CN112390626A - 一种3d打印用陶瓷浆料制备及其3d打印光固化成型方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种3D打印用陶瓷浆料，包括如下质量分数的组分：陶瓷粉体75‑82％，有机物混合体18‑25％。陶瓷粉体为氧化铝粉末、氧化锆粉末或二氧化硅粉末。有机物混合体包括如下质量份数的组分：光敏树脂预混合物70‑90份、光引发剂0.1‑1份、分散剂1‑3份和聚乙二醇5‑40份。本发明中3D打印用陶瓷浆料分散均匀，具有较高的粉末装载量，且固化时间较短，更加绿色环保。
Description
技术领域
本发明涉及3D打印陶瓷材料技术领域，具体涉及一种3D打印用陶瓷浆料制备及其3D打印光固化成型方法。
背景技术
3D打印技术是一种实体快速成型制造技术，它采用离散-堆积原理，综合了计算机图形处理、数字化信息和控制、光机电技术和材料技术等多项技术的优势，通过逐层不同图形的积累，最终形成一个三维物体。随着3D打印技术的发展和应用，3D打印材料成为限制3D打印技术未来走向的关键因素之一，在某种程度上，材料的发展决定着3D打印能否有更广泛的应用。目前3D打印材料主要包括高分子材料、金属材料、无机非金属材料和食品材料等。
陶瓷材料，与金属材料和高分子材料并列为当今三大固体材料，具有高硬度、高耐磨性、耐高温、抗氧化、耐腐蚀、化学稳定性好等优点，而在陶瓷材料的众多成型技术及工艺中，陶瓷产品的3D打印光固化成型技术具有成形精度高、表面质量优良，可直接成型复杂精细结构陶瓷制品的优势，广泛应用于航空航天、机械、电子通讯以及医用医疗等领域，已成为研究的热点。其中，陶瓷3D打印光固化成型方式主要包括SLA和DLP，其主要方法为混有光敏树脂的陶瓷粉体经紫外光固化后得到生坯，经过脱脂和烧结等后处理得到陶瓷制件。在陶瓷3D打印光固化成型时，一般采用的原料为陶瓷粉末或者陶瓷浆料，其中陶瓷浆料因为其优良的成型特性而应用更为广泛。
但是，现有的陶瓷浆料存在浆料的粉末装载量较低，导致最终陶瓷制品的收缩率高，易出现裂纹或变形；且陶瓷浆料的固化时间较长，成型周期长。
发明内容
为了解决上述背景技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种3D打印用陶瓷浆料，其分散均匀，具有较高的粉末装载量，且固化时间较短，更加绿色环保；此外本发明还提供一种3D打印用陶瓷浆料的制备方法及其3D打印光固化成型方法。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
本发明的第一方面，提供一种3D打印用陶瓷浆料，包括如下质量分数的组分：陶瓷粉体75-82％，有机物混合体18-25％。
优选地，所述陶瓷粉体为氧化铝粉末、氧化锆粉末或二氧化硅粉末。
优选地，所述有机物混合体包括如下质量份数的组分：光敏树脂预混合物70-90份、光引发剂0.1-1份、分散剂1-3份和聚乙二醇5-40份。
优选地，所述光敏树脂预混合物为质量比为1：(0.2-0.7)：(0.2-0.8)的1，6-已二醇双丙烯酸酯(HDDA)、双季戊四醇六丙烯酸酯(DPHA)和乙氧化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯(3EOTMPTA)混合物。3EOTMPTA相比于传统的用于光固化反应的丙烯酸酯类单体具有更快的固化速度，其收缩率和刺激性都低，还具有低粘度，高反应性特征；HDDA、DPHA在紫外光固化反应中具有反应速度快，高硬度和高耐磨等性能；通过选用3EOTMPTA与HDDA、DPHA以一定的质量配比混合形成光敏树脂预混合物，添加合适的光引发剂和合适的分散剂制备得到高固含量、低粘度的陶瓷浆料，高固相含量能提高最终陶瓷制品的致密度和密度，低粘度的陶瓷浆料在光固化成型过程中能够在短时间内流平，不仅能提高成型效率，而且能提高陶瓷坯体的成型精度。
优选地，所述光引发剂为2，4，6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦(TPO)，所述分散剂为丙烯酸嵌段共聚物。选用丙烯酸嵌段共聚物作为分散剂，其分子链上的锚固基团能够通过共价键、氢键、离子键及范德华力等相互作用以单点吸附或多点锚固的方式吸附在陶瓷颗粒表面，形成了足够的空间位阻层，分子链的另一端伸展开并游离于光敏树脂中，有效的阻止了陶瓷颗粒的团聚；聚乙二醇作为表面活性剂，能够修饰在陶瓷颗粒表面，同样起到空间位阻屏障作用，防止陶瓷颗粒团聚，改善了陶瓷颗粒的分散性；在分散剂丙烯酸嵌段共聚物与表面活性剂聚乙二醇的配合作用下，使得最终制备的陶瓷浆料不分层不沉降，分散性好，性能稳定，可长期储存与使用。
本发明的第二方面，提供一种上述3D打印用陶瓷浆料的制备方法，包括以下步骤：
S1、有机物混合体的制备：将光敏树脂预混合物、光引发剂、分散剂和聚乙二醇按一定的配比搅拌混合20-30min，使各组分充分混合均匀，即得有机物混合体；
S2、3D打印用陶瓷浆料的制备：将陶瓷粉体与步骤S1中的有机物混合体按照相应的配比进行搅拌混合5-10min形成浆料，再将浆料置于球磨机上球磨5-20h，球磨速率为200-300r/min，使得各组分分散均匀，球磨完毕后离心脱泡1-5min，即得3D打印用陶瓷浆料。
优选地，所得到的3D打印用陶瓷浆料的粘度为2000-4000cps，固含量为75-82％。
本发明的第三方面，提供一种上述3D打印用陶瓷浆料的3D打印光固化成型工艺，包括以下步骤：
S1、陶瓷生胚的制备：将制备得到的3D打印用陶瓷浆料置于光固化机中，经过刮刀将浆料铺展成0.1-0.3mm厚的一层，光固化成型机的软件控制特定光照区域将第一层浆料固化，形成第一层胚体，然后经过刮刀继续铺展浆料，继续光照铺展浆料的特定区域，固化成型为第二层胚体，并和第一层坯体紧密有机结合，重复上述步骤使陶瓷浆料逐层累加积累成型，即得陶瓷打印生胚；
S2、清洗干燥：将陶瓷生胚取出，用水清洗去除未固化的陶瓷浆料，然后将陶瓷生胚在空气中干燥不低于6个小时或者置于烘箱中，于35-45℃下烘干4-6h；
S3、排脂：将干燥后的陶瓷生坯置于炉体内，在空气氛围下，以0.1-1℃/min缓慢升温至500℃，再以1-2℃/min升温至800-1000℃，温度升高至指定温度后，保温10-60min，然后随炉冷却至室温；
S4、烧结：将排脂处理后的陶瓷生胚置于烧结炉内，在空气氛围下，先以3-5℃/min升温至1000℃保温0.5-1h，再以1-2℃/min升温至1200-1650℃，温度升高至指定温度后，保温2-6h，然后随炉冷却至室温，即得陶瓷制件。
其中，步骤S1中，光固化成型工艺优选为数字光处理面投影(DLP)固化成型；光固化成型过程中波长为405nm，光固化成型中每一层的层厚为100-300μm。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
(1)本发明中陶瓷浆料配方科学合理，选用3EOTMPTA与HDDA、DPHA以一定的质量配比混合形成光敏树脂预混合物，添加合适的光引发剂和合适的分散剂制备得到高固含量、固化速度快、低粘度的陶瓷浆料，高固相含量能提高最终陶瓷制品的致密度和密度，低粘度的陶瓷浆料在光固化成型过程中能够在短时间内流平，铺展细腻不气泡，不仅能提高成型效率，而且能提高陶瓷坯体的成型精度，浆料每层固化时间为1-2sec，且浆料固化深度深，每层固化深度可达到0.1-0.3mm，和欧洲技术相比产品打印周期可以缩短15％以上；
(2)将陶瓷浆料采用DLP工艺光固化成型为陶瓷生胚，然后将陶瓷生胚表面残留浆料去除并清洗干燥，经排脂、烧结等步骤，最后得到高致密度的陶瓷制件，在排脂和烧结后处理工序中控制升温速率以及保温时间，尽可能减少最终陶瓷制品的开裂和变形。
附图说明
下面结合附图与具体实施例对本发明作进一步详细说明。
图1为本发明中陶瓷浆料的制备工艺流程图；
图2为本发明中陶瓷浆料的3D打印光固化成型工艺流程图。
具体实施方式
实施例1
一种3D打印用陶瓷浆料，包括如下组分：陶瓷粉体780g，有机物混合体220g。
上述配方中，陶瓷粉体为氧化铝粉末、氧化锆粉末或二氧化硅粉末。
有机物混合体包括如下组分：光敏树脂预混合物370g、光引发剂1.5g、分散剂5g和聚乙二醇50g。
其中，光敏树脂预混合物为质量比为1：0.3：0.5的1，6-已二醇双丙烯酸酯(HDDA)、双季戊四醇六丙烯酸酯(DPHA)和乙氧化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯(3EOTMPTA)混合物；光引发剂为2，4，6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦(TPO)；分散剂为丙烯酸嵌段共聚物。
上述3D打印用陶瓷浆料的制备方法，如图1所示，包括以下步骤：
S1、有机物混合体的制备：将光敏树脂预混合物、光引发剂、分散剂和聚乙二醇按一定的配比搅拌混合20-30min，使各组分充分混合均匀，即得有机物混合体；
S2、3D打印用陶瓷浆料的制备：将陶瓷粉体与步骤S1中的有机物混合体按照相应的配比进行搅拌混合5min形成浆料，再将浆料置于球磨机上球磨8h，球磨速率为200-300r/min，使得各组分分散均匀，球磨完毕后离心脱泡2min，即得3D打印用陶瓷浆料。
经检测，所得到的3D打印用陶瓷浆料的粘度为2200cps，固含量为81％。将上述3D打印用陶瓷浆料放置3个月，未明显的沉降。
上述3D打印用陶瓷浆料的3D打印光固化成型工艺，如图2所示，包括以下步骤：
S1、陶瓷生胚的制备：将上述制备得到的3D打印用陶瓷浆料置于光固化机中，经过刮刀浆料铺展成0.2mm厚的一层，光固化成型机的软件控制特定光照区域将第一层浆料固化，形成第一层胚体，然后经过刮刀继续铺展浆料，继续光照铺展浆料的特定区域，固化成型为第二层胚体，并和第一层坯体紧密有机结合，重复上述步骤使陶瓷浆料逐层累加积累成型，即得陶瓷打印生胚；
其中，光固化成型过程中波长为405nm，光固化成型中每一层的层厚为40μm；
S2、清洗干燥：将陶瓷生胚取出，用水清洗去除未固化的陶瓷浆料，然后将陶瓷生胚置于烘箱中，于35-45℃下烘干4-6h；
S3、排脂：将干燥后的陶瓷生坯置于炉体内，在空气氛围下，以0.1-1℃/min缓慢升温至500℃，再以1-2℃/min升温至950℃，温度升高至指定温度后，保温30min，然后随炉冷却至室温；
S4、烧结：将排脂处理后的陶瓷生胚置于烧结炉内，在空气氛围下，先以3-5℃/min升温至1000℃保温0.5h，再以1-2℃/min升温至1500℃，温度升高至指定温度后，保温2h，然后随炉冷却至室温，即得陶瓷制件。
本实施例中制备得到的陶瓷制件的密度为97.8％，收缩比为1.28。
实施例2
一种3D打印用陶瓷浆料，包括如下组分：陶瓷粉体750g，有机物混合体250g。
上述配方中，陶瓷粉体为氧化铝粉末、氧化锆粉末或二氧化硅粉末。
有机物混合体包括如下组分：光敏树脂预混合物350g、光引发剂0.5g、分散剂8g和聚乙二醇105g。
其中，光敏树脂预混合物为质量比为1：0.3：0.3的1，6-已二醇双丙烯酸酯(HDDA)、双季戊四醇六丙烯酸酯(DPHA)和乙氧化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯(3EOTMPTA)混合物；其余组分与实施例1相同。
上述3D打印用陶瓷浆料的制备方法，包括以下步骤：
S1、有机物混合体的制备：将光敏树脂预混合物、光引发剂、分散剂和聚乙二醇按一定的配比搅拌混合20-30min，使各组分充分混合均匀，即得有机物混合体；
S2、3D打印用陶瓷浆料的制备：将陶瓷粉体与步骤S1中的有机物混合体按照相应的配比进行搅拌混合5min形成浆料，再将浆料置于球磨机上球磨6h，球磨速率为200-300r/min，使得各组分分散均匀，球磨完毕后离心脱泡2min，即得3D打印用陶瓷浆料。
经检测，所得到的3D打印用陶瓷浆料的粘度为2500cps，固含量为78％。将上述3D打印用陶瓷浆料放置3个月，未明显的沉降。
上述3D打印用陶瓷浆料的3D打印光固化成型工艺，包括以下步骤：
S1、陶瓷生胚的制备：将上述制备得到的3D打印用陶瓷浆料置于光固化机中，经过刮刀浆料铺展成0.25mm厚的一层，光固化成型机的软件控制特定光照区域将第一层浆料固化，形成第一层胚体，然后经过刮刀继续铺展浆料，继续光照铺展浆料的特定区域，固化成型为第二层胚体，并和第一层坯体紧密有机结合，重复上述步骤使陶瓷浆料逐层累加积累成型，即得陶瓷生胚；
其中，光固化成型过程中波长为405nm，光固化成型中每一层的层厚为50μm；
S2、清洗干燥：将陶瓷生胚取出，用水清洗去除未固化的陶瓷浆料，然后将陶瓷生胚在空气中干燥不低于6个小时；
S3、排脂：将干燥后的陶瓷生坯置于炉体内，在空气氛围下，以0.1-1℃/min缓慢升温至500℃，再以1-2℃/min升温至900℃，温度升高至指定温度后，保温40min，然后随炉冷却至室温；
S4、烧结：将排脂处理后的陶瓷生胚置于烧结炉内，在空气氛围下，先以3-5℃/min升温至1000℃保温0.5h，再以1-2℃/min升温至1600℃，温度升高至指定温度后，保温3h，然后随炉冷却至室温，即得陶瓷制件。
本实施例中制备得到的陶瓷制件的密度为97.5％，收缩比为1.28。
实施例3
一种3D打印用陶瓷浆料，包括如下组分：陶瓷粉体800g，有机物混合体200g。
上述配方中，陶瓷粉体为氧化铝粉末、氧化锆粉末或二氧化硅粉末。
有机物混合体包括如下组分：光敏树脂预混合物410g、光引发剂3.6g、分散剂12g和聚乙二醇180g。
其中，光敏树脂预混合物为质量比为1：0.2：0.6的1，6-已二醇双丙烯酸酯(HDDA)、双季戊四醇六丙烯酸酯(DPHA)和乙氧化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯(3EOTMPTA)混合物；其余组分与实施例1相同。
上述3D打印用陶瓷浆料的制备方法，包括以下步骤：
S1、有机物混合体的制备：将光敏树脂预混合物、光引发剂、分散剂和聚乙二醇按一定的配比搅拌混合20-30min，使各组分充分混合均匀，即得有机物混合体；
S2、3D打印用陶瓷浆料的制备：将陶瓷粉体与步骤S1中的有机物混合体按照相应的配比进行搅拌混合10min形成浆料，再将浆料置于球磨机上球磨12h，球磨速率为200-300r/min，使得各组分分散均匀，球磨完毕后离心脱泡5min，即得3D打印用陶瓷浆料。
经检测，所得到的3D打印用陶瓷浆料的粘度为2840cps，固含量为80％。将上述3D打印用陶瓷浆料放置3个月，未明显的沉降。
上述3D打印用陶瓷浆料的3D打印光固化成型工艺，包括以下步骤：
S1、陶瓷生胚的制备：将上述制备得到的3D打印用陶瓷浆料置于光固化机中，经过刮刀浆料铺展成0.3mm厚的一层，光固化成型机的软件控制特定光照区域将第一层浆料固化，形成第一层胚体，然后经过刮刀继续铺展浆料，继续光照铺展浆料的特定区域，固化成型为第二层胚体，并和第一层坯体紧密有机结合，重复上述步骤使陶瓷浆料逐层累加积累成型，即得陶瓷生胚；
其中，光固化成型过程中波长为405nm，光固化成型中每一层的层厚为100μm；
S2、清洗干燥：将陶瓷生胚取出，用水清洗去除未固化的陶瓷浆料，然后将陶瓷生胚置于烘箱中，于35-45℃下烘干4-6h；
S3、排脂：将干燥后的陶瓷生坯置于炉体内，在空气氛围下，以0.1-1℃/min缓慢升温至500℃，再以1-2℃/min升温至800℃，温度升高至指定温度后，保温30min，然后随炉冷却至室温；
S4、烧结：将排脂处理后的陶瓷生胚置于烧结炉内，在空气氛围下，先以3-5℃/min升温至1000℃保温1h，再以1-2℃/min升温至1250℃，温度升高至指定温度后，保温2h，然后随炉冷却至室温，即得陶瓷制件。
本实施例中制备得到的陶瓷制件的密度为75％，收缩比为1.08。
实施例4
一种3D打印用陶瓷浆料，包括如下组分：陶瓷粉体820g，有机物混合体180g。
上述配方中，陶瓷粉体为氧化铝粉末、氧化锆粉末或二氧化硅粉末。
有机物混合体包括如下组分：光敏树脂预混合物450g、光引发剂5g、分散剂15g和聚乙二醇200g。
其中，光敏树脂预混合物为质量比为1：0.3：0.8的1，6-已二醇双丙烯酸酯(HDDA)、双季戊四醇六丙烯酸酯(DPHA)和乙氧化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯(3EOTMPTA)混合物；其余组分与实施例1相同。
上述3D打印用陶瓷浆料的制备方法，包括以下步骤：
S1、有机物混合体的制备：将光敏树脂预混合物、光引发剂、分散剂和聚乙二醇按一定的配比搅拌混合20-30min，使各组分充分混合均匀，即得有机物混合体；
S2、3D打印用陶瓷浆料的制备：将陶瓷粉体与步骤S1中的有机物混合体按照相应的配比进行搅拌混合8min形成浆料，再将浆料置于球磨机上球磨16h，球磨速率为200-300r/min，使得各组分分散均匀，球磨完毕后离心脱泡4min，即得3D打印用陶瓷浆料。
经检测，所得到的3D打印用陶瓷浆料的粘度为2980cps，固含量为82％。将上述3D打印用陶瓷浆料放置3个月，未明显的沉降。
上述3D打印用陶瓷浆料的3D打印光固化成型工艺，包括以下步骤：
S1、陶瓷生胚的制备：将上述制备得到的3D打印用陶瓷浆料置于光固化机中，经过刮刀浆料铺展成0.3mm厚的一层，光固化成型机的软件控制特定光照区域将第一层浆料固化，形成第一层胚体，然后经过刮刀继续铺展浆料，继续光照铺展浆料的特定区域，固化成型为第二层胚体，并和第一层坯体紧密有机结合，重复上述步骤使陶瓷浆料逐层累加积累成型，即得陶瓷生胚；
其中，光固化成型过程中波长为405nm，光固化成型中每一层的层厚为60μm；
S2、清洗干燥：将陶瓷生胚取出，用水清洗去除未固化的陶瓷浆料，然后将陶瓷生胚在空气中干燥不低于6个小时；
S3、排脂：将干燥后的陶瓷生坯置于炉体内，在空气氛围下，以0.1-1℃/min缓慢升温至500℃，再以1-2℃/min升温至1000℃，温度升高至指定温度后，保温60min，然后随炉冷却至室温；
S4、烧结：将排脂处理后的陶瓷生胚置于烧结炉内，在空气氛围下，先以3-5℃/min升温至1000℃保温1h，再以1-2℃/min升温至1350℃，温度升高至指定温度后，保温1.5h，然后随炉冷却至室温，即得陶瓷制件。
本实施例中制备得到的陶瓷制件的密度为78％，收缩比为1.05。
本发明中陶瓷浆料配方科学合理，具有高固含量、固化速度快、低粘度等特性，高固相含量能提高最终陶瓷制品的致密度和密度，低粘度的陶瓷浆料在光固化成型过程中能够在短时间内流平，铺展细腻不气泡，不仅能提高成型效率，而且能提高陶瓷坯体的成型精度，浆料每层固化时间为1-2sec，且浆料固化深度深，每层固化深度可达到0.1-0.3mm，和欧洲技术相比产品打印周期可以缩短15％。
将陶瓷浆料采用DLP工艺光固化成型为陶瓷生胚，然后将陶瓷生胚表面残留浆料去除并清洗干燥，经排脂、烧结等步骤，最后得到高致密度的陶瓷制件，在排脂和烧结后处理工序中控制升温速率以及保温时间，尽可能减少最终陶瓷制品的开裂和变形。其中，实施例1及实施例2是制备致密陶瓷件的实例，实施例3和实施例4是制备铸造用芯和壳的实例，其不需要高度致密度。
以上应用了具体个例对本发明进行阐述，只是用于帮助理解本发明，并不用以限制本发明。对于本发明所属技术领域的技术人员，依据本发明的思想，还可以做出若干简单推演、变形或替换。
Claims (8)
1.一种3D打印用陶瓷浆料，其特征在于，包括如下质量分数的组分：陶瓷粉体75-82％，有机物混合体18-25％。
2.根据权利要求1所述的3D打印用陶瓷浆料，其特征在于，所述陶瓷粉体为氧化铝粉末、氧化锆粉末或二氧化硅粉末。
3.根据权利要求2所述的3D打印用陶瓷浆料，其特征在于，所述有机物混合体包括如下质量份数的组分：光敏树脂预混合物70-90份、光引发剂0.1-1份、分散剂1-3份和聚乙二醇5-40份。
4.根据权利要求3所述的3D打印用陶瓷浆料，其特征在于，所述光敏树脂预混合物为质量比为1：(0.2-0.7)：(0.2-0.8)的1，6-已二醇双丙烯酸酯(HDDA)、双季戊四醇六丙烯酸酯(DPHA)和乙氧化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯(3EOTMPTA)混合物。
5.根据权利要求4所述的3D打印用陶瓷浆料，其特征在于，所述光引发剂为2，4，6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦(TPO)，所述分散剂为丙烯酸嵌段共聚物。
6.一种如权利要求5所述的3D打印用陶瓷浆料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、有机物混合体的制备：将光敏树脂预混合物、光引发剂、分散剂和聚乙二醇按一定的配比搅拌混合20-30min，使各组分充分混合均匀，即得有机物混合体；
S2、3D打印用陶瓷浆料的制备：将陶瓷粉体与步骤S1中的有机物混合体按照相应的配比进行搅拌混合5-10min形成浆料，再将浆料置于球磨机上球磨5-20h，球磨速率为200-300r/min，使得各组分分散均匀，球磨完毕后离心脱泡1-5min，即得3D打印用陶瓷浆料。
7.根据权利要求6所述的3D打印用陶瓷浆料的制备方法，其特征在于，所得到的3D打印用陶瓷浆料的粘度为2000-4000cps，固含量为75-82％。
8.一种根据权利要求6制备的3D打印用陶瓷浆料的3D打印光固化成型工艺，其特征在于，包括以下步骤：
S1、陶瓷生胚的制备：将制备得到的3D打印用陶瓷浆料置于光固化机中，经过刮刀将浆料铺展成0.1-0.3mm厚的一层，光固化成型机的软件控制特定光照区域将第一层浆料固化，形成第一层胚体，然后经过刮刀继续铺展浆料，继续光照铺展浆料的特定区域，固化成型为第二层胚体，并和第一层坯体紧密有机结合，重复上述步骤使陶瓷浆料逐层累加积累成型，即得陶瓷生胚；
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