CN101709464A - 一种不锈钢表面纳米抗菌薄膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种不锈钢表面纳米抗菌薄膜的制备方法，包括以下步骤：(1)待涂不锈钢工件进行预处理；(2)将TiO2溶胶复合料浆喷涂于不锈钢工件表面，干燥后进行低温烧结处理形成抗菌无机膜，其中所述的TiO2溶胶复合料浆由TiO2溶胶前躯体和TiO2纳米粉体混合制备而成，所述的TiO2纳米粉体与TiO2溶胶前躯体的体积比为50-90％，所述的TiO2溶胶前躯体由以下含量的组分制备而成：钛醇盐140～180g/L、酸催化剂10～25g/L、络合剂5～30g/L、醇类溶剂600～700g/L、铜或银重金属盐10-20g/L、水12～20g/L；(3)在抗菌无机膜上喷涂步骤(2)所述的TiO2溶胶前躯体，然后进行低温烧结致密化处理，得到纳米抗菌薄膜层。本发明方法工艺稳定，制备所得的抗菌薄膜具有良好抗菌性能，抗菌性能持久，膜层坚固。
Description
技术领域
本发明涉及一种不锈钢表面纳米抗菌薄膜的制备方法。
背景技术
不锈钢材料已经在食品工业、餐饮服务业、工业和家庭生活中得到广泛应用，随着非典、禽流感等公共卫生事件的不断发生，人们对生活环境和日用器具的清洁、卫生要求也越来越高。人们希望不锈钢器皿除了具有不锈、光洁如新的特点外，还要具有防霉变、抗菌、耐腐蚀等功能。于是，作为材料科学和环境科学交叉而发展出的一种新型材料，抗菌不锈钢应运而生。
目前，市场上已经出现了合金型、涂层型等抗菌不锈钢。合金型抗菌不锈钢有加铜抗菌不锈钢和加银抗菌不锈钢两种。加铜抗菌不锈钢由于铜加入量多，不仅成本高，而且在某些介质中不耐腐蚀，尤其是点蚀比较严重。加银抗菌不锈钢由于加入了银离子，成本较高，同时铜、银离子的加入导致材料加工性能发生变化，对现有不锈钢加工工艺造成不利影响。虽然抗菌氧化膜不锈钢具有很好的耐腐蚀性，但是涂层型抗菌不锈钢的加工工艺和传统涂装工艺并无太大差别，只是填料变成具有杀菌性能的重金属离子或其它半导体材料，具有传统涂层材料的所有弱点，附着力较差、表面硬度低、耐磨性较差。
发明内容
本发明的目的在于提供一种不锈钢表面纳米抗菌薄膜的制备方法，该方法工艺稳定，制备所得的抗菌薄膜具有良好抗菌性能，抗菌性能持久，膜层坚固。
本发明提供的一种不锈钢表面纳米抗菌薄膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)待涂不锈钢工件进行预处理；
(2)将TiO2溶胶复合料浆喷涂于不锈钢工件表面，干燥后进行低温烧结处理形成抗菌无机膜，其中所述的TiO2溶胶复合料浆由TiO2溶胶前躯体和TiO2纳米粉体混合制备而成，所述的TiO2纳米粉体与TiO2溶胶前躯体的体积比为50-90％，所述的TiO2溶胶前躯体由以下含量的组分制备而成：钛醇盐140～180g/L、酸催化剂10～25g/L、络合剂5～30g/L、醇类溶剂600～700g/L、铜或银重金属盐10-20g/L、水12～20g/L；
(3)在抗菌无机膜上喷涂步骤(2)所述的TiO2溶胶前躯体，然后进行低温烧结致密化处理，得到纳米抗菌薄膜层。
步骤(1)中所述的不锈钢工件进行的预处理为：对不锈钢工件进行除油、酸洗、活化，然后对不锈钢表面进行化学氧化，在不锈钢表面形成一层附着力良好、表面致密的致密氧化层，以提高抗菌薄膜层和基体的结合力。
步骤(2)中所述的钛醇盐为钛酸乙酯、钛酸丁酯和钛酸四异丙酯中的一种或几种的混合物。
步骤(2)中所述的酸催化剂为硝酸、盐酸、硫酸、磷酸、醋酸、甲烷磺酸和乙烷磺酸中的一种或几种的混合物。
步骤(2)中所述的络合剂为硫脲、乙酰丙酮、乙酰乙酸甲酯、乙酰乙酸乙酯、醋酸铵、二乙醇胺、三乙醇胺、EDTA、葡萄糖酸、酒石酸、富马酸和柠檬酸中的一种或几种的混合物。
步骤(2)中所述的醇类溶剂为甲醇、无水乙醇、丙醇、丁醇、异丙醇、乙二醇甲醚或乙二醇乙醚。
步骤(2)中所述的铜重金属盐是硝酸铜、亚硝酸铜、硫酸铜或甲基磺酸铜；所述的银重金属盐是硝酸银、氯化银、溴化银、甲基磺酸银或羟甲基磺酸银。
步骤(2)中的不锈钢工件表面喷涂TiO2溶胶复合料浆后，在室温条件下干燥，低温烧结的温度为250～350℃，烧结时间在20～30分钟。
步骤(3)中所述低温烧结的温度为250～350℃，烧结时间在10～15分钟。
步骤(3)可重复多次，使不锈钢表面形成一层较厚的致密的纳米抗菌薄膜层。
本发明与现有技术相比具有的有益效果：
(1)本发明将铜离子或银离子通过溶胶凝胶方法掺杂进TiO2溶胶液中，采用不锈钢表面化学氧化预处理和TiO2溶胶低温烧结两步法制备纳米抗菌薄膜，在制备过程中通过改变水解聚合速度，老化和干燥条件等控制膜的表面状态，然后低温烧结获得高活性的复合TiO2纳米抗菌薄膜层，由于先在不锈钢表面形成一层致密氧化层，提高了复合TiO2纳米抗菌薄膜层和不锈钢基体的结合力，因此所获得的复合TiO2纳米抗菌薄膜层不但具有良好的抗菌性能，而且在一定程度上能够提高不锈钢的耐蚀性和耐磨性。
(2)本发明所使用的TiO2溶胶复合料浆是TiO2醇盐溶胶掺杂纳米TiO2光催化抗菌粉体及其具有杀菌作用的Cu和Ag重金属盐混合构成，因此本发明制备的纳米抗菌薄膜层具有重金属离子杀菌和纳米级二氧化钛粒子光催化杀菌双重杀菌效果。
具体实施方式
下面列举一部分具体实施例对本发明进行说明，有必要在此指出的是以下具体实施例只用于对本发明作进一步说明，不代表对本发明保护范围的限制。其他人根据本发明做出的一些非本质的修改和调整仍属于本发明的保护范围。
实施例1
不锈钢表面纳米抗菌薄膜的制备过程：
(1)待涂不锈钢工件进行预处理：待涂不锈钢工件进行除油、酸洗、活化，然后进行化学氧化，即将处理过的不锈钢放入H2SO4、CrO3混合液中进行氧化处理，在不锈钢表面形成一层致密氧化膜，以提高抗菌无机膜和基体的结合力。
(2)将预制的含铜TiO2溶胶复合料浆(TiO2溶胶复合料浆组分如表一所示)喷涂于不锈钢工件表面，在室温条件下干燥，然后在300℃的温度下低温烧结，烧结时间30分钟，在不锈钢工件表面形成抗菌无机膜；
(3)在抗菌无机膜上喷涂TiO2溶胶前躯体(TiO2溶胶前躯体组分如表一所示)，然后在300℃的温度下进行低温烧结致密化处理，烧结时间14分钟，重复1～2次，在不锈钢工件表面形成纳米抗菌薄膜层。
纳米抗菌薄膜层干燥后进行性能测试，测试结果如表二所示。其中，抗菌性能采用大肠杆菌测试法；膜层附着力采用GB/5270-85热震法测试，耐蚀性采用GB/T10125-1997中性盐雾试验，耐磨性采用GB/T12967.2-1991轮式磨损试验仪测试。
表一
| 钛酸丁酯 150g/L水 18g/L硝酸 15g/L硝酸铜 15g/L |
| 酒石酸 10g/L二乙醇胺 2g/L乙酰丙酮 18g/L无水乙醇 700g/LTiO2纳米粉 80％(v/v) |
表二
| 外观 | 厚度μm | 抗菌性能 | 附着力 | 中性盐雾试验(h) | 耐磨性 |
| 致密光滑 | 25 | 98％ | 20 | 500 | 负荷250g，转数1000，未见底。 |
实施例2
不锈钢表面纳米抗菌薄膜的制备过程：
(1)待涂不锈钢工件进行预处理：待涂不锈钢工件进行除油、酸洗、活化，然后进行化学氧化，即将处理过的不锈钢放入H2SO4、CrO3混合液中进行氧化处理，在不锈钢表面形成一层致密氧化膜，以提高抗菌无机膜和基体的结合力。
(2)将预制的含银TiO2溶胶复合料浆(TiO2溶胶复合料浆组分如表三所示)喷涂于不锈钢工件表面，在室温条件下干燥，然后在300℃的温度下低温烧结，烧结时间30分钟，在不锈钢工件表面形成抗菌无机膜；
(3)在抗菌无机膜上喷涂TiO2溶胶前躯体(TiO2溶胶前躯体组分如表三所示)，然后在300℃的温度下进行低温烧结致密化处理，烧结时间12分钟，重复1～2次，在不锈钢工件表面形成纳米抗菌薄膜层。
纳米抗菌薄膜层干燥后进行性能测试，测试结果如表四所示。其中，抗菌性能采用大肠杆菌测试法；膜层附着力采用GB/5270-85热震法测试，耐蚀性采用GB/T10125-1997中性盐雾试验，耐磨性采用GB/T12967.2-1991轮式磨损试验仪测试。
表三
| 钛酸丁酯 160g/L水 20g/L硝酸 15g/L |
| 硝酸银 12g/L柠檬酸 10g/L三乙醇胺 2g/L乙酰乙酸乙酯 18g/L乙二醇甲醚 650g/LTiO2纳米粉 85％(v/v) |
表四
| 外观 | 厚度μm | 抗菌性能 | 附着力 | 中性盐雾试验(h) | 耐磨性 |
| 致密光滑 | 25 | 99％ | 20 | 500 | 负荷250g，转数1000，未见底。 |
实施例3
不锈钢表面纳米抗菌薄膜的制备过程：
(1)待涂不锈钢工件进行预处理：待涂不锈钢工件进行除油、酸洗、活化，然后进行化学氧化，即将处理过的不锈钢放入H2SO4、CrO3混合液中进行氧化处理，在不锈钢表面形成一层致密氧化膜，以提高抗菌无机膜和基体的结合力。
(2)将预制的含铜TiO2溶胶复合料浆(TiO2溶胶复合料浆组分如表五所示)喷涂于不锈钢工件表面，在室温条件下干燥，然后在250℃的温度下低温烧结，烧结时间25分钟，在不锈钢工件表面形成抗菌无机膜；
(3)在抗菌无机膜上喷涂TiO2溶胶前躯体(TiO2溶胶前躯体组分如表五所示)，然后在350℃的温度下进行低温烧结致密化处理，烧结时间15分钟，重复1～2次，在不锈钢工件表面形成纳米抗菌薄膜层。
纳米抗菌薄膜层干燥后进行性能测试，测试结果如表六所示。其中，抗菌性能采用大肠杆菌测试法；膜层附着力采用GB/5270-85热震法测试，耐蚀性采用GB/T10125-1997中性盐雾试验，耐磨性采用GB/T12967.2-1991轮式磨损试验仪测试。
表五
| 钛酸丁酯 85g/L钛酸乙酯 85g/L |
| 水 19g/L盐酸 10g/L硝酸铜 20g/L富马酸 10g/LEDTA 5g/L醋酸铵 10g/L异丙醇 600g/LTiO2内米粉 90％(v/v) |
表六
| 外观 | 厚度μm | 抗菌性能 | 附着力 | 中性盐雾试验(h) | 耐磨性 |
| 致密光滑 | 25 | 98％ | 20 | 500 | 负荷250g，转数1000，未见底。 |
实施例4
不锈钢表面纳米抗菌薄膜的制备过程：
(1)待涂不锈钢工件进行预处理：待涂不锈钢工件进行除油、酸洗、活化，然后进行化学氧化，即将处理过的不锈钢放入H2SO4、CrO3混合液中进行氧化处理，在不锈钢表面形成一层致密氧化膜，以提高抗菌无机膜和基体的结合力。
(2)将预制的含银TiO2溶胶复合料浆(TiO2溶胶复合料浆组分如表七所示)喷涂于不锈钢工件表面，在室温条件下干燥，然后在280℃的温度下低温烧结，烧结时间28分钟，在不锈钢工件表面形成抗菌无机膜；
(3)在抗菌无机膜上喷涂TiO2溶胶前躯体(TiO2溶胶前躯体组分如表七所示)，然后在250℃的温度下进行低温烧结致密化处理，烧结时间13分钟，重复1～2次，在不锈钢工件表面形成纳米抗菌薄膜层。
纳米抗菌薄膜层干燥后进行性能测试，测试结果如表八所示。其中，抗菌性能采用大肠杆菌测试法；膜层附着力采用GB/5270-85热震法测试，耐蚀性采用GB/T10125-1997中性盐雾试验，耐磨性采用GB/T12967.2-1991轮式磨损试验仪测试。
表七
| 钛酸丁酯 140g/L水 12g/L磷酸 10g/L甲烷磺酸 15g/L溴化银 10g/L硫脲 10g/L葡萄糖酸 10g/L异丙醇 700g/LTiO2纳米粉 50％(v/v) |
表八
| 外观 | 厚度μm | 抗菌性能 | 附着力 | 中性盐雾试验(h) | 耐磨性 |
| 致密光滑 | 25 | 97％ | 20 | 500 | 负荷250g，转数1000，未见底。 |
实施例5
不锈钢表面纳米抗菌薄膜的制备过程：
(1)待涂不锈钢工件进行预处理：待涂不锈钢工件进行除油、酸洗、活化，然后进行化学氧化，即将处理过的不锈钢放入H2SO4、CrO3混合液中进行氧化处理，在不锈钢表面形成一层致密氧化膜，以提高抗菌无机膜和基体的结合力。
(2)将预制的含铜TiO2溶胶复合料浆(TiO2溶胶复合料浆组分如表九所示)喷涂于不锈钢工件表面，在室温条件下干燥，然后在350℃的温度下低温烧结，烧结时间20分钟，在不锈钢工件表面形成抗菌无机膜；
(3)在抗菌无机膜上喷涂TiO2溶胶前躯体(TiO2溶胶前躯体组分如表九所示)，然后在320℃的温度下进行低温烧结致密化处理，烧结时间10分钟，重复1～2次，在不锈钢工件表面形成纳米抗菌薄膜层。
纳米抗菌薄膜层干燥后进行性能测试，测试结果如表十所示。其中，抗菌性能采用大肠杆菌测试法；膜层附着力采用GB/5270-85热震法测试，耐蚀性采用GB/T10125-1997中性盐雾试验，耐磨性采用GB/T12967.2-1991轮式磨损试验仪测试。
表九
| 钛酸丁酯 60g/L钛酸乙酯 60g/L钛酸四异丙酯 60g/L水 16g/L硝酸 9g/L乙烷磺酸 9g/L甲基磺酸铜 16g/L乙酰乙酸甲酯 5g/L乙二醇甲醚 680g/LTiO2内米粉 70％(v/v) |
表十
| 外观 | 厚度μm | 抗菌性能 | 附着力 | 中性盐雾试验(h) | 耐磨性 |
| 致密光滑 | 25 | 99.5％ | 20 | 500 | 负荷250g，转数1000，未见底。 |
Claims (10)
1.一种不锈钢表面纳米抗菌薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)待涂不锈钢工件进行预处理；
(2)将TiO2溶胶复合料浆喷涂于不锈钢工件表面，干燥后进行低温烧结处理形成抗菌无机膜，其中所述的TiO2溶胶复合料浆由TiO2溶胶前躯体和TiO2纳米粉体混合制备而成，所述的TiO2纳米粉体与TiO2溶胶前躯体的体积比为50-90％，所述的TiO2溶胶前躯体由以下含量的组分制备而成：钛醇盐140～180g/L、酸催化剂10～25g/L、络合剂5～30g/L、醇类溶剂600～700g/L、铜或银重金属盐10-20g/L、水12～20g/L；
(3)在抗菌无机膜上喷涂步骤(2)所述的TiO2溶胶前躯体，然后进行低温烧结致密化处理，得到纳米抗菌薄膜层。
2.根据权利要求1所述的在不锈钢表面制备纳米抗菌薄膜的方法，其特征在于，步骤(1)中所述的不锈钢工件进行的预处理为：对不锈钢工件进行除油、酸洗、活化，然后对不锈钢表面进行化学氧化。
3.根据权利要求1所述的不锈钢表面纳米抗菌薄膜的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述的钛醇盐为钛酸乙酯、钛酸丁酯和钛酸四异丙酯中的一种或几种的混合物。
4.根据权利要求1所述的不锈钢表面纳米抗菌薄膜的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述的酸催化剂为硝酸、盐酸、硫酸、磷酸、醋酸、甲烷磺酸和乙烷磺酸中的一种或几种的混合物。
5.根据权利要求1所述的不锈钢表面纳米抗菌薄膜的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述的络合剂为硫脲、乙酰丙酮、乙酰乙酸甲酯、乙酰乙酸乙酯、醋酸铵、二乙醇胺、三乙醇胺、EDTA、葡萄糖酸、酒石酸、富马酸和柠檬酸中的一种或几种的混合物。
6.根据权利要求1所述的不锈钢表面纳米抗菌薄膜的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述的醇类溶剂为甲醇、无水乙醇、丙醇、丁醇、异丙醇、乙二醇甲醚或乙二醇乙醚。
7.根据权利要求1所述的不锈钢表面纳米抗菌薄膜的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述的铜重金属盐是硝酸铜、亚硝酸铜、硫酸铜或甲基磺酸铜；所述的银重金属盐是硝酸银、氯化银、溴化银、甲基磺酸银或羟甲基磺酸银。
8.根据权利要求3-7任一项所述的在不锈钢表面制备纳米抗菌薄膜的方法，其特征在于，步骤(2)中的不锈钢工件表面喷涂TiO2溶胶复合料浆后，在室温条件下干燥，低温烧结的温度为250～350℃，烧结时间在20～30分钟。
9.根据权利要求1所述的在不锈钢表面制备纳米抗菌薄膜的方法，其特征在于，步骤(3)中所述低温烧结的温度为250～350℃，烧结时间在10～15分钟。
10.根据权利要求9所述的在不锈钢表面制备纳米抗菌薄膜的方法，其特征在于，所述步骤(3)重复多次，使不锈钢表面形成一层较厚的致密的纳米抗菌薄膜。
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| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
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