CN112768707A - 一种适用于狭缝涂布的催化层浆料 - Google Patents

一种适用于狭缝涂布的催化层浆料 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种适用于燃料电池狭缝涂布的催化层浆料的制备方法，将催化剂、全氟磺酸树脂溶液进行混合，然后将低沸点醇以及去离子水依次加入混合，经过研磨分散，得到所述催化层浆料；所述研磨分散方式是指采用球磨法；所述催化层浆料动力粘度范围为80～150cp；所述催化层浆料固含量在8％～20％之间。本发明通过改变自身材料体系配比及研磨的分散方式，来调控浆料的粘度、固含量及分散效果，不需要额外引入其他添加物质。本发明开发的高固含量、粘度适中、分散均匀的催化层浆料非常适用于狭缝涂布工艺，解决了在涂覆时出现的溢液、开裂、催化层表面不均匀等问题。本发明对后续催化层浆料工艺开发和CCM自动连续化生产有重大意义。

Description

一种适用于狭缝涂布的催化层浆料
技术领域
本发明属于燃料电池领域，具体涉及一种燃料电池催化层浆料的开发工艺。
背景技术
传统的膜电极制备工艺多采用喷涂和转印等工艺，这些工艺不利于连续化生产，限制了生产效率。而狭缝涂布技术，与传统的喷涂法和转印法制作工艺相比，具有自动化程度高、可连续化生产、效率高、制造成本低等特点，为国际上最先进的膜电极制造工艺。
适用于喷涂和转印工艺的膜电极浆料，不能直接用于狭缝涂布，需进行新的浆料工艺开发。狭缝涂布工艺对浆料要求较高，低粘度(5～50cp)、低固含量的浆料在狭缝涂布过程中会带来外溢、催化层开裂等问题，而高固含量、高粘度(180～400cp)的催化层浆料在狭缝涂布过程中，由于流动性过差，会导致催化层表面涂布不均匀。并且随着固含量的提高，浆料分散均匀变得更困难，易出团聚、沉降等问题。因此，开发出一款高固含量、粘度适中(80～150cp)、分散均匀，适用于狭缝涂布的催化层浆料技术迫在眉睫。
公开号为CN111244478A的专利公开了一种制备无裂纹催化剂涂布膜的方法、催化剂涂布膜及膜电极。
公开号为CN109301265A的专利公开了燃料电池涂布用催化剂浆料及其制备方法。
公开号为CN111244478A的专利公开了一种制备无裂纹催化剂涂布膜的方法、催化剂涂布膜及膜电极。该专利提出在涂覆高催化剂铂载量时，涂覆厚度增加，会出现开裂问题。为解决这个问题他们采用多次涂覆的办法。但多次进行狭缝涂布的方法极大的限制了生产效率，不利于CCM的商业化生产。
公开号为CN109301265A的专利公开了燃料电池涂布用催化剂浆料及其制备方法。该专利提出通过加稳定剂的方法，来保证分散效果、大幅提高浆料固含量及粘度，使之适用于涂布方式制备膜电极。
公开专利CN109301265A采用在浆料中加入稳定剂的方法来保证分散效果，提高浆料固含量及粘度，使之适用于涂布方式制备膜电极，但这种方式添加的稳定剂沸点较高，挥发较慢，且有些稳定剂有毒性，对人身体有害。公开专利CN111244478A为了减少开裂，选择多次涂布的方式，操作繁琐且耗时，极大的限制了生产效率，不利于CCM的商业化生产。
本发明通过改变自身材料体系配比及研磨的分散方式，来调控浆料的粘度、固含量及分散效果，不需要额外引入其他添加物质。本发明开发的高固含量、粘度适中(80～150cp)、分散均匀的催化层浆料非常适用于狭缝涂布工艺，解决了在涂覆时出现的溢液、开裂、催化层表面不均匀等问题。本发明对后续催化层浆料工艺开发和CCM自动连续化生产有重大意义。
发明内容
本发明的目的是提供一种适用于燃料电池狭缝涂布工艺的高固含量、粘度适中(80～150cp)、分散均匀的催化层浆料，通过改变自身材料体系配比及研磨的分散方式，来调控浆料的粘度、固含量及分散效果，不需要额外引入其他添加物质。开发的高固含量、粘度适中(80～150cp)、分散均匀的催化层浆料非常适用于狭缝涂布工艺，解决了在涂覆时出现的溢液、开裂、催化层表面不均匀等问题。本发明对后续催化层浆料工艺开发和CCM自动连续化生产有重大意义。
本发明的技术方案：提供一种适用于燃料电池狭缝涂布工艺的高固含量、粘度适中(80～150cp)、分散均匀的催化层浆料，包含Pt-C催化剂、全氟磺酸树脂树脂、低沸点醇溶剂制备的胶体状态浆料。通过改变自身材料体系配比及研磨的分散方式，来调控浆料的粘度、固含量及分散效果，使其适用于狭缝涂布工艺。
本发明提供的方法具体步骤如下：
将催化剂、全氟磺酸树脂溶液进行混合，然后将低沸点醇以及去离子水依次加入混合，经过研磨分散，得到所述催化层浆料；
所述研磨分散方式是指采用球磨法，研磨温度在5～20℃，研磨转速在1500～2650rpm，研磨时间为15～60min，研磨珠用量为所述浆料体积的1～3倍；
所述催化层浆料动力粘度范围为80～150cp；所述催化层浆料固含量在8％～20％之间。
优选地，所述的全氟磺酸树脂溶液的质量浓度为1％～20％。
优选地，所述催化剂包括碳载体和活性组分；所述活性组分为铂；
所述催化剂活性组分的质量分数在40％～70％之间；
所述催化剂中碳的质量与全氟磺酸树脂的质量比为1：(0.1～1)。
优选地，所述低沸点醇与去离子水的质量比为1：(1～20)；催化层浆料中，所述低沸点醇以及去离子水的用量为50～90wt％。
优选地，所述低沸点醇为甲醇、乙醇、正丙醇和异丙醇中的一种或一种以上的组合。
本发明另一方面提供了一种燃料电池膜电极CCM，所述CCM通过将上述的催化层浆料经狭缝涂布法涂布于质子交换膜两侧后得到。
优选地，所述CCM的铂担量为0.05～0.35mg/cm2。
有益效果
本发明提供了一种适用于燃料电池狭缝涂布工艺的高固含量、粘度适中(80～150cp)、分散均匀的催化层浆料，通过改变自身材料体系配比及研磨的分散方式，来调控浆料的粘度、固含量及分散效果，不需要额外引入其他添加物质。
本发明开发的高固含量、粘度适中(80～150cp)、分散均匀的催化层浆料非常适用于狭缝涂布工艺，解决了在涂覆时出现的溢液、开裂、催化层表面不均匀等问题，对后续催化层浆料工艺开发和CCM自动连续化生产有重大意义。
附图说明
图1为本发明实施例1(c)与比较例1(a)、比较例2(b)狭缝涂布后的CCM的外观图；
图2为本发明实施例1与比较例1涂布后的CCM的外观图；
图3为本发明实施例1调控研磨分散前(a)、研磨分散后(b)，催化层浆料的透射图；
图4为本发明实施例1和对比例2催化层浆料制备的MEA氢氧条件的极化曲线示意图。
具体实施方式
为使本发明专利实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明专利实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。所描述的实施例是本发明专利一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明专利中的实施例，本领域其他技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明专利保护的范围。
实施例1
制备浆料，根据加入催化剂中碳的质量算出需要加入全氟磺酸树脂的质量，然后将低沸点醇以及去离子水按照一定比例依次加入混合，经过研磨分散，配制成成分均匀的浆料。
催化剂为铂碳催化剂，活性组分铂的质量分数50％；CCM的铂担量0.3mg/cm2，所述的全氟磺酸树脂溶液质量浓度为18～20％。所述全氟磺酸树脂的质量与催化剂中碳的质量比为0.95，全氟磺酸树脂溶液的具体加入量为18～23ml；所述低沸点醇为乙醇，乙醇和去离子水的具体加入量分别为15ml和60ml；其中研磨温度在15℃，研磨转速在2000rpm，研磨时间为30min，研磨珠用量为浆料的1.5倍，粘度范围在90～130cp，固含量13％。
比较例1
比较例1的催化层浆料的配制方法与实施例一催化层浆料配制方法相同。与实施例1的不同之处在于，全氟磺酸树脂溶液质量浓度为5％；乙醇和去离子水的具体加入量分别为30ml和130ml。比较例1所制备的催化层浆料的固含量在4.5％-5.5％之间，粘度在9.0～20cp。
比较例2
比较例2的催化层浆料的配制方法与实施例1催化层浆料配制方法相同。与实施例1的不同之处在于，乙醇和去离子水的具体加入量分别为12ml和45ml；比较例2所制备的催化层浆料的固含量在16～19％之间，粘度在260～310cp。
图1(a)和图2(左侧图)为比较例一狭缝涂布后的CCM的外观图，能够看到边缘处有不规则的溢液问题，且存在开裂爆皮问题；图1(b)为比较例二狭缝涂布后的CCM的外观图，由于粘度过大，浆料流动性太差，涂覆后的催化层表面不均匀，存在拉丝问题；图1(c)和图2(右侧图)为实施例一狭缝涂布后的CCM的外观图，涂覆形状规则、表面均匀、无开裂。图3为实施例1研磨分散前(a)、研磨分散后(b)，催化层浆料的透射图，由图3可以看出，可以看出研磨后，催化剂团聚现象减少，浆料分散的更均匀。这种高固含量、粘度适中(80～150cp)、分散均匀的催化层浆料非常适用于狭缝涂布工艺，解决了在涂覆时出现的溢液、开裂、催化层表面不均匀等问题。此浆料涂覆后的CCM制作成电池后，性能较好(图4)。

Claims (8)

1.一种适用于燃料电池狭缝涂布的催化层浆料的制备方法，其特征在于，所述方法为：
将催化剂、全氟磺酸树脂溶液进行混合，然后将低沸点醇以及去离子水依次加入混合，经过研磨分散，得到所述催化层浆料；
所述研磨分散方式是指采用球磨法，研磨温度在5～20℃，研磨转速在1500～2650rpm，研磨时间为15～60min，研磨珠用量为所述浆料体积的1～3倍；
所述催化层浆料动力粘度范围为80～150cp；所述催化层浆料固含量在8％～20％之间。
2.根据权利要求1所述的催化层浆料的制备方法，其特征在于，所述的全氟磺酸树脂溶液的质量浓度为1％～20％。
3.根据权利要求1所述的催化层浆料的制备方法，其特征在于，所述催化剂包括碳载体和活性组分；所述活性组分为铂；
所述催化剂活性组分的质量分数在40％～70％之间；
所述催化剂中碳的质量与全氟磺酸树脂的质量比为1：(0.1～1)。
4.根据权利要求1所述的催化层浆料的制备方法，其特征在于，所述低沸点醇与去离子水的质量比为1：(1～20)；所述催化层浆料中，低沸点醇和去离子水的用量为50～90wt％。
5.根据权利要求1所述的催化层浆料的制备方法，其特征在于，所述低沸点醇为甲醇、乙醇、正丙醇和异丙醇中的一种或一种以上的组合。
6.一种适用于燃料电池狭缝涂布的催化层浆料，其特征在于，所述浆料通过权利要求1～5任一所述的方法制备。
7.一种燃料电池膜电极CCM，其特征在于，所述CCM通过将权利要求6所述的催化层浆料经狭缝涂布法涂布于质子交换膜两侧后得到。
8.根据权利要求7所述的燃料电池膜电极CCM，其特征在于，所述CCM的铂担量为0.05～0.35mg/cm2。
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