CN116903799A - 一种高温缓释型聚羧酸减水剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及建材行业混凝土外加剂领域，尤其涉及一种高温缓释型聚羧酸减水剂及其制备方法。选取原料：聚醚大单体、功能单体、丙烯酸羟丙酯、氧化剂、还原剂、链转移剂和催化剂，经过自由基水溶液聚合得到。该缓释型减水剂分子在温度超过30℃的混凝土中开始逐步水解释放出羧酸根离子，可以在昼夜温差大的施工环境中应用，对混凝土的状态能够起到白天高温保坍好，晚上低温不后滞的作用。本发明工艺简单、环保，不影响混凝土凝结时间和强度。
Description
技术领域
本发明涉及建材行业混凝土外加剂领域，尤其涉及一种高温缓释型聚羧酸减水剂及其制备方法。
背景技术
混凝土外加剂是一种在混凝土搅拌之前或搅拌过程中加入的，用以改善新拌混凝土和（或）硬化混凝土性能的材料。绝大多数混凝土外加剂掺量都小于5%。常用外加剂包括：减水剂、早强剂、缓凝剂、引气剂、防水剂、防冻剂、阻锈剂等。
混凝土减水剂，是在混凝土坍落度基本相同的条件下，能减少拌合用水量的外加剂。其作用机理是减水剂里面的主要成分——表面活性剂，能够起吸附分散、润湿润滑作用。其中减水剂中带有负电荷的离子吸附在带正电荷的水泥颗粒表面，亲水基团在水中，把被水泥包围的游离水释放出，这样就可以降低用水量。第一代减水剂以木质素磺酸盐为代表的普通减水剂，木质素磺酸盐减水剂主要原料是亚硫酸盐法生产的纸浆或纤维浆的废液。第二代减水剂以萘磺酸甲醛缩合物为代表的高效减水剂。第三代以聚羧酸为代表的高性能减水剂，具有优异保坍度保持性，已成为目前用量最主要的减水剂产品。聚羧酸系减水剂相对于第二代高效减水剂具有许多非常明显的优点：低掺量、高减水率、强分散力、保坍性好、和易性好、分子结构可变性强、绿色环保。
混凝土搅拌站昼夜施工，昼夜温差大，温度高水泥水化快，混凝土坍损大，温度低，水泥水化慢，坍损小，容易后滞。在这种情况下，如果没及时调整外加剂的掺量，混凝土的状态可能会一时干一时稀。针对这种因温差引起的聚羧酸减水剂掺量波动，本发明利用聚羧酸减水剂分子结构可变性强，聚羧酸分子可以通过改变不同的反应单体和反应条件来调节其分子结构，从而得到理想的设计目标，设计一种能够高温缓释型聚羧酸减水剂，这样只在高温下释放，低温不释放，就解决了温差波动导致减水剂掺量变化的影响。
专利CN110938176B公开了超长保坍水泥基聚羧酸减水剂母液的发明，该专利着重研究超长保塌性，能够达到4小时无塌损，对温度的影响没有进行研究。
发明内容
本发明的目是在于提供一种能够在高温环境下释放、低温环境下不释放的缓释型减水剂，这样能够解决温差对减水剂掺量波动造成的麻烦。
第一方面：本发明提供了一种高温缓释型聚羧酸减水剂的制备方法，包含以下步骤：
（1）选取原料：聚醚大单体、功能单体、丙烯酸羟丙酯、氧化剂、还原剂、链转移剂、催化剂和水；各原料按以下质量分数：聚醚大单体30%-40%，功能单体1%-5%，丙烯酸羟丙酯2%-8%，氧化剂0.3%，还原剂0.1%，链转移剂0.5%，催化剂0.001%，其余为水；
（2）搅拌溶解：将聚醚大单体溶解搅拌，得到聚醚大单体溶液，再加入链转移剂，氧化剂，搅拌得到均匀溶液；
（3）配置A液：将丙烯酸羟丙酯、功能单体和去离子水，搅拌得到A液.
（4）配置B液：将还原剂、催化剂和水，搅拌得到均B液.
（5）滴加聚合反应：往步骤2 中所得均匀溶液中，分别滴加A液和B液，在20℃左右开始滴加，其中A液滴加50分钟，B液滴加60分钟，滴加完后老化1小时，补水至质量浓度为40%，得到高温缓释型聚羧酸减水剂。
优选的，所述氧化剂为质量浓度27.5%的双氧水溶液。
优选的，所述还原剂为L-抗坏血酸。
优选的，所述链转移剂为次磷酸钠。
优选的，所述催化剂为硫酸亚铁。
优选的，所述的聚醚大单体为乙二醇单乙烯基聚乙二醇醚，重均分子量为3000，分子结构式如下：
。
优选的，所述的功能单体为聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯，重均分子量为1000，分子结构式如下：
。
第二方面，本发明还提供了一种混凝土减胶剂，采用上述第一方面中的任一所述的制备方法制备得到。
本发明具有以下特点：
本发明选用的大单体是乙二醇单乙烯基聚乙二醇醚（EPEG），其活性相对异戊烯基聚氧乙烯醚（TPEG）具有更好的活性，反应速率更快，因此可以缩短整个反应体系的时间，使用TPEG一般需要反应3小时结束，而EPEG只需要1小时就够了。
本发明引入功能单体聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯（MPEG-MAA），能够很好地调节分子结构的分布状态，且其分子量在重均1000左右，与EPEG重均分子量3000，形成一种锯齿的结构，有利于提高混凝土的保坍性。
本发明与现有的技术相比有如下优点：
1 工艺简单，反应时间短；
2 制备的高温缓释型减水剂能够在特定温度下水解释放，该缓释型减水剂分子在温度超过30℃的混凝土中开始逐步水解释放出羧酸根离子，可以在昼夜温差大的施工环境中应用，对混凝土的状态能够起到白天高温保坍好，晚上低温不后滞的作用。
3.本发明工艺简单、环保，不影响混凝土凝结时间和强度。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围；
实施例1
本实施例提供了一种高温缓释型聚羧酸减水剂，通过以下方法制得：
（1）配置底液：将325克聚醚大单体、300克去离子水加入四口烧瓶搅拌溶解，得到均匀溶液，再加入次磷酸钠5克，双氧水3克，搅拌得到均匀溶液。
（2）配置A液：将30克丙烯酸羟丙酯、45克聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯、25克去离子水，搅拌得到均匀溶液。
（3）配置B液：将1克L-抗坏血酸、0.01克硫酸亚铁、100克去离子水，搅拌得到均匀溶液。
（4）滴加聚合反应：分别滴加A液和B液在四口烧瓶中，在20℃左右开始滴加，其中A液滴加50分钟，B液滴加60分钟，滴加完后老化1小时，老化后补水得到质量浓度40%左右的高温缓释型聚羧酸减水剂。
实施例2
本实施例提供了一种高温缓释型聚羧酸减水剂，通过以下方法制得：（1）配置底液：将325克聚醚大单体、300克去离子水加入四口烧瓶搅拌溶解，得到均匀溶液，再加入次磷酸钠5克，双氧水3克，搅拌得到均匀溶液。
（2）配置A液：将40克丙烯酸羟丙酯、35克聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯、25克去离子水，搅拌得到均匀溶液。
（3）配置B液：将1克L-抗坏血酸、0.01克硫酸亚铁、100克去离子水，搅拌得到均匀溶液。
（4）滴加聚合反应：分别滴加A液和B液在四口烧瓶中，在20℃左右开始滴加，其中A液滴加50分钟，B液滴加60分钟，滴加完后老化1小时，老化后补水得到质量浓度40%左右的高温缓释型聚羧酸减水剂。
实施例3
本实施例提供了一种高温缓释型聚羧酸减水剂，通过以下方法制得：（1）配置底液：将325克聚醚大单体、300克去离子水加入四口烧瓶搅拌溶解，得到均匀溶液，再加入次磷酸钠5克，双氧水3克，搅拌得到均匀溶液。
（2）配置A液：将50克丙烯酸羟丙酯、25克聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯、25克去离子水，搅拌得到均匀溶液。
（3）配置B液：将1克L-抗坏血酸、0.01克硫酸亚铁、100克去离子水，搅拌得到均匀溶液。
（4）滴加聚合反应：分别滴加A液和B液在四口烧瓶中，在20℃左右开始滴加，其中A液滴加50分钟，B液滴加60分钟，滴加完后老化1小时，老化后补水得到质量浓度40%左右的高温缓释型聚羧酸减水剂。
实施例4
本实施例提供了一种高温缓释型聚羧酸减水剂，通过以下方法制得：（1）配置底液：将325克聚醚大单体、300克去离子水加入四口烧瓶搅拌溶解，得到均匀溶液，再加入次磷酸钠5克，双氧水3克，搅拌得到均匀溶液。
（2）配置A液：将60克丙烯酸羟丙酯、15克聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯、25克去离子水，搅拌得到均匀溶液。
（3）配置B液：将1克L-抗坏血酸、0.01克硫酸亚铁、100克去离子水，搅拌得到均匀溶液。
（4）滴加聚合反应：分别滴加A液和B液在四口烧瓶中，在20℃左右开始滴加，其中A液滴加50分钟，B液滴加60分钟，滴加完后老化1小时，老化后补水得到质量浓度40%左右的高温缓释型聚羧酸减水剂。
实施例5
本实施例提供了一种高温缓释型聚羧酸减水剂，通过以下方法制得：
（1）配置底液：将325克聚醚大单体、300克去离子水加入四口烧瓶搅拌溶解，得到均匀溶液，再加入次磷酸钠5克，双氧水3克，搅拌得到均匀溶液。
（2）配置A液：将70克丙烯酸羟丙酯、5克聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯、25克去离子水，搅拌得到均匀溶液。
（3）配置B液：将1克L-抗坏血酸、0.01克硫酸亚铁、100克去离子水，搅拌得到均匀溶液。
（4）滴加聚合反应：分别滴加A液和B液在四口烧瓶中，在20℃左右开始滴加，其中A液滴加50分钟，B液滴加60分钟，滴加完后老化1小时，老化后补水得到质量浓度40%左右的高温缓释型聚羧酸减水剂。
对比样品：市售固含量为40%的普通缓释型减水剂。
应用实施例1
水泥净浆流动度测试：参照GB/T 8077-2012，水泥300g，用水量87g，由质量浓度5%减水型减水剂和2%缓释型减水剂复配而成，掺量为1.5%，测完初始流动度后放在不同的温度下静置测60分钟后的流动度，详细测试数据见表1。表1 净浆流动度测试
由表1净浆流动度测试可以得出，实施例3具有较好的温度敏感性，无论是低温20℃还是高温40℃，净浆初始和60min后的流动性都相差不大。对比样品在40℃高温环境下，净浆流动度出现大幅下降；但是在20℃的低温环境，60min后不仅净浆流动度没有减小，反而变大。这是由于在一定温度环境范围内，温度越高水泥水化越快，坍损越大；温度越低，水化越慢，坍损小，普通缓释型减水剂释放后出现后滞。
应用实施例2
将上述实施例加入混凝土中，测试混凝土各项性能指标。按照以下方案配置标号为C35混凝土，海螺PO42.5水泥 300 kg/m3，二级粉煤灰 50 kg/m3，S95级矿粉50 kg/m3，细度模数为中砂的河砂 820 kg/m3，10~25mm碎石 1000 kg/m3，水 160 kg/m3，减水剂 8 kg/m3。减水剂是由质量浓度5%减水型减水剂和2%缓释型减水剂复配而成。试配30L，测试完初始坍落度和扩展度后，分两份，一份在20℃静置1小时，另一份在40℃静置1小时，再测坍落度和扩展度。
表2 C35混凝土试验结果表
由表2混凝土试验结果可见，对比样在20℃低温环境下1小时能够很好的流动性，但在40℃高温环境中坍损非常大。实施例3能够在低温和高温都处于一个良好的流动性，实施例的混凝土强度与对比样品都相差不大。
显然，上述实施例仅仅是为清晰地说明的实例，而不是仅限于此实例。对于本领域所作不同形式的变化，在此不再穷举，因此所引申的变动均处于本发明创造保护范围之内。
Claims (8)
1.一种高温缓释型聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于，包含以下步骤：
（1）选取原料：聚醚大单体、功能单体、丙烯酸羟丙酯、氧化剂、还原剂、链转移剂、催化剂和水；各原料按以下质量分数：聚醚大单体30%-40%，功能单体1%-5%，丙烯酸羟丙酯2%-8%，氧化剂0.3%，还原剂0.1%，链转移剂0.5%，催化剂0.001%，其余为水；
（2）搅拌溶解：将聚醚大单体溶解搅拌，得到聚醚大单体溶液，再加入链转移剂，氧化剂，搅拌得到均匀溶液；
（3）配置A液：将丙烯酸羟丙酯、功能单体和去离子水，搅拌得到A液.
（4）配置B液：将还原剂、催化剂和水，搅拌得到均B液.
（5）滴加聚合反应：往步骤2 中所得均匀溶液中，分别滴加A液和B液，在20℃左右开始滴加，其中A液滴加50分钟，B液滴加60分钟，滴加完后老化1小时，补水至质量浓度为40%，得到高温缓释型聚羧酸减水剂。
2.根据权利要求1所述的高温缓释型聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于：所述氧化剂为质量浓度27.5%的双氧水溶液。
3.根据权利要求1所述的高温缓释型聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于：所述还原剂为L-抗坏血酸。
4.根据权利要求1所述的高温缓释型聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于：所述链转移剂为次磷酸钠。
5.根据权利要求1所述的高温缓释型聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于：所述催化剂为硫酸亚铁。
6.根据权利要求1所述的高温缓释型聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于：所述聚醚大单体为乙二醇单乙烯基聚乙二醇醚，重均分子量为3000，分子结构式如下：
。
7.根据权利要求1所述的高温缓释型聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于：所述功能单体为聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯，重均分子量为1000，分子结构式如下：
。
8.一种高温缓释型聚羧酸减水剂，其特征在于：采用权利要求1至7中任一所述的制备方法制备得到。
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