CN108579818A - 固体聚合物电解质水电解膜电极催化剂浆料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种用于固体聚合物电解质水电解膜电极催化剂浆料的制备方法。包括如下步骤：1)依次加入催化剂颗粒、水、短侧链全氟磺酸树脂溶液、分散剂，使其充分混合；2)用超声波震荡10分钟～30分钟，超声功率为500～1500W；然后用球磨机球磨120～180分钟，转速为300～450rpm，最终得到固体聚合物电解质水电解膜电极催化剂浆料。本发明具有的优点为：一方面有效的降低了催化剂颗粒的团聚、提高了催化剂的分散性；另一方面有利于浆料中各种溶剂分子和高聚物质子导体的均匀分散。溶剂挥发后会留下均匀分散的孔隙，为催化层提供了更为连续的三相反应界面，同时也为气体的排出提供了充足的通道。
Description
技术领域
本发明属于新能源技术领域，具体涉及一种用于固体聚合物电解质(SolidPolymer Electrolyte，SPE)水电解膜电极催化剂浆料的制备方法。
背景技术
氢气具有资源丰富、燃烧热值高、清洁无污染、可储存运输等优点，被认为是21世纪最具有潜力的能源载体，它也是重要的工业原料，用途十分广泛。电解水制氢是一种获取氢气的重要技术手段。随着燃料电池技术的发展，以及将间歇性可再生能源如太阳能、风能等转化为氢气技术的发展，电解水技术已成为一项不可或缺的技术。
目前在工业上大规模应用的电解水技术主要是碱性电解水技术，该技术经过多年的发展，具有成熟度高、不使用贵金属催化剂等优点。但是该技术存在电解电位过高、电解效率低、强碱腐蚀设备、氢气纯度低、设备维护困难等缺点。
固体聚合物电解质水电解技术是一种新型的电解水技术，该技术采用固体聚合物取代了传统的KOH溶液作为电解质，在聚合物膜的两侧分别涂覆催化剂制成阴极和阳极，该技术具有电解电位低、电解效率高、无设备腐蚀、氢气纯度高、设备维护简单等许多优点。固体聚合物电解质水电解技术也被认为是最具发展前景的电解水技术。目前存在的问题主要包括由于使用贵金属催化剂导致成本偏高、催化剂的催化活性较低等。因此，降低贵金属催化剂的载量、提高催化剂的催化活性是一项重要的课题。
作为固体聚合物电解质水电解池的核心部件膜电极，不仅是电子产生和分离的重要场所，而且起着传输水和排出气体的作用，对固体聚合物电解质水电解池的电化学性能有十分重要的影响。其中膜电极主要由质子交换膜、催化层和扩散层构成，作为影响膜电极电化学性能的关键，催化剂浆料的配制工艺至关重要，其性能会直接影响到所制备出的膜电极的催化性能，并最终影响到固体聚合物电解质水电解的性能。
膜电极中催化层的微观结构是由涂覆在质子交换膜上的浆料所决定，而浆料的组成及分散程度对催化剂活性面积、质子和电子的迁移速度有很大的影响。一般来说比较常用的高聚物质子导体溶液，分别是长侧链全氟磺酸树脂(比如Nafion树脂，杜邦公司)和短侧链全氟磺酸树脂(比如Aquivion树脂，索尔维公司)，当采用不同类型的全氟磺酸树脂配制催化剂浆料时，膜电极会呈现出不同的催化特性。除了树脂的种类之外，浆料中其它成分的配比、浆料分散方式等因素也会对膜电极的催化性能造成较大影响。因此，催化剂浆料制备工艺的控制是提高其催化性能的关键。
一般来说，在传统膜电极催化剂浆料的配制过程中，加入的长侧链Nafion树脂容易发生催化剂团聚和沉降的现象，会影响催化剂浆料的分散性和转印效果，进而影响催化剂的催化活性。
发明内容
本发明上述现有技术存在的技术问题，提出了一种新型的固体聚合物电解质水电解的膜电极催化剂浆料的制备方法，解决了传统催化剂浆料制备过程中发生的催化剂团聚和沉降，以及催化剂颗粒分散性较差的问题。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案是：固体聚合物电解质水电解膜电极催化剂浆料的制备方法，包括如下步骤：
1)依次加入催化剂颗粒、水、短侧链全氟磺酸树脂溶液、分散剂，使其充分混合；
2)用超声波震荡10分钟～30分钟，超声功率为500～1500W；然后用球磨机球磨120～180分钟，转速为300～450rpm，最终得到固体聚合物电解质水电解膜电极催化剂浆料。
按上述方案，所述催化剂颗粒、短侧链全氟磺酸树脂溶液(干重)、分散剂的质量比例为1:(0.2～2.0):(1.0～10.0)。
按上述方案，所述催化剂颗粒是IrO2的催化剂颗粒。
按上述方案，所述短侧链全氟磺酸树脂溶液选自Aquivion树脂。
按上述方案，所述分散剂选自乙醇、乙二醇、丙醇、异丙醇中的一种或多种。
本发明具有的优点为：本发明通过加入的短侧链Aquivion树脂，一方面有效的降低了催化剂颗粒的团聚、提高了催化剂的分散性；另一方面有利于浆料中各种溶剂分子和高聚物质子导体的均匀分散。在用干燥箱干燥处理的过程中，溶剂挥发后会留下均匀分散的孔隙，为催化层提供了更为连续的三相反应界面(催化剂活性组分、水、高聚物质子导体)，同时也为气体的排出提供了充足的通道。因此，Aquivion树脂的加入提高了溶液分散性，有利于三相反应界面的形成并保持稳定。
采用本发明的催化剂浆料制得的膜电极，在1A cm-2的高电流密度下，电解电压最好为1.98V；而用Nafion树脂配成浆料制得的膜电极的电解电压为2.32V。可以发现两者电解电压相差340mV，因此采用本发明的催化剂浆料制得的膜电极电解水性能得到明显提高。
附图说明
图1为采用不同方法制备的催化剂浆料所制得的CCM(Catalyst CoatedMembrane，涂覆催化剂膜)的电解水性能对比曲线；
图2为实施例1的催化剂浆料所制备的CCM阳极催化层的扫描电子显微镜照片；
图3为实施例2的催化剂浆料所制备的CCM阳极催化层的扫描电子显微镜照片；
图4为对比例1的催化剂浆料所制备的CCM阳极催化层的扫描电子显微镜照片。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明作进一步说明。
下述实施例中所述试剂和材料，如无特殊说明，均可从商业途径获得。
实施例1
(1)称取85.5wt％的IrO2固体催化剂1.0g，向其中缓慢加入水0.5g，使催化剂颗粒充分润湿，然后依次加入24.6wt％的Aquivion树脂溶液1.39g、异丙醇1.71g和乙二醇0.88g。
(2)将得到的分散液用超声波震荡10分钟，超声功率为750W，使其混合均匀。然后用球磨机球磨120分钟，转速为300rpm，即得到本发明的一种催化剂浆料。
实施例2
(1)称取85.5wt％的IrO2固体催化剂1.0g，向其中缓慢加入水0.5g，使催化剂颗粒充分润湿，然后依次加入24.6wt％的Aquivion树脂溶液4.17g、异丙醇5.13g和乙二醇2.64g。
(2)将得到的分散液用超声波震荡20分钟，超声功率为1000W，使其混合均匀。然后用球磨机球磨150分钟，转速为400rpm，即得到本发明的一种催化剂浆料。
对比例1
与实施例1不同的是，催化剂浆料中加入的是5wt％的长侧链Nafion树脂溶液。除此之外，其它制备及处理方法，包括各催化剂层制备步骤及方法完全与实施例1相同。
采用实施例1、实施例2与对比例1制备的催化剂浆料分别制备CCM的阳极催化层，其中CCM的阴极催化层都使用专利公开文件CN1477724A所述方法来制备，质子交换膜为Nafion115膜。最后组装成单池进行电解水性能测试。测试条件为标准大气压，温度50，℃其中制备的三种CCM的阳极IrO2载量均为1.0mg/cm2，阴极Pt载量均为0.4mg/cm2。
电解水测试结果如图1所示。实施例1和实施例2都是采用本发明的催化剂浆料所制备的膜电极。可以发现实施例1和实施例2的膜电极电压远远低于对比例1。因此电解水性能明显优于对比例1的膜电极的性能。
图2、图3和图4分别是实施例1、实施例2和对比例1的催化剂浆料制备的催化层微观结构，通过图片可知，实施例1和实施例2所得催化剂浆料制备的膜电极催化层中颗粒的粒径尺寸减小，大范围团聚情况明显减轻，分散性问题得到了明显改善；而对比例1所得催化剂浆料制备的膜电极催化层的颗粒出现了明显团聚。
Claims (5)
1.固体聚合物电解质水电解膜电极催化剂浆料的制备方法，包括如下步骤：
1)依次加入催化剂颗粒、水、短侧链全氟磺酸树脂溶液、分散剂，使其充分混合；
2)用超声波震荡10分钟～30分钟，超声功率为500～1500W；然后用球磨机球磨120～180分钟，转速为300～450rpm，最终得到固体聚合物电解质水电解膜电极催化剂浆料。
2.根据权利要求1所述的固体聚合物电解质水电解膜电极催化剂浆料的制备方法，其特征在于所述催化剂颗粒、干重的短侧链全氟磺酸树脂溶液、分散剂的质量比例为1:(0.2～2.0):(1.0～10.0)。
3.根据权利要求1或2所述的固体聚合物电解质水电解膜电极催化剂浆料的制备方法，其特征在于所述催化剂颗粒是IrO2的催化剂颗粒。
4.根据权利要求1所述的固体聚合物电解质水电解膜电极催化剂浆料的制备方法，其特征在于所述短侧链全氟磺酸树脂溶液选自Aquivion树脂。
5.根据权利要求1所述的固体聚合物电解质水电解膜电极催化剂浆料的制备方法，其特征在于所述分散剂选自乙醇、乙二醇、丙醇、异丙醇中的一种或多种。
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