CN110465270A - 一种有机硅/羟基磷灰石复合吸附纤维的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种有机硅/羟基磷灰石复合吸附纤维的制备方法，将聚乙烯吡咯烷酮加入至无水乙醇中，超声搅拌均匀至完全溶解，得到分散醇液；将羟基磷灰石湿法球磨形成细粉，然后缓慢加入至分散醇液中低温超声反应2‑3h，得到第一混合液；将二氯二甲基硅烷加入至甲苯中搅拌均匀，然后滴加蒸馏水密封搅拌1‑3h，得到第二混合液；将第一混合液缓慢加入至第二混合中低温高频超声分散30‑60min，微波振荡1‑2h，得到预纺丝液；将预纺丝液进行高温静电纺丝，得到单纤维纺丝，然后将数股单纤维纺丝拧合成缠绕纺丝，捆编形成纤维网；将纤维网加入乙醇水溶液中微波震荡反应30‑60min，取出纤维网后烘干得到有机硅/羟基磷灰石复合纤维材料。

Description

一种有机硅/羟基磷灰石复合吸附纤维的制备方法
技术领域
本发明属于废水处理领域，具体涉及一种有机硅/羟基磷灰石复合吸附纤维的制备方法。
背景技术
众所周知，全球性的环境污染日益破坏着地球生物圈几亿年来形成的生态平衡，并对人类自身的生存环境构成威胁。随着国家政策、国际社会及全球居民对废水污染、环境保护问题的日益关注，废水治理问题便成为当今科研工作的重中之重。
废水中含有重金属、染料、有机物等各种污染物。其中重金属的来源有采矿选矿、冶金、电镀、化工、染料、墨水制造、陶瓷、合金、涂料、照相、玻璃、造纸、制革、制药、纺织、核技术、肥料、氯碱制造、炼油等。全世界每年仅从工业和农业生产过程中排放的As、Cd、Cr、Cu、Hg、Ni、Pb、Se、V、Zn等有毒金属已达到400万吨，而且废水排放的形式主要为离子状态。就我国电镀废水而言，据不完全统计，全国电镀厂点约1万家，每年排出的电镀废水约40亿立方米。1999年，全国工业和城市生活废水排放总量为401亿立方米，其中工业废水排放量197亿立方米。由此可见，电镀废水的排放量约占废水总排放量的10％，占工业废水排放量的20％。重金属离子作为对人类健康、动植物生长、水源土壤的主要危害源，受到更为急切地关注。曾轰动一时的世界重大污染事件“水俣病”、“骨痛病”就是由于汞污染和镉污染造成的。因此，去除废水中的重金属离子，从废水中回收金属，消除废水放射性，回收贵重金属，从海水中富集和提取有用金属等都有很重要的社会和生态意义，是环境保护的重要课题。
目前已有的对重金属离子的处理方法主要包括离子树脂交换法、电解法、反渗透法、电渗析法、蒸发浓缩法、吸附法、化学法。其中，吸附法因在对于低浓度重金属离子废水中具有很好的去除效果，能够有效地回收废水中微量重金属等特殊优点，因此是一种重要处理重金属离子的方法。
羟基磷灰石吸附性能比较稳定、吸附能力较强，镉离子吸附量高，而且具有来源广泛、价格便宜、可以同时对多种金属离子进行吸附、对环境无污染等特点，因而成为了去除金属离子的可工业化生产和应用的吸附剂优选之一。
然而现有技术中存在的一个非常棘手的问题：羟基磷灰石颗粒状的形态和不可承担负荷的机械特点限制了其在实际废水处理中的应用。
发明内容
针对现有技术中的问题，本发明提供一种有机硅/羟基磷灰石复合吸附纤维的制备方法，解决了现有羟基磷灰石颗粒状难以利用的问题，以二甲基硅树脂的三维立体结构为框架，以羟基磷灰石为吸附材料分布在内表面，形成吸附纤维网。
为实现以上技术目的，本发明的技术方案是：
一种有机硅/羟基磷灰石复合吸附纤维的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，将聚乙烯吡咯烷酮加入至无水乙醇中，超声搅拌均匀至完全溶解，得到分散醇液；
步骤2，将羟基磷灰石湿法球磨形成细粉，然后缓慢加入至分散醇液中低温超声反应2-3h，得到第一混合液；
步骤3，将二氯二甲基硅烷加入至甲苯中搅拌均匀，然后滴加蒸馏水密封搅拌1-3h，得到第二混合液；
步骤4，将第一混合液缓慢加入至第二混合中低温高频超声分散30-60min，微波振荡1-2h，得到预纺丝液；
步骤5，将预纺丝液进行高温静电纺丝，得到单纤维纺丝，然后将数股单纤维纺丝拧合成缠绕纺丝，捆编形成纤维网；
步骤6，将纤维网加入乙醇水溶液中微波震荡反应30-60min，取出纤维网后烘干得到有机硅/羟基磷灰石复合纤维材料。
所述步骤1中的聚乙烯吡咯烷酮在无水乙醇中的浓度为100-300g/L，超声搅拌的温度低于50℃，超声频率为30-50kHz。
所述步骤2中的羟基磷灰石球磨后的颗粒为0.1-0.6mm，缓慢加入的速度为1-4g/min，低温超声的温度为5-15℃，超声频率为20-50kHz。
所述步骤3中的二氯二甲基硅烷在甲苯中的浓度为100-200g/L，所述蒸馏水的加入量是二氯二甲基硅烷摩尔量的2-3倍，密封搅拌的搅拌速度为500-1000r/min。
所述步骤4中的缓慢加入的速度为3-8ml/min，低温高频超声的温度为2-4℃，超声频率为100-120kHz。
所述步骤4中的微波振荡的微波功率为500-1000W，温度为90-100℃。
所述步骤5中的高温静电纺丝的距离为10-25cm，温度为180-200℃，电压为30-50kV，所述缠绕纺丝由3-10股单纤维组成。
所述步骤6中的乙醇水溶液的乙醇体积含量为50-70％，微波震荡的微波功率为200-500W，温度为40-60℃，烘干温度为120-150℃。
步骤1将聚乙烯吡咯烷酮加入至无水乙醇中，并且超声分散。利用超声的高频振动，形成均匀分散体系，得到分散醇液。
步骤2将羟基磷灰石进行湿法球磨进行碎化处理，将羟基磷灰石转化为卸任颗粒，然后加入至分散醇液中，由于聚乙烯吡咯烷酮本身分散特性能够确保羟基磷灰石在乙醇中的分散均匀性，形成混合液，同时超声反应的高频振动能够防止细粉颗粒之间的团聚问题，确保分散性的稳定。
步骤3将二氯二甲基硅烷溶解在甲苯中，形成溶解液，然后密封条件下滴加蒸馏水，形成二氯二甲基硅烷的水解反应，达到水解与缩聚的平衡状态，形成粘稠状态。
步骤4在低温高频环境下将第一混合液缓慢加入至第二混合液中，将第一混合液均匀分散至第二混合液中，低温高频能够加快固体颗粒的均匀分散，并防止二氯二甲基硅烷的水解物发生缩聚反应；微波振荡反应能够形成微波振荡，不仅能够将无水乙醇蒸发去除，提升溶液的粘稠度，而且微波能够增加细粉动能，形成更为分散的固定，改善细粉的固定位置。
步骤5将预纺丝液进行高温静电纺丝，能够在纺丝过程中将甲苯、蒸馏水等溶剂去除，并且二氯二甲基硅烷的水解物发生快速缩聚，形成三维网状结构，同时整体纺丝形成单纤维纺丝，而羟基磷灰石表面包裹有聚乙烯吡咯烷酮，并分散在三维网状结构的二甲基硅树脂中；多根纤维纺丝螺旋拧合的方式形成缠绕结构的纺丝，并捆编形成纤维网。
步骤6将纤维网在乙醇水中微波振荡，聚乙烯吡咯烷酮在乙醇和水中均有溶解性，并分散至水中，通过三维立体结构的二甲基硅树脂的缝隙排出，而羟基磷灰石吸附在二甲基硅树脂的内表面，形成以二甲基硅树脂的三维立体结构为框架的吸附纤维网，并且在取出后烘干，得到产品。
从以上描述可以看出，本发明具备以下优点：
1.本发明解决了现有羟基磷灰石颗粒状难以利用的问题，以二甲基硅树脂的三维立体结构为框架，以羟基磷灰石为吸附材料分布在内表面，形成吸附纤维网。
2.本发明利用聚乙烯吡咯烷酮在无水乙醇和蒸馏水中的溶解特性，在起到良好的分散特性，同时能够回收重复利用。
具体实施方式
结合实施例详细说明本发明，但不对本发明的权利要求做任何限定。
实施例1
一种有机硅/羟基磷灰石复合吸附纤维的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，将聚乙烯吡咯烷酮加入至无水乙醇中，超声搅拌均匀至完全溶解，得到分散醇液；
步骤2，将羟基磷灰石湿法球磨形成细粉，然后缓慢加入至分散醇液中低温超声反应2h，得到第一混合液；
步骤3，将二氯二甲基硅烷加入至甲苯中搅拌均匀，然后滴加蒸馏水密封搅拌1h，得到第二混合液；
步骤4，将第一混合液缓慢加入至第二混合中低温高频超声分散30min，微波振荡1h，得到预纺丝液；
步骤5，将预纺丝液进行高温静电纺丝，得到单纤维纺丝，然后将数股单纤维纺丝拧合成缠绕纺丝，捆编形成纤维网；
步骤6，将纤维网加入乙醇水溶液中微波震荡反应30min，取出纤维网后烘干得到有机硅/羟基磷灰石复合纤维材料。
所述步骤1中的聚乙烯吡咯烷酮在无水乙醇中的浓度为100g/L，超声搅拌的温度为20℃，超声频率为30-50kHz。
所述步骤2中的羟基磷灰石球磨后的颗粒为0.1mm，缓慢加入的速度为1g/min，低温超声的温度为5℃，超声频率为20kHz。
所述步骤3中的二氯二甲基硅烷在甲苯中的浓度为100g/L，所述蒸馏水的加入量是二氯二甲基硅烷摩尔量的2倍，密封搅拌的搅拌速度为500r/min。
所述步骤4中的缓慢加入的速度为3ml/min，低温高频超声的温度为2℃，超声频率为100kHz。
所述步骤4中的微波振荡的微波功率为500W，温度为90℃。
所述步骤5中的高温静电纺丝的距离为10cm，温度为180℃，电压为30kV，所述缠绕纺丝由3股单纤维组成。
所述步骤6中的乙醇水溶液的乙醇体积含量为50％，微波震荡的微波功率为200W，温度为40℃，烘干温度为120℃。
经检测，纤维网的镉吸附性为135.38mg/g。
实施例2
一种有机硅/羟基磷灰石复合吸附纤维的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，将聚乙烯吡咯烷酮加入至无水乙醇中，超声搅拌均匀至完全溶解，得到分散醇液；
步骤2，将羟基磷灰石湿法球磨形成细粉，然后缓慢加入至分散醇液中低温超声反应3h，得到第一混合液；
步骤3，将二氯二甲基硅烷加入至甲苯中搅拌均匀，然后滴加蒸馏水密封搅拌3h，得到第二混合液；
步骤4，将第一混合液缓慢加入至第二混合中低温高频超声分散60min，微波振荡2h，得到预纺丝液；
步骤5，将预纺丝液进行高温静电纺丝，得到单纤维纺丝，然后将数股单纤维纺丝拧合成缠绕纺丝，捆编形成纤维网；
步骤6，将纤维网加入乙醇水溶液中微波震荡反应60min，取出纤维网后烘干得到有机硅/羟基磷灰石复合纤维材料。
所述步骤1中的聚乙烯吡咯烷酮在无水乙醇中的浓度为300g/L，超声搅拌的温度为45℃，超声频率为50kHz。
所述步骤2中的羟基磷灰石球磨后的颗粒为0.6mm，缓慢加入的速度为4g/min，低温超声的温度为15℃，超声频率为50kHz。
所述步骤3中的二氯二甲基硅烷在甲苯中的浓度为200g/L，所述蒸馏水的加入量是二氯二甲基硅烷摩尔量的3倍，密封搅拌的搅拌速度为1000r/min。
所述步骤4中的缓慢加入的速度为8ml/min，低温高频超声的温度为4℃，超声频率为120kHz。
所述步骤4中的微波振荡的微波功率为1000W，温度为100℃。
所述步骤5中的高温静电纺丝的距离为25cm，温度为200℃，电压为50kV，所述缠绕纺丝由10股单纤维组成。
所述步骤6中的乙醇水溶液的乙醇体积含量为70％，微波震荡的微波功率为500W，温度为60℃，烘干温度为150℃。
经检测，纤维网的镉吸附性为165.27mg/g。
实施例3
一种有机硅/羟基磷灰石复合吸附纤维的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，将聚乙烯吡咯烷酮加入至无水乙醇中，超声搅拌均匀至完全溶解，得到分散醇液；
步骤2，将羟基磷灰石湿法球磨形成细粉，然后缓慢加入至分散醇液中低温超声反应3h，得到第一混合液；
步骤3，将二氯二甲基硅烷加入至甲苯中搅拌均匀，然后滴加蒸馏水密封搅拌2h，得到第二混合液；
步骤4，将第一混合液缓慢加入至第二混合中低温高频超声分散50min，微波振荡2h，得到预纺丝液；
步骤5，将预纺丝液进行高温静电纺丝，得到单纤维纺丝，然后将数股单纤维纺丝拧合成缠绕纺丝，捆编形成纤维网；
步骤6，将纤维网加入乙醇水溶液中微波震荡反应50min，取出纤维网后烘干得到有机硅/羟基磷灰石复合纤维材料。
所述步骤1中的聚乙烯吡咯烷酮在无水乙醇中的浓度为200g/L，超声搅拌的温度为10℃，超声频率为40kHz。
所述步骤2中的羟基磷灰石球磨后的颗粒为0.4mm，缓慢加入的速度为3g/min，低温超声的温度为10℃，超声频率为40kHz。
所述步骤3中的二氯二甲基硅烷在甲苯中的浓度为150g/L，所述蒸馏水的加入量是二氯二甲基硅烷摩尔量的3倍，密封搅拌的搅拌速度为800r/min。
所述步骤4中的缓慢加入的速度为6ml/min，低温高频超声的温度为3℃，超声频率为110kHz。
所述步骤4中的微波振荡的微波功率为800W，温度为95℃。
所述步骤5中的高温静电纺丝的距离为15cm，温度为190℃，电压为40kV，所述缠绕纺丝由7股单纤维组成。
所述步骤6中的乙醇水溶液的乙醇体积含量为60％，微波震荡的微波功率为400W，温度为50℃，烘干温度为140℃。
经检测，纤维网的镉吸附性为144.98mg/g。
综上所述，本发明具有以下优点：
1.本发明解决了现有羟基磷灰石颗粒状难以利用的问题，以二甲基硅树脂的三维立体结构为框架，以羟基磷灰石为吸附材料分布在内表面，形成吸附纤维网。
2.本发明利用聚乙烯吡咯烷酮在无水乙醇和蒸馏水中的溶解特性，在起到良好的分散特性，同时能够回收重复利用。
可以理解的是，以上关于本发明的具体描述，仅用于说明本发明而并非受限于本发明实施例所描述的技术方案。本领域的普通技术人员应当理解，仍然可以对本发明进行修改或等同替换，以达到相同的技术效果；只要满足使用需要，都在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种有机硅/羟基磷灰石复合吸附纤维的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤1，将聚乙烯吡咯烷酮加入至无水乙醇中，超声搅拌均匀至完全溶解，得到分散醇液；
步骤2，将羟基磷灰石湿法球磨形成细粉，然后缓慢加入至分散醇液中低温超声反应2-3h，得到第一混合液；
步骤3，将二氯二甲基硅烷加入至甲苯中搅拌均匀，然后滴加蒸馏水密封搅拌1-3h，得到第二混合液；
步骤4，将第一混合液缓慢加入至第二混合中低温高频超声分散30-60min，微波振荡1-2h，得到预纺丝液；
步骤5，将预纺丝液进行高温静电纺丝，得到单纤维纺丝，然后将数股单纤维纺丝拧合成缠绕纺丝，捆编形成纤维网；
步骤6，将纤维网加入乙醇水溶液中微波震荡反应30-60min，取出纤维网后烘干得到有机硅/羟基磷灰石复合纤维材料。
2.根据权利要求1所述的有机硅/羟基磷灰石复合吸附纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤1中的聚乙烯吡咯烷酮在无水乙醇中的浓度为100-300g/L，超声搅拌的温度低于50℃，超声频率为30-50kHz。
3.根据权利要求1所述的有机硅/羟基磷灰石复合吸附纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤2中的羟基磷灰石球磨后的颗粒为0.1-0.6mm，缓慢加入的速度为1-4g/min，低温超声的温度为5-15℃，超声频率为20-50kHz。
4.根据权利要求1所述的有机硅/羟基磷灰石复合吸附纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤3中的二氯二甲基硅烷在甲苯中的浓度为100-200g/L，所述蒸馏水的加入量是二氯二甲基硅烷摩尔量的2-3倍，密封搅拌的搅拌速度为500-1000r/min。
5.根据权利要求1所述的有机硅/羟基磷灰石复合吸附纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤4中的缓慢加入的速度为3-8ml/min，低温高频超声的温度为2-4℃，超声频率为100-120kHz。
6.根据权利要求1所述的有机硅/羟基磷灰石复合吸附纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤4中的微波振荡的微波功率为500-1000W，温度为90-100℃。
7.根据权利要求1所述的有机硅/羟基磷灰石复合吸附纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤5中的高温静电纺丝的距离为10-25cm，温度为180-200℃，电压为30-50kV，所述缠绕纺丝由3-10股单纤维组成。
8.根据权利要求1所述的有机硅/羟基磷灰石复合吸附纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤6中的乙醇水溶液的乙醇体积含量为50-70％，微波震荡的微波功率为200-500W，温度为40-60℃，烘干温度为120-150℃。
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