CN110854357A - 一种镶嵌硅颗粒的纳米碳纤维负极材料电极片的制备方法 - Google Patents

一种镶嵌硅颗粒的纳米碳纤维负极材料电极片的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种镶嵌硅颗粒的纳米碳纤维负极材料电极片的制备方法，首先将硅颗粒、聚甲基丙烯酸甲酯、聚丙烯腈溶解在N，N‑二甲基甲酰胺中，配制成聚丙烯腈的质量分数为10％的聚合物溶液并加入静电纺丝装置中，通过静电纺丝装置，控制好静电纺丝过程的时间，在收集板上得到具有一定厚度的镶嵌硅颗粒的纳米碳纤维膜，将镶嵌硅颗粒的纳米碳纤维膜进行预氧化处理和碳化处理后与导电剂、粘结剂混合，将其涂布在铜箔上，最后对涂布有活性材料的铜箔进行烘干，烘干后切片处理即可得镶嵌硅颗粒的纳米碳纤维负极材料电极片。本发明制备得到的负极材料电极片在100mA g‑1的电流密度下具有974mAh g‑1的容量，循环100次后没有明显衰减。

Description

一种镶嵌硅颗粒的纳米碳纤维负极材料电极片的制备方法
技术领域
本发明涉及锂离子电池领域，具体涉及一种镶嵌硅颗粒的纳米碳纤维负极材料电极片的制备方法。
背景技术
可充电锂离子电池研究开始于20世纪60年代，发展至今，石墨电极为常见的负极材料。但是受限于商用石墨电极的低功率密度，无法满足日益增长的高能量密度和高功率密度的需求。硅负极具有4200mAh g-1的理论质量比容量和9786mAh cm-3的体积比容量，并且对锂的电压比碳高，非常适合锂离子存储，价格成本低，对环境友好。但是硅负极的推广仍面临一系列问题，硅颗粒在充放电过程中会产生巨大的膨胀效应，会产生巨大的容量衰减，因此需要利用包覆、包裹的方式将硅颗粒限域在密闭空间中，防止其破坏失效，影响电化学循环性能。
聚丙烯腈作为常见的静电纺丝纤维基底，可以利用其优秀的纤维结构特性，将硅颗粒镶嵌在其中。并且碳化后的纤维网络可以为硅颗粒提供大型的导电骨架，同时弥补了硅颗粒导电性能差的不足。硅颗粒镶嵌在碳纤维骨架中，电化学循环过程中的体积膨胀效应能够被有效限制，大幅提升其作为锂离子电池负极材料的循环性能。
在制备的纤维结构中，添加适当量的低温下易分解的高分子如聚甲基丙烯酸甲酯、聚苯乙烯等材料，可以令硅颗粒周围产生一定的缓冲空间，更有效的缓解硅颗粒在充放电过程中的体积过度膨胀。
发明内容
本发明的目的在于提供一种镶嵌硅颗粒的纳米碳纤维负极材料电极片的制备方法，以解决上述背景技术中提出的技术问题。
为解决上述技术问题，本发明提供如下技术方案：一种镶嵌硅颗粒的纳米碳纤维负极材料电极片的制备方法，包括以下步骤：
S1：将硅颗粒、聚甲基丙烯酸甲酯、聚丙烯腈溶解在N，N-二甲基甲酰胺中，配制成聚丙烯腈的质量分数为10％的聚合物溶液；
S2：将S1中的聚合物溶液加入到静电纺丝装置中，设置电压为20kV，接受距离为150mm；
S3：通过静电纺丝装置，控制好静电纺丝过程的时间，在收集板上得到具有一定厚度的镶嵌硅颗粒的纳米碳纤维膜；
S4：将S3中得到的镶嵌硅颗粒的纳米碳纤维膜进行预氧化处理，再在600-1000摄氏度高温下碳化得到镶嵌硅颗粒的纳米碳纤维；
S5：将S4中碳化得到镶嵌硅颗粒的纳米碳纤维与导电剂、粘结剂混合，将其涂布在铜箔上；
S6：将S5中涂布的铜箔进行烘干处理，对烘干后的涂布有活性材料的铜箔切片处理，得到镶嵌硅颗粒的纳米碳纤维负极材料电极片。
作为本发明一种优选的技术方案，所述步骤S1中硅颗粒、聚甲基丙烯酸甲酯、聚丙烯腈的质量比例为1:1:4。
作为本发明一种优选的技术方案，所述步骤S3中的收集板为铝箔。
作为本发明一种优选的技术方案，所述步骤S6中烘干处理具体如下：在60摄氏度下真空干燥6小时，在110摄氏度下真空干燥6小时。
作为本发明一种优选的技术方案，所述步骤S4中预氧化处理温度为200-250摄氏度，预氧化时间为1-4小时。
作为本发明一种优选的技术方案，所述步骤S4中碳化时间为1-4小时，碳化过程升温速率为每分钟升高1-10摄氏度。
作为本发明一种优选的技术方案，所述步骤S4中的碳化温度800摄氏度。
作为本发明一种优选的技术方案，所述步骤S1中N，N-二甲基甲酰胺纯度为分析纯，含量大于99.5％。
作为本发明一种优选的技术方案，所述步骤S1中硅颗粒尺寸在2-5000nm之间；聚丙烯腈分子量在5万-20万之间；聚甲基丙烯酸甲酯分子量在1万-5万之间。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：通过采用本发明提供的方法生产的负极材料电极片，能够满足高能量密度和高功率密度的需求，同时克服了硅颗粒在充放电过程中会产生巨大的膨胀效应，会产生巨大的容量衰减的技术问题，使得生产获得的镶嵌硅颗粒的纳米碳纤维负极电极片在100mA g-1的电流密度下具有974mAh g-1的容量，循环100次后没有明显衰减。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
将2nm硅颗粒、分子量在1万的聚甲基丙烯酸甲酯、分子量在5万的聚丙烯腈溶解在N，N-二甲基甲酰胺中，配制成聚丙烯腈的质量分数为10％的聚合物溶液，其中硅颗粒与聚甲基丙烯酸甲酯和聚丙烯腈的质量比例为1:1:4；将上述聚合物溶液加入到静电纺丝装置中，设置电压为20kV，接受距离为150mm，在铝箔上进行纳米纤维的接收；将制备得到的具有一定厚度的镶嵌硅颗粒的纳米碳纤维膜在200摄氏度下预氧化处理1小时，再在600摄氏度下高温碳化1小时得到镶嵌硅颗粒的纳米碳纤维，此过程中保持碳化过程升温速率为每分钟升高1摄氏度，将其与乙炔黑和羧甲基纤维素钠水溶液混合搅拌24h，将其涂布在铜箔上，在60摄氏度下真空干燥6小时，在110摄氏度下真空干燥6小时，切片后得到镶嵌硅颗粒的纳米碳纤维负极电极片。该镶嵌硅颗粒的纳米碳纤维负极电极片在100mA g-1的电流密度下具有974mAh g-1的容量，循环100次后没有明显衰减。
实施例2
将5000nm硅颗粒、分子量在5万的聚甲基丙烯酸甲酯、分子量在20万的聚丙烯腈溶解在N，N-二甲基甲酰胺中，配制成聚丙烯腈的质量分数为10％的聚合物溶液，其中硅颗粒与聚甲基丙烯酸甲酯和聚丙烯腈的质量比例为1:1:4；将上述聚合物溶液加入到静电纺丝装置中，设置电压为20kV，接受距离为150mm，在铝箔上进行纳米纤维的接收；将制备得到的具有一定厚度的镶嵌硅颗粒的纳米碳纤维膜在250摄氏度下预氧化处理4小时，再在1000摄氏度下高温碳化4小时得到镶嵌硅颗粒的纳米碳纤维，此过程中保持碳化过程升温速率为每分钟升高10摄氏度，将其与乙炔黑和羧甲基纤维素钠水溶液混合搅拌24h，将其涂布在铜箔上，在60摄氏度下真空干燥6小时，在110摄氏度下真空干燥6小时，切片后得到镶嵌硅颗粒的纳米碳纤维负极电极片。该镶嵌硅颗粒的纳米碳纤维负极电极片在100mA g-1的电流密度下具有970mAh g-1的容量，循环100次后没有明显衰减。
实施例3
将2500nm硅颗粒、分子量在2.5万的聚甲基丙烯酸甲酯、分子量在12万的聚丙烯腈溶解在N，N-二甲基甲酰胺中，配制成聚丙烯腈的质量分数为10％的聚合物溶液，其中硅颗粒与聚甲基丙烯酸甲酯和聚丙烯腈的质量比例为1:1:4；将上述聚合物溶液加入到静电纺丝装置中，设置电压为20kV，接受距离为150mm，在铝箔上进行纳米纤维的接收；将制备得到的具有一定厚度的镶嵌硅颗粒的纳米碳纤维膜在220摄氏度下预氧化处理2.5小时，再在800摄氏度下高温碳化2.5小时得到镶嵌硅颗粒的纳米碳纤维，此过程中保持碳化过程升温速率为每分钟升高5摄氏度，将其与乙炔黑和羧甲基纤维素钠水溶液混合搅拌24h，将其涂布在铜箔上，在60摄氏度下真空干燥6小时，在110摄氏度下真空干燥6小时，切片后得到镶嵌硅颗粒的纳米碳纤维负极电极片。该镶嵌硅颗粒的纳米碳纤维负极电极片在100mA g-1的电流密度下具有980mAh g-1的容量，循环100次后没有明显衰减。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

Claims (9)

1.一种镶嵌硅颗粒的纳米碳纤维负极材料电极片的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1：将硅颗粒、聚甲基丙烯酸甲酯、聚丙烯腈溶解在N，N-二甲基甲酰胺中，配制成聚丙烯腈的质量分数为10％的聚合物溶液；
S2：将S1中的聚合物溶液加入到静电纺丝装置中，设置电压为20kV，接受距离为150mm；
S3：通过静电纺丝装置，控制好静电纺丝过程的时间，在收集板上得到具有一定厚度的镶嵌硅颗粒的纳米碳纤维膜；
S4：将S3中得到的镶嵌硅颗粒的纳米碳纤维膜进行预氧化处理，再在600-1000摄氏度高温下碳化得到镶嵌硅颗粒的纳米碳纤维；
S5：将S4中碳化得到镶嵌硅颗粒的纳米碳纤维与导电剂、粘结剂混合，将其涂布在铜箔上；
S6：将S5中涂布的铜箔进行烘干处理，对烘干后的涂布有活性材料的铜箔切片处理，得到镶嵌硅颗粒的纳米碳纤维负极材料电极片。
2.根据权利要求1所述一种镶嵌硅颗粒的纳米碳纤维负极材料电极片的制备方法，其特征在于：所述步骤S1中硅颗粒、聚甲基丙烯酸甲酯、聚丙烯腈的质量比例为1:1:4。
3.根据权利要求2所述一种镶嵌硅颗粒的纳米碳纤维负极材料电极片的制备方法，其特征在于：所述步骤S3中的收集板为铝箔。
4.根据权利要求3所述一种镶嵌硅颗粒的纳米碳纤维负极材料电极片的制备方法，其特征在于：所述步骤S6中烘干处理具体如下：在60摄氏度下真空干燥6小时，在110摄氏度下真空干燥6小时。
5.根据权利要求1所述一种镶嵌硅颗粒的纳米碳纤维负极材料电极片的制备方法，其特征在于：所述步骤S4中预氧化处理温度为200-250摄氏度，预氧化时间为1-4小时。
6.根据权利要求5所述一种镶嵌硅颗粒的纳米碳纤维负极材料电极片的制备方法，其特征在于：所述步骤S4中碳化时间为1-4小时，碳化过程升温速率为每分钟升高1-10摄氏度。
7.根据权利要求6所述一种镶嵌硅颗粒的纳米碳纤维负极材料电极片的制备方法，其特征在于：所述步骤S4中的碳化温度800摄氏度。
8.根据权利要求1-7中任意一项所述一种镶嵌硅颗粒的纳米碳纤维负极材料电极片的制备方法，其特征在于：所述步骤S1中N，N-二甲基甲酰胺纯度为分析纯，含量大于99.5％。
9.根据权利要求1-7中任意一项所述一种镶嵌硅颗粒的纳米碳纤维负极材料电极片的制备方法，其特征在于：所述步骤S1中硅颗粒尺寸在2-5000nm之间；聚丙烯腈分子量在5万-20万之间；聚甲基丙烯酸甲酯分子量在1万-5万之间。
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