CN101982580A - 聚丙烯腈/羟基磷灰石复合吸附纤维及其制备方法 - Google Patents

聚丙烯腈/羟基磷灰石复合吸附纤维及其制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN101982580A
CN101982580A CN 201010528241 CN201010528241A CN101982580A CN 101982580 A CN101982580 A CN 101982580A CN 201010528241 CN201010528241 CN 201010528241 CN 201010528241 A CN201010528241 A CN 201010528241A CN 101982580 A CN101982580 A CN 101982580A
Authority
CN
China
Prior art keywords
polyacrylonitrile
quality
hydroxyapatite
dinethylformamide
aqueous solution
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN 201010528241
Other languages
English (en)
Other versions
CN101982580B (zh
Inventor
王晓
马海涛
杨启鹏
王娜
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Dalian Polytechnic University
Original Assignee
Dalian Polytechnic University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Dalian Polytechnic University filed Critical Dalian Polytechnic University
Priority to CN201010528241A priority Critical patent/CN101982580B/zh
Publication of CN101982580A publication Critical patent/CN101982580A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN101982580B publication Critical patent/CN101982580B/zh
Expired - Fee Related legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Landscapes

  • Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)

Abstract

聚丙烯腈/羟基磷灰石复合吸附纤维及其制备方法,技术要点是将羟基磷灰石与聚丙烯腈溶液复合,通过湿法纺丝法制备具有重金属离子吸附功能的聚丙烯腈/羟基磷灰石复合纤维状的重金属离子吸附剂。该吸附剂截面有孔,羟基磷灰石在此吸附剂中均匀分布,有利于对污染物的吸附,且该吸附剂对重金属有一定的吸附能力,对Cd2+吸附量为0.29~132.28mg/g,而且此吸附剂还有较好的强力,其强力值在0.670~2.88CN/dtex之间。因此该聚丙烯腈/羟基磷灰石复合含孔纤维状的重金属离子吸附剂在水质净化领域有着较好的发展前景。

Description

聚丙烯腈/羟基磷灰石复合吸附纤维及其制备方法
技术领域
本发明属于吸附剂的制备领域,尤其涉及含孔纤维状聚丙烯腈/羟基磷灰石复合重金属离子吸附纤维以及其制备方法。
背景技术
众所周知,全球性的环境污染日益破坏着地球生物圈几亿年来形成的生态平衡,并对人类自身的生存环境构成威胁。随着国家政策、国际社会及全球居民对废水污染、环境保护问题的日益关注,废水治理问题便成为当今科研工作的重中之重。
废水中含有重金属、染料、有机物等各种污染物。其中重金属的来源有采矿选矿、冶金、电镀、化工、染料、墨水制造、陶瓷、合金、涂料、照相、玻璃、造纸、制革、制药、纺织、核技术、肥料、氯碱制造、炼油等。全世界每年仅从工业和农业生产过程中排放的As、Cd、Cr、Cu、Hg、Ni、Pb、Se、V、Zn等有毒金属已达到400万吨,而且废水排放的形式主要为离子状态。就我国电镀废水而言,据不完全统计,全国电镀厂点约1万家,每年排出的电镀废水约40亿立方米。1999年,全国工业和城市生活废水排放总量为401亿立方米,其中工业废水排放量197亿立方米。由此可见,电镀废水的排放量约占废水总排放量的10%,占工业废水排放量的20%。重金属离子作为对人类健康、动植物生长、水源土壤的主要危害源,受到更为急切地关注。曾轰动一时的世界重大污染事件“水俣病”、“骨痛病”就是由于汞污染和镉污染造成的。因此,去除废水中的重金属离子,从废水中回收金属,消除废水放射性,回收贵重金属,从海水中富集和提取有用金属等都有很重要的社会和生态意义,是环境保护的重要课题。
目前已有的对重金属离子的处理方法主要包括离子树脂交换法、电解法、反渗透法、电渗析法、蒸发浓缩法、吸附法、化学法。其中,吸附法因在对于低浓度重金属离子废水中具有很好的去除效果,能够有效地回收废水中微量重金属等特殊优点,因此是一种重要处理重金属离子的方法。
羟基磷灰石吸附性能比较稳定、吸附能力较强,镉离子吸附量高,而且具有来源广泛、价格便宜、可以同时对多种金属离子进行吸附、对环境无污染等特点,因而成为了去除金属离子的可工业化生产和应用的吸附剂优选之一。
然而现有技术中存在的一个非常棘手的问题:羟基磷灰石颗粒状的形态和不可承担负荷的机械特点限制了其在实际废水处理中的应用。
发明内容
本发明的目的在于解决羟基磷灰石不可承担负荷、在实际废水处理中的应用受限的严重缺陷,提供一种原料便宜易得,制造成本低,吸附能力强且具有环境安全性的重金属离子吸附剂及其制备方法。
所以我们将羟基磷灰石与聚丙烯腈溶液复合,通过湿法纺丝法制备具有重金属离子吸附功能的聚丙烯腈/羟基磷灰石复合纤维状的重金属离子吸附剂。
该吸附剂截面有孔,羟基磷灰石在此吸附剂中均匀分布,有利于对污染物的吸附,且该吸附剂对重金属有一定的吸附能力,对Cd2+吸附量为0.29~132.28mg/g,而且此吸附剂还有较好的强力,其强力值在0.670~2.88CN/dtex之间。因此该聚丙烯腈/羟基磷灰石复合含孔纤维状的重金属离子吸附剂吸附剂在水质净化领域有着较好的发展前景。
该吸附剂的制备方法如下:
(1)重金属离子吸附剂纺丝液的制备:
①羟基磷灰石与溶剂I在乳化仪和超声波分散仪的作用下分散,使二者均匀混合,羟基磷灰石质量是溶剂I质量的7.56%~21.05%;
所述的溶剂I为N,N-二甲基甲酰胺或二甲基亚砜;
②再在上述步骤60℃条件下,添加聚丙烯腈,经磁力搅拌器,配制成具有高粘度的、混合均匀的聚丙烯腈/羟基磷灰石混合纺丝液,聚丙烯腈质量是步骤①中所述的溶剂I质量的17.65%~31.58%;
(2)重金属离子吸附剂的制备:
采用湿法纺丝法制备重金属离子吸附剂,纺丝条件为凝固浴温度20℃~80℃,纺丝头牵伸比1∶(2~4),预牵伸比1∶(2~5),二次牵伸比1∶(6~8),二次牵伸浴温度为95℃,水洗24h,烘干温度80℃;
所述的凝固浴为:纯水溶液、1mol~6mol/L的氢氧化钠水溶液、N,N-二甲基甲酰胺与水比值为1∶(0.25~9)的N,N-二甲基甲酰胺/水溶液、二甲基亚砜与水的比值为1∶(0.25~9)的二甲基亚砜/水溶液、N,N-二甲基甲酰胺与氢氧化钠水溶液比值为1∶(0.25~9)的N,N-二甲基甲酰胺/氢氧化钠水溶液、二甲基亚砜与氢氧化钠水溶液的比值为1∶(0.25~9)的二甲基亚砜溶液/氢氧化钠水溶液中的任意一种。
有益效果
我们制成的吸附剂截面有孔,羟基磷灰石在此吸附剂中呈纳米级均匀分布,有利于对污染物的吸附,且该吸附剂对Cd2+有较高的吸附能力。因此该聚丙烯腈/羟基磷灰石复合含孔纤维状的重金属离子吸附剂在水质净化领域中有着较好的发展前景。此吸附剂溶液纺丝,成本低廉,简单易行,而且在实际应用中容易制备;可解决社会当下急需解决的环境问题,节能减排。
附图说明
本发明共有附图3幅。
图1是本发明所得吸附剂的外形,由图1可以看出其呈纤维状。
图2本发明实施例中吸附剂横截面结构。
图3是本发明实施例中吸附剂中HAP分散情况。
具体实施方式
实施例1.羟基磷灰石与二甲基亚砜在乳化仪和超声波分散仪的作用下分散,使二者均匀混合,羟基磷灰石质量是二甲基亚砜质量的7.56%。
再在上述步骤60℃条件下,添加聚丙烯腈,经磁力搅拌,配制成具有高粘度的、混合均匀的聚丙烯腈/羟基磷灰石混合纺丝液,聚丙烯腈质量是所述的溶剂二甲基亚砜质量的17.65%,凝固浴为纯水溶液、凝固浴温度为20℃,纺丝头牵伸比为1∶4,预牵伸比为1∶2,二次牵伸比为1∶8,二次牵伸浴温度为95℃,水洗24h,烘干温度80℃。其强力值为0.721CN/dtex,吸附量可达到49.56mg/g.
实施例2.羟基磷灰石与二甲基亚砜在乳化仪和超声波分散仪的作用下分散,使二者均匀混合,羟基磷灰石质量是二甲基亚砜质量的7.56%。
再在上述步骤60℃条件下,添加聚丙烯腈,经磁力搅拌,配制成具有高粘度的、混合均匀的聚丙烯腈/羟基磷灰石混合纺丝液,聚丙烯腈质量是所述的溶剂二甲基亚砜质量的17.65%,凝固浴为纯水溶液、凝固浴温度为20℃,纺丝头牵伸比为1∶2,预牵伸比为1∶5,二次牵伸比为1∶8,二次牵伸浴温度为95℃,水洗24h,烘干温度80℃。其强力值为1.21CN/dtex,吸附量可达到50.21mg/g。
实施例3.羟基磷灰石与二甲基亚砜在乳化仪和超声波分散仪的作用下分散,使二者均匀混合,羟基磷灰石质量是二甲基亚砜质量的7.56%。
再在上述步骤60℃条件下,添加聚丙烯腈,经磁力搅拌,配制成具有高粘度的、混合均匀的聚丙烯腈/羟基磷灰石混合纺丝液,聚丙烯腈质量是溶剂二甲基亚砜质量的17.65%。凝固浴是浓度为1mol/L的氢氧化钠水溶液,凝固浴温度为20℃,纺丝头牵伸比为1∶2,预牵伸比为1∶3,二次牵伸比为1∶8,二次牵伸浴温度为95℃,水洗24h,烘干温度80℃,其强力值为0.714CN/dtex,吸附量可达到70.12mg/g。
实施例4.羟基磷灰石与二甲基亚砜在乳化仪和超声波分散仪的作用下分散,使二者均匀混合,羟基磷灰石质量是二甲基亚砜质量的7.56%。
再在上述步骤60℃条件下,添加聚丙烯腈,经磁力搅拌,配制成具有高粘度的、混合均匀的聚丙烯腈/羟基磷灰石混合纺丝液,聚丙烯腈质量是溶剂二甲基亚砜质量的17.65%。凝固浴是浓度为6mol/L氢氧化钠水溶液,凝固浴温度为20℃,纺丝头牵伸比为1∶2,预牵伸比为1∶3,二次牵伸比为1∶8,二次牵伸浴温度为95℃,水洗24h,烘干温度80℃,其强力值为0.827CN/dtex,吸附量可达到93.17mg/g。
实施例5.羟基磷灰石与二甲基亚砜在乳化仪和超声波分散仪的作用下分散,使二者均匀混合,羟基磷灰石质量是二甲基亚砜质量的7.56%。
再在上述步骤60℃条件下,添加聚丙烯腈,经磁力搅拌,配制成具有高粘度的、混合均匀的聚丙烯腈/羟基磷灰石混合纺丝液,聚丙烯腈质量是溶剂二甲基亚砜质量的17.65%。。凝固浴是二甲基亚砜/氢氧化钠水溶液(其浓度为1mol/L),其比值为1∶0.25,凝固浴温度为20℃,纺丝头牵伸比为1∶2,预牵伸比为1∶3,二次牵伸比为1∶8,二次牵伸浴温度为95℃,水洗24h,烘干温度80℃,其强力值为0.861CN/dtex,吸附量可达到45.68mg/g。
实施例6.羟基磷灰石与二甲基亚砜在乳化仪和超声波分散仪的作用下分散,使二者均匀混合,羟基磷灰石质量是二甲基亚砜质量的7.56%。
再在上述步骤60℃条件下,添加聚丙烯腈,经磁力搅拌,配制成具有高粘度的、混合均匀的聚丙烯腈/羟基磷灰石混合纺丝液,聚丙烯腈质量是溶剂二甲基亚砜质量的17.65%。。凝固浴为二甲基亚砜/氢氧化钠水溶液(其浓度为1mol/L),其比值为1∶9,凝固浴温度为20℃,纺丝头牵伸比为1∶2,预牵伸比为1∶3,二次牵伸比为1∶8,二次牵伸浴温度为95℃,水洗24h,烘干温度80℃。其强力值为0.935CN/dtex,吸附量可达到68.76mg/g。
实施例7.羟基磷灰石与二甲基亚砜在乳化仪和超声波分散仪的作用下分散,使二者均匀混合,羟基磷灰石质量是二甲基亚砜质量的7.56%。
再在上述步骤60℃条件下,添加聚丙烯腈,经磁力搅拌,配制成具有高粘度的、混合均匀的聚丙烯腈/羟基磷灰石混合纺丝液,聚丙烯腈质量是溶剂二甲基亚砜质量的17.65%。。凝固浴为二甲基亚砜/氢氧化钠水溶液(其浓度为6mol/L),其比值为1∶0.25,凝固浴温度为20℃,纺丝头牵伸比为1∶2,预牵伸比为1∶3,二次牵伸比为1∶8,二次牵伸浴温度为95℃,水洗24h,烘干温度80℃。其强力值为1.23CN/dtex,吸附量可达到49.32mg/g。
实施例8.羟基磷灰石与二甲基亚砜在乳化仪和超声波分散仪的作用下分散,使二者均匀混合,羟基磷灰石质量是二甲基亚砜质量的7.56%。
再在上述步骤60℃条件下,添加聚丙烯腈,经磁力搅拌,配制成具有高粘度的、混合均匀的聚丙烯腈/羟基磷灰石混合纺丝液,聚丙烯腈质量是溶剂二甲基亚砜质量的17.65%。凝固浴为二甲基亚砜/氢氧化钠水溶液(其浓度为6mol/L),其比值为1∶9,凝固浴温度为20℃,纺丝头牵伸比为1∶2,预牵伸比为1∶3,二次牵伸比为1∶8,二次牵伸浴温度为95℃,水洗24h,烘干温度80℃。其强力值为1.47CN/dtex,吸附量可达到50.23mg/g。
实施例9.羟基磷灰石与二甲基亚砜在乳化仪和超声波分散仪的作用下分散,使二者均匀混合,羟基磷灰石质量是二甲基亚砜质量的7.56%。
再在上述步骤60℃条件下,添加聚丙烯腈,经磁力搅拌,配制成具有高粘度的、混合均匀的聚丙烯腈/羟基磷灰石混合纺丝液,聚丙烯腈质量是溶剂二甲基亚砜质量的17.65%。凝固浴为二甲基亚砜/水溶液,其比值为1∶0.25,凝固浴温度为20℃,纺丝头牵伸比为1∶2,预牵伸比为1∶3,二次牵伸比为1∶8,二次牵伸浴温度为95℃,水洗24h,烘干温度80℃。其强力值为1.032CN/dtex,吸附量可达到80.45mg/g。
实施例10.羟基磷灰石与二甲基亚砜在乳化仪和超声波分散仪的作用下分散,使二者均匀混合,羟基磷灰石质量是二甲基亚砜质量的7.56%。
再在上述步骤60℃条件下,添加聚丙烯腈,经磁力搅拌,配制成具有高粘度的、混合均匀的聚丙烯腈/羟基磷灰石混合纺丝液,聚丙烯腈质量是溶剂二甲基亚砜质量的17.65%。凝固浴为二甲基亚砜/水溶液,其比值为1∶9,凝固浴温度为20℃,纺丝头牵伸比为1∶2,预牵伸比为1∶3,二次牵伸比为1∶8,二次牵伸浴温度为95℃,水洗24h,烘干温度80℃。其强力值为0.743CN/dtex,吸附量可达到63.23mg/g。
实施例11.羟基磷灰石与二甲基亚砜在乳化仪和超声波分散仪的作用下分散,使二者均匀混合,羟基磷灰石质量是二甲基亚砜质量的21.05%。
再在上述步骤60℃条件下,添加聚丙烯腈,经磁力搅拌,配制成具有高粘度的、混合均匀的聚丙烯腈/羟基磷灰石混合纺丝液,聚丙烯腈质量是溶剂二甲基亚砜质量的17.65%。凝固浴为二甲基亚砜/水溶液,其比值为1∶9凝固浴温度为20℃,纺丝头牵伸比为1∶2,预牵伸比为1∶3,二次牵伸比为1∶8,二次牵伸浴温度为95℃,水洗24h,烘干温度80℃。其强力值为1.81CN/dtex,吸附量可达到93.45mg/g。
实施例12.羟基磷灰石与二甲基亚砜在乳化仪和超声波分散仪的作用下分散,使二者均匀混合,羟基磷灰石质量是二甲基亚砜质量的11.76%。
再在上述步骤60℃条件下,添加聚丙烯腈,经磁力搅拌,配制成具有高粘度的、混合均匀的聚丙烯腈/羟基磷灰石混合纺丝液,聚丙烯腈质量是溶剂二甲基亚砜质量的17.65%。凝固浴是浓度为二甲基亚砜/氢氧化钠水溶液(其浓度为1mol/L),其比值为1∶4,凝固浴温度为20℃,纺丝头牵伸比为1∶2,预牵伸比为1∶4,二次牵伸比为1∶8,二次牵伸浴温度为95℃,水洗24h,烘干温度80℃。其强力值可达到2.49CN/dtex,吸附量可达到132.28mg/g。
实施例13.羟基磷灰石与N,N-二甲基甲酰胺在乳化仪和超声波分散仪的作用下分散,使二者均匀混合,羟基磷灰石质量是N,N-二甲基甲酰胺质量的7.56%。
再在上述步骤60℃条件下,添加聚丙烯腈,经磁力搅拌,配制成具有高粘度的、混合均匀的聚丙烯腈/羟基磷灰石混合纺丝液,聚丙烯腈质量是所述的溶剂N,N-二甲基甲酰胺质量的17.65%,凝固浴为纯水溶液、凝固浴温度为20℃,纺丝头牵伸比为1∶2,预牵伸比为1∶2,二次牵伸比为1∶6,二次牵伸浴温度为95℃,水洗24h,烘干温度80℃。其强力值为0.67CN/dtex,吸附量可达到85.34mg/g。
实施例14.羟基磷灰石与N,N-二甲基甲酰胺在乳化仪和超声波分散仪的作用下分散,使二者均匀混合,羟基磷灰石质量是N,N-二甲基甲酰胺质量的7.56%。
再在上述步骤60℃条件下,添加聚丙烯腈,经磁力搅拌,配制成具有高粘度的、混合均匀的聚丙烯腈/羟基磷灰石混合纺丝液,聚丙烯腈质量是所述的溶剂N,N-二甲基甲酰胺质量的17.65%,凝固浴为纯水溶液,凝固浴温度为80℃,纺丝头牵伸比为1∶2,预牵伸比为1∶2,二次牵伸比为1∶8,二次牵伸浴温度为95℃,水洗24h,烘干温度80℃。。其强力值为0.83CN/dtex,吸附量可达到59.25mg/g.
实施例15.羟基磷灰石与N,N-二甲基甲酰胺在乳化仪和超声波分散仪的作用下分散,使二者均匀混合,羟基磷灰石质量是N,N-二甲基甲酰胺质量的7.56%。
再在上述步骤60℃条件下,添加聚丙烯腈,经磁力搅拌,配制成具有高粘度的、混合均匀的聚丙烯腈/羟基磷灰石混合纺丝液,聚丙烯腈质量是所述的溶剂N,N-二甲基甲酰胺质量的17.65%,凝固浴为纯水溶液、凝固浴温度为20℃,纺丝头牵伸比为1∶4,预牵伸比为1∶2,二次牵伸比为1∶8,二次牵伸浴温度为95℃,水洗24h,烘干温度80℃。。其强力值为0.81CN/dtex,吸附量可达到85.24mg/g.
实施例16.羟基磷灰石与N,N-二甲基甲酰胺在乳化仪和超声波分散仪的作用下分散,使二者均匀混合,羟基磷灰石质量是N,N-二甲基甲酰胺质量的7.56%。
再在上述步骤60℃条件下,添加聚丙烯腈,经磁力搅拌,配制成具有高粘度的、混合均匀的聚丙烯腈/羟基磷灰石混合纺丝液,聚丙烯腈质量是所述的溶剂N,N-二甲基甲酰胺质量的17.65%,凝固浴为纯水溶液,凝固浴温度为20℃,纺丝头牵伸比为1∶2,预牵伸比为1∶2,二次牵伸比为1∶8,二次牵伸浴温度为95℃,水洗24h,烘干温度80℃。其强力值为1.36CN/dtex,吸附量可达到81.29mg/g.
实施例17.羟基磷灰石与N,N-二甲基甲酰胺在乳化仪和超声波分散仪的作用下分散,使二者均匀混合,羟基磷灰石质量是N,N-二甲基甲酰胺质量的7.56%。
再在上述步骤60℃条件下,添加聚丙烯腈,经磁力搅拌,配制成具有高粘度的、混合均匀的聚丙烯腈/羟基磷灰石混合纺丝液,聚丙烯腈质量是溶剂N,N-二甲基甲酰胺质量的17.65%。凝固浴为氢氧化钠水溶液1mol/L,凝固浴温度为20℃,纺丝头牵伸比为1∶2,预牵伸比为1∶3,二次牵伸比为1∶8,二次牵伸浴温度为95℃,水洗24h,烘干温度80℃。其强力值为0.77CN/dtex,吸附量可达到63.54mg/g。
实施例18.羟基磷灰石与N,N-二甲基甲酰胺在乳化仪和超声波分散仪的作用下分散,使二者均匀混合,羟基磷灰石质量是N,N-二甲基甲酰胺质量的7.56%。
再在上述步骤60℃条件下,添加聚丙烯腈,经磁力搅拌,配制成具有高粘度的、混合均匀的聚丙烯腈/羟基磷灰石混合纺丝液,聚丙烯腈质量是溶剂N,N-二甲基甲酰胺质量的17.65%。凝固浴是浓度为6mol/L氢氧化钠水溶液,凝固浴温度为20℃,纺丝头牵伸比为1∶2,预牵伸比为1∶3,二次牵伸比为1∶8,二次牵伸浴温度为95℃,水洗24h,烘干温度80℃。其强力值为0.816CN/dtex,吸附量可达到46.35mg/g。
实施例19.羟基磷灰石与N,N-二甲基甲酰胺在乳化仪和超声波分散仪的作用下分散,使二者均匀混合,羟基磷灰石质量是N,N-二甲基甲酰胺质量的7.56%。
再在上述步骤60℃条件下,添加聚丙烯腈,经磁力搅拌,配制成具有高粘度的、混合均匀的聚丙烯腈/羟基磷灰石混合纺丝液,聚丙烯腈质量是溶剂N,N-二甲基甲酰胺质量的17.65%。凝固浴是N,N-二甲基甲酰胺/氢氧化钠水溶液(其浓度为1mol/L),其比值为1∶0.25,凝固浴温度为20℃,纺丝头牵伸比为1∶2,预牵伸比为1∶3,二次牵伸比为1∶8,二次牵伸浴温度为95℃,水洗24h,烘干温度80℃。其强力值为0.932N/dtex,吸附量可达到58.95mg/g。
实施例20.羟基磷灰石与N,N-二甲基甲酰胺在乳化仪和超声波分散仪的作用下分散,使二者均匀混合,羟基磷灰石质量是N,N-二甲基甲酰胺质量的7.56%。
再在上述步骤60℃条件下,添加聚丙烯腈,经磁力搅拌,配制成具有高粘度的、混合均匀的聚丙烯腈/羟基磷灰石混合纺丝液,聚丙烯腈质量是溶剂N,N-二甲基甲酰胺质量的17.65%。凝固浴为N,N-二甲基甲酰胺/氢氧化钠水溶液(其浓度为1mol/L),其比值为1∶9,凝固浴温度为20℃,纺丝头牵伸比为1∶2,预牵伸比为1∶3,二次牵伸比为1∶8,二次牵伸浴温度为95℃,水洗24h,烘干温度80℃。其强力值为1.01CN/dtex,吸附量可达到80.32mg/g。
实施例21.羟基磷灰石与N,N-二甲基甲酰胺在乳化仪和超声波分散仪的作用下分散,使二者均匀混合,羟基磷灰石质量是N,N-二甲基甲酰胺质量的7.56%。
再在上述步骤60℃条件下,添加聚丙烯腈,经磁力搅拌,配制成具有高粘度的、混合均匀的聚丙烯腈/羟基磷灰石混合纺丝液,聚丙烯腈质量是溶剂N,N-二甲基甲酰胺质量的17.65%。凝固浴为N,N-二甲基甲酰胺/氢氧化钠水溶液(其浓度为6mol/L)/,其比值为1∶0.25凝固浴温度为20℃,纺丝头牵伸比为1∶2,预牵伸比为1∶3,二次牵伸比为1∶8,二次牵伸浴温度为95℃,水洗24h,烘干温度80℃。其强力值为1.631CN/dtex,吸附量可达到60.35mg/g。
实施例22.羟基磷灰石与N,N-二甲基甲酰胺在乳化仪和超声波分散仪的作用下分散,使二者均匀混合,羟基磷灰石质量是N,N-二甲基甲酰胺质量的7.56%。
再在上述步骤60℃条件下,添加聚丙烯腈,经磁力搅拌,配制成具有高粘度的、混合均匀的聚丙烯腈/羟基磷灰石混合纺丝液,聚丙烯腈质量是溶剂N,N-二甲基甲酰胺质量的17.65%。凝固浴为N,N-二甲基甲酰胺/氢氧化钠水溶液(其浓度为6mol/l),其比值为1∶9,凝固浴温度为20℃,纺丝头牵伸比为1∶2,预牵伸比为1∶3,二次牵伸比为1∶8,二次牵伸浴温度为95℃,水洗24h,烘干温度80℃。其强力值为1.82CN/dtex,吸附量可达到80.38mg/g。
实施例23.羟基磷灰石与N,N-二甲基甲酰胺在乳化仪和超声波分散仪的作用下分散,使二者均匀混合,羟基磷灰石质量是N,N-二甲基甲酰胺质量的7.56%。
再在上述步骤60℃条件下,添加聚丙烯腈,经磁力搅拌,配制成具有高粘度的、混合均匀的聚丙烯腈/羟基磷灰石混合纺丝液,聚丙烯腈质量是溶剂N,N-二甲基甲酰胺质量的17.65%。凝固浴为N,N-二甲基甲酰胺/水溶液,其比值为1∶0.25,凝固浴温度为20℃,纺丝头牵伸比为1∶2,预牵伸比为1∶3,二次牵伸比为1∶8,二次牵伸浴温度为95℃,水洗24h,烘干温度80℃。其强力值为2.14CN/dtex,吸附量可达到86.74mg/g。
实施例24.羟基磷灰石与N,N-二甲基甲酰胺在乳化仪和超声波分散仪的作用下分散,使二者均匀混合,羟基磷灰石质量是N,N-二甲基甲酰胺质量的7.56%。
再在上述步骤60℃条件下,添加聚丙烯腈,经磁力搅拌,配制成具有高粘度的、混合均匀的聚丙烯腈/羟基磷灰石混合纺丝液,聚丙烯腈质量是溶剂N,N-二甲基甲酰胺质量的17.65%。凝固浴为N,N-二甲基甲酰胺/水溶液,其比值为1∶9,凝固浴温度为20℃,纺丝头牵伸比为1∶2,预牵伸比为1∶3,二次牵伸比为1∶8,二次牵伸浴温度为95℃,水洗24h,烘干温度80℃。其强力值为0.86CN/dtex,吸附量可达到53.49mg/g。
实施例25羟基磷灰石与N,N-二甲基甲酰胺在乳化仪和超声波分散仪的作用下分散,使二者均匀混合,羟基磷灰石质量是N,N-二甲基甲酰胺质量的11.76%。
再在上述步骤60℃条件下,添加聚丙烯腈,经磁力搅拌,配制成具有高粘度的、混合均匀的聚丙烯腈/羟基磷灰石混合纺丝液,聚丙烯腈质量是溶剂N,N-二甲基甲酰胺质量的17.65%。凝固浴是N,N-二甲基甲酰胺/水,其比值为1∶0.42,凝固浴温度为20℃,纺丝头牵伸比为1∶2,预牵伸比为1∶2,二次牵伸比为1∶8,二次牵伸浴温度为95℃,水洗24h,烘干温度80℃。其强力值可达到2.88CN/dtex,吸附量可达到101.34mg/g。

Claims (3)

1.聚丙烯腈/羟基磷灰石复合吸附纤维,其截面有孔,羟基磷灰石在此吸附剂中均匀分布,对Cd2+吸附量为0.29~132.28mg/g,其强力值0.67~2.88CN/dtex。
2.如权利要求1所述的聚丙烯腈/羟基磷灰石复合吸附纤维,其特征在于是通过下述步骤制备的:
(1)重金属离子吸附剂纺丝液的制备:
①羟基磷灰石与溶剂I在乳化仪和超声波分散仪的作用下分散,使二者均匀混合,羟基磷灰石质量是溶剂I质量的7.56%~21.05%;
所述的溶剂I为N,N-二甲基甲酰胺或二甲基亚砜;
②再在上述步骤60℃条件下,添加聚丙烯腈,经磁力搅拌器,配制成具有高粘度的、混合均匀的聚丙烯腈/羟基磷灰石混合纺丝液,聚丙烯腈质量是步骤①中所述的溶剂I质量的17.65%~31.58%;
(2)重金属离子吸附剂的制备:
采用湿法纺丝法制备重金属离子吸附剂,纺丝条件为凝固浴温度20℃~80℃,纺丝头牵伸比1∶(2~4),预牵伸比1∶(2~5),二次牵伸比1∶(6~8),二次牵伸浴温度为95℃,水洗24h,烘干温度80℃;
所述的凝固浴为:纯水溶液、1mol~6mol/L的氢氧化钠水溶液、N,N-二甲基甲酰胺与水体积比值为1∶(0.25~9)的N,N-二甲基甲酰胺/水溶液、二甲基亚砜与水的体积比值为1∶(0.25~9)的二甲基亚砜/水溶液、N,N-二甲基甲酰胺与氢氧化钠水溶液体积比值为1∶(0.25~9)的N,N-二甲基甲酰胺/氢氧化钠水溶液、二甲基亚砜与氢氧化钠水溶液的体积比值为1∶(0.25~9)的二甲基亚砜溶液/氢氧化钠水溶液中的任意一种。
3.聚丙烯腈/羟基磷灰石复合吸附纤维的制备方法,包括以下步骤:
(1)重金属吸附剂纺丝液的制备:
①羟基磷灰石与溶剂I在乳化仪和超声波分散仪的作用下分散,使二者均匀混合,羟基磷灰石质量是溶剂I质量的7.56%~21.05%;
所述的溶剂I为N,N-二甲基甲酰胺或二甲基亚砜;
②再在上述步骤60℃条件下,添加聚丙烯腈,经磁力搅拌器,配制成具有高粘度的、混合均匀的聚丙烯腈/羟基磷灰石混合纺丝液,聚丙烯腈质量是步骤①中所述的溶剂I质量的17.65%~31.58%;
(2)重金属离子吸附剂的制备:
采用湿法纺丝法制备重金属离子吸附剂,纺丝条件为凝固浴温度20℃~80℃,纺丝头牵伸比1∶(2~4),预牵伸比1∶(2~5),二次牵伸比1∶(6~8),二次牵伸浴温度为95℃,水洗24h,烘干温度80℃;
所述的凝固浴为:纯水溶液、1mol~6mol/L的氢氧化钠水溶液、N,N-二甲基甲酰胺与水比值为1∶(0.25~9)的N,N-二甲基甲酰胺/水溶液、二甲基亚砜与水的比值为1∶(0.25~9)的二甲基亚砜/水溶液、N,N-二甲基甲酰胺与氢氧化钠水溶液比值为1∶(0.25~9)的N,N-二甲基甲酰胺/氢氧化钠水溶液、二甲基亚砜与氢氧化钠水溶液的比值为1∶(0.25~9)的二甲基亚砜溶液/氢氧化钠水溶液中的任意一种。
CN201010528241A 2010-11-02 2010-11-02 聚丙烯腈/羟基磷灰石复合吸附纤维及其制备方法 Expired - Fee Related CN101982580B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201010528241A CN101982580B (zh) 2010-11-02 2010-11-02 聚丙烯腈/羟基磷灰石复合吸附纤维及其制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201010528241A CN101982580B (zh) 2010-11-02 2010-11-02 聚丙烯腈/羟基磷灰石复合吸附纤维及其制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN101982580A true CN101982580A (zh) 2011-03-02
CN101982580B CN101982580B (zh) 2012-09-26

Family

ID=43619488

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201010528241A Expired - Fee Related CN101982580B (zh) 2010-11-02 2010-11-02 聚丙烯腈/羟基磷灰石复合吸附纤维及其制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN101982580B (zh)

Cited By (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102247820A (zh) * 2011-07-06 2011-11-23 大连工业大学 一种纤维状重金属离子吸附剂及其制备方法和应用
CN102784412A (zh) * 2012-06-05 2012-11-21 西北工业大学 一种机械性能可控的微晶纤维素/羟基磷灰石复合材料的制备方法
CN103933953A (zh) * 2014-04-16 2014-07-23 苏州大学 一种吸附纤维的制备方法
EP2808427A4 (en) * 2012-01-27 2015-06-17 Mitsubishi Rayon Co METAL ADSORPTION ACRYLIC FIBER, NONWOVEN, SHEET PRODUCT, AND ITS USE AS METAL ADSORPTION AGENT
CN104988599A (zh) * 2015-07-28 2015-10-21 苏州科淼新材料有限公司 一种复合纤维的制备方法
CN108588882A (zh) * 2018-05-09 2018-09-28 东南大学 一种工业废渣基复合纤维及其制备方法
CN108940193A (zh) * 2018-06-21 2018-12-07 孔祥元 一种活性炭复合羟基磷灰石除二价重金属滤芯及制备方法
CN110205798A (zh) * 2019-07-08 2019-09-06 江苏江南高纤股份有限公司 一种基于仿生矿化过程的超亲水纤维及其制备方法
CN110743515A (zh) * 2019-10-24 2020-02-04 南京师范大学 一种改性磁性纳米羟基磷灰石吸附剂及其制备方法与应用
CN110923953A (zh) * 2019-11-29 2020-03-27 武汉科技大学 一种功能性pan-hap纳米纤维膜及其制备方法
CN117504835A (zh) * 2023-11-15 2024-02-06 淮北矿业股份有限公司 多孔纳米纤维负载羟基磷灰石制备除氟剂的方法

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1831219A (zh) * 2005-03-10 2006-09-13 北京化工大学 高分子材料/碳材料/羟基磷灰石杂化纤维及其制备方法
US20090305871A1 (en) * 2005-07-08 2009-12-10 Semali Priyanthi Perera Hollow fibres
CN101736441A (zh) * 2008-11-07 2010-06-16 北京化工大学 生物活性碳纳米纤维及其制备方法

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1831219A (zh) * 2005-03-10 2006-09-13 北京化工大学 高分子材料/碳材料/羟基磷灰石杂化纤维及其制备方法
US20090305871A1 (en) * 2005-07-08 2009-12-10 Semali Priyanthi Perera Hollow fibres
CN101736441A (zh) * 2008-11-07 2010-06-16 北京化工大学 生物活性碳纳米纤维及其制备方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
《Journal of Applied Polymer Science》 20061231 Teresa Mikolajczyk等 Effect of Spinning Conditions on the Structure and Properties of PAN Fibers Containing Nano-Hydroxyapatite 2881-2888 第100卷, 2 *

Cited By (16)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102247820B (zh) * 2011-07-06 2013-04-03 大连工业大学 一种纤维状重金属离子吸附剂及其制备方法和应用
CN102247820A (zh) * 2011-07-06 2011-11-23 大连工业大学 一种纤维状重金属离子吸附剂及其制备方法和应用
US9802177B2 (en) 2012-01-27 2017-10-31 Mitsubishi Chemical Corporation Metal adsorption acrylic fiber, non-woven fabric, sheet-like product, and uses thereof as metal adsorbent
EP2808427A4 (en) * 2012-01-27 2015-06-17 Mitsubishi Rayon Co METAL ADSORPTION ACRYLIC FIBER, NONWOVEN, SHEET PRODUCT, AND ITS USE AS METAL ADSORPTION AGENT
CN102784412A (zh) * 2012-06-05 2012-11-21 西北工业大学 一种机械性能可控的微晶纤维素/羟基磷灰石复合材料的制备方法
CN102784412B (zh) * 2012-06-05 2014-04-02 西北工业大学 一种机械性能可控的微晶纤维素/羟基磷灰石复合材料的制备方法
CN103933953A (zh) * 2014-04-16 2014-07-23 苏州大学 一种吸附纤维的制备方法
CN103933953B (zh) * 2014-04-16 2015-10-28 苏州大学 一种吸附纤维的制备方法
CN104988599A (zh) * 2015-07-28 2015-10-21 苏州科淼新材料有限公司 一种复合纤维的制备方法
CN108588882A (zh) * 2018-05-09 2018-09-28 东南大学 一种工业废渣基复合纤维及其制备方法
CN108940193A (zh) * 2018-06-21 2018-12-07 孔祥元 一种活性炭复合羟基磷灰石除二价重金属滤芯及制备方法
CN110205798A (zh) * 2019-07-08 2019-09-06 江苏江南高纤股份有限公司 一种基于仿生矿化过程的超亲水纤维及其制备方法
CN110205798B (zh) * 2019-07-08 2023-12-12 江苏江南高纤股份有限公司 一种基于仿生矿化过程的超亲水纤维及其制备方法
CN110743515A (zh) * 2019-10-24 2020-02-04 南京师范大学 一种改性磁性纳米羟基磷灰石吸附剂及其制备方法与应用
CN110923953A (zh) * 2019-11-29 2020-03-27 武汉科技大学 一种功能性pan-hap纳米纤维膜及其制备方法
CN117504835A (zh) * 2023-11-15 2024-02-06 淮北矿业股份有限公司 多孔纳米纤维负载羟基磷灰石制备除氟剂的方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN101982580B (zh) 2012-09-26

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN101982580B (zh) 聚丙烯腈/羟基磷灰石复合吸附纤维及其制备方法
Shen et al. Efficient removal of microplastics from wastewater by an electrocoagulation process
CN102247820B (zh) 一种纤维状重金属离子吸附剂及其制备方法和应用
Erabee et al. Adsorptive treatment of landfill leachate using activated carbon modified with three different methods
Tolba et al. Effective and highly recyclable ceramic membrane based on amorphous nanosilica for dye removal from the aqueous solutions
CN102491729B (zh) 用于微污染水预处理的沸石给水污泥陶粒的制备方法
Zeng et al. NaCS–PDMDAAC immobilized autotrophic cultivation of Chlorella sp. for wastewater nitrogen and phosphate removal
CN107311387B (zh) 一种印染废水的深度处理方法
CN105327691B (zh) 一种皮胶原/海藻酸钠多孔凝胶球重金属吸附剂的制备方法
CN104226259A (zh) 一种苏氨酸改性凹凸棒土吸附剂及其应用
CN103480330B (zh) 一种吸附焦化废水的生物质改性吸附剂及其制备方法和应用
CN113842883B (zh) 一种环境修复用载镧铁碳纳米管薄膜材料及其制备方法与应用
Salehi et al. Electrospun nanofibers for efficient adsorption of heavy metals from water and wastewater
CN106745591A (zh) 一种重金属离子吸附型复合絮凝剂的制备方法及其产品
Kiran et al. Advanced approaches for remediation of textile wastewater: A comparative study
CN103920469A (zh) 一种柠檬酸蚕丝吸附剂的制备方法
WO2015122856A1 (en) A process for preparation of composite sorbent for removal contaminants from water
CN103449623A (zh) 一种从工业废水中回收制备金属纳米材料的方法
Chang et al. Study on adsorption of ammonium and nitrate in wastewater by modified biochar
CN101912767A (zh) 一种改性糠醛渣重金属吸附剂的制备方法
CN106379955A (zh) 一种废水处理剂及其应用
CN109200998A (zh) 生物活性炭法给水深度处理工艺中的废弃活性炭、制备方法以及再应用
CN104973667A (zh) 一种一步法制备Al3+-壳聚糖-粉煤灰三元复合絮凝剂用于富营养化水体除藻除浊的方法
Tulun et al. The removal of nickel ions with walnut shell
CN111072208A (zh) 一种化学镀镍废液的深度处理方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee

Granted publication date: 20120926

Termination date: 20151102

EXPY Termination of patent right or utility model