CN112384591A - 研磨用组合物 - Google Patents
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Abstract
本发明提供即使不显著降低研磨速率也能够改善基板的平坦性的研磨方法。更具体而言，本发明提供一种研磨用组合物，其含有无机粒子、水和式(1)所表示的聚环氧烷改性物。(式中，R1各自独立地表示R11‑(O‑R12)x‑所表示的基团。R11各自独立地表示碳原子数1～24的烷基，R12各自独立地表示碳原子数2～4的亚烷基，x表示0～500的整数。R2各自独立地表示烃基。R3各自独立地表示碳原子数2～4的亚烷基。n表示1～1000的整数，m表示1以上的整数。)
Description
技术领域
本发明涉及研磨用组合物等。
背景技术
在作为用于形成集成电路的基材使用的半导体晶片等的镜面加工中，通常采用使含有二氧化硅类、二氧化铈类等无机磨粒的研磨用浆料流入研磨布或研磨垫与半导体晶片等被研磨物之间而进行化学和机械研磨的方法(化学机械研磨；以下有时称为CMP)。
在利用CMP进行的研磨中，要求表面平滑化、高研磨速率等。特别是随着半导体装置的微细化或集成电路的高度集成化等，对半导体晶片等的基板要求更高水平的表面缺陷减少和平坦性。
为了实现表面缺陷减少和更高的平坦性，提出了用含有水溶性高分子的研磨用组合物对基板表面进行研磨的方案。例如，提出了含有分子量10万以上的水溶性高分子的研磨用组合物(专利文献1)、含有纤维素衍生物或聚乙烯醇的研磨用组合物(专利文献2)等。但是，为了改善基板的平坦性，需要降低研磨速率，因此存在研磨效率降低的问题。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开平2-158684号公报
专利文献2：日本特开平11-116942号公报
专利文献3：国际公开第2014/007366号
发明内容
发明所要解决的问题
本发明人的目的在于，通过将特定的聚亚烷基改性物用于研磨，提供即使不显著降低研磨速率也能够改善基板的平坦性的研磨用组合物。
用于解决问题的方法
本发明人发现，通过使用含有无机粒子、水和特定的聚环氧烷改性物的组合物对基板进行研磨，能够理想地降低基板的表面粗糙度，并进一步反复进行了改良。
本发明包含例如下述项中记载的主题。
项1.
一种研磨用组合物(优选为集成电路形成用基板研磨用组合物)，其含有无机粒子、水和式(1)所表示的聚环氧烷改性物。
(式中，R1各自独立地表示R11-(O-R12)x-所表示的基团。R11各自独立地表示碳原子数1～24的烷基，R12各自独立地表示碳原子数2～4的亚烷基，x表示0～500的整数。R2各自独立地表示烃基。R3各自独立地表示碳原子数2～4的亚烷基。n表示1～1000的整数，m表示1以上的整数。)
项2.
如项1所述的组合物，其中，式(1)中，R2各自独立地表示甲基二亚苯基、六亚甲基、甲基二亚环己基、3-甲基-3,5,5-三甲基亚环己基、二甲基亚苯基或甲代亚苯基。
项3.
如项1或2所述的组合物，其中，式(1)中，x表示0～30的整数。
项4.
如项1～3中任一项所述的组合物，其中，式(1)中，n表示100～700的整数。
项5.
如项1～4中任一项所述的组合物，其中，式(1)中，m表示1～10的整数。
项6.
如项1所述的组合物，其中，式(1)中，
R2各自独立地表示甲基二亚苯基、六亚甲基、甲基二亚环己基、3-甲基-3,5,5-三甲基亚环己基、二甲基亚苯基或甲代亚苯基，
x表示0～30的整数，n表示100～700的整数，m表示1～10的整数。
项7.
如项1～6中任一项所述的组合物，其中，无机粒子为选自过渡金属氧化物、氧化铝、二氧化硅、氧化钛、碳化硅和金刚石中的至少一种。
项8.
一种研磨用助剂(优选为集成电路形成用基板研磨用助剂)，其含有式(1)所表示的聚环氧烷改性物。
(式中，R1各自独立地表示R11-(O-R12)x-所表示的基团。R11各自独立地表示碳原子数1～24的烷基，R12各自独立地表示碳原子数2～4的亚烷基，x表示0～500的整数。R2各自独立地表示烃基。R3各自独立地表示碳原子数2～4的亚烷基。n表示1～1000的整数，m表示1以上的整数。)
发明效果
本发明提供即使不显著降低研磨速率也能够改善基板的平坦性的研磨方法。
附图说明
图1示出用于在研磨基板时测定研磨量、以及研磨速率和平坦性的测定点(39个点)。
具体实施方式
以下，进一步详细地对本发明中包含的各实施方式进行说明。本发明优选包含研磨组合物及其制造方法、以及研磨用助剂等，但并不限定于此，本发明包含本说明书中所公开的、本领域技术人员能够认识到的全部内容。
本发明所包含的研磨用组合物含有无机粒子、水和特定的聚环氧烷改性物。以下，有时将该研磨用组合物记为“本发明的研磨用组合物”。
该特定的聚环氧烷为式(1)所表示的聚环氧烷改性物。
(式中，R1各自独立地表示R11-(O-R12)x-所表示的基团。R11各自独立地表示碳原子数1～24的烷基，R12各自独立地表示碳原子数2～4的亚烷基，x各自独立地0～500的整数。R2各自独立地表示烃基。R3各自独立地表示碳原子数2～4的亚烷基。n表示1～1000的整数，m表示1以上的整数。)。
R1各自独立地(即，相同或不同地)表示R11-(O-R12)x-所表示的基团。
R11各自独立地(即，相同或不同地)表示碳原子数1～24(1、2、3、4、5、6、7、8、9、10、11、12、13、14、15、16、17、18、19，20、21、22、23或24)的烷基，优选表示碳原子数8～24的烷基。该烷基可以为直链或支链状，优选为直链状。
R12各自独立地表示碳原子数2～4(2、3或4)的亚烷基。该亚烷基可以为直链或支链状，优选为直链状。R12存在2x个，如上所述各个R12是独立的，可以相同或不同。
另外，x各自独立地表示0～500的整数，优选表示0～100的整数。即，x优选为1、2、3、4、5、6、7、8、9、10、11、12、13、14、15、16、17、18、19、20、21、22、23、24、25、26、27、28、29、30、31、32、33、34、35、36、37、38、39、40、41、42、43、44、45、46、47、48、49、50、51、52、53、54、55、56、57、58、59、60、61、62、63、64、65、66、67、68、69、70、71、72、73、74、75、76、77、78、79、80、81、82、83、84、85、86、87、88、89、90、91、92、93、94、95、96、97、98、99或100。该聚环氧烷改性物中，R1存在2个，在这些R1不同的情况下，x也可能不同。换言之，该聚环氧烷改性物中，将2个R1中的一个设为R1a、将另一个设为R1b，此时，在使R1a为R11a-(O-R12a)xa-所表示的基团、使R1b为R11b-(O-R12b)xb-所表示的基团的情况下，xa与xb有可能不同。需要说明的是，此外，如上所述，R11a与R11b、R12a与R12b分别有可能不同。
R2各自独立地表示烃基。作为该烃基，具体而言，可以列举甲基二亚苯基、六亚甲基、甲基二亚环己基、3-甲基-3,5,5-三甲基亚环己基、二甲基亚苯基和甲代亚苯基。R2存在(m+1)个，如上所述，各个R12是独立的，可以相同或不同。
R3各自独立地表示碳原子数2～4(2、3或4)的亚烷基。该亚烷基可以为直链或支链状，优选为直链状。R3存在m·n个，如上所述，各个R3是独立的，可以相同或不同。即，该聚环氧烷改性物(式(1))中，存在m个[-NH-R2-NH-CO-(OR3)n-]所示的单元时，m个各单元可以相同或不同，进而该1个单元中存在n个(OR3)时，n个各(OR3)可以相同或不同。此外，该1个单元中存在n个R2时，如上所述，n个各R2可以相同或不同。
n表示1～1000的整数。该范围的下限例如可以为10、20、30、40、50、60、70、80、90、100、110、120、130、140或150。另外，该范围的上限例如可以为950、900、850、800、750、700或650。另外，例如n可以为50～900、80～800、100～750、120～700或130～680的整数。
m表示1以上的整数。例如，m可以为1、2、3、4、5、6、7、8、9、10、11、12、13、14、15、16、17、18、19或20。优选m为1～10、1～8、1～6、1～5或1～4的整数。
聚环氧烷改性物可以单独使用一种或组合使用两种以上。
作为优选的聚环氧烷改性物的一例，可以列举例如通过使特定的聚环氧烷化合物(A)、特定的聚醚一元醇(B)和特定的二异氰酸酯化合物(C)反应而得到的聚环氧烷改性物。需要说明的是，以下有时将该作为优选的一例的聚环氧烷改性物记为聚环氧烷改性物P。另外，以下有时将这些成分简记为(A)、(B)或(C)。
聚环氧烷改性物P中，(A)为式(II)所表示的聚环氧乙烷。
HO-(CH2CH2O)n-H (II)
(式中，n与上述相同)
作为该聚环氧乙烷的数均分子量，没有特别限制，优选为约6000～约30000，更优选为约11000～约20000。
此处的(A)聚环氧乙烷的数均分子量可以由通过JIS K 1557-1：2007(塑料-聚氨酯原料多元醇试验方法-第一部分：羟值的求法)A法求出的羟值O1利用下式来求出。即，使聚环氧乙烷的两末端为羟基，利用下式求出其数均分子量。
数均分子量＝(56100×2)/O1
(B)是作为环氧乙烷(EO)和环氧丙烷(PO)的无规共聚物的、具有一端为OH基、另一端为R11所示的基团的结构的聚醚一元醇(R11与上述相同)。或者，(B)为R11-OH所示的烷基醇。该烷基醇可以理解为在上述聚醚一元醇中不存在EO和PO的共聚物的状态的化合物。
需要说明的是，以下有时将R11所示的基团中的碳原子数15～24的直链烷基记为R11z。另外，虽然没有特别限制，但将该环氧乙烷的加成摩尔数设为a、将环氧丙烷的加成摩尔数设为b时，其比(a/b)优选在1～2的范围。需要说明的是，a和b均为0或正数，且满足a+b＝x。另外，只要满足该条件，a和b可以取上述x可取的值。
该聚醚一元醇也可以说是“环氧乙烷和环氧丙烷(加成摩尔数之比(a/b)优选为1～2、更优选为1.1～1.5)无规共聚、且具有R11所示的烷基(优选为R11z所示的烷基)的聚环氧乙烷聚环氧丙烷单烷基醚”。需要说明的是，在(B)为R11-OH所示的烷基醇的情况下，也可以理解为在上述聚醚一元醇中该a和b均为0的情况(即，x＝0的情况)。
(B)可以特别优选由下式(III)表示。
R11-[(OCH2CH2)a-ran-(OCH2CH(CH3))b]-OH(III)
该式中的R11例如进一步优选为R11z。需要说明的是，如上所述，a和b均为0或正数，且满足a+b＝x。a＝b＝0时，式(III)表示R11-OH。
此处，[(OCH2CH2)a-ran-(OCH2CH(CH3))b]表示作为结构单元的(OCH2CH2)和(OCH2CH(CH3))进行无规共聚。并且表示各个结构单元的聚合度为a和b。需要说明的是，由此可知，“ran”通过[αi-ran-βj]这样的记载，表示结构单元α和β分别以聚合度i和j进行无规共聚。
如上所述，(B)中的(a/b)没有特别限制，优选为1～2，更优选为1.1～1.5。
另外，只要不损害本发明的研磨用组合物的效果则没有限制，a例如优选为5～10的整数。另外，b例如优选为5～8的整数。更优选a为5～10的整数、b为5～8的整数。
如上所述，R11z为碳原子数15～24的直链烷基，优选为碳原子数16～22的直链烷基，更优选为碳原子数16～20的直链烷基。
(B)具有在直链的一元饱和醇上加成有环氧丙烷和环氧乙烷的无规共聚物(聚环氧烷)的结构。
此处的环氧丙烷和环氧乙烷的无规共聚物可以为环氧丙烷与环氧乙烷的嵌段共聚物，但优选为无规共聚物。
(B)例如可以通过使环氧乙烷和环氧丙烷加聚到R11-OH所表示的烷基醇(优选直链的一元饱和醇)上而得到。该R11-OH所表示的烷基醇为碳原子数1～24(优选碳原子数15～24、更优选碳原子数16～22、进一步优选碳原子数16～20)的直链状饱和醇。
作为使环氧乙烷和环氧丙烷加聚到R11-OH所表示的烷基醇上的方法，可以使用常规的方法。例如，可以通过使用过氧化物或含有偶氮基的聚合引发剂的自由基聚合、或利用导入了容易引起链转移反应的巯基等的聚合物链转移剂来进行加聚。
关于(B)的数均分子量，只要发挥出本发明的研磨用组合物的效果则没有特别限制，优选为800～3000，更优选为1000～2500。
此处的(B)的数均分子量可以由通过JIS K 1557-1：2007(塑料-聚氨酯原料多元醇试验方法-第一部分：羟值的求法)A法求出的羟值O1利用下式来求出。即，使聚环氧乙烷的单末端为羟基，利用下式求出其数均分子量。
数均分子量＝(56100)/O1
关于(B)的使用量，只要发挥出本发明的研磨用组合物的效果则没有特别限制，相对于(A)1摩尔，优选为1～2摩尔的比例，更优选为1.1～2摩尔，进一步优选为1.5～2摩尔。
(C)为式(IV)所表示的二异氰酸酯化合物。
O＝C＝N-R2-N＝C＝O (IV)
R2与上述相同，如上所述，优选表示甲基二亚苯基、六亚甲基、甲基二亚环己基、3-甲基-3,5,5-三甲基亚环己基、二甲基亚苯基或甲代亚苯基。
作为(C)，具体而言，可以列举4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)、1,6-己二异氰酸酯(HDI)、二环己基甲烷-4,4’-二异氰酸酯(HMDI)、3-异氰酸根合甲基-3,5,5-三甲基环己基异氰酸酯(IPDI)、1,8-二甲基苯-2,4-二异氰酸酯、2,4-甲苯二异氰酸酯(TDI)等。这些二异氰酸酯化合物之中，从所得到的聚环氧烷改性物的耐候性、透明性优良的观点出发，优选二环己基甲烷-4,4’-二异氰酸酯(HMDI)、1,6-己二异氰酸酯(HDI)。这些二异氰酸酯化合物可以分别单独使用，也可以组合使用两种以上。
关于上述二异氰酸酯化合物的使用比例，在将(A)和(B)的末端羟基的总摩尔数([-OH]的摩尔数)设为1的情况下，异氰酸酯化合物的异氰酸酯基的摩尔数([-NCO]的摩尔数)优选为0.8～1.2，更优选为0.9～1.1。即，相对于(A)和(B)的总末端羟基1摩尔，异氰酸酯化合物的异氰酸酯基优选为0.8～1.2摩尔，更优选为0.9～1.1摩尔。
如上所述，聚环氧烷改性物P是通过使(A)、(B)和(C)反应而得到的，认为下式(I)所示的化合物为其主要成分。
式(I)中，R11、R2、a、b和[(OCH2CH2)a-ran-(OCH2CH(CH3))b]、m以及n与上述相同。
作为使聚环氧烷化合物(A)、聚醚一元醇(B)和二异氰酸酯化合物(C)反应的方法，可以列举例如将它们溶解或分散在甲苯、二甲苯、二甲基甲酰胺等反应溶剂中而使其反应的方法；将固体粉碎成粉末状(粉末状)或熔融成液状并将两者均匀混合后，加热至规定的温度使其反应的方法；等。从工业上实施的观点出发，优选将各原料以加热熔融的状态连续地进行供给并在多螺杆挤出机中混合而使其反应的方法。作为上述反应的温度，优选为70～210℃，更优选为90～180℃，进一步优选为100～160℃。反应时间可以根据反应温度、所使用的聚环氧烷化合物、聚醚一元醇和二异氰酸酯化合物的种类等，按照使反应完成的方式适当设定。此处的反应时间是指在多螺杆挤出机中通过下述方法求出的平均停留时间。关于平均停留时间，将微量的着色剂(例如粉碎的红粉笔、蓝色5号)与聚环氧烷化合物、聚醚一元醇、二异氰酸酯化合物同时供给至多螺杆挤出机中，观察排出物的颜色变化，测定颜色最深的部分被排出的时间作为平均停留时间。平均停留时间通过供给量和转速、螺杆的形状进行调节，以使其在0.5～5.0分钟之间，优选为1.0～3.5分钟，更优选为1.5～3.0分钟。
另外，在制造聚环氧烷改性物P时，从促进反应的观点出发，也可以在反应体系中少量添加三乙胺、三乙醇胺、二乙酸二丁基锡、二月桂酸二丁基锡、辛酸亚锡、三亚乙基二胺等反应促进剂。上述反应促进剂的使用量相对于聚环氧烷化合物优选为200～2000质量ppm，更优选为500～1000质量ppm。
这样，通过将聚环氧烷化合物、聚醚一元醇和二异氰酸酯化合物在挤出机等适当的反应器中混合而使其反应，能够得到聚环氧烷改性物P。所得到的聚环氧烷改性物P主要作为通式(I)中的聚环氧烷化合物与二异氰酸酯化合物反复聚合而成的m＝约1～约4的混合物而得到。并且，这些化合物可以在不进行分离的情况下使用。其比例可以通过GPC等进行分离来确认。特别是m＝1～2的化合物为主要产物。
需要说明的是，聚环氧烷改性物P以外的式(1)所表示的聚环氧烷改性物也可以基于上述记载来制造。
作为无机粒子，可以优选使用作为研磨用的无机磨粒而公知的无机粒子。具体而言，可以例示例如过渡金属氧化物、氧化铝、二氧化硅、氧化钛、碳化硅、金刚石等。特别优选二氧化硅和过渡金属氧化物。作为二氧化硅，更具体而言，例如优选胶体二氧化硅、煅制二氧化硅、沉淀法二氧化硅等。作为过渡金属，优选氧化铈、氧化锆、氧化铁等，特别优选氧化铈。无机粒子可以单独使用一种或组合使用两种以上。
这些无机粒子的粒径以平均粒径计优选为2μm以下，更优选为1.5μm以下、1μm以下、0.5μm以下、0.3μm以下、0.2μm以下或0.1μm以下。需要说明的是，无机粒子的平均粒径是指，使用水作为溶剂，通过激光衍射散射法测定的粒度分布中的累计值为50％时的粒径。
本发明的研磨用组合物没有特别限制，但优选为浆料状(本说明书中，将浆料状的研磨用组合物也特别是称为研磨用浆料)。本发明的研磨用组合物(特别是研磨用浆料)例如可以通过将无机粒子、水和上述特定的聚环氧烷改性物混合来制备。
本发明的研磨用组合物中，上述聚环氧烷改性物与上述无机粒子的含有质量比(聚环氧烷改性物:无机粒子)只要为能够发挥效果的范围则没有特别限制，例如优选为约1:100～1000，更优选为约1:200～800、约1:300～700或约1:400～600。
另外，例如，本发明的研磨用组合物中，上述聚环氧烷改性物优选以约0.01质量％～约2质量％含有，更优选以约0.02质量％～约1质量％含有，进一步优选以约0.05质量％～约0.75质量％含有。
本发明的研磨用组合物可以在不损害效果的范围内进一步含有该技术领域中公知的各种添加剂。作为这样的公知的添加剂，可以列举例如表面活性剂、有机聚阴离子类物质、螯合剂和pH调节剂等。作为表面活性剂，可以列举例如烷基苯磺酸钠和萘磺酸的甲醛缩合物等。作为有机聚阴离子类物质，可以列举例如木质素磺酸盐和聚丙烯酸盐等。作为螯合剂，可以列举例如丁二酮肟、双硫腙、羟基喹啉、乙酰丙酮、甘氨酸、EDTA和NTA等。作为pH调节剂，可以列举碱和酸，作为碱，可以列举例如氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化铵、四甲基氢氧化铵(TMAH)、氨和胆碱化合物(例如氢氧化胆碱)，作为酸，可以列举例如盐酸、硫酸、磷酸和硝酸等。其中，作为碱优选氢氧化钾，作为酸优选硫酸。这样的公知的添加剂可以单独使用一种或组合使用两种以上。
本发明的研磨用组合物可以优选用于研磨例如用于形成集成电路的基板(例如硅晶片等半导体晶片等；晶片可以具有氧化膜)的表面，能够进一步降低该基板的表面粗糙度。
另外，本发明还包含含有上述特定的聚环氧烷改性物的研磨用助剂。该研磨用助剂例如可以与无机粒子和水组合而制成研磨用组合物，优选用于研磨用于形成集成电路的基板等的表面。作为该无机粒子，可以直接适用上述的说明。另外，关于制备研磨用组合物时该研磨用助剂中含有的上述特定的聚环氧烷、无机粒子和水的使用量或比例，也直接适用上述的说明。需要说明的是，该研磨用助剂可以是上述特定的聚环氧烷改性物本身，只要不损害效果，也可以含有其他成分。作为这样的其他成分，可以列举例如水和上述研磨用组合物中的公知的添加剂等。
需要说明的是，本说明书中，“包含”也包括“本质上由……构成”和“由……构成”(The term“comprising”includes“consisting essentially of”and“consisting of.”)。另外，本发明包含本说明书中所说明的构成要件的所有任意组合。
另外，在确定本发明中包含的主题时，对上述本发明的各实施方式所说明的各种特性(性质、结构、功能等)可以任意组合。即，本发明包含由本说明书中记载的可组合的各特性的所有组合构成的所有主题。
实施例
以下，更具体地对本发明的主题进行说明，但本发明的主题不限于下述示例。
研磨特性评价方法
将研磨垫(NITTA HAAS制造的IC1400 K-XY Grv)设置于研磨装置(不二越机械工业制造的RDP-500)中，使用金刚石修整器(旭金刚石工业制造、粒度号:#100)，以8.5kgf、修整器转速100转/分钟的条件对研磨垫表面进行10分钟磨削。然后，在台板转速90rpm、研磨头转速90rpm、研磨压力280g/cm2、研磨时间60秒的条件下，一边以150ml/分钟的速率供给各实施例或比较例中制造的研磨用浆料，一边对直径为8英寸的具有氧化膜表面(1000nm)的硅晶片进行研磨。
通过评价研磨时的研磨速率、研磨后的硅晶片表面的表面粗糙度来进行各研磨用浆料的研磨特性评价。需要说明的是，研磨速率和表面粗糙度通过以下方法进行评价。
研磨速率
利用非接触式光学膜厚计(Nanometrics公司制造的Nanospec 5100)测定研磨前后的硅晶片表面的氧化膜的膜厚，由此求出研磨量。在硅片上的39个点(参考图1)对研磨量进行测定，将其平均值作为研磨速率。另外，将该测定结果的标准偏差作为平坦性。
表面粗糙度
利用AFM(株式会社日立高科技公司制造的AFM5400L)对研磨前后的硅晶片表面20(上述研磨量测定点1～39的中央的点)的氧化膜的表面粗糙度进行测定。
聚环氧烷改性物的中值粒径和分子量测定
利用干式筛分法(JIS Z8815)求出中值粒径。具体而言，称量树脂50g，使用JIS标准筛(JIS Z8801)对其进行筛分后，称量每个筛，基于其结果求出累积质量为50％的点的粒径。
另外，使聚环氧烷改性物0.5g加热溶解于DMF 49.5g中，利用下述GPC求出其分子量(PEO换算)和分布。需要说明的是，PEO为聚环氧乙烷的缩写，PEO换算是指，使用各已知分子量的PEO作为GPC的分子量标志物来制作校准曲线，使用该校准曲线算出聚环氧烷改性物的分子量。
载体：DMF(LiBr 0.1mmol/L)
柱：TOSOH TSKgel MultiporeHxL-M×3根(排阻极限2000000：聚苯乙烯)
泵流量：0.6mL/分钟
制造例1
在保温于80℃的带有搅拌机的储罐A中，按照充分脱水的数均分子量8000的聚环氧乙烷100质量份、癸醇CH3-(CH2)9-OH 3质量份和二月桂酸二辛基锡0.1质量份的比例投入上述物质，在氮气气氛下搅拌，制成均匀的混合物。
另外，在保温于30℃的储罐B中投入二环己基甲烷-4,4’-二异氰酸酯，在氮气气氛下储藏。
使用定量泵，将储罐A的混合物以200[g/分钟]的速率、将储罐B的二环己基甲烷-4,4’-二异氰酸酯以16[g/分钟]的速率连续地供给至设定于110～140℃的螺杆外径26mm的双螺杆挤出机(L/D＝40)中，在挤出机中混合而进行反应，从挤出机出口取出线料，利用造粒机制成粒料，得到聚环氧烷改性物。
根据GPC测定，所得到的聚环氧烷改性物大致为式(I)中的m＝1～5的混合物，数均分子量为2.4×104，重均分子量为4.0×104。
将所得到的聚环氧烷改性物浸渍于液氮中后，粉碎至中值粒径为约250μm，供于评价。
制造例2
在保温于80℃的带有搅拌机的储罐A中按照充分脱水的数均分子量20000的聚环氧乙烷100质量份、聚醚硬脂醇聚醚硬脂醇CH3(CH2)17O-[(CH2CH2O)8-ran-(CH2CH(CH3)O)6]-H(青木油脂株式会社制造的BLAUNON SA50/50数均分子量1000)7.4质量份和二月桂酸二辛基锡0.2质量份的比例投入上述物质，在氮气气氛下搅拌，制成均匀的混合物。
另外，在保温于30℃的储罐B中投入二环己基甲烷-4,4’-二异氰酸酯，在氮气气氛下储藏。
使用定量泵，将储罐A的混合物以200[g/分钟]的速率、将储罐B的二环己基甲烷-4,4’-二异氰酸酯以4.24[g/分钟]的速率连续地供给至设定于110～140℃的螺杆外径26mm的双螺杆挤出机(L/D＝40)中，在挤出机中混合而进行反应，从挤出机出口取出线料，利用造粒机制成粒料，得到聚环氧烷改性物。
根据GPC测定，所得到的聚环氧烷改性物大致为由式(1)中的m＝1为55％、m＝2为25％、m＝3为15％、m＝4为5％(m＝5为微量)构成的混合物，其数均分子量为36700。将所得到的聚环氧烷改性物浸渍于液氮中后，粉碎至中值粒径为约250μm，供于评价。
制造例3
在保温于80℃的带有搅拌机的储罐A中按照充分脱水的数均分子量20000的聚环氧乙烷100质量份、聚环氧乙烷月桂基醚CH3-(CH2)11-(OCH2CH2)n-HO(n＝5、12或20)3质量份和二月桂酸二辛基锡0.1质量份的比例投入上述物质，在氮气气氛下搅拌，制成均匀的混合物。
另外，在保温于30℃的储罐B中投入二环己基甲烷-4,4’-二异氰酸酯，在氮气气氛下储藏。
使用定量泵，将储罐A的混合物以200[g/分钟]的速率、将储罐B的二环己基甲烷-4,4’-二异氰酸酯以6[g/分钟]的速率连续地供给至设定于110～140℃的螺杆外径26mm的双螺杆挤出机(L/D＝40)中，在挤出机中混合而进行反应，从挤出机出口取出线料，利用造粒机制成粒料，得到聚环氧烷改性物。
将所得到的聚环氧烷改性物浸渍于液氮中后，粉碎至中值粒径为约250μm。
制造例4
在保温于80℃的带有搅拌机的储罐A中按照充分脱水的数均分子量20000的聚环氧乙烷100质量份、硬脂醇CH3-(CH2)17-HO 3质量份和二月桂酸二辛基锡0.1质量份的比例投入上述物质，在氮气气氛下搅拌，制成均匀的混合物。
另外，在保温于30℃的储罐B中投入二环己基甲烷-4,4’-二异氰酸酯，在氮气气氛下储藏。
使用定量泵，将储罐A的混合物以200[g/分钟]的速率、将储罐B的二环己基甲烷-4,4’-二异氰酸酯以8[g/分钟]的速率连续地供给至设定于110～140℃的螺杆外径26mm的双螺杆挤出机(L/D＝40)中，在挤出机中混合而进行反应，从挤出机出口取出线料，利用造粒机制成粒料，得到聚环氧烷改性物。
将所得到的聚环氧烷改性物浸渍于液氮中后，粉碎至中值粒径为约250μm。
制造例5
在保温于80℃的带有搅拌机的储罐A中按照充分脱水的数均分子量11000的聚环氧乙烷100质量份、聚醚硬脂醇CH3(CH2)17O-[(CH2CH2O)8-ran-(CH2CH(CH3)O)6]-H(青木油脂株式会社制造的BLAUNON SA50/50数均分子量1000)14.0质量份和二月桂酸二辛基锡0.2质量份的比例投入上述物质，在氮气气氛下搅拌，制成均匀的混合物。
另外，在保温于30℃的储罐B中投入1,6-己二异氰酸酯，在氮气气氛下储藏。
使用定量泵，将储罐A的混合物以250[g/分钟]的速率、将储罐B的1,6-己二异氰酸酯以5.93[g/分钟]的速率连续地供给至设定于110～140℃的螺杆外径26mm的双螺杆挤出机(L/D＝40)中，在挤出机中混合而进行反应，从挤出机出口取出线料，利用造粒机制成粒料，得到聚环氧烷改性物。根据GPC测定，所得到的聚环氧烷改性物大致为由式(1)中的m＝1为60％、m＝2为25％、m＝3为10％、m＝4为5％构成的混合物，其数均分子量为20000。将所得到的粒料浸渍于液氮中后，粉碎至中值粒径为约100μm。
制造例6
在保温于80℃的带有搅拌机的储罐A中按照充分脱水的数均分子量20000的聚环氧乙烷100质量份、聚醚鲸蜡醇CH3(CH2)15O-[(CH2CH2O)10-ran-(CH2CH(CH3)O)8]-H(日油株式会社制造的UNISAFE 10P-8数均分子量1150)8.3质量份和二月桂酸二辛基锡0.2质量份的比例投入上述物质，在氮气气氛下搅拌，制成均匀的混合物。
另外，在保温于30℃的储罐B中投入二环己基甲烷-4,4’-二异氰酸酯，在氮气气氛下储藏。
使用定量泵，将储罐A的混合物以220[g/分钟]的速率、将储罐B的二环己基甲烷-4,4’-二异氰酸酯以4.59[g/分钟]的速率连续地供给至设定于110～140℃的螺杆外径26mm的双螺杆挤出机(L/D＝40)中，在挤出机中混合而进行反应，从挤出机出口取出线料，利用造粒机制成粒料，得到聚环氧烷改性物。根据GPC测定，所得到的聚环氧烷改性物大致为由式(I)中的m＝1为55％、m＝2为20％、m＝3为15％、m＝4为10％构成的混合物，其数均分子量为39000。将所得到的粒料浸渍于液氮中后，粉碎至中值粒径为约100μm。
制造例7
在保温于80℃的带有搅拌机的储罐A中按照充分脱水的数均分子量20000的聚环氧乙烷100质量份、聚醚硬脂醇CH3(CH2)17O-[(CH2CH2O)4-ran-(CH2CH(CH3)O)7]-H(青木油脂株式会社制造的BLAUNON SA30/70数均分子量900)6.7质量份和二月桂酸二辛基锡0.2质量份的比例投入上述物质，在氮气气氛下搅拌，制成均匀的混合物。
另外，在保温于30℃的储罐B中投入二环己基甲烷-4,4’-二异氰酸酯，在氮气气氛下储藏。
使用定量泵，将储罐A的混合物以200[g/分钟]的速率、将储罐B的二环己基甲烷-4,4’-二异氰酸酯以4.29[g/分钟]的速率连续地供给至设定于110～140℃的螺杆外径26mm的双螺杆挤出机(L/D＝40)中，在挤出机中混合而进行反应，从挤出机出口取出线料，利用造粒机制成粒料，得到聚环氧烷改性物。根据GPC测定，所得到的聚环氧烷改性物大致为由式(I)中的m＝1为55％、m＝2为30％、m＝3为10％、m＝4为5％构成的混合物，其数均分子量为35500。将所得到的粒料浸渍于液氮中后，粉碎至中值粒径为约100μm。
制造例8
在保温于80℃的带有搅拌机的储罐A中按照充分脱水的数均分子量11000的聚环氧乙烷100质量份、聚醚山嵛醇CH3(CH2)21O-[(CH2CH2O)15-ran-(CH2CH(CH3)O)1]-H(东邦化学株式会社制造的ベポールBEP-0115数均分子量1040)13.6质量份和二月桂酸二辛基锡0.2质量份的比例投入上述物质，在氮气气氛下搅拌，制成均匀的混合物。
另外，在保温于30℃的储罐B中投入1,6-己二异氰酸酯，在氮气气氛下储藏。
使用定量泵，将储罐A的混合物以250[g/分钟]的速率、将储罐B的1,6-己二异氰酸酯以5.78[g/分钟]的速率连续地供给至设定于110～140℃的螺杆外径26mm的双螺杆挤出机(L/D＝40)中，在挤出机中混合而进行反应，从挤出机出口取出线料，利用造粒机制成粒料，得到聚环氧烷改性物。根据GPC测定，所得到的聚环氧烷改性物大致为由式(I)中的m＝1为50％、m＝2为35％、m＝3为10％、m＝4为5％构成的混合物，其数均分子量为21200。将所得到的粒料浸渍于液氮中后，粉碎至中值粒径为约100μm。
制造例9
在保温于80℃的带有搅拌机的储罐A中按照充分脱水的数均分子量20000的聚环氧乙烷100质量份、聚醚硬脂醚C18H37O-(CH2CH2O)20-H(日油株式会社制造的NONION S-220分子量1150)3.2质量份和二月桂酸二辛基锡0.2质量份的比例投入上述物质，在氮气气氛下搅拌，制成均匀的混合物。
另外，在保温于30℃的储罐B中投入二环己基甲烷-4,4’-二异氰酸酯，在氮气气氛下储藏。
使用定量泵，将储罐A的混合物以250[g/分钟]的速率、将储罐B的二环己基甲烷-4,4’-二异氰酸酯以2.43[g/分钟]的速率连续地供给至设定于110～140℃的螺杆外径26mm的双螺杆挤出机(L/D＝40)中，在挤出机中混合而进行反应，从挤出机出口取出线料，利用造粒机制成粒料，得到聚环氧烷改性物。根据GPC测定，所得到的聚环氧烷改性物大致为由式(I)中的m＝1为55％、m＝2为15％、m＝3为25％、m＝4为5％构成的混合物，其数均分子量为31100。将所得到的粒料浸渍于液氮中后，粉碎至中值粒径为约100μm。
制造例10
在保温于80℃的带有搅拌机的储罐A中按照充分脱水的数均分子量4000的聚环氧乙烷100质量份、聚醚硬脂醇CH3(CH2)17O-[(CH2CH2O)8-ran-(CH2CH(CH3)O)6]-H(青木油脂株式会社制造的BLAUNON SA50/50数均分子量1000)36.0质量份和二月桂酸二辛基锡0.2质量份的比例投入上述物质，在氮气气氛下搅拌，制成均匀的混合物。
另外，在保温于30℃的储罐B中投入二环己基甲烷-4,4’-二异氰酸酯，在氮气气氛下储藏。
使用定量泵，将储罐A的混合物以200[g/分钟]的速率、将储罐B的二环己基甲烷-4,4’-二异氰酸酯以16.57[g/分钟]的速率连续地供给至设定于110～140℃的螺杆外径26mm的双螺杆挤出机(L/D＝40)中，在挤出机中混合而进行反应，从挤出机出口取出线料，利用造粒机制成粒料，得到聚环氧烷改性物。根据GPC测定，所得到的聚环氧烷改性物大致为由式(I)中的m＝1为50％、m＝2为35％、m＝3为10％、m＝4为5％构成的混合物，其数均分子量为9500。将所得到的粒料浸渍于液氮中后，粉碎至中值粒径为约100μm。
实施例1
在制造例1中得到的改性聚环氧烷的0.05％水溶液1kg中添加pH调整为10.7的卡博特公司制造的浆料SS25[由煅制二氧化硅(平均粒径：0.16μm)25质量％、纯水构成]1kg并混合，得到研磨用浆料。使用该研磨用浆料，利用上述方法进行研磨特性评价。需要说明的是，表示改性聚环氧烷水溶液浓度的％为质量(wt/wt)％(以下也同样)。
实施例2
将制造例1中得到的改性聚环氧烷的水溶液浓度变更为0.1％，除此以外，与实施例1同样地制备研磨用浆料，进行研磨性特性评价。
实施例3
将制造例1中得到的改性聚环氧烷的水溶液浓度变更为0.6％，除此以外，与实施例1同样地制备研磨用浆料，进行研磨性特性评价。
实施例4
将制造例1中得到的改性聚环氧烷的水溶液浓度变更为1％，除此以外，与实施例1同样地制备研磨用浆料，进行研磨性特性评价。
实施例5
将改性聚环氧烷的水溶液变更为制造例2中得到的改性聚环氧烷的0.1％水溶液1kg，除此以外，与实施例1同样地制备研磨用浆料，进行研磨性特性评价。
实施例6
将制造例2中得到的改性聚环氧烷的水溶液浓度变更为0.6％，除此以外，与实施例5同样地制备研磨用浆料，进行研磨性特性评价。
比较例1
将改性聚环氧烷水溶液变更为纯水，除此以外，与实施例1同样地制备研磨用浆料，进行研磨性特性评价。
比较例2
将改性聚环氧烷水溶液变更为0.6质量％羧甲基纤维素(第一工业制药公司制造的CELLOGEN F-AG)水溶液，除此以外，与实施例1同样地制备研磨用浆料，进行研磨性特性评价。
将研磨特性评价结果汇总于表1。
[表1]
*Ra表示算术平均粗糙度。
Claims (8)
1.一种研磨用组合物，其含有无机粒子、水和式(1)所表示的聚环氧烷改性物，
式(1)中，R1各自独立地表示R11-(O-R12)x-所表示的基团；R11各自独立地表示碳原子数1～24的烷基，R12各自独立地表示碳原子数2～4的亚烷基，x表示0～500的整数；R2各自独立地表示烃基；R3各自独立地表示碳原子数2～4的亚烷基；n表示1～1000的整数，m表示1以上的整数。
2.如权利要求1所述的组合物，其中，式(1)中，R2各自独立地表示甲基二亚苯基、六亚甲基、甲基二亚环己基、3-甲基-3,5,5-三甲基亚环己基、二甲基亚苯基或甲代亚苯基。
3.如权利要求1或2所述的组合物，其中，式(1)中，x表示0～30的整数。
4.如权利要求1～3中任一项所述的组合物，其中，式(1)中，n表示100～700的整数。
5.如权利要求1～4中任一项所述的组合物，其中，式(1)中，m表示1～10的整数。
6.如权利要求1所述的组合物，其中，式(1)中，
R2各自独立地表示甲基二亚苯基、六亚甲基、甲基二亚环己基、3-甲基-3,5,5-三甲基亚环己基、二甲基亚苯基或甲代亚苯基，
x表示0～30的整数，n表示100～700的整数，m表示1～10的整数。
7.如权利要求1～6中任一项所述的组合物，其中，无机粒子为选自过渡金属氧化物、氧化铝、二氧化硅、氧化钛、碳化硅和金刚石中的至少一种。
8.一种研磨用助剂，其含有式(1)所表示的聚环氧烷改性物，
式(1)中，R1各自独立地表示R11-(O-R12)x-所表示的基团；R11各自独立地表示碳原子数1～24的烷基，R12各自独立地表示碳原子数2～4的亚烷基，x表示0～500的整数；R2各自独立地表示烃基；R3各自独立地表示碳原子数2～4的亚烷基；n表示1～1000的整数，m表示1以上的整数。
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