CN114622347A - 一种纤维膜及其制备的方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种纤维膜及其制备的方法与应用。所述纤维膜的制备方法，包括以下步骤：混合聚(n‑乙烯基咔唑)与导电材料，得到混合物，经静电纺丝，得到纤维膜。所述制备方法简单高效，制备得到的所述纤维膜具有大的比表面积与优良的导电性能。
Description
技术领域
本发明属于正极材料技术领域，具体涉及一种纤维膜及其制备的方法与应用。
背景技术
以有机小分子/聚合物为正极，锂金属为负极的锂电池具有理论比容量高、生产成本低和环境友好的优势。锂电池中的有机电极一般由有机电化学活性化合物、导电材料和粘结剂组成。高分子量或高硬度的有机电化学活性化合物在与导电材料和粘结剂混合时存在分散困难的问题，易引起严重的聚集，同时有机电化学活性化合物、导电材料和粘结剂覆盖在电极上后，电极的微纳米形貌影响着电极材料的循环寿命和速率性能。
传统的电极制备方法包括干混研磨和涂布技术，但这两种制备方法难以实现微纳米水平的均匀分布，易导致活性材料利用率低、速率性能差和循环寿命差。
发明内容
本发明所要解决的第一个技术问题是：
提供一种纤维膜的制备方法。所述制备方法简单，制备得到的所述纤维膜具有大的比表面积与优良的导电性能。
本发明所要解决的第二个技术问题是：
提供一种纤维膜。
本发明所要解决的第三个技术问题是：
所述纤维膜的应用。
为了解决所述第一个技术问题，本发明采用的技术方案为：
一种纤维膜的制备方法，包括以下步骤：
混合聚(n-乙烯基咔唑)与导电材料，得到混合物，经静电纺丝，得到纤维膜。
所述聚(n-乙烯基咔唑)为p型聚合物，以其经静电纺丝得到的纤维膜，具有较大的比表面面积，确保了PVK聚合物与电子导体之间良好的接触导电性能优良。所述纤维膜制备过程中无需粘结剂，且简化了制备过程。
根据本发明的一种实施方式，所述静电纺丝，施加电压为15-22kV，流速为1mL h-1。
根据本发明的一种实施方式，所述静电纺丝，接收距离为12-16cm。
根据本发明的一种实施方式，所述静电纺丝包括如下步骤：将所述混合物装入注射器进行静电纺丝。
根据本发明的一种实施方式，所述导电材料包括炭黑、乙炔黑、石墨烯和碳纳米管中的至少一种。
根据本发明的一种实施方式，还包括将所述混合物溶于溶剂的步骤，所述溶剂包括二甲苯、N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮和N,N-二甲基乙酰胺中的至少一种。优选为二甲苯与N,N-二甲基甲酰胺的混合溶液。
根据本发明的一种实施方式，将所述纤维膜置于70℃-100℃中干燥。
根据本发明的一种实施方式，纤维膜在真空干燥箱中干燥。
根据本发明的一种实施方式，将纤维膜裁成小圆片后，在真空干燥箱中干燥一段时间后直接用作电极。
根据本发明的一种实施方式，纤维膜干燥后放入充满氩气的手套箱中。
根据本发明的一种实施方式，所述混合物中，聚(n-乙烯基咔唑)的质量百分比浓度为1-10％。
根据本发明的一种实施方式，纤维膜中含有50-90wt.％的PVK(聚(n-乙烯基咔唑))。
根据本发明的一种实施方式，所述混合物中，导电材料与混合物的重量份比为0.1-0.5：1。
为了解决所述第二个技术问题，本发明采用的技术方案为：
一种由所述的方法制备得到的纤维膜，所述纤维膜厚度为1-10000μm。
根据本发明的一种实施方式，所述纤维膜的比表面积大于30m2g-1。
通过静电纺丝制得的所述纤维膜具有较大的比表面积，从而确保PVK聚合物与电子导体之间良好的接触。
所述纤维膜制备过程中无需粘结剂，且简化了制备过程。
所述纤维膜具有良好的三维纳米孔结构。
所述静电纺丝实现了三维纳米孔结构的均匀分布，使得活性材料聚(n-乙烯基咔唑)利用率大大提升，使得纤维膜制备的电池速率性能好、循环寿命好。
本发明的再一个方面，还提供一种锂离子电池正极材料，包括所述的方法制备得到的纤维膜。
将所述纤维膜应用于在锂电池正极材料时，锂离子电池在50mA g-1的电流密度下的放电比容量为125mAh g-1，在500mA g-1的电流密度下循环1000次后，容量保持73％，具有卓越的循环稳定性。
所述技术方案中的一个技术方案至少具有如下优点或有益效果之一：
1.所述聚(n-乙烯基咔唑)为p型聚合物，以其经静电纺丝得到的纤维膜，导电性能优良。
2.所述静电纺丝实现了三维纳米孔结构的均匀分布，使得活性材料聚(n-乙烯基咔唑)利用率大大提升，使得纤维膜制备的电池速率性能好、循环寿命好。
3.所述纤维膜可为三维纳米孔结构，具有较高的比表面积，导电材料在所述三维纳米孔结构中具有良好的分散性。
4.将所述纤维膜应用于在锂电池正极材料时，锂离子电池在50mA g-1的电流密度下的放电比容量为125mAh g-1，在500mA g-1的电流密度下循环1000次后，容量保持73％，具有卓越的循环稳定性。
附图说明
构成本发明的一部分的说明书附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。
图1为实施例1纤维膜的SEM图。
图2为实施例2纤维膜的SEM图。
图3为对比例单一组分纤维膜的SEM图。
图4为对比例单一组分纤维膜、实施例2的PSP50和导电材料Super P的热重分析图。
图5为组装电池中实施例2制备的PSP50正极的N2吸附/脱附等温线图。
图6为组装电池中实施例2制备的PSP50正极的第一圈充放电曲线图。
图7为组装电池中实施例2制备的PSP50正极的循环性能图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明的范围。
实施例1
一种纤维膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)将230mg聚(n-乙烯基咔唑)(PVK，Mw为1100kDa)和184mg导电材料炭黑Super P溶于4370mg的二甲苯和N,N-二甲基甲酰胺的混合溶剂中，得到前驱体溶液。其中，二甲苯和N,N-二甲基甲酰胺的质量比为7:5，导电材料Super P相对于前驱体溶液的重量百分比为45％，前驱体溶液中PVK的质量百分比浓度为5％，将前驱体溶液剧烈搅拌12h后形成均匀的黑色溶液。
(2)静电纺丝：将步骤(1)配好的溶液装入5ml注射器中，用铝箔作为纳米纤维的收集体，施加电压为18kV，接收距离为12cm，供液速度为1mL h-1，在温度为26℃，湿度为50％的条件下纺丝，得到纤维膜。
(3)将得到的纤维膜放入80℃的真空干燥箱中干燥6小时。
(4)将纤维膜裁成直径为1.2cm的小圆片在80℃的真空干燥箱中干燥12小时以上后直接用作电极，电极命名为PSP45。图1为实施例1纤维膜的SEM图。由图1可知晓，实施例1纤维膜上形成了三维微纳尺度的多孔结构。
实施例2
一种纤维膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)将232mg聚(n-乙烯基咔唑)(PVK，Mw为1100kDa)和207mg导电材料炭黑Super P溶于4421mg的二甲苯和N,N-二甲基甲酰胺的混合溶剂中，得到前驱体溶液。其中，二甲苯和N,N-二甲基甲酰胺的质量比为7:5，导电材料Super P相对于得到前驱体溶液的重量百分比设为50％，前驱体溶液中PVK的质量百分比浓度为5％，剧烈搅拌12h后形成均匀的黑色溶液。
(2)静电纺丝：将步骤(1)配好的溶液装入5ml注射器中，用铝箔作为纳米纤维的收集体，施加电压为18kV，接收距离为12cm，供液速度为1mL h-1，在温度为26℃，湿度为50％的条件下纺丝，得到纤维膜。
(3)将得到的纤维膜放入80℃的真空干燥箱中干燥6小时。
(4)将纤维膜裁成直径为1.2cm的小圆片在80℃的真空干燥箱中干燥12小时以上后直接用作电极，电极命名为PSP50。图2为实施例2纤维膜的SEM图。由图2可知形成了SuperP复合PVK纤维的三维微纳尺度的多孔结构。
对比例
一种单一组分纤维膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)将248mg聚(n-乙烯基咔唑)(PVK,Mw为1100kDa)溶于4712mg的二甲苯和N,N-二甲基甲酰胺的混合溶剂中，二甲苯和N,N-二甲基甲酰胺的质量比为7:5，溶液中PVK的质量百分比浓度为5％，剧烈搅拌12h后形成均匀的透明溶液。
(2)静电纺丝：将步骤(1)配好的溶液装入5ml注射器中，用铝箔作为纳米纤维的收集体，施加电压为18kV，接收距离为12cm，供液速度为1mL h-1，在温度为26℃，湿度为50％的条件下纺丝，得到单一组分纤维膜。
(3)将得到的单一组分纤维膜放入80℃的真空干燥箱中干燥12小时，图3为对比例制备的单一组分纤维膜的SEM图。由图3可知单一组分纤维膜显示了电纺三维(3D)网络结构，由直径为2-3微米的纳米纤维交织而成。
性能测试：
将实施例2中制备的电极PSP50放入充满氩气的手套箱中组装硬币型电池，得到组装电池。硬币型电池由PSP50作为工作电极(正极)，聚丙烯膜(Celgard 2400)作为隔膜，锂金属片作为负极，1mol/L的LiPF6 EC/DMC(1:1，v/v)作为电解液。在Land测试系统(蓝电Land电池测试系统)上进行了充放电测试，测试箱温度为25℃，电压范围为2.0-4.5V。
图4为组装电池中的电极PSP50和对比例制备的单一组分纤维膜的热重曲线图，由图可知，PSP50中PVK的载量为50.6wt.％。因此该PSP50电极中PVK活性材料的质量负载约为0.35mg cm-2。
图5为组装电池中的电极PSP50的N2吸附/脱附等温线图。由图5可知，PSP50的Brunauer-Emmett-Teller(BET)比表面积为47.97m2 g-1，接近Super P的原始比表面积，表明Super P颗粒很好地分散在电纺法制造的三维微纳尺度多孔结构中。
图6为组装电池的第一圈充放电曲线图，电流密度为50mA g-1。由图6可知组装电池在第一圈时放电比容量为125mAh g-1，接近理论比容量139mAh g-1。
图7为组装电池中PSP50正极的循环性能图，电流密度为500mA g-1。由图7可知组装电池具有卓越的循环稳定性，循环1000次后，容量保持73％。
电极PSP45的性能与电极PSP50相似。
以上仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等同变换，或直接或间接运用在相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (10)
1.一种纤维膜的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
混合聚(n-乙烯基咔唑)与导电材料，得到混合物，经静电纺丝，得到纤维膜。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述静电纺丝，施加电压为15-22kV，流速为1mL h-1。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述导电材料包括炭黑、乙炔黑、石墨烯和碳纳米管中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：还包括将所述混合物溶于溶剂的步骤，所述溶剂包括二甲苯、N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮和N,N-二甲基乙酰胺中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：将所述纤维膜置于70℃-100℃中干燥。
6.根据权利要求4所述的方法，其特征在于：所述混合物中，聚(n-乙烯基咔唑)的质量百分比浓度为1-10％。
7.根据权利要求4所述的方法，其特征在于：所述混合物中，导电材料与混合物的重量份比为0.1-0.5：1。
8.一种由权利要求1至7任一项所述的方法制备得到的纤维膜，其特征在于：所述纤维膜厚度为1-10000μm。
9.根据权利要求8所述的纤维膜，其特征在于：所述纤维膜的比表面积大于30m2 g-1。
10.一种锂离子电池正极材料，其特征在于：包括如权利要求1至7任一项所述的方法制备得到的纤维膜。
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