CN102627787A - 一种纳米锑基阻燃剂及其制备方法 - Google Patents

一种纳米锑基阻燃剂及其制备方法 Download PDF

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徐建林
郭强
席国强
康昭
杨树华
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Abstract

一种纳米锑基阻燃剂及其制备方法，其阻燃剂为氧化锑和氯氧化锑的混合物阻燃剂粉末，其质量比例范围为氧化锑∶氯氧化锑＝1∶9999～2∶3，制备出的锑基阻燃剂粒径范围为1～50nm；其制备方法的步骤为：(1)将三氯化锑溶于无水乙醇中，其浓度为30g/L～300g/L，搅拌；(2)再加入表面活性剂搅拌5min～30min；(3)向三氯化锑的醇溶液中逐滴加入去离子水或浓度范围为1％～10％的氨水，产生沉淀；(4)然后经过倾析洗涤或者采用离心机进行离心洗涤，过滤后干燥得到产品，干燥温度为10℃～200℃。

Description

一种纳米锑基阻燃剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及纳米锑基阻燃剂及其制备方法。
背景技术
锑基阻燃剂作为无机阻燃剂，其成分主要包括Sb2O3、Sb2O5、SbOCl、Sb4O5Cl2等锑基粉末。主要用于橡胶和塑料等高分子材料的阻燃，不但具有阻燃作用，而且还有增强产品性能、提高产品体积、降低产品成本的作用，有较好的热稳定性、抑烟和阻滴作用，且有填充安全和对环境无污染等特点，被称为绿色环保型橡塑助剂，越来越受到青睐。
目前氧化锑粉末的制备方法主要分为火法和湿法：火法有气流粉碎法或等离子体法等，设备复杂、投资大、产品容易深度氧化而降低纯度；湿法有乙二胺四乙酸锑盐、酒石酸锑盐配体水解法等，产品粒径分布不均匀，单分散性差，产品质量低，环境污染大。氯氧化锑的制备方法有电解法、矿物质氯化浸出液还原法等，工艺复杂、产率低、环境污染大。
发明内容
本发明的目的是提供一种纳米锑基阻燃剂及其制备方法。
本发明是一种纳米锑基阻燃剂及其制备方法，其纳米锑基阻燃剂为氧化锑和氯氧化锑的混合物阻燃剂粉末，其质量比例范围为氧化锑∶氯氧化锑＝1∶9999～2∶3，其中氧化锑为任意配比的Sb2O3与Sb2O5粉末，氯氧化锑为任意配比的SbOCl与Sb4O5Cl2粉末，制备出的锑基阻燃剂粒径范围为1～50nm。
其制备方法的步骤为：(1)将三氯化锑溶于无水乙醇中，其浓度为30g/L～300g/L，搅拌5min～30min；(2)再加入表面活性剂搅拌5min～30min，所用表面活性剂为烷基酚聚氧乙烯醚，或者聚氧乙烯山梨糖醇酐单油酸酯，或者十二烷基硫酸钠，上述添加剂既可单一使用，也可任意配比复配使用，其中，烷基酚聚氧乙烯醚和聚氧乙烯山梨糖醇酐单油酸酯的添加量为每克三氯化锑为0ml～2ml，十二烷基硫酸钠的添加量为每克三氯化锑为0g～0.2g；(3)向三氯化锑的醇溶液中逐滴加入去离子水或浓度范围为1％～10％的氨水，产生沉淀；或者反向滴定，将三氯化锑的醇溶液逐滴加入到去离子水或浓度范围为1％～10％的氨水中产生沉淀；滴加液的加入量为每升三氯化锑醇溶液为0.3L～3L；(4)然后经过倾析洗涤或者采用离心机进行离心洗涤，过滤后干燥得到产品，干燥温度为10℃～200℃。
本发明的有益效果为：纳米级阻燃剂由于具有纳米尺度特殊的效应，其粒度越小，越容易在阻燃物中高度分散，接触反应面越大，阻燃性能也就越好。
本发明在一种或多种离子的可溶性盐溶液中加入沉淀剂后，或于一定温度下使溶液发生水解，形成不溶性的氢氧化物、水合氧化物或盐类从溶液中析出，并将溶剂和溶液中原有的阴离子洗去，经热分解或脱水得到所需超微粉的方法。本发明的方法需要的设备简单、原料成本低、工艺流程短、操作方便、产率高。
具体实施方式
本发明是一种纳米锑基阻燃剂及其制备方法，其纳米锑基阻燃剂为氧化锑和氯氧化锑的混合物阻燃剂粉末，其质量比例范围为氧化锑∶氯氧化锑＝1∶9999～2∶3，其中氧化锑为任意配比的Sb2O3与Sb2O5粉末，氯氧化锑为任意配比的SbOCl与Sb4O5Cl2粉末，制备出的锑基阻燃剂粒径范围为1～50nm。
其制备方法为：将三氯化锑溶于无水乙醇中，其浓度为30g/L～300g/L，搅拌5min～30min；再加入表面活性剂搅拌5min～30min，所用表面活性剂为烷基酚聚氧乙烯醚，或者聚氧乙烯山梨糖醇酐单油酸酯，或者十二烷基硫酸钠，上述添加剂既可单一使用，也可任意配比复配使用，其中，烷基酚聚氧乙烯醚和聚氧乙烯山梨糖醇酐单油酸酯的添加量为每克三氯化锑为0ml～2ml，十二烷基硫酸钠的添加量为每克三氯化锑为0g～0.2g；向三氯化锑的醇溶液中逐滴加入去离子水或浓度范围为1％～10％的氨水，产生沉淀；或者反向滴定，将三氯化锑的醇溶液逐滴加入到去离子水或浓度范围为1％～10％的氨水中产生沉淀；滴加液的加入量为每升三氯化锑醇溶液为0.3L～3L；然后经过倾析洗涤或者采用离心机进行离心洗涤，过滤后干燥得到产品。干燥温度为10℃～200℃。

Claims (2)

1.一种纳米锑基阻燃剂，其特征为氧化锑和氯氧化锑的混合物阻燃剂粉末，其质量比例范围为氧化锑∶氯氧化锑＝1∶9999～2∶3，其中氧化锑为任意配比的Sb2O3与Sb2O5粉末，氯氧化锑为任意配比的SbOCl与Sb4O5Cl2粉末，制备出的锑基阻燃剂粒径范围为1～50nm。
2.一种纳米锑基阻燃剂的制备方法，其步骤为：
(1)将三氯化锑溶于无水乙醇中，其浓度为30g/L～300g/L，搅拌5min～30min；
(2)再加入表面活性剂搅拌5min～30min，所用表面活性剂为烷基酚聚氧乙烯醚，或者聚氧乙烯山梨糖醇酐单油酸酯，或者十二烷基硫酸钠，上述添加剂既可单一使用，也可任意配比复配使用，其中，烷基酚聚氧乙烯醚和聚氧乙烯山梨糖醇酐单油酸酯的添加量为每克三氯化锑为0ml～2ml，十二烷基硫酸钠的添加量为每克三氯化锑为0g～0.2g；
(3)向三氯化锑的醇溶液中逐滴加入去离子水或浓度范围为1％～10％的氨水，产生沉淀；或者反向滴定，将三氯化锑的醇溶液逐滴加入到去离子水或浓度范围为1％～10％的氨水中产生沉淀；滴加液的加入量为每升三氯化锑醇溶液为0.3L～3L；
(4)然后经过倾析洗涤或者采用离心机进行离心洗涤，过滤后干燥得到产品，干燥温度为10℃～200℃。
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刘伯龙等: "氯化水解法生产胶体五氧化二锑", 《有色金属(冶炼部分)》 *

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PB01 Publication
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SE01 Entry into force of request for substantive examination
C02 Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001)
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

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