CN104284994B - 取向性电磁钢板及其制造方法 - Google Patents

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Abstract

在具有与轧制直角方向所成的角度为45°以内的线状沟槽的取向性电磁钢板中，通过使该沟槽底部中的轧制方向的长度为1mm以下的微细晶粒的存在频率为10％以下(也包括不存在微细晶粒的情况)，并且使该沟槽具备以钢板的每单面的Mg的单位面积重量计为0.6g/m2以上的镁橄榄石被膜，而且使朝向钢板轧制方向的二次再结晶晶粒的<100>轴与轧制面所成的角(β角)以平均值计为3°以下，由此提供一种利用了基于化学方法的磁畴细化处理的具有低铁损特性取向性电磁钢板。

Description

取向性电磁钢板及其制造方法
技术领域
本发明涉及变压器等的铁芯材料所使用的取向性电磁钢板及其制造方法。
背景技术
取向性电磁钢板主要用作变压器的铁芯，要求其磁化特性优良，尤其要求铁损低。
因此，重要的是使钢板中的二次再结晶晶粒高度集中于(110)[001]取向(所谓的高斯取向)以及降低产品钢板中的杂质。
然而，结晶取向的控制以及降低杂质由于与制造成本之间的权衡等而存在极限。因此，众所周知对取向性电磁钢板导入线状的应变，使磁畴宽度变窄，由此降低铁损的方法。
作为如上述这样使磁畴宽度变窄来改善铁损的方法，存在有：以线状设置热应变区域的非耐热型的磁畴细化方法(例如参见专利文献1、专利文献2)；和在钢板表面设置规定深度的线状沟槽的耐热型的磁畴细化方法(例如参见专利文献3、专利文献4)。
在此，专利文献3中记载了利用齿轮型辊形成沟槽的方法，并且专利文献4中记载了对最终退火后的钢板按压刀尖，由此形成沟槽的方法。这些方法具有即使进行热处理，对钢板所施加的磁畴细化效果也不会消失，也能够应用于卷绕铁芯等的优点。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特公昭57-2252号公报
专利文献2：日本特公平6-72266号公报
专利文献3：日本特公昭62-53579号公报
专利文献4：日本特公平3-69968号公报
专利文献5：日本特公昭62-54873号公报
发明内容
发明所要解决的问题
针对这些现有技术，本发明人发现了以下课题。
首先，对于如前述的专利文献1、专利文献2所记载的以往的非耐热型的磁畴细化方法而言，由于沟槽底的基底被膜的形成不充分，因此沟槽部和其附近的钢基受到的来自基底被膜、绝缘张力涂层的张力不充分，多数情况下无法得到充分的铁损降低效果。
另一方面，对于如前述的专利文献3、专利文献4所记载的耐热型的磁畴细化方法而言，由于机械加工带来的应变，在平坦化退火中在沟槽之下生成微细晶粒。该微细晶粒适度存在的情况下，具有有助于磁畴细化而降低铁损的效果。然而，难以适当控制微细晶粒的生成量，并且存在大量微细晶粒的情况下，磁导率变差，无法得到所期望的铁损降低效果。
另外，也存在在最终退火以后以线状除去绝缘被膜、即利用所谓的蚀刻等方法形成沟槽的方法(例如参见专利文献5)，但该方法由于在沟槽部分没有基底被膜，因此存在容易在沟槽部附近发生磁畴混乱，不能充分改善铁损的问题。
本发明是鉴于上述现状而开发的，因此，本发明的目的在于，通过对取向性电磁钢板进行利用化学方法形成沟槽的磁畴细化处理，从而提供具有低的铁损特性的取向性电磁钢板，并且提供用于得到该钢板的有利的制造方法。
用于解决问题的方法
本发明人对现有技术的问题的改善方法进行了研究，结果得到如下见解从而完成了本发明：在利用线状的沟槽来实现磁畴细化的情况下，为了稳定地得到低铁损，可以适当确保形成有沟槽的部分的基底被膜(镁橄榄石被膜)的张力，并且将朝向钢板轧制方向的二次再结晶晶粒的<100>轴与轧制面所成的角(β角)设为规定值以下，而且尽量抑制沟槽之下的微细结晶粒的形成。
本发明立足于上述见解。
即，本发明的主旨构成如下所述。
1.一种取向性电磁钢板，其是在表面具有与轧制直角方向所成的角度为45°以内的线状沟槽的取向性电磁钢板，其中，该沟槽底部中的轧制方向上的长度为1mm以下的微细晶粒的存在频率为10％以下(也包括不存在微细晶粒的情况)，并且该沟槽具备以钢板的每单面的Mg的单位面积重量计为0.6g/m2以上的镁橄榄石被膜，而且朝向钢板轧制方向的二次再结晶晶粒的<100>轴与轧制面所成的角(β角)以平均值计为3°以下。
2.一种取向性电磁钢板的制造方法，其包括如下一系列的工序：将以质量％计含有C：0.01～0.20％、Si：2.0～5.0％、Mn：0.03～0.20％、sol.Al：0.010～0.05％及N：0.0010～0.020％、且含有选自S及Se中的一种或两种的合计：0.005～0.040％、余量由Fe及不可避免的杂质构成的钢坯，通过包含冷轧的轧制工序制成最终板厚，接着通过化学方法形成与轧制直角方向所成的角度为45°以内的以线状延伸的沟槽，然后进行脱碳退火，之后涂布以MgO为主体的退火分离剂，而后实施最终退火，其中，作为所述MgO，使用在与水混合后经过30分钟时其粘度满足20～100cP的范围的MgO，而且所述冷轧中的最终冷轧工序中，实施至少一次轧制机架的输入侧温度和输出侧温度之中较高一者的温度为170℃以下的轧制，并且实施至少两次轧制机架的输入侧温度和输出侧温度之中较高一者的温度为200℃以上的轧制。
3.如上述2所述的取向性电磁钢板的制造方法，其中，所述钢坯以质量％计还含有选自Cu：0.01～0.2％、Ni：0.01～0.5％、Cr：0.01～0.5％、Sb：0.01～0.1％、Sn：0.01～0.5％、Mo：0.01～0.5％及Bi：0.001～0.1％中的至少一种。
4.如上述2或3所述的取向性电磁钢板的制造方法，其中，所述化学方法为电解蚀刻或酸洗处理。
5.如上述2～4中任一项所述的取向性电磁钢板的制造方法，其中，所述包含冷轧的轧制工序为如下工序：对所述钢坯进行加热，然后进行热轧，接着实施热轧板退火，然后通过一次冷轧或者包含中间退火的两次以上的冷轧制成最终板厚。
发明效果
根据本发明，通过化学方法进行沟槽形成，可以得到铁损降低效果优良的取向性电磁钢板。
附图说明
图1为表示求出沟槽底部中的微细晶粒的存在频率的要领的图。
图2为表示MgO的粘度与沟槽底部的Mg的单位面积重量的关系的图。
图3为表示沟槽部的Mg的单位面积重量与铁损W17/50的关系的图。
图4为表示β角平均值与铁损W17/50的关系的图。
图5为表示冷轧温度与铁损W17/50的关系的图。
具体实施方式
下面具体说明本发明。
首先，关于确保沟槽部分的基底被膜的张力，其可以通过利用如下所示的方法控制镁橄榄石(forsterite)Mg2SiO4的形成量来确保。
其次，本发明中，朝向钢板轧制方向的二次再结晶晶粒的<100>轴与轧制面所成的角(以下仅称作β角)较大时，在沟槽附近生成柳叶(Lancet)磁畴而使沟槽壁面的磁极带来的磁畴细化效果减小，因而需要将β角设为规定值以下。然而，即使β角在规定值以下，在所述沟槽部的被膜给予钢基的张力小的情况下，沟槽部附近生成闭合磁畴而扩展180°磁畴的宽度，因而无法得到充分的铁损降低效果。因此，需要同时进行上述的基底被膜的张力确保和β角的控制。
另外，在这种充分提高了沟槽部分的基底被膜的张力的条件下，虽然可期待基于该条件的充分的磁畴细化效果，但是当沟槽之下生成微细晶粒时，二次再结晶晶粒与微细晶粒间的晶界处产生的磁极量过量，磁导率下降，因此反而使铁损变差。因此，需要降低微细晶粒的存在频率。
即，本发明中，最重要的是同时实现确保上述基底被膜的张力与控制β角及减少沟槽下的微细晶粒。
线状沟槽与轧制直角方向所成的角度
本发明中，为了在沟槽部壁面生成磁极而细化磁畴，需要将线状沟槽与轧制直角方向所成的角度设为45°以下。这是因为与轧制直角方向所成的角度大于45°时铁损降低效果减少。
另外，本发明中在钢板表面形成的沟槽优选为宽度：50～300μm、深度：10～50μm及间隔：约1.5～10.0mm。需要说明的是，本发明中，“线状”不仅包括实线，还包括点线、虚线等。
沟槽下的微细晶粒的频率
沟槽下存在过量微细晶粒时，沟槽自身的退磁场效应和在二次再结晶晶粒与微细晶粒间的晶界处产生的磁极量过量，磁导率减少，其结果是，沟槽带来的铁损改善效果不充分。然而，仅减少沟槽下的微细晶粒的情况下，不能得到所期望的铁损降低效果。即关键的是，如本发明所述，通过在沟槽内部形成充分的基底被膜，充分提高磁畴内部的被膜给予钢基的张力，并且将作为沟槽部以外的180°磁畴的基点的沟槽内部的磁畴控制为微细，由此充分发掘出线状沟槽所具有的磁畴细化效果。
抑制沟槽底部的微细晶粒的生成对于得到稳定的铁损降低效果而言有利，这如上所述，本发明中的微细晶粒是指结晶粒径为1mm以下的结晶粒。另外，本发明中的沟槽下的微细晶粒的存在频率是指，在钢板的沟槽部中观察结晶粒的截面组织时微细晶粒存在的频率(比例)。具体来说，如图1所示，判定与沟槽底部接触的结晶粒之中是否存在轧制方向的长度为1mm以下的结晶粒，使所考察的截面之中这种结晶粒(微细晶粒)的存在比例为10％以下。图1是在沿着沟槽的方向上以5mm的间隔对于从轧制直角方向来观察的沟槽截面观察20个视野时的示意图，20个视野中可确认到所述微细晶粒的视野有5个视野，因而频率为5/20×100＝25％。此处的微细晶粒如图1所示，将结晶粒的至少一部分叠盖沟槽的底部且轧制方向的长度为1mm以下的结晶粒作为计数的对象。
需要说明的是，从确保评价精度的方面出发，作为进行截面观察的视野期望为20个视野以上(优选为沿着线状沟槽且相距2mm以上的部分)。
沟槽部的镁橄榄石被膜量(以Mg的单位面积重量换算计表示)
如上所述，为了充分发掘出线状沟槽所带来的铁损降低效果，不仅需要充分确保后述的沟槽部附近的β角，还要充分确保沟槽部附近的被膜张力，因此在沟槽内部充分形成基底被膜是重要的。此处，为了充分提高作用于沟槽部分的被膜张力，充分形成基底被膜(镁橄榄石被膜)是重要的。这是因为，在基底被膜自身带来的张力赋予效果的基础上，能够改善与上涂的绝缘张力涂层的密合性，从而作为它们的合计而强化给予钢基的张力。
在此，作为基底被膜的主要成分的镁橄榄石(Mg2SiO4)的形成量的指标，有沟槽部的Mg的单位面积重量(钢板单面的每单位面积的附着量)，该单位面积重量小于0.6g/m2时，不能充分得到上述效果。因此，本发明中，沟槽部的Mg的单位面积重量以钢板的每单面的Mg的单位面积重量计为0.6g/m2以上。需要说明的是，作为Mg的单位面积重量，对其上限值没有特别限制，但从防止沟槽部以外的被膜外观变差的观点出发，设为3.0g/m2左右为宜。
另外，沟槽部的Mg的单位面积重量可以通过如下方法求出：利用X射线、电子射线等进行分析和定量化的方法；分别测定钢板整体的Mg的单位面积重量及沟槽部以外的Mg的单位面积重量以及沟槽部的面积率，由此算出沟槽部的Mg的单位面积重量的方法等。需要说明的是，本发明中，即使镁橄榄石被膜中含有Ti、Al、Ca、Sr等，只要其总量为15质量％以下就没有问题。
β角的平均值
钢板整体的β角的平均值较大时，沟槽部附近的β角也变大的概率增大，由于生成柳叶磁畴(闭合磁畴)，不会对远离沟槽的部分带来在沟槽壁面产生的磁极的磁畴细化效果。因此，本发明中，作为β角的平均，需要为3°以下。此处，沟槽部附近是指二次再结晶退火时的卷材曲率半径的影响的作用不大的范围，其设为距沟槽500μm以内。
为了减小沟槽部附近的β角，显然要减小二次再结晶晶粒的β角，与此同时，使用强力的抑制剂和减少二次再结晶粒径是有效的。此外，特别重要的是抑制自沟槽部周围生成取向偏移的二次再结晶晶粒。
此时，脱碳退火后形成沟槽的方法中，由于最终退火中的氮化在沟槽部显著，因而容易自沟槽部生成β角较大的二次再结晶晶粒。另外，将突起向轧制板按压来形成沟槽的方法中，也由于容易自沟槽部形成β角较大的二次再结晶晶粒，因而是不优选的。因此，为了减小β角，结合抑制上文中的沟槽下的微细晶粒的生成频率的必要性，优选利用蚀刻在冷轧板上形成线状沟槽的方法。
接着，对根据本发明的取向性电磁钢板的制造条件进行具体说明。
首先，对用于本发明的取向性电磁钢板的钢坯(本发明的起始材料)的基础成分的示例如下进行描述。需要说明的是，下文中表示钢板成分组成的％表示质量％。
C：0.01～0.20％
C不仅是对利用相变改善热轧组织有用的元素，还是对高斯取向核的产生有用的元素，优选在起始材料中至少含有0.01％。另一方面，大于0.20％时，脱碳退火中有可能引起脱碳不良，因而起始材料中的C优选为0.01～0.20％的范围。
Si：2.0～5.0％
Si是对于提高电阻而降低铁损并使铁的α相稳定化使得能够进行高温热处理而言有用的元素，优选至少含有2.0％。另一方面，大于5.0％时加工性下降，难以冷轧，因而优选Si为2.0～5.0％的范围。
Mn：0.03～0.20％
Mn不仅有效地有助于改善钢的热脆性，在混有S、Se的情况下，形成MnS、MnSe等析出物而发挥作为抑制剂的功能。然而，Mn量小于0.03％时，上述效果不充分，另一方面，大于0.20％时，MnSe等析出物的粒径粗大化而失去作为抑制剂的效果，因此Mn优选为0.03～0.20％的范围。
选自S及Se中的一种或两种的合计：0.005～0.040％
S、Se是与Mn或Cu键合形成MnS、MnSe、Cu2-XS、Cu2-XSe，作为钢中的分散第二相发挥抑制剂作用的有用成分。这些S、Se的合计量不满0.005％时，其添加效果差；另一方面，大于0.040％时，不仅钢坯加热时的固溶不完全，还成为产品表面的缺陷的原因，因此在单独添加或复合添加的任一情况下，均优选它们合计为0.005～0.040％的范围。
sol.Al：0.010～0.05％
Al是在钢中形成AlN而以分散第二相的形式表现出抑制剂作用的有用元素，Al量不满0.010％时，不能确保充分的析出量。另一方面，添加大于0.05％的Al时，AlN粗大地析出而失去作为抑制剂的作用，因此优选sol.Al为0.010～0.05％的范围。
需要说明的是，通过使用具有强力抑制效果的AlN，结合上文中所述的冷轧条件，使二次再结晶的起始温度高温化，从而选择性地使β角较小的二次再结晶核生长，因而作为用于制造本发明的电磁钢板的添加剂是必须的。
N：0.0015～0.020％
N是通过与Al同时添加至钢中来形成AlN的元素。N添加量小于0.0015％时，AlN、BN的析出不充分，不能充分得到抑制效果。另一方面，添加量大于0.020％时，钢坯加热时发生膨胀等，因此优选N量为0.0015～0.020％的范围。
以上，对基础成分的示例进行了说明，但本发明中除此以外还可以适当含有下文中所描述的元素。
选自Cu：0.01～0.2％，Ni：0.01～0.5％，Cr：0.01～0.5％，Sb：0.01～0.1％，Sn：0.01～0.5％，Mo：0.01～0.5％及Bi：0.001～0.1％中的至少一种
它们均是晶界偏析型的抑制剂元素，通过添加这些辅助的抑制剂元素，使正常晶粒的生长抑制力进一步得到强化，能够优先从β角较小的核生长二次再结晶。
另外，对于上述的Cu、Ni、Cr、Sb、Sn、Mo及Bi中的任一元素，含量低于其下限值时，不能得到充分的晶粒生长抑制力辅助效果。另一方面，添加量大于上限值时，饱和磁通密度下降、AlN等主抑制剂的析出状态变化而导致磁特性变差，因而优选各自在上述范围内含有。
需要说明的是，上述成分以外的余量优选为制造工序中混入的不可避免的杂质以及Fe。
接着，具有上述成分组成的钢坯依照常规方法进行加热而供于热轧，但也可以在铸造后不经加热而直接进行热轧。薄铸片的情况下既可以进行热轧，也可以省略热轧而直接进入以后的工序。
此外，本发明中优选实施热轧板退火。此时，为了进一步使产品板中的高斯组织高度发达，作为热轧板退火温度优选为800～1100℃的范围。热轧板退火温度低于800℃时，残留热轧中的带状组织，难以实现经过整粒的一次再结晶组织，二次再结晶的发达受到阻碍。另一方面，热轧板退火温度高于1100℃时，热轧板退火后的粒径过于粗大化，因此难以实现经过整粒的一次再结晶组织。
热轧板退火后，实施一次冷轧或夹着中间退火的两次以上的冷轧，制成最终板厚。需要说明的是，通常各冷轧利用森吉米尔轧机或串列式轧机进行。
接着，通过化学方法，形成如上所述的与轧制直角方向所成的角度为45°以下的线状沟槽，然后进行脱碳退火，涂布以MgO为主体的退火分离剂。涂布退火分离剂后，以形成二次再结晶以及形成镁橄榄石被膜为目的，实施最终退火。
需要说明的是，退火分离剂“以MgO为主体”是指，在不阻碍作为本发明目的的镁橄榄石被膜的形成的范围内，也可以含有其它的公知的退火分离剂成分或特性改善成分，关于具体组成的示例在下文中描述。
使用上述组成的钢坯时，所得到的钢板中(不包含被膜)的C、S、Se、N的量分别被降低至0.005％以下并且Al量被降低至0.01％以下，其它组成与钢坯大致相同。
利用化学方法形成沟槽
本发明中，通过在最终冷轧板上形成沟槽，由此在紧接着的脱碳退火中，可以在沟槽内部形成内部氧化物(サブスケール)，从而在最终退火后也可以在沟槽内部形成充分的镁橄榄石被膜。
需要说明的是，对于形成沟槽的方法而言，作为不改变钢板的应变和内部氧化物的产生形态的方法而适用化学方法，尤其优选电解蚀刻或酸洗等方法。
电解蚀刻方法
本发明中的电解蚀刻方法的步骤可以使用所有以往公知的方法，但特别优选通过凹版胶印印刷掩模部，然后利用NaCl水溶液实施电解蚀刻的方法。
酸洗方法
本发明中的酸洗方法的步骤可以使用所有以往公知的方法，但特别优选通过凹版胶印印刷具有耐酸性的掩模膜，然后利用HCl水溶液进行酸洗处理的方法。
退火分离剂中使用的MgO的物性
为了制造本发明的取向性电磁钢板，重要的是进行沟槽部的基底被膜形成。由此，关键的是在作为退火分离剂主要成分的MgO的物性之中适当控制粘度。需要说明的是，MgO通常为粉末状，但在本发明中，将依据下文中的定义求出的粘度作为MgO的物性。
另外，此处所指的MgO既可以使用纯粹的MgO，也可以使用工业上生产的包含杂质的MgO。作为工业上生产的MgO，有例如日本特公昭54-14566所公开的物质。
本发明中，在钢板表面存在沟槽的状态下以水浆料状态涂布以MgO为主要成分的退火分离剂，但退火分离剂粘度过高时，在沟槽内部的镁橄榄石形成不充分。认为这是因为，浆料状态的退火分离剂没有充分渗透到沟槽内部而未附着。另一方面，MgO浆料的粘度较低时，在沟槽部及钢板表面的附着量过小，未形成充分的基底被膜。由于这些原因，需要限制作为退火分离剂的主要成分的MgO的粘度，具体来说，MgO的粘度(在20℃下混合水250g和MgO：40g，利用B型粘度计以60rpm经过30分钟后)为20～100cP的范围为适宜范围。因此，本发明中，作为退火分离剂中使用的MgO的物性，以MgO浆料的粘度为其指标，与水混合后经过30分钟后为20～100cP的范围。优选为30～80cP的范围。
MgO浆料粘度的调整使用通常的浆料粘度的调整方法即可。例如可以考虑通过改变粒径、粒形状等来调整MgO的水合量。
需要说明的是，作为退火分离剂，可以含有TiO2、SrSO4等以往公知的添加成分，但这些除MgO以外的添加成分以总量计可以添加至退火分离剂的固体成分中的30质量％左右。另外，作为退火分离剂的粘度优选大致为20～100cP的程度的范围。
最终冷轧温度和次数
本发明中，如上文中所述，需要将β角的平均值设为3°以下。作为用于该目的的方法，需要使用AlN作为抑制剂。此外，需要防止因二次再结晶退火时产生的卷材的曲率半径而导致的β角的增加，因此控制最终冷轧的条件来使二次再结晶粒径变细为宜。
作为用于实现上述钢板组织的具体步骤，可以考虑提高最终冷轧的温度。由此，可以提高轧制组织中的作为二次再结晶晶粒的种的高斯取向部分的形成频率，可以减小二次再结晶晶粒的粒径。然而，进行至少一次冷轧中的轧制机架的输入侧温度和输出侧温度之中较高一者的温度为170°以下的轧制，并且进行至少两次输入侧温度和输出侧温度之中较高一者的温度为200℃以上的轧制，由此能够在不使二次再结晶取向变差的情况下使二次再结晶粒径进一步微细化。对于其原因尚不明确，但推测为，由于低温下导入的加工组织与高温下导入的加工组织的复合作用，最终增加了高斯取向的核。
对于轧制机架的输入侧温度和输出侧温度之中较高一者的温度为200℃以上的轧制而言，在操作上优选该较高一者的上限温度为280℃以下。另一方面，对于该较高一者的温度为170℃以下的轧制而言，操作上优选其下限为室温以上。
最终退火后进行平坦化退火来校正形状是有效的。需要说明的是，本发明中，可以在平坦化退火之前或之后对钢板表面实施绝缘被膜。此处，该绝缘被膜在本发明中是指可以对钢板赋予张力以降低铁损的被膜(以下也称作张力涂层)。需要说明的是，作为张力涂层，可以列举含有二氧化硅的无机系涂层和利用物理蒸镀法、化学蒸镀法等得到的陶瓷涂层等。
需要说明的是，本发明中，对于除上述的工序和制造条件以外，可以应用以往公知的通过化学方法进行沟槽形成来实施磁畴细化处理的取向性电磁钢板的制造方法。
实施例
(实施例1)
对含有C：0.06％、Si：3.3％、Mn：0.08％、S：0.023％、Al：0.03％、N：0.007％、Cu：0.2％及Sb：0.02％且余量为Fe及不可避免的杂质的钢坯进行1430℃、30分钟的加热后，进行热轧，制成2.2mm的板厚的热轧板后，实施1000℃、1分钟的退火，接着，实施直至板厚：1.5mm的冷轧和1100℃、2分钟的中间退火，然后通过冷轧制成0.23mm的最终板厚。接着，通过电解蚀刻或利用突起辊进行压下来形成线状沟槽。之后，进行840℃、2分钟的脱碳退火，将在具有如表1所示的粘度(与水混合后经过30分钟后)的物性值的MgO：90质量％中含有10质量％TiO2的混合粉末与水混合(固体成分比例：15质量％)，搅拌30分钟，由此制成浆料状，制成一同示于表1的粘度的退火分离剂。接着，对钢板涂布上述退火分离剂并卷取成卷材，进行最终退火，然后实施磷酸盐系绝缘张力涂层的涂布烧结和以钢带平坦化为目的的平坦化退火，制成产品。
其中的一部分在最终退火后、平坦化退火前通过突起辊进行压下而形成线状沟槽。另外，试验No.26的条件下，在最终退火后利用突起辊形成沟槽，卷取成卷材状，接着进行1200℃、5小时的退火，使沟槽下的微细晶粒消失。
从由此得到的产品裁取爱泼斯坦试验片，以氮气中、800℃下、3小时的条件进行去应变退火，然后通过爱泼斯坦试验法测定铁损W17/50。
将按照以上方式得到的产品的磁特性的测定结果一并列于表1。
另外，作为物性值的MgO的粘度(与水混合后经过30分钟后)、沟槽部的Mg的单位面积重量及β角的平均值与铁损的关系分别示于图2～4。另外，图5中示出冷轧的温度条件的组合与铁损值的关系。
如该表所示，由本发明的方法得到的取向性电磁钢板(试验No.2、4～7、14～18、21～25)均得到了W17/50≤0.72W/kg的优良磁特性的产品。
需要说明的是，上述的试验No.26的条件下，尽管沟槽下的微细晶粒消失，但由于利用突起辊的压下使沟槽部的基底被膜剥离，没有充分确保本发明所规定的Mg的单位面积重量，因此未成为低铁损。另外，均不满足本发明的范围的试验No.1、3、8～13、19、20的铁损都差。
(实施例2)
对含有表2-1及表2-2所示成分的钢坯进行1430℃、30分钟的加热后，进行热轧制成2.2mm的板厚的热轧板，实施1000℃、1分钟的退火，然后实施直至板厚：1.5mm的冷轧，进一步实施1100℃、2分钟的中间退火，根据表3所示的冷轧条件(输入输出侧的最高温度为170℃以下的道次的次数为两次、输入输出侧的最高温度为200℃以上的道次的次数为三次)制成0.23mm的最终板厚，通过电解蚀刻形成线状沟槽。
接着，进行840℃、2分钟的脱碳退火后，将以MgO(粘度(与水混合后经过30分钟后)为40cP)为主要成分(93质量％)、分别添加有6质量％TiO2、1质量％SrSO4的退火分离剂与水混合(固体成分比例：15质量％)，搅拌30分钟，制成浆料状(粘度30cP)后进行涂布。接着，卷取成卷材，进行最终退火，接着实施磷酸盐系绝缘张力涂层的涂布烧结与以钢带平坦化为目的的平坦化退火，制成产品。
从由此得到的产品裁取爱泼斯坦试验片，以氮气中、800℃下、3小时的条件进行去应变退火，然后通过爱泼斯坦试验法测定铁损W17/50。
将按照以上方式所得到的产品的磁特性一并列于表2-1、表2-2。
表3
由本发明的方法得到的取向性电磁钢板(试验No.2、3、6～8、11～13、16～21、24～26、29～32、34～41)均得到了W17/50≤0.72W/kg的优良磁特性的产品，并且可知，如上所述通过添加规定量的Cu、Ni、Cr、Sb、Sn、Mo及Bi，得到了更低铁损的产品。与此相对，均不满足本发明的范围的试验No.1、4、5、9、10、14、15、22、23、27、28、33的铁损都差。

Claims (6)

1.一种取向性电磁钢板，其是在表面具有与轧制直角方向所成的角度为45°以内的线状沟槽的取向性电磁钢板，其中，该沟槽底部中的轧制方向上的长度为1mm以下的微细晶粒的存在频率为10％以下，也包括不存在微细晶粒的情况，并且该沟槽具备以钢板的每单面的Mg的单位面积重量计为0.6g/m2以上且3.0g/m2以下的镁橄榄石被膜，而且朝向钢板轧制方向的二次再结晶晶粒的<100>轴与轧制面所成的角、即β角以平均值计为3°以下。
2.一种取向性电磁钢板的制造方法，用于制造权利要求1的取向性电磁钢板，其包括如下一系列的工序：将以质量％计含有C：0.01～0.20％、Si：2.0～5.0％、Mn：0.03～0.20％、sol.Al：0.010～0.05％及N：0.0010～0.020％、且含有选自S及Se中的一种或两种的合计：0.005～0.040％、余量由Fe及不可避免的杂质构成的钢坯，通过包含冷轧的轧制工序制成最终板厚，接着通过化学方法形成与轧制直角方向所成的角度为45°以内的以线状延伸的沟槽，然后进行脱碳退火，之后涂布以MgO为主体的退火分离剂，而后实施最终退火，其中，
作为所述MgO，使用在与水混合后经过30分钟时其粘度满足20～100cP的范围的MgO，而且所述冷轧中的最终冷轧工序中，实施以道次次数计至少一次轧制机架的输入侧温度和输出侧温度之中较高一者的温度为170℃以下的轧制，并且实施以道次次数计至少两次轧制机架的输入侧温度和输出侧温度之中较高一者的温度为200℃以上的轧制。
3.如权利要求2所述的取向性电磁钢板的制造方法，其中，所述钢坯以质量％计还含有选自Cu：0.01～0.2％、Ni：0.01～0.5％、Cr：0.01～0.5％、Sb：0.01～0.1％、Sn：0.01～0.5％、Mo：0.01～0.5％及Bi：0.001～0.1％中的至少一种。
4.如权利要求2或3所述的取向性电磁钢板的制造方法，其中，所述化学方法为电解蚀刻或酸洗处理。
5.如权利要求2或3所述的取向性电磁钢板的制造方法，其中，所述包含冷轧的轧制工序为如下工序：对所述钢坯进行加热，然后进行热轧，接着实施热轧板退火，然后通过一次冷轧或者包含中间退火的两次以上的冷轧制成最终板厚。
6.如权利要求4所述的取向性电磁钢板的制造方法，其中，所述包含冷轧的轧制工序为如下工序：对所述钢坯进行加热，然后进行热轧，接着实施热轧板退火，然后通过一次冷轧或者包含中间退火的两次以上的冷轧制成最终板厚。
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