CN112397707A - 一种用于锂离子电池的多孔vo2微球及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种用于锂离子电池的多孔VO2微球及其制备方法。本发明涉及一种锂离子电池，具体涉及一种锂离子电池阴极材料及其制备方法。该方法将V2O5溶解于去离子水中，采用超声分散机分散，使其完全溶解，并加入还原剂，采用恒温磁力搅拌器搅拌溶液使其完全变为蓝色后转移至衬底模具中，鼓风干燥后冷却可得VO2粉末，再将VO2粉末溶于溶液中，再加入去离子水将其沉淀出来，趁热抽滤，并用乙醇反复洗涤，将滤饼置于真空烘箱中干燥即可获得多孔VO2(VO2)微球。本发明采用无模板法制备得到VO2微球，省去了繁琐的模板制备，采用水作为溶剂，安全环保，符合绿色发展的理念，将VO2制成微球，解决了VO2作为电极材料过程中的结构变形大、易聚集、循环稳定性差等缺陷。

Description

一种用于锂离子电池的多孔VO2微球及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种锂离子电池，具体涉及一种锂离子电池阴极材料及其制备方法。
背景技术
石油化工能源的发展对环境造成极大的污染，新能源材料应运而生，锂离子电池作为新型能源的代表，在电子设备和交通运输等领域已被广泛应用。传统的锂离子电池阴极材料钴酸锂(LiCoO2)、磷酸铁锂(LiFePO4)、以及尖晶石结构锰酸锂(LiMn2O4)，它们的比容量相对较低，其值均在200mAh.g-1以下，这极大限制了锂离子电池的续航能力。
王晓中等人研究了单斜型VO2材料的光电性质，其具有优异的导电性能。专利(CN109678208A)公开了一种用于锌离子电池的空心五氧化二钒材料的制备方法。该方法将一定的钒盐、表面活性剂、酸、溶剂等采用水热法制备空心五氧化二钒的前驱体微米球，将五氧化二钒(V2O5)的前驱体置于气氛炉中煅烧，最终得到具有空心结构的五氧化二钒的微米球。该方法制备的五氧化二钒的微米球正极材料拥有较高的充放电比容量和较稳定的循环性能，表明过渡金属钒是作为锂离子电池阴极材料的理想材料，但是空心五氧化二钒的制备多采用表面活性剂的模板法，模板的制备相对繁琐，并且空心的结构往往导致微球内部松散，容易破裂聚集。
发明内容
针对上述问题，本发明提供一种用于锂离子电池的多孔二氧化钒(VO2)微球及其制备方法，本发明操作简便，采用水作为溶剂，制备得到结构稳定的VO2多孔微球，省去了模板制备的繁琐，将制得的VO2微球用于锂离子电池的阴极材料具有比容量高、循环稳定性佳等优点。
为了达到上述目的，本发明提供的种用于锂离子电池的多孔VO2微球及其制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
步骤一、将V2O5溶解于去离子水中，采用超声分散机分散，使其完全溶解；
步骤二、在V2O5的溶液中加入还原剂，采用恒温磁力搅拌器搅拌溶液使其完全变为蓝色；
步骤三、将步骤二中的蓝色溶液转移至衬底模具中，将模具置于鼓风烘箱中干燥一段时间，取出后置于室温冷却可得VO2粉末；
步骤四、将VO2粉末溶于溶液中，再加入去离子水将其沉淀出来，趁热抽滤，并用乙醇反复多次洗涤，将滤饼置于真空烘箱中干燥即可获得一种用于锂离子电池的多孔VO2微球。
进一步地，所述步骤一中V2O5去离子水中的质量分数为1～4wt％；
进一步地，所述步骤一中超声分散机的功率为50～70％，转速为100～200r/min；
进一步地，所述步骤二中还原剂包括草酸、次磷酸、碳黑、一氧化碳等中的至少一种；还原剂与V2O5的质量比为2～4∶1；
进一步地，所述步骤二中恒温磁力搅拌器的温度为25℃，转速为50～80r/min；
进一步地，所述步骤三中鼓风烘箱的温度为250～350℃，干燥时间为3～6h；
进一步地，所述步骤四中溶液包括盐酸、硫酸、硝酸、氢氧化钠、碳酸钠等中的至少一种；
进一步地，所述步骤四中真空烘箱的温度为70～100℃，处理时间为12～24h。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
1、本发明采用无模板法制备得到VO2微球，省去了繁琐的模板制备，操作简便易行。
2、本发明将VO2制成微球，解决了VO2作为电极材料过程中的结构变形大、易聚集、循环稳定性差等缺陷。
3、本发明采用水作为溶剂，安全环保，符合绿色发展的理念。
附图说明
图1为实施例1中VO2微球的SEM图。
图2为扣式电池在0.1A/g的电流密度循环圈数与放电比容量的关系曲线。
具体实施方式
下面将通过施例对本发明实的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
步骤一、将1.5gV2O5溶解于40mL去离子水中，采用功率为50％，转速为150r/min超声分散机分散，使其完全溶解；
步骤二、在V2O5的溶液中加入3.0g还原剂草酸，采用温度为25℃，转速为60r/min恒温磁力搅拌器搅拌溶液使其完全变为蓝色；
步骤三、将步骤二中的蓝色溶液转移至衬底模具中，将模具置于温度为250℃的鼓风烘箱中干燥6h，取出后置于室温冷却可得VO2粉末；
步骤四、将VO2粉末溶于在回流状态下溶于0.1mol/L的碳酸钠中，再加入去离子水将其沉淀出来，趁热抽滤，并用乙醇反复多次洗涤，将滤饼置于70℃真空烘箱中干燥24h即可获得多孔VO2(VO2)微球。
实施例2
步骤一、将1.9gV2O5溶解于70mL去离子水中，采用功率为55％，转速为160r/min超声分散机分散，使其完全溶解；
步骤二、在V2O5的溶液中加入4.2g还原剂次磷酸，采用温度为25℃，转速为70r/min恒温磁力搅拌器搅拌溶液使其完全变为蓝色；
步骤三、将步骤二中的蓝色溶液转移至衬底模具中，将模具置于温度为300℃的鼓风烘箱中干燥4h，取出后置于室温冷却可得VO2粉末；
步骤四、将VO2粉末溶于在回流状态下溶于0.1mol/L的盐酸，再加入去离子水将其沉淀出来，趁热抽滤，并用乙醇反复多次洗涤，将滤饼置于80℃真空烘箱中干燥18h即可获得多孔VO2(VO2)微球。
实施例3
步骤一、将1.5gV2O5溶解于60mL去离子水中，采用功率为70％，转速为180r/min超声分散机分散，使其完全溶解；
步骤二、在V2O5的溶液中加入4.5g还原剂一氧化碳，采用温度为25℃，转速为80r/min恒温磁力搅拌器搅拌溶液使其完全变为蓝色；
步骤三、将步骤二中的蓝色溶液转移至衬底模具中，将模具置于温度为320℃的鼓风烘箱中干燥4h，取出后置于室温冷却可得VO2粉末；
步骤四、将VO2粉末溶于在回流状态下溶于0.1mol/L的硫酸中，再加入去离子水将其沉淀出来，趁热抽滤，并用乙醇反复多次洗涤，将滤饼置于100℃真空烘箱中干燥12h即可获得多孔VO2(VO2)微球。
实施例4
步骤一、将1.8gV2O5溶解于45mL去离子水中，采用功率为68％，转速为160r/min超声分散机分散，使其完全溶解；
步骤二、在V2O5的溶液中加入7.2g还原剂碳黑，采用温度为25℃，转速为75r/min恒温磁力搅拌器搅拌溶液使其完全变为蓝色；
步骤三、将步骤二中的蓝色溶液转移至衬底模具中，将模具置于温度为290℃的鼓风烘箱中干燥5.5h，取出后置于室温冷却可得VO2粉末；
步骤四、将VO2粉末溶于在回流状态下溶于0.1mol/L的硝酸，再加入去离子水将其沉淀出来，趁热抽滤，并用乙醇反复多次洗涤，将滤饼置于85℃真空烘箱中干燥18h即可获得多孔VO2(VO2)微球。
实施例5
步骤一、将1.3gV2O5溶解于40mL去离子水中，采用功率为65％，转速为200r/min超声分散机分散，使其完全溶解；
步骤二、在V2O5的溶液中加入还原剂草酸、次磷酸、碳黑、一氧化碳，采用温度为25℃，转速为80r/min恒温磁力搅拌器搅拌溶液使其完全变为蓝色；
步骤三、将步骤二中的蓝色溶液转移至衬底模具中，将模具置于温度为350℃的鼓风烘箱中干燥3h，取出后置于室温冷却可得VO2粉末；
步骤四、将VO2粉末溶于在回流状态下溶于00.1mol/L的氢氧化钠，再加入去离子水将其沉淀出来，趁热抽滤，并用乙醇反复多次洗涤，将滤饼置于100℃真空烘箱中干燥12h即可获得多孔VO2(VO2)微球。
实施例6-测试实验
将各实施例得到的多孔VO2球与导电炭黑、聚偏氟乙烯(PVDF)以质量比7∶1∶2混合均匀，加入一定量的1-甲基-2-吡咯烷酮，在玛瑙研钵中研成浆料涂覆在铝箔集流体上制得阴极材料，以金属锂片做参比电极，在充满氩气的手套箱内，与Celgard2400聚丙烯微孔膜，1mol/L的LiPF6-EC/DMC电解液，组装成CR2025型纽扣电池，在室温下用CT2001A型LAND电池测试系统以0.1C、0.5C、1C、2C进行充放电性能测试，充放电电压区间为2.5～4.2V。采用0.1A/g的电流密度循环5圈后测试放电比容量。
表1实施例1-5制备的锂离子电池阴极极材料不同倍率的放电比容量(mAh/g)
实施例 0.1C 0.5C 1C 2C
1 305.1 289.2 280.1 271.5
2 301.8 286.9 276.3 269.4
3 308.0 290.5 279.5 268.7
4 304.2 288.7 277.1 288.6
5 306.6 285.1 275.3 287.5
本发明制得的多孔VO2微球用在锂离子电池阴极材料时，具有高的放电比容量和优异的循环稳定性。

Claims (8)

1.一种用于锂离子电池的多孔VO2微球，其特征在于：所述制备方法包括以下步骤：
步骤一、将V2O5溶解于去离子水中，采用超声分散机分散，使其完全溶解；
步骤二、在V2O5的溶液中加入还原剂，采用恒温磁力搅拌器搅拌溶液使其完全变为蓝色；
步骤三、将步骤二中的蓝色溶液转移至衬底模具中，将模具置于鼓风烘箱中干燥一段时间，取出后置于室温冷却可得VO2粉末；
步骤四、将VO2粉末溶于良溶剂中，再加入去离子水将其沉淀出来，趁热抽滤，并用乙醇反复多次洗涤，将滤饼置于真空烘箱中干燥即可获得多孔VO2微球。
2.根据权利要求1所述的一种用于锂离子电池的多孔VO2微球，其特征在于：所述步骤一中V2O5去离子水中的质量分数为1～4wt％。
3.根据权利要求1所述的一种用于锂离子电池的多孔VO2微球，其特征在于：所述步骤一中超声分散机的功率为50～70％，转速为100～200r/min。
4.根据权利要求1所述的一种用于锂离子电池的多孔VO2微球，其特征在于：所述步骤二中还原剂包括草酸、次磷酸、碳黑、一氧化碳等中的至少一种；还原剂与V2O5的质量比为2～4:1。
5.根据权利要求1所述的一种用于锂离子电池的多孔VO2微球，其特征在于：所述步骤二中恒温磁力搅拌器的温度为25℃，转速为50～80r/min。
6.据权利要求1所述的一种用于锂离子电池的多孔VO2微球，其特征在于：所述步骤三中鼓风烘箱的温度为250～350℃，干燥时间为3～6h。
7.根据权利要求1所述的一种用于锂离子电池的多孔VO2微球，其特征在于：所述步骤四中溶液包括0.1mol/L的盐酸、0.1mol/L的硫酸、0.1mol/L的硝酸、0.1mol/L的氢氧化钠、0.1mol/L的碳酸钠等中的至少一种。
步骤四、将VO2粉末溶于溶液中，再加入去离子水将其沉淀出来，趁热抽滤，并用乙醇反复多次洗涤，将滤饼置于真空烘箱中干燥即可获得多孔VO2微球。
8.根据权利要求1所述的一种用于锂离子电池的多孔VO2微球，其特征在于：所述步骤四中真空烘箱的温度为70～100℃，处理时间为12～24h。
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