CN112547459A - 一种复合抗菌涂层铝箔的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种复合抗菌涂层铝箔的制备方法，包括以下步骤：向无水醇溶液中加入钛源、分散剂及控制溶液为酸性的PH调节剂，后加入水解抑制剂，经搅拌后得到A溶液；向醇和水的混合溶液中加入银源及银离子稳定剂，经搅拌后得到B溶液；将B溶液滴加至A溶液中，搅拌后，得到TiO2/Ag复合溶胶，并陈化处理；使用旋涂法在多孔铝箔上涂覆TiO2/Ag复合溶胶，干燥后，得到所述复合抗菌涂层铝箔。本发明方法使微小的抗菌离子沉积到多孔铝箔的孔中，从而使膜层与铝箔的结合力更强，且具有更高的吸附效率；同时利用银离子稳定剂避免了银盐与有机物反应形成沉淀而破坏溶胶稳态，因此复合膜层稳定性强。
Description
技术领域
本发明涉及一种涂层铝箔的制备方法，尤其涉及一种复合抗菌涂层铝箔的制备方法。
背景技术
近几十年来，人类的工业化以及信息化水平有了一个前所未有的大飞跃，但生存环境却在逐渐恶化。大气污染、水污染等问题日渐严重。而随着区域发展存在着不协调的问题，城市人烟浩穰、高楼鳞次栉比，伴随而来，细菌繁殖也随之加快，传染病发生率增加。这些病毒和细菌不仅繁殖力极强，且它们能依附在不同物质表面。因此，开发安全可靠的抗菌材料是一件迫切的事情。
铝因其具有较好的综合性能而被大量应用于交通、机械等装备中，同时也在食药品工业、医疗器械、家庭卫生设备方面有大量使用。拥有抗菌性能的铝箔由于其具有耐腐蚀，抗菌，无异味等功效，能够应用在空调或电器的散热器上。除此以外，药剂的无菌包装领域以及新鲜农产品和天然食(饮)品的无菌包装也是新的应用增长点。
因此，研发具有良好抗菌性能的铝箔具有重要的意义。
发明内容
发明目的：本发明的目的是提供一种膜层结合力强、吸附效率高、复合膜层稳定性强的复合抗菌涂层铝箔的制备方法。
技术方案：本发明所述的复合抗菌涂层铝箔的制备方法，包括以下步骤：
(1)向无水醇溶液中加入钛源、分散剂及控制溶液为酸性的PH调节剂，后加入水解抑制剂，经搅拌后得到A溶液；
(2)向醇和水的混合溶液中加入银源及银离子稳定剂，经搅拌后得到B溶液；
(3)将B溶液滴加至A溶液中，搅拌后，得到TiO2/Ag复合溶胶，并陈化处理；
(4)使用旋涂法在多孔铝箔上涂覆TiO2/Ag复合溶胶，干燥后，得到所述复合抗菌涂层铝箔。
优选的，步骤(1)中，按体积比所述A溶液包含以下组分：无水醇溶液80％～83％，钛源10％～12％，PH调节剂5％～6％，水解抑制剂1.5％～2％。
优选的，步骤(2)中，按体积比所述B溶液包含以下组分：醇80％～83％，PH调节剂1％～3％，水15％～17％。
优选的，所述银源与钛源的质量比为0.5:20～1:20。
优选的，所述步骤(2)中，所述银离子稳定剂与银源的质量比为3:10～5:10。
优选的，所述分散剂与银源的质量比为4:5～6:5。
优选的，所述分散剂为聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇缩丁醛或聚乙二醇。其中，聚乙烯吡咯烷酮类型为k-30。
优选的，所述水解抑制剂为乙酰丙酮和/或二乙醇胺。
优选的，步骤(1)中，所述无水醇溶液为无水乙醇，钛源为钛酸丁酯，PH调节剂为冰醋酸，所述水解抑制剂为乙酰丙酮；
优选的，步骤(2)中，所述醇和水的混合液为乙醇水溶液，所述银源为硝酸银，所述银离子稳定剂为无水柠檬酸。
优选的，步骤(3)中，将得到的TiO2/Ag复合溶胶置于超声环境处理，并在避光处放置48～72h使溶胶陈化。
优选的，步骤(4)中，所述旋涂的速度为2000～3000r/min，单次旋涂时间为20～40s。涂覆次数为4～5次，旋涂完成后用烘箱将铝箔烘干，所设温度为60～80℃。
优选的，所述步骤(4)之后，对溶胶旋涂后的铝箔进行热处理，所述热处理温度为400～600℃，升温时间为1～4h，保温时间为0.5～1h。
在表面多孔的铝腐蚀箔上制备的抗菌膜与在光滑平整表面上的相比有着许多的优势。首先表面多孔的金属片由于孔隙的存在，抗菌离子会扩散或沉积到孔中。因此在进行表面处理时，所制备抗菌层深度更大，同比光滑铝箔表面所吸附的抗菌微粒也更多；其次，因为抗菌微粒会沉积于孔隙中，其膜基结合力也更好；最后，多孔材料在发挥其功能时，往往也有着更好的抗菌效果。
有益效果：本发明与现有技术相比，取得如下显著效果：1、多孔铝箔使微小的抗菌离子沉积到孔中，从而使膜层与铝箔的结合力更强，且具有更高的吸附效率；同时利用银离子稳定剂避免了银盐与有机物反应形成沉淀而破坏溶胶稳态，因此复合膜层稳定性强。2、分散剂的加入，使TiO2胶粒与银离子分散效果更好，使抗菌微粒在旋涂时沉积到铝箔表面的孔洞内，不易发生团聚而使膜层不均匀。3、通过控制银源与钛源的质量比以及对铝箔的热处理温度，从而精准控制二氧化钛的相变过程，使其形成锐钛矿结构，从而具有较高的光催化效率。4、银的加入会拓宽二氧化钛光催化的有效激发光波段，从而使可见波段的光也能被利用，使其光催化分解有机物以及抗菌的效率提高。5、银的存在使得该抗菌铝箔在无光的环境中也能拥有抗菌的性能。6、载银二氧化钛涂层的涂覆不仅使铝箔拥有了抗菌性能，由于二氧化钛电导率较低以及所起到阻隔的效果，铝箔的耐蚀性将提高，同时其亲水性也将提高，这增加了该铝箔的使用寿命以及增强了其吸附微生物与有机污染物的能力。
附图说明
图1为本发明制备的铝箔横截面形貌及抗菌元素分布图；
图2为本发明制备的铝箔纵截面形貌图；
图3为本发明制备的铝箔抗菌元素纵截面含量分布图；
图4为本发明制备的铝箔抗菌成分X射线衍射结果。
具体实施方式
下面结合说明书附图对本发明作进一步详细描述。
实施例1
(1)以60ml无水乙醇作为溶剂，向其中加入7.5ml钛酸丁酯作为钛源，加入3.6ml冰醋酸控制溶液为酸性，加入0.45g聚乙烯吡咯烷酮作为分散剂，再加入1ml乙酰丙酮作为水解抑制剂，搅拌至得到均匀透明的淡黄色A溶液。
(2)将20ml乙醇与3.6ml去离子水互溶作为溶剂，向其中加入0.375g硝酸银，加入0.113g无水柠檬酸作稳定剂，并滴加0.3ml硝酸后，搅拌至得到透明无色B溶液。
(3)将B溶液用分液漏斗以15滴每分钟的速度滴加到A溶液中，并搅拌2h，得到稳定的TiO2/Ag复合溶胶。
(4)将(3)中所得到的TiO2/Ag复合溶胶置于80Hz的超声环境下1.5h后，放置48h使溶胶陈化。
(5)用旋涂法在表面多孔的铝腐蚀箔上制备TiO2/Ag复合抗菌涂层，旋涂速度为2000r/min，每次旋涂时间为40s，涂覆次数为5次，旋涂完成后用烘箱将铝箔烘干，所设温度为80℃。
(6)用马弗炉对溶胶旋涂后的铝箔进行热处理，热处理温度为500℃，升温时间为4h，保温时间为0.5h。
实施例2
(1)以60ml无水乙醇作为溶剂，向其中加入9ml钛酸丁酯作为钛源，加入4.5ml冰醋酸控制溶液为酸性，加入0.18g聚乙烯吡咯烷酮为分散剂，再加入1.5ml乙酰丙酮作为水解抑制剂，搅拌至得到均匀透明的淡黄色A溶液。
(2)将20ml乙醇与4.3ml去离子水互溶作为溶剂，向其中加入0.225g硝酸银，加入0.113g无水柠檬酸作稳定剂，并滴加0.75ml硝酸后，搅拌至得到透明无色B溶液。
(3)将B溶液用分液漏斗以8滴每分钟的速度滴加到A溶液中，并搅拌1h，得到稳定的TiO2/Ag复合溶胶。
(4)将(3)中所得到的TiO2/Ag复合溶胶置于60Hz的超声环境下1h后，放置72h使溶胶陈化。
(5)用旋涂法在表面多孔的铝腐蚀箔上制备TiO2/Ag复合抗菌涂层，旋涂速度为2000r/min，每次旋涂时间为40s，涂覆次数为5次，旋涂完成后用烘箱将铝箔烘干，所设温度为80℃。
(6)用马弗炉对溶胶旋涂后的铝箔进行热处理，热处理温度为500℃，升温时间为2h，保温时间为0.5h。
实施例3
(1)以60ml无水乙醇作为溶剂，向其中加入7.5ml钛酸丁酯作为钛源，加入3.6ml冰醋酸控制溶液为酸性，加入0.45g聚乙烯吡咯烷酮为分散剂，再加入1ml乙酰丙酮作为水解抑制剂，搅拌至得到均匀透明的淡黄色A溶液。
(2)将20ml乙醇与3.6ml去离子水互溶作为溶剂，向其中加入0.375g硝酸银，加入0.113g无水柠檬酸作稳定剂，并滴加0.3ml硝酸后，搅拌至得到透明无色B溶液。
(3)将B溶液用分液漏斗以15滴每分钟的速度滴加到A溶液中，并搅拌2h，得到稳定的TiO2/Ag复合溶胶。
(4)将(3)中所得到的TiO2/Ag复合溶胶置于80Hz的超声环境下1.5h后，放置48h使溶胶陈化。
(5)用旋涂法在表面多孔的铝腐蚀箔上制备TiO2/Ag复合抗菌涂层，旋涂速度为3000r/min，每次旋涂时间为20s，涂覆次数为4次，旋涂完成后用烘箱将铝箔烘干，所设温度为60℃。
(6)用马弗炉对溶胶旋涂后的铝箔进行热处理，热处理温度为600℃，升温时间为2h，保温时间为0.5h。
实施例4
(1)以60ml无水乙醇作为溶剂，向其中加入7.5ml钛酸丁酯作为钛源，加入3.6ml冰醋酸控制溶液为酸性，加入0.45g聚乙烯吡咯烷酮为分散剂，再加入1ml乙酰丙酮作为水解抑制剂，搅拌至得到均匀透明的淡黄色A溶液。
(2)将20ml乙醇与3.6ml去离子水互溶作为溶剂，向其中加入0.375g硝酸银，加入0.113g无水柠檬酸作稳定剂，并滴加0.3ml硝酸后，搅拌至得到透明无色B溶液。
(3)将B溶液用分液漏斗以15滴每分钟的速度滴加到A溶液中，并搅拌2h，得到稳定的TiO2/Ag复合溶胶。
(4)将(3)中所得到的TiO2/Ag复合溶胶置于80Hz的超声环境下1.5h后，放置48h使溶胶陈化。
(5)用旋涂法在表面多孔的铝腐蚀箔上制备TiO2/Ag复合抗菌涂层，旋涂速度为2000r/min，每次旋涂时间为40s，涂覆次数为5次，旋涂完成后用烘箱将铝箔烘干，所设温度为80℃。
(6)用马弗炉对溶胶旋涂后的铝箔进行热处理，热处理温度为400℃，升温时间为1h，保温时间为1h。
实施例5
(1)以60ml无水乙醇作为溶剂，向其中加入8ml钛酸丁酯为钛源，加入4ml冰醋酸控制溶液为酸性，0.4g聚乙烯吡咯烷酮为分散剂，再加入1ml乙酰丙酮作为水解抑制剂，搅拌至得到均匀透明的淡黄色A溶液。
(2)将20ml乙醇与4ml去离子水互溶作为溶剂，向其中加入0.4g硝酸银，加入0.240g无水柠檬酸作稳定剂，并滴加0.5ml硝酸后，搅拌至得到透明无色B溶液。
(3)将B溶液用分液漏斗以15滴每分钟的速度滴加到A溶液中，并搅拌1h，得到稳定的TiO2/Ag复合溶胶。
(4)将(3)中所得到的TiO2/Ag复合溶胶置于70Hz的超声环境下1.2h后，放置60h使溶胶陈化。
(5)用旋涂法在表面多孔的铝腐蚀箔上制备TiO2/Ag复合抗菌涂层，旋涂速度为2000r/min，每次旋涂时间为30s，涂覆次数为5次，旋涂完成后用烘箱将铝箔烘干，所设温度为60℃。
(6)用马弗炉对溶胶旋涂后的铝箔进行热处理，热处理温度为500℃，升温时间为2h，保温时间为0.5h。
实施例6
(1)以60ml无水乙醇作为溶剂，向其中加入7.5ml钛酸丁酯作为钛源，加入3.6ml冰醋酸控制溶液为酸性，加入0.45g聚乙烯醇缩丁醛作为分散剂，再加入1.5ml二乙醇胺作为水解抑制剂，搅拌至得到均匀透明的淡黄色A溶液。
(2)将20ml乙醇与3.6ml去离子水互溶作为溶剂，向其中加入0.375g硝酸银，加入0.113g无水柠檬酸作稳定剂，并滴加0.3ml硝酸后，搅拌至得到透明无色B溶液。
(3)将B溶液用分液漏斗以10滴每分钟的速度滴加到A溶液中，并搅拌2h，得到稳定的TiO2/Ag复合溶胶。
(4)将(3)中所得到的TiO2/Ag复合溶胶置于80Hz的超声环境下1.5h后，放置48h使溶胶陈化。
(5)用旋涂法在表面多孔的铝腐蚀箔上制备TiO2/Ag复合抗菌涂层，旋涂速度为2000r/min，每次旋涂时间为40s，涂覆次数为5次，旋涂完成后用烘箱将铝箔烘干，所设温度为80℃。
(6)用马弗炉对溶胶旋涂后的铝箔进行热处理，热处理温度为500℃，升温时间为4h，保温时间为0.5h。
实施例7
(1)以60ml无水乙醇作为溶剂，向其中加入8ml钛酸丁酯为钛源，加入4ml冰醋酸控制溶液为酸性，0.4g聚乙二醇6000为分散剂，再加入1.2ml乙酰丙酮作为水解抑制剂，搅拌至得到均匀透明的淡黄色A溶液。
(2)将20ml乙醇与4ml去离子水互溶作为溶剂，向其中加入0.4g硝酸银，加入0.240g无水柠檬酸作稳定剂，并滴加0.4ml硝酸后，搅拌至得到透明无色B溶液。
(3)将B溶液用分液漏斗以15滴每分钟的速度滴加到A溶液中，并搅拌1h，得到稳定的TiO2/Ag复合溶胶。
(4)将(3)中所得到的TiO2/Ag复合溶胶置于70Hz的超声环境下1.2h后，放置60h使溶胶陈化。
(5)用旋涂法在表面多孔的铝腐蚀箔上制备TiO2/Ag复合抗菌涂层，旋涂速度为2000r/min，每次旋涂时间为30s，涂覆次数为5次，旋涂完成后用烘箱将铝箔烘干，所设温度为60℃。
(6)用马弗炉对溶胶旋涂后的铝箔进行热处理，热处理温度为500℃，升温时间为2h，保温时间为0.5h。
依照本发明方法，可以在腐蚀铝箔表面制备抗菌涂层，铝箔横截面形貌及抗菌元素分布图如图1所示，可见Ti与Ag在铝箔表面分布均匀。
如图2、3所示，分别为纵截面形貌图及抗菌元素含量分布情况，可见经溶胶涂覆后，铝箔表层覆盖有一层1μm左右的Ag/TiO2复合膜层，且抗菌元素在铝箔表面的多孔层中均有分布，整体趋势从外侧到内侧含量逐渐降低。
如图4所示，为抗菌溶胶进行同样工艺的热处理后的X射线衍射分析图，该实验结果也证实Ti与Ag元素是以锐钛矿型TiO2与Ag单质的形式存在的。
表1的结果证明了经表面处理后的铝箔与对照组相比耐蚀性亲水性提高，并具有了抗菌性能。其中，材料亲疏水性以水滴接触角评价，耐蚀性以在3.5wt％浓盐水中浸泡8h后表面光亮程度评价，抗菌性以大肠杆菌在其表面培养一天后的死亡情况评价。
表1
综上所述，本发明挑选表面多孔的铝腐蚀箔为处理对象，首先利用无水柠檬酸作为银离子稳定剂从而制备出稳定不易变质的TiO2/Ag复合溶胶；并添加了聚乙烯吡咯烷酮为分散剂，再结合超声处理，使溶胶中的抗菌微粒分散均匀而不发生团聚。在此基础上，将该溶胶旋涂于铝腐蚀箔表面，可以在铝箔表面的多孔层中制备均匀分布TiO2/Ag复合抗菌膜层，膜层具有提高材料表面耐蚀性、亲水性的作用，并使材料具有抗菌性。
Claims (10)
1.一种复合抗菌涂层铝箔的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)向无水醇溶液中加入钛源、分散剂及控制溶液为酸性的PH调节剂，后加入水解抑制剂，经搅拌后得到A溶液；
(2)向醇和水的混合溶液中加入银源及银离子稳定剂，经搅拌后得到B溶液；
(3)将B溶液滴加至A溶液中，搅拌后，得到TiO2/Ag复合溶胶，并陈化处理；
(4)使用旋涂法在多孔铝箔上涂覆TiO2/Ag复合溶胶，干燥后，得到所述复合抗菌涂层铝箔。
2.根据权利要求1所述的复合抗菌涂层铝箔的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，按体积比所述A溶液包含以下组分：无水醇溶液80％～83％，钛源10％～12％，PH调节剂5％～6％，水解抑制剂1.5％～2％。
3.根据权利要求1所述的复合抗菌涂层铝箔的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，按体积比所述B溶液包含以下组分：醇80％～83％，PH调节剂1％～3％，水15％～17％。
4.根据权利要求1所述的复合抗菌涂层铝箔的制备方法，其特征在于，所述银源与钛源的质量比为0.5:20～1:20。
5.根据权利要求1所述的复合抗菌涂层铝箔的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，所述银离子稳定剂与银源的质量比为3:10～5:10。
6.根据权利要求1所述的复合抗菌涂层铝箔的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述分散剂与银源的质量比为4:5～6:5。
7.根据权利要求1所述的复合抗菌涂层铝箔的制备方法，其特征在于，所述分散剂为聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇缩丁醛或聚乙二醇。
8.根据权利要求1所述的复合抗菌涂层铝箔的制备方法，其特征在于，所述水解抑制剂为乙酰丙酮和/或二乙醇胺。
9.根据权利要求1所述的复合抗菌涂层铝箔的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，所述旋涂的速度为2000～3000r/min，单次旋涂时间为20～40s。
10.根据权利要求1所述的复合抗菌涂层铝箔的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)之后，对溶胶旋涂后的铝箔进行热处理，所述热处理温度为400～600℃，升温时间为1～4h，保温时间为0.5～1h。
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