CN112513306A - 方向性电磁钢板 - Google Patents

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Abstract

一种方向性电磁钢板，其具有朝着高斯取向进行取向的织构，在将在板面上相邻并且间隔为1mm的2个测定点测定的晶体取向的偏离角表示为(α1β1γ1)和(α2β2γ2)，将边界条件BA定义为|β2‑β1|≥0.5°，将边界条件BB定义为[(α2‑α1)2+(β2‑β1)2+(γ2‑γ1)2]1/2≥2.0°时，存在满足边界条件BA并且不满足边界条件BB的晶界。

Description

方向性电磁钢板
技术领域
本发明涉及方向性电磁钢板。
本申请是基于2018年7月31日在日本申请的特愿2018-143541号、2018年7月31日在日本申请的特愿2018-143897号以及2018年7月31日在日本申请的特愿2018-143903号来主张优先权，将其内容援用于此。
背景技术
方向性电磁钢板含有7质量％以下的Si，并且具有集中于{110}<001>取向(高斯取向)的二次再结晶织构。此外，{110}<001>取向是指晶体的{110}面与轧制面平行地配置，并且晶体的<001>轴与轧制方向平行地配置。
方向性电磁钢板的磁特性受到向{110}<001>取向的集中度的极大影响。特别是，据认为，钢板的使用时成为主要磁化方向的钢板的轧制方向与作为易磁化方向的晶体的<001>方向的关系很重要。因此，就近年来的实用的方向性电磁钢板而言，以使晶体的<001>方向与轧制方向所成的角在5°左右的范围内的方式来控制。
方向性电磁钢板的实际的晶体取向与理想的{110}<001>取向的偏离可以由绕轧制面法线方向Z的偏离角α、绕轧制垂直方向C的偏离角β和绕轧制方向L的偏离角γ这3个成分来表示。
图1是例示出偏离角α、偏离角β和偏离角γ的示意图。如图1所示，偏离角α是从轧制面法线方向Z观察时投影到轧制面上的晶体的<001>方向与轧制方向L所成的角。偏离角β是从轧制垂直方向C(板宽方向)观察时投影到L断面(以轧制垂直方向为法线的断面)的晶体的<001>方向与轧制方向L所成的角。偏离角γ是从轧制方向L观察时投影到C断面(以轧制方向为法线的断面)的晶体的<110>方向与轧制面法线方向Z所成的角。
已知偏离角α、β、γ中的偏离角β会对磁致伸缩(也称为磁致变形)产生影响。此外，磁致伸缩是指磁性体因施加磁场而发生形状变化的现象。对于用于变压器的变压器等的方向性电磁钢板来说，由于磁致伸缩成为振动和噪音的原因，所以要求磁致伸缩小。
例如，在专利文献1～3中公开了控制偏离角β的内容。另外，除了控制偏离角β以外，还控制偏离角α的内容公开于专利文献4和5中。进而，使用偏离角α、偏离角β和偏离角γ作为指标，将晶体取向的集中度进一步详细分类来提高铁损特性的技术公开于专利文献6中。
另外，不仅仅控制偏离角α、β、γ的绝对值的大小和平均值，还包括变动(偏差)在内也进行控制的技术公开于例如专利文献7～9中。进而，在专利文献10～12中，公开了在方向性电磁钢板中添加Nb和V等的内容。
另外，方向性电磁钢板被要求磁致伸缩优良以外还被要求磁通密度也优良。迄今为止，提出了通过控制二次再结晶中的晶粒的生长来获得磁通密度高的钢板的方法等。例如，在专利文献13和14中，公开了下述的方法：在成品退火工序中，在正在蚕食一次再结晶晶粒的二次再结晶晶粒的前端区域，一边对钢板赋予温度梯度一边进行二次再结晶。
在使用温度梯度使二次再结晶晶粒生长时，尽管晶粒生长稳定，但晶粒有可能变得过大。如果晶粒变得过大，则有时会由于卷材所产生的曲率的影响而阻碍磁通密度的提高效果。例如，在专利文献15中公开了下述处理：在一边赋予温度梯度一边进行二次再结晶时，抑制在二次再结晶的初期发生的二次再结晶的自由生长(例如对钢板的宽度方向的端部施加机械应力的处理)。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2001-294996号公报
专利文献2：日本特开2005-240102号公报
专利文献3：日本特开2015-206114号公报
专利文献4：日本特开2004-060026号公报
专利文献5：国际公开第2016/056501号
专利文献6：日本特开2007-314826号公报
专利文献7：日本特开2001-192785号公报
专利文献8：日本特开2005-240079号公报
专利文献9：日本特开2012-052229号公报
专利文献10：日本特开昭52-024116号公报
专利文献11：日本特开平02-200732号公报
专利文献12：日本特许第4962516号公报
专利文献13：日本特开昭57-002839号公报
专利文献14：日本特开昭61-190017号公报
专利文献15：日本特开平02-258923号公报
发明内容
发明所要解决的课题
本发明的发明者们进行了研究的结果是，专利文献1～9中公开的现有技术尽管控制了晶体取向，但特别是不能说充分降低了磁致伸缩。
另外，专利文献10～12中公开的现有技术由于仅含有Nb和V，所以磁致伸缩的降低还不能说充分。进而，专利文献13～15中公开的现有技术不仅在生产率的观点方面存在问题，磁致伸缩的降低也不能说充分。
本发明鉴于方向性电磁钢板要求降低磁致伸缩的现状，以提供改善了磁致伸缩的方向性电磁钢板作为课题。特别是，以提供改善了低磁场区域(1.5T左右的磁场)中的磁致伸缩的方向性电磁钢板作为课题。
用于解决课题的手段
本发明的要旨如下所述。
(1)本发明的一个方式的方向性电磁钢板具有下述化学组成：以质量％计含有：Si：2.0～7.0％、Nb：0～0.030％、V：0～0.030％、Mo：0～0.030％、Ta：0～0.030％、W：0～0.030％、C：0～0.0050％、Mn：0～1.0％、S：0～0.0150％、Se：0～0.0150％、Al：0～0.0650％、N：0～0.0050％、Cu：0～0.40％、Bi：0～0.010％、B：0～0.080％、P：0～0.50％、Ti：0～0.0150％、Sn：0～0.10％、Sb：0～0.10％、Cr：0～0.30％、Ni：0～1.0％，剩余部分包含Fe和杂质，并且所述方向性电磁钢板具有朝着高斯取向取向的织构，其中，在将偏离以轧制面法线方向Z为旋转轴的理想高斯取向的偏离角定义为α，将偏离以轧制垂直方向C为旋转轴的理想高斯取向的偏离角定义为β，将偏离以轧制方向L为旋转轴的理想高斯取向的偏离角定义为γ，将在板面上相邻并且间隔为1mm的2个测定点测定的晶体取向的偏离角表示为(α1β1γ1)和(α2β2γ2)，将边界条件BA定义为|β2-β1|≥0.5°，将边界条件BB定义为[(α2-α1)2+(β2-β1)2+(γ2-γ1)2]1/2≥2.0°时，存在满足边界条件BA并且不满足边界条件BB的晶界。
(2)根据上述(1)所述的方向性电磁钢板，其中，在将基于边界条件BA求出的轧制方向L的平均晶体粒径定义为粒径RAL，将基于边界条件BB求出的轧制方向L的平均晶体粒径定义为粒径RBL时，粒径RAL和粒径RBL也可以满足1.10≤RBL÷RAL。
(3)根据上述(1)或(2)所述的方向性电磁钢板，其中，在将基于边界条件BA求出的轧制垂直方向C的平均晶体粒径定义为粒径RAC，将基于边界条件BB求出的轧制垂直方向C的平均晶体粒径定义为粒径RBC时，粒径RAC和粒径RBC也可以满足1.10≤RBC÷RAC。
(4)根据上述(1)～(3)中任一项所述的方向性电磁钢板，其中，在将基于边界条件BA求出的轧制方向L的平均晶体粒径定义为粒径RAL，将基于边界条件BA求出的轧制垂直方向C的平均晶体粒径定义为粒径RAC时，粒径RAL和粒径RAC也可以满足1.15≤RAC÷RAL。
(5)根据上述(1)～(4)中任一项所述的方向性电磁钢板，其中，将基于边界条件BB求出的轧制方向L的平均晶体粒径定义为粒径RBL，将基于边界条件BB求出的轧制垂直方向C的平均晶体粒径定义为粒径RBC时，粒径RBL和粒径RBC也可以满足1.50≤RBC÷RBL。
(6)根据上述(1)～(5)中任一项所述的方向性电磁钢板，其中，将基于边界条件BA求出的轧制方向L的平均晶体粒径定义为粒径RAL，将基于边界条件BB求出的轧制方向L的平均晶体粒径定义为粒径RBL，将基于边界条件BA求出的轧制垂直方向C的平均晶体粒径定义为粒径RAC，将基于边界条件BB求出的轧制垂直方向C的平均晶体粒径定义为粒径RBC时，粒径RAL、粒径RAC、粒径RBL和粒径RBC也可以满足(RBC×RAL)÷(RBL×RAC)<1.0。
(7)根据上述(1)～(6)中任一项所述的方向性电磁钢板，其中，将基于边界条件BB求出的轧制方向L的平均晶体粒径定义为粒径RBL，将基于边界条件BB求出的轧制垂直方向C的平均晶体粒径定义为粒径RBC时，粒径RBL和粒径RBC也可以为22mm以上。
(8)根据上述(1)～(7)中任一项所述的方向性电磁钢板，其中，将基于边界条件BA求出的轧制方向L的平均晶体粒径定义为粒径RAL，将基于边界条件BA求出的轧制垂直方向C的平均晶体粒径定义为粒径RAC时，粒径RAL可以30mm以下，粒径RAC可以为400mm以下。
(9)根据上述(1)～(8)中任一项所述的方向性电磁钢板，其中，偏离角β的绝对值的标准偏差σ(|β|)可以为0°～1.70°。
(10)根据上述(1)～(9)中任一项所述的方向性电磁钢板，其中，作为化学组成，可以含有合计为0.0030～0.030质量％的选自Nb、V、Mo、Ta和W中的至少1种。
(11)根据上述(1)～(10)中任一项所述的方向性电磁钢板，其可以通过局部的微小变形的赋予或局部的槽的形成中的至少一者来将磁畴细分化。
(12)根据上述(1)～(11)中任一项所述的方向性电磁钢板，其可以具有在方向性电磁钢板上相接触地配置的中间层和在中间层上相接触地配置的绝缘被膜。
(13)根据上述(1)～(12)中任一项所述的方向性电磁钢板，其中，中间层也可以是平均厚度为1～3μm的镁橄榄石被膜。
(14)根据上述(1)～(13)中任一项所述的方向性电磁钢板，其中，中间层也可以是平均厚度为2～500nm的氧化膜。
发明效果
根据本发明的上述方案，可以提供一种改善了低磁场区域(特别是1.5T左右的磁场)中的磁致伸缩的方向性电磁钢板。
附图说明
图1是例示出偏离角α、偏离角β和偏离角γ的示意图。
图2是例示方向性电磁钢板的晶界的示意图。
图3是本发明的一个实施方式的方向性电磁钢板的断面示意图。
图4是本发明的一个实施方式的方向性电磁钢板的制造方法的流程图。
具体实施方式
对本发明的一个优选的实施方式进行详细说明。不过，本发明并不仅仅限制于本实施方式中公开的构成，在不超出本发明的宗旨的范围内可以进行各种变更。另外，在下述的数值限定范围中，下限值和上限值包含在该范围内。关于表示为“超出”或“低于”的数值，该值不包含在数值范围内。另外，关于化学组成的“％”，只要没有特别说明，就是指“质量％”。
一般来说，为了减小磁致伸缩，要控制晶体取向以使得减小偏离角β(具体而言，以使得偏离角β的绝对值|β|的最大值和平均值减小)。实际上，确认了：迄今为止，在磁化时的磁场强度为一般测定磁特性时的磁场强度即1.7T附近的磁场区域(以下有时仅记述为“中磁场区域”)，偏离角β与磁致伸缩的相关性比较高。
另一方面，实用的方向性电磁钢板中的二次再结晶是在卷取成卷材的状态下进行。即，二次再结晶晶粒是在钢板具有曲率的状态下生长。因此，即使是二次再结晶的初期阶段偏离角β小的晶粒，随着晶粒生长，偏离角β也会不可避免地变大。
当然，如果在二次再结晶晶粒的发生阶段，能够预先仅生成大量的偏离角β小的晶粒，则即使这些各个晶粒不生长得那么大，也能够用大致理想的{110}<001>取向的二次再结晶晶粒填满钢板的整个区域。可是，实际上，无法像如上那样地生成大量的取向一致的晶粒。
本发明的发明者们在研究实用铁心中使用的原材料钢板的晶体取向与噪音的关系时发现，就一部分材料而言偏离角β与噪音的相关性有时变弱。即确认到如下状况：即使使用像以往那样控制了偏离角β的磁致伸缩小的方向性电磁钢板，在实际使用环境下的噪音也不能充分变小。
本发明的发明者们推定其原因如下。首先，实际使用环境下磁通量不能在钢板内均匀流动，发生磁通量局部地集中的部位。随之也存在磁通密度减弱的区域，其面积在磁通量减弱的区域更大。因此据认为，实际使用环境下的噪音不仅受一般的1.7T左右的励磁条件下的磁致伸缩的影响，还强烈受到更低的励磁区域的磁致伸缩的影响。
根据该推定，调查了偏离角β与噪音的相关性变低的状况，结果发现，其行为可以用1.5T下的磁变形量即“磁致伸缩的最小值与最大值之差”(以下记述为“λp-p@1.5T”)来评价。而且认为，如果能够最优地控制上述行为，则能够进一步减少变压器的噪音。
因此，本发明的发明者们研究了并不是在二次再结晶晶粒的生长阶段保持着晶体取向使其生长，而是一边伴随着取向变化一边使晶体生长。结果发现，在二次再结晶晶粒的生长过程中，发生大量的以往不被认作晶界的这种程度的局部且小倾角的取向变化，并且将一个二次再结晶晶粒分割成了偏离角β稍微不同的小区域的状态对于低磁场区域中的磁致伸缩降低是有利的。
另外发现，上述的取向变化的制御中，重要的是考虑使取向变化本身容易发生的要因和使取向变化在一个晶粒中持续发生的要因。而且，为了使取向变化本身容易发生，从更低温开始二次再结晶是有效的，例如确认了可以控制一次再结晶粒径，应用Nb等元素。进而确认，通过在适当的温度和气氛中利用以往以来使用的抑制剂AlN等，能够使取向变化在二次再结晶中的一个晶粒中持续发生直到高温区域为止。
[第1实施方式]
本发明的第1实施方式的方向性电磁钢板中，二次再结晶晶粒被分割成偏离角β稍微不同的多个区域。即，本实施方式的方向性电磁钢板除了具有相当于二次再结晶晶粒的晶界的角度差比较大的晶界以外，还具有将二次再结晶晶粒内进行了分割的局部的小倾角的晶界。
具体而言，本实施方式的方向性电磁钢板具有下述化学组成：以质量％计含有：Si：2.0～7.0％、Nb：0～0.030％、V：0～0.030％、Mo：0～0.030％、Ta：0～0.030％、W：0～0.030％、C：0～0.0050％、Mn：0～1.0％、S：0～0.0150％、Se：0～0.0150％、Al：0～0.0650％、N：0～0.0050％、Cu：0～0.40％、Bi：0～0.010％、B：0～0.080％、P：0～0.50％、Ti：0～0.0150％、Sn：0～0.10％、Sb：0～0.10％、Cr：0～0.30％、Ni：0～1.0％，剩余部分包含Fe和杂质，并且所述方向性电磁钢板具有朝着高斯取向取向的织构，其中，在将偏离以轧制面法线方向Z为旋转轴的理想高斯取向的偏离角定义为α，将偏离以轧制垂直方向(板宽方向)C为旋转轴的理想高斯取向的偏离角定义为β，将偏离以轧制方向L为旋转轴的理想高斯取向的偏离角定义为γ，以及将在板面上相邻并且间隔为1mm的2个测定点测定的晶体取向的偏离角分别表示为(α1β1γ1)和(α2β2γ2)，将边界条件BA定义为|β2-β1|≥0.5°，将边界条件BB定义为[(α2-α1)2+(β2-β1)2+(γ2-γ1)2]1/2≥2.0°时，本实施方式的方向性电磁钢板除了具有满足上述边界条件BB的晶界(相当于二次再结晶晶界的晶界)，还具有满足上述边界条件BA并且不满足上述边界条件BB的晶界(分割二次再结晶晶粒的晶界)。
满足边界条件BB的晶界实质上对应于将现有的方向性电磁钢板进行宏观腐蚀时观察到的二次再结晶晶界。本实施方式的方向性电磁钢板除了具有满足上述边界条件BB的晶界以外，还以比较高的频率具有满足边界条件BA且不满足上述边界条件BB的晶界。满足该边界条件BA且不满足上述边界条件BB的晶界对应于将二次再结晶晶粒内分割的局部小倾角的晶界。即，本实施方式中，二次再结晶晶粒成为被更细地分割成偏离角β稍微不同的小区域的状态。
现有的方向性电磁钢板也许具有满足边界条件BB的二次再结晶晶界。另外，现有的方向性电磁钢板在二次再结晶晶粒的晶粒内也许具有偏离角β的位移。不过，现有的方向性电磁钢板由于在二次再结晶晶粒内偏离角β连续位移的倾向较强，所以现有的方向性电磁钢板中存在的偏离角β的位移难以满足上述的边界条件BA。
例如，就现有的方向性电磁钢板而言，虽然也许能够在二次再结晶晶粒内的长范围区域中识别偏离角β的位移，但在二次再结晶晶粒内的短范围区域中由于偏离角β的位移微小，所以难以识别(难以满足边界条件BA)。另一方面，就本实施方式的方向性电磁钢板而言，偏离角β在短范围区域中局部地位移而能够识别作为晶界。具体而言，在二次再结晶晶粒内相邻且间隔为1mm的2个测定点之间，|β2-β1|的值为0.5°以上的位移以比较高的频率存在。
本实施方式的方向性电磁钢板中，通过如后述那样精确控制制造条件来有意地制造满足边界条件BA且不满足边界条件BB的晶界(分割二次再结晶晶粒的晶界)。本实施方式的方向性电磁钢板中，二次再结晶晶粒成为被分割成偏离角β稍微不同的小区域的状态，在低磁场区域中的磁致伸缩被降低。
以下，对本实施方式的方向性电磁钢板进行详细说明。
1.晶体取向
首先，对本实施方式中的晶体取向的记载进行说明。
本实施方式中，将“实际的晶体的{110}<001>取向”和“理想的{110}<001>取向”这2个{110}<001>取向进行区分。其理由是因为：在本实施方式中，有必要将表示实用钢板的晶体取向时的{110}<001>取向与作为学术上的晶体取向的{110}<001>取向区别对待。
通常而言，在再结晶实用钢板的晶体取向的测定中，以±2.5°左右的角度差并不严格区分的方式规定晶体取向。现有的方向性电磁钢板是将以几何学上严格的{110}<001>取向为中心的±2.5°左右的角度范围区域设定为“{110}<001>取向”。可是，本实施方式中，±2.5°以下的角度差也有必要明确区别。
因此，本实施方式中，当以实用的意义来表示方向性电磁钢板的取向时，如以往那样，仅记述为“{110}<001>取向(高斯取向)”。另一方面，当表示作为几何学上严格的晶体取向的{110}<001>取向时，为了避免与现有的公知文献等中使用的{110}<001>取向的混同，记述为“理想{110}<001>取向(理想高斯取向)”。
因此，本实施方式中，例如有时存在“本实施方式的方向性电磁钢板的{110}<001>取向偏离理想{110}<001>取向2°”的记载。
另外，本实施方式中，使用与方向性电磁钢板中观测的晶体取向关联的以下4个角度α、β、γ、φ。
偏离角α：方向性电磁钢板中观测的晶体取向的偏离绕轧制面法线方向Z的理想{110}<001>取向的偏离角。
偏离角β：方向性电磁钢板中观测的晶体取向的偏离绕轧制垂直方向C的理想{110}<001>取向的偏离角。
偏离角γ：方向性电磁钢板中观测的晶体取向的偏离绕轧制方向L的理想{110}<001>取向的偏离角。
上述的偏离角α、偏离角β和偏离角γ的示意图示于图1中。
角度φ：将在方向性电磁钢板的轧制面上相邻且间隔为1mm的2个测定点测定的晶体取向的上述偏离角分别表示为(α1、β1、γ1)和(α2、β2、γ2)时，由φ＝[(α2-α1)2+(β2-β1)2+(γ2-γ1)2]1/2得到的角度。
有时将该角度φ记述为“空间三维的取向差”。
2.方向性电磁钢板的晶界
本实施方式的方向性电磁钢板为了控制偏角β，特别是利用了在二次再结晶晶粒生长中发生的、以往不被认为是晶界的这种程度的局部晶体取向的变化。在以下的说明中，有时将为了将一个二次再结晶晶粒内分割成偏离角β稍微不同的小区域而产生的上述的取向变化记述为“换向”。
进而，有时将考虑了偏离角β的角度差的晶界(满足边界条件BA的晶界)记述为“β晶界”，以β晶界为边界来区分的晶粒记述为“β晶粒”。
另外，关于与本实施方式关联的特性即用1.5T励磁时的磁致伸缩(λp-p@1.5T)，在以下的说明中，有时仅记述为“低磁场(中的)磁致伸缩”。
上述的换向据认为晶体取向的变化为1°左右(低于2°)，并且是在二次再结晶晶粒的生长持续的过程中发生的。详细情况由于与制造方法的关联而将后面进行叙述，但重要的是要在换向容易发生的状况下使二次再结晶晶粒生长。例如，通过控制一次再结晶粒径而使二次再结晶在比较低温下开始，并且通过控制抑制剂的种类和量而使二次再结晶持续到高温为止，这是重要的。
偏离角β的控制对低磁场磁致伸缩产生影响的理由还未必明确，但推定如下。
通常而言，低磁场中的磁化行为由180°磁畴的移动引起。据认为，该磁畴移动特别受到与晶界附近相邻的晶粒的磁畴连续性的影响，与相邻晶粒的取向差可能导致磁化行为的扰动幅度。如前所述，实用的方向性电磁钢板中的二次再结晶由于是在卷取成卷材的状态下进行，所以被认为是晶界中的相邻晶粒间的偏离角β的差异变大的状况。据认为，本实施方式中控制的换向是以如下的方式起作用：通过在一个二次再结晶晶粒内以高频率产生换向(局部的取向变化)，从而减小与相邻晶粒的相对取向差，提高方向性电磁钢板整体的晶体取向的连续性。
本实施方式中，关于包括换向在内的晶体取向的变化，规定了2种边界条件。本实施方式中，基于上述边界条件的“晶界”的定义是重要的。
目前，实用上制造的方向性电磁钢板的晶体取向要以轧制方向与<001>方向的偏离角成为大致5°以下的方式控制。该控制在本实施方式的方向性电磁钢板中也是同样的。因此，在定义方向性电磁钢板的“晶界”时，不能适用通常的晶界(大倾角晶界)的定义即“相邻的区域的取向差为15°以上的边界”。例如，现有的方向性电磁钢板中，因钢板面的宏观腐蚀而显出晶界，但该晶界的两侧区域的晶体取向差通常为2～3°左右。
本实施方式中，如后所述，有必要严格规定晶体与晶体的边界。因此，作为晶界的确定法，不采用以宏观腐蚀那样的目视为基础的方法。
本实施方式中，为了确定晶界，在轧制面上设定以1mm间隔至少包含500个测定点的测定线来测定晶体取向。例如，晶体取向可以通过X射线衍射法(劳厄法)来测定。劳厄法是对钢板照射X射线束，并对透过或反射的衍射斑点进行解析的方法。通过解析衍射斑点，可以鉴定照射了X射线束的部位的晶体取向。如果改变照射位置而在多个部位进行衍射斑点的解析，就能够测定各照射位置的晶体取向分布。劳厄法是适用于测定具有粗大的晶粒的金属组织的晶体取向的方法。
此外，晶体取向的测定点只要是至少500点即可，但根据二次再结晶晶粒的大小，优选适当增加测定点。例如，当将测定晶体取向的测定点设定为500点时测定线内包含的二次再结晶晶粒变为低于10个时，优选增加1mm间隔的测定点而延长上述的测定线以使得测定线内包含10个以上的二次再结晶晶粒。
在轧制面上以1mm间隔测定晶体取向，而且对各测定点确定上述的偏离角α、偏离角β和偏离角γ。根据确定的各测定点的偏离角，判断相邻的2个测定点间是否存在晶界。具体而言，判断相邻的2个测定点是否满足上述的边界条件BA和/或边界条件BB。
具体而言，将在相邻的2个测定点测定的晶体取向的偏离角分别表示为(α1、β1、γ1)和(α2、β2、γ2)时，将边界条件BA定义为|β2-β1|≥0.5°，将边界条件BB定义为[(α2-α1)2+(β2-β1)2+(γ2-γ1)2]1/2≥2.0°。判断在相邻的2个测定点间是否存在满足边界条件BA和/或边界条件BB的晶界。
满足边界条件BB的晶界是夹持晶界的2点间的空间三维取向差(角度φ)为2.0°以上，可以说该晶界与因宏观腐蚀而被识别的现有的二次再结晶晶粒的晶界大致相同。
与上述的满足边界条件BB的晶界不同，本实施方式的方向性电磁钢板中，与“换向”强烈关联的晶界、具体而言是满足边界条件BA且不满足边界条件BB的晶界以比较高的频率存在。这样地定义的晶界对应于将一个二次再结晶晶粒内分割成偏离角β稍微不同的小区域的晶界。
上述的2个晶界也可以使用别的测定数据来求出。不过，如果考虑到测定的工夫及由数据不同引起的与实际情况的偏差，优选使用从相同的测定线(轧制面上以1mm间隔至少500点的测定点)得到的晶体取向的偏离角，求出上述2个晶界。
本实施方式的方向性电磁钢板由于除了具有满足边界条件BB的晶界以外，还以比较高的频率具有满足边界条件BA且不满足上述边界条件BB的晶界，所以成为了二次再结晶晶粒内被分割成偏离角β稍微不同的小区域的状态，其结果是，低磁场区域中的磁致伸缩降低。
此外，本实施方式中，钢板中只要存在“满足边界条件BA且不满足边界条件BB的晶界”即可。不过，实质上，为了降低低磁场区域的磁致伸缩，优选的是满足边界条件BA且不满足上述边界条件BB的晶界以比较高的频率存在。
例如，本实施方式中，由于是以将二次再结晶晶粒内分割成偏离角β稍微不同的小区域为特征，所以优选β晶界与现有的二次再结晶晶界相比以比较高的频率存在。
具体而言，在轧制面上的以1mm间隔的至少500点的测定点测定晶体取向，在各测定点确定偏离角，在以相邻的2个测定点判定边界条件时，“满足边界条件BA的晶界”相比于“满足边界条件BB的晶界”以1.10倍以上的比例存在即可。即，如上所述地判定边界条件时，用“满足边界条件BA的边界数”除以“满足边界条件BB的边界数”而得到的值为1.10以上即可。本实施方式中，上述的值为1.10以上时，判断为在方向性电磁钢板中存在“满足边界条件BA且不满足边界条件BB的晶界”。
此外，“满足边界条件BA的边界数”除以“满足边界条件BB的边界数”而得到的值的上限没有特别限定。例如，该值可以为80以下、可以为40以下、可以为30以下。
[第2实施方式]
接着，对本发明的第2实施方式的方向性电磁钢板进行以下说明。另外，以下说明的各实施方式中，以与上述第1实施方式的不同点为中心进行说明，关于其它特征，与上述第1实施方式相同，省略重复的说明。
本发明的第2实施方式的方向性电磁钢板中，β晶粒的轧制方向的粒径比二次再结晶晶粒的轧制方向的粒径小。即，本实施方式的方向性电磁钢板具有相对于轧制方向粒径被控制了的β晶粒和二次再结晶晶粒。
具体而言，本实施方式的方向性电磁钢板中，将基于边界条件BA求出的轧制方向L的平均晶体粒径定义为粒径RAL，将基于边界条件BB求出的轧制方向L的平均晶体粒径定义为粒径RBL时，粒径RAL和粒径RBL满足1.10≤RBL÷RA。另外，优选RBL÷RAL≤80。
该规定表示相对于轧制方向的上述“换向”的状况。即，意味着在以角度φ为2°以上的边界为晶界的二次再结晶晶粒中，至少含有一个|β2-β1|为0.5°以上且角度φ低于2°的边界的晶粒相对于轧制方向以相应的频率存在。本实施方式中，该换向的状况用轧制方向的粒径RAL和粒径RBL来评价并规定。
图2是表示方向性电磁钢板的二次再结晶晶粒的晶界和二次再结晶晶粒内发生的换向的状况的示意图。图2中，表示了刚刚进行了成品退火后(刚刚二次再结晶后)的钢板被卷取成卷材而具有曲率的状态，并表示了平坦化后(使用时)的钢板从卷材开卷后的状态。
如图2所示，在钢板被卷取成卷材的状态时，钢板的轧制方向(钢板的长度方向)在空间内根据钢板的曲率而弯曲。另一方面，通常而言，二次再结晶时生长的晶体在空间内不会改变取向。因此，一个晶粒内，根据在空间内的位置，轧制方向与晶体方向所成角度会变化。该变化随着晶粒的生长而变大。即，在晶粒生长的最终阶段粗大化达到其它的二次再结晶晶粒这种程度的二次再结晶晶粒的晶界附近，由钢板曲率引起的取向变化变得特别大。
而且，上述的二次再结晶晶粒彼此如果相邻，则相邻的晶粒间的取向差(晶界的取向差)变得比各个晶粒生成时所具有的取向差更大。即，即使各个晶粒本身(再结晶核)生成为接近高斯取向且取向差比较小的晶粒，晶粒生长而相邻时的晶界处的取向差也会变得更大。
例如，考虑钢板在卷取成直径为1000mm左右的卷材的状态下进行二次再结晶的情况。将该钢板在成品退火后从卷材开卷而平坦化时，由于钢板所具有的曲率，轧制方向每1mm会发生0.1°左右的取向变化。方向性电磁钢板的二次再结晶晶粒为粗大的，例如轧制方向的晶体粒径如果为50mm，则轧制方向上相邻的晶粒的晶界处的取向差也会达到5°。
通常的二次再结晶、即现有的方向性电磁钢板中的二次再结晶在二次再结晶晶粒的晶粒生长中不会发生换向(局部的晶体取向的变化)。因此，轧制方向的粒径如果为50mm左右，则因二次再结晶时的钢板曲率而发生的轧制方向上相邻的晶粒的晶界处的取向差达到5°左右。
另一方面，本实施方式的方向性电磁钢板中，在二次再结晶的进行中会发生局部的取向变化(换向)。该取向变化如后所述那样，起到抑制晶体的晶界能和表面能的增加的作用，以接近晶体的对称性高的取向的方式发生。本实施方式的方向性电磁钢板中，晶体取向被控制为高斯取向的附近，上述的换向基本上以接近晶体的对称性高的取向、即高斯取向的方式发生。即，换向对于各个二次再结晶晶粒而言，起到消除由钢板曲率引起的取向变化、返回高斯取向的作用。结果是，在轧制方向上相邻的晶粒的晶界处的取向差比不发生换向的情况减小。
如后所述，上述的换向据认为是由于二次再结晶中残留在二次再结晶晶粒内的位错的再配置而发生的。该再配置时，位错采取局部的配置，与换向对应的取向变化可以作为局部的边界、即上述的晶界来识别。本实施方式的方向性电磁钢板中，在二次再结晶晶粒内相邻且间隔为1mm的2个测定点之间可以识别|β2-β1|≥0.5°的取向变化。
本实施方式的方向性电磁钢板中，通过控制上述的“换向”来使β晶粒的轧制方向的粒径小于二次再结晶晶粒的轧制方向的粒径。具体而言，β晶粒的粒径RAL和二次再结晶晶粒的粒径RBL满足1.10≤RBL÷RAL。通过粒径RAL和粒径RBL满足上述条件，低磁场区域的磁致伸缩被优选地降低。
由于粒径RBL小，或由于即使粒径RBL大但换向也少，粒径RAL大，因此，RBL/RAL值如果低于1.10，则换向频率变得不充分，低磁场磁致伸缩有时无法充分改善。RBL/RAL值优选为1.30以上、更优选为1.50以上、进一步优选为2.0以上、更进一步优选为3.0以上、再进一步优选为5.0以上。
关于RBL/RAL值的上限，没有特别限定。如果换向的发生频率高、RBL/RAL值变大的话，则方向性电磁钢板整体的晶体取向的连续性变高，所以对于磁致伸缩的改善来说是优选的。另一方面，换向也是晶粒内的晶格缺陷的残存因此如果发生频率过高，则特别是对铁损的改善效果有可能下降。因此，作为RBL/RAL值的实用性的最大值，可以列举出80。特别是如果需要对铁损加以考虑的话，则RBL/RAL值的最大值优选为40、更优选为30。
此外，RBL/RAL值有时变得低于1.0。RBL是根据角度φ成为2°以上的晶界而规定的轧制方向的平均粒径。另一方面，RAL是根据|β2-β1|成为0.5°以上的晶界而规定的轧制方向的平均粒径。简单地考虑，认为角度差的下限小的晶界被检测出的频率高。即，据认为RBL通常比RAL变大，RBL/RAL值通常达到1.0以上。
可是，RBL是通过基于角度φ的晶界而求出的粒径、RAL是通过基于偏离角β的晶界而求出的粒径，对于RBL和RAL来说，用于求出粒径的晶界的定义不同。因此，RBL/RAL值有时变得低于1.0。
例如，|β2-β1|即使为低于0.5°(例如0°)，如果偏离角α和/或偏离角γ大，则角度φ会充分变大。即，会存在着不满足边界条件BA、但满足边界条件BB的晶界。上述这样的晶界如果增加，则粒径RBL的值变小，结果是，RBL/RAL值有可能变得低于1.0。本实施方式中，以使由偏离角β导致的换向的发生频率变高的方式来控制各条件。在换向的控制不充分、偏离本实施方式较大时，就不会发生偏离角β的变化，RBL/RAL值变得低于1.0。此外，如已经说明的那样，本实施方式中将充分提高β晶界的发生频率、RBL/RAL值为1.10以上作为必要条件。
此外，关于本实施方式的方向性电磁钢板，在轧制面上相邻且间隔为1mm的2个测定点间的边界被分类为表1的情况1至情况4。上述的粒径RBL是根据满足表1的情况1和/或情况2的晶界来求出，粒径RAL是根据满足表1的情况1和/或情况3的晶界来求出。例如，在沿着轧制方向包含至少500测定点的测定线上测定晶体取向的偏离角，将该测定线上被情况1和/或情况2的晶界夹持的线段长度的平均值设定为粒径RBL。同样，将上述的测定线上被情况1和/或情况3的晶界夹持的线段长度的平均值设定为粒径RAL。
表1
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RBL/RAL值的控制对低磁场磁致伸缩产生影响的理由还未必明确，但据认为，如图2中所示意说明的那样，通过在一个二次再结晶晶粒内产生换向(局部的取向变化)，可减小与相邻晶粒的相对取向差(晶界附近的晶体取向变化变缓)，起到提高方向性电磁钢板整体的晶体取向的连续性的作用。
[第3实施方式]
接着，对本发明的第3实施方式的方向性电磁钢板进行如下说明。以下，以与上述实施方式的不同点为中心进行说明，省略重复的说明。
本发明的第3实施方式的方向性电磁钢板中，β晶粒的轧制垂直方向的粒径比二次再结晶晶粒的轧制垂直方向的粒径小。即，本实施方式的方向性电磁钢板具有相对于轧制垂直方向粒径被控制了的β晶粒和二次再结晶晶粒。
具体而言，本实施方式的方向性电磁钢板中，将基于边界条件BA求出的轧制垂直方向C的平均晶体粒径定义为粒径RAC，将基于边界条件BB求出的轧制垂直方向C的平均晶体粒径定义为粒径RBC时，粒径RAC和粒径RBC满足1.10≤RBC÷RAC。另外，优选RBC÷RAC≤80。
该规定表示相对于轧制垂直方向的上述“换向”的状况。即，意味着在以角度φ为2°以上的边界为晶界的二次再结晶晶粒中，至少含有一个|β2-β1|为0.5°以上且角度φ低于2°的边界的晶粒相对于轧制垂直方向以相应的频率存在。本实施方式中，该换向的状况用轧制垂直方向的粒径RAC和粒径RBC来评价并规定。
由于粒径RBC小，或由于即使粒径RBC大但换向也少、粒径RAC大，因而RBC/RAC值如果低于1.10，则换向频率变得不充分，低磁场磁致伸缩有时无法充分改善。RBC/RAC值优选为1.30以上、更优选为1.50以上、进一步优选为2.0以上、更进一步优选为3.0以上、再进一步优选为5.0以上。
关于RBC/RAC值的上限，没有特别限定。如果换向的发生频率高、RBC/RAC值变大的话，则方向性电磁钢板整体的晶体取向的连续性变高，所以对于磁致伸缩的改善来说是优选的。另一方面，换向也是晶粒内的晶格缺陷的残存因此如果发生频率过高，则特别是对铁损的改善效果有可能下降。因此，作为RBC/RAC值的实用性的最大值，可以列举出80。特别是如果需要对铁损加以考虑的话，则RBC/RAC值的最大值优选为40、更优选为30。
此外，RBC是通过基于角度φ的晶界而求出的粒径、RAC是通过基于偏离角β的晶界而求出的粒径。对于RBC和RAC来说，由于用于求出粒径的晶界的定义不同，因此RBC/RAC值有时变得低于1.0。
上述的粒径RBC是根据满足表1的情况1和/或情况2的晶界来求出，粒径RAC是根据满足表1的情况1和/或情况3的晶界来求出。例如，在沿着轧制垂直方向包含至少500测定点的测定线上测定晶体取向的偏离角，将该测定线上被情况1和/或情况2的晶界夹持的线段长度的平均值设定为粒径RBC。同样，将上述的测定线上被情况1和/或情况3的晶界夹持的线段长度的平均值设定为粒径RAC。
RBC/RAC值的控制对低磁场磁致伸缩产生影响的理由还未必明确，但据认为，通过在一个二次再结晶晶粒内产生换向(局部的取向变化)，可减小与相邻晶粒的相对取向差，起到提高方向性电磁钢板整体的晶体取向的连续性的作用。
[第4实施方式]
接着，对本发明的第4实施方式的方向性电磁钢板进行如下说明。以下，以与上述实施方式的不同点为中心进行说明，省略重复的说明。
本发明的第4实施方式的方向性电磁钢板中，β晶粒的轧制方向的粒径比β晶粒的轧制垂直方向的粒径小。即，本实施方式的方向性电磁钢板具有相对于轧制方向和轧制垂直方向粒径被控制了的β晶粒。
具体而言，本实施方式的方向性电磁钢板中，将基于边界条件BA求出的轧制方向L的平均晶体粒径定义为粒径RAL，将基于边界条件BA求出的轧制垂直方向C的平均晶体粒径定义为粒径RAC时，粒径RAL和粒径RAC满足1.15≤RAC÷RAL。另外，优选RAC÷RAL≤10。
以下的说明中，对于晶粒的形状，有时记述为“(面内)各向异性”或“扁平(形状)”。上述这些晶粒的形状是对从钢板的表面(轧制面)观察时的形状进行描述。即，晶粒的形状并未考虑板厚方向的大小(在板厚断面的观察形状)。顺便说一下，在方向性电磁钢板中，大致所有的晶粒在板厚方向上都具有与钢板板厚相同的尺寸。即，在方向性电磁钢板中，除了晶界附近等特异的区域，钢板板厚大多被一个晶粒占据。
上述的RAC/RAL值的规定是表示相对于轧制方向和轧制垂直方向的上述“换向”的状况。即，意味着被识别为换向这种程度的局部的晶体取向的变化所发生的频率根据钢板的面内方向的不同而不同。本实施方式中，将该换向的状况用钢板面内正交的2个方向的粒径RAC和粒径RAL来评价并规定。
RAC/RAL值超过1表示换向所规定的β晶粒从平均来看，在轧制垂直方向上延伸，具有在轧制方向上压扁的扁平形态。即，表示由β晶界规定的晶粒的形态具有各向异性。
通过β晶粒的形状具有面内各向异性而使低磁场磁致伸缩提高的理由还不明确，但可以考虑如下。如前所述，在低磁场中，180°磁畴移动时，与相邻的晶粒的“连续性”是重要的。例如，当将一个二次再结晶晶粒通过换向来分割成小区域时，该小区域的数量如果相同(小区域的面积相同)，则对于小区域的形状来说，相比于各向同性的形状，各向异性的形状的由换向引起的边界(β晶界)的存在比率变大。即，通过RAC/RAL值的控制，作为局部的取向变化的换向的存在频率增加，据认为提高了方向性电磁钢板整体的晶体取向的连续性。
上述这样的换向发生的各向异性据认为是因二次再结晶前的钢板中存在的如下某些各向异性而产生的：例如，一次再结晶晶粒的形状的各向异性；以热轧板晶粒的形状的各向异性为起因的一次再结晶晶粒的晶体取向分布的各向异性(群体分布)；热轧中拉伸的析出物和被破碎而在轧制方向上成为列状的析出物的配置；卷材宽度方向或长度方向的热历程的变动所引起的析出物分布；晶体粒径分布的各向异性；等等。可是，发生机理的详细情况并不清楚。不过，二次再结晶中的钢板如果具有温度梯度，则对晶粒的生长(位错的消失和晶界的形成)赋予直接的各向异性。即，二次再结晶中的温度梯度成为控制本实施方式中规定的上述各向异性的非常有效的控制条件。详细情况将与制造法相关联地进行说明。
另外，尽管与利用上述的二次再结晶时的温度梯度来赋予各向异性的工艺也有关联，但也考虑到目前的一般的制造法来说优选的是本实施方式中使β晶粒延伸的方向为轧制垂直方向。在这种情况下，轧制方向的粒径RAL成为比轧制垂直方向的粒径RAC更小的值。关于轧制方向和轧制垂直方向的关系，将与制造法相关联地进行说明。此外，使β晶粒延伸的方向不由温度梯度决定，归根结底由β晶界的发生频率决定。
由于粒径RAC小，或由于即使粒径RAC大但粒径RAL也大，因而RAC/RAL值如果低于1.15，则换向频率变得不充分，低磁场磁致伸缩有时无法充分改善。RAC/RAL值优选为1.50以上、更优选为1.80以上、进一步优选为2.10。
关于RAC/RAL值的上限，没有特别限定。如果换向的发生频率和延伸方向被限制为特定的方向、RAC/RAL值变大的话，则方向性电磁钢板整体的晶体取向的连续性变高，所以对于磁致伸缩的改善来说是优选的。另一方面，换向也是晶粒内的晶格缺陷的残存因此如果发生频率过高，则特别是对铁损的改善效果有可能下降。因此，作为RAC/RAL值的实用性的最大值，可以列举出10。特别是如果需要对铁损加以考虑的话，则RAC/RAL值的最大值优选为6、更优选为4。
另外，本实施方式的方向性电磁钢板除了上述的RAC/RAL值的控制以外，与第2实施方式同样，粒径RAL和粒径RBL优选满足1.10≤RBL÷RAL。
该规定明确了发生了“换向”。例如，粒径RAC和RAL是基于在相邻的2个测定点间|β2-β1|为0.5°以上的晶界而得到的粒径，但即使“换向”完全没有发生，所有的晶界的角度φ都为2.0°以上，有时也满足上述的RAC/RAL值。即使满足RAC/RAL值，如果所有晶界的角度φ都在2.0°以上，则通常识别的二次再结晶晶粒只变成扁平形状，因而不能优选地得到本实施方式的上述效果。本实施方式中，由于是以具有满足边界条件BA且不满足边界条件BB的晶界(分割二次再结晶晶粒的晶界)为前提，因此不易发生所有晶界的角度φ都为2.0°以上的状况，但优选的是，除了满足上述的RAC/RAL值以外，还满足RBL/RAL值。
另外，本实施方式中，除了对于轧制方向控制RBL/RAL值以外，对于轧制垂直方向，也与第3实施方式同样，粒径RAC和粒径RBC满足1.10≤RBC/RAC，这没有任何问题，从提高方向性电磁钢板整体的晶体取向的连续性观点来看反而是优选的。
进而，本实施方式的方向性电磁钢板中，优选二次再结晶晶粒的轧制方向和轧制垂直方向的粒径得到了控制。
具体而言，本实施方式的方向性电磁钢板中，将基于边界条件BB求出的轧制方向L的平均晶体粒径定义为粒径RBL，将基于边界条件BB求出的轧制垂直方向C的平均晶体粒径定义为粒径RBC时，粒径RBL和粒径RBC优选满足1.50≤RBC÷RBL。另外，优选为RBC÷RBL≤20。
该规定与上述的“换向”无关，表示二次再结晶晶粒在轧制垂直方向上延伸。因此，该特征本身并不特別。不过，本实施方式中，优选的是，在控制了RAC/RAL值的基础上，RBC/RBL值满足上述的数值范围。
本实施方式中，关于上述换向，在β晶粒的RAC/RAL值被控制的情况下，二次再结晶晶粒的形态也有面内各向异性变大的倾向。如果反过来看，则像本实施方式这样发生偏离角β的换向时，通过控制使得二次再结晶晶粒的形状具有面内各向异性，β晶粒的形状也有具有面内各向异性的倾向。
RBC/RBL值优选为1.80以上、更优选为2.00以上、进一步优选为2.50以上。RBC/RBL值的上限没有特别限定。
作为控制RBC/RBL值的实用方法，可以列举出例如下述工艺：在成品退火时从卷材宽度的端部开始进行优先加热，对卷材宽度方向(卷材轴方向)赋予温度梯度而使二次再结晶晶粒生长。在这种情况下，也可以在将二次再结晶晶粒的卷材周向方向(例如轧制方向)的粒径维持为50mm左右的情况下，将二次再结晶晶粒的卷材宽度方向(例如轧制垂直方向)的粒径控制为与卷材宽度相同。例如，可以由一个晶粒占据宽度为1000mm的卷材的全宽。在这种情况下，作为RBC/RBL值的上限值，可以列举出20。
此外，以使轧制方向而不是轧制垂直方向具有温度梯度的方式通过连续退火工艺进行二次再结晶，则二次再结晶晶粒的粒径的最大值不限于卷材宽度，还能够设定为更大的值。即使在这种情况下，根据本实施方式，通过由换向产生的β晶界来将晶粒适度分割，就能够得到本实施方式的上述效果。
另外，本实施方式的方向性电磁钢板中，优选有关偏离角β的换向的发生频率相对于轧制方向和轧制垂直方向被控制。
具体而言，本实施方式的方向性电磁钢板中，将基于边界条件BA求出的轧制方向L的平均晶体粒径定义为粒径RAL，将基于边界条件BB求出的轧制方向L的平均晶体粒径定义为粒径RBL，将基于边界条件BA求出的轧制垂直方向C的平均晶体粒径定义为粒径RAC，将基于边界条件BB求出的轧制垂直方向C的平均晶体粒径定义为粒径RBC时，粒径RAL、粒径RAC、粒径RBL和粒径RBC优选满足(RBC×RAL)÷(RBL×RAC)<1.0。另外，下限没有特别限定，但如果以目前的技术为前提，则0.2<(RBC×RAL)÷(RBL×RAC)即可。
该规定表示上述的“换向”的发生频率的面内各向异性。即，上述的(RBC·RAL)/(RBL·RAC)是“在轧制垂直方向上分割二次再结晶晶粒的换向的发生程度：RBC/RAC”与“在轧制方向上分割二次再结晶晶粒的换向的发生程度：RBL/RAL”之比。该值低于1时，表示一个二次再结晶晶粒通过换向(β晶界)在轧制方向上被大量分割。
另外，从另一个角度来看，上述的(RBC·RAL)/(RBL·RAC)变成了“二次再结晶晶粒的扁平的程度：RBC/RBL”与“β晶粒的扁平的程度：RAC/RAL”之比。该值低于1时，表示分割一个二次再结晶晶粒的β晶粒变成比二次再结晶晶粒更扁平的形状。
即，与在轧制垂直方向上分割二次再结晶晶粒相比，β晶界更倾向于在轧制方向上分割二次再结晶晶粒。即，β晶界有在二次再结晶晶粒延伸的方向上延伸的倾向。据认为β晶界的该倾向是在二次再结晶晶粒延伸时，换向起到了作用以增大特定取向的晶体的占有面积。
(RBC·RAL)/(RBL·RAC)的值优选为0.9以下、更优选为0.8以下、进一步优选为0.5以下。如上所述，(RBC·RAL)/(RBL·RAC)的下限没有特别限制，但如果还考虑工业上的实现性，则超过0.2即可。
上述的粒径RBL和粒径RBC是根据满足表1的情况1和/或情况2的晶界求出的。上述的粒径RAL和粒径RAC是根据满足表1的情况1和/或情况3的晶界求出的。例如，在沿着轧制垂直方向包含至少500测定点的测定线上测定晶体取向的偏离角，将该测定线上被情况1和/或情况3的晶界夹持的线段长度的平均值设定为粒径RAC。粒径RAL、粒径RBL、粒径RBC也可以同样求出。
[各实施方式所共同的技术特征]
接着，对上述的各实施方式的方向性电磁钢板，就共同的技术特征进行以下说明。
在本发明的各实施方式的方向性电磁钢板中，将基于边界条件BB求出的轧制方向L的平均晶体粒径定义为粒径RBL，将基于边界条件BB求出的轧制垂直方向C的平均晶体粒径定义为粒径RBC时，粒径RBL和粒径RBC优选为22mm以上。
换向据认为是因在二次再结晶晶粒的生长过程中积蓄的位错而产生的。即，一次换向发生后，到下一次换向发生为止，二次再结晶晶粒需要生长到相当程度。因此，粒径RBL和粒径RBC如果低于15mm，则换向难以发生，由换向带来的低磁场磁致伸缩的充分改善有可能变得困难。粒径RBL和粒径RBC优选为15mm以上。粒径RBL和粒径RBC优选为22mm以上、更优选为30mm以上、进一步优选为40mm以上。
粒径RBL和粒径RBC的上限没有特别限定。在通常的方向性电磁钢板的制造中，将一次再结晶结束后的钢卷材取成卷材，在轧制方向上具有曲率的状态下通过二次再结晶来使{110}<001>取向的晶粒生成和生长，所以在一个晶粒内偏离角β根据轧制方向的位置而连续变化。因此，如果粒径RBL增大，则也有可能偏离角β增加，磁致伸缩增大。因此，优选避免无限制地增大粒径RBL。如果还考虑工业上的实现性，对于粒径RBL，优选的上限为400mm、更优选的上限为200mm、进一步优选的上限为100mm。
另外，在通常的方向性电磁钢板的制造中，在将一次再结晶结束后的钢卷材取成卷材的状态下进行加热，通过二次再结晶来使{110}<001>取向的晶粒生成和生长，所以二次再结晶晶粒是从温度先行上升的卷材端部侧朝着温度延迟上升的卷材中心侧生长。上述这样的制造法中，例如如果将卷材宽度设定为1000mm，则可以列举出处于卷材宽度的一半左右的500mm作为粒径RBC的上限。当然在各实施方式中，不排除卷材的全宽成为粒径RBC的情况。
本发明的各实施方式的方向性电磁钢板中，将基于边界条件BA求出的轧制方向L的平均晶体粒径定义为粒径RAL，将基于边界条件BA求出的轧制垂直方向C的平均晶体粒径定义为粒径RAC时，优选粒径RAL为30mm以下、粒径RAC为400mm以下。
粒径RAL的值越小，意味着在轧制方向上换向的发生频率越高。粒径RAL为40mm以下即可，但优选为30mm以下、更优选为20mm以下。
另外，在不发生充分的换向的状况下粒径RAC如果增大，则也有可能偏离角β增加，磁致伸缩增大。因此，优选避免无限制地增大粒径RAC。如果还考虑工业上的实现性，则对于粒径RAC，优选的上限为400mm、更优选的上限为200mm、进一步优选的上限为100mm、更进一步优选的上限为40mm、再进一步优选的上限为30mm。
粒径RAL和粒径RAC的下限没有特别限定。各实施方式中，由于将晶体取向的测定间隔设定为1mm，所以粒径RAL和粒径RAC的最低值为1mm。可是，在各实施方式中，不排除例如通过将测定间隔设定为低于1mm，从而粒径RAL和粒径RAC变得低于1mm的钢板。不过，由于换向会伴随晶体中的晶格缺陷的存在(尽管很少)，所以在换向的频率过高的情况下，也担心对磁特性的不良影响。另外，如果还考虑工业上的实现性，则对于粒径RAL和粒径RAC，优选的下限可以列举出5mm。
此外，在各实施方式的方向性电磁钢板中的晶体粒径的测定中，对于一个晶粒，包括粒径最大为2mm的不确定性。因此，粒径测定(在轧制面上以1mm间隔至少500点的取向测定)是对在钢板面内与规定粒径的方向正交的方向上充分隔开的位置、即对成为不同晶粒的测定那样的位置，实施共计5处以上的测定。而且，通过将共计5处以上的测定而得到的所有的粒径进行平均，可以消除上述的不确定性。例如，对于粒径RAC和粒径RBC，在轧制方向上充分隔开的5处以上实施测定，对于粒径RAL和粒径RBL，在轧制垂直方向上充分隔开的5处以上实施测定，在共计2500点以上的测定点进行取向测定来求出平均粒径即可。
本发明的各实施方式的方向性电磁钢板中，偏离角β的绝对值的标准偏差σ(|β|)优选为0°～1.70°。
在换向不太发生的情况下，低磁场磁致伸缩不能充分降低。这据认为：低磁场磁致伸缩的降低表示了偏离角在特定方向上一致。即据认为，低磁场磁致伸缩的降低并不起因于包括二次再结晶的核生成在内的发生初期或生长阶段的由蚕食所引起的取向选择。即，为了获得上述实施方式的效果，像现有的取向控制那样使晶体取向接近特定的方向、例如减小偏离角的绝对值和标准偏差并非特别必要的条件。不过，就充分发生了上述的换向的钢板而言对于“偏离角”也容易控制在特征性范围。例如，在晶体取向因与偏离角β相关的换向而一点一点地发生变化的情况下，偏离角的绝对值接近零不会成为上述实施方式的障碍。另外，例如，在晶体取向因与偏离角β相关的换向而一点一点地发生变化的情况下，晶体取向本身向特定的取向收敛，结果是，偏离角的标准偏差接近零不会成为上述实施方式的障碍。
因此，各实施方式中，偏离角β的绝对值的标准偏差σ(|β|)可以为0°～1.70°。
偏离角β的绝对值的标准偏差σ(|β|)可以如下所述地求出。
方向性电磁钢板通过形成生长成数cm左右大小的晶粒的二次再结晶而提高了向{110}<001>取向的集中度。在各实施方式中，需要识别上述这样的方向性电磁钢板中晶体取向的变动。因此，对包含至少20个二次再结晶晶粒的区域测定500点以上的晶体取向。
此外，各实施方式中，不应该考虑“将一个二次再结晶晶粒看作单晶，二次再结晶晶粒内具有严格相同的晶体取向”。即，各实施方式中，在一个粗大的二次再结晶晶粒内存在以往不被认为是晶界这种程度的局部的取向变化，需要检测这种取向变化。
因此，例如优选使晶体取向的测定点在被设定成与晶粒的边界(晶界)无关系的一定面积内以等间隔分布。具体而言，优选的是：在钢板面上，以包含至少20个以上的晶粒的方式，使测定点在Lmm×Mmm(其中L、M>100)的面积内以纵横5mm的间隔等间隔地分布，测定各测定点的晶体取向，得到共计500点以上的数据。当测定点是晶界和某些特异点时，不使用其数据。另外，根据确定作为对象的钢板的磁特性所需要的区域(例如，如果是实际的卷材，则为测定制造工艺规程中记载的磁特性的范围)，有必要扩展上述的测定范围。
然后，对各测定点确定偏离角β，再计算偏离角β的绝对值的标准偏差σ(|β|)。各实施方式的方向性电磁钢板中，σ(|β|)优选为上述的数值范围内。
此外，σ(|β|)通常被认为是为了改善1.7T左右的中磁场中的磁特性或磁致伸缩而应该减小的因子。不过，仅仅通过σ(|β|)的控制而实现的特性是有限的。在上述的各实施方式中，通过除了控制上述的技术特征以外，还一并控制σ(|β|)，从而会对方向性电磁钢板整体的晶体取向的连续性优选地产生影响。
偏离角β的绝对值的标准偏差σ(|β|)更优选为1.50以下，进一步优选为1.30以下，更进一步优选为1.10以下。σ(|β|)当然也可以为0。
此外，本实施方式的方向性电磁钢板也可以在钢板上具有中间层或绝缘被膜等，上述的晶体取向、晶界、平均晶体粒径等也可以根据不具有被膜等的钢板来确定。即，当作为测定试样的方向性电磁钢板在表面具有绝缘被膜等时，可以将被膜等除去之后再测定晶体取向等。
例如，作为绝缘被膜的除去方法，将具有被膜的方向性电磁钢板浸渍于高温的碱溶液中即可。具体而言，在NaOH：30～50质量％+H2O：50～70质量％的氢氧化钠水溶液中，于80～90℃下浸渍5～10分钟后，进行水洗并干燥，就可以从方向性电磁钢板上除去绝缘被膜。此外，根据绝缘被膜的厚度，可以改变在上述的氢氧化钠水溶液中浸渍的时间。
另外，例如，作为中间层的除去方法，将除去了绝缘被膜的电磁钢板在高温的盐酸中浸渍即可。具体而言，预先调查为了除去想要溶解的中间层而优选的盐酸的浓度，在该浓度的盐酸中、例如30～40质量％的盐酸中，于80～90℃下浸渍1～5分钟，然后进行水洗并干燥，由此可以除去中间层。通常而言，以绝缘被膜的除去时使用碱溶液、中间层的除去时使用盐酸的方式分开使用处理液以除去各被膜。
下面，对各实施方式的方向性电磁钢板的化学组成进行说明。各实施方式的方向性电磁钢板中，作为化学组成，含有基本元素，根据需要含有选择元素，剩余部分包含Fe和杂质。
各实施方式的方向性电磁钢板中，作为基本元素(主要的合金元素)，以质量分率计含有Si(硅)：2.0～7.0％。
为了使晶体取向向{110}<001>取向集中，Si的含量优选为2.0～7.0％。
各实施方式中，作为化学组成，也可以含有杂质。此外，“杂质”是指在工业上制造钢时，从作为原料的矿石或废料、或从制造环境等混入的元素。杂质的总含量的上限例如为5％即可。
另外，各实施方式中，除了含有上述的基本元素和杂质以外，还可以含有选择元素。例如，作为选择元素，还可以含有Nb、V、Mo、Ta、W、C、Mn、S、Se、Al、N、Cu、Bi、B、P、Ti、Sn、Sb、Cr、Ni等来代替作为上述的剩余部分的Fe的一部分。上述选择元素根据其目的来含有即可。因此，上述选择元素的下限值没有必要限定，下限值也可以为0％。另外，上述这些选择元素即使作为杂质来含有，也不会损害上述效果。
Nb(铌)：0～0.030％
V(钒)：0～0.030％
Mo(钼)：0～0.030％
Ta(钽)：0～0.030％
W(钨)：0～0.030％
Nb、V、Mo、Ta和W在各实施方式中可以作为具有特征性效果的元素来利用。在以下的说明中，有时将Nb、V、Mo、Ta和W中的一种或二种以上的元素统称为“Nb组元素”。
Nb组元素对于作为各实施方式的方向性电磁钢板的特征的换向的形成可以优选地起到作用。不过，由于Nb组元素对换向的发生起作用是在制造过程中，所以Nb组元素没有必要最终含有在各实施方式的方向性电磁钢板中。例如，Nb组元素存在着不少因后述的成品退火中的纯化而排出到体系外的倾向。因此，即使在使板坯中含有Nb组元素，在制造过程中利用Nb组元素以提高换向的频率的情况下，Nb组元素也有可能因之后的纯化退火而被排出到体系外。因此，作为最终制品的化学组成，有时不能检出Nb组元素。
因此，各实施方式中，作为最终制品即方向性电磁钢板的化学组成，仅规定了Nb组元素的含量的上限。Nb组元素的上限分别为0.030％即可。另一方面，如上所述，即使在制造过程中利用了Nb组元素，最终制品中Nb组元素的含量也有可能为0。因此，Nb组元素的含量的下限没有特别限定，下限分别也可以为0％。
本发明的各实施方式的方向性电磁钢板中，作为化学组成，优选含有合计为0.0030～0.030质量％的选自Nb、V、Mo、Ta和W中的至少1种。
由于难以认为Nb组元素的含量会在制造过程中增加，所以如果作为最终制品的化学组成检出了Nb组元素，则表明在制造过程中利用Nb组元素进行了换向控制。为了在制造过程中优选地控制换向，最终制品的Nb组元素的总含量优选为0.0030％以上、更优选为0.0050％以上。另一方面，最终制品的Nb组元素的总含量如果超过0.030％，尽管能够维持换向的发生频率，但磁特性有可能下降。因此，最终制品的Nb组元素的总含量优选为0.030％以下。此外，Nb组元素的作用将与制造法相关联地在后面叙述。
C(碳)：0～0.0050％
Mn(锰)：0～1.0％
S(硫)：0～0.0150％
Se(硒)：0～0.0150％
Al(酸可溶性铝)：0～0.0650％
N(氮)：0～0.0050％
Cu(铜)：0～0.40％
Bi(铋)：0～0.010％
B(硼)：0～0.080％
P(磷)：0～0.50％
Ti(钛)：0～0.0150％
Sn(锡)：0～0.10％
Sb(锑)：0～0.10％
Cr(铬)：0～0.30％
Ni(镍)：0～1.0％
上述这些选择元素根据公知的目的来含有即可。没有必要设置上述这些选择元素的含量的下限值，下限值也可以为0％。此外，S和Se的含量优选合计为0～0.0150％。S和Se的合计是指含有S和Se中的至少一者，是其总含量。
此外，方向性电磁钢板中，由于经历了脱碳退火和二次再结晶时的纯化退火，所以会发生比较大的化学组成的变化(含量的下降)。根据元素的不同，含量有可能因纯化退火而减少到用通常的分析手法无法检出的这种程度(1ppm以下)。各实施方式的方向性电磁钢板的上述化学组成是最终制品中的化学组成。通常而言，最终制品的化学组成与作为起始原材料的板坯的化学组成不同。
各实施方式的方向性电磁钢板的化学组成用钢的通常的分析方法测定即可。例如，方向性电磁钢板的化学组成可以使用ICP-AES(电感耦合等离子体原子发射光谱法；Inductively Coupled Plasma-Atomic Emission Spectrometry)测定。具体而言，将从方向性电磁钢板上采取的35mm见方的试验片用岛津制作所制的ICPS-8100等(测定装置)，在基于预先制作的标准曲线的条件下进行测定，由此确定化学组成。此外，C和S可以使用燃烧-红外线系数法来测定，N可以使用不活泼气体熔解-热传导率法来测定。
此外，上述的化学组成是方向性电磁钢板的成分。当作为测定试样的方向性电磁钢板的表面具有绝缘被膜等时，用上述的方法除去被膜等之后再测定化学组成。
本发明的各实施方式的方向性电磁钢板的特征在于，二次再结晶晶粒被分割成偏离角β稍微不同的小区域，因该特征，低磁场区域中的磁致伸缩降低。因此，就各实施方式的方向性电磁钢板而言，钢板上的被膜构成、或磁畴细分化处理的有无等没有特别限制。各实施方式中，根据目的而在钢板上形成任意的被膜，并根据需要实施磁畴细分化处理即可。
关于本发明的各实施方式的方向性电磁钢板，也可以具有在方向性电磁钢板(硅钢板)上相接触地配置的中间层和在中间层上相接触地配置的绝缘被膜。
图3是本发明的优选的实施方式的方向性电磁钢板的断面示意图。如图3所示，本实施方式的方向性电磁钢板10(硅钢板)在切断方向与板厚方向平行的切断面上观察时，也可以具有在方向性电磁钢板10(硅钢板)上相接触地配置的中间层20和在中间层20上相接触地配置的绝缘被膜30。
例如，上述的中间层可以为以氧化物为主体的层、以碳化物为主体的层、以氮化物为主体的层、以硼化物为主体的层、以硅化物为主体的层、以磷化物为主体的层、以硫化物为主体的层、以金属间化合物为主体的层等。上述这些中间层可以通过在控制了氧化还原性的气氛中的热处理、化学蒸镀(CVD)、物理蒸镀(PVD)等来形成。
本发明的各实施方式的方向性电磁钢板中，上述中间层也可以是平均厚度为1～3μm的镁橄榄石被膜。此外，镁橄榄石被膜是指以Mg2SiO4为主体的被膜。该镁橄榄石被膜与方向性电磁钢板的界面如果在上述断面上观察时，则成为镁橄榄石被膜嵌入了钢板的界面。
本发明的各实施方式的方向性电磁钢板中，上述中间层也可以是平均厚度为2～500nm的氧化膜。此外，氧化膜是指以SiO2为主体的被膜。该氧化膜与方向性电磁钢板的界面如果在上述断面上观察，则成为平滑界面。
另外，上述的绝缘被膜可以是以磷酸盐和胶体状二氧化硅为主体并且平均厚度为0.1～10μm的绝缘被膜、或以氧化铝溶胶和硼酸为主体并且平均厚度为0.5～8μm的绝缘被膜。
本发明的各实施方式的方向性电磁钢板中，也可以通过局部的微小变形的赋予或局部的槽的形成中的至少一者来将磁畴细分化。此外，局部的微小变形或局部的槽可以通过激光、等离子体、机械方法、蚀刻、其它的手法来赋予或形成。例如，局部的微小变形或局部的槽可以以如下方式来赋予或形成：以在钢板的轧制面上与轧制方向交叉的方向上延伸的方式形成为线状或点状，并且轧制方向的间隔为4mm～10mm。
[方向性电磁钢板的制造方法]
下面，对本发明的一个实施方式的方向性电磁钢板的制造方法进行说明。
图4是例示本发明的一个实施方式的方向性电磁钢板的制造方法的流程图。如图4所示，本实施方式的方向性电磁钢板(硅钢板)的制造方法具有：铸造工序、热轧工序、热轧板退火工序、冷轧工序、脱碳退火工序、退火分离剂涂布工序和成品退火工序。
具体而言，本实施方式的方向性电磁钢板(硅钢板)的制造方法如下所述：
在铸造工序中铸造下述的板坯：作为化学组成，以质量％计含有Si：2.0～7.0％、Nb：0～0.030％、V：0～0.030％、Mo：0～0.030％、Ta：0～0.030％、W：0～0.030％、C：0～0.0850％、Mn：0～1.0％、S：0～0.0350％、Se：0～0.0350％、Al：0～0.0650％、N：0～0.0120％、Cu：0～0.40％、Bi：0～0.010％、B：0～0.080％、P：0～0.50％、Ti：0～0.0150％、Sn：0～0.10％、Sb：0～0.10％、Cr：0～0.30％、Ni：0～1.0％，剩余部分包含Fe和杂质；
在脱碳退火工序中，将一次再结晶粒径控制为24μm以下；
在成品退火工序中，在上述板坯的化学组成的Nb、V、Mo、Ta和W的总含量为0.0030～0.030％时，在加热历程中，对将700～800℃下的PH2O/PH2设定为0.10～1.0、或将950～1000℃下的PH2O/PH2设定为0.010～0.070之中的至少一者进行控制，并且将850～950℃下的保持时间设定为120～600分钟；在上述板坯的化学组成的Nb、V、Mo、Ta和W的总含量不是0.0030～0.030％时，在加热历程中，将700～800℃下的PH2O/PH2设定为0.10～1.0，将950～1000℃下的PH2O/PH2设定为0.010～0.070，并且将850～950℃下的保持时间设定为120～600分钟。
上述的PH2O/PH2被称作氧势，是气氛气体的水蒸气分压PH2O与氢分压PH2之比。
本实施方式的“换向”主要由使取向变化(换向)本身容易发生的要因和使取向变化(换向)在一个二次再结晶晶粒中持续发生的要因这两个要因来控制。
为了使换向本身容易发生，使二次再结晶从更加低温开始是有效的。例如，通过控制一次再结晶粒径，利用Nb组元素，可以将二次再结晶的开始控制在更加低温。
为了使换向在一个二次再结晶晶粒中持续发生，使二次再结晶晶粒从低温至高温持续生长是有效的。例如，通过在适当的温度和气氛中利用以往使用的抑制剂AlN等，可以在低温下产生二次再结晶晶粒，使抑制剂效果持续作用到高温，可以使换向在一个二次再结晶晶粒中持续发生直到高温为止。
即，为了使换向优选地发生，在控制高温下的二次再结晶晶粒的发生的情况下，使低温下产生的二次再结晶晶粒优先生长直到高温为止是有效的。
另外，本实施方式中，除了上述的二个要因以外，为了对β晶粒的形状赋予面内各向异性，也可以采用在最终的二次再结晶过程中，使二次再结晶晶粒的生长具有各向异性的方法。
为了控制作为本实施方式的特征的换向，上述的要因是重要的。其它的制造条件可以适用以往公知的方向性电磁钢板的制造方法。例如有：利用通过高温板坯加热而形成的MnS或AlN作为抑制剂的制造方法；或利用通过低温板坯加热和之后的氮化处理而形成的AlN作为抑制剂的制造方法等。作为本实施方式的特性的换向可以利用任何的制造方法，不限定于特定的制造方法。以下，以通过利用氮化处理的制造方法来控制换向的方法作为一个例子进行说明。
(铸造工序)
在铸造工序中，准备板坯。板坯的制造方法的一个例子如下所述。制造(熔炼)钢液。使用钢液制造板坯。也可以用连续铸造法制造板坯。也可以使用钢液制造钢锭，通过将钢锭进行开坯轧制来制造板坯。板坯的厚度没有特别限定。板坯的厚度例如为150～350mm。板坯的厚度优选为220～280mm。作为板坯，也可以使用厚度为10～70mm的所谓薄板坯。使用薄板坯时，在热轧工序中可以省略精轧前的粗轧。
板坯的化学组成可以使用通常的方向性电磁钢板的制造中使用的板坯的化学组成。板坯的化学组成例如含有下述元素。
C：0～0.0850％
碳(C)是在制造过程中对一次再结晶组织的控制有效的元素，但如果最终制品的C含量过剩，则会对磁特性产生不良影响。因此，板坯的C含量为0～0.0850％即可。C含量的优选上限为0.0750％。C在后述的脱碳退火工序和成品退火工序中被纯化，在成品退火工序后变为0.0050％以下。在含有C的情况下，如果考虑工业生产的生产率，C含量的下限也可以超过0％、也可以为0.0010％。
Si：2.0～7.0％
硅(Si)可以提高方向性电磁钢板的电阻而降低铁损。Si含量如果低于2.0％，则成品退火时会产生奥氏体相变，方向性电磁钢板的晶体取向会受到损害。另一方面，Si含量如果超过7.0％，则冷加工性下降，冷轧时变得容易发生裂纹。Si含量的优选下限为2.50％、更优选为3.0％。Si含量的优选上限为4.50％、更优选为4.0％。
Mn：0～1.0％
锰(Mn)可以与S或Se结合而生成MnS或MnSe，起到抑制剂的作用。Mn含量为0～1.0％即可。在含有Mn的情况下，Mn含量为0.05～1.0％的范围内时，二次再结晶稳定，因而是优选的。本实施方式中，有可能由Nb组元素的氮化物承担抑制剂的一部分功能。在这种情况下，作为通常的抑制剂的MnS或MnSe强度被控制得较弱。因此，Mn含量的优选上限为0.50％、更优选为0.20％。
S：0～0.0350％
Se：0～0.0350％
硫(S)和硒(Se)可以与Mn结合而生成MnS或MnSe，起到抑制剂的作用。S含量为0～0.0350％即可，Se含量为0～0.0350％即可。含有S和Se中的至少一者时，S和Se的含量如果合计为0.0030～0.0350％，则二次再结晶稳定，因而是优选的。本实施方式中，有可能由Nb组元素的氮化物承担抑制剂的一部分功能。在这种情况下，作为通常的抑制剂的MnS或MnSe强度被控制得较弱。因此，S和Se含量的合计的优选上限为0.0250％、更优选为0.010％。S和Se如果在成品退火后残留，则会形成化合物，使铁损劣化。因此，优选通过成品退火中的纯化来尽量减少S和Se。
这里，“S和Se的含量合计为0.0030～0.0350％”可以是板坯的化学组成含有S或Se中的任一者，并且S或Se中的任一者含量为0.0030～0.0350％，也可以是板坯含有S和Se这两者，并且S和Se的含量合计为0.0030～0.0350％。
Al：0～0.0650％
铝(Al)可以与N结合而作为(Al、Si)N析出，起到抑制剂的作用。Al含量为0～0.0650％即可。在含有Al的情况下，Al的含量在0.010～0.065％的范围内时，作为通过后述的氮化而形成的抑制剂的AlN可扩大二次再结晶温度范围，特别是高温范围内的二次再结晶稳定，因而是优选的。Al含量的优选下限为0.020％、更优选为0.0250％。从二次再结晶的稳定性的观点出发，Al含量的优选上限为0.040％、更优选为0.030％。
N：0～0.0120％
氮(N)可以与Al结合而起到抑制剂的作用。N含量为0～0.0120％即可。由于N能够在制造过程的途中通过氮化而含有，所以下限也可以为0％。另一方面，在含有N的情况下，N含量如果超过0.0120％，则钢板中变得容易发生缺陷的一种即泡疤。N含量的优选上限为0.010％、更优选为0.0090％。N在成品退火工序中被纯化，成品退火工序后变为0.0050％以下。
Nb：0～0.030％
V：0～0.030％
Mo：0～0.030％
Ta：0～0.030％
W：0～0.030％
Nb、V、Mo、Ta和W是Nb组元素。Nb含量为0～0.030％即可，V含量为0～0.030％即可，Mo含量为0～0.030％即可，Ta含量为0～0.030％即可，W含量为0～0.030％即可。
另外，作为Nb组元素，优选含有合计为0.0030～0.030质量％的选自Nb、V、Mo、Ta和W中的至少1种。
在利用Nb组元素来控制换向时，板坯中的Nb组元素的总含量如果为0.030％以下(优选为0.0030％～0.030％)，则可以在适当的时机使二次再结晶开始。另外，产生的二次再结晶晶粒的取向变得非常理想，在之后的生长过程中，作为本实施方式的特征的换向变得容易发生，最终可以控制成对于磁特性来说优选的组织。
通过含有Nb组元素，与不含Nb组元素的情况相比，脱碳退火后的一次再结晶粒径可以更好地小径化。据认为该一次再结晶晶粒的微细化可以通过碳化物、碳氮化物、氮化物等析出物的钉扎效果和作为固溶元素的拖拽效果等来得到。特别是Nb和Ta可以优选地获得上述效果。
通过利用Nb组元素进行的一次再结晶粒径的小径化，二次再结晶的驱动力变大，二次再结晶在比以往更低温下开始。另外，由于Nb组元素的析出物在比AlN等以往抑制剂更低的温度下分解，所以在成品退火的升温过程中，二次再结晶在比以往更低的温度下开始。关于它们的机理将在后面叙述，由于二次再结晶在低温下开始，所以作为本实施方式的特征的换向变得容易发生。
此外，当利用Nb组元素的析出物作为二次再结晶的抑制剂时，由于Nb组元素的碳化物和碳氮化物在比能够发生二次再结晶的温度范围更低的温度范围变得不稳定，所以据认为使二次再结晶开始温度向低温移动的效果较小。因此，为了使二次再结晶开始温度优选地向低温移动，优选利用稳定到可发生二次再结晶的温度范围为止的Nb组元素的氮化物。
通过将可使二次再结晶开始温度更好地向低温移动的Nb组元素的析出物(优选为氮化物)和二次再结晶开始后也稳定直到高温为止的AlN、(Al、Si)N等以往抑制剂并用，可以比以往扩大二次再结晶晶粒即{110}<001>取向晶粒的优先生长温度范围。因此，在从低温到高温的广泛温度范围发生换向，取向选择在宽广的温度范围持续。其结果是，最终的β晶界的存在频率得以提高，与此同时可以有效地提高构成方向性电磁钢板的二次再结晶晶粒的{110}<001>取向集中度。
此外，在通过Nb组元素的碳化物或碳氮化物等的钉扎效果来旨在将一次再结晶晶粒微细化时，优选在铸造时刻使板坯的C含量为50ppm以上。不过，作为二次再结晶的抑制剂，由于相比于碳化物或碳氮化物更优选氮化物，所以优选的是，一次再结晶结束后，通过脱碳退火来将C含量设定为30ppm以下、优选设定为20ppm以下、进一步优选设定为10ppm以下，从而使钢中的Nb组元素的碳化物或碳氮化物充分分解。通过脱碳退火使Nb组元素的大部分成为固溶状态，从而在之后的氮化处理中，能够将Nb组元素的氮化物(抑制剂)调整为对于本实施方式来说优选的形态(二次再结晶容易进行的形态)。
Nb组元素的总含量优选为0.0040％以上、更优选为0.0050％以上。另外，Nb组元素的总含量优选为0.020％以下、更优选为0.010％。
板坯的化学组成的剩余部分包含Fe和杂质。此外，这里所说的“杂质”是指，在工业上制造板坯时，从原材料所含的成分、或制造过程中混入的成分中不可避免地混入、并且不会对本实施方式的效果产生实质上的影响的元素。
另外，对于板坯来说，除了解决制造上的课题以外，考虑到化合物的形成对抑制剂功能的强化和对磁特性的影响，也可以含有公知的选择元素来代替上述Fe的一部分。作为选择元素，例如可以列举出下述元素。
Cu：0～0.40％
Bi：0～0.010％
B：0～0.080％
P：0～0.50％
Ti：0～0.0150％
Sn：0～0.10％
Sb：0～0.10％
Cr：0～0.30％
Ni：0～1.0％
上述这些选择元素根据公知的目的来含有即可。上述这些选择元素的含量的下限值没有必要设定，下限值可以为0％。
(热轧工序)
热轧工序是对被加热到规定温度(例如1100～1400℃)的板坯进行热轧、得到热轧钢板的工序。热轧工序中，例如，铸造工序后进行被加热的硅钢原材料(板坯)的粗轧，然后进行精轧以制成规定厚度、例如为1.8～3.5mm的热轧钢板。精轧结束后，将热轧钢板在规定温度下进行卷取。
因为作为抑制剂的MnS强度并没有那么必要，所以如果考虑生产率，则板坯加热温度优选设定为1100℃～1280℃。
此外，在热轧工序中，也可以通过在钢带的宽度或长度方向上在上述范围内设定温度梯度，从而使晶体组织、晶体取向和析出物在钢板面内位置产生不均匀性。由此，能够使最终的二次再结晶过程中的二次再结晶晶粒的生长具有各向异性，将对于本实施方式来说必要的β晶粒的形状优选地赋予面内各向异性。例如，在板坯加热中，通过在板宽方向上设置温度梯度以使高温部的析出物微细化，提高高温部的抑制剂功能，从而能够在二次再结晶时诱发从低温部朝着高温部的优先的晶粒生长。
(热轧板退火工序)
热轧板退火工序是将热轧工序中得到的热轧钢板在规定的温度条件(例如在750～1200℃下进行30秒～10分钟)下进行退火、得到热轧退火板的工序。
此外，在热轧板退火工序中，也可以通过在钢带的宽度或长度方向上在上述范围内设置温度梯度，使晶体组织、晶体取向和析出物在钢板面内位置产生不均匀性。由此，能够使最终的二次再结晶过程中的二次再结晶晶粒的生长具有各向异性，将对于本实施方式来说必要的β晶粒的形状优选地赋予面内各向异性。例如，在热轧板退火中，通过在板宽方向上设置温度梯度以使高温部的析出物微细化，提高高温部的抑制剂功能，从而能够在二次再结晶时诱发从低温部朝着高温部的优先的晶粒生长。
(冷轧工序)
冷轧工序是下述的工序：通过将热轧板退火工序中得到的热轧退火板进行1次冷轧或经退火(中间退火)而进行多次(2次以上)冷轧(例如总冷轧率为80～95％)，从而得到具有例如0.10～0.50mm的厚度的冷轧钢板。
(脱碳退火工序)
脱碳退火工序是下述的工序：对冷轧工序中得到的冷轧钢板进行脱碳退火(例如700～900℃下进行1～3分钟)，得到产生了一次再结晶的脱碳退火钢板。通过对冷轧钢板进行脱碳退火，冷轧钢板中所含的C被除去。为了除去冷轧钢板中所含的“C”，脱碳退火优选在湿润气氛中进行。
在本实施方式的方向性电磁钢板的制造方法中，优选将脱碳退火钢板的一次再结晶粒径控制为24μm以下。通过将一次再结晶粒径微细化，可以使二次再结晶开始温度优选地向低温移动。
例如，通过控制前述的热轧和热轧板退火的条件、或根据需要使脱碳退火温度低温化，可以减小一次再结晶粒径。或者，通过使板坯含有Nb组元素，利用Nb组元素的碳化物或碳氮化物等的钉扎效果，可以减小一次再结晶晶粒。
此外，由脱碳退火引起的脱碳酸化量和表面氧化层的状态会对中间层(玻璃被膜)的形成产生影响，所以为了显现出本实施方式的效果，可以使用现有的方法来适当调整。
可以作为容易引起换向的元素含有的Nb组元素在此刻作为碳化物、碳氮化物或固溶元素等存在，以使得一次再结晶粒径微细化的方式产生影响。一次再结晶粒径优选为23μm以下、更优选为20μm以下、进一步优选为18μm以下。另外，一次再结晶粒径为8μm以上即可、也可以为12μm以上。
此外，在脱碳退火工序中，也可以通过在钢带的宽度或长度方向上设置上述范围内的温度梯度或脱碳行为差异，使晶体组织、晶体取向和析出物在钢板面内位置产生不均匀性。由此，能够使最终的二次再结晶过程中的二次再结晶晶粒的生长具有各向异性，将对于本实施方式来说必要的β晶粒的形状优选地赋予面内各向异性。例如，在板坯加热中，通过在板宽方向上设置温度梯度以使低温部的一次再结晶粒径微细化而提高二次再结晶开始的驱动力，使低温部的二次再结晶早期开始，从而能够在二次再结晶晶粒的生长时诱发从低温部朝着高温部的优先的晶粒生长。
(氮化处理)
氮化处理是为了调整二次再结晶中的抑制剂的强度而实施的。氮化处理中，在从上述的脱碳退火的开始起至后述的成品退火中的二次再结晶的开始这期间的任意时刻，将钢板的氮量增加至40～300ppm左右即可。作为氮化处理，例如可以例示出：在含有氨等有氮化能力的气体的气氛中将钢板进行退火的处理、将涂布了含有MnN等有氮化能力的粉末的退火分离剂的脱碳退火钢板进行成品退火的处理等。
当板坯在上述的数值范围内含有Nb组元素时，由于通过氮化处理形成的Nb组元素的氮化物作为在比较低的温度下晶粒生长抑止功能消失的抑制剂起作用，所以二次再结晶从比以往更低的温度开始。该氮化物对二次再结晶晶粒的核产生的选择性也起到有利的作用，据认为有可能实现了高磁通密度化。另外，氮化处理中还形成AlN，该AlN作为可使晶粒生长抑止功能都持续到比较高的温度的抑制剂起作用。为了获得这些效果，优选将氮化处理后的氮化量设定为130～250ppm、更优选设定为150～200ppm。
此外，在氮化处理中，也可以通过在钢带的宽度或长度方向上在上述范围内设置氮化量的差异，使抑制剂强度在钢板面内位置产生不均匀性。由此，能够使最终的二次再结晶过程中的二次再结晶晶粒的生长具有各向异性，将对于本实施方式来说必要的β晶粒的形状优选地赋予面内各向异性。例如，通过在板宽方向上设置氮化量的差异以提高高氮化部的抑制剂功能，从而能够在二次再结晶时诱发从低氮化部朝着高氮化部的优先的晶粒设置。
(退火分离剂涂布工序)
退火分离剂涂布工序是在脱碳退火钢板上涂布退火分离剂的工序。作为退火分离剂，可以使用例如以MgO为主成分的退火分离剂、或以氧化铝为主成分的退火分离剂。
此外，当使用以MgO为主成分的退火分离剂时，容易通过成品退火来形成作为中间层的镁橄榄石被膜(以Mg2SiO4为主体的被膜)，当使用以氧化铝为主成分的退火分离剂时，容易通过成品退火来形成作为中间层的氧化膜(以SiO2为主体的被膜)。这些中间层也可以根据需要除去。
涂布退火分离剂后的脱碳退火钢板在卷取成卷材状的状态下，在下述的成品退火工序中进行成品退火。
(成品退火工序)
成品退火工序是对涂布了退火分离剂的脱碳退火钢板实施成品退火、生成二次再结晶的工序。该工序中，通过利用抑制剂抑制了一次再结晶晶粒的生长的状态下进行二次再结晶，使{100}<001>取向晶粒优先生长，飞跃性地提高磁通密度。
成品退火是为了控制作为本实施方式的特征的换向而言重要的工序。本实施方式中，在成品退火中，以以下的(A)、(B)、(D)这3个条件为基础来控制偏离角β。
此外，成品退火工序的说明中的“Nb组元素的总含量”是指即将成品退火前的钢板(脱碳退火钢板)的Nb组元素的总含量。即，影响成品退火条件的是即将成品退火前的钢板的化学组成，与进行了成品退火和纯化后的化学组成(例如方向性电磁钢板(成品退火钢板)的化学组成)无关。
(A)在成品退火的加热历程中，将700～800℃的温度范围的气氛中的PH2O/PH2设定为PA时，PA：0.10～1.0。
(B)在成品退火的加热历程中，将950～1000℃的温度范围的气氛中的PH2O/PH2设定为PB时，PB：0.010～0.070。
(D)在成品退火的加热历程中，将850～950℃的温度范围的保持时间设定为TD时，TD：120～600分钟。
此外，当Nb组元素的总含量为0.0030～0.030％时，满足条件(A)、(B)中的至少一者和条件(D)即可。
当Nb组元素的总含量不是0.0030～0.030％时，满足条件(A)、(B)、(D)这3个即可。
关于条件(A)和(B)，在上述范围内含有Nb组元素时，由于Nb组元素所具有的恢复再结晶抑制效果，“低温范围内的二次再结晶的开始”和“二次再结晶的持续直到高温范围为止”这二个要因强烈地起作用。其结果是，用于获得本实施方式的效果的控制条件得以缓和。
PA优选为0.30以上、并优选为0.60以下。
PB优选为0.020以上、并优选为0.050以下。
TD优选为180分钟以上、更优选为240分钟以上、并优选为480分钟以下、更优选为360分钟以下。
换向发生的机理的详细情况目前还不清楚。不过，考虑到二次再结晶过程的观察结果和可以优选地控制换向的制造条件，推测“低温范围内的二次再结晶的开始”和“二次再结晶的持续直到高温范围为止”这二个要因是重要的。
考虑到这二个要因，对上述(A)、(B)、(D)的限定理由进行说明。此外，在以下的说明中，有关机理的记述包括推测。
条件(A)是比发生二次再结晶的温度更充分低的温度范围的条件，该条件对于被识别为二次再结晶的现象没有直接影响。不过，该温度范围是钢板表层因被涂布在钢板表面的退火分离剂带来的水分等而发生氧化的温度范围，即，是对一次被膜(中间层)的形成产生影响的温度范围。条件(A)通过控制该一次被膜的形成，使之后的“二次再结晶的持续直到高温范围为止”成为可能，因而是重要的。通过将该温度范围设定为上述气氛，一次被膜成为致密的结构，在产生二次再结晶的阶段，作为阻碍抑制剂的构成元素(例如，Al、N等)被排出到体系外的屏障起作用。由此，二次再结晶可持续到高温为止，能够充分发生换向。
条件(B)是相当于二次再结晶的晶粒生长的中期阶段的温度范围的条件，该条件影响二次再结晶晶粒生长过程中的抑制剂强度的调整。通过将该温度范围设定为上述气氛，在晶粒生长的中期阶段，二次再结晶晶粒的生长以抑制剂分解所控制的速度进行。详细情况将在后面叙述，根据条件(b)，位错有效地蓄积在二次再结晶晶粒的生长方向前面的晶界，因此换向的发生频率提高且换向持续发生。
条件(D)是相当于从二次再结晶的核形成至晶粒生长的初期阶段的温度范围的条件。该温度范围内的保持对于引发良好的二次再结晶是重要的。但如果保持时间变长，则一次再结晶晶粒的生长也变得容易发生。例如，一次再结晶晶粒的粒径如果变大，则成为换向发生的驱动力的位错的蓄积(向二次再结晶晶粒的生长方向前面的晶界的位错蓄积)变得难以发生。该温度范围内的保持时间如果设定为600分钟以下，则能够在抑制了一次再结晶晶粒的粗大化的状态下使二次再结晶晶粒的初期阶段的生长进行，因此可提高特定的偏离角的选择性。本实施方式中，在通过一次再结晶晶粒的微细化和Nb组元素的利用等使二次再结晶开始温度向低温移动的背景下，使偏离角β的换向大量发生且得以持续。
本实施方式的制造方法中，在利用Nb组元素的情况下，即使不满足条件(A)和(B)这两者，如果选择性地满足一者，也能够得到满足本实施方式的换向条件的方向性电磁钢板。即，如果以提高二次再结晶初期的特定偏离角(本实施方式中为偏离角β)下的换向频率的方式进行控制，则在保持了由换向导致的取向差的状态下二次再结晶晶粒生长，其影响持续到后期，最终的换向频率也变高。进而，其影响即使持续到后期而发生新换向，也会发生偏离角β的变化大的换向，最终的偏离角β的换向频率也变高。当然，即使利用了Nb组元素，满足条件(A)和(B)这两者也是最佳的。
以上述的本实施方式的方向性电磁钢板的制造方法为基础，将二次再结晶晶粒控制为被分割成偏离角β稍微不同的小区域的状态即可。具体而言，以上述方法为基础，如第1实施方式所记载的那样，在方向性电磁钢板中，除了形成满足边界条件BB的晶界以外，还形成满足边界条件BA且不满足上述边界条件BB的晶界即可。
下面，对本实施方式的制造方法中的优选制造条件进行说明。
本实施方式的制造方法中，在成品退火工序中，当板坯的化学组成的Nb、V、Mo、Ta和W的总含量不为0.0030～0.030％时，加热历程中优选将1000～1050℃下的保持时间设定为300～1500分钟。
同样，在本实施方式的制造方法中，在成品退火工序中，当板坯的化学组成的Nb、V、Mo、Ta和W的总含量为0.0030～0.030％时，加热历程中优选将1000～1050℃下的保持时间设定为150～900分钟。
以下，将上述的制造条件设定为条件(E-1)。
(E-1)在成品退火的加热历程中，将1000～1050℃的温度范围内的保持时间(总滞留时间)设定为TE1时，当Nb组元素的总含量为0.0030～0.030％时，TE1：150分钟以上；当Nb组元素的总含量为上述范围以外时，TE1：300分钟以上。
Nb组元素的总含量为0.0030～0.030％时，TE1优选为200分钟以上、更优选为300分钟以上，优选为900分钟以下、更优选为600分钟以下。
Nb组元素的总含量为上述范围以外时，TE1优选为360分钟以上、更优选为600分钟以上，优选为1500分钟以下、更优选为900分钟以下。
条件(E-1)成为控制发生了换向的β晶界在钢板面内的延伸方向的因子。通过在1000～1050℃下进行充分的保持，可以提高轧制方向上的换向频率。在上述温度范围内的保持过程中，据认为由于含有抑制剂的钢中析出物的形态(例如，排列和形状)发生变化，所以轧制方向上的换向频率提高。
供给成品退火的钢板由于经历了热轧和冷轧，所以据认为钢中的析出物(特别是MnS)的排列和形状在钢板面内具有各向异性，具有偏向轧制方向的倾向。详细情况还不清楚，但据认为，上述温度范围内的保持使得上述这样的析出物的形态向轧制方向的偏向程度发生变化，影响二次再结晶晶粒的生长时β晶界容易向钢板面内的哪个方向延伸。具体而言，如果在1000～1050℃的比较高温下保持钢板，则钢中的析出物的形态向轧制方向的偏向会消失，因此β晶界在轧制方向上延伸的比例下降，在轧制垂直方向上延伸的倾向变强。其结果是据认为，在轧制方向测得的β晶界的频率变高。
此外，Nb组元素的总含量为0.0030～0.030％时，由于β晶界的存在频率本身较高，所以即使条件(E-1)的保持时间短也能够获得本实施方式的效果。
通过包含上述的条件(E-1)的制造方法，可以将β晶粒的轧制方向的粒径控制得比二次再结晶晶粒的轧制方向的粒径小。具体而言，通过结合上述条件(E-1)进行控制，如第2实施方式中所记载的那样，在方向性电磁钢板中，可以控制粒径RAL和粒径RBL满足1.10≤RBL÷RAL。
另外，本实施方式的制造方法中，在成品退火工序中，当板坯的化学组成的Nb、V、Mo、Ta和W的总含量不是0.0030～0.030％时，加热历程中优选将950～1000℃下的保持时间设定为300～1500分钟。
同样，在本实施方式的制造方法中，在成品退火工序中，当板坯的化学组成的Nb、V、Mo、Ta和W的总含量为0.0030～0.030％时，加热历程中优选将950～1000℃下的保持时间设定为150～900分钟。
以下，将上述的制造条件设定为条件(E-2)。
(E-2)在成品退火的加热历程中，将950～1000℃的温度范围内的保持时间(总滞留时间)设定为TE2时，当Nb组元素的总含量为0.0030～0.030％时，TE2：150分钟以上；当Nb组元素的总含量为上述范围以外时，TE2：300分钟以上。
Nb组元素的总含量为0.0030～0.030％时，TE2优选为200分钟以上、更优选为300分钟以上，优选为900分钟以下、更优选为600分钟以下。
Nb组元素的总含量为上述范围以外时，TE2优选为360分钟以上、更优选为600分钟以上，优选为1500分钟以下、更优选为900分钟以下。
条件(E-2)成为控制发生了换向的β晶界在钢板面内的延伸方向的因子。通过在950～1000℃下进行充分的保持，可以提高轧制垂直方向上的换向频率。在上述温度范围内的保持过程中，据认为由于含有抑制剂的钢中析出物的形态(例如，排列和形状)发生变化，所以轧制垂直方向上的换向频率提高。
供给成品退火的钢板由于经历了热轧和冷轧，所以据认为钢中的析出物(特别是MnS)的排列和形状在钢板面内具有各向异性，具有偏向轧制方向的倾向。详细情况还不清楚，但据认为，上述温度范围内的保持使得上述这样的析出物的形态向轧制方向的偏向程度发生变化，影响二次再结晶晶粒的生长时β晶界容易向钢板面内的哪个方向延伸。具体而言，如果在950～1000℃的比较低温下保持钢板，则钢中的析出物的形态向轧制方向的偏向会增加，因此β晶界在轧制垂直方向上延伸的比例下降，在轧制方向上延伸的倾向变强。其结果是据认为，在轧制垂直方向测得的β晶界的频率变高。
此外，Nb组元素的总含量为0.0030～0.030％时，由于β晶界的存在频率本身较高，所以即使条件(E-2)的保持时间短也能够获得本实施方式的效果。
通过包含上述的条件(E-1)的制造方法，可以将β晶粒的轧制垂直方向的粒径控制得比二次再结晶晶粒的轧制垂直方向的粒径小。具体而言，通过结合上述条件(E-2)进行控制，如第3实施方式中所记载的那样，在方向性电磁钢板中，可以控制粒径RAC和粒径RBC满足1.10≤RBC÷RAC。
另外，本实施方式的制造方法中，在成品退火的加热历程中，优选一边对钢板中的一次再结晶区域与二次再结晶区域的边界部位赋予超过0.5℃/cm的温度梯度，一边生成二次再结晶。例如，优选在成品退火的加热历程的800℃至1150℃的温度范围内在二次再结晶晶粒生长过程中对钢板赋予上述的温度梯度。
另外，赋予上述温度梯度的方向优选为轧制垂直方向C。
成品退火工序可以作为对β晶粒的形状赋予面内各向异性的工序而有效利用。例如，在使用箱型的退火炉，将卷材状的钢板设置于炉内进行加热时，以使卷材的外部和内部产生充分的温度差的方式来控制加热装置的位置和配置、退火炉内的温度分布即可。或者，也可以配置感应加热、高频加热、通电加热装置等，只积极地加热卷材的一部分，从而在退火的卷材内形成温度分布。
赋予温度梯度的方法没有特别限定，可以适用公知的方法。如果对钢板赋予温度梯度，从早期达到了二次再结晶开始状态的卷材内的部位开始生成具有尖锐取向的二次再结晶晶粒，该二次再结晶晶粒因温度梯度而显示出各向异性地生长。例如，也可以使二次再结晶晶粒在整个卷材上生长。因此，能够优选地控制β晶粒的形状的面内各向异性。
当加热卷材状的钢板时，由于卷材边缘部容易被加热，所以优选从宽度方向(钢板的板宽方向)的一端侧向另一端侧赋予温度梯度来使二次再结晶晶粒生长。
此外，如果考虑往高斯取向进行控制以得到目标的磁特性，进一步还考虑工业生产率的话，则一边赋予超过0.5℃/cm(优选为0.7℃/cm以上)的温度梯度一边实施成品退火而使二次再结晶晶粒生长即可。赋予温度梯度的方向优选为轧制垂直方向C。温度梯度的上限没有特别限定，但优选为在维持温度梯度的状态下使二次再结晶晶粒持续生长。如果考虑钢板的热传导和二次再结晶晶粒的生长速度，则如果是通常的制造工艺，例如温度梯度的上限为10℃/cm即可。
通过包含上述的条件的制造方法，可以将β晶粒的轧制方向的粒径控制得比β晶粒的轧制垂直方向的粒径小。具体而言，通过结合上述条件的温度梯度进行控制，如第4实施方式中所记载的那样，在方向性电磁钢板中，可以控制粒径RAL和粒径RAC满足1.15≤RAC÷RAL。
另外，本实施方式的制造方法中，成品退火的加热历程中也可以将1050～1100℃的保持时间设定为300～1200分钟。
以下，将上述的制造条件设定为条件(F)。
(F)在成品退火的加热历程中，将1050～1100℃的温度范围内的保持时间设定为TF时，TF：300～1200分钟。
在成品退火的加热历程中，直到1050℃二次再结晶都未结束的情况下，通过降低1050～1100℃的加热速度(缓慢加热)，具体而言，通过将TF设定为300～1200分钟，二次再结晶可以持续到高温为止，磁通密度可以优选地提高。例如，TF优选为400分钟以上、并优选为700分钟以下。此外，在成品退火的加热历程中，到1050℃二次再结晶就已经结束的情况下，也可以不控制条件(F)。例如，到1050℃二次再结晶就已经结束的情况下，在1050℃以上的温度范围如果比以往加快升温速度而缩短成品退火时间，则可以实现低成本化。
本实施方式的制造方法中，在成品退火工序中，以上述的条件(A)、条件(B)和条件(D)这3个条件为基础进行控制，根据需要可以组合条件(E-1)、条件(E-2)和温度梯度的条件。例如，也可以组合条件(E-1)、条件(E-2)和/或温度梯度的条件中的多个条件。另外，根据需要也可以组合条件(F)。
本实施方式的方向性电磁钢板的制造方法具有上述的各工序。不过，本实施方式的制造方法根据需要在成品退火工序后还可以进一步具有绝缘被膜形成工序。
(绝缘被膜形成工序)
绝缘被膜形成工序是在成品退火工序后的方向性电磁钢板(成品退火钢板)上形成绝缘被膜的工序。在成品退火后的钢板上可以形成以磷酸盐和胶体状二氧化硅为主体的绝缘被膜、或以氧化铝溶胶和硼酸为主体的绝缘被膜。
例如，可以在成品退火后的钢板上涂布含有磷酸或磷酸盐、铬酸酐或铬酸盐以及胶体状二氧化硅的涂布溶液并进行烧结(例如在350℃～1150℃下进行5～300秒)，形成绝缘被膜。在被膜形成时，根据需要控制气氛的氧化度和露点等即可。
或者，可以在成品退火后的钢板上涂布含有氧化铝溶胶和硼酸的涂布溶液并进行烧结(例如在750℃～1350℃下进行10～100秒)，形成绝缘被膜。在被膜形成时，根据需要控制气氛的氧化度和露点等即可。
另外，本实施方式的制造方法中，根据需要还可以具有磁畴控制工序。
(磁畴控制工序)
磁畴控制工序是将方向性电磁钢板的磁畴进行细分化的处理的工序。例如，通过激光、等离子体、机械方法、蚀刻等公知的方法在方向性电磁钢板上形成局部的微小变形或局部的槽即可。上述的磁畴细分化处理不会损害本实施方式的效果。
此外，上述的局部的微小变形和局部的槽在本实施方式所规定的晶体取向和粒径的测定时成为异常点。因此，在晶体取向的测定中，不要让测定点与局部的微小变形和局部的槽重叠。另外，粒径的测定中，不认为局部的微小变形和局部的槽为晶界。
(关于换向发生的机理)
本实施方式中规定的换向是在二次再结晶晶粒生长的过程中发生的。该现象受到原材料(板坯)的化学组成、直到二次再结晶晶粒的生长之前的抑制剂的造入、一次再结晶晶粒的粒径的控制等多种控制条件的影响。因此，换向并非仅控制一个条件就可以的，需要复合地且不可分割地控制多个控制条件。
据认为换向是因为相邻的晶粒之间的晶界能和表面能而产生的。
关于上述的晶界能，如果具有角度差的2个晶粒相邻，则其晶界能变大，所以据认为在二次再结晶晶粒生长的过程中，换向是以降低晶界能的方式、即以接近特定的同一取向的方式来发生。
另外，关于上述的表面能，取向哪怕是偏离一点对称性相对较高的{110}面，则表面能增大，所以据认为在二次再结晶晶粒生长的过程中，换向是以降低表面能、即以接近{110}面取向使偏离角变小的方式来发生。
不过，关于上述能量差，在通常状况下不是在二次再结晶晶粒生长的过程中发生换向之前产生取向变化的能量差。因此，在通常状况下，二次再结晶晶粒是在具有角度差或偏离角的状态下生长。例如，偏离角β对应于在二次再结晶的初期，由产生二次再结晶晶粒的时刻的取向偏差引起的角度。如果具有该偏离角β的二次再结晶晶粒生长，特别是在二次再结晶晶粒在轧制方向上具有曲率的状态下生长，则偏离角β相对于钢板面的角度发生变化。即，二次再结晶晶粒被控制为在发生时刻偏离角β变小，但在成长到某个程度大小的二次再结晶晶粒的前端，偏离角β不可避免地变大。
另一方面，如本实施方式的方向性电磁钢板那样，使二次再结晶从更低的温度开始，并且使二次再结晶晶粒的生长长时间持续直到高温为止时，换向可显著发生。其理由还不清楚，但据认为，在二次再结晶晶粒生长的过程中，在其生长方向的前面部即与一次再结晶晶粒相邻的区域，残留有用于以比较高的密度消除几何学取向的偏差的位错。该残存的位错对应于本实施方式的换向和β晶界。
本实施方式中，由于二次再结晶在比以往更低的温度下开始，所以位错的消失被延迟，在生长的二次再结晶晶粒的生长方向前面的晶界，位错以被清扫堆积的形式蓄积，位错密度增加。因此在生长的二次再结晶晶粒的前面，原子的再排列变得容易发生，其结果是据认为，换向以减小与相邻的二次再结晶晶粒之间的角度差、即减小晶界能、或减小表面能的方式发生。
该换向将具有特别的取向关系的晶界(β晶界)残留于二次再结晶晶粒内。此外，在发生换向之前，如果产生其它的二次再结晶晶粒，生长中的二次再结晶晶粒到达该生成的二次再结晶晶粒，则晶粒生长停止，因此换向本身变得不会发生。因此，本实施方式中，在二次再结晶晶粒的生长阶段，降低新的二次再结晶晶粒的发生频率，以由抑制剂控制的速度控制为仅已有的二次再结晶持续生长的状态是有利的。因此，本实施方式中，优选将能优选地使二次再结晶开始温度向低温移动的抑制剂和直到比较高的温度都稳定的抑制剂并用。
此外，在本实施方式中，发生以偏离角β为主要的取向变化的换向的理由还不清楚，但考虑如下。换向以什么样的取向变化发生会影响可以说是换向的基本单位的位错的种类(即，在生长过程中被清扫堆积在二次再结晶晶粒的前面的位错中的巴尔格矢量等)。本实施方式中，关于偏离角β的控制，从二次再结晶过程的初期至中期阶段的抑制剂控制(上述条件(B))的影响较大。例如，如果抑制剂强度因950℃以下或1000℃以上的温度范围的气氛的不同而发生变化，则换向中的偏离角β的贡献变小。即，抑制剂的弱化时期会影响一次再结晶组织的变化(取向和粒径变化)、被清扫堆积的位错的消失和二次再结晶晶粒的生长速度，其结果是，据认为，使生长的二次再结晶晶粒内形成的换向的取向(即，进入二次再结晶晶粒内的位错的种类和量)发生变化。
实施例
下面，通过实施例对本发明的一个形态的效果更具体而详细地进行说明，实施例中的条件是为了确认本发明的实施可能性和效果而采用的一个条件例，本发明并不限定于该一个条件例。只要不超出本发明的要旨，能够实现本发明的目的，本发明就能够采用各种条件。
(实施例1)
以具有表A1所示的化学组成的板坯为原材料，制造具有表A2所示的化学组成的方向性电磁钢板(硅钢板)。此外，这些化学组成是基于上述的方法测定的。表A1和表A2中，“-”表示未进行考虑了含量的控制和制造，未实施含量的测定。另外，表A1和表A2中，带有“<”的数值表示实施了考虑了含量的控制和制造并实施了含量的测定，但作为含量没有得到具有充分的可靠性的测定值(测定结果为检测极限以下)。
表A1
Figure BDA0002918909730000261
表A2
Figure BDA0002918909730000262
方向性电磁钢板是基于表A3～表A7所示的制造条件来制造的。具体而言，铸造板坯，并实施热轧、热轧板退火、冷轧和脱碳退火，对于一部分，对脱碳退火后的钢板在氢-氮-氨的混合气氛下实施氮化处理(氮化退火)。
进而，在钢板上涂布以MgO为主成分的退火分离剂，并实施成品退火。在成品退火的最终过程中，将钢板在氢气氛中于1200℃下保持20小时(纯化退火)，进行自然冷却。
表A3
Figure BDA0002918909730000271
表A4
Figure BDA0002918909730000272
表A5
Figure BDA0002918909730000281
表A6
Figure BDA0002918909730000282
表A7
Figure BDA0002918909730000291
在制造的方向性电磁钢板(成品退火钢板)的表面上形成的一次被膜(中间层)上，涂布以磷酸盐和胶体状二氧化硅为主体并含有铬的绝缘被膜形成用的涂布溶液，在氢：氮为75体积％：25体积％的气氛中进行加热并保持，进行冷却，形成了绝缘被膜。
制造的方向性电磁钢板在切断方向与板厚方向平行的切断面上观察时，具有在方向性电磁钢板(硅钢板)上相接触地配置的中间层和在该中间层上相接触地配置的绝缘被膜。此外，中间层是平均厚度为2μm的镁橄榄石被膜，绝缘被膜是平均厚度为1μm的以磷酸盐和胶体状二氧化硅为主体的绝缘被膜。
对得到的方向性电磁钢板评价了各种特性。评价结果示于表A8～表A12。
(1)方向性电磁钢板的晶体取向
用上述的方法测定方向性电磁钢板的晶体取向。由该测定的各测定点的晶体取向来确定偏离角，根据该偏离角来确定在相邻的2个测定点间存在的晶界。此外，在间隔为1mm的2个测定点判定边界条件时，当用“满足边界条件BA的边界数”除以“满足边界条件BB的边界数”而得到的值为1.10以上时，判断为存在“满足边界条件BA且不满足边界条件BB的晶界”，并且在表中表示为存在“换向晶界”。此外，“满足边界条件BA的边界数”是指对应于上述表1的情况1和/或情况3的晶界，“满足边界条件BB的边界数”是指对应于情况1和/或情况2的晶界。另外，根据确定的晶界来算出平均晶体粒径。此外，用上述的方法测定偏离角β的绝对值的标准偏差σ(|β|)。
(2)方向性电磁钢板的磁特性
方向性电磁钢板的磁特性是根据JIS C 2556：2015中规定的单板磁特性试验法(SST：Single Sheet Tester)来测定。
作为磁特性，在交流频率：50Hz、励磁磁通密度：1.7T的条件下测定作为钢板的每单位重量(1kg)的电力损耗定义的铁损W17/50(W/kg)。另外，测定用800A/m励磁时的钢板的轧制方向的磁通密度B8(T)。
进而，作为磁特性，测定在交流频率：50Hz、励磁磁通密度：1.5T的条件下钢板所产生的磁致伸缩λp-p@1.5T。具体而言，使用上述的励磁条件下的试验片(钢板)的最大长度Lmax和最小长度Lmin、以及在磁通密度为0T下的试验片的长度L0，通过λp-p@1.5T＝(Lmax-Lmin)÷L0来算出。
表A8
Figure BDA0002918909730000301
表A9
Figure BDA0002918909730000302
表A10
Figure BDA0002918909730000311
表A11
Figure BDA0002918909730000312
表A12
Figure BDA0002918909730000321
方向性电磁钢板的特性根据化学组成和制造方法的不同而有大的变化。因此，各特性的评价结果有必要在将化学组成和制造方法限定为适当程度的钢板的范围内进行比较研究。因此，以下对由有几个特征的化学组成和制造方法得到的每个方向性电磁钢板，就各特性的评价结果进行说明。
(通过低温板坯加热工艺制造的实施例)
No.1001～1064是通过下述工艺制造的实施例：降低板坯加热温度，通过一次再结晶后的氮化而形成二次再结晶的主要的抑制剂。
(No.1001～1023的实施例)
No.1001～1023是使用不含Nb的钢种、在成品退火时主要改变PA、PB、TD和TE1的条件而得到的实施例。
就No.1001～1023而言，当λp-p@1.5T为0.320以下时，判断为磁致伸缩特性良好。
No.1001～1023中，本发明例中存在满足边界条件BA且不满足边界条件BB的晶界，均显示了优良的低磁场磁致伸缩。另一方面，比较例中，尽管在二次再结晶晶粒内偏离角β发生微小且连续的位移，但并没有充分存在满足边界条件BA且不满足边界条件BB的晶界，无法得到优选的低磁场磁致伸缩。
此外，No.1003是将氮化后的N量设定为300ppm以提高抑制剂强度的比较例。通常而言，如果增加氮化量，则会成为伸长率下降的要因，但通过增加氮化量可使抑制剂强度变高，B8上升。No.1003中，B8也成为了较高的值。不过，就No.1003而言，由于成品退火条件不是优选的，所以λp-p@1.5T的值变得不充分。即，在No.1003中，二次再结晶时不发生换向，其结果是，低磁场磁致伸缩未改善。另一方面，No.1006是将氮化后的N量设定为220ppm的本发明例。就No.1006而言，尽管B8不是特别高的值，但由于成品退火条件是优选的，所以λp-p@1.5T成为了优选的较低的值。即，在No.1006中，二次再结晶时发生了换向，其结果是，低磁场磁致伸缩得到了改善。
另外，No.1017～1023是提高TF以使二次再结晶持续到高温的实施例。No.1017～1023中，B8变高。不过，其中No.1021和1022由于成品退火条件不是优选的，所以与No.1003同样地无法改善低磁场磁致伸缩。另一方面，上述中的No.1017～1020和1023除了B8成为了较高的值以外，由于成品退火条件也是优选的，所以λp-p@1.5T成了优选的较低的值。
(No.1024～1034的实施例)
No.1024～1034是使用在板坯的时刻含有0.002％的Nb的钢种、在成品退火时主要使PA、PB和TE1的条件变化的实施例。
就No.1024～1034而言，当λp-p@1.5T为0.390以下时，判断为磁致伸缩特性良好。
No.1024～1034中，本发明例中存在满足边界条件BA且不满足边界条件BB的晶界，均显示了优良的低磁场磁致伸缩。另一方面，比较例中，尽管在二次再结晶晶粒内偏离角β发生微小且连续的位移，但并没有充分存在满足边界条件BA且不满足边界条件BB的晶界，无法得到优选的低磁场磁致伸缩。
(No.1035～1046的实施例)
No.1035～1046是使用在板坯的时刻含有0.007％的Nb的钢种、在成品退火时主要使PA、PB、TD和TE1的条件变化的实施例。
就No.1035～1046而言，当λp-p@1.5T为0.310以下时，判断为磁致伸缩特性良好。
No.1035～1046中，本发明例中存在满足边界条件BA且不满足边界条件BB的晶界，均显示了优良的低磁场磁致伸缩。另一方面，比较例中，尽管在二次再结晶晶粒内偏离角β发生微小且连续的位移，但并没有充分存在满足边界条件BA且不满足边界条件BB的晶界，无法得到优选的低磁场磁致伸缩。
此外，No.1035～1046中，在板坯的时刻含有0.007％的Nb，成品退火中Nb被纯化，在方向性电磁钢板(成品退火钢板)的时刻Nb含量变成0.006％以下。No.1035～1046由于在板坯的时刻比上述的No.1001～1034能更好地含有Nb，所以λp-p@1.5T成为了低的值。另外，B8高，W17/50也成为了小的值。即，如果使用含有Nb的板坯来控制成品退火条件，则对B8、W17/50和λp-p@1.5T产生有利的作用。特别是，No.1042是在成品退火中强化了纯化，并且在方向性电磁钢板(成品退火钢板)的时刻Nb含量变成了检测极限以下的本发明例。就No.1042而言，尽管由作为最终制品的方向性电磁钢板无法验证利用了Nb组元素，但却显著获得了上述效果。
(No.1047～1054的实施例)
No.1047～1054是将TE1设定为低于300分钟的短时间、特别是确认了Nb含量的影响的实施例。
就No.1047～1054而言，当λp-p@1.5T为0.295以下时，判断为磁致伸缩特性良好。
No.1047～1054中，本发明例中存在满足边界条件BA且不满足边界条件BB的晶界，均显示了优良的低磁场磁致伸缩。另一方面，比较例中，尽管在二次再结晶晶粒内偏离角β发生微小且连续的位移，但并没有充分存在满足边界条件BA且不满足边界条件BB的晶界，无法得到优选的低磁场磁致伸缩。
此外，如No.1047～1054所示，如果在板坯的时刻含有0.0030～0.030质量％的Nb，则即使TE1为短时间，也会在二次再结晶时发生换向，改善低磁场磁致伸缩。
(No.1055～1064的实施例)
No.1055～1064是将TE1设定为低于300分钟的短时间、并且确认了Nb组元素的含量的影响的实施例。
就No.1055～1064而言，当λp-p@1.5T为0.340以下时，判断为磁致伸缩特性良好。
No.1055～1064中，本发明例中存在满足边界条件BA且不满足边界条件BB的晶界，均显示了优良的低磁场磁致伸缩。另一方面，比较例中，尽管在二次再结晶晶粒内偏离角β发生微小且连续的位移，但并没有充分存在满足边界条件BA且不满足边界条件BB的晶界，无法得到优选的低磁场磁致伸缩。
此外，如No.1055～1064所示，如果板坯中含有规定量的Nb以外的Nb组元素，则即使TE1为短时间，二次再结晶时也会发生换向，改善低磁场磁致伸缩。
(通过高温板坯加热工艺制造的实施例)
No.1065～1101是由下述工艺制造的实施例：通过提高板坯加热温度而使MnS在板坯加热中充分溶解，并使该溶解的MnS在后工序中再析出作为主要的抑制剂利用。
就No.1065～1101而言，当λp-p@1.5T为0.260以下时，判断为磁致伸缩特性良好。
No.1065～1101中，本发明例中存在满足边界条件BA且不满足边界条件BB的晶界，均显示了优良的低磁场磁致伸缩。另一方面，比较例中，尽管在二次再结晶晶粒内偏离角β发生微小且连续的位移，但并没有充分存在满足边界条件BA且不满足边界条件BB的晶界，无法得到优选的低磁场磁致伸缩。
此外，No.1065～1101中的No.1083～1101是在板坯时刻含有Bi而提高了B8的实施例。
如No.1065～1101所示，即使是高温板坯加热工艺，通过适当控制成品退火条件，也能在二次再结晶时发生换向，改善低磁场磁致伸缩。另外，与低温板坯加热工艺同样，即使是高温板坯加热工艺，如果使用含有Nb的板坯来控制成品退火条件，则对B8、W17/50和λp-p@1.5T起到有利的作用。
(实施例2)
将具有表B1所示的化学组成的板坯作为原材料，制造具有表B2所示的化学组成的方向性电磁钢板。此外，化学组成的测定方法、以及表中的记述方法与上述的实施例1相同。
表B1
Figure BDA0002918909730000341
表B2
Figure BDA0002918909730000351
方向性电磁钢板是根据表B3～表B7所示的制造条件来制造的。表中所示的以外的制造条件与上述的实施例1相同。
表B3
Figure BDA0002918909730000361
表B4
Figure BDA0002918909730000362
表B5
Figure BDA0002918909730000371
表B6
Figure BDA0002918909730000372
表B7
Figure BDA0002918909730000381
在制造的方向性电磁钢板(成品退火钢板)的表面上形成了与上述的实施例1相同的绝缘被膜。
制造的方向性电磁钢板在切断方向与板厚方向平行的切断面上观察时，具有在方向性电磁钢板(硅钢板)上相接触地配置的中间层和在该中间层上相接触地配置的绝缘被膜。此外，中间层是平均厚度为1.5μm的镁橄榄石被膜，绝缘被膜是平均厚度为2μm的以磷酸盐和胶体状二氧化硅为主体的绝缘被膜。
对得到的方向性电磁钢板评价了各种特性。此外，评价方法与上述的实施例1相同。评价结果示于表B8～表B12。
表B8
Figure BDA0002918909730000382
表B9
Figure BDA0002918909730000391
表B10
Figure BDA0002918909730000392
表B11
Figure BDA0002918909730000401
表B12
Figure BDA0002918909730000402
与上述的实施例1同样，以下对由有几个特征的化学组成和制造方法得到的每个方向性电磁钢板，就各特性的评价结果进行说明。
(通过低温板坯加热工艺制造的实施例)
No.2001～2063是通过下述工艺制造的实施例：降低板坯加热温度，通过一次再结晶后的氮化而形成二次再结晶的主要的抑制剂。
(No.2001～2023的实施例)
No.2001～2023是使用不含Nb的钢种、在成品退火时主要改变PA、PB、TD和TE2的条件而得到的实施例。
在No.2001～2023中，当λp-p@1.5T为0.300以下时，判断为磁致伸缩特性良好。
No.2001～2023中，本发明例中存在满足边界条件BA且不满足边界条件BB的晶界，均显示了优良的低磁场磁致伸缩。另一方面，比较例中，尽管在二次再结晶晶粒内偏离角β发生微小且连续的位移，但并没有充分存在满足边界条件BA且不满足边界条件BB的晶界，无法得到优选的低磁场磁致伸缩。
此外，No.2003是将氮化后的N量设定为300ppm以提高抑制剂强度的比较例。就No.1003而言，B8成为了较高的值，但由于成品退火条件不是优选的，所以λp-p@1.5T的值变得不充分。即，就No.1003而言，二次再结晶时不发生换向，其结果是，低磁场磁致伸缩未改善。另一方面，No.2006是将氮化后的N量设定为220ppm的本发明例。就No.2006而言，尽管B8不是特别高的值，但由于成品退火条件是优选的，所以λp-p@1.5T成为了优选的较低的值。即，就No.2006而言，二次再结晶时发生了换向，其结果是，低磁场磁致伸缩得到了改善。
另外，No.2017～2023是提高TF以使二次再结晶持续到高温的实施例。No.2017～2023中，B8变高。不过，其中No.2021～2023由于成品退火条件不是优选的，所以与No.2003同样地未改善低磁场磁致伸缩。
(No.2024～2034的实施例)
No.2024～2034是使用在板坯的时刻含有0.001％的Nb的钢种、在成品退火时主要使PA、PB和TE2的条件变化的实施例。
就No.2024～2034而言，当λp-p@1.5T为0.370以下时，判断为磁致伸缩特性良好。
No.2024～2034中，本发明例中存在满足边界条件BA且不满足边界条件BB的晶界，均显示了优良的低磁场磁致伸缩。另一方面，比较例中，尽管在二次再结晶晶粒内偏离角β发生微小且连续的位移，但并没有充分存在满足边界条件BA且不满足边界条件BB的晶界，无法得到优选的低磁场磁致伸缩。
(No.2035～2045的实施例)
No.2035～2045是使用在板坯的时刻含有0.009％的Nb的钢种、在成品退火时主要使PA、PB、TD和TE2的条件变化的实施例。
No.2035～2045中，当λp-p@1.5T为0.310以下时，判断为磁致伸缩特性良好。
No.2035～2045中，本发明例中存在满足边界条件BA且不满足边界条件BB的晶界，均显示了优良的低磁场磁致伸缩。另一方面，比较例中，尽管在二次再结晶晶粒内偏离角β发生微小且连续的位移，但并没有充分存在满足边界条件BA且不满足边界条件BB的晶界，无法得到优选的低磁场磁致伸缩。
此外，No.2035～2045中，在板坯的时刻含有0.009％的Nb，成品退火中Nb被纯化，在方向性电磁钢板(成品退火钢板)的时刻Nb含量变成0.007％以下。No.2035～2045由于在板坯的时刻比上述的No.2001～2034能优选地含有Nb，所以λp-p@1.5T成为了低的值。另外，B8高，W17/50也成为了小的值。即，如果使用含有Nb的板坯来控制成品退火条件，则对B8、W17/50和λp-p@1.5T产生有利的作用。特别是，No.2042是在成品退火中强化了纯化，并且在方向性电磁钢板(成品退火钢板)的时刻Nb含量变成了检测极限以下的本发明例。No.1042中，尽管由作为最终制品的方向性电磁钢板无法验证利用了Nb组元素，但却显著获得了上述效果。
(No.2046～2053的实施例)
No.2046～2053是将TE2设定为低于300分钟的短时间、特别是确认了Nb含量的影响的实施例。
就No.2046～2053而言，当λp-p@1.5T为0.295以下时，判断为磁致伸缩特性良好。
No.2046～2053中，本发明例中存在满足边界条件BA且不满足边界条件BB的晶界，均显示了优良的低磁场磁致伸缩。另一方面，比较例中，尽管在二次再结晶晶粒内偏离角β发生微小且连续的位移，但并没有充分存在满足边界条件BA且不满足边界条件BB的晶界，无法得到优选的低磁场磁致伸缩。
此外，如No.2046～2053所示，如果在板坯的时刻含有0.0030～0.030质量％的Nb，则即使TE2为短时间，也会在二次再结晶时发生换向，改善低磁场磁致伸缩。
(No.2054～2063的实施例)
No.2054～2063是将TE2设定为低于300分钟的短时间、并且确认了Nb组元素的含量的影响的实施例。
就No.2054～2063而言，当λp-p@1.5T为0.340以下时，判断为磁致伸缩特性良好。
No.2054～2063中，本发明例中存在满足边界条件BA且不满足边界条件BB的晶界，均显示了优良的低磁场磁致伸缩。另一方面，比较例中，尽管在二次再结晶晶粒内偏离角β发生微小且连续的位移，但并没有充分存在满足边界条件BA且不满足边界条件BB的晶界，无法得到优选的低磁场磁致伸缩。
此外，如No.2054～2063所示，如果板坯中含有规定量的Nb以外的Nb组元素，则即使TE2为短时间，二次再结晶时也会发生换向，改善低磁场磁致伸缩。
(通过高温板坯加热工艺制造的实施例)
No.2064～2101是由下述工艺制造的实施例：通过提高板坯加热温度而使MnS在板坯加热中充分溶解，并使该溶解的MnS在后工序中再析出作为主要的抑制剂利用。
就No.2064～2101而言，当λp-p@1.5T为0.260以下时，判断为磁致伸缩特性良好。
No.2064～2101中，本发明例中存在满足边界条件BA且不满足边界条件BB的晶界，均显示了优良的低磁场磁致伸缩。另一方面，比较例中，尽管在二次再结晶晶粒内偏离角β发生微小且连续的位移，但并没有充分存在满足边界条件BA且不满足边界条件BB的晶界，无法得到优选的低磁场磁致伸缩。
此外，No.2064～2101中的No.2082～2101是在板坯时刻含有Bi而提高了B8的实施例。
如No.2064～2101所示，即使是高温板坯加热工艺，通过适当控制成品退火条件，也能在二次再结晶时发生换向，改善低磁场磁致伸缩。另外，与低温板坯加热工艺同样，即使是高温板坯加热工艺，如果使用含有Nb的板坯来控制成品退火条件，则对B8、W17/50和λp-p@1.5T起到有利的作用。
(实施例3)
以具有表C1所示的化学组成的板坯作为原材料，制造具有表C2所示的化学组成的方向性电磁钢板。此外，化学组成的测定方法和表中的记载方法与上述的实施例1相同。
表C1
Figure BDA0002918909730000431
表C2
Figure BDA0002918909730000432
方向性电磁钢板是根据表C3～表C6所示的制造条件来制造的。此外，成品退火中，为了控制换向在发生方向的各向异性，对钢板的轧制垂直方向施加温度梯度来进行热处理。该温度梯度和表中所示的以外的制造条件与上述实施例1相同。
表C3
Figure BDA0002918909730000441
表C4
Figure BDA0002918909730000442
表C5
Figure BDA0002918909730000451
表C6
Figure BDA0002918909730000452
在制造的方向性电磁钢板(成品退火钢板)的表面上形成了与上述的实施例1相同的绝缘被膜。
制造的方向性电磁钢板在切断方向与板厚方向平行的切断面上观察时，具有在方向性电磁钢板(硅钢板)上相接触地配置的中间层和在该中间层上相接触地配置的绝缘被膜。此外，中间层是平均厚度为3μm的镁橄榄石被膜，绝缘被膜是平均厚度为3μm的以磷酸盐和胶体状二氧化硅为主体的绝缘被膜。
对得到的方向性电磁钢板评价了各种特性。此外，评价方法与上述的实施例1相同。评价结果示于表C7～表C10中。
几乎所有的方向性电磁钢板中，晶粒在温度梯度的方向上延伸，β晶粒的晶体粒径也在该方向上变大。即，晶粒在轧制垂直方向上延伸。不过，就温度梯度小的一部分方向性电磁钢板而言，关于β晶粒，轧制垂直方向的粒径比轧制方向的粒径变小。当轧制垂直方向的粒径比轧制方向的粒径小时，在表中的“温度梯度方向不一致”一栏中用“*”表示。
表C7
Figure BDA0002918909730000461
表C8
Figure BDA0002918909730000462
表C9
Figure BDA0002918909730000471
表C10
Figure BDA0002918909730000472
与上述的实施例1同样，以下对由有几个特征的化学组成和制造方法得到的每个方向性电磁钢板，就各特性的评价结果进行说明。
(通过低温板坯加热工艺制造的实施例)
No.3001～3070是通过下述工艺制造的实施例：降低板坯加热温度，通过一次再结晶后的氮化而形成二次再结晶的主要的抑制剂。
(No.3001～3035的实施例)
No.3001～3035是使用不含Nb的钢种、在成品退火时主要改变PA、PB、TD和温度梯度的条件而得到的实施例。
就No.3001～3035而言，当λp-p@1.5T为0.300以下时，判断为磁致伸缩特性良好。
No.3001～3035中，本发明例中存在满足边界条件BA且不满足边界条件BB的晶界，均显示了优良的低磁场磁致伸缩。另一方面，比较例中，尽管在二次再结晶晶粒内偏离角β发生微小且连续的位移，但并没有充分存在满足边界条件BA且不满足边界条件BB的晶界，无法得到优选的低磁场磁致伸缩。
(No.3036～3070的实施例)
No.3036～3070是使用在板坯的时刻含有Nb组元素的钢种、在成品退火时主要使PA、PB、TD和温度梯度的条件变化的实施例。
就No.3036～3070而言，当λp-p@1.5T为0.300以下时，判断为磁致伸缩特性良好。
No.3036～3070中，本发明例中存在满足边界条件BA且不满足边界条件BB的晶界，均显示了优良的低磁场磁致伸缩。另一方面，比较例中，尽管在二次再结晶晶粒内偏离角β发生微小且连续的位移，但并没有充分存在满足边界条件BA且不满足边界条件BB的晶界，无法得到优选的低磁场磁致伸缩。
(No.3071的实施例)
No.3071是由下述工艺制造的实施例：通过提高板坯加热温度而使MnS在板坯加热中充分溶解，并使该溶解的MnS在后工序中再析出作为主要的抑制剂利用。
就No.3071而言，当λp-p@1.5T为0.300以下时，判断为磁致伸缩特性良好。
如No.3071所示，即使是高温板坯加热工艺，通过适当控制成品退火条件，低磁场磁致伸缩也能得到改善。
(实施例4)
以具有表D1所示的化学组成的板坯作为原材料，制造具有表D2所示的化学组成的方向性电磁钢板。此外，化学组成的测定方法和表中的记载方法与上述的实施例1相同。
表D1
Figure BDA0002918909730000481
表D2
Figure BDA0002918909730000482
方向性电磁钢板是根据表D3所示的制造条件来制造的。表中所示的以外的制造条件与上述实施例1相同。
此外，就No.4009以外而言，作为退火分离剂，将以MgO为主成分的退火分离剂涂布于钢板上，实施成品退火。另一方面，就No.4009而言，作为退火分离剂，将以氧化铝为主成分的退火分离剂涂布于钢板上，实施成品退火。
表D3
Figure BDA0002918909730000491
上述的表中，※1表示″在700～750℃下将PH2O/PH2设定为0.2，且在750～800℃下将PH2O/PH2设定为0.03″。
在制造的方向性电磁钢板(成品退火钢板)的表面形成与上述实施例1相同的绝缘被膜。
制造的方向性电磁钢板在切断方向与板厚方向平行的切断面上观察时，具有在方向性电磁钢板(硅钢板)上相接触地配置的中间层和在该中间层上相接触地配置的绝缘被膜。
此外，在No.4009以外的方向性电磁钢板中，中间层是平均厚度为1.5μm的镁橄榄石被膜，绝缘被膜是平均厚度为2μm的以磷酸盐和胶体状二氧化硅为主体的绝缘被膜。另一方面，在No.4009的方向性电磁钢板中，中间层是平均厚度为20nm的氧化膜(以SiO2为主体的被膜)，绝缘被膜是平均厚度为2μm的以磷酸盐和胶体状二氧化硅为主体的绝缘被膜。
另外，No.4012和No.4013的方向性电磁钢板在形成绝缘被膜之后，通过激光照射，在钢板的轧制面上以沿与轧制方向交叉的方向延伸的方式并且以轧制方向的间隔为4mm的方式赋予线状的微小变形。可以知道，通过施加激光，获得了铁损降低的效果。
对得到的方向性电磁钢板评价各种特性。此外，评价方法与上述的实施例1相同。评价结果示于表D4中。
表D4
Figure BDA0002918909730000501
在No.4001～4013中，当λp-p@1.5T为0.430以下时，判断为磁致伸缩特性良好。
No.4001～4013中，本发明例中存在满足边界条件BA且不满足边界条件BB的晶界，均显示了优良的低磁场磁致伸缩。另一方面，比较例中，尽管在二次再结晶晶粒内偏离角β发生微小且连续的位移，但并没有充分存在满足边界条件BA且不满足边界条件BB的晶界，无法得到优选的低磁场磁致伸缩。
产业上的可利用性
根据本发明的上述方案，可以提供一种改善了低磁场区域(特别是1.5T左右的磁场)中的磁致伸缩的方向性电磁钢板，所以产业上的可利用性高。
符号说明
10 方向性电磁钢板(硅钢板)
20 中间层
30 绝缘被膜

Claims (14)

1.一种方向性电磁钢板，其特征在于，具有下述化学组成：以质量％计含有：
Si：2.0～7.0％、
Nb：0～0.030％、
V：0～0.030％、
Mo：0～0.030％、
Ta：0～0.030％、
W：0～0.030％、
C：0～0.0050％、
Mn：0～1.0％、
S：0～0.0150％、
Se：0～0.0150％、
Al：0～0.0650％、
N：0～0.0050％、
Cu：0～0.40％、
Bi：0～0.010％、
B：0～0.080％、
P：0～0.50％、
Ti：0～0.0150％、
Sn：0～0.10％、
Sb：0～0.10％、
Cr：0～0.30％、
Ni：0～1.0％，剩余部分包含Fe和杂质，
并且所述方向性电磁钢板具有朝着高斯取向取向的织构，其中，
在将偏离以轧制面法线方向Z为旋转轴的理想高斯取向的偏离角定义为α，将偏离以轧制垂直方向C为旋转轴的理想高斯取向的偏离角定义为β，将偏离以轧制方向L为旋转轴的理想高斯取向的偏离角定义为γ，将在板面上相邻并且间隔为1mm的2个测定点测定的晶体取向的偏离角表示为(α1β1γ1)和(α2β2γ2)，将边界条件BA定义为|β2-β1|≥0.5°，将边界条件BB定义为[(α2-α1)2+(β2-β1)2+(γ2-γ1)2]1/2≥2.0°时，存在满足所述边界条件BA并且不满足所述边界条件BB的晶界。
2.根据权利要求1所述的方向性电磁钢板，其特征在于，在将基于所述边界条件BA求出的所述轧制方向L的平均晶体粒径定义为粒径RAL，将基于所述边界条件BB求出的所述轧制方向L的平均晶体粒径定义为粒径RBL时，所述粒径RAL和所述粒径RBL满足1.10≤RBL÷RAL。
3.根据权利要求1或2所述的方向性电磁钢板，其特征在于，在将基于所述边界条件BA求出的所述轧制垂直方向C的平均晶体粒径定义为粒径RAC，将基于所述边界条件BB求出的所述轧制垂直方向C的平均晶体粒径定义为粒径RBC时，所述粒径RAC和所述粒径RBC满足1.10≤RBC÷RAC。
4.根据权利要求1～3中任一项所述的方向性电磁钢板，其特征在于，在将基于所述边界条件BA求出的所述轧制方向L的平均晶体粒径定义为粒径RAL，将基于所述边界条件BA求出的所述轧制垂直方向C的平均晶体粒径定义为粒径RAC时，所述粒径RAL和所述粒径RAC满足1.15≤RAC÷RAL。
5.根据权利要求1～4中任一项所述的方向性电磁钢板，其特征在于，在将基于所述边界条件BB求出的所述轧制方向L的平均晶体粒径定义为粒径RBL，将基于所述边界条件BB求出的所述轧制垂直方向C的平均晶体粒径定义为粒径RBC时，所述粒径RBL和所述粒径RBC满足1.50≤RBC÷RBL。
6.根据权利要求1～5中任一项所述的方向性电磁钢板，其特征在于，在将基于所述边界条件BA求出的所述轧制方向L的平均晶体粒径定义为粒径RAL，将基于所述边界条件BB求出的所述轧制方向L的平均晶体粒径定义为粒径RBL，将基于所述边界条件BA求出的所述轧制垂直方向C的平均晶体粒径定义为粒径RAC，将基于所述边界条件BB求出的所述轧制垂直方向C的平均晶体粒径定义为粒径RBC时，所述粒径RAL、所述粒径RAC、所述粒径RBL和所述粒径RBC满足(RBC×RAL)÷(RBL×RAC)<1.0。
7.根据权利要求1～6中任一项所述的方向性电磁钢板，其特征在于，在将基于所述边界条件BB求出的所述轧制方向L的平均晶体粒径定义为粒径RBL，将基于所述边界条件BB求出的所述轧制垂直方向C的平均晶体粒径定义为粒径RBC时，所述粒径RBL和所述粒径RBC为22mm以上。
8.根据权利要求1～7中任一项所述的方向性电磁钢板，其特征在于，在将基于所述边界条件BA求出的所述轧制方向L的平均晶体粒径定义为粒径RAL，将基于所述边界条件BA求出的所述轧制垂直方向C的平均晶体粒径定义为粒径RAC时，所述粒径RAL为30mm以下，所述粒径RAC为400mm以下。
9.根据权利要求1～8中任一项所述的方向性电磁钢板，其特征在于，所述偏离角β的绝对值的标准偏差σ(|β|)为0°～1.70°。
10.根据权利要求1～9中任一项所述的方向性电磁钢板，其特征在于，作为所述化学组成，含有合计为0.0030～0.030质量％的选自Nb、V、Mo、Ta和W中的至少1种。
11.根据权利要求1～10中任一项所述的方向性电磁钢板，其特征在于，通过局部的微小变形的赋予或局部的槽的形成中的至少一者来将磁畴细分化。
12.根据权利要求1～11中任一项所述的方向性电磁钢板，其特征在于，具有在所述方向性电磁钢板上相接触地配置的中间层和在所述中间层上相接触地配置的绝缘被膜。
13.根据权利要求12所述的方向性电磁钢板，其特征在于，所述中间层是平均厚度为1～3μm的镁橄榄石被膜。
14.根据权利要求12所述的方向性电磁钢板，其特征在于，所述中间层是平均厚度为2～500nm的氧化膜。
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