CN112421052B - 一种质子交换膜燃料电池用气体扩散层及其制备方法与应用 - Google Patents

一种质子交换膜燃料电池用气体扩散层及其制备方法与应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种质子交换膜燃料电池用气体扩散层及其制备方法与应用，属于质子交换膜燃料电池领域。所述气体扩散层包括支撑层和复合微孔层，所述复合微孔层包括导电炭黑、憎水性的聚合物粘接剂和聚丙烯腈，所述复合微孔层中碳粉的担载量为0.5mg/cm2‑2.5mg/cm2。由于PAN具有亲水性和孔道修饰作用，聚丙烯腈/憎水性的聚合物粘接剂复合微孔层在低增湿条件下单电池性能明显优于常规的微孔层。

Description

一种质子交换膜燃料电池用气体扩散层及其制备方法与应用
技术领域
本发明涉及一种质子交换膜燃料电池用气体扩散层及其制备方法与应用，属于质子交换膜燃料电池技术领域。
背景技术
质子交换膜燃料电池(PEMFC)由于不受卡诺循环的限制，无噪声污染、且具有功率密度高、环境友好、常温快速启动等优点，在固定电站、军用电源、交通运输和便携式电源等领域有着巨大的应用前景。目前广泛使用的质子交换膜是以Nafion为代表的的全氟磺酸膜。而为了保证Nafion膜的充分水合以达到高的质子传导效率，现在通常会采用外增湿的方式对进料的氢气和空气进行增湿处理，但是外增湿系统会增加 PEMFC的成本和体积，同时降低能量使用效率，但是如果单纯的移除外增湿设备，电池的性能会大幅度降低，如何提高电池在低增湿甚至零增湿下的性能对于降低成本和提高电池的能量利用率有很大的意义。
气体扩散层(GDL)作为MEA的核心部件，起到传导气体、排水、支撑催化层、散热以及传导双极板与催化层之间的电子的作用。目前商业化使用的气体扩散层是由支撑层和微孔层构成，支撑层通常采用憎水处理过的碳纸或者碳布，而微孔层是由导电炭黑和憎水性的聚合物粘接剂构成。这种商业化的微孔层具有强的排水能力，因此在低增湿甚至零增湿条件下使用受到限制。
根据检索结果显示，专利CN201811457447.6利用硫原子掺杂的石墨烯和氟化乙烯丙烯共聚物制备的微孔层在中等湿度和低湿度环境下表现了不错的电池性能，最大功率密度较常规微孔层提高了55％，但是这种制备工艺复杂，且使用了成本极高的石墨烯；Kitahara等人设计出一种双层微孔层结构，靠近催化层的是由聚乙烯醇和碳粉组成的亲水层，而靠近支撑层的是由聚四氟乙烯和碳粉组成的憎水层，这种气体扩散层可以提高阴极零增湿下的电池性能，但是亲水层使用的是水溶性的物质，长期运行稳定性较差。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明的目的在于提供了一种质子交换膜燃料电池用气体扩散层及其制备方法与应用，所述聚丙烯腈/憎水性的聚合物粘接剂复合微孔层既可以用于全增湿条件，也可以用于低增湿甚至零增湿条件。
本发明提供了一种质子交换膜燃料电池用气体扩散层，所述气体扩散层包括支撑层和复合微孔层，所述复合微孔层包括导电炭黑、憎水性的聚合物粘接剂和聚丙烯腈，所述复合微孔层中导电炭黑的担载量为0.5mg/cm2-2.5mg/cm2。
进一步地，上述技术方案中，所述导电炭黑包括Vulcan XC-72、乙炔黑、BlackPearls 2000、KB EC600JD中的一种或两种以上的混合物。
进一步地，上述技术方案中，所述支撑层包括碳纸或者碳布。
进一步地，上述技术方案中，憎水性的聚合物粘接剂包括聚四氟乙烯(PTFE)、聚偏氟乙烯(PVDF)、全氟乙烯丙烯共聚物(FEP)。
本发明还提供了一种质子交换膜燃料电池用气体扩散层的制备方法，包括如下步骤：
1)将导电炭黑加到分散剂中，超声分散一段时间，形成均匀的分散液；
2)将质量浓度为5％-20％的憎水性的聚合物粘接剂乳液加入到步骤1)所得分散液中，超声分散一段时间，形成均匀的微孔层浆料前体溶液；
3)将聚丙烯腈(PAN)加入到步骤2)所得微孔层浆料前体溶液中，室温下机械搅拌一段时间，得到混合均匀的聚丙烯腈/憎水性的聚合物粘接剂复合微孔层浆料，即聚丙烯腈/憎水性的聚合物粘接剂复合微孔层浆料；
4)将步骤3)所得聚丙烯腈/憎水性的聚合物粘接剂复合微孔层浆料均匀的刮涂在经过憎水性的聚合物粘接剂憎水处理过的支撑层的一侧，干燥并称重，使得复合微孔层中碳粉担载量在0.5mg/cm2-2.5mg/cm2；然后置于充氮烘箱热处理，得到基于质子交换膜燃料电池用气体扩散层。
进一步地，上述技术方案中，步骤1)中的分散剂包括乙醇、异丙醇、聚乙烯吡咯烷酮、甘油中的一种或两种以上的混合物。
进一步地，上述技术方案中，步骤1)中的导电炭黑包括Vulcan XC-72、乙炔黑、Black Pearls 2000、KB EC600JD其中的一种或两种以上的混合物。
进一步地，上述技术方案中，所述憎水性的聚合物粘接剂包括聚四氟乙烯(PTFE)、聚偏氟乙烯(PVDF)、全氟乙烯丙烯共聚物(FEP)。
进一步地，上述技术方案中，聚丙烯腈/憎水性的聚合物粘接剂复合微孔层浆料中，憎水性的聚合物粘接剂的含量为10wt％-30wt％，聚丙烯腈的含量为1wt％-10wt％；步骤1)中导电炭黑的质量与分散剂的体积满足：每1ml的分散剂中添加导电炭黑的质量为60mg-100mg。
进一步地，上述技术方案中，所述热处理的温度为140℃-190℃，时间为60-120 分钟。
进一步地，上述技术方案中，步骤1)和步骤2)所述的超声分散的时间为30-60 分钟；步骤3)所述机械搅拌的时间为12-36h。
本发明还提供了一种质子交换膜燃料电池用气体扩散层的应用，质子交换膜燃料电池进料的氢气或空气进行全增湿、低增湿或零增湿的处理，所述低增湿为湿度 30％-60％RH。
发明有益效果
1.本申请的制备方法制备得到的PAN/PTFE复合微孔层表面呈现新型的颗粒堆积状态，粗糙程度更低，平整度更高，MPL表面的裂缝数量少，裂缝宽度更窄(见图1)，有利于液态水的传输以及气体的传质，从而提高电池性能。
2.本申请的制备方法制备得到的PAN/PTFE复合微孔层在全增湿下单电池性能与常规的憎水性微孔层的单电池性能相差不大(见图2)，GDL-0组装的单电池最大功率密度为0.936W/cm2，GDL-5组装的单电池最大功率密度为0.937W/cm2，GDL-3组装的单电池最大功率密度为0.909W/cm2。
3.本申请的制备方法制备得到的PAN/PTFE复合微孔层在低增湿下具有更好的电池性能(见图3)。在阴阳极均为30％RH条件下，GDL-3组装的单电池最大功率密度为0.61575W/cm2，比常规的GDL-0组装的单电池最大功率密度(0.47996W/cm2)高出了约28％。
4.本申请的制备方法中，微孔层的热处理温度会影响微孔层的性能，本申请微孔层的热处理温度为140℃-190℃，因为本制备方法使用的PAN在大于280℃下开始分解(见图4)而且在大于200℃下热处理会使得PAN丧失亲水性。
5.本申请的制备方法制备的PAN/PTFE复合微孔层中PAN的质量分数对性能会产生影响，随着PAN含量的增加，一方面会导致复合微孔层的表面粗糙度增加(见图 1的e)和h))；另一方面会增加垂直向的接触电阻，从而导致电池的欧姆阻抗增加(见图 5)，当PAN的添加量大于3％，微孔层的垂直向电阻明显增加，导致电池的欧姆阻抗增加，电池性能降低。
6.由于PAN具有亲水性和孔道修饰作用，PAN/PTFE复合微孔层在低增湿条件下单电池性能明显优于常规的微孔层。
附图说明
图1为本发明实施例气体扩散层中微孔层的SEM图；图1的a)、b)和c)分别为对比例1得到的GDL-0在10000、2000和500倍下的SEM图，图1的d)、e)和f)分别为实施例1得到的GDL-3在10000、2000和500倍下的SEM图，图1的g)、 h)和i)分别为实施例4得到的GDL-10在10000、2000、500倍下的SEM图。
图2为本发明实施例所得气体扩散出在全增湿下的单电池性能对比图。
图3为本发明实施例所得气体扩散出在低增湿下的单电池性能对比图。
图4为本发明制备方法使用的聚丙烯腈在氮气氛围下热重曲线。
图5为本发明实施例所得气体扩散层垂直向电阻测试对比图。
具体实施方式
下述非限定性实施例可以使本领域的普通技术人员更全面地理解本发明，但不以任何方式限制本发明。
实施例1
称取质量分数为60％的PTFE乳液5g，然后向其中加入去离子水直至溶液质量为60g，即得到质量分数为5％的PTFE乳液留作备用；将0.385g的导电炭黑Vulcan XC-72 加入到5ml的异丙醇中，超声分散30分钟后向其中加入2g质量分数为5％的PTFE乳液，超声分散30分钟后得到微孔层浆料前体溶液。然后再向上述微孔层浆料前体溶液中加入0.015g聚丙烯腈(PAN)，室温下机械搅拌24小时后得到分散均匀的微孔层浆料；将上述微孔层浆料刮涂到经过PTFE憎水处理过的碳纸的一侧，干燥并称重，反复重复刮涂、干燥和称重过程，直至碳纸上碳粉担载量达到1mg/cm2，然后在充氮烘箱150℃下热处理60分钟，即得用于质子交换膜燃料电池的气体扩散层，命名为 GDL-3。
实施例2
称取质量分数为60％的FEP乳液10g，然后向其中加入去离子水直至溶液质量为60g，即得到质量分数为10％的FEP乳液留作备用，将0.375g的导电炭黑BP2000加入到5ml的乙醇中，超声分散60分钟后向其中加入1g质量分数为10％的FEP乳液，超声分散60分钟后得到微孔层浆料前体溶液；然后再向上述微孔层浆料前体溶液中加入0.025g聚丙烯腈(PAN)，室温下机械搅拌12h后得到分散均匀的微孔层浆料；将上述微孔层浆料刮涂在经过PTFE憎水处理过的碳纸的一侧，干燥并称重，反复重复刮涂、干燥和称重过程，直至碳纸上碳粉担载量达到1mg/cm2，然后在充氮烘箱140℃下热处理90分钟，即得用于质子交换膜燃料电池的气体扩散层，GDL-5。
实施例3
称取质量分数为60％的PVDF乳液15g，然后向其中加入去离子水直至溶液质量为60g，即得到质量分数为15％的PVDF乳液留作备用；将0.36g的乙炔黑加入到6ml 的异丙醇中，超声分散45分钟后向其中加入0.67g质量分数为15％的PVDF乳液，超声分散60分钟后得到微孔层浆料前体溶液；然后再向上述微孔层浆料前体溶液中加入 0.04g聚丙烯腈(PAN)，室温下机械搅拌36h后得到分散均匀的微孔层浆料；将上述微孔层浆料刮涂到经过PTFE憎水处理过的碳纸的一侧，干燥并称重，反复重复刮涂、干燥和称重过程，直至碳纸上碳粉担载量达到1.5mg/cm2，然后在充氮烘箱150℃下热处理120分钟，即得用于质子交换膜燃料电池的气体扩散层，得到的样品命名为GDL-8。
实施例4
称取质量分数为60％的PTFE乳液5g，然后向其中加入去离子水直至溶液质量为60g，即得到的质量分数为5％的PTFE乳液留作备用；将0.28g炭黑KB EC600JD加入到2ml甘油和3ml异丙醇的混合溶液中，超声分散45分钟后向其中加入1.6g质量分数为5％的PTFE溶液，超声分散60分钟后得到微孔层浆料前体溶液；然后再向上述微孔层浆料前体溶液中加入0.04g聚丙烯腈(PAN)，室温下机械搅拌12h后得到分散均匀的微孔层浆料；将上述微孔层浆料刮涂在经过PTFE憎水处理过的碳纸的一侧，干燥并称重，反复重复刮涂、干燥和称重过程，直至碳纸上碳粉的担载量达到 2.0mg/cm2，然后在充氮烘箱180℃下热处理120分钟，即得用于质子交换膜燃料电池的气体扩散层，命名为GDL-10。
对比例1
称取质量分数为60％的PTFE乳液5g，然后向其中加入去离子水直至溶液质量为60g，即得到的质量分数为5％的PTFE乳液留作备用；将0.4g的导电炭黑Vulcan XC-72 加入到3ml异丙醇和4ml乙醇的混合溶液中，超声分散60分钟后向其中加入2g质量分数为5％的PTFE溶液，超声分散45分钟后得到微孔层浆料，然后在室温下机械搅拌24h后得到分散均匀的微孔层浆料；将上述微孔层浆料刮涂在经过PTFE憎水处理过的碳纸的一侧，干燥并称重，反复重复刮涂、干燥和称重过程，直至碳纸上碳粉的担载量达到1.0mg/cm2，然后在充氮烘箱160℃下热处理90分钟，即得用于质子交换膜燃料电池的气体扩散层，命名为GDL-0。
图1为本发明实施例气体扩散层中微孔层SEM图；图1的a)、b)和c)分别为对比例1得到的GDL-0在10000、2000和500倍下的SEM图，图1的d)、e)和f) 分别为实施例1得到的GDL-3在10000、2000和500倍下的SEM图，图1的g)、h) 和i)分别为实施例4得到的GDL-10在10000、2000、500倍下的SEM图。可以看出，随着PAN的加入，明显降低了GDL的表面粗糙程度，提高了GDL的表面平整程度。与GDL-0相比，PAN对孔道的修饰作用使得GDL表面裂缝数量更少，裂缝宽度更窄，更有利于液态水的传输，提高了电池的水管理能力。
图2为本发明实施例所得气体扩散出在全增湿下的单电池性能对比图；测试条件均为：电池温度65℃，阳极100％RH，阳极进料气体为氢气，流量为100ml/min，阳极背压为0.05MPa，阴极100％RH，阴极进料气体为空气，流量为800ml/min，阴极背压为0.05MPa。比较三种GDL组装的单电池最大功率密度，GDL-5最大，为0.937W/cm2， GDL-0次之，为0.936W/cm2，GDL-3最差，为0.909W/cm2。可以看出这三种GDL组装的单电池最大功率密度相差不大，说明了这种基于PAN/PTFE复合微孔层的气体扩散层在全增湿工况下也可以满足。
图3为实施例1得到的GDL-3、实施例2得到的GDL-5以及对比例1得到的GDL-0 在低增湿下的单电池性能对比图。测试条件均为：电池温度65℃，阳极30％RH，阳极进料气体为氢气，流量为100ml/min，阳极背压为0.05MPa，阴极30％RH，阴极进料气体为空气，流量为800ml/min，阴极背压为0.05MPa。比较三种GDL组装的单电池最大功率密度，可以看出：GDL-3(0.616W/cm2)最大，GDL-5(0.561W/cm2)次之，GDL-0(0.480W/cm2)最差。可以看出，低增湿条件下，两种添加了PAN的GDL 单电池性能均优于常规的憎水性GDL，尤以GDL-3的性能提升最为明显，最大功率密度较常规的憎水性GDL提升28％。PAN具有一定的亲水性，加入后可以促进液态水从阴极向阳极的反扩散，从而增加低增湿条件下Nafion膜的含水量，电池性能提升。 PAN的加入还优化了电池的水管理能力，降低了传质阻力，电池性能进一步提升。
图4为本发明制备方法使用的PAN在氮气氛围下热重曲线，可以看出，当温度大于280℃，PAN开始发生分解；当温度大于800℃，质量损失率大于50％；因此为保证PAN结构的完整性，热处理温度应至少小于280℃。
图5为本制备方法制备得到的不同PAN添加量的微孔层垂直向电阻测试对比。可以看出，当PAN的添加量小于或等于3wt％时，接触电阻的增加并不明显，说明少量的PAN加入并不会对复合微孔层的垂直向阻抗造成较大的影响，当PAN的添加量大于5wt％时，复合微孔层的垂直向电阻明显增加，影响电池性能。

Claims (8)

1.一种质子交换膜燃料电池用气体扩散层的制备方法，其特征在于：所述气体扩散层包括支撑层和复合微孔层，所述复合微孔层包括导电炭黑、憎水性的聚合物粘接剂和聚丙烯腈；
包括如下步骤：
1)将导电炭黑加到分散剂中，超声分散一段时间，形成均匀的分散液；
2)将质量浓度为5％-20％的憎水性的聚合物粘接剂乳液加入到步骤1)所得分散液中，超声分散一段时间，形成均匀的微孔层浆料前体溶液；
3)将聚丙烯腈加入到步骤2)所得微孔层浆料前体溶液中，室温下机械搅拌一段时间，得到混合均匀的聚丙烯腈/憎水性的聚合物粘接剂复合微孔层浆料；聚丙烯腈/憎水性聚合物粘结剂复合微孔层浆料中，聚丙烯腈的含量为1-3wt％；
4)将步骤3)所得聚丙烯腈/憎水性的聚合物粘接剂复合微孔层浆料均匀的刮涂在经过憎水性的聚合物粘接剂憎水处理过的支撑层的一侧，干燥并称重，使得复合微孔层中导电炭黑担载量在0.5mg/cm2-2.5mg/cm2；然后置于充氮烘箱中热处理，所述热处理的温度为140℃-190℃，时间为60-120分钟，得到质子交换膜燃料电池用气体扩散层。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述导电炭黑包括Vulcan XC-72、乙炔黑、Black Pearls 2000、KB EC600JD中的一种或两种以上的混合物。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述支撑层包括碳纸或者碳布。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：憎水性的聚合物粘接剂包括聚四氟乙烯PTFE、聚偏氟乙烯PVDF、全氟乙烯丙烯共聚物FEP。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述分散剂包括乙醇、异丙醇、聚乙烯吡咯烷酮、甘油中的一种或者两种以上的混合物。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：聚丙烯腈/憎水性的聚合物粘接剂复合微孔层浆料中，憎水性的聚合物粘接剂的含量为10-30wt％；步骤1)中导电炭黑的质量与分散剂的体积满足：每1ml的分散剂中添加导电炭黑的质量为60mg-100mg。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤1)和步骤2)所述的超声分散的时间为30-60分钟；步骤3)所述机械搅拌的时间为12-36h。
8.权利要求1-7中任一项所述的制备方法制备得到的质子交换膜燃料电池用气体扩散层的应用，其特征在于：质子交换膜燃料电池进料的氢气或空气进行全增湿、低增湿或零增湿的处理，所述低增湿为湿度30％-60％RH。
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