CN112442755A - 一种高回弹高均一耐高温氨纶纤维的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明是一种高回弹高均一耐高温氨纶纤维的制备方法，预聚合反应：将二异氰酸酯和聚醚二醇以摩尔比(1.56～2.00):1反应得到NCO封端的预聚物；反应时间1.5～4小时，反应温度70～90℃；将预聚物与溶剂溶解形成质量浓度为30～38％的预聚物溶液；所述的溶剂为二甲基乙酰胺DMAC；扩链反应：将上述预聚物溶液与混合胺溶液进行混合反应，并得到质量浓度为30～38％的聚氨酯脲原液，其中混合胺溶液中端基胺与预聚物溶液中NCO的摩尔比为(1.01～1.04):1；反应温度≤100℃；熟化纺丝：将聚氨酯脲原液熟化形成纺丝原液进行干法纺丝，熟化温度为，40～60℃，时间为24～45小时，得到高回弹高均一耐高温氨纶纤维。其弹性恢复、动态退绕应力值数据的变异系数、耐高温等性能均十分优异。

Description

一种高回弹高均一耐高温氨纶纤维的制备方法
技术领域
本发明属于氨纶纤维的制备方法，特别涉及一种具有高回弹高均一耐高温氨纶纤维及其制备方法。
背景技术
早期氨纶在纺织行业中价格较高，产量较少，素有“面料味精”之称，在纺织品中加入少量的氨纶即可赋予织物优异的弹性、柔软的手感，显著提高织物的舒适度。随着人们物质生活水平的提高，对纺织品的质量要求也越来越高，因此氨纶的市场应用越来越广，出现了高品质差异化氨纶。随着市场需求的不断提高，多种性能的集合逐渐成为趋势，来满足人们日常生活的需求。
根据氨纶分子结构可以看出，其之所以具有高弹力是因为它的高分子链是由低熔点、无定型的"软"链段为母体和嵌在其中的高熔点、结晶的"硬"链段所组成。软链段分子链之间以一定的交联形成一定的网状结构，由于分子链间相互作用力小，可以自由伸缩，造成较好的伸长性能。硬链段分子链结合力比较大，分子链不会无限制地伸长，使纤维有高的回弹性。因此要进一步提高氨纶的回弹性，需要提高氨纶分子链长度，提高分子链段中硬段长度，提高微相分离程度。专利CN108642573A，CN107338501A，CN101469463A，CN108264626A等通过改变配方和工艺等方法，提高氨纶回弹性能。但这些方法所得的氨纶丝均一性较低，动态退绕应力值数据的变异系数CV较大，专利CN105624822B采用单一胺类乙二胺做扩链剂，二亚乙基三胺为分子量控制剂制备了高均一氨纶纤维。专利CN106757486A、CN109825895A通过配方设计和抗氧剂的选择制备了耐高温氨纶纤维，而这些高均一耐高温氨纶的回弹性较差。
发明内容
技术问题：本发明的目的是提供一种高回弹高均一耐高温氨纶纤维的制备方法，其弹性恢复、动态退绕应力值数据的变异系数、耐高温等性能均十分优异。
技术方案：本发明的一种高回弹高均一耐高温氨纶纤维的制备方法包括以下步骤：
步骤1.预聚合反应
将二异氰酸酯和聚醚二醇以摩尔比(1.56～2.00):1反应得到NCO封端的预聚物；
将预聚物与溶剂溶解形成质量浓度为30～38％的预聚物溶液；所述的溶剂为二甲基乙酰胺DMAC；
步骤2.扩链反应
将上述预聚物溶液与混合胺溶液进行混合反应，并得到质量浓度为30～38％的聚氨酯脲原液，其中混合胺溶液中端基胺与预聚物溶液中NCO的摩尔比为(1.01～1.04):1；反应温度≤100℃；
步骤3.熟化纺丝
将聚氨酯脲原液熟化形成纺丝原液进行干法纺丝，得到高回弹高均一耐高温氨纶纤维。
其中：
所述预聚合反应步骤中，所述的二异氰酸酯是4，4’-二苯基甲烷二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、环己烷二亚甲基二异氰酸酯或4，4’-二环己基甲烷二异氰酸酯中的一种或多种组合。
所述的聚醚二醇包括聚四亚甲基醚二醇、聚乙二醇、聚丙二醇或聚2-甲基四氢呋喃中的一种或多种组合，分子量为1500～4000。
所述扩链反应步骤中，所述的混合胺溶液包括扩链剂、交联剂、终止剂和DMAC；所述的混合胺溶液质量浓度范围5～12％。
所述的扩链剂为乙二胺和4,4-二氨基二环己基甲烷的混合物；乙二胺和4,4-二氨基二环己基甲烷的摩尔比为(8.5～19)：1。
所述交联剂为二乙基三胺(DETA)；所述终止剂为二乙胺。
所述的扩链剂与终止剂摩尔比(12～16)：1，交联剂添加量占纤维总质量0.006～0.02％。
所述的聚氨酯脲原液中选择性的添加功能性添加剂，包括，抗氧剂、紫外吸收剂、润滑剂、染色助剂、稳定剂中的一种及以上。
所述的功能性添加剂的添加量按获得的氨纶纤维质量来计算，所述的抗氧化剂：0.1～15％，紫外线吸收剂：0.1～0.5％，润滑剂：0.1～1.0％，染色助剂：0.1～1.0％，稳定剂：0.01～0.1％。
所述的稳定剂为带侧甲基的烷烃二胺，主链碳个数不超过8个。
所述功能性添加剂浆料为固含量为35％的DMAC混合液，其pH值为7～9。
有益效果：本发明在氨纶生产过程中，通过引入多种扩链剂、终止剂和交联剂混合而成的胺溶液进行扩链反应，使氨纶纤维具有高回弹性；通过控制溶剂指标、聚合工艺条件稳定和引入去凝胶剂，使氨纶纤维具有高均一性；通过混合胺比例控制和添加剂中多种抗氧剂复配，使氨纶纤维具有耐高温性。通过以上方法得到高回弹高均一耐高温氨纶纤维。
具体实施方式
本发明是调控多种配方单体种类、扩链剂种类、交联剂种类、添加剂种类和工艺过程的严格控制，使氨纶纤维能够满足高回弹、高均一、耐高温性能的水平要求。
该方法包括以下步骤：
(1).预聚合反应
将二异氰酸酯和聚醚二醇以摩尔比(1.56～2.00):1反应得到NCO封端的预聚物；
将预聚物与溶剂溶解形成浓度为30～38％的预聚物溶液。
(2).扩链反应
将预聚物溶液与混合胺溶液进行混合反应，并得到浓度为30～38％的聚氨酯脲原液，其中混合胺溶液中端基胺与预聚物溶液中NCO的摩尔比为(1.01～1.04):1。
(3).熟化纺丝
将聚氨酯脲原液熟化形成纺丝原液进行干法纺丝，得到高回弹高均一耐高温氨纶纤维。
预聚合反应步骤中，反应时间1.5～4小时，反应温度70～90℃；
预聚合反应步骤中，所述的溶剂为二甲基乙酰胺DMAC；
预聚合反应步骤中，所述的二异氰酸酯是4，4’-二苯基甲烷二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、环己烷二亚甲基二异氰酸酯或4，4’-二环己基甲烷二异氰酸酯中的一种或多种组合；
所述的聚醚二醇选择分子量为1500～4000，包括聚四亚甲基醚二醇、聚乙二醇、聚丙二醇或聚2-甲基四氢呋喃中的一种或多种组合。
扩链反应步骤中，反应温度≤100℃；
扩链反应步骤中，所述的混合胺溶液包括扩链剂、交联剂、终止剂和DMAC；
所述的扩链剂包括为乙二胺和4,4-二氨基二环己基甲烷的混合物；
所述的乙二胺和4,4-二氨基二环己基甲烷的摩尔比为(8.5～19)：1；
所述交联剂为二乙基三胺DETA；
所述终止剂为二乙胺；
所述的扩链剂与终止剂摩尔比(12～16)：1，交联剂添加量占纤维总质量0.006～0.02％；
所述的混合胺溶液质量浓度范围5～12％。
熟化纺丝步骤中，熟化温度为，40～60℃，时间为24～45小时。
可在聚氨酯脲原液中选择性的添加本领域常用功能性添加剂，包括，抗氧剂、紫外吸收剂、润滑剂、染色助剂、稳定剂中的一种及以上。
优选的，所述的功能性添加剂包括：
抗氧化剂：0.1～15％
紫外线吸收剂：0.1～0.5％
润滑剂：0.1～1.0％
染色助剂：0.1～1.0％
稳定剂：0.01～0.1％
其中，所述的稳定剂为带侧甲基的烷烃二胺，主链碳个数不超过8个，
所述的功能性添加剂的添加量按获得的氨纶纤维质量来计算。
所述功能性添加剂浆料为固含量为35％的DMAC混合液，其pH值为7～9。
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，但本发明的保护范围并不限于此。
本发明实施例中，所述的二甲基乙酰胺为经过精馏塔、交换树脂提纯的溶剂，DMAC水分≤50ppm，电导≤0.05μS，PH值：6.3～7.3，纯度≥99.95％。
优选的，所述的功能性添加剂包括：
抗氧化剂1790：0.1～1.0％
抗氧化剂626：0.1～0.5％
紫外线吸收剂UV-320：0.1～0.5％
润滑剂硬脂酸镁：0.1～1.0％
染色助剂4,4’-二环己基甲烷二异氰酸酯与N-叔丁基二乙醇胺的聚合物：0.1～1.0％
稳定剂：0.01～0.1％
其中，所述的稳定剂为带侧甲基的烷烃二胺，主链碳个数不超过8个。
所述功能性添加剂浆料为固含量为35％的DMAC混合液，其pH值为7～9。所述的功能性添加剂的添加量按获得的氨纶纤维质量来计算。
对比例1
将110g/min流量的4，4’-二苯基甲烷二异氰酸酯与579g/min流量的分子量为1800的聚四亚甲基醚二醇在静态混合器混合均匀，加热至90℃反应4小时，得到末端NCO封端的预聚物，预聚物经过溶解机配成浓度35.5％的预聚物溶液。将预聚物溶液与混合胺溶液置于第二反应器中反应，反应温度90℃，混合胺溶液中乙二胺、1,2-丙二胺和二乙胺按摩尔比9:1:0.77混合，二乙基三胺添加量占丝线质量：0.008％。在混合罐中扩链后得到的原液加入添加剂浆料，抗氧化剂1790占丝线质量：1.0％、紫外线吸收剂UV-320占丝线质量：0.2％、润滑剂硬脂酸镁占丝线质量：0.22％、染色助剂4,4’-二环己基甲烷二异氰酸酯与N-叔丁基二乙醇胺的聚合物占丝线质量：1.0％，浆料PH＝7.4，经储罐中熟化得到纺丝原液，将上述原液干法纺丝，得到常规氨纶纤维。
对比例2
将90g/min流量的4，4’-二苯基甲烷二异氰酸酯与374g/min流量的分子量为1600的聚四亚甲基醚二醇在静态混合器混合均匀，加热至90℃反应4小时，得到末端NCO封端的预聚物，预聚物经过溶解机配成浓度35％的预聚物溶液。将预聚物溶液与混合胺溶液置于第二反应器中反应，反应温度90℃，混合胺溶液中乙二胺、1,4-二氨基环己烷和二乙胺按摩尔比19:1:1.5混合，二乙基三胺添加量：0.008％。在混合罐中扩链后得到的原液加入添加剂浆料，抗氧化剂1790：1.0％、抗氧化剂626：0.3％、紫外线吸收剂UV-320：0.2％、润滑剂硬脂酸镁：0.15％、染色助剂4,4’-二环己基甲烷二异氰酸酯与N-叔丁基二乙醇胺的聚合物：1.0％、稳定剂2-甲基戊二胺：0.05％，浆料PH＝8.0。经储罐中熟化得到纺丝原液，将上述原液干法纺丝，得到高回弹高均一耐高温氨纶纤维。
对比例3
将90g/min流量的4，4’-二苯基甲烷二异氰酸酯与374g/min流量的分子量为1600的聚四亚甲基醚二醇在静态混合器混合均匀，加热至90℃反应4小时，得到末端NCO封端的预聚物，预聚物经过溶解机配成浓度35％的预聚物溶液。将预聚物溶液与混合胺溶液置于第二反应器中反应，反应温度90℃，混合胺溶液中乙二胺、1,2-丙二胺和二乙胺按摩尔比19:1:1.5混合，二乙基三胺添加量：0.008％。在混合罐中扩链后得到的原液加入添加剂浆料，抗氧化剂1790：1.0％、抗氧化剂626：0.3％、紫外线吸收剂UV-320：0.2％、润滑剂硬脂酸镁：0.15％、染色助剂4,4’-二环己基甲烷二异氰酸酯与N-叔丁基二乙醇胺的聚合物：1.0％、稳定剂2-甲基戊二胺：0.05％，浆料PH＝8.0。经储罐中熟化得到纺丝原液，将上述原液干法纺丝，得到氨纶纤维。
实施例1
将90g/min流量的4，4’-二苯基甲烷二异氰酸酯与374g/min流量的分子量为1600的聚四亚甲基醚二醇在静态混合器混合均匀，加热至90℃反应4小时，得到末端NCO封端的预聚物，预聚物经过溶解机配成浓度35％的预聚物溶液。将预聚物溶液与混合胺溶液置于第二反应器中反应，反应温度90℃，混合胺溶液中乙二胺、4,4-二氨基二环己基甲烷和二乙胺按摩尔比19:1:1.5混合，二乙基三胺添加量：0.008％。在混合罐中扩链后得到的原液加入添加剂浆料，抗氧化剂1790：1.0％、抗氧化剂626：0.3％、紫外线吸收剂UV-320：0.2％、润滑剂硬脂酸镁：0.15％、染色助剂4,4’-二环己基甲烷二异氰酸酯与N-叔丁基二乙醇胺的聚合物：1.0％、稳定剂2-甲基戊二胺：0.05％，浆料PH＝8.0。经储罐中熟化得到纺丝原液，将上述原液干法纺丝，得到高回弹高均一耐高温氨纶纤维。
实施例2
将91g/min流量的4，4’-二苯基甲烷二异氰酸酯与373g/min流量的分子量为1800的聚四亚甲基醚二醇在静态混合器混合均匀，加热至90℃反应4小时，得到末端NCO封端的预聚物，预聚物经过溶解机配成浓度35.5％的预聚物溶液。将预聚物溶液与混合胺溶液置于第二反应器中反应，反应温度90℃，混合胺溶液中乙二胺、4,4-二氨基二环己基甲烷和二乙胺按摩尔比9:1:0.67混合，二乙基三胺添加量：0.008％。在混合罐中扩链后得到的原液加入添加剂浆料，抗氧化剂1790：1.0％、抗氧化剂626：0.1％、紫外线吸收剂UV-320：0.2％、润滑剂硬脂酸镁：0.2％、染色助剂4,4’-二环己基甲烷二异氰酸酯与N-叔丁基二乙醇胺的聚合物：1.0％、稳定剂2-甲基戊二胺：0.1％，浆料PH＝8.4。经储罐中熟化得到纺丝原液，将上述原液干法纺丝，得到高回弹高均一耐高温氨纶纤维。
实施例3
将108g/min流量的4，4’-二苯基甲烷二异氰酸酯与457g/min流量的分子量为1800的聚四亚甲基醚二醇在静态混合器混合均匀，加热至90℃反应4小时，得到末端NCO封端的预聚物，预聚物经过溶解机配成浓度35.5％的预聚物溶液。将预聚物溶液与混合胺溶液置于第二反应器中反应，反应温度90℃，混合胺溶液中乙二胺、4,4-二氨基二环己基甲烷和二乙胺按摩尔比9:1:0.75混合，二乙基三胺添加量：0.008％。在混合罐中扩链后得到的原液加入添加剂浆料，抗氧化剂1790：0.8％、抗氧化剂626：0.15％、紫外线吸收剂UV-320：0.2％、润滑剂硬脂酸镁：0.2％、染色助剂4,4’-二环己基甲烷二异氰酸酯与N-叔丁基二乙醇胺的聚合物：1.0％、稳定剂2-甲基戊二胺：0.03％，浆料PH＝7.8。经储罐中熟化得到纺丝原液，将上述原液干法纺丝，得到高回弹高均一耐高温氨纶纤维。
实施例4
将113g/min流量的4，4’-二苯基甲烷二异氰酸酯与474g/min流量的分子量为2600的聚四亚甲基醚二醇在静态混合器混合均匀，加热至90℃反应4小时，得到末端NCO封端的预聚物，预聚物经过溶解机配成浓度35.5％的预聚物溶液。将预聚物溶液与混合胺溶液置于第二反应器中反应，反应温度90℃，混合胺溶液中乙二胺、4,4-二氨基二环己基甲烷和二乙胺按摩尔比19:1:1.4混合，二乙基三胺添加量：0.008％。在混合罐中扩链后得到的原液加入添加剂浆料，抗氧化剂1790：1.0％、抗氧化剂626：0.2％、紫外线吸收剂UV-320：0.2％、润滑剂硬脂酸镁：0.22％、染色助剂4,4’-二环己基甲烷二异氰酸酯与N-叔丁基二乙醇胺的聚合物：1.0％、稳定剂2-甲基戊二胺：0.05％，浆料PH＝8.2。经储罐中熟化得到纺丝原液，将上述原液干法纺丝，得到高回弹高均一耐高温氨纶纤维。
实施例5
将90g/min流量的4，4’-二苯基甲烷二异氰酸酯与374g/min流量的分子量为1600的聚四亚甲基醚二醇在静态混合器混合均匀，加热至90℃反应4小时，得到末端NCO封端的预聚物，预聚物经过溶解机配成浓度35％的预聚物溶液。将预聚物溶液与混合胺溶液置于第二反应器中反应，反应温度90℃，混合胺溶液中乙二胺、4,4-二氨基二环己基甲烷和二乙胺按摩尔比19:1:1.5混合，二乙基三胺添加量：0.008％。在混合罐中扩链后得到的原液加入添加剂浆料，抗氧化剂1790：1.0％、紫外线吸收剂UV-320：0.2％、润滑剂硬脂酸镁：0.15％、染色助剂4,4’-二环己基甲烷二异氰酸酯与N-叔丁基二乙醇胺的聚合物：1.0％、稳定剂2-甲基戊二胺：0.05％，浆料PH＝8.0。经储罐中熟化得到纺丝原液，将上述原液干法纺丝，得到氨纶纤维。
实施例6
将90g/min流量的4，4’-二苯基甲烷二异氰酸酯与374g/min流量的分子量为1600的聚四亚甲基醚二醇在静态混合器混合均匀，加热至90℃反应4小时，得到末端NCO封端的预聚物，预聚物经过溶解机配成浓度35％的预聚物溶液。将预聚物溶液与混合胺溶液置于第二反应器中反应，反应温度90℃，混合胺溶液中乙二胺、4,4-二氨基二环己基甲烷和二乙胺按摩尔比19:1:1.5混合，二乙基三胺添加量：0.008％。在混合罐中扩链后得到的原液加入添加剂浆料，抗氧化剂1790：1.0％、抗氧化剂626：0.3％、紫外线吸收剂UV-320：0.2％、润滑剂硬脂酸镁：0.15％、染色助剂4,4’-二环己基甲烷二异氰酸酯与N-叔丁基二乙醇胺的聚合物：1.0％、浆料PH＝7.5。经储罐中熟化得到纺丝原液，将上述原液干法纺丝，得到氨纶纤维。
实施例7
将90g/min流量的4，4’-二苯基甲烷二异氰酸酯与374g/min流量的分子量为1600的聚四亚甲基醚二醇在静态混合器混合均匀，加热至90℃反应4小时，得到末端NCO封端的预聚物，预聚物经过溶解机配成浓度35％的预聚物溶液。将预聚物溶液与混合胺溶液置于第二反应器中反应，反应温度90℃，混合胺溶液中乙二胺、4,4-二氨基二环己基甲烷和二乙胺按摩尔比19:1:1.5混合，二乙基三胺添加量：0.008％。在混合罐中扩链后得到的原液加入添加剂浆料，抗氧化剂1790：1.0％、抗氧化剂626：0.3％、紫外线吸收剂UV-320：0.2％、润滑剂硬脂酸镁：0.15％、染色助剂4,4’-二环己基甲烷二异氰酸酯与N-叔丁基二乙醇胺的聚合物：1.0％、十二烷基二胺：0.05％，浆料PH＝8.0。经储罐中熟化得到纺丝原液，将上述原液干法纺丝，得到氨纶纤维。
实施例8
将90g/min流量的4，4’-二苯基甲烷二异氰酸酯与374g/min流量的分子量为1600的聚四亚甲基醚二醇在静态混合器混合均匀，加热至90℃反应4小时，得到末端NCO封端的预聚物，预聚物经过溶解机配成浓度35％的预聚物溶液。将预聚物溶液与混合胺溶液置于第二反应器中反应，反应温度90℃，混合胺溶液中乙二胺、4,4-二氨基二环己基甲烷和二乙胺按摩尔比19:1:1.5混合，二乙基三胺添加量：0.008％。在混合罐中扩链后得到的原液加入添加剂浆料，抗氧化剂1790：1.0％、抗氧化剂168：0.3％、紫外线吸收剂UV-320：0.2％、润滑剂硬脂酸镁：0.15％、染色助剂4,4’-二环己基甲烷二异氰酸酯与N-叔丁基二乙醇胺的聚合物：1.0％、稳定剂2-甲基戊二胺：0.05％，浆料PH＝8.4。经储罐中熟化得到纺丝原液，将上述原液干法纺丝，得到氨纶纤维。
实施例9
将90g/min流量的4，4’-二苯基甲烷二异氰酸酯与374g/min流量的分子量为1600的聚四亚甲基醚二醇在静态混合器混合均匀，加热至90℃反应4小时，得到末端NCO封端的预聚物，预聚物经过溶解机配成浓度35％的预聚物溶液。将预聚物溶液与混合胺溶液置于第二反应器中反应，反应温度90℃，混合胺溶液中乙二胺、4,4-二氨基二环己基甲烷和二乙胺按摩尔比7:1:0.60混合，二乙基三胺添加量：0.008％。在混合罐中扩链后得到的原液加入添加剂浆料，抗氧化剂1790：1.0％、抗氧化剂626：0.3％、紫外线吸收剂UV-320：0.2％、润滑剂硬脂酸镁：0.15％、染色助剂4,4’-二环己基甲烷二异氰酸酯与N-叔丁基二乙醇胺的聚合物：1.0％、稳定剂2-甲基戊二胺：0.05％，浆料PH＝8.0。经储罐中熟化得到纺丝原液，将上述原液干法纺丝，得到氨纶纤维。
实施例10
将90g/min流量的4，4’-二苯基甲烷二异氰酸酯与374g/min流量的分子量为1600的聚四亚甲基醚二醇在静态混合器混合均匀，加热至90℃反应4小时，得到末端NCO封端的预聚物，预聚物经过溶解机配成浓度35％的预聚物溶液。将预聚物溶液与混合胺溶液置于第二反应器中反应，反应温度90℃，混合胺溶液中乙二胺、4,4-二氨基二环己基甲烷和二乙胺按摩尔比22:1:1.73混合，二乙基三胺添加量：0.008％。在混合罐中扩链后得到的原液加入添加剂浆料，抗氧化剂1790：1.0％、抗氧化剂626：0.3％、紫外线吸收剂UV-320：0.2％、润滑剂硬脂酸镁：0.15％、染色助剂4,4’-二环己基甲烷二异氰酸酯与N-叔丁基二乙醇胺的聚合物：1.0％、稳定剂2-甲基戊二胺：0.05％，浆料PH＝8.0。经储罐中熟化得到纺丝原液，将上述原液干法纺丝，得到氨纶纤维。
测试方法：本发明中涉及到的测试方法如下
粘度测试：将纺丝原液置于粘度计中，在40℃下测得纺丝原液表观粘度。
弹性恢复测试：将丝线垂直夹于万能拉伸机夹口上，拉伸丝线长度3倍5次，第5次停留60秒，第6次拉至断丝。弹性回复率＝(3倍丝线长度-第6次拉伸至无张力出长度)/2倍丝线长度*100％
动态退绕应力值数据的变异CV测试：采用电子恒定张力传送退绕机，在固定的输入输出速度条件下，检测氨纶丝在固定牵伸倍率下张力的变异系数。
耐高温测试：设置烘箱温度185℃，剥去丝饼外层丝。将丝缠绕在正方形铁框上15-20圈，再用长方形铁框将成品丝拉伸。放入烘箱1分钟后在室温冷却。在铁杯中配制好染液：分散橙0.4g，分散剂0.33g，匀染剂0.17g，水120g，用pH值为6.5的醋酸将染液pH值调到6。拉伸丝浸入染液，并将铁杯在高温高压染样机温度为40℃时放入。升温到130℃，保持40分钟，另准备样品作二次耐高温实验。取出样品万能拉伸机测试断裂强度，与未高温处理的断裂强度比值代表耐高温水平。
表1：本发明实施例与常规氨纶对比例性能对比结果
Figure BDA0002804044480000101
由表1可以看出，本发明制备的氨纶丝，其回弹性(弹性恢复测试)得到大幅度提高，均一性(退绕应力变异系数)有一定幅度提高，耐高温水平有较大幅度提高。
本发明已经通过详细的技术方案描述和具体的实施案例进行说明。对于业内技术人员来说，在本发明技术方案的基础上做出的各种形式或细节上的改变，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。

Claims (10)

1.一种高回弹高均一耐高温氨纶纤维的制备方法，其特征在于该制备方法包括以下步骤：
步骤1.预聚合反应
将二异氰酸酯和聚醚二醇以摩尔比(1.56～2.00):1反应得到NCO封端的预聚物；
将预聚物与溶剂溶解形成质量浓度为30～38％的预聚物溶液；所述的溶剂为二甲基乙酰胺DMAC；
步骤2.扩链反应
将上述预聚物溶液与混合胺溶液进行混合反应，并得到质量浓度为30～38％的聚氨酯脲原液，其中混合胺溶液中端基胺与预聚物溶液中NCO的摩尔比为(1.01～1.04):1；
步骤3.熟化纺丝
将聚氨酯脲原液熟化形成纺丝原液进行干法纺丝，得到高回弹高均一耐高温氨纶纤维。
2.根据权利要求1所述的高回弹高均一耐高温氨纶纤维的制备方法，其特征在于，所述预聚合反应步骤中，所述的二异氰酸酯是4，4’-二苯基甲烷二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、环己烷二亚甲基二异氰酸酯或4，4’-二环己基甲烷二异氰酸酯中的一种或多种组合。
3.根据权利要求1所述的高回弹高均一耐高温氨纶纤维的制备方法，其特征在于，所述的聚醚二醇包括聚四亚甲基醚二醇、聚乙二醇、聚丙二醇或聚2-甲基四氢呋喃中的一种或多种组合，分子量为1500～4000。
4.根据权利要求1所述的高回弹高均一耐高温氨纶纤维的制备方法，其特征在于，所述扩链反应步骤中，所述的混合胺溶液包括扩链剂、交联剂、终止剂和DMAC；所述的混合胺溶液质量浓度范围5～12％。
5.根据权利要求4所述的高回弹高均一耐高温氨纶纤维的制备方法，其特征在于，所述的扩链剂为乙二胺和4,4-二氨基二环己基甲烷的混合物；乙二胺和4,4-二氨基二环己基甲烷的摩尔比为(8.5～19)：1。
6.根据权利要求4所述的高回弹高均一耐高温氨纶纤维的制备方法，其特征在于，所述交联剂为二乙基三胺DETA；所述终止剂为二乙胺。
7.根据权利要求4所述的高回弹高均一耐高温氨纶纤维的制备方法，其特征在于，所述的扩链剂与终止剂摩尔比(12～16)：1，交联剂添加量占纤维总质量0.006～0.02％。
8.根据权利要求1所述的高回弹高均一耐高温氨纶纤维的制备方法，其特征在于，所述的聚氨酯脲原液中选择性的添加功能性添加剂，包括，抗氧剂、紫外吸收剂、润滑剂、染色助剂、稳定剂中的一种及以上。
9.根据权利要求8所述的高回弹高均一耐高温氨纶纤维的制备方法，其特征在于，所述的功能性添加剂的添加量按获得的氨纶纤维质量来计算，所述的抗氧化剂：0.1～15％，紫外线吸收剂：0.1～0.5％，润滑剂：0.1～1.0％，染色助剂：0.1～1.0％，稳定剂：0.01～0.1％。
10.根据权利要求8所述的高回弹高均一耐高温氨纶纤维的制备方法，其特征在于，所述的稳定剂为带侧甲基的烷烃二胺，主链碳个数不超过8个。
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