CN112117133A - 一种锂离子电容器隔膜及其生产方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种锂离子电容器隔膜及其生产方法。该生产方法包括如下工艺步骤:(1)将聚偏氟乙烯、N,N‑二甲基甲酰胺、丙酮和TBAPF6按照一定的比例配置并搅拌均匀;(2)利用静电纺丝技术制备掺杂TBAPF6的聚偏氟乙烯纳米纤维膜;(3)将掺杂TBAPF6的聚偏氟乙烯纳米纤维膜放入真空烘箱中进行烘燥。与现有技术相比,本发明工艺简单,生产效率高,所制备的锂离子电容器用掺杂TBAPF6的聚偏氟乙烯聚合物隔膜具备特殊的多尺度纤维网络结构、良好的亲液性、优异的力学性能和热学性能,其有利于增强隔膜离子电导率、提升隔膜与电极之间的相容性以及提高电容器循环稳定性,可应用于新能源汽车、智能电子产品等领域。

Description

一种锂离子电容器隔膜及其生产方法
技术领域
本发明属于纺织、高分子和能源材料和先进制造等技术领域,涉及一种锂离子电容器用掺杂TBAPF6有机支化盐的聚偏氟乙烯多尺度纳米纤维聚合物隔膜的生产方法。
背景技术
作为一种兼具高能量密度、高功率密度和长循环寿命的新能源储能产品,锂离子电容器有望在新能源汽车、智能电子产品、航天航空、太阳能、风能以及各类电动工具等众多领域获得广泛应用。隔膜作为锂离子电容器的四大关键元件(正极、负极、隔膜、电解液)之一,在电容器中起着阻隔正负极电子电导,允许电解液离子自由通过从而使离子传导的重要作用,是电容器离子电导率,循环性能和安全性能的重要决定因素。性能优异的隔膜材料对提高电容器的综合性能具有十分重要的作用。我国隔膜的产业化之路从2000年到现在已经发展了将近20年的时间,属于新兴产业,但是由于国内生产的聚烯烃质量不能完全满足锂离子电容器隔膜的需求,需要对其改性。普通的聚烯烃被制成隔膜后,价格翻了数十甚至上百倍,具有极大的经济效益。但是,目前不论是干法还是湿法制备的聚烯烃隔膜,仍然存在亲液能力差、保液率低等不足。且当其运用到所组装的电容器中时,也容易发生漏液从而产生安全问题。近年来,静电纺丝技术制备的纳米纤维膜在能源领域受到了越来越多的关注。静电纺纳米纤维膜是由纤维杂乱排列形成的非织造膜,其互通的孔隙和高的比表面积赋予电纺膜十分优异的吸液性能。
随着新能源汽车和智能电子产品等飞速发展,电容器需要具有更高的耐热性和循环稳定性,这就要求电池隔膜具由较好的热稳定性和电化学稳定性。因此许多研究学者将一些具备优良耐热性和电化学稳定性的聚合物材料应用到隔膜材料上,如具有优异的热稳定性、力学性能、耐辐射性和电化学稳定性的聚偏氟乙烯不断获得工业界和学术界的青睐。然而,由于单一组分的静电纺丝膜存在着一些劣势,如强度低和保液能力差等,从而限制了其在高功率锂离子电容器的应用和发展。因此,一些学者们也通过在单一组分纤维膜中添加纳米粒子来对其进行改性,以降低聚合物的结晶度,进而提高其吸液性能。然而,这些纳米粒子容易产生团聚现象,从而对静电纺丝时连续制备纤维膜的进行产生了较大影响。
发明内容
针对现有技术的不足,本发明所要解决的技术问题是,提供一种锂离子电容器隔膜及其生产方法,采用该方法制备的锂离子电容器隔膜具有高孔隙率、吸液率、力学性能和热稳定性能,同时具有较低的电化学阻抗和较高的离子电导率,用该隔膜组装的锂离子电容器表现出优异的循环稳定性和高的放电比容量。
本发明的技术方案是:提供一种锂离子电容器用掺杂TBAPF6有机支化盐的聚偏氟乙烯多尺度纳米纤维聚合物隔膜生产方法,具体包括以下工艺步骤:(1)将聚偏氟乙烯、N,N-二甲基甲酰胺、丙酮和TBAPF6按照一定的比例配置并搅拌均匀;(2)利用静电纺丝技术制备掺杂TBAPF6的聚偏氟乙烯纳米纤维膜;(3)将掺杂TBAPF6的聚偏氟乙烯纳米纤维膜放入真空烘箱中进行烘燥。
本发明所述的锂离子电容器用聚合物隔膜生产方法,其特征在于N,N-二甲基甲酰胺溶剂与丙酮溶剂的体积之比为5∶1-1∶1。
本发明所述的锂离子电容器用聚合物隔膜生产方法,其特征在于聚偏氟乙烯溶液的浓度为8-18%。
本发明所述的锂离子电容器用聚合物隔膜生产方法,其特征在于TBAPF6有机支化盐在聚偏氟乙烯溶液的浓度为0.02-1.0mol/L。
本发明所述的锂离子电容器用聚合物隔膜生产方法,其特征在于TBAPF6有机支化盐,可极大程度地降低体系的电阻率,其常作为电解质支撑液,使电解质在氧化还原过程中有较好的可逆性,并能使得电解质的阻燃性能得到提升。
本发明所述的锂离子电容器用聚合物隔膜生产方法,其特征在于锂离子电容器用静电纺多尺度纳米纤维隔膜的厚度为20-110μm。
本发明所述的锂离子电容器用聚合物隔膜生产方法,其特征在于利用真空干燥箱对所述掺杂TBAPF6有机支化盐的聚偏氟乙烯多尺度纳米纤维膜进行干燥处理,干燥温度范围为50-60℃,所述的干燥时间范围为8-36小时。
本发明所述的锂离子电容器用聚合物隔膜生产方法,其特征在于TBAPF6有机支化盐加入到纺丝溶液中,能够产生特殊的多尺度纤维结构,其能增加膜的孔隙率、吸液率和降低膜的结晶度,有效地促进凝胶化现象;并且由于产生的多尺度纤维结构中纤维间缠结力的增强,进而提高了聚合物膜的机械性能;另外由于TBAPF6有机支化盐的阳离子性,能大幅提升隔膜的离子电导率。
本发明所述的锂离子电容器用聚合物隔膜生产方法,其特征在于公知的静电纺丝技术,改方法工艺简单、生产效率高,可规模化生产且纤维直径和分布可通过改变参数来进行调整,是目前生产纳米纤维最为有效地方法之一,TBAPF6有机支化盐的掺杂也是采用简单实用的物理混合的方法来实现,本发明只需要调整TBAPF6有机支化盐的掺杂量即可。
由于采用以上技术方案,应用本发明的隔膜制备的锂离子电容器具有以下特点:
1)掺杂TBAPF6有机支化盐的聚偏氟乙烯纳米纤维膜相比于纯聚偏氟乙烯纳米纤维隔膜具有特殊的多尺度纤维结构,且隔膜表现出更多的非结晶区;
2)掺杂TBAPF6有机支化盐的聚偏氟乙烯纳米纤维膜相比于纯聚偏氟乙烯纳米纤维隔膜产生了更加明显的凝胶化现象,且具有更大的孔隙率和吸液率;
3)掺杂TBAPF6有机支化盐的聚偏氟乙烯纳米纤维膜相比于纯聚偏氟乙烯纳米纤维隔膜表现出更加优异的热稳定性和力学性能;
4)采用掺杂TBAPF6有机支化盐的聚偏氟乙烯多尺度纳米纤维隔膜,锂离子电容器的循环稳定性和容量得到了有效提升。
本发明通过静电纺丝技术,制备出一种掺杂TBAPF6有机支化盐的聚偏氟乙烯多尺度纳米纤维隔膜。该隔膜具有优异的吸液性、热稳定性和力学性能,且以该纳米纤维膜为隔膜的锂离子电容器可以运用在新能源汽车、智能电子产品等领域,并且以这种方法将为提高更多的锂系储能装置的安全性和循环稳定性提供一种新途径。
附图说明
图1为本发明制备掺杂TBAPF6有机支化盐的聚偏氟乙烯多尺度纳米纤维隔膜的扫描电镜图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明做进一步详细说明。本发明实施例仅供说明具体方法,不构成对本发明申请权利要求的限制。
实施例1
(1)将浓度为16%的聚偏氟乙烯和0.025mol/L TBAPF6溶于N,N-二甲基甲酰胺与丙酮混合溶剂中(两者体积之比为3∶1),然后利用磁力搅拌器在常温下搅拌1小时形成混合均匀纺丝前驱液。
(2)将上述步骤(1)中的配置的纺丝液缓慢加入到注射器中,所使用针头的内径为0.35mm,且针头溶液的挤出速率为0.5mL h-1。一个表面覆有铝箔锡纸的旋转圆筒作为接收装置,注射器尖端和收集器之间的接收距离为15cm。静电纺丝过程中,所应用的静电电压为30kV。当溶剂蒸发后,在接收装置上得到掺杂TBAPF6有机支化盐的聚偏氟乙烯多尺度纳米纤维隔膜。
(3)将上述步骤(2)中所得到的掺杂TBAPF6有机支化盐的聚偏氟乙烯多尺度纳米纤维隔膜放入60℃的真空干燥箱内干燥18小时,获得的纳米纤维膜表面形貌扫描电镜照片参见图1。
实施例2
(1)将浓度为14%的聚偏氟乙烯和0.05mol/L TBAPF6溶于N,N-二甲基甲酰胺与丙酮混合溶剂中(两者体积之比为4∶1),然后利用磁力搅拌器在常温下搅拌1.5个小时形成混合均匀纺丝前驱液。
(2)将上述步骤(1)中的配置的纺丝液缓慢加入到注射器中,所使用针头的内径为0.45mm,且针头溶液的挤出速率为1.0mL h-1。一个表面覆有铝箔锡纸的旋转圆筒作为接收装置,注射器尖端和收集器之间的接收距离为20cm。静电纺丝过程中,所应用的静电电压为25kV。当溶剂蒸发后,在接收装置上得到掺杂TBAPF6有机支化盐的聚偏氟乙烯多尺度纳米纤维隔膜。
(3)将上述步骤(2)中所得到的掺杂TBAPF6有机支化盐的聚偏氟乙烯多尺度纳米纤维隔膜放入80℃的真空干燥箱内干燥12小时。
实施例3
(1)将浓度为15%的聚偏氟乙烯和0.075mol/L TBAPF6溶于N,N-二甲基甲酰胺与丙酮混合溶剂中(两者体积之比为2∶1),然后利用磁力搅拌器在常温下搅拌2个小时形成混合均匀纺丝前驱液。
(2)将上述步骤(1)中的配置的纺丝液缓慢加入到注射器中,所使用针头的内径为0.45mm,且针头溶液的挤出速率为1.5mL h-1。一个表面覆有铝箔锡纸的旋转圆筒作为接收装置,注射器尖端和收集器之间的接收距离为10cm。静电纺丝过程中,所应用的静电电压为20kV。当溶剂蒸发后,在接收装置上得到掺杂TBAPF6有机支化盐的聚偏氟乙烯多尺度纳米纤维隔膜。
(3)将上述步骤(2)中所得到的掺杂TBAPF6有机支化盐的聚偏氟乙烯多尺度纳米纤维隔膜放入45℃的真空干燥箱内干燥24小时。
隔膜性能测试
对某商用隔膜、对比例1所提供的隔膜、实施例1~3所提供的隔膜进行性能测试,包括接触角、孔隙率、吸液率、离子电导率、界面阻抗,结果见表1。测试采用的电解液为六氟磷酸锂电解液,其组成为碳酸乙烯酯与碳酸二乙酯的体积比为1∶1,其中溶解1mol/L的六氟磷酸锂。
表1隔膜性能测试结果
Figure BSA0000184797030000051
注:按照实施例1的工艺参数进行纺丝及隔膜制备。
由表1结果可知,本发明制备的掺杂TBAPF6有机支化盐的聚偏氟乙烯多尺度纳米纤维隔膜用作锂离子电容器,展现出优异的与电解液的亲和性和与电极的相容性,与按照实施例1工艺制备的纯聚偏氟乙烯隔膜和商用隔膜相比,本发明提供的掺杂TBAPF6有机支化盐的聚偏氟乙烯多尺度纳米纤维隔膜由于其特殊的多尺度纳米纤维结构和TBAPF6有机支化盐显著提高了隔膜与电解液的亲和性,对电极的相容性更优良,高温条件下不变形。

Claims (7)

1.一种掺杂TBAPF6有机支化盐的聚偏氟乙烯多尺度纳米纤维隔膜,其特征在于具有优异的吸液性、热稳定性和力学性能,且使用该隔膜的锂离子电容器可以应用在新能源汽车、智能电子产品等领域。
2.根据权利要求1所述的锂离子电容器用掺杂TBAPF6的聚偏氟乙烯聚合物隔膜,其特征在于生产方法包括以下步骤:1)将聚偏氟乙烯、N,N-二甲基甲酰胺、丙酮和TBAPF6按照一定的比例配置并搅拌均匀;2)利用静电纺丝技术制备掺杂TBAPF6的聚偏氟乙烯纳米纤维膜;3)将掺杂TBAPF6的聚偏氟乙烯纳米纤维膜放入真空烘箱中进行烘燥。
3.根据权利要求2所述的掺杂TBAPF6有机支化盐的聚偏氟乙烯多尺度纳米纤维隔膜的生产方法,其特征在于在纺丝溶液中掺杂TBAPF6有机支化盐,且TBAPF6有机支化盐在聚偏氟乙烯溶液的浓度范围为0.02-1.0mol/L。
4.根据权利要求2所述的掺杂TBAPF6有机支化盐的聚偏氟乙烯多尺度纳米纤维隔膜的生产方法,其特征在于所用的N,N-二甲基甲酰胺溶剂与丙酮溶剂的体积之比范围为5∶1-1∶1。
5.根据权利要求2所述的掺杂TBAPF6有机支化盐的聚偏氟乙烯多尺度纳米纤维隔膜的生产方法,其特征在于所用的聚偏氟乙烯溶液的浓度范围为8-18%。
6.根据权利要求2所述的掺杂TBAPF6有机支化盐的聚偏氟乙烯多尺度纳米纤维隔膜的生产方法,其特征在于所获得的锂离子电容器用静电纺多尺度纤维隔膜的厚度范围为20-110μm。
7.根据权利要求2所述的掺杂TBAPF6有机支化盐的聚偏氟乙烯多尺度纳米纤维隔膜的生产方法,其特征在于真空干燥箱的干燥温度范围为50-60℃,干燥时间范围为8-36小时。
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