CN112408848B - 一种聚羧酸高性能减水剂的制备方法 - Google Patents

一种聚羧酸高性能减水剂的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种聚羧酸高性能减水剂的制备方法，原料主要包括甲基丙烯酸，不饱和聚醚，水性聚氨酯乳液、甲基丙烯酸六氟丁酯、高分子胶体、十二烷基磺酸钠；本发明利用甲基丙烯酸六氟丁酯对水性聚氨酯进行疏水改性处理，同时高分子胶体通过酯化接枝进行化学键键接形成多糖接枝共聚物，二者相结合后在聚羧酸的分子链表面自组装，形成具有高分散、高耐热的膜层，具有让水泥有较长时间的分散保持能力，可减缓混凝土在运输过程中混凝土凝固速率，热稳定性高，作用时间长，环保无毒害，便于储存与运输，原料来源广泛，适用于工业化生产。

Description

一种聚羧酸高性能减水剂的制备方法
技术领域
本发明涉及一种聚羧酸高性能减水剂的制备方法，属于减水剂技术领域。
背景技术
混凝土外加剂是指在拌制混凝土之前或拌合过程中掺入用以改善混凝土性能的物质。由于外加剂能有效地改善混凝土的性能，而且具有良好的经济效益，在许多国家都得到广泛的应用，在工程中的应用越来越受到重视，成为混凝土中不可或缺的材料。其中减水剂是混凝土中最重要的一种外加剂，它可以在混凝土和易性及水泥用量不变条件下，能减少拌合用水量、提高混凝土强度；或在和易性及强度不变条件下，节约水泥用量。但是目前市场上所使用的减水剂存在着掺量大，减水性差，增塑效果差的缺点，无法满足市场的要求。
目前具有梳型结构的聚羧酸系减水剂，是以聚丙烯酸为主链，主链上接枝有磺酸基团(-SO3H)、羧酸基团(-COOH)和聚氧乙烯基团(-(CH2CH2O)-R)等侧基和侧链。聚羧酸高效减水剂分子主链以-C-C-键相连，分子主链基和磺酸基等吸附基团可以吸附在水泥颗粒表面，形成一层有一定厚度的聚合物吸附层；长侧链则可以提供空间位阻。当水泥颗粒相互靠近时，由侧链提供的空间位阻作用会阻止水泥颗粒之间的接近及团聚，从而起到分散水泥颗粒，提高其流动性的作用（寿崇琦，徐磊.超支化星型聚羧酸减水剂的合成及其在硫铝酸盐水泥中的应用[J]，新型建筑材料.2011 .12:18-23）。如果将空间位阻更大的基团或官能团引入聚羧酸系高效减水剂，或将减水剂引入空间位阻更大的分子结构中可能得到分散效果更为优异的减水剂和引入特定基团获得更好的保坍性能。
发明内容
本发明克服现有技术的不足，目的在于提供一种聚羧酸高性能减水剂的制备方法。
为实现上述目的，本发明所采用的技术方案为：
一种聚羧酸高性能减水剂的制备方法，包括以下步骤：
a）按以下重量份称取原料：称取甲基丙烯酸15-35份，不饱和聚醚40-46份，水性聚氨酯乳液42-45份、甲基丙烯酸六氟丁酯8-10份、高价锰盐0.2-0.5份、引发剂0.5-1份、异丙醇铝0.4-0.5份、去离子水40-65份、浓度为20-25%的高分子胶体5-20份、浓度为1-5%的硝酸溶液1-2份。
b）先将异丙醇铝投入5-10重量份的去离子水中，待其完全溶解后加入硝酸溶液，搅拌混合反应10-30min，随后加入1/2的高分子胶体，继续搅拌混合20-30min，所得第一混合物料备用。
c）将水性聚氨酯乳液投入四口烧瓶中，滴加甲基丙烯酸六氟丁酯，高速搅拌混合1-2h，随后将反应体系加热至40-50℃，滴加完毕后反应1-2h，反应结束后溶液冷却至室温，所得第二混合物料备用。
d）在剩余的高分子胶体中加入环己基碳二亚胺、4-二甲氨基吡啶和巯基羧酸，其中巯基羧酸与高分子胶体中羟基官能团的摩尔比为1-2；环己基碳二亚胺与巯基羧酸的摩尔比为0.05-0.1；4-二甲氨基吡啶与巯基羧酸的摩尔比为0.01-0.2，混合均匀后进行酯化反应；将酯化反应的产物进行光引发得到接枝共聚物。
e）在反应器中，将甲基丙烯酸与接枝共聚物混合均匀，加入引发剂，以及20-35重量份的去离子水，搅拌溶解，混合均匀，得到A溶液。
f）在反应器中，加入高价锰盐，不饱和聚醚，及剩余的去离子水，搅拌混合均匀，得到B溶液。
g）在反应器中加入B溶液，温度升至60-75℃，在恒温、搅拌条件下滴加A溶液，滴加速度为5-20滴/min，滴加完毕后再恒温反应3-3.5h，加入所述的第一混合物料和第二混合物料，加热至80-85℃，充分搅拌均匀，冷却至室温后，用液碱调节pH至6-7，既得聚羧酸减水剂。
优选的，所述高分子胶体为天然多糖或合成多糖。
更优的，所述高分子胶体为纤维素、淀粉、壳聚糖、甲壳素、木质素、瓜尔胶、槐豆胶中的一种或任意组合。
优选的，所述的巯基羧酸为巯基乙酸、2，3-二巯基丁二酸、2-巯基苯甲酸、4-巯基苯甲酸，巯基丁酸中的任意一种。
更优的，所述酯化反应的温度为40-55℃，反应时间为15-20h。
与现有技术相比本发明具有以下有益效果。
本发明利用甲基丙烯酸六氟丁酯对水性聚氨酯进行疏水改性处理，同时高分子胶体通过酯化接枝进行化学键键接形成多糖接枝共聚物，二者相结合后在聚羧酸的分子链表面自组装，形成具有高分散、高耐热的膜层，具有让水泥有较长时间的分散保持能力，可减缓混凝土在运输过程中混凝土凝固速率，满足较高的施工要求。所述聚羧酸减水剂热稳定性高，作用时间长，环保无毒害，便于储存与运输；所述聚羧酸减水剂的制备，反应机理简单，反应条件温和，且整个生产工艺流程简单、绿色环保，原料来源广泛，适用于工业化生产。
具体实施方式
下面结合实施例详细说明本发明的技术方案，但保护范围不被此限制。
实施例1
一种聚羧酸高性能减水剂的制备方法，包括以下步骤：
称取：甲基丙烯酸25kg，烯丙基聚氧乙烯基醚40kg，水性聚氨酯乳液43kg、甲基丙烯酸六氟丁酯8kg、高锰酸钾0.2kg、柠檬酸0.5kg、异丙醇铝0.4kg、去离子水40kg、浓度为25%的瓜尔胶溶液15kg、浓度为2%的硝酸溶液1kg。
a）先将异丙醇铝投入5kg的去离子水中，待其完全溶解后加入硝酸溶液，搅拌混合反应30min，随后加入一半的瓜尔胶溶液，继续搅拌混合30min，所得第一混合物料备用。
b）将水性聚氨酯乳液投入四口烧瓶中，滴加甲基丙烯酸六氟丁酯，高速搅拌混合1h，随后将反应体系加热至45℃，滴加完毕后反应1h，反应结束后溶液冷却至室温，所得第二混合物料备用。
c）在剩余的瓜尔胶溶液中加入环己基碳二亚胺、4-二甲氨基吡啶和4-巯基苯甲酸，其中4-巯基苯甲酸与瓜尔胶中羟基官能团的摩尔比为1；环己基碳二亚胺与4-巯基苯甲酸的摩尔比为0.06；4-二甲氨基吡啶与4-巯基苯甲酸的摩尔比为0.1，混合均匀后进行酯化反应；酯化反应的温度为50℃，反应时间为15h，之后将酯化反应的产物经过紫外光(波长为254nm)照射25分钟得到接枝共聚物。
d）在反应器中，将甲基丙烯酸与接枝共聚物混合均匀，加入柠檬酸，以及20kg的去离子水，搅拌溶解，混合均匀，得到A溶液。
e）在反应器中，加入高锰酸钾，烯丙基聚氧乙烯基醚，及剩余的去离子水，搅拌混合均匀，得到B溶液。
f）在反应器中加入B溶液，温度升至60℃，在恒温、搅拌条件下滴加A溶液，滴加速度为10滴/min，滴加完毕后再恒温反应3h，加入所述的第一混合物料和第二混合物料，加热至85℃，充分搅拌均匀，冷却至室温后，用氢氧化钠溶液调节pH至6，既得聚羧酸减水剂。
实施例2
一种聚羧酸高性能减水剂的制备方法，包括以下步骤：
称取：甲基丙烯酸35kg，异戊烯醇聚氧乙烯基醚46kg，水性聚氨酯乳液45kg、甲基丙烯酸六氟丁酯10kg、高锰酸钾0.5kg、H2O2-VC 1kg、异丙醇铝0.5kg、去离子水65kg、浓度为20%的槐豆胶5kg、浓度为5%的硝酸溶液1kg。
a）先将异丙醇铝投入10kg的去离子水中，待其完全溶解后加入硝酸溶液，搅拌混合反应30min，随后加入一半槐豆胶溶液，继续搅拌混合20min，所得第一混合物料备用。
b）将水性聚氨酯乳液投入四口烧瓶中，滴加甲基丙烯酸六氟丁酯，高速搅拌混合2h，随后将反应体系加热至50℃，滴加完毕后反应2h，反应结束后溶液冷却至室温，所得第二混合物料备用。
c）在剩余的槐豆胶溶液中加入环己基碳二亚胺、4-二甲氨基吡啶和2，3-二巯基丁二酸，其中2，3-二巯基丁二酸与槐豆胶中羟基官能团的摩尔比为2；环己基碳二亚胺与2，3-二巯基丁二酸的摩尔比为0.08；4-二甲氨基吡啶与2，3-二巯基丁二酸的摩尔比为0.2，混合均匀后进行酯化反应；酯化反应的温度为55℃，反应时间为20h，之后将酯化反应的产物经过紫外光(波长为254nm)照射150分钟得到接枝共聚物。
d）在反应器中，将甲基丙烯酸与接枝共聚物混合均匀，加入H2O2-VC，以及35kg的去离子水，搅拌溶解，混合均匀，得到A溶液。
e）在反应器中，加入高锰酸钾，异戊烯醇聚氧乙烯基醚，及剩余的去离子水，搅拌混合均匀，得到B溶液。
f）在反应器中加入B溶液，温度升至65℃，在恒温、搅拌条件下滴加A溶液，滴加速度为20滴/min，滴加完毕后再恒温反应3.5h，加入所述的第一混合物料和第二混合物料，加热至85℃，充分搅拌均匀，冷却至室温后，用氢氧化钾调节pH至7，既得聚羧酸减水剂。
实施例3
一种聚羧酸高性能减水剂的制备方法，包括以下步骤：
甲基丙烯酸30kg，烯丙醇聚氧乙烯基醚46kg，水性聚氨酯乳液45kg、甲基丙烯酸六氟丁酯9kg、高锰酸钾0.3kg、柠檬酸0.7kg、异丙醇铝0.45kg、去离子水60kg、浓度为23%的壳聚糖15kg、浓度为1%的硝酸溶液1kg。
a）先将异丙醇铝投入8kg的去离子水中，待其完全溶解后加入硝酸溶液，搅拌混合反应20min，随后加入一半的壳聚糖溶液，继续搅拌混合25min，所得第一混合物料备用。
b）将水性聚氨酯乳液投入四口烧瓶中，滴加甲基丙烯酸六氟丁酯，高速搅拌混合1.5h，随后将反应体系加热至45℃，滴加完毕后反应1.5h，反应结束后溶液冷却至室温，所得第二混合物料备用。
c）在剩余的壳聚糖溶液中加入环己基碳二亚胺、4-二甲氨基吡啶和巯基丁酸，其中巯基丁酸与壳聚糖中羟基官能团的摩尔比为1.5；环己基碳二亚胺与巯基丁酸的摩尔比为1；4-二甲氨基吡啶与巯基丁酸的摩尔比为0.05，混合均匀后进行酯化反应；酯化反应的温度为40℃，反应时间为20h，之后将酯化反应的产物经过紫外光(波长为254nm)照射200分钟得到接枝共聚物。
c）在反应器中，将甲基丙烯酸与接枝共聚物混合均匀，加入柠檬酸，以及25kg的去离子水，搅拌溶解，混合均匀，得到A溶液。
d）在反应器中，加入高锰酸钾，烯丙醇聚氧乙烯基醚，及剩余的去离子水，搅拌混合均匀，得到B溶液。
e）在反应器中加入B溶液，温度升至75℃，在恒温、搅拌条件下滴加A溶液，滴加速度为10滴/min，滴加完毕后再恒温反应3h，加入所述的第一混合物料和第二混合物料，加热至80℃，充分搅拌均匀，冷却至室温后，用氢氧化钠调节pH至6，既得聚羧酸减水剂。
对比例
下面按传统的合成方法合成聚羧酸减水剂，以和本发明合成的具有高热稳定性改性的聚羧酸减水剂进行对比。
对比例1：
将432.5kg分子量为2400的异戊烯醇聚氧乙烯醚和200kg去离子水组成的底料投入反应釜中。搅拌并加热到40-50℃使其完全溶解后，升温到60-65℃，投入2.15kg过硫酸铵，搅拌均匀后同时滴加事先配置好的A料和B料。A料为由36kg丙烯酸、9kg去离子水组成的混合溶液，B料为0.75kg巯基乙酸和112kg去离子水组成的混合溶液。A料3小时滴加完，B料3.5小时滴加完。B料滴加完后，继续反应1小时，然后加水稀释至固体含量为40%，再用32wt%氢氧化钠溶液中和至p H为7，即得产品。
对比例2：
将420kg分子量为2400的异丁烯醇聚氧乙烯醚和150kg去离子水组成的底料投入反应釜中。搅拌并加热到40-50℃使其完全溶解后，升温到60℃，投入1.46kg30wt%过氧化氢和20kg去离子水组成的溶液，搅拌均匀后同时滴加事先配置好的A料和B料。A料为由43.2kg丙烯酸、13.4kg去离子水组成的混合溶液，B料为0.48kg维生素C、1.46kg巯基乙酸和116kg去离子水组成的混合溶液。A料3小时滴加完，B料3 .5小时滴加完。B料滴加完后，继续反应1小时，然后加水稀释至固体含量为40%，再用32wt%氢氧化钠溶液中和至p H为7，即得产品。
将通过以上实施例制得的本发明的聚羧酸减水剂与对比例对比。本实验水泥为北方普通硅酸盐水泥，砂细度模数为2.8，含泥量3.5%，石子为5-31.5mm连续级配的碎石，配合比为水泥：砂：石：水=350:800:1210:150对比测试结果如下：
Figure 599392DEST_PATH_IMAGE002
实施例和比较例制备的聚羧酸减水剂在混凝土中的减水率相当，体现了本发明所合成的聚羧酸减水剂具有工艺简单，生产周期短的优点；混凝土1小时的保坍性更好，28天的抗压强度更高，体现了本发明所合成的聚羧酸减水剂对普通含泥砂石料适应性更好。
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所做的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施方式仅限于此，对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明的前提下，还可以做出若干简单的推演或替换，都应当视为属于本发明由所提交的权利要求书确定专利保护范围。

Claims (5)

1.一种聚羧酸高性能减水剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
a）按以下重量份称取原料：称取甲基丙烯酸15-35份，不饱和聚醚40-46份，水性聚氨酯乳液42-45份、甲基丙烯酸六氟丁酯8-10份、高价锰盐0.2-0.5份、引发剂0.5-1份、异丙醇铝0.4-0.5份、去离子水40-65份、浓度为20-25%的高分子胶体5-20份、浓度为1-5%的硝酸溶液1-2份；
b）先将异丙醇铝投入5-10重量份的去离子水中，待其完全溶解后加入硝酸溶液，搅拌混合反应10-30min，随后加入1/2的高分子胶体，继续搅拌混合20-30min，所得第一混合物料备用；
c）将水性聚氨酯乳液投入四口烧瓶中，滴加甲基丙烯酸六氟丁酯，高速搅拌混合1-2h，随后将反应体系加热至40-50℃，滴加完毕后反应1-2h，反应结束后溶液冷却至室温，所得第二混合物料备用；
d）在剩余的高分子胶体中加入环己基碳二亚胺、4-二甲氨基吡啶和巯基羧酸，其中巯基羧酸与高分子胶体中羟基官能团的摩尔比为1-2；环己基碳二亚胺与巯基羧酸的摩尔比为0.05-0.1；4-二甲氨基吡啶与巯基羧酸的摩尔比为0.01-0.2，混合均匀后进行酯化反应；将酯化反应的产物进行光引发得到接枝共聚物；
e）在反应器中，将甲基丙烯酸与接枝共聚物混合均匀，加入引发剂，以及20-35重量份的去离子水，搅拌溶解，混合均匀，得到A溶液；
f）在反应器中，加入高价锰盐，不饱和聚醚，及剩余的去离子水，搅拌混合均匀，得到B溶液；
g）在反应器中加入B溶液，温度升至60-75℃，在恒温、搅拌条件下滴加A溶液，滴加速度为5-20滴/min，滴加完毕后再恒温反应3-3.5h，加入所述的第一混合物料和第二混合物料，加热至80-85℃，充分搅拌均匀，冷却至室温后，用液碱调节pH至6-7，既得聚羧酸减水剂。
2.根据权利要求1所述的一种聚羧酸高性能减水剂的制备方法，其特征在于，所述高分子胶体为天然多糖或合成多糖。
3.根据权利要求2所述的一种聚羧酸高性能减水剂的制备方法，其特征在于，所述高分子胶体为纤维素、淀粉、壳聚糖、甲壳素、木质素、瓜尔胶、槐豆胶中的一种或任意组合。
4.根据权利要求1所述的一种聚羧酸高性能减水剂的制备方法，其特征在于，所述的巯基羧酸为巯基乙酸、2，3-二巯基丁二酸、2-巯基苯甲酸、4-巯基苯甲酸，巯基丁酸中的任意一种。
5.根据权利要求1所述的一种聚羧酸高性能减水剂的制备方法，其特征在于，所述酯化反应的温度为40-55℃，反应时间为15-20h。
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