CN112521728A - 一种吹塑膜及其制备工艺 - Google Patents

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Abstract

本申请涉及包装膜的技术领域，具体公开了一种吹塑膜及其制备工艺，包括以下重量份的原料制成：聚丁二酸丁二醇酯80‑120份；增韧剂5‑15份；扩链剂0.05‑0.1份；改性滑石粉1‑5份；所述改性滑石粉是经过偶联剂对滑石粉的表面进行包覆改性制得。本申请制备的吹塑膜有较好的力学性能和较好的韧性。一种吹塑膜的制备工艺为：原料混料、一级挤出、一级冷却、干燥、混合、二级挤出、二级挤出吹塑成型、定型、收卷。另外，本申请的制备方法具有简便、易操作优点，采用此制备方法制备的吹塑膜有较好的力学性能和较好的韧性。

Description

一种吹塑膜及其制备工艺
技术领域
本申请涉及包装膜的技术领域，更具体地说，它涉及一种吹塑膜及其制备工艺。
背景技术
聚丁二酸丁二醇酯(PBS)由丁二酸和丁二醇经缩合聚合而得，树脂呈乳白色，无嗅无味，易被自然界的多种微生物或动植物体内的酶分解、代谢，最终分解为二氧化碳和水，是典型的可完全生物降解聚合物材料。
PBS作为一种半晶质型热塑性塑料及生物降解型脂肪族聚酯，具有较好的生物可降解性能，优良的成型加工性能和良好的机械力学性能。其可加工性能接近于聚乙烯(PE)，物理性能接近于聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)。与聚己内酯(PCL)、聚羟基丁酸酯(PHB)、聚羟基脂肪酸酯(PHA)等降解塑料相比，PBS具有价格低廉、力学性能优异等特点；而与价格相近的聚乳酸(PLA)相比，PBS又具有加工方便，可适应目前常规的塑料加工工艺，耐热性能好的特点，其热变形温度可以超过100摄氏度。目前，PBS已应用于生活生产、医药、农业等领域。
但是，PBS的熔体强度低，导致吹塑成型困难，制成的材料韧性较差，导致吹塑膜的脆性大，这个缺点严重影响了PBS吹塑膜的加工及其应用。
发明内容
为了提高吹塑膜的韧性和提高力学性能，本申请提供一种吹塑膜及其制备工艺。
第一方面，本申请提供一种吹塑膜，采用如下的技术方案：一种吹塑膜，包括以下重量份的原料制成
聚丁二酸丁二醇酯80-120份；
增韧剂5-15份；
扩链剂0.05-0.1份；
改性滑石粉1-5份；
所述改性滑石粉是经过偶联剂对滑石粉的表面进行包覆改性制得。
通过采用上述技术方案，由于采用在制备过程中加入改性滑石粉可以提高制成的吹塑膜的黏度又可以改善塑料的成型收缩率，还可以提高吹塑膜的耐热性，但加入的改性滑石粉降低了薄膜的韧性，在向内加入增韧剂，增韧剂的加入能够使聚酯大分子链的柔性增加，使断裂伸长率得以提高，使初始模量和断裂强度有所降低，一定程度上提高了聚丁二酸丁二醇酯的韧性，起到增韧的效果，改善改性滑石粉加入后使得薄膜的韧性降低的问题；扩链剂的加入能够使增韧剂和聚丁二酸丁二醇酯末端的基团相连接而增加聚合物的分子链长度和支链数，以期得到大分子量、高粘度的聚合物。扩链剂的加入还能够提高分子间的纠缠程度，增强分子间的作用力，以提高材料的力学性能；因此，制成的吹塑膜具有较好的力学性能和质量。
优选的，包括以下重量份的原料制成：
聚丁二酸丁二醇酯90-110份；
增韧剂8-12份；
扩链剂0.06-0.09份
改性滑石粉2-4份。
通过采用上述技术方案，配方中各原料在这个区间内，制备的吹塑膜具有更好的力学性能。
优选的，所述改性滑石粉包括以下制备方法：
将滑石粉在60-80℃下干燥3-5h，干燥完后备用；
取硅烷偶联剂加入到乙醇中，搅拌均匀，制成料a；
向料a中加入干燥完后的滑石粉，搅拌均匀，干燥制得改性滑石粉；
其中，硅烷偶联剂和滑石粉的重量配比为(0.5-0.7)∶(0.3-0.5)。
通过采用上述技术方案，使用偶联剂对滑石粉进行改性，偶联剂主要结构为多官能团结构，一端连接极性基团，此基团可与粉体中亲水性基团进行化学反应相连；另一端连接疏水基团，多数为有机碳碳长链结构。偶联剂能够在滑石粉的表面上形成疏水层，偶联剂与滑石粉是通过牢固的化学键相连，改善了滑石粉与聚丁二酸丁二醇酯的相容性。
优选的，所述硅烷偶联剂为钛酸酯偶联剂。
通过采用上述技术方案，钛酸酯偶联剂用以提高滑石粉在聚合物中的分散与粘合，改善加工流动性，提高复合材料的机械强度。
优选的，所述扩链剂为环氧型扩链剂或酸酐型扩链剂。
通过采用上述技术方案，扩链剂的加入能够使增韧剂和聚丁二酸丁二醇酯末端的基团相连接而增加聚合物的分子链长度和支链数，以期得到大分子量、高粘度的聚合物。
优选的，所述增韧剂为聚乙二醇。
通过采用上述技术方案，聚乙二醇为柔性链段，与聚丁二酸丁二醇酯的末端羧基发生反应，在聚丁二酸丁二醇酯的分子链上引入柔性链段，能够增加吹塑膜的柔韧性，减少了吹塑膜的断裂的可能性。
第二方面，本申请提供一种吹塑膜的制备工艺，采用如下的技术方案：
一种吹塑膜的制备工艺，包括以下步骤：
原料混料：将聚丁二酸丁二醇酯在60-80℃干燥10-16h，改性滑石粉、扩链剂和干燥完成的聚丁二酸丁二酯混合，搅拌均匀，得到料b；
一级挤出：将料b熔融后挤出，得到料c；
一级冷却：将料c水冷后切粒；
干燥：将切粒后的料c在130-150℃干燥6-8h，制得料d；
混合：将料d与增韧剂混合均匀，得到料e；
二级挤出吹塑成型：将料e熔融后，挤出吹塑成型，得到初成品，初成品为圆筒形膜；
二级冷却：将挤出的初成品进行冷却；
后处理：将冷却后的初成品经过定型，制成吹塑膜；
收卷：将定型后的吹塑膜进行收卷。
通过采用上述技术方案，选用此工艺制备的吹塑膜的力学性能较好，也具有较好的韧性。
优选的，在二级冷却的步骤中，所述混合、二级挤出吹塑成型、二级冷却、后处理均在单螺杆挤塑机内完成，且二级冷却采用风环冷却，风环位于靠近单螺杆挤塑机口模的一侧，且与单螺杆吹塑机的口模的距离为30-50mm。
通过采用上述技术方案，风环离口模距离较近时，使薄膜快速冷却而定型，薄膜的表面质量不均匀，会形成粗糙面，如果风环离口模的距离较远时，会使得薄膜的结晶度增大，透明度下降，还会影响薄膜的横向撕裂强度，当风环与口模的距离为30-50mm时，制成的薄膜的质量最好。
优选的，所述二级挤出吹塑成型的步骤中，吹胀比为2-3。
通过采用上述技术方案，吹胀比为管坯吹胀后的膜管直径与挤出机环形口模直径之比，吹胀比决定了薄膜的折径，吹胀比太大，膜泡不够稳定，不好控制膜厚，薄膜也容易出现褶皱，当吹胀比控制在2-3时，能够保证薄膜的性能最好。
优选的，在二级挤出吹塑成型的步骤中，温度控制在150-190℃。
通过采用上述技术方案，吹膜挤出的温度因原料树脂种类的不同而具有一定的差别，本申请中采用的是聚丁二酸丁二酯树脂，加入聚乙二醇后熔点会降低，要适当的降低吹膜的温度，若吹膜的温度过高，聚丁二酸丁二酯容易分解，且薄膜发脆，会导致纵向拉伸强度的下降，如果温度过低，树脂塑化不够，不能够进行膨胀拉伸，导致薄膜的拉伸强度低、表面光泽性和透明度较差，当温度为150-190℃时，薄膜的性能最好。
综上所述，本申请具有以下有益效果：
1、由于本申请向配方中加入了改性滑石粉和增韧剂，改性滑石粉的加入能够改善薄膜的基本性能，但是会造成薄膜韧性的降低，因此在配方中加入的增韧剂能够有效的克服加入改性滑石粉后带来的韧性降低的问题，使薄膜具有较好的综合性能。
2、本申请中优选的制备工艺制备的吹塑膜具有较好的综合性能，纵向拉伸强度最大达到69MPa，横向拉伸强度最大达到58MPa，纵横向断裂伸长率分别高达138％和92％，具有较好的基本性能和较好的韧性。
具体实施方式
以下结合实施例对本申请作进一步详细说明。
原料
聚丁二酸丁二醇酯，购自济南鑫伟化工有限公司；
滑石粉，购自长兴华阳塑胶材料有限公司；
聚乙二醇，PEG-200或PEG-400，购自江苏省海安石油化工厂；
扩链剂：ADR-4368，购自广州市贤人汇国际贸易有限公司；
均苯四甲酸酐，购自濮阳市博莱盛化工有限公司。
改性滑石粉的制备
制备例1
将滑石粉在温度为60℃的条件下真空干燥5h，干燥完后备用；
将500mL的乙醇加入到容器a中，再称取0.5kg的硅烷偶联剂加入到容器a中，搅拌均匀，直至硅烷偶联剂完全溶解，制成料a；
称取0.3kg的滑石粉，加入到料a中，加入的过程中不断搅拌，搅拌均匀，干燥后除去乙醇制得改性滑石粉。
制备例2
将滑石粉在温度为70℃的条件下真空干燥4h，干燥完后备用；
将750mL的乙醇加入到容器a中，再称取0.6kg的硅烷偶联剂加入到容器a中，搅拌均匀，直至硅烷偶联剂完全溶解，制成料a；
称取0.4kg的滑石粉，加入到料a中，加入的过程中不断搅拌，搅拌均匀，干燥后除去乙醇制得改性滑石粉。
制备例3
将滑石粉在温度为80℃的条件下真空干燥3h，干燥完后备用；
将1000mL的乙醇加入到容器a中，再称取0.7kg的硅烷偶联剂加入到容器a中，搅拌均匀，直至硅烷偶联剂完全溶解，制成料a；
称取0.5kg的滑石粉，加入到料a中，加入的过程中不断搅拌，搅拌均匀，干燥后除去乙醇制得改性滑石粉。
实施例1
一种吹塑膜的制备工艺，包括以下步骤：
原料混料：将聚丁二酸丁二酯在温度为60℃下，真空干燥16h，再称取8kg的干燥完成的聚丁二酸丁二醇酯、0.005kg的扩链剂和0.1kg的制备例1制备的改性滑石粉，混合搅拌均匀，得到料b；
其中，扩链剂选用环氧型扩链剂ADR-4368；
一级挤出：将料b置入同向双螺杆挤出机内，使料b熔融后从同向双螺杆挤出机内挤出，得到料c；
一级冷却：将料c置入25℃的水槽内水冷后在进入到切粒机内进行切粒；
干燥：将切粒后的料c在温度为130℃下真空干燥8h，制得料d；
混合：称取0.5kg的增韧剂，将料d与增韧剂混合均匀，得到料e；
二级挤出吹塑成型：将料e置入单螺杆吹膜机内升温，升温时，先将机头的温度升温至190℃，挤出机每区的温度分别升至160℃、170℃、180℃、190℃和180℃，使料e熔融后，从单螺杆吹膜机的口模处将料e挤出吹塑成型，得到初成品，初成品为圆筒形膜；
二级冷却：单螺杆吹膜机的风环与口模的位置控制30mm处，将挤出的初成品用风环进行冷却；
后处理：将冷却后的初成品经过定型，制成吹塑膜，其中，定型采用人字形板对圆筒形膜进行挤压粘接形成双折吹塑膜；
收卷：将定型后的吹塑膜进行收卷。
实施例2
一种吹塑膜的制备工艺，包括以下步骤：
原料混料：将聚丁二酸丁二酯在温度为70℃下，真空干燥13h，再称取8kg的干燥完成的聚丁二酸丁二醇酯、0.005kg的扩链剂和0.1kg的制备例1制备的改性滑石粉，混合搅拌均匀，得到料b；
其中，扩链剂选用均苯四甲酸酐；
一级挤出：将料b置入同向双螺杆挤出机内，使料b熔融后从同向双螺杆挤出机内挤出，得到料c；
一级冷却：将料c置入25℃的水槽内水冷后在进入到切粒机内进行切粒；
干燥：将切粒后的料c在温度为140℃下真空干燥7h，制得料d；
混合：称取0.5kg的增韧剂，将料d与增韧剂混合均匀，得到料e；
二级挤出吹塑成型：将料e置入单螺杆吹膜机内升温，升温时，先将机头的温度升温至190℃，挤出机每区的温度分别升至160℃、170℃、180℃、190℃和180℃，使料e熔融后，从单螺杆吹膜机的口模处将料e挤出吹塑成型，得到初成品，初成品为圆筒形膜；
二级冷却：单螺杆吹膜机的风环与口模的位置控制40mm处，将挤出的初成品用风环进行冷却；
后处理：将冷却后的初成品经过定型，制成吹塑膜，其中，定型采用人字形板对圆筒形膜进行挤压粘接形成双折吹塑膜；
收卷：将定型后的吹塑膜进行收卷。
实施例3
一种吹塑膜的制备工艺，包括以下步骤：
原料混料：将聚丁二酸丁二酯在温度为80℃下，真空干燥10h，再称取8kg的干燥完成的聚丁二酸丁二醇酯、0.005kg的扩链剂和0.1kg的制备例1制备的改性滑石粉，混合搅拌均匀，得到料b；
其中，扩链剂选用环氧型扩链剂ADR-4368；
一级挤出：将料b置入同向双螺杆挤出机内，使料b熔融后从同向双螺杆挤出机内挤出，得到料c；
一级冷却：将料c置入25℃的水槽内水冷后在进入到切粒机内进行切粒；
干燥：将切粒后的料c在温度为150℃下真空干燥6h，制得料d；
混合：称取0.5kg的增韧剂，将料d与增韧剂混合均匀，得到料e；
二级挤出吹塑成型：将料e置入单螺杆吹膜机内升温，升温时，先将机头的温度升温至190℃，挤出机每区的温度分别升至160℃、170℃、180℃、190℃和180℃，使料e熔融后，从单螺杆吹膜机的口模处将料e挤出吹塑成型，得到初成品，初成品为圆筒形膜；
二级冷却：单螺杆吹膜机的风环与口模的位置控制50mm处，将挤出的初成品用风环进行冷却；
后处理：将冷却后的初成品经过定型，制成吹塑膜，其中，定型采用人字形板对圆筒形膜进行挤压粘接形成双折吹塑膜；
收卷：将定型后的吹塑膜进行收卷。
实施例4-7
实施例4-7制备的吹塑膜与实施例2制备的吹塑膜的区别在于：各原料用量不同，具体详见表1。
实施例8-9
实施例8-9制备的吹塑膜与实施例5制备的吹塑膜的区别在于：分别使用制备例2-3制备的改性滑石粉代替等量的制备例1制备的改性滑石粉。
表1实施例1-9各原料的用量(kg)
Figure BDA0002743363120000101
对比例1
对比例1与实施例1的区别在于用等量的未改性的改性滑石粉代替改性滑石粉。
对比例2
对比例2与实施例1的区别在于用等量的聚丁二酸丁二酯代替聚乙二醇。
性能检测试验
采用GB/T1040.3-2006《塑料拉伸性能的测定》来测定实施例1-9和对比例1-2制备的吹塑膜的拉伸强度和断裂伸长率进行测定，具体检测数据详见表2；
采用GB/T16958-2008《包装用双向拉伸聚酯薄膜》来测定在80摄氏度下实施例1-9和对比例1-2制备的吹塑膜的热收缩率，具体检测数据详见表2；
肉眼观察材料的吹膜能力，具体检测数据详见表2。
表2实施例1-9与对比例1-2制备的吹塑膜的综合性能
Figure BDA0002743363120000111
结合实施例1-9和对比例1-2并结合表2可以看出，实施例1-9制备的吹塑膜的纵向拉伸强度为63-69MPa，横向拉伸强度为48-58MPa，明显高于对比例1-2制备的吹塑膜的纵向拉伸强度和横向拉伸强度，说明添加了改性滑石粉明显提高了吹塑膜的基本力学性能；实施例1-9制备的吹塑膜的纵向断裂伸长率分别为110-138％，横向伸长率分别为65-92％，明显高于对比例1-2制备的吹塑膜的断裂伸长率，说明添加了聚乙二醇明显改善了吹塑膜的韧性，增加了吹塑膜的韧性。实施例1-9制备的吹塑膜的热收缩率为1.5-1.9％，均低于制备例1-2制备的吹塑膜的热收缩率。由此可知，实施例1-9制备的吹塑膜的综合性能均优于对比例1-2制备的吹塑膜。
对比实施例1-3，可以得到，当处于实施例2的实验工艺条件下时，制备的吹塑膜的综合性能最好；
对比实施例2、4-7，可以得到，在实施例5的制备配方下，制得的吹塑膜的综合性能最好；
对比实施例5、8-9，可以得到，选用制备例2制备的改性滑石粉制成的吹塑膜的效果更优。
本具体实施例仅仅是对本申请的解释，其并不是对本申请的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。

Claims (10)

1.一种吹塑膜，其特征在于，包括以下重量份的原料制成：
聚丁二酸丁二醇酯80-120份；
增韧剂5-15份；
扩链剂0.05-0. 1份；
改性滑石粉1-5份；
所述改性滑石粉是经过偶联剂对滑石粉的表面进行包覆改性制得。
2.根据权利要求1所述的一种吹塑膜，其特征在于：包括以下重量份的原料制成：
聚丁二酸丁二醇酯90-110份；
增韧剂8-12份；
扩链剂0.06-0.09份
改性滑石粉2-4份。
3.根据权利要求1所述的一种吹塑膜，其特征在于：所述改性滑石粉包括以下制备方法：
将滑石粉在60-80℃下干燥3-5h，干燥完后备用；
取硅烷偶联剂加入到乙醇中，搅拌均匀，制成料a；
向料a中加入干燥完后的滑石粉，搅拌均匀，干燥制得改性滑石粉；
其中，硅烷偶联剂和滑石粉的重量配比为(0.5-0.7):( 0.3-0.5)。
4.根据权利要求1所述的一种吹塑膜，其特征在于：所述硅烷偶联剂为钛酸酯偶联剂。
5.根据权利要求1所述的一种吹塑膜，其特征在于：所述扩链剂为环氧型扩链剂或酸酐型扩链剂。
6.根据权利要求1所述的一种吹塑膜，其特征在于：所述增韧剂为聚乙二醇。
7.权利要求1-6任一所述的一种吹塑膜的制备工艺，其特征在于：包括以下步骤：
原料混料：将聚丁二酸丁二醇酯在60-80℃干燥10-16h，改性滑石粉、扩链剂和干燥完成的聚丁二酸丁二酯混合，搅拌均匀，得到料b；
一级挤出：将料b熔融后挤出，得到料c；
一级冷却：将料c水冷后切粒；
干燥：将切粒后的料c在130-150℃干燥6-8h，制得料d；
混合：将料d与增韧剂混合均匀，得到料e；
二级挤出吹塑成型：将料e熔融后，挤出吹塑成型，得到初成品，初成品为圆筒形膜；
二级冷却：将挤出的初成品进行冷却；
后处理：将冷却后的初成品经过定型，制成吹塑膜；
收卷：将定型后的吹塑膜进行收卷。
8.根据权利要求7所述的一种吹塑膜的制备工艺，其特征在于：所述混合、二级挤出吹塑成型、二级冷却、后处理均在单螺杆挤塑机内完成，且二级冷却采用风环冷却，风环位于靠近单螺杆挤塑机口模的一侧，且与单螺杆吹塑机的口模的距离为30-50mm。
9.根据权利要求7所述的一种吹塑膜的制备工艺，其特征在于：所述二级挤出吹塑成型的步骤中，吹胀比为2-3。
10.根据权利要求7所述的一种吹塑膜的制备工艺，其特征在于：在二级挤出吹塑成型的步骤中，温度控制在150-190℃。
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