CN112501718B - 一种Bi2Ca2Co2Oy纳米纤维的制备方法及其产品与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种Bi2Ca2Co2Oy纳米纤维的制备方法，包括以下步骤：a、称取0.245～1.225份硝酸铋、0.11925～0.59625份硝酸钙和0.147～0.735份硝酸钴依次溶解于DMF与冰醋酸的混合溶液，最后加入1.35～6.75份PVP；b、将混合溶液放在磁力搅拌器上搅拌，直至溶液成透明状，获得静电纺丝液；c、将得到的静电纺丝液通过静电纺丝法制备Bi2Ca2Co2Oy前驱体纤维；d、放入烘箱中进行烘干；e、在700～900℃烧结，得到Bi2Ca2Co2Oy纳米纤维。本发明还公开了一种晶粒Bi2Ca2Co2Oy纳米纤维及其在超级电容器电极材料中的应用。
Description
技术领域
本发明涉及纳米纤维领域，具体为一种Bi2Ca2Co2Oy纳米纤维的制备方法及其产品与应用。
背景技术
近年来，随着经济的高速发展，对能源的需求日益增加，但随着石油资源的消耗，环境恶化和能源短缺成为目前最大的问题，因此寻找清洁的新能源成为急需解决的问题。超电容器近年来作为一种新型储能装置，其具有能量密度高，功率密度高，充电速度快，低温性能好，使用寿命长，免维护，环境友善。因此，寻找作为超级电容器的新型电极材料，是该领域研究的重点。
具有层状结构的Bi2Ca2Co2Oy是Bi2Ca2O4(CaO-BiO-BiO-CaO)和CdI2型八面体结构的CoO2沿c轴交替堆垛而成。Bi2Ca2Co2Oy现有的制备方法有溶胶凝胶法、固相烧结法等，但目前这些方法制备出来的Bi2Ca2Co2Oy粉体材料只是被作为一种热电材料对其进行了研究，而尚未发现将其作为一种电极材料的报道。
发明内容
发明目的：为了克服现有技术中存在的不足，本发明的目的是提供一种简单方便、节能环保的Bi2Ca2Co2Oy纳米纤维的制备方法，本发明的另一目的是提供一种晶粒尺寸小、超电性能好的Bi2Ca2Co2Oy纳米纤维，本发明的再一目的是提供一种Bi2Ca2Co2Oy纳米纤维在超级电容器电极材料中的应用。
技术方案：本发明所述的一种Bi2Ca2Co2Oy纳米纤维的制备方法，包括以下步骤：
a、称取0.245～1.225份硝酸铋、0.11925～0.59625份硝酸钙和0.147～0.735份硝酸钴依次溶解于DMF(N，N二甲基甲酰胺)与冰醋酸的混合溶液，最后加入1.35～6.75份PVP(聚乙烯吡咯烷酮)，硝酸铋、硝酸钙、硝酸钴的化学计量比为2：2：2；
b、将混合溶液放在磁力搅拌器上搅拌，直至溶液成透明状，获得静电纺丝液；
c、将得到的静电纺丝液通过静电纺丝法制备Bi2Ca2Co2Oy前驱体纤维；
d、将获得的Bi2Ca2Co2Oy前驱体纤维放入烘箱中进行烘干；
e、在700～900℃烧结，得到Bi2Ca2Co2Oy纳米纤维。
步骤a中，，DMF与冰醋酸的体积比为5～25:2.5～7.5。
步骤b中，搅拌速度为80～120rpm，搅拌时间为6～12h。
步骤c中，静电纺丝电压为15～20kV，溶液注射速度为0.2～0.6ml h-1。静电纺丝机的收丝滚筒转速50～200r/min，接收距离为10～20cm。静电纺丝的温度为10～30℃。
步骤d中，烘干温度为70～100℃，烘干时间为12～24h。
步骤e中，升温速率为1～5℃/min，升高到700～900℃时保温2～6h，降温速率为1～5℃/min。
上述Bi2Ca2Co2Oy纳米纤维的制备方法所制得的Bi2Ca2Co2Oy纳米纤维，晶粒尺寸为60～250nm。
上述Bi2Ca2Co2Oy纳米纤维能够在超级电容器电极材料中应用，Bi2Ca2Co2Oy纳米纤维制备成超级电容器电极后，具有比容量可达72.2F/g。
制备原理：
有益效果：本发明和现有技术相比，具有如下显著性特点：所制得的Bi2Ca2Co2Oy纳米纤维晶粒尺寸小；用静电纺丝法制备的Bi2Ca2Co2Oy所需的升温速率快于现有的溶胶凝胶法，在相同温度和相同保温时间下，用静电纺丝法制备的Bi2Ca2Co2Oy纳米纤维烧结时间更少；所制得的Bi2Ca2Co2Oy纳米纤维能够用于超级电容器电极材料，超电性能好，拓展了Bi2Ca2Co2Oy纳米纤维材料的新应用。
附图说明
图1是本发明实施例1的Bi2Ca2Co2Oy纳米纤维的XRD图；
图2是本发明实施例1的Bi2Ca2Co2Oy纳米纤维的SEM图；
图3是本发明实施例1的Bi2Ca2Co2Oy纳米纤维的循环伏安图；
图4是本发明实施例1的Bi2Ca2Co2Oy纳米纤维的充放电图；
图5是对比例的Bi2Ca2Co2Oy纳米纤维的充放电图。
具体实施方式
以下各实施例中，DMF的纯度为99％，五水合硝酸铋的纯度为99％，四水合硝酸钙的纯度为99％，六水合硝酸钴的纯度为99％，PVP的平均分子量为1300000。
实施例1
一种Bi2Ca2Co2Oy纳米纤维的制备方法，包括如下步骤：
(1)将10ml的DMF和5ml的冰醋酸混合，加入0.49g的硝酸铋直至完全溶解，再向溶液中加入0.2385g的硝酸钙，完全溶解后再加入0.294g的硝酸钴，最后再加入2.7g的PVP；
(2)将混合溶液放在磁力搅拌器上搅拌12h，搅拌速度为80rpm，获得静电纺丝液；
(3)通过静电纺丝法制备纤维，纺丝电压为18kV，溶液注射速度为0.4ml h-1，收丝筒转速为50r/min，接收距离为20cm，静电纺丝的温度为24℃；
(4)将所得纤维在80℃烘干24h；
(5)将烘干后的纤维装入坩埚中，在箱式电阻炉中，以2℃/min的升温速率升温到800℃烧结2h，再以1℃/min的降温速率冷却，得到Bi2Ca2Co2Oy纳米纤维。
将所得Bi2Ca2Co2Oy纳米纤维进行XRD检测和微观形貌分析。图1与PDF-2004卡片库中的标准卡片对比，合成样品为纯Bi2Ca2Co2Oy。Bi2Ca2Co2Oy纤维的扫描电镜图如图2所示，结果表明合成的样品颗粒尺寸为60～250nm。图3为Bi2Ca2Co2Oy纳米纤维的循环伏安图，可以看出扫描速率为10mV和100mV的循环伏安图形没有大的变化，表明就有良好的倍率性能。图4是Bi2Ca2Co2Oy纳米纤维的充放电图，从图中可以看出将Bi2Ca2Co2Oy纳米纤维制成电极后具有较好的比电容，比电容可达109.2F/g。
实施例2
一种Bi2Ca2Co2Oy纳米纤维的制备方法，包括如下步骤：
(1)将5ml的DMF和2.5ml的冰醋酸混合，加入0.245g的硝酸铋直至完全溶解，再向溶液中加入0.1193g的硝酸钙，完全溶解后再加入0.147g的硝酸钴，最后再加入1.35g的PVP；
(2)将混合溶液放在磁力搅拌器上搅拌6h，搅拌速度为120rpm，获得静电纺丝液；
(3)通过静电纺丝法制备纤维，纺丝电压为15kV，溶液注射速度为0.6ml h-1，收丝筒转速为100r/min，接收距离为10cm，静电纺丝的温度为10℃；
(4)将所得纤维在90℃烘干16h；
(5)将烘干后的纤维装入坩埚中，在箱式电阻炉中，以1℃/min的升温速率升温到900℃烧结2h，再以2℃/min的降温速率冷却，得到Bi2Ca2Co2Oy纳米纤维。
实施例3
一种Bi2Ca2Co2Oy纳米纤维的制备方法，包括如下步骤：
(1)将15ml的DMF和7.5ml的冰醋酸混合，加入0.735g的硝酸铋直至完全溶解，再向溶液中加入0.7155g的硝酸钙，完全溶解后再加入0.441g的硝酸钴，最后再加入4.05g的PVP；
(2)将混合溶液放在磁力搅拌器上搅拌7h，搅拌速度为100pm，获得静电纺丝液；
(3)通过静电纺丝法制备纤维，纺丝电压为15kV，溶液注射速度为0.4ml h-1，收丝筒转速为200r/min，接收距离为12cm，静电纺丝的温度为22℃；
(4)将所得纤维在100℃烘干12h；
(5)将烘干后的纤维装入坩埚中，在箱式电阻炉中，以3℃/min的升温速率升温到700℃烧结6h，再以3℃/min的降温速率冷却，得到Bi2Ca2Co2Oy纳米纤维。
实施例4
一种Bi2Ca2Co2Oy纳米纤维的制备方法，包括如下步骤：
(1)将20ml的DMF和10ml的冰醋酸混合，加入0.98g的硝酸铋直至完全溶解，再向溶液中加入0.477g的硝酸钙，完全溶解后再加入0.588g的硝酸钴，最后再加入5.4g的PVP；
(2)将混合溶液放在磁力搅拌器上搅拌9h，搅拌速度为90rpm，获得静电纺丝液；
(3)通过静电纺丝法制备纤维，纺丝电压为18kV，溶液注射速度为0.4ml h-1，收丝筒转速为50r/min，接收距离为15cm，静电纺丝的温度为24℃；
(4)将所得纤维在85℃烘干18h；
(5)将烘干后的纤维装入坩埚中，在箱式电阻炉中，以4℃/min的升温速率升温到800℃烧结4h，再以4℃/min的降温速率冷却，得到Bi2Ca2Co2Oy纳米纤维。
实施例5
一种Bi2Ca2Co2Oy纳米纤维的制备方法，包括如下步骤：
(1)将25ml的DMF和12.5ml的冰醋酸混合，加入1.225g的硝酸铋直至完全溶解，再向溶液中加入0.5965g的硝酸钙，完全溶解后再加入0.735g的硝酸钴，最后再加入6.75g的PVP；
(2)将混合溶液放在磁力搅拌器上搅拌12h，搅拌速度为110rpm，获得静电纺丝液；
(3)通过静电纺丝法制备纤维，纺丝电压为20kV，溶液注射速度为0.2ml h-1，收丝筒转速为60r/min，接收距离为18cm，静电纺丝的温度为30℃；
(4)将所得纤维在70℃烘干24h；
(5)将烘干后的纤维装入坩埚中，在箱式电阻炉中，以2℃/min的升温速率升温到750℃烧结3h，再以5℃/min的降温速率冷却，得到Bi2Ca2Co2Oy纳米纤维。
对比例
溶胶凝胶法制备Bi2Ca2Co2Oy，具体包括以下步骤：
(1)在30ml的去离子水中加入5ml的冰醋酸后，依次向溶液中加入0.3167g的柠檬酸，0.49g的硝酸铋，0.2385g的硝酸钙和0.294g的硝酸钴；
(2)将混合溶液放在磁力搅拌器上搅拌12h，搅拌速度为80rpm；
(3)将获得的溶液在80℃下烘干；
(4)将烘干的Bi2Ca2Co2Oy前驱体装入坩埚中，在箱式电阻炉中，以0.5℃/min的升温速率升温到800℃烧结2h，再以1℃/min的降温速率冷却，得到Bi2Ca2Co2Oy电极材料。
将本对比例采用溶胶凝胶法制得的Bi2Ca2Co2Oy与实施例1制得的Bi2Ca2Co2Oy纳米纤维，在相同的条件下分别进行充放电测试，结果如图5所示。对比图4和图5可以看出采用静电纺丝法制备的Bi2Ca2Co2Oy纳米纤维的充放电时间更久，性能更好。
Claims (10)
1.一种Bi2Ca2Co2Oy纳米纤维的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（a）称取0.245~1.225重量份数的硝酸铋、0.1193~0.5965重量份数的硝酸钙和0.147~0.735重量份数的硝酸钴依次溶解于DMF与冰醋酸的混合溶液，最后加入1.35~6.75重量份数的PVP；
（b）将混合溶液放在磁力搅拌器上搅拌，直至溶液成透明状，获得静电纺丝液；
（c）将得到的静电纺丝液通过静电纺丝法制备Bi2Ca2Co2Oy前驱体纤维；
（d）将获得的Bi2Ca2Co2Oy前驱体纤维放入烘箱中进行烘干；
（e）在700~900 ℃烧结，得到Bi2Ca2Co2Oy纳米纤维。
2.根据权利要求1所述的一种Bi2Ca2Co2Oy纳米纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤（a）中，DMF与冰醋酸的体积比为5~25: 2.5~7.5。
3.根据权利要求1所述的一种Bi2Ca2Co2Oy纳米纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤（b）中，搅拌速度为80~120rpm，搅拌时间为6~12 h。
4.根据权利要求1所述的一种Bi2Ca2Co2Oy纳米纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤（c）中，静电纺丝电压为15~20 kV，溶液注射速度为0.2~0.6 ml h-1。
5.根据权利要求1所述的一种Bi2Ca2Co2Oy纳米纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤（c）中，静电纺丝机的收丝滚筒转速50~200 r/min，接收距离为10~20cm。
6.根据权利要求1所述的一种Bi2Ca2Co2Oy纳米纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤（c）中，静电纺丝的温度为10~30℃。
7.根据权利要求1所述的一种Bi2Ca2Co2Oy纳米纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤（d）中，烘干温度为70~100℃，烘干时间为12~24 h。
8.根据权利要求1所述的一种Bi2Ca2Co2Oy纳米纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤（e）中，升温速率为1~5℃/min，升高到700~900 ℃时保温2~6h，降温速率为1~5℃/min。
9.根据权利要求1~8所述的一种Bi2Ca2Co2Oy纳米纤维的制备方法所制得的Bi2Ca2Co2Oy纳米纤维，其特征在于：晶粒尺寸为60~250 nm。
10.根据权利要求9所述的Bi2Ca2Co2Oy纳米纤维在超级电容器电极材料中的应用。
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