CN112553707A - 一种阻燃着色功能性环保纤维的制备方法 - Google Patents

一种阻燃着色功能性环保纤维的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于纤维领域,具体涉及一种阻燃着色功能性环保纤维的制备方法，包括如下步骤：步骤1：将聚乳酸粉体、环保色料、阻燃剂和纳米碳酸钙混合均匀，干燥后经螺杆挤出机挤出造粒得到原液着色阻燃聚乳酸母粒；步骤2，将原液着色阻燃聚乳酸母粒与聚乳酸切片进行纺丝和牵伸得到原液着色阻燃聚乳酸纤维。本发明解决了现有阻燃聚酯纤维阻燃效果不佳的问题，利用聚乳酸粉体的熔融造粒方式将阻燃剂进行侵入式混合，实现聚乳酸粉体的阻燃特性提升，从而达到提升整体性能的提升。

Description

一种阻燃着色功能性环保纤维的制备方法
技术领域
本发明属于纤维领域,具体涉及一种阻燃着色功能性环保纤维的制备方法。
背景技术
聚酯纤维由有机二元酸和二元醇缩聚而成的聚酯经纺丝所得的合成纤维，聚酯纤维主要用于衣着和室内装饰，短纤维可以纯纺，也可与天然纤维及其他化学纤维混纺；长丝可加工制得弹力丝，也可制轮胎帘子线、工业绳索、传动带、滤布及渔网等，还可用作电绝缘材料以及制备人造血管等。
聚酯纤维因其强度高、弹性好等优点而得到了广泛的应用，但由于属于易燃性物质，使其在很多领域的应用受限制，因此阻燃共聚酯纤维的研究得到广泛关注，并已成功获得工业化生产。纤维原液着色技术是工业界常用的制备有色纤维的方法，由于不会产生废水而造成水污染问题，且其产品颜色鲜艳、色泽均匀、不易褪色，因此得到工业界的广泛重视。但是，采用原液着色技术生产的阻燃聚酯纤维阻燃效果不佳，且目前还未有在该技术基础上的技术改进。
发明内容
针对现有技术中的问题，本发明提供一种阻燃着色功能性环保纤维的制备方法，解决了现有阻燃聚酯纤维阻燃效果不佳的问题，利用聚乳酸粉体的熔融造粒方式将阻燃剂进行侵入式混合，实现聚乳酸粉体的阻燃特性提升，从而达到提升整体性能的提升。
为实现以上技术目的，本发明的技术方案是：
一种阻燃着色功能性环保纤维的制备方法，包括如下步骤：
步骤1：将聚乳酸粉体、环保色料、阻燃剂和纳米碳酸钙混合均匀，干燥后经螺杆挤出机挤出造粒得到原液着色阻燃聚乳酸母粒；
步骤2，将原液着色阻燃聚乳酸母粒与聚乳酸切片进行纺丝和牵伸得到原液着色阻燃聚乳酸纤维。
进一步的，所述原液着色阻燃聚乳酸母料中，聚乳酸粉体的质量占比为65-82％，环保色料的质量占比为5-15％，阻燃剂的质量占比为12-15％，纳米碳酸钙的质量占比为3-5％。
所述环保色料采用二氨基二苯乙烯二磺酸类、4.4-二氨基二苯脲类、二氨基杂环类中的一种。
所述阻燃剂采用三氧化二锑或氢氧化镁。
进一步的，所述阻燃剂采用活性氧化铝复合三氧化二锑，所述活性氧化铝复合三氧化二锑的制备方法，包括如下步骤：步骤i，将三氯化锑和三氯化铝加入至无水乙醇中搅拌均匀，直至完全溶解，得到溶解醇液，其中三氯化锑和三氯化铝的质量比为3-5:2，且所述三氯化锑在无水乙醇中的浓度为100-150g/L，搅拌速度为1000-2000r/min；步骤ii，将饱和氨水通入至溶解醇液中直至沉淀不再形成，然后过滤并采用蒸馏水洗涤，得到沉淀物，经恒温烘干得到活性氧化铝复合三氧化锑，其中，饱和氨水的通入量为5-10mL/min,时间为60-120min，恒温烘干的温度为200-250℃。
所述纳米碳酸钙采用轻质纳米碳酸钙。
再进一步的，所述纳米钛酸钙采用镀膜轻质纳米碳酸钙。
所述镀膜轻质纳米碳酸钙的制备方法，包括如下步骤：
步骤a，将氢氧化钙粉体与钛酸正丁酯共混加入至无水乙醇中，然后静置烘干，得到镀膜氢氧化钙粉体；所述钛酸正丁酯的加入量是氢氧化钙质量的10-20％，所述无水乙醇的质量是钛酸正丁酯质量的150-200％，静置烘干的温度为80-100℃；所述氢氧化钙粉体的粒径为10-20μm；
步骤b，镀膜氢氧化钙粉料与聚乙烯吡咯烷酮搅拌混合形成共混料，然后静电纺丝形成单丝，并将单丝放置在密封环境中静置30-50min，得到预制纤维丝；所述聚乙烯吡咯烷酮的加入量是镀膜氢氧化钙质量的150-200％，静电纺丝的温度为135-145℃，所述密闭环境的压力为0.3-0.5MPa，温度为100-110℃，所述密闭环境由乙醚蒸汽和水蒸气组成，且乙醚蒸汽与水蒸气的体积比为10:0.3-0.8；
步骤c，将预制纤维丝放入无水乙醇中微波反应30-50min，过滤后，得到镀膜轻质纳米碳酸钙；所述预制纤维丝在无水乙醇中的的浓度为100-200g/L，所述微波反应的功率为200-400W，温度为10-20℃；
步骤d，将过滤后的废液减压蒸馏，得到聚乙烯吡咯烷酮和无水乙醇，减压蒸馏的温度为80-90℃，压力为标准大气压的70-80％，所述聚乙烯吡咯烷酮回收用于步骤b，无水乙醇回收用于步骤a和步骤c。
进一步的，所述挤出造粒采用热熔造粒法，温度为160-170℃。
进一步的，所述原液货色阻燃聚乳酸母料的质量占比为13-15％，聚乳酸切片的质量占比为85-87％。
进一步的，所述牵伸的拉力为0.5-0.9MPa。
从以上描述可以看出，本发明具备以下优点：
1.本发明解决了现有阻燃聚酯纤维阻燃效果不佳的问题，利用聚乳酸粉体的熔融造粒方式将阻燃剂进行侵入式混合，实现聚乳酸粉体的阻燃特性提升，从而达到提升整体性能的提升。
2.本发明采用三氧化二锑作为阻燃剂，燃烧后形成稳定的熔融状态，在初期燃烧形成表面保护膜隔绝空气，若配合氧化铝的高热传导性，形成三氧化二锑热量均匀，提升保护液膜的面积。
3.本发明采用轻质碳酸钙作为填料，形成稳定的微孔体系，提升稳固性，在利用二氧化钛作为镀膜层的情况下，赋予碳酸钙良好的耐候性与抗菌性，同时减少了二氧化钛对有机分子的降解影响。
具体实施方式
结合实施例详细说明本发明，但不对本发明的权利要求做任何限定。
实施例1
一种阻燃着色功能性环保纤维的制备方法，包括如下步骤：
步骤1：将聚乳酸粉体、环保色料、阻燃剂和纳米碳酸钙混合均匀，干燥后经螺杆挤出机挤出造粒得到原液着色阻燃聚乳酸母粒；所述原液着色阻燃聚乳酸母料中，聚乳酸粉体的质量占比为65％，环保色料的质量占比为15％，阻燃剂的质量占比为15％，纳米碳酸钙的质量占比为5％；所述环保色料采用二氨基二苯乙烯二磺酸类；所述阻燃剂采用三氧化二锑；所述纳米碳酸钙采用轻质纳米碳酸钙；所述挤出造粒采用热熔造粒法，温度为160℃；
步骤2，将原液着色阻燃聚乳酸母粒与聚乳酸切片进行纺丝和牵伸得到原液着色阻燃聚乳酸纤维；所述原液货色阻燃聚乳酸母料的质量占比为13％，聚乳酸切片的质量占比为87％；所述牵伸的拉力为0.5MPa。
制备的纤维丝：极限氧指数30％，强度为3.7cN/dtex,耐洗色牢度5级，升华牢度5级。
实施例2
一种阻燃着色功能性环保纤维的制备方法，包括如下步骤：
步骤1：将聚乳酸粉体、环保色料、阻燃剂和纳米碳酸钙混合均匀，干燥后经螺杆挤出机挤出造粒得到原液着色阻燃聚乳酸母粒；所述原液着色阻燃聚乳酸母料中，聚乳酸粉体的质量占比为82％，环保色料的质量占比为5％，阻燃剂的质量占比为10％，纳米碳酸钙的质量占比为3％；所述环保色料采用4.4-二氨基二苯脲类；所述阻燃剂采用氢氧化镁；所述纳米碳酸钙采用轻质纳米碳酸钙；所述挤出造粒采用热熔造粒法，温度为170℃；
步骤2，将原液着色阻燃聚乳酸母粒与聚乳酸切片进行纺丝和牵伸得到原液着色阻燃聚乳酸纤维；所述原液货色阻燃聚乳酸母料的质量占比为15％，聚乳酸切片的质量占比为85％；所述牵伸的拉力为0.9MPa。
制备的纤维丝：极限氧指数32％，强度为3.9cN/dtex,耐洗色牢度5级，升华牢度5级。
实施例3
一种阻燃着色功能性环保纤维的制备方法，包括如下步骤：
步骤1：将聚乳酸粉体、环保色料、阻燃剂和纳米碳酸钙混合均匀，干燥后经螺杆挤出机挤出造粒得到原液着色阻燃聚乳酸母粒；所述原液着色阻燃聚乳酸母料中，聚乳酸粉体的质量占比为73％，环保色料的质量占比为10％，阻燃剂的质量占比为13％，纳米碳酸钙的质量占比为4％；所述环保色料采用二氨基二苯乙烯二磺酸类、4.4-二氨基二苯脲类、二氨基杂环类中的一种；所述阻燃剂采用三氧化二锑或氢氧化镁；所述纳米碳酸钙采用轻质纳米碳酸钙；所述挤出造粒采用热熔造粒法，温度为165℃；
步骤2，将原液着色阻燃聚乳酸母粒与聚乳酸切片进行纺丝和牵伸得到原液着色阻燃聚乳酸纤维；所述原液货色阻燃聚乳酸母料的质量占比为14％，聚乳酸切片的质量占比为86％；所述牵伸的拉力为0.7MPa。
制备的纤维丝：极限氧指数31％，强度为3.8cN/dtex,耐洗色牢度5级，升华牢度5级。
实施例4
一种阻燃着色功能性环保纤维的制备方法，包括如下步骤：
步骤1：将聚乳酸粉体、环保色料、阻燃剂和纳米碳酸钙混合均匀，干燥后经螺杆挤出机挤出造粒得到原液着色阻燃聚乳酸母粒；所述原液着色阻燃聚乳酸母料中，聚乳酸粉体的质量占比为65％，环保色料的质量占比为15％，阻燃剂的质量占比为15％，纳米碳酸钙的质量占比为5％；所述环保色料采用二氨基二苯乙烯二磺酸类；所述阻燃剂采用活性氧化铝复合三氧化二锑，其制备方法，包括如下步骤：步骤i，将三氯化锑和三氯化铝加入至无水乙醇1L中搅拌均匀，直至完全溶解，得到溶解醇液，其中三氯化锑和三氯化铝的质量比为3:2，且所述三氯化锑在无水乙醇中的浓度为100g/L，搅拌速度为1000r/min；步骤ii，将饱和氨水通入至溶解醇液中直至沉淀不再形成，然后过滤并采用蒸馏水洗涤，得到沉淀物，经恒温烘干得到活性氧化铝复合三氧化锑，其中，饱和氨水的通入量为5mL/min,时间为60min，恒温烘干的温度为200℃；所述纳米碳酸钙采用采用镀膜轻质纳米碳酸钙，其镀膜轻质纳米碳酸钙的制备方法，包括如下步骤：步骤a，将氢氧化钙粉体100g与钛酸正丁酯共混加入至无水乙醇中，然后静置烘干，得到镀膜氢氧化钙粉体；所述钛酸正丁酯的加入量是氢氧化钙质量的10％，所述无水乙醇的质量是钛酸正丁酯质量的150％，静置烘干的温度为80℃；所述氢氧化钙粉体的粒径为10μm；步骤b，镀膜氢氧化钙粉料与聚乙烯吡咯烷酮搅拌混合形成共混料，然后静电纺丝形成单丝，并将单丝放置在密封环境中静置30min，得到预制纤维丝；所述聚乙烯吡咯烷酮的加入量是镀膜氢氧化钙质量的150％，静电纺丝的温度为135℃，所述密闭环境的压力为0.3MPa，温度为100℃，所述密闭环境由乙醚蒸汽和水蒸气组成，且乙醚蒸汽与水蒸气的体积比为10:0.3；步骤c，将预制纤维丝放入无水乙醇1L中微波反应30min，过滤后，得到镀膜轻质纳米碳酸钙；所述预制纤维丝在无水乙醇中的的浓度为100g/L，所述微波反应的功率为200W，温度为10℃；步骤d，将过滤后的废液减压蒸馏，得到聚乙烯吡咯烷酮和无水乙醇，减压蒸馏的温度为80℃，压力为标准大气压的70％，所述聚乙烯吡咯烷酮回收用于步骤b，无水乙醇回收用于步骤a和步骤c；所述挤出造粒采用热熔造粒法，温度为160℃；
步骤2，将原液着色阻燃聚乳酸母粒与聚乳酸切片进行纺丝和牵伸得到原液着色阻燃聚乳酸纤维；所述原液货色阻燃聚乳酸母料的质量占比为13％，聚乳酸切片的质量占比为87％；所述牵伸的拉力为0.5MPa。
制备的纤维丝：极限氧指数33％，强度为3.9cN/dtex,耐洗色牢度5级，升华牢度5级。
实施例5
一种阻燃着色功能性环保纤维的制备方法，包括如下步骤：
步骤1：将聚乳酸粉体、环保色料、阻燃剂和纳米碳酸钙混合均匀，干燥后经螺杆挤出机挤出造粒得到原液着色阻燃聚乳酸母粒；所述原液着色阻燃聚乳酸母料中，聚乳酸粉体的质量占比为82％，环保色料的质量占比为5％，阻燃剂的质量占比为10％，纳米碳酸钙的质量占比为3％；所述环保色料采用4.4-二氨基二苯脲类；所述阻燃剂采用活性氧化铝复合三氧化二锑，所述活性氧化铝复合三氧化二锑的制备方法，包括如下步骤：步骤i，将三氯化锑和三氯化铝加入至无水乙醇1L中搅拌均匀，直至完全溶解，得到溶解醇液，其中三氯化锑和三氯化铝的质量比为5:2，且所述三氯化锑在无水乙醇中的浓度为150g/L，搅拌速度为2000r/min；步骤ii，将饱和氨水通入至溶解醇液中直至沉淀不再形成，然后过滤并采用蒸馏水洗涤，得到沉淀物，经恒温烘干得到活性氧化铝复合三氧化锑，其中，饱和氨水的通入量为5mL/min,时间为120min，恒温烘干的温度为250℃；所述纳米碳酸钙采用镀膜轻质纳米碳酸钙，其制备方法，包括如下步骤：步骤a，将氢氧化钙粉体100g与钛酸正丁酯共混加入至无水乙醇中，然后静置烘干，得到镀膜氢氧化钙粉体；所述钛酸正丁酯的加入量是氢氧化钙质量的20％，所述无水乙醇的质量是钛酸正丁酯质量的200％，静置烘干的温度为100℃；所述氢氧化钙粉体的粒径为20μm；步骤b，镀膜氢氧化钙粉料与聚乙烯吡咯烷酮搅拌混合形成共混料，然后静电纺丝形成单丝，并将单丝放置在密封环境中静置50min，得到预制纤维丝；所述聚乙烯吡咯烷酮的加入量是镀膜氢氧化钙质量的200％，静电纺丝的温度为145℃，所述密闭环境的压力为0.5MPa，温度为110℃，所述密闭环境由乙醚蒸汽和水蒸气组成，且乙醚蒸汽与水蒸气的体积比为10:0.3-0.8；步骤c，将预制纤维丝放入无水乙醇1L中微波反应50min，过滤后，得到镀膜轻质纳米碳酸钙；所述预制纤维丝在无水乙醇中的的浓度为200g/L，所述微波反应的功率为400W，温度为20℃；步骤d，将过滤后的废液减压蒸馏，得到聚乙烯吡咯烷酮和无水乙醇，减压蒸馏的温度为90℃，压力为标准大气压的80％，所述聚乙烯吡咯烷酮回收用于步骤b，无水乙醇回收用于步骤a和步骤c；所述挤出造粒采用热熔造粒法，温度为170℃；
步骤2，将原液着色阻燃聚乳酸母粒与聚乳酸切片进行纺丝和牵伸得到原液着色阻燃聚乳酸纤维；所述原液货色阻燃聚乳酸母料的质量占比为15％，聚乳酸切片的质量占比为85％；所述牵伸的拉力为0.9MPa。
制备的纤维丝：极限氧指数35％，强度为3.9cN/dtex,耐洗色牢度5级，升华牢度5级。
实施例6
一种阻燃着色功能性环保纤维的制备方法，包括如下步骤：
步骤1：将聚乳酸粉体、环保色料、阻燃剂和纳米碳酸钙混合均匀，干燥后经螺杆挤出机挤出造粒得到原液着色阻燃聚乳酸母粒；所述原液着色阻燃聚乳酸母料中，聚乳酸粉体的质量占比为73％，环保色料的质量占比为10％，阻燃剂的质量占比为13％，纳米碳酸钙的质量占比为4％；所述环保色料采用二氨基杂环类；所述阻燃剂采用活性氧化铝复合三氧化二锑，且其制备方法，包括如下步骤：步骤i，将三氯化锑和三氯化铝加入至无水乙醇1L中搅拌均匀，直至完全溶解，得到溶解醇液，其中三氯化锑和三氯化铝的质量比为2:1，且所述三氯化锑在无水乙醇中的浓度为1350g/L，搅拌速度为1500r/min；步骤ii，将饱和氨水通入至溶解醇液中直至沉淀不再形成，然后过滤并采用蒸馏水洗涤，得到沉淀物，经恒温烘干得到活性氧化铝复合三氧化锑，其中，饱和氨水的通入量为8mL/min,时间为90min，恒温烘干的温度为230℃；所述纳米碳酸钙采用镀膜轻质纳米碳酸钙，且其制备方法，包括如下步骤：步骤a，将氢氧化钙粉体100g与钛酸正丁酯共混加入至无水乙醇中，然后静置烘干，得到镀膜氢氧化钙粉体；所述钛酸正丁酯的加入量是氢氧化钙质量的15％，所述无水乙醇的质量是钛酸正丁酯质量的180％，静置烘干的温度为90℃；所述氢氧化钙粉体的粒径为15μm；步骤b，镀膜氢氧化钙粉料与聚乙烯吡咯烷酮搅拌混合形成共混料，然后静电纺丝形成单丝，并将单丝放置在密封环境中静置40min，得到预制纤维丝；所述聚乙烯吡咯烷酮的加入量是镀膜氢氧化钙质量的180％，静电纺丝的温度为140℃，所述密闭环境的压力为0.4MPa，温度为105℃，所述密闭环境由乙醚蒸汽和水蒸气组成，且乙醚蒸汽与水蒸气的体积比为10:0.5；步骤c，将预制纤维丝放入无水乙醇1L中微波反应40min，过滤后，得到镀膜轻质纳米碳酸钙；所述预制纤维丝在无水乙醇中的的浓度为150g/L，所述微波反应的功率为300W，温度为15℃；步骤d，将过滤后的废液减压蒸馏，得到聚乙烯吡咯烷酮和无水乙醇，减压蒸馏的温度为85℃，压力为标准大气压的75％，所述聚乙烯吡咯烷酮回收用于步骤b，无水乙醇回收用于步骤a和步骤c；所述挤出造粒采用热熔造粒法，温度为165℃；
步骤2，将原液着色阻燃聚乳酸母粒与聚乳酸切片进行纺丝和牵伸得到原液着色阻燃聚乳酸纤维；所述原液货色阻燃聚乳酸母料的质量占比为14％，聚乳酸切片的质量占比为86％；所述牵伸的拉力为0.7MPa。
制备的纤维丝：极限氧指数35％，强度为3.9cN/dtex,耐洗色牢度5级，升华牢度5级。
综上所述，本发明具有以下优点：
1.本发明解决了现有阻燃聚酯纤维阻燃效果不佳的问题，利用聚乳酸粉体的熔融造粒方式将阻燃剂进行侵入式混合，实现聚乳酸粉体的阻燃特性提升，从而达到提升整体性能的提升。
2.本发明采用三氧化二锑作为阻燃剂，燃烧后形成稳定的熔融状态，在初期燃烧形成表面保护膜隔绝空气，若配合氧化铝的高热传导性，形成三氧化二锑热量均匀，提升保护液膜的面积。
3.本发明采用轻质碳酸钙作为填料，形成稳定的微孔体系，提升稳固性，在利用二氧化钛作为镀膜层的情况下，赋予碳酸钙良好的耐候性与抗菌性，同时减少了二氧化钛对有机分子的降解影响。
可以理解的是，以上关于本发明的具体描述，仅用于说明本发明而并非受限于本发明实施例所描述的技术方案。本领域的普通技术人员应当理解，仍然可以对本发明进行修改或等同替换，以达到相同的技术效果；只要满足使用需要，都在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种阻燃着色功能性环保纤维的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤1：将聚乳酸粉体、环保色料、阻燃剂和纳米碳酸钙混合均匀，干燥后经螺杆挤出机挤出造粒得到原液着色阻燃聚乳酸母粒；
步骤2，将原液着色阻燃聚乳酸母粒与聚乳酸切片进行纺丝和牵伸得到原液着色阻燃聚乳酸纤维。
2.根据权利要求1所述的阻燃着色功能性环保纤维的制备方法，其特征在于：所述原液着色阻燃聚乳酸母料中，聚乳酸粉体的质量占比为65-82％，环保色料的质量占比为5-15％，阻燃剂的质量占比为12-15％，纳米碳酸钙的质量占比为3-5％。
3.根据权利要求1所述的阻燃着色功能性环保纤维的制备方法，其特征在于：所述环保色料采用二氨基二苯乙烯二磺酸类、4.4-二氨基二苯脲类、二氨基杂环类中的一种。
4.根据权利要求1所述的阻燃着色功能性环保纤维的制备方法，其特征在于：所述阻燃剂采用三氧化二锑或氢氧化镁。
5.根据权利要求4所述的阻燃着色功能性环保纤维的制备方法，其特征在于：所述阻燃剂采用活性氧化铝复合三氧化二锑。
6.根据权利要求1所述的阻燃着色功能性环保纤维的制备方法，其特征在于：所述纳米碳酸钙采用轻质纳米碳酸钙。
7.根据权利要求6所述的阻燃着色功能性环保纤维的制备方法，其特征在于：所述纳米钛酸钙采用镀膜轻质纳米碳酸钙。
8.根据权利要求1所述的阻燃着色功能性环保纤维的制备方法，其特征在于：所述挤出造粒采用热熔造粒法，温度为160-170℃。
9.根据权利要求1所述的阻燃着色功能性环保纤维的制备方法，其特征在于：所述原液货色阻燃聚乳酸母料的质量占比为13-15％，聚乳酸切片的质量占比为85-87％。
10.根据权利要求1所述的阻燃着色功能性环保纤维的制备方法，其特征在于：所述牵伸的拉力为0.5-0.9MPa。
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