CN110391404A - 镁二次电池用正极活性物质以及使用该正极活性物质的镁二次电池 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种镁二次电池用正极活性物质和镁二次电池，所述正极活性物质包含含有镁、硼和碳的材料，且该材料具有层状结构。
Description
技术领域
本发明涉及镁二次电池用正极活性物质以及使用该正极活性物质的镁二次电池。
背景技术
近年来，作为具有超过现有的锂离子二次电池的容量的新型电池，可以期待利用了镁的2电子反应的镁二次电池的开发。然而，能够嵌入和脱嵌镁的正极活性物质还很少报道。
例如，非专利文献1公开了V2O5作为镁二次电池用正极活性物质。
现有技术文献
专利文献
非专利文献1：Long Yu et al.，“Electrochemical insertion of magnesiumions into V2O5from aprotic electrolytes with varied water content”，Journal ofColloid and Interface Science，Volume 278，Issue 1，1October 2004，Pages 160-165.
发明内容
发明所要解决的课题
本发明提供一种可以提高镁离子电池的放电容量的正极活性物质。
用于解决课题的手段
本发明的一方式涉及一种镁二次电池用正极活性物质，其包含含有镁、硼和碳的材料，且该材料具有层状结构。
发明的效果
根据本发明，可以提供一种镁二次电池用新型正极活性物质、以及使用该正极活性物质的镁二次电池。
附图说明
图1是示意表示镁二次电池的构成例的剖视图。
图2是表示对于正极活性物质的样品1、2、4以及6的XRD图的图。
符号说明：
10镁二次电池 11壳体
12正极集电体 13正极活性物质层
14隔膜 15封口板
16负极集电体 17负极活性物质层
18垫圈 21正极
22负极
具体实施方式
下面使用附图，就实施方式的正极活性物质、以及使用该正极活性物质的镁二次电池进行详细的说明。
以下的说明均示出了概括的或者具体的例子。以下所示的数值、组成、形状、膜厚、电特性、二次电池的构造等为一个例子，并不是限定本发明的主旨。除此以外，表示最上位概念的独立权利要求中没有记载的构成要素为任选的构成要素。
[1.正极活性物质]
镁二次电池由于可以利用镁的二电子反应，因而可以期待作为高容量二次电池的实用化。作为镁二次电池的正极活性物质，例如为人所知的有氧化钒、以及含有镁和过渡金属的复合氧化物。然而，这些物质都含有氧，因而氧离子和镁离子的相互作用非常强。因此，正极活性物质中的镁离子难以进行嵌入和脱嵌，从而容量受到限制。
与此相对照，本发明人就将不含有氧的碳材料用作镁二次电池用正极活性物质进行了研究，发现了以下的新型正极活性物质。
本实施方式的正极活性物质包含含有镁、硼和碳的碳材料。该碳材料具有层状结构，可以嵌入和脱嵌镁。碳材料也可以是石墨状碳材料(graphite like material)。
碳材料也可以包含含有硼和碳的多个层。镁也可以配置于这些层间。各层也可以具有构成石墨的碳的一部分被硼所置换的结构。硼的置换使各层的电子密度减少，由此，镁可以容易地在层间移动。
碳材料也可以进一步含有锂。在碳材料包含含有硼和碳的多个层的情况下，锂也可以配置于这些层间。
或者，碳材料也可以进一步含有钙。在碳材料包含含有硼和碳的多个层的情况下，钙也可以配置于这些层间。
碳材料也可以用组成式MgxMyBzC1－z(在此，M为选自Li、Ca、Mg之中的至少一种，x＞0、y＞0、且x+y＜z＜1.0)来表示。
例如，z也可以进一步满足z≤0.5。也就是说，也可以将碳原子的量设定为与硼原子的量相同或者在其以上。在此情况下，碳材料由于具有石墨状(graphite like)的性质，因而镁可以容易地在层间移动。z也可以进一步满足z≤0.25。
碳材料的构造例如可以由通过X射线衍射(XRD)测定得到的XRD图来确定或者推定。本实施方式的碳材料的组成例如可以由通过ICP(电感耦合等离子体)发射光谱法得到的谱来确定。
[2.正极活性物质的制造方法]
下面就本实施方式的碳材料的制造方法的一个例子进行说明。
碳材料例如通过将碳源、硼源和金属源(例如钙源、镁源或者锂源)混合，并将该混合物在不活泼气氛下进行热处理而得到。
首先，作为原料，准备碳源、硼源以及金属源。
作为碳源的例子，可以列举出石墨、非晶质碳材料以及有机材料。作为石墨的例子，可以列举出块状石墨、鳞片状石墨以及人造石墨。作为非晶质碳材料的例子，可以列举出活性炭、碳纤维、碳黑以及焦炭。作为有机材料的例子，可以列举出聚乙烯醇等合成树脂。
作为硼源的例子，可以列举出硼、硼酸、硼化钙以及二硼化物(例如二硼化铝、二硼化镁)。
作为钙源的例子，可以列举出钙金属、氢化钙、氢氧化钙、碳化钙以及碳酸钙。
作为镁源的例子，可以列举出镁金属、氢化镁、氢氧化镁、碳化镁以及碳酸镁。
作为锂源的例子，可以列举出锂金属、氢化锂、氢氧化锂、碳化锂以及碳酸锂。
碳源、硼源以及金属源也可以不是以分别独立的材料的形式进行准备。例如，硼化钙也可以兼作硼源和钙源。
作为各原料的形状的例子，可以列举出粒子状、纤维状以及片材状。从形成正极活性物质后的加工的容易程度的角度考虑，这些形状例如既可以是平均粒径为1μm～100μm的粒子状，或者也可以是平均纤维径为1μm～100μm的纤维状。此外，在本发明中，所谓“平均粒径”，意味着当量球直径(spherical volume equivalent diameter)的中值粒径。
各原料可以根据目标的碳材料的组成进行称量。
接着，将称量的原料混合。
混合既可以使用乳钵，也可以使用混合装置。混合方法例如为干式法。
然后，混合物在不活泼气氛下进行烧成。
作为不活泼气体的例子，可以列举出氮、氩、氦以及氖。从成本的角度考虑，不活泼气体例如为氮。
温度条件也根据原料的种类和/或目标的组成的不同而不同，但例如设定为1000℃～2000℃。例如，在碳源为石墨的情况下，通过1000℃～2000℃的热处理，便使硼和金属(例如镁)固溶于石墨中。例如，在碳源含有除碳以外的元素的情况下，首先，通过1000℃左右的热处理，使碳以外的元素蒸发，然后进一步提高温度，使碳石墨化，与此同时，使硼和金属(例如镁)固溶于石墨中。
由此，便得到碳材料。此外，也可以根据需要，进一步进行追加的热处理步骤、和/或酸清洗步骤。由此，可以调整碳材料的元素比率。
此外，上述[1.正极活性物质]中说明过的碳材料虽然含有镁，但该镁既可以是从上述制法中的镁源导入的，也可以是在采用上述制法制作出碳材料后，使其以电化学的方式嵌入镁。
例如，在上述的金属源为锂源的情况下，首先，制作出含有锂、硼和碳的碳材料。然后，使该碳材料在含有镁离子的电解质中进行充放电。由此，首先，锂的一部分从层间不可逆地脱嵌，然后，镁可逆地嵌入锂脱落所形成的空间。
例如，在上述的金属源为钙源的情况下，首先，制作出含有钙、硼和碳的碳材料。然后，使该碳材料在含有镁离子的电解质中进行充放电。由此，首先，钙的一部分从层间不可逆地脱嵌，然后，镁可逆地嵌入钙脱落所形成的空间。
[3.镁二次电池]
[3-1.整体构成]
本实施方式的正极活性物质可以用于镁二次电池。也就是说，镁二次电池具备含有在上述[1.正极活性物质]中说明过的正极活性物质的正极、负极、和具有镁离子传导性的电解质。
图1是示意表示镁二次电池10的构成例的剖视图。
镁二次电池10具有正极21、负极22、隔膜14、壳体11、封口板15和垫圈18。隔膜14配置于正极21和负极22之间。非水电解质含浸于正极21、负极22以及隔膜14中，它们被收进壳体11中。壳体11用垫圈18以及封口板15进行封闭。
镁二次电池10的构造例如也可以是圆筒形、方形、纽扣形、硬币形或者扁平形。
[3-2.正极]
正极21包括正极集电体12、和配置于正极集电体12上的正极活性物质层13。
正极活性物质层13含有在上述[1.正极活性物质]中说明过的正极活性物质。
正极活性物质层13也可以根据需要，进一步含有导电剂、粘结剂和/或离子传导体。
作为导电剂的例子，可以列举出碳材料、金属、无机化合物以及导电性高分子。作为碳材料的例子，可以列举出天然石墨(例如块状石墨、鳞片状石墨)和人造石墨等石墨、乙炔黑、碳黑、科琴碳黑、碳晶须、针状焦、碳纳米管、碳纤维、石墨烯、富勒烯以及氧化石墨。作为金属的例子，可以列举出铜、镍、铝、银以及金。作为无机化合物的例子，可以列举出碳化钨、碳化钛、碳化钽、碳化钼、硼化钛、氮化钛。作为导电性高分子的例子，可以列举出聚苯胺、聚吡咯以及聚噻吩。这些材料既可以单独使用，也可以混合多种使用。
作为粘结剂的例子，可以使用聚偏氟乙烯、偏二氟乙烯-六氟丙烯共聚物、偏二氟乙烯-四氟乙烯共聚物、聚四氟乙烯、羧甲基纤维素、聚丙烯酸、苯乙烯-丁二烯共聚橡胶、聚丙烯、聚乙烯以及聚酰亚胺等。这些材料既可以单独使用，也可以混合多种使用。
作为离子传导体的例子，可以列举出高分子电解质以及无机固体电解质。高分子电解质既可以是凝胶高分子电解质，也可以是固体高分子电解质。作为高分子电解质的宿主高分子的例子，可以列举出聚甲基丙烯酸甲酯、聚偏氟乙烯以及聚环氧乙烷。由宿主高分子保持的电解质只要是具有镁离子传导性的电解质即可，既可以是在非水溶剂中溶解有镁盐的电解质，也可以是离子液体(例如Mg(Tf)2)。作为无机固体电解质的例子，可以列举出MgSc2Se4。
作为分散正极活性物质、导电剂以及粘结剂的溶剂的例子，可以列举出N-甲基吡咯烷酮、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、甲乙酮、环己酮、醋酸甲酯、丙烯酸甲酯、二乙撑三胺、N,N-二甲基氨基丙胺、环氧乙烷以及四氢呋喃。例如，在分散剂中也可以添加增稠剂。作为增稠剂的例子，可以列举出羧甲基纤维素以及甲基纤维素。
正极活性物质层13例如采用如下的方法形成。首先，将正极活性物质、导电剂和粘结剂混合。接着，在该混合物中添加适当的溶剂，由此得到浆料状正极合剂。接着，将该正极合剂涂布于正极集电体12的表面并使其干燥。由此，便在正极集电体12上形成正极活性物质层13。此外，为了提高电极密度，也可以对正极活性物质层13进行压缩。
正极活性物质层13的膜厚并没有特别的限定，例如为1μm～100μm。
正极集电体12的材料例如为金属或者合金。更具体地说，正极集电体12的材料也可以是含有选自铜、铬、镍、钛、铂、金、铝、钨、铁以及钼之中的至少1种的金属或者合金。正极集电体12的材料例如也可以是不锈钢。
正极集电体12既可以是板状或者箔状，也可以是多孔质、网格或者无孔的。正极集电体12也可以是层叠膜。正极集电体12在与正极活性物质层13接触的面上也可以具有由碳等碳材料构成的层。
在壳体11兼作正极集电体的情况下，正极集电体12也可以省略。
[3-3.负极]
负极22例如包括含有负极活性物质的负极活性物质层17、和负极集电体16。
负极活性物质层17含有能够嵌入和脱嵌镁离子的负极活性物质。在此情况下，作为负极活性物质的例子，可以列举出碳材料。作为碳材料的例子，可以列举出石墨、硬碳和焦炭等非石墨系碳、石墨层间化合物。
负极活性物质层17也可以根据需要，进一步含有导电剂和/或粘结剂。导电剂、粘结剂、溶剂以及增稠剂例如可以适当利用[2-3.正极]中说明过的材料。
负极活性物质层17的膜厚并没有特别的限定，例如为1μm～50μm。
或者，负极活性物质层17含有能够溶解和析出镁金属的负极活性物质。在此情况下，作为负极活性物质的例子，可以列举出Mg金属以及Mg合金。Mg合金例如为选自铝、硅、镓、锌、锡、锰、铋以及锑之中的至少1种和镁的合金。
负极集电体16的材料例如可以适当利用与上述[3-2.正极]中说明过的正极集电体12同样的材料。负极集电体16也可以为板状或者箔状。
在壳体11兼作负极集电体的情况下，负极集电体16也可以省略。
负极集电体16当由在其表面上能够溶解和析出镁金属的材料构成时，负极活性物质层17也可以省略。也就是说，负极22也可以仅由能够溶解和析出镁金属的负极集电体16构成。在此情况下，负极集电体16也可以为不锈钢、镍、铜或者铁。
[3-4.隔膜]
作为隔膜14的材料的例子，可以列举出多孔膜、织布、无纺布。作为无纺布的例子，可以列举出树脂无纺布、玻璃纤维无纺布以及纸制无纺布。隔膜14的材料也可以是聚丙烯、聚乙烯等聚烯烃。隔膜14的厚度例如为10～300μm。隔膜14既可以是由1种材料构成的单层膜，也可以是由2种以上的材料构成的复合膜(或者多层膜)。隔膜14的孔隙率例如在30～70％的范围。
[3-5.电解质]
电解质只要是具有镁离子传导性的材料即可。
电解质例如为非水电解液。非水电解液包含非水溶剂、和溶解于非水溶剂中的镁盐。
作为非水溶剂的材料的例子，可以列举出环状醚、链状醚、环状碳酸酯、链状碳酸酯、环状羧酸酯、链状羧酸酯、焦碳酸酯、磷酸酯、硼酸酯、硫酸酯、亚硫酸酯、环状磺酸、链状磺酸、腈、酰胺以及磺内酯。
作为环状醚的例子，可以列举出1,3-二氧杂戊环、4-甲基-1,3-二氧杂戊环、四氢呋喃、2-甲基四氢呋喃、环氧丙烷、1,2-环氧丁烷、1,4-二噁烷、1,3,5-三噁烷、呋喃、2-甲基呋喃、1,8-桉树脑、冠醚以及它们的衍生物。作为链状醚的例子，可以列举出1,2-二甲氧基乙烷、二乙基醚、二丙基醚、二异丙基醚、二丁基醚、二己基醚、乙基乙烯基醚、丁基乙烯基醚、甲基苯基醚、乙基苯基醚、丁基苯基醚、戊基苯基醚、甲基苯甲醚、苄基乙基醚、二苯基醚、二苄基醚、邻二甲氧基苯、1,2-二乙氧基乙烷、1,2-二丁氧基乙烷、二乙二醇二甲基醚、二乙二醇二乙基醚、二乙二醇二丁基醚、1,1-二甲氧基甲烷、1,1-二乙氧基乙烷、三甘醇二甲基醚、四甘醇二甲基醚以及它们的衍生物。
作为环状碳酸酯的例子，可以列举出碳酸亚乙酯、碳酸亚丙酯、碳酸亚丁酯、碳酸亚乙烯酯、氟代碳酸亚乙酯、4,5-二氟代碳酸亚乙酯、4,4,4-三氟代碳酸亚乙酯、氟甲基碳酸亚乙酯、三氟甲基碳酸亚乙酯、4-氟代碳酸亚丙酯、5-氟代碳酸亚丙酯以及它们的衍生物。作为链状碳酸酯的例子，可以列举出碳酸二甲酯、碳酸甲乙酯、碳酸二乙酯、碳酸甲丙酯、碳酸乙丙酯、甲基异丙基碳酸酯以及它们的衍生物。
作为环状羧酸酯的例子，可以列举出γ-丁内酯、γ-戊内酯、γ-己内酯、ε-己内酯、α-乙内酯(acetolactone)以及它们的衍生物。作为链状羧酸酯的例子，可以列举出醋酸甲酯、醋酸乙酯、醋酸丙酯、醋酸丁酯、丙酸甲酯、丙酸乙酯、丙酸丙酯、丙酸丁酯以及它们的衍生物。
作为焦碳酸酯的例子，可以列举出焦碳酸二乙酯、焦碳酸二甲酯、焦碳酸二叔丁基酯以及它们的衍生物。作为磷酸酯的例子，可以列举出磷酸三甲酯、磷酸三乙酯、六甲基磷酸酰胺以及它们的衍生物。作为硼酸酯的例子，可以列举出硼酸三甲酯、硼酸三乙酯以及它们的衍生物。作为硫酸酯的例子，可以列举出硫酸三甲酯、硫酸三乙酯以及它们的衍生物。作为亚硫酸酯的例子，可以列举出亚乙基亚硫酸酯及其衍生物。
作为环状砜的例子，可以列举出环丁砜及其衍生物。作为链状砜的例子，可以列举出烷基砜及其衍生物。作为腈的例子，可以列举出乙腈、戊腈、丙腈、三甲基乙腈、氰基环戊烷、己二腈、庚二腈及其衍生物。作为酰胺的例子，可以列举出二甲基甲酰胺及其衍生物。作为磺内酯的例子，可以列举出1,3-丙磺酸内酯及其衍生物。
作为溶剂，既可以仅使用上述物质中的1种，也可以组合使用2种以上。
作为镁盐的例子，可以列举出MgBr2、MgI2、MgCl2、Mg(AsF6)2、Mg(ClO4)2、Mg(PF6)2、Mg(BF4)2、Mg(CF3SO3)2、Mg[N(CF3SO2)2]2、Mg(SbF6)2、Mg(SiF6)2、Mg[C(CF3SO2)3]2、Mg[N(FSO2)2]2、Mg[N(C2F5SO2)2]2、MgB10Cl10、MgB12Cl12、Mg[B(C6F5)4]2、Mg[B(C6H5)4]2、Mg[N(SO2CF2CF3)2]2、Mg[BF3C2F5]2以及Mg[PF3(CF2CF3)3]2。作为镁盐，既可以仅使用上述物质中的1种，也可以组合使用2种以上。
或者电解质也可以是固体电解质。在此情况下，作为固体电解质的例子，可以列举出Mg2－1.5xAlxSiO4(其中，0.1≤x≤1)、Mg2-1.5x-0.5yAlx-y ZnySiO4(其中，0.5≤x≤1、0.5≤y≤0.9、x－y≥0、x+y≤1)、MgZr4(PO4)6、MgMPO4(其中，M为选自Zr、Nb以及Hf之中的至少1种)、Mg1－xAxM(M’O4)3(其中，A为选自Ca、Sr、Ba以及Ra之中的至少1种，M为选自Ze以及Hf之中的至少1种，M’为选自W以及Mo之中的至少1种，0≤x＜1)、以及Mg(BH4)(NH2)。
[4.实验结果]
[4-1.正极活性物质的制作]
[4-1-1.样品1]
首先，作为原料，准备石墨粉末、硼化钙(CaB6)粉末和碳化钙(CaC2)粉末。石墨粉末、CaB6粉末、CaC2粉末的平均粒径分别为20μm、60μm、40μm。分别称量这些原料，使其质量比为石墨：CaB6：CaC2＝100：62.4：91.5。使用玛瑙乳钵，将称量的原料粉碎并混合。将混合物置于烧成炉中。在烧成炉中一边以1L/min的流量流过Ar气体，一边使炉内以5℃/min的比例从室温升温至1500℃，并在1500℃下保持5小时。然后，停止加热而在炉内进行自然冷却。从炉中取出烧成物，并用玛瑙乳钵进行粉碎。由此，便可以得到正极活性物质的样品1。
[4-1-2.样品2]
除了以下的点以外，采用与样品1同样的方法，制作出正极活性物质的样品2。
·将质量比设定为石墨：CaB6：CaC2＝100：43.6：53.3。
[4-1-3.样品3]
除了以下的点以外，采用与样品1同样的方法，制作出正极活性物质的样品3。
·将质量比设定为石墨：CaB6：CaC2＝100：43.6：53.3。
·以5℃/min的比例从室温升温至1800℃，并在1800℃下保持50小时。
[4-1-4.样品4]
除了以下的点以外，采用与样品1同样的方法，制作出正极活性物质的样品4。
·使用硼粉末(平均粒径60μm)以代替CaB6粉末。
·使用镁粉末(平均粒径40μm)以代替CaC2粉末。
·将质量比设定为石墨：B：Mg＝100：90.0：98.8。
·以5℃/min的比例从室温升温至1000℃，并在1000℃下保持5小时。
[4-1-5.样品5]
除了以下的点以外，采用与样品1同样的方法，制作出正极活性物质的样品5。
·使用硼粉末(平均粒径80μm)以代替CaB6粉末。
·使用氢化锂粉末(平均粒径40μm)以代替CaC2粉末。
·将质量比设定为石墨：B：LiH＝100：90.0：66.2。
·以5℃/min的比例从室温升温至1000℃，并在1000℃下保持5小时。
[4-1-6.样品6]
作为正极活性物质的样品6，准备平均粒径为20μm的石墨粉末。
[4-1-7.样品7]
除了以下的点以外，采用与样品1同样的方法，制作出正极活性物质的样品7。
·使用硼粉末(平均粒径80μm)以代替CaB6粉末。
·不使用CaC2粉末。
·将质量比设定为石墨：B＝100：27.8。
·以5℃/min的比例从室温升温至1800℃，并在1800℃下保持5小时。
[4-1-8.样品8]
作为正极活性物质的样品8，准备平均粒径为50μm的氧化钒(V2O5)粉末。
[4-2.X射线衍射测定]
对样品1、2、4、6以及7进行了X射线衍射(XRD)测定。图2示出了对于各样品的XRD图。
如图2所示，样品1、2以及4显示出与样品6以及7不同的XRD图谱。这表示含有碳、硼和金属(即Ca、Mg或者Li)的碳材料具有与石墨不同的结构。
具体地说，样品1、2以及4的XRD图谱分别在2θ＝20.4°、20.6°、23.9°处显示出归属于(002)面的峰。另一方面，样品6以及7的XRD图谱均在2θ＝26.4°处显示出归属于(002)面的峰。也就是说，样品1、2以及4的XRD图谱与样品6以及7相比，在低角度侧显示出(002)面的峰。该结果证实样品1、2以及4的碳材料的层间间隔比样品6、7的层间间隔更大。可以认为其原因在于：样品1以及2的碳材料中含有的钙使该碳材料的层间间隔比石墨的层间间隔得以扩大。此外，样品4的XRD图谱除上述峰以外，还显示出起因于富硼石墨相的多个弱峰。
[4-3.电池单元的制作]
使用正极活性物质的样品1～8，制作出评价用电池单元1～8。电池的制作均在露点为－60度以下、氧值为1ppm以下的Ar气氛的手套箱内进行。
[4-3-1.电池单元1～5]
首先，称量正极活性物质的样品1、乙炔黑和聚偏氟乙烯(PVdF)，使其质量比为8：1：1。使用玛瑙乳钵将称量的样品1和乙炔黑混合均匀，并在这些混合物中添加称量的PVdF，再次采用玛瑙乳钵进行混合。由此，便得到正极合剂。使该正极合剂分散于N-甲基吡咯烷酮(NMP)溶剂中，从而制作出正极合剂料浆。
作为正极集电体，准备厚度为20μm的不锈钢片材。使用涂布机将正极合剂料浆涂布于不锈钢片材上，将料浆充分干燥，从而得到正极片材。采用辊压机将正极片材压延至100μm，并将其冲裁成20mm×20mm的正方形。由此，便得到含有样品1的正极。
将厚度100μm的镁切成20mm×20mm，研削其表面而除去氧化膜，并用丙酮清洗表面。将3mm×30mm的镍网压接在得到的镁片上，从而将镍网设定为引线。由此，便得到负极。
使双三氟甲磺酰亚胺镁(Mg(TFSI)2：Mg[N(CF3SO2)2]2)以0.3mol/升的浓度溶解于三乙二醇二甲醚(三甘醇二甲醚)的非水溶剂中。由此，便得到非水电解液。
将正极设定为试验电极，将负极设定为参比电极和对电极，从而制作出评价用电池单元。使非水电解液含浸在作为隔膜的聚乙烯微多孔膜中，并使试验电极和对电极经由隔膜的分隔而对置。在在该状态下，将试验电极、对电极以及隔膜收纳于外包覆体内，并对外包覆体进行封口。由此，便得到使用样品1的电池单元1。
同样地，分别制作出使用样品2～5的电池单元2～5。
[4-3-2.电池单元6]
除了以下的点以外，采用与电池单元1同样的方法，制作出使用样品6的电池单元6。
·在正极合剂中，不使用乙炔黑。
·将质量比设定为石墨：PVdF＝9：1。
·作为正极集电体，使用厚度12μm的铜片材以代替不锈钢片材。
[4-3-3.电池单元7]
除了以下的点以外，采用与电池单元1同样的方法，制作出使用样品7的电池单元7。
·在正极合剂中，不使用乙炔黑。
·将质量比设定为BC：PVdF＝9：1。
·作为正极集电体，使用厚度12μm的铜片材以代替不锈钢片材。
[4-3-4.电池单元8]
除了以下的点以外，采用与电池单元1同样的方法，制作出使用样品8的电池单元8。
·作为正极集电体，使用厚度20μm的铂片材以代替不锈钢片材。
[4-4.充放电试验]
对电池单元1～8进行了充放电试验。该试验在25℃的恒温槽内进行。
对于电池单元1～5，采用如下的方法评价了充放电特性。首先，将试验电极的电流密度设定为1mA/cm2，对各电池进行充电，使其与参比电极的电位差达到2.5V。然后，将放电终止电压设定为0V，以1mA/cm2的电流密度对各电池进行放电。然后，停止20分钟。
对于电池单元6～8，采用如下的方法评价了充放电特性。首先，将放电终止电压设定为0V，并以1mA/cm2的电流密度对各电池进行放电。然后，将试验电极的电流密度设定为1mA/cm2，对各电池进行充电，使其与参比电极的电位差达到2.5V。然后，停止20分钟。
表1示出了电池单元1～8的正极活性物质在合成时的组成、和电池的初次充电容量以及初次放电容量。
表1
如表1所示，电池单元1～5与电池单元6～8相比，初次充电容量以及初次放电容量较大。
[4-5.充电状态以及放电状态下的组成]
在充放电试验后，对于正极活性物质的样品1、2以及4，进行了使用ICP发射光谱的元素分析。其结果是，样品1的组成为Mg0.030Ca0.078B0.23C0.77，样品2的组成为Mg0.013Ca0.055B0.20C0.80，样品4的组成为Mg0.19B0.48C0.52。由此表明：无论哪一种样品，在放电状态下都嵌入Mg。此外，由该结果可以类推出：对于样品3以及5也同样，在放电状态下嵌入Mg。
因此，电池单元1～5与本实施方式的镁二次电池的实施例相当，电池单元6以及7与镁二次电池的比较例相当。另外，经过初次放电后的样品1～5与本实施方式的正极活性物质的实施例相当。此外，合成后的样品4与本实施方式的正极活性物质的实施例相当。
产业上的可利用性
本发明的正极活性物质可以用于镁二次电池。
Claims (13)
1.一种镁二次电池用正极活性物质，其中，
所述正极活性物质包含含有镁、硼和碳的材料，
所述材料具有层状结构。
2.根据权利要求1所述的镁二次电池用正极活性物质，其中，
所述材料包含含有所述硼和所述碳的多个层，
所述镁配置于所述多个层之间。
3.根据权利要求1或2所述的镁二次电池用正极活性物质，其中，所述材料进一步含有锂。
4.根据权利要求1～3中任一项所述的镁二次电池用正极活性物质，其中，所述材料进一步含有钙。
5.根据权利要求1～4中任一项所述的镁二次电池用正极活性物质，其中，所述材料用组成式MgxMyBzC1－z来表示，在此，M为选自Li、Ca、Mg之中的至少一种，x＞0、y＞0、且x+y＜z＜1.0。
6.根据权利要求5所述的镁二次电池用正极活性物质，其中，所述z进一步满足z≤0.5。
7.根据权利要求6所述的镁二次电池用正极活性物质，其中，所述M为Ca。
8.根据权利要求7所述的镁二次电池用正极活性物质，其中，所述z进一步满足z≤0.25。
9.根据权利要求5所述的镁二次电池用正极活性物质，其中，所述M为Mg。
10.一种镁二次电池，其具有：
含有权利要求1～9中任一项所述的镁二次电池用正极活性物质的正极，
负极，以及
具有镁离子传导性的电解质。
11.根据权利要求10所述的镁二次电池，其中，所述镁随着所述镁二次电池的充放电而从所述材料中进行脱嵌和嵌入。
12.根据权利要求10或11所述的镁二次电池，其中，所述负极包括镁金属、或者含有镁的合金。
13.根据权利要求10或11所述的镁二次电池，其中，所述负极仅由可溶解和析出镁金属的负极集电体构成。
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