CN113149454A - 一种无色透明抗菌玻璃的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种无色透明抗菌玻璃的制备方法，包括(1)将钛酸四丁酯、去离子水、无水乙醇、无机酸、成膜剂、抗菌剂混合均匀，使钛源充分水解、醇解形成均一稳定的Ti‑O‑Ti网络体，陈化，得到前驱体溶胶；(2)将玻璃片在此前驱体溶胶中浸渍提拉，再直接于常压条件下干燥煅烧，获得无色透明抗菌玻璃。本发明的方法实现了无色透明抗菌玻璃的高效低成本制备，将在日常生活和生产中发挥重要作用。获得的玻璃表观良好，无孔洞无裂纹，具有优异的光催化活性、抗菌能力和透光性能，可应用于手术室、存放医疗器械的装置等需要高度无菌环境的地方。
Description
技术领域
本发明涉及耐磨钢的生产方法，特别涉及一种无色透明抗菌玻璃的制备方法。
背景技术
目前，玻璃产品面临着被细菌、真菌污染的难题，严重威胁人类健康。除此之外，诸如手术室、储存医疗设备的装置等地方需要高度无菌的环境，因此对于玻璃的要求也更加严格。
目前制备抗菌玻璃的方法多是在玻璃表面直接附着抗菌银微粒，但此方法需要大量的银元素，生产成本较高，并且一段时间后银微粒容易从玻璃表面脱落，使玻璃的抗菌性能大大降低；或者在玻璃表面附着一层抗菌薄膜，但此薄膜通常会使玻璃呈现出不同的颜色，大幅降低玻璃的透光性能，从而影响玻璃的日常使用。因此，如何获得表观良好、无色透明、无孔洞无裂纹、具有优异的光催化活性、抗菌能力和透光性能的玻璃，是本领域的一个关键科学和技术问题。
目前制备抗菌玻璃的方法多是直接在玻璃表面附着抗菌银微粒，但此方法需要大量的银元素，生产成本较高，并且一段时间后银微粒容易从玻璃表面脱落，使玻璃的抗菌性能大大降低。
普通抗菌溶胶在玻璃表面制备的无色透明抗菌层在干燥时极易形成裂纹，影响外观，同时还具有较低的光催化活性和抗菌能力，不能满足人们对于其性能的需求。
利用普通抗菌溶胶在玻璃表面制备的无色透明抗菌层通常会出现“彩虹效应”，即在日光下表面显现出彩虹色彩，严重影响玻璃的透光率和日常使用。
发明内容
发明目的：本发明目的是主要目的在于由四因子四水平的正交试验得到了一种优化的无色透明抗菌玻璃的制备方法。
鉴于现有技术中的缺陷，本案发明人经长期研究和大量实践，提出了本发明的技术方案，其主要过程为以钛酸四丁酯为钛源，与去离子水、无水乙醇、无机酸、成膜剂、抗菌剂混合均匀，使钛源充分水解、醇解形成均一稳定的Ti-O-Ti网络体，陈化后得到前驱体溶胶，将玻璃片在此溶胶中浸渍提拉，再直接于常压条件下干燥煅烧，获得无色透明抗菌玻璃。
技术方案：本发明提供一种无色透明抗菌玻璃的制备方法，包括如下步骤：
(1)将钛酸四丁酯、去离子水、无水乙醇、无机酸、成膜剂、抗菌剂混合均匀，使钛源充分水解、醇解形成均一稳定的Ti-O-Ti网络体，陈化，得到前驱体溶胶；
(2)将玻璃片在此前驱体溶胶中浸渍提拉，再直接于常压条件下干燥煅烧，获得无色透明抗菌玻璃。
进一步地，所述步骤(1)的钛酸四丁酯的体积占比4％-9％、去离子水的体积占比3％-7％、无水乙醇的体积占比84％-93％、成膜剂含量为钛酸四丁酯质量的3％-12％、抗菌剂含量为钛酸四丁酯质量的1％-3％。
进一步地，所述步骤(1)前驱体溶胶中添加无机酸调节PH在5-7之间，陈化时间为20-30h。
进一步地，所述步骤(2)包括：浸渍时间为10-30s，提拉速率30-40mm/s，干燥温度为40-60℃，煅烧温度为450-550℃，煅烧时间1h。
进一步地，所述无机酸为冰醋酸或稀硝酸。
进一步地，所述成膜剂至少选自聚乙烯吡络烷酮、聚乙二醇或聚氧乙烯山梨糖醇酐单硬酸酯中的任一种。
进一步地，所述抗菌剂为硝酸银或硝酸锌。
有益效果：
1、本发明在玻璃表面附着的无色透明抗菌层主体为二氧化钛，其晶格中含有抗菌粒子，不仅与玻璃具有良好的结合力，同时实现了抗菌粒子及光催化的协同抗菌，因此只需要少量的抗菌剂即可达到较好的抗菌效果，大大降低了生产成本，有利于工业化生产。
2、本发明在制备溶胶的过程中加入成膜剂，使制备得到的抗菌层具有良好的表观性质，无孔洞无裂纹，同时还提高了其光催化活性，也保障了玻璃的透光性能。
3、本发明通过四因子四水平的正交试验得到了制备无色透明抗菌玻璃的技术方案，制备得到的玻璃无色透明，不会影响日常使用，避免了“彩虹效应”的出现。
4、本方法具有工艺简单、成本较低、生产周期短、可大规模生产等特点，且获得的玻璃表观良好，无孔洞无裂纹，具有优异的光催化活性、抗菌能力和透光性能，可应用于手术室、存放医疗器械的装置等需要高度无菌环境的地方。
附图说明
图1为实施例制备的无色透明抗菌玻璃的可见光透过光谱，其中，1、2、3、4 分别为本发明实施例1-4所制备的无色透明抗菌玻璃的可见光透过光谱，四个实施例制得的玻璃样品的可见光平均透光率均在80％以上，保证了玻璃的透光性能，不会影响玻璃用品的日常使用；
图2为实施例制备的无色透明抗菌玻璃的扫描电镜图，其中，1、2、3、4分别为本发明实施例1-4所制备的无色透明抗菌玻璃的扫描电镜图，玻璃表面无色透明抗菌层的扫描形貌图。四个实施例制得的玻璃样品的微观表面上均存在孔隙，其中实施例3和实施例4的样品表面孔隙更多，表面粗糙，更有利于有机物的吸附降解；实施例1和实施例2的表面孔隙较少，表面相对平滑，降低了入射光线的漫反射，对于透光性能更有利；
图3为实施例制备的无色透明抗菌玻璃的扫描电镜图所制备的无色透明抗菌玻璃在紫外光照下的光催化降解甲基橙曲线，其中，1、2、3、4分别为本发明实施例1-4所制备的无色透明抗菌玻璃在紫外光照下的光催化降解甲基橙曲线，四个实施例制得的玻璃样品在紫外光下的光催化降解曲线图。在紫外光照3h后，四组样品降解有机物的量均在70％以上，表明其具有优异的光催化活性。
具体实施方式
实施例1
(1)前驱体溶胶的制备：取5份钛酸四丁酯、3份去离子水于烧杯中和90份无水乙醇混合均匀，添加3％成膜剂和1％抗菌剂，完全溶解后滴入无机酸调节PH在6.0左右，搅拌40min至混合均匀，陈化20h得到淡黄色溶胶。
(2)抗菌玻璃的制备：将干净的玻璃片浸入抗菌溶胶中10s，然后以 30mm/s的速率进行提拉，并置于40℃烘箱中干燥。干燥后在450℃下煅烧 1h，即得到无色透明抗菌玻璃。此玻璃的可见光透光率曲线请参阅图1中的1图，SEM图像请参阅图2中的1图，光催化降解甲基橙曲线请参阅图 3中的1图，抗菌率见于表1。
实施例2
(1)前驱体溶胶的制备：取6份钛酸四丁酯、4份去离子水于烧杯中和90份无水乙醇混合均匀，添加6％成膜剂和2％抗菌剂，完全溶解后滴入无机酸调节PH在5.5左右，搅拌40min至混合均匀，陈化25h得到淡黄色溶胶。
(2)抗菌玻璃的制备：将干净的玻璃片浸入抗菌溶胶中15s，然后以35mm/s的速率进行提拉，并置于50℃烘箱中干燥。干燥后在500℃下煅烧 1h，即得到无色透明抗菌玻璃。此玻璃的可见光透光率曲线请参阅图1中的2图，SEM图像请参阅图2中的2图，光催化降解甲基橙曲线请参阅图 3中的2图，抗菌率见于表1。
实施例3
(1)前驱体溶胶的制备：取7份钛酸四丁酯、6份去离子水于烧杯中和88份无水乙醇混合均匀，添加9％成膜剂和1％抗菌剂，完全溶解后滴入无机酸调节PH在6.5左右，搅拌40min至混合均匀，陈化20h得到淡黄色溶胶。
(2)抗菌玻璃的制备：将干净的玻璃片浸入抗菌溶胶中20s，然后以 40mm/s的速率进行提拉，并置于60℃烘箱中干燥。干燥后在450℃下煅烧 1h，即得到无色透明抗菌玻璃。此玻璃的可见光透光率曲线请参阅图1中的3图，SEM图像请参阅图2的3图，光催化降解甲基橙曲线请参阅图3 中的3图，抗菌率见于表1。
实施例4
(1)前驱体溶胶的制备：取8份钛酸四丁酯、7份去离子水于烧杯中和85份无水乙醇混合均匀，添加12％成膜剂和3％抗菌剂，完全溶解后滴入无机酸调节PH在5.0左右，搅拌40min至混合均匀，陈化30h得到淡黄色溶胶。
(2)抗菌玻璃的制备：将干净的玻璃片浸入抗菌溶胶中25s，然后以 30mm/s的速率进行提拉，并置于40℃烘箱中干燥。干燥后在550℃下煅烧 1h，即得到无色透明抗菌玻璃。此玻璃的可见光透光率曲线请参阅图1(4)， SEM图像请参阅图2中的4图，光催化降解甲基橙曲线请参阅图3中的4 图，抗菌率见于表1。
表1实施例1-4中所获玻璃的抗菌率
| 实施例 | 1 | 2 | 3 | 4 |
| 抗菌率 | 95.51％ | 97.64％ | 96.31％ | 99.32％ |
四个实施例制得的玻璃样品的抗菌率均在95％以上，满足某些特殊场所的高抗菌率要求。
Claims (7)
1.一种无色透明抗菌玻璃的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)将钛酸四丁酯、去离子水、无水乙醇、无机酸、成膜剂、抗菌剂混合均匀，使钛源充分水解、醇解形成均一稳定的Ti-O-Ti网络体，陈化，得到前驱体溶胶；
(2)将玻璃片在此前驱体溶胶中浸渍提拉，再直接于常压条件下干燥煅烧，获得无色透明抗菌玻璃。
2.根据权利要求1所述的无色透明抗菌玻璃的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)的钛酸四丁酯的体积占比4％-9％、去离子水的体积占比3％-7％、无水乙醇的体积占比84％-93％、成膜剂含量为钛酸四丁酯质量的3％-12％、抗菌剂含量为钛酸四丁酯质量的1％-3％。
3.根据权利要求1所述的无色透明抗菌玻璃的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)前驱体溶胶中添加无机酸调节PH在5-7之间，陈化时间为20-30h。
4.根据权利要求1所述的无色透明抗菌玻璃的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)包括：浸渍时间为10-30s，提拉速率30-40mm/s，干燥温度为40-60℃，煅烧温度为450-550℃，煅烧时间1h。
5.根据权利要求1所述的无色透明抗菌玻璃的制备方法，其特征在于：所述无机酸为冰醋酸或稀硝酸。
6.根据权利要求1所述的无色透明抗菌玻璃的制备方法，其特征在于：所述成膜剂至少选自聚乙烯吡络烷酮、聚乙二醇或聚氧乙烯山梨糖醇酐单硬酸酯中的任一种。
7.根据权利要求1所述的无色透明抗菌玻璃的制备方法，其特征在于：所述抗菌剂为硝酸银或硝酸锌。
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