TWI459622B - Preparation of Thin Film Fuel Cell Electrode Using Nano Carbide Carrier Catalyst by Low Voltage Electrophoresis - Google Patents

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以低電壓電泳電鍍法製作使用奈米碳材承載觸媒之薄膜燃料電池電極
本發明係有關於一種使用奈米碳材承載觸媒之薄膜燃料電池電極製備方法，尤指一種以低電壓電泳電鍍奈米碳材承載之電化學奈米觸媒以製作薄膜燃料電池電極之方法及其應用。
一般所謂薄膜燃料電池，主要包括直接甲醇燃料電池(Direct Methanol Fuel Cell,DMFC)和質子交換膜燃料電池(Proton Exchange Membrane Fuel Cell,PEMFC)，乃係利用一質子交換膜作為固態高分子電解質之電化學發電裝置。這些屬於酸性薄膜燃料電池，須使用能耐腐蝕之白金系觸媒，如鉑(Pt)及鉑-釕(Pt-Ru)。因薄膜燃料電池具有高能量密度、高電能轉換效率、構造簡單輕巧、供電時間長及攜帶方便之優點，可用來取代傳統之電化學電池，作為電動車、手提電腦、手機及其它電子產品之能源。
>>該薄膜燃料電池之電化學觸媒，通常係以奈米顆粒之形態均勻分散並附著在導電性碳黑粉末上，如美國Cabot公司出產之Vulcan XC72。此導電性碳黑粉末乃作為觸媒載體，且具傳遞電子或電流之功能；而電極之奈米觸媒層，其製作方法係有下列三種：
>>(a)直接塗佈於一離子交換膜上；
>>(b)先塗佈於一可分離之基材上再轉印至一離子交換膜上；以及
>>(c)先塗佈於一電極基材上再直接熱壓至一離子交換膜上。
>>最常見之電化學奈米觸媒塗佈方法包括粉刷、噴塗及網印。其主要目的為獲致一均勻且薄之觸媒層，以提高觸媒利用效率及降低觸媒層阻抗。
>>隨著奈米科技之進步，最近有許多奈米碳材，如奈米碳管(Carbon Nanotube,CNT)、奈米碳纖(Carbon Nanofiber,CNF)及奈米碳錐(Carbon Nanohorn,CNH)被開發出來。因其具有優良之導電性及電化學穩定性，乃被研究用來做為新一代電化學觸媒之載體，以期進一步提升薄膜燃料電池之性能。然而，一般奈米碳材均非常蓬鬆，且長度尺寸遠較導電性碳黑粉末大，因此其所承載之電化學觸媒，如以傳統之觸媒塗佈方法加工製作，其觸媒層通常太厚，且結構鬆散，又離子交換劑用量多，導致阻抗太大，尤以製作高觸媒負載量之電極為甚，例如4毫克鉑-釕(mg PtRu)/平方公分(cm2 )；因此，此等奈米碳材所承載之電化學觸媒，以傳統之觸媒塗佈方法均無法適用於薄膜燃料電池電極之製作而獲致良好結果，所以薄膜燃料電池使用其製成之薄膜電極組合(Membrane Electrode Assembly,MEA)，通常工作表現不佳。故，一般習用 者係無法符合使用者於實際使用時之所需。
>>另外，最近電泳電鍍法雖亦被研究用以製作初步的燃料電池之電極或薄膜電極組合，但一般均於高電壓下使用非水性溶液進行，操作困難且危險，也不符合環保要求。本發明將有效解決這些困難。
本發明之主要目的係在於，以低電壓電泳電鍍法製作使用奈米碳材承載電化學奈米觸媒之薄膜燃料電池電極之方法及其應用。
>>本發明之次要目的係在於，利用觸媒預先合成於奈米碳材之載體上，可比較容易控制觸媒組成而增加其安定性，藉此維持觸媒之良好形態與活性以簡化電泳電鍍之操作，進而有效提升其電極之功能。
>>本發明之另一目的係在於，使用水性電泳電鍍液進行低電壓電泳電鍍時，可利用該電化學奈米觸媒使用之成份，製備出可應用於該薄膜燃料電池陽極或陰極之電極，並能使覆蓋於該電極上之觸媒鍍層均勻且薄而達到減少觸媒之用量，降低電極電阻，具有設備簡單、操作安全及合乎環保要求等優點，可達到有效解決傳統方法使用奈米碳材承載觸媒不易加工製作電極之難題。
>>為達以上之目的，本發明係一種奈米碳材承載觸媒之薄膜燃料電池電極製備方法，利用預先合成於奈 米碳材表面之電化學奈米觸媒，與含一離子交換劑(Ionomer)之溶液及一電解質(Electrolyte)混合，經震盪及攪拌均勻成電泳電鍍懸浮液，並於一分隔式電泳電鍍槽中通以適當之低直流電壓，使奈米碳材承載之奈米觸媒及離子交換劑所形成之複合物可直接電泳電鍍於一電極基材上而成可應用於薄膜燃料電池之電極。
請參閱『第1圖及第2圖』所示，係本發明之製作流程示意圖及本發明之低電壓電泳電鍍裝置示意圖。如圖所示：本發明係一種奈米碳材承載觸媒之薄膜燃料電池電極製備方法，其至少包括下列步驟：
>>(A)配製正、負極電泳電鍍液11：先將一含離子交換劑(Ionomer)之溶液及一電解質(Electrolyte)於容器中混合配製成一負極電泳電鍍液，再將一適量之奈米碳材(Carbon Nanomaterials)承載之電化學奈米觸媒與該離子交換劑之溶液及電解質混合而配製成一正極電泳電鍍液，其中，該奈米碳材承載之電化學奈米觸媒與該離子交換劑之乾量比率係可為1：4~1：10，且該奈米碳材係可為單管壁及多管壁之奈米碳管(Carbon Nanotube,CNT)、奈米碳纖(Carbon Nanofiber,CNF)、奈米碳圈(Carbon Nanocoil,CNC)及奈米碳錐(Carbon Nanohorn,CNH)；該電化學奈米 觸媒之含量係可為10~90重量百分率(wt%)，若使用於一直接甲醇燃料電池則係大於60wt%；該電化學奈米觸媒係可為白金系奈米觸媒，並可為鉑(Pt)、鉑-釕(Pt-Ru)及鉑-釕-銥(Pt-Ru-Ir)之一元、二元及多元觸媒；該離子交換劑溶液係可為質子交換劑溶液，且其中之離子交換劑係可為水、甲醇(CH3 OH)、乙醇(C2 H5 OH)、異丙醇((CH3 )2 CHOH)及去離子水(Deionized Water)等溶劑；
>>(B)進行超音波振盪及高速攪拌12：將該正、負極電泳電鍍液各自經超音波振盪時間為t<60分鐘後，再經高速攪拌時間為t<60分鐘，使該奈米碳材承載之電化學奈米觸媒與該離子交換劑結合成複合物，並形成均勻之懸浮液；
>>(C)取一低電壓電泳電鍍裝置13：取一低電壓電泳電鍍裝置2，將經超音波振盪及高速攪拌後之正、負極電泳電鍍液1各自加入其內部分隔式電泳電鍍槽21中以多孔性分隔膜22分隔之正、負極區域，可避免電泳電鍍時產生氣體混合，並在該正極區域通入一惰性氣體3攪拌，以防此懸浮液產生沉澱，其中，該惰性氣體3係可為氮氣(N2 )及氬氣(Ar)；
>>(D)進行低電壓電泳電鍍(Low-Voltage Electrophoretic Deposition)14：將一電極基材31作為該電泳電鍍槽21之正電極，以一白金網32作為該電泳電鍍槽21之負電極，利用一低電壓直流裝 置4為電源對該電泳電鍍槽21通以一低直流電壓為v<5伏特(V)進行時間為t<180分鐘之電泳電鍍，使該電化學奈米觸媒5與該離子交換劑6結合之複合物直接均勻覆蓋於該電極基材31上成一觸媒鍍層，其中，該電極基材31係可為無觸媒氣體擴散電極、碳紙或碳布；以及
>>(E)獲得薄膜燃料電池(Membrane Fuel Cells)之電極15：將經過低電壓電泳電鍍後之電極基材取出，用一去離子水清洗該觸媒鍍層數次，並予以乾燥即成該薄膜燃料電池之電極。
>>由上述之方法，利用觸媒預先合成於奈米碳材之載體上，不僅可比較容易控制觸媒組成而增加其安定性，並能藉此維持觸媒之良好形態與活性以簡化電泳電鍍之操作，進而有效提升其電極之功能。如是，使本發明在使用水性電泳電鍍液進行低電壓電泳電鍍時，可利用該電化學奈米觸媒使用之成份，製備出可應用於該薄膜燃料電池陽極或陰極之電極，並能使覆蓋於該電極上之觸媒鍍層均勻且薄而達到減少觸媒之用量、具有設備簡單、操作安全及合乎環保要求等優點，可達到有效解決傳統方法使用奈米碳材承載觸媒不易加工製作電極之難題。
>>當本發明於運用時，係以低電壓電泳電鍍鉑-釕/奈米碳管(Pt-Ru/CNT)為陽極觸媒製作直接甲醇燃料電池(DMFC)之陽極為實施例，並以45毫升10%全氟 磺酸樹脂(Nafion)溶液為離子交換劑之溶液，5毫升70%過氯酸(HClO4 )為電解質，利用本發明之奈米碳材承載觸媒之薄膜燃料電池電極製備方法，依據第1圖之製作流程，對上述實施例設定條件進行低電壓電泳電鍍自製奈米碳管承載之0.25克40wt%Pt-20wt%Ru/CNT電化學奈米觸媒製作直接甲醇燃料電池之陽極，藉此使本發明以低電壓電泳電鍍所製之電極，其觸媒鍍層可平滑且薄，並呈光亮色澤，再由其增加之重量，係可估算出該陽極之觸媒承載量約為0.103毫克/平方公分(mg/cm2 )。經使用循環伏安法(Cyclic Voltammetry,CV)測試後，證實本發明所製備之陽極對甲醇氧化具有優良之電化學催化活性。
>>依據上述實施例，將其所製作直接甲醇燃料電池之陽極在60℃下應用於直接甲醇燃料電池之工作性能。使用一含Pt Black/C之氣體滲透電極(Gas Diffusion Electrode，GDE)為陰極，其觸媒承載量為4mg/cm2 。將該兩電極與一質子交換膜(Nafion 117)於130℃及60大氣壓力下經熱壓5分鐘形成一薄膜電極組合(MEA)，再用兩片石墨面板及一矽膠材質防漏墊片將之組合成一單槽直接甲醇燃料電池。另外，使用傳統粉刷塗佈法製作一比較用陽極，並以相同方法組成一單槽直接甲醇燃料電池。
>>請進一步參閱『第3圖』所示，係本發明製作之陽極工作曲線示意圖。如圖所示：係將本發明所製作之陽極與使用傳統粉刷塗佈法製作之直接甲醇燃料電池之陽極，於60℃下進行比較，其操作條件為陽極使用1體積莫耳濃度/分鐘(M/min)甲醇(CH3 OH)為燃料，陰極使用200毫升/分鐘(ml/min)空氣(Air)為氧化劑。一使用本發明所製陽極之放電功率曲線7及一使用傳統粉刷法所製陽極之放電功率曲線8，兩者觸媒含量相同。由此等曲線分佈係可得知本發明所製作之陽極其表現效果遠比傳統方法製作者佳，證明本發明所製作之電極適合作為薄膜燃料電池，如應用於直接甲醇燃料電池(DMFC)和質子交換膜燃料電池(PEMFC)所使用。
>>綜上所述，本發明係一種奈米碳材承載觸媒之薄膜燃料電池電極製備方法，可有效改善習用之種種缺點，利用預先合成於奈米碳材表面之電化學奈米觸媒，使用水性電泳電鍍液進行低電壓電泳電鍍時，可藉由該電化學奈米觸媒使用之成份，製備出可應用於該薄膜燃料電池陽極或陰極之電極，並能使覆蓋於該電極上之觸媒鍍層均勻且薄而達到減少觸媒之用量，具有設備簡單、操作安全及合乎環保要求等優點，可達到有效解決傳統方法使用奈米碳材承載觸媒不易加工製作電極之難題，進而使本發明之產生能更進步、更實用、更符合使用者之所須，確已符合發明專利申 請之要件，爰依法提出專利申請。
>>惟以上所述者，僅為本發明之較佳實施例而已，當不能以此限定本發明實施之範圍；故，凡依本發明申請專利範圍及發明說明書內容所作之簡單的等效變化與修飾，皆應仍屬本發明專利涵蓋之範圍內。
1‧‧‧正、負極電泳電鍍液
11‧‧‧步驟(A)配製正、負極電泳電鍍液
12‧‧‧步驟(B)進行超音波振盪及高速攪拌
13‧‧‧步驟(C)取一低電壓電泳電鍍裝置
14‧‧‧步驟(D)進行低電壓電泳電鍍
15‧‧‧步驟(E)獲得薄膜燃料電池之電極
2‧‧‧低電壓電泳電鍍裝置
21‧‧‧電泳電鍍槽
22‧‧‧多孔性分隔膜
3‧‧‧惰性氣體
31‧‧‧電極基材
32‧‧‧白金網
4‧‧‧低電壓直流裝置
5‧‧‧電化學奈米觸媒
6‧‧‧離子交換劑
7‧‧‧放電功率曲線
8‧‧‧放電功率曲線
第1圖，係本發明之製作流程示意圖。
第2圖，係本發明之低電壓電泳電鍍裝置示意圖。
第3圖，係本發明製作之陽極工作曲線示意圖。
11‧‧‧步驟(A)配製正、負極電泳電鍍液
12‧‧‧步驟(B)進行超音波振盪及高速攪拌
13‧‧‧步驟(C)取一低電壓電泳電鍍裝置
14‧‧‧步驟(D)進行低電壓電泳電鍍
15‧‧‧步驟(E)獲得薄膜燃料電池之電極

Claims (13)

  1. 一種以低電壓電泳電鍍法製作使用奈米碳材承載觸媒之薄膜燃料電池電極之方法，係至少包含：(A)先將一含離子交換劑(Ionomer)之溶液及一電解質(Electrolyte)於容器中混合配製成一負極電泳電鍍液，再將一奈米碳材(Carbon Nanomaterials)承載之電化學奈米觸媒與該離子交換劑之溶液及電解質混合配製成一正極電泳電鍍液，其中該奈米碳材承載之電化學奈米觸媒與離子交換劑之乾量比率係可為1：10~1：4；(B)將該正、負極電泳電鍍液各自經超音波振盪數分鐘後，再經高速攪拌形成均勻懸浮液；(C)取一低電壓電泳電鍍裝置，將經超音波振盪及高速攪拌後之正、負極電泳電鍍液各自加入其內電泳電鍍槽之正、負極區域，且該正極區域並通入有一惰性氣體攪拌，其中，該電泳電鍍槽係為分隔式，且其分隔物係可為多孔性分隔膜；(D)將一電極基材作為該電泳電鍍槽之正電極，利用一低電壓直流裝置為電源對該電泳電鍍槽通以一低直流電壓為v<5伏特(V)進行電泳電鍍，直至一觸媒鍍層均勻覆蓋於該電極基材上；以及、(E)將經過低電壓電泳電鍍(Low-Voltage Electrophoretic Deposition)後之電極基材取出，用一去離子水清洗該觸媒鍍層數次，並予以乾燥即成該薄膜燃料電池(Membrane Fuel Cells)之電極。
  2. 依據申請專利範圍第1項所述之以低電壓電泳電鍍法製作使用奈米碳材承載觸媒之薄膜燃料電池電極之方法，其中，該薄膜燃料電池係可為質子交換膜燃料電池(Proton Exchange Membrane Fuel Cell,PEMFC)及直接甲醇燃料電池(Direct Methanol Fuel Cell,DMFC)。
  3. 依據申請專利範圍第1項所述之以低電壓電泳電鍍法製作使用奈米碳材承載觸媒之薄膜燃料電池電極之方法，其中，該奈米碳材係可為單管壁及多管壁之奈米碳管(Carbon Nanotube,CNT)、奈米碳纖(Carbon Nanofiber,CNF)、奈米碳圈(Carbon Nanocoil,CNC)及奈米碳錐(Carbon Nanohorn,CNH)。
  4. 依據申請專利範圍第1項所述之以低電壓電泳電鍍法製作使用奈米碳材承載觸媒之薄膜燃料電池電極之方法，其中，該電化學奈米觸媒係可為白金系奈米觸媒，並可為鉑(Pt)、鉑-釕(Pt-Ru)及鉑-釕-銥(Pt-Ru-Ir)之一元、二元及多元觸媒。
  5. 依據申請專利範圍第1項所述之以低電壓電泳電鍍法製作使用奈米碳材承載觸媒之薄膜燃料電池電極 之方法，其中，該電化學奈米觸媒之含量係可為10~90重量百分率(wt%)，若使用於一直接甲醇燃料電池則係大於60wt%。
  6. 依據申請專利範圍第1項所述之以低電壓電泳電鍍法製作使用奈米碳材承載觸媒之薄膜燃料電池電極之方法，其中，該電化學奈米觸媒係依其使用之成份應用於該薄膜燃料電池陽極或陰極之電極。
  7. 依據申請專利範圍第1項所述之以低電壓電泳電鍍法製作使用奈米碳材承載觸媒之薄膜燃料電池電極之方法，其中，該離子交換劑溶液係可為質子交換劑溶液，並可為一全氟磺酸樹脂(Nafion)溶液。
  8. 依據申請專利範圍第1項所述之以低電壓電泳電鍍法製作使用奈米碳材承載觸媒之薄膜燃料電池電極之方法，其中，該離子交換劑係可為水、甲醇(CH3 OH)、乙醇(C2 H5 OH)、異丙醇((CH3 )2 CHOH)及去離子水(Deionized Water)等溶劑。
  9. 依據申請專利範圍第1項所述之以低電壓電泳電鍍法製作使用奈米碳材承載觸媒之薄膜燃料電池電極之方法，其中，該電解質係可為過氯酸(HClO4 )。
  10. 依據申請專利範圍第1項所述之以低電壓電泳電鍍法製作使用奈米碳材承載觸媒之薄膜燃料電池電 極之方法，其中，該超音波振盪時間為t<60分鐘，高速攪拌時間為t<60分鐘。
  11. 依據申請專利範圍第1項所述之以低電壓電泳電鍍法製作使用奈米碳材承載觸媒之薄膜燃料電池電極之方法，其中，該惰性氣體係可為氮氣(N2 )及氬氣(Ar)。
  12. 依據申請專利範圍第1項所述之以低電壓電泳電鍍法製作使用奈米碳材承載觸媒之薄膜燃料電池電極之方法，其中，該電極基材係可為無觸媒氣體擴散電極、碳紙或碳布。
  13. 依據申請專利範圍第1項所述之以低電壓電泳電鍍法製作使用奈米碳材承載觸媒之薄膜燃料電池電極之方法，其中，該步驟(D)低直流電壓之電泳電鍍時間為t<180分鐘。
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