KR20210031454A - 연마용 조성물 - Google Patents

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KR20210031454A
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KR1020217000229A
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츠요시 마스다
히데아키 니시구치
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스미토모 세이카 가부시키가이샤
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Abstract

연마 속도를 현저히 저하시키지 않고도 기판의 평탄성을 개선할 수 있는 연마 방법이 제공된다. 보다 구체적으로는, 무기 입자, 물 및 식(1): (식 중, R1은, 각각 독립적으로 R11-(O-R12)x-로 나타나는 기를 나타낸다. R11은, 각각 독립적으로 탄소수 1~24의 알킬기를 나타내고, R12는, 각각 독립적으로 탄소수 2~4의 알킬렌기를 나타내고, x는, 0~500의 정수를 나타낸다. R2는, 각각 독립적으로 탄화수소기를 나타낸다. R3은, 각각 독립적으로 탄소수 2~4의 알킬렌기를 나타낸다. n은, 1~1000의 정수를 나타내고, m은, 1 이상의 정수를 나타낸다.)로 나타나는 폴리알킬렌옥시드 변성물을 함유하는 연마용 조성물이 제공된다.

Description

연마용 조성물
본 개시는, 연마용 조성물 등에 관한 것이다.
집적 회로를 형성하기 위한 기재로서 사용되는 반도체 웨이퍼 등의 경면 가공에 있어서는, 일반적으로, 실리카계, 세리아계 등의 무기 숫돌 입자를 함유시킨 연마용 슬러리를 연마포 또는 연마 패드와 반도체 웨이퍼 등의 피연마물의 사이로 유입시켜서 화학적 및 기계적으로 연마하는 방법(화학 기계 연마; 이하, CMP라 하는 경우가 있다)이 채용되고 있다.
CMP에 의한 연마에는, 표면 평활화, 높은 연마 속도 등이 요구된다. 특히, 반도체 장치의 미세화 또는 집적 회로의 고도 집적화 등에 동반하여, 반도체 웨이퍼 등의 기판에 대해서 보다 높은 레벨의 표면 결함의 저감 및 평탄성이 요구되고 있다.
표면 결함의 저감 및 보다 높은 평탄성의 실현을 위해, 수용성 고분자를 포함하는 연마용 조성물로 기판 표면을 연마하는 것이 제안되고 있다. 예를 들면, 분자량 10만 이상의 수용성 고분자를 함유하는 연마용 조성물(특허문헌 1)이나, 셀룰로오스 유도체 또는 폴리비닐알코올을 함유하는 연마용 조성물(특허문헌 2) 등이 제안되어 있다. 다만, 기판의 평탄성을 개선하기 위해서는, 연마 속도를 저하시킬 필요가 있어서, 이때문에 연마 효율이 떨어지는 점이 문제이었다.
특허문헌 1: 일본국 특개평2-158684호 공보 특허문헌 2: 일본국 특개평11-116942호 공보 특허문헌 3: 국제 공개 제 2014/007366호
본 발명자들은, 특정한 폴리알킬렌 변성물을 연마에 이용함으로써 연마 속도를 현저히 저하시키지 않고도 기판의 평탄성을 개선할 수 있는 연마용 조성물을 제공하는 것을 목적으로 했다.
본 발명자들은, 무기 입자, 물 및 특정한 폴리알킬렌옥시드 변성물을 함유하는 조성물을 이용하여 기판을 연마함으로써 기판의 표면 거칠기를 바람직하게 저감할 수 있을 가능성을 발견하고, 더욱 개량을 거듭했다.
본 개시는, 예를 들면, 이하의 항에 기재된 주제를 포함한다.
항 1.
무기 입자, 물 및, 식(1):
Figure pct00001
(식 중, R1은, 각각 독립적으로 R11-(O-R12)x-로 나타나는 기를 나타낸다. R11은, 각각 독립적으로 탄소수 1~24의 알킬기를 나타내고, R12는, 각각 독립적으로 탄소수 2~4의 알킬렌기를 나타내고, x는, 0~500의 정수를 나타낸다. R2는, 각각 독립적으로 탄화수소기를 나타낸다. R3은, 각각 독립적으로 탄소수 2~4의 알킬렌기를 나타낸다. n은, 1~1000의 정수를 나타내고, m은, 1 이상의 정수를 나타낸다.)
로 나타나는 폴리알킬렌옥시드 변성물을 함유하는 연마용 조성물(바람직하게는, 집적 회로 형성용 기판 연마용 조성물).
항 2.
식(1) 중, R2가 각각 독립적으로 메틸디페닐렌기, 헥사메틸렌기, 메틸디시클로헥실렌기, 3-메틸-3, 5, 5-트리메틸시클로헥실렌기, 디메틸페닐렌기, 또는 톨릴렌기를 나타내는 항 1에 기재된 조성물.
항 3.
식(1) 중, x가 0~30의 정수를 나타내는 항 1 또는 2에 기재된 조성물.
항 4.
식(1) 중, n이 100~700의 정수를 나타내는 항 1 내지 3 중 어느 한 항에 기재된 조성물.
항 5.
식(1) 중, m이 1~10의 정수를 나타내는 항 1 내지 4 중 어느 한 항에 기재된 조성물.
항 6.
식(1) 중,
R2가 각각 독립적으로 메틸디페닐렌기, 헥사메틸렌기, 메틸디시클로헥실렌기, 3-메틸-3, 5, 5-트리메틸시클로헥실렌기, 디메틸페닐렌기, 또는 톨릴렌기를 나타내고,
x가 0~30의 정수를 나타내고, n이 100~700의 정수를 나타내고, m이 1~10의 정수를 나타내는 항 1에 기재된 조성물.
항 7.
무기 입자가 천이 금속 산화물, 산화알루미늄, 실리카, 산화티탄, 탄화규소 및 다이아몬드로부터 선택되는 적어도 1종인 항 1 내지 6 중 어느 한 항에 기재된 조성물.
항 8.
식(1):
Figure pct00002
(식 중, R1은, 각각 독립적으로 R11-(O-R12)x-로 나타나는 기를 나타낸다. R11은, 각각 독립적으로 탄소수 1~24의 알킬기를 나타내고, R12는, 각각 독립적으로 탄소수 2~4의 알킬렌기를 나타내고, x는, 0~500의 정수를 나타낸다. R2는, 각각 독립적으로 탄화수소기를 나타낸다. R3은, 각각 독립적으로 탄소수 2~4의 알킬렌기를 나타낸다. n은, 1~1000의 정수를 나타내고, m은, 1 이상의 정수를 나타낸다.)
로 나타나는 폴리알킬렌옥시드 변성물을 함유하는 연마용 조제(바람직하게는, 집적 회로 형성용 기판 연마용 조제).
연마 속도를 현저히 저하시키지 않고도 기판의 평탄성을 개선할 수 있는 연마 방법이 제공된다.
도 1은 기판을 연마했을 때에 연마량, 나아가서는 연마 속도 및 평탄성을 측정하기 위한 측정 포인트(39점)를 도시한다.
이하, 본 개시에 포함되는 각 실시 형태에 대하여 더욱 상세히 설명한다. 본 개시는, 연마용 조성물 및 그 제조 방법 및 연마용 조제 등을 바람직하게 포함하지만, 이들에 한정되는 셈은 아니고, 본 개시는, 본 명세서에 개시되어, 당업자가 인식할 수 있는 전부를 포함한다.
본 개시에 포함되는 연마용 조성물은, 무기 입자, 물 및 특정한 폴리알킬렌옥시드 변성물을 함유한다. 이하, 해당 연마용 조성물을 "본 개시의 연마용 조성물"로 표기하는 일이 있다.
해당 특정한 폴리알킬렌옥시드는, 식(1):
Figure pct00003
(식 중, R1은, 각각 독립적으로 R11-(O-R12)x-로 나타나는 기를 나타낸다. R11은, 각각 독립적으로 탄소수 1~24의 알킬기를 나타내고, R12는, 각각 독립적으로 탄소수 2~4의 알킬렌기를 나타내고, x는, 각각 독립적으로 0~500의 정수를 나타낸다. R2는, 각각 독립적으로 탄화수소기를 나타낸다. R3은, 각각 독립적으로 탄소수 2~4의 알킬렌기를 나타낸다. n은, 1~1000의 정수를 나타내고, m은, 1 이상의 정수를 나타낸다.)로 나타나는 폴리알킬렌옥시드 변성물이다.
R1은, 각각 독립적으로(즉, 동일 또는 다르고) R11-(O-R12)x-로 나타나는 기를 나타낸다.
R11은, 각각 독립적으로(즉, 동일 또는 다르고) 탄소수 1~24(1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, 10, 11, 12, 13, 14, 15, 16, 17, 18, 19, 20, 21, 22, 23, 또는 24)의 알킬기를 나타내고, 바람직하게는 탄소수 8~24의 알킬기를 나타낸다. 해당 알킬기는, 직쇄 또는 분기쇄상이어도 좋고, 직쇄상인 것이 바람직하다.
R12는, 각각 독립적으로 탄소수 2~4(2, 3, 또는 4)의 알킬렌기를 나타낸다. 해당 알킬렌기는, 직쇄 또는 분기쇄상이어도 좋고, 직쇄상인 것이 바람직하다. R12는, 2x개 존재하지만, 상기와 같이, 각각의 R12는 독립되어 있고, 동일 또는 달라 있어도 좋다.
또한, x는, 각각 독립적으로 0~500의 정수를 나타내고, 바람직하게는 0~100의 정수를 나타낸다. 즉, x는, 바람직하게는 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, 10, 11, 12, 13, 14, 15, 16, 17, 18, 19, 20, 21, 22, 23, 24, 25, 26, 27, 28, 29, 30, 31, 32, 33, 34, 35, 36, 37, 38, 39, 40, 41, 42, 43, 44, 45, 46, 47, 48, 49, 50, 51, 52, 53, 54, 55, 56, 57, 58, 59, 60, 61, 62, 63, 64, 65, 66, 67, 68, 69, 70, 71, 72, 73, 74, 75, 76, 77, 78, 79, 80, 81, 82, 83, 84, 85, 86, 87, 88, 89, 90, 91, 92, 93, 94, 95, 96, 97, 98, 99, 또는 100이다. 해당 폴리알킬렌옥시드 변성물에 있어서, R1은 2개 존재하고 있고, 이들이 다른 경우에는, x도 다를 가능성이 있다. 바꾸어 말하면, 해당 폴리알킬렌옥시드 변성물에 있어서, 2개의 R1 중 한쪽을 R1a, 다른 한쪽을 R1b로 하고, 이때, R1a를 R11a-(O-R12a)xa-로 나타나는 기, R1b를 R11b-(O-R12b)xb-로 나타나는 기로 한 경우, xa와 xb는 다를 가능성이 있다. 또한, 덧붙이면, 상기와 같이, R11a와 R11b, R12a와 R12b는 각각 다를 가능성이 있다.
R2는, 각각 독립적으로 탄화수소기를 나타낸다. 해당 탄화수소기로서는, 구체적으로는 메틸디페닐렌기, 헥사메틸렌기, 메틸디시클로헥실렌기, 3-메틸-3, 5, 5-트리메틸시클로헥실렌기, 디메틸페닐렌기 및 톨릴렌기를 들 수 있다. R2는, (m＋1)개 존재하지만, 상기와 같이, 각각의 R12는 독립되어 있고, 동일 또는 달라 있어도 좋다.
R3은, 각각 독립적으로 탄소수 2~4(2, 3, 또는 4)의 알킬렌기를 나타낸다. 해당 알킬렌기는, 직쇄 또는 분기쇄상이어도 좋고, 직쇄상인 것이 바람직하다. R3은, m·n개 존재하지만, 상기와 같이, 각각의 R3은 독립되어 있고, 동일 또는 달라 있어도 좋다. 즉, 해당 폴리알킬렌옥시드 변성물(식(1))에 있어서,
[-NH-R2-NH-CO-(OR3)n-]
로 나타나는 단위는 m개 존재하는 바, m개의 각 단위는, 동일 또는 달라도 좋고, 또한, 해당 1개의 단위에는 (OR3)은 n개 존재하는 바, n개의 각 (OR3)은, 동일 또는 달라도 좋다. 덧붙이면, 해당 1개의 단위에는, R2는 n개 존재하는 바, 상기와 같이, n개의 각 R2는, 동일 또는 달라도 좋다.
n은 1~1000의 정수를 나타낸다. 해당 범위의 하한은, 예를 들면, 10, 20, 30, 40, 50, 60, 70, 80, 90, 100, 110, 120, 130, 140, 또는 150이어도 좋다. 또한, 해당 범위의 상한은, 예를 들면, 950, 900, 850, 800, 750, 700, 또는 650이어도 좋다. 또한 예를 들면, n은, 50~900, 80~800, 100~750, 120~700, 또는 130~680의 정수일 수 있다.
m은 1 이상의 정수를 나타낸다. 예를 들면, m은, 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, 10, 11, 12, 13, 14, 15, 16, 17, 18, 19, 또는 20이어도 좋다. 바람직하게는 m은, 1~10, 1~8, 1~6, 1~5, 또는 1~4의 정수이다.
폴리알킬렌옥시드 변성물은, 1종 단독으로 또는 2종 이상을 조합하여 이용할 수 있다.
바람직한 폴리알킬렌옥시드 변성물의 일례로서, 예를 들면, 특정한 폴리알킬렌옥시드 화합물(A), 특정한 폴리에테르모노알코올(B) 및 특정한 디이소시아네이트 화합물(C)을 반응시켜서 얻어지는 폴리알킬렌옥시드 변성물을 들 수 있다. 또한, 이하, 해당 바람직한 일례인 폴리알킬렌옥시드 변성물을 폴리알킬렌옥시드 변성물(P)로 표기하는 일이 있다. 또한, 이하, 이들의 성분을 단순히 (A), (B), 또는 (C)로 표기하는 일이 있다.
폴리알킬렌옥시드 변성물(P)은,
(A)는 식(Ⅱ):
HO-(CH2CH2O)n-H (Ⅱ)
(식 중, n은 상기와 같음)로 나타나는 폴리에틸렌옥시드이다.
특별히 제한되지 않지만, 해당 폴리에틸렌옥시드의 수평균 분자량으로서는, 바람직하게는 6,000~30,000 정도이고, 보다 바람직하게는 11,000~20,000 정도이다.
여기에서의 (A)폴리에틸렌옥시드의 수평균 분자량은, JIS K 1557-1:2007(플라스틱-폴리우레탄 원료 폴리올 시험 방법-제 1부: 수산기가를 구하는 방법) A법에 의해 구해지는 수산기가(O1)로부터 이하의 식으로 구해진다. 즉, 폴리에틸렌옥시드의 양 말단을 수산기로 하여, 그 수평균 분자량은 이하의 식에 의해 구해진다.
수평균 분자량=(56,100×2)/O1
(B)는, 에틸렌옥시드(EO) 및 프로필렌옥시드(PO)의 랜덤 공중합체의, 일단이 OH기이고, 다른 일단이 R11로 나타나는 기(基)인 구조를 가지는 폴리에테르모노알코올(R11은 상기와 같음)이다. 또는, (B)는, R11-OH로 나타나는 알킬알코올이다. 해당 알킬알코올은, 상기 폴리에테르모노알코올에 있어서, EO 및 PO의 공중합체가 없는 상태의 화합물로 해석할 수 있다.
또한, 이하, R11로 나타나는 기 중에서도, 탄소수 15~24의 직쇄의 알킬기를 R11z로 기재하는 경우가 있다. 또한, 특별히 제한되지는 않지만, 해당 에틸렌옥시드의 부가 몰수를 a, 프로필렌옥시드의 부가 몰수를 b로 했을 때, 그 비(a/b)는 1~2의 범위에 있는 것이 바람직하다. 또한, a 및 b는, 모두 0 또는 양의 수로서, a＋b=x를 만족한다. 또한, 이 조건을 만족하는 한, a 및 b는, 상기 x가 취할 수 있는 값을 취할 수 있다.
해당 폴리에테르모노알코올은, "에틸렌옥시드 및 프로필렌옥시드가 (부가 몰수의 비(a/b)가 바람직하게는 1~2, 보다 바람직하게는 1.1~1.5로)랜덤하게 공중합하고 있고, R11로 나타나는 알킬기(바람직하게는 R11z로 나타나는 알킬기)를 가지는 폴리옥시에틸렌폴리옥시프로필렌모노알킬에테르"이라고 할 수도 있다. 또한, (B)가 R11-OH로 나타나는 알킬알코올인 경우란, 상기 폴리에테르모노알코올에 있어서, 해당 a 및 b가 모두 0인 경우(즉, x=0인 경우)로 해석할 수도 있다.
(B)는, 특히 바람직하게는 이하의 식(Ⅲ)
R11-[(OCH2CH2)a-ran-(OCH2CH(CH3))b]-OH (Ⅲ)
으로 나타낼 수 있다. 해당 식에서의 R11은, 예를 들면, R11z인 것이 더욱 바람직하다. 또한, 상기와 같이, a 및 b는 모두 0 또는 양의 수로서, a＋b=x를 만족한다. a=b=0인 때, 식(Ⅲ)은 R11-OH를 나타낸다.
여기에서, [(OCH2CH2)a-ran-(OCH2CH(CH3))b]는, 구성 단위인 (OCH2CH2)와 (OCH2CH(CH3))가 랜덤 공중합하고 있는 것을 나타낸다. 그리고 각각의 구성 단위의 중합도가 a 및 b인 것을 나타낸다. 또한, 이로부터 알 수 있는 바와 같이, "ran"은 [αi-ran-βj]라는 표기에 의해 구성 단위(α 및 β)가 각각 중합도(i 및 j)로 랜덤 공중합하고 있는 것을 나타낸다.
(B)에서의 (a/b)는, 상기와 같이, 특별히 제한되지는 않지만, 바람직하게는 1~2이고, 보다 바람직하게는 1.1~1.5이다.
또한, 본 개시의 연마용 조성물의 효과가 손상되지 않는 한, 제한되지는 않지만, a는 예를 들면, 5~10의 정수인 것이 바람직하다. 또한, b는 예를 들면, 5~8의 정수인 것이 바람직하다. a는 5~10의 정수이고, b가 5~8의 정수인 것이 보다 바람직하다.
R11z는, 상기와 같이, 탄소수 15~24의 직쇄의 알킬기이고, 바람직하게는 탄소수 16~22의 직쇄의 알킬기이고, 보다 바람직하게는 탄소수 16~20의 직쇄의 알킬기이다.
(B)는, 직쇄의 1가 포화 알코올에 프로필렌옥시드 및 에틸렌옥시드의 랜덤 공중합체(폴리알킬렌옥시드)가 부가된 구조를 가진다.
여기에서의 프로필렌옥시드 및 에틸렌옥시드의 랜덤 공중합체가 프로필렌옥시드 및 에틸렌옥시드의 블록 공중합체이어도 좋지만, 랜덤 공중합체쪽이 바람직하다.
(B)는, 예를 들면, R11-OH로 나타나는 알킬알코올(바람직하게는 직쇄의 1가 포화 알코올)에 에틸렌옥시드 및 프로필렌옥시드를 부가 중합시킴으로써 얻을 수 있다. 해당 R11-OH로 나타나는 알킬알코올은, 탄소수 1~24(바람직하게는 탄소수 15~24, 보다 바람직하게는 탄소수 16~22, 더욱 바람직하게는 탄소수 16~20)의 직쇄상의 포화 알코올이다.
R11-OH로 나타나는 알킬알코올에 에틸렌옥시드 및 프로필렌옥시드를 부가 중합시키는 방법으로서는, 통상의 방법을 이용할 수 있다. 예를 들면, 과산화물이나 아조기를 포함하는 폴리머 개시제를 이용하는 래디컬 중합이나 연쇄 이동 반응을 일으키기 쉬운 티올기 등을 도입한 폴리머 연쇄 이동제를 이용함으로써 부가 중합시킬 수 있다.
본 개시의 연마용 조성물의 효과가 나타나는 한, 특별히 제한되지는 않지만, (B)의 수평균 분자량은 800~3,000인 것이 바람직하고, 1,000~2,500인 것이 보다 바람직하다.
여기에서의 (B)의 수평균 분자량은, JIS K 1557-1:2007(플라스틱-폴리우레탄 원료 폴리올 시험 방법-제 1부: 수산기가를 구하는 방법) A법에 의해 구해지는 수산기가(O1)로부터 이하의 식으로 구해진다. 즉, 폴리에틸렌옥시드의 편말단을 수산기로 하여, 그 수평균 분자량은 이하의 식에 의해 구해진다.
수평균 분자량=(56,100)/O1
본 개시의 연마용 조성물의 효과가 나타나는 한, 특별히 제한되지는 않지만, (B)의 사용량은 (A) 1몰에 대하여 1~2몰의 비율이 바람직하고, 1.1~2몰이 보다 바람직하고, 1.5~2몰이 더욱 바람직하다.
(C)는, 식(Ⅳ):
O=C=N-R2-N=C=O (Ⅳ)
로 나타나는 디이소시아네이트 화합물이다. R2는 상기와 같고, 상기와 같이, 메틸디페닐렌기, 헥사메틸렌기, 메틸디시클로헥실렌기, 3-메틸-3, 5, 5-트리메틸시클로헥실렌기, 디메틸페닐렌기, 또는 톨릴렌기를 나타내는 것이 바람직하다.
(C)로서는, 구체적으로는, 4, 4'-디페닐메탄디이소시아네이트(MDI), 1, 6-헥사메틸렌디이소시아네이트(HDI), 디시클로헥실메탄-4, 4'-디이소시아네이트(HMDI), 3-이소시아네이트메틸-3, 5, 5-트리메틸시클로헥실이소시아네이트(IPDI), 1, 8-디메틸벤조일-2, 4-디이소시아네이트, 2, 4-톨릴렌디이소시아네이트(TDI) 등을 들 수 있다. 이들의 디이소시아네이트 화합물 중에서도, 얻어지는 폴리알킬렌옥시드 변성물의 내후성, 투명성이 우수한 관점에서, 디시클로헥실메탄-4, 4'-디이소시아네이트(HMDI), 1, 6-헥사메틸렌디이소시아네이트(HDI)가 바람직하다. 이들의 디이소시아네이트 화합물은 각각 단독으로 이용해도 좋고, 2종 이상을 조합하여 이용해도 좋다.
상기 디이소시아네이트 화합물의 사용 비율은, (A)와 (B)의 말단 수산기의 합계 몰수([-OH]의 몰수)를 1로 한 경우에, 이소시아네이트 화합물의 이소시아네이트기의 몰수([-NCO]의 몰수)가 0.8~1.2인 것이 바람직하고, 0.9~1.1인 것이 보다 바람직하다. 즉, (A)와 (B)의 합계 말단 수산기 1몰에 대하여, 이소시아네이트 화합물의 이소시아네이트기가 0.8~1.2몰인 것이 바람직하고, 0.9~1.1몰인 것이 보다 바람직하다.
폴리알킬렌옥시드 변성물(P)은, 상기와 같이, (A), (B) 및 (C)를 반응시켜서 얻어지는 것이고, 이하의 식(Ⅰ)으로 나타내는 화합물이 그 주성분이라고 생각된다.
Figure pct00004
식(Ⅰ) 중, R11, R2, a, b 및 [(OCH2CH2)a-ran-(OCH2CH(CH3))b], m 및 n은 상기와 같다.
폴리알킬렌옥시드 화합물(A)과 폴리에테르모노알코올(B)과 디이소시아네이트 화합물(C)을 반응시키는 방법으로서는, 예를 들면, 톨루엔, 크실렌, 디메틸포름아미드 등의 반응 용매에 용해나 분산시켜서 반응시키는 방법; 고체를 분말상으로 분쇄(분말상) 또는 액상으로 용융하여 양자를 균일하게 혼합한 후, 사전에 결정된 온도로 가열하여 반응시키는 방법 등을 들 수 있다. 공업적 실시의 견지에서는, 각 원료를 가열 용융한 상태에서 연속적으로 공급하여 다축 압출기 중에서 혼합, 반응시키는 방법이 바람직하다. 상기 반응의 온도로서는, 바람직하게는 70~210℃, 보다 바람직하게는 90~180℃, 더욱 바람직하게는 100~160℃이다. 반응 시간은, 반응 온도나 이용하는 폴리알킬렌옥시드 화합물, 폴리에테르모노알코올 및 디이소시아네이트 화합물의 종류 등에 따라서 반응이 완결되도록 적절히 설정할 수 있다. 여기에서의 반응 시간은, 다축 압출기 중에서의 이하의 방법에 의해 구해지는 평균 체류 시간을 말한다. 평균 체류 시간은, 미량의 착색제(예를 들면, 분쇄한 적색 초크, 청색 5호)를 폴리알킬렌옥시드 화합물, 폴리에테르모노알코올, 디이소시아네이트 화합물과 동시에 다축 압출기에 공급하고, 토출물의 색의 변화를 관찰하여, 가장 색이 짙은 부분을 토출된 시간으로 측정한다. 평균 체류 시간은, 0.5~5.0분의 사이, 바람직하게는 1.0~3.5분, 보다 바람직하게는 1.5~3.0분으로 되도록 공급량과 회전수, 스크류의 형상에 따라 조정된다.
또한, 폴리알킬렌옥시드 변성물(P)을 제조할 때, 반응을 촉진시키는 관점에서, 반응계 중에 트리에틸아민, 트리에탄올아민, 디부틸주석디아세테이트, 디부틸주석디라우레이트, 스테너스옥토에이트, 트리에틸렌디아민 등의 반응 촉진제를 소량 첨가할 수도 있다. 상기 반응 촉진제의 사용량은, 폴리알킬렌옥시드 화합물에 대하여 바람직하게는 200~2,000질량ppm, 보다 바람직하게는 500~1,000질량ppm이다.
이렇게 하여, 폴리알킬렌옥시드 화합물과 폴리에테르모노알코올과 디이소시아네이트 화합물을 압출기 등의 적당한 반응기 중에서 혼합하여 반응시킴으로써 폴리알킬렌옥시드 변성물(P)을 얻을 수 있다. 얻어진 폴리알킬렌옥시드 변성물(P)은, 주로 일반식(Ⅰ)에 있어서, 폴리알킬렌옥시드 화합물과 디이소시아네이트 화합물이 반복 중합한 m=1~4 정도의 혼합물로서 얻어진다. 그리고 그들은 분리하지 않고 사용할 수 있다. 그 비율은, GPC 등에 의해 분리되어 확인할 수 있다. 특히, m=1~2의 것이 주생성물로 된다.
또한, 식(1)으로 나타나는 폴리알킬렌옥시드 변성물로서, 폴리알킬렌옥시드 변성물(P) 이외의 것도, 상기의 기재에 기초하여 제조할 수 있다.
무기 입자로서는, 연마용의 무기 숫돌 입자로서 공지의 것을 바람직하게 이용할 수 있다. 구체적으로는 예를 들면, 천이 금속 산화물, 산화알루미늄, 실리카, 산화티탄, 탄화규소, 다이아몬드 등을 예시할 수 있다. 특히, 실리카 및 천이 금속 산화물이 바람직하다. 실리카로서는, 보다 구체적으로는 예를 들면, 콜로이달 실리카, 퓸드(fumed) 실리카, 침전법 실리카 등이 바람직하다. 천이 금속으로서는, 산화세륨, 산화지르코늄, 산화철 등이 바람직하고, 특히 산화세륨이 바람직하다. 무기 입자는, 1종 단독으로 또는 2종 이상을 조합하여 이용할 수 있다.
이들의 무기 입자의 입경은, 평균 입경으로서 2㎛ 이하가 바람직하고, 1.5㎛ 이하, 1㎛ 이하, 0.5㎛ 이하, 0.3㎛ 이하, 0.2㎛ 이하, 또는 0.1㎛ 이하가 보다 바람직하다. 또한, 무기 입자의 평균 입경은, 용매로서 물을 이용하여 레이저 회절 산란법에 의해 측정한 입도 분포에서의 적산값 50%에서의 입경을 말한다.
특별히 제한되지는 않지만, 본 개시의 연마용 조성물은, 슬러리 형상인 것이 바람직하다(본 명세서에서는, 슬러리 형상의 연마용 조성물을 특히 연마용 슬러리라고도 한다). 본 개시의 연마용 조성물(특히, 연마용 슬러리)은, 예를 들면, 무기 입자, 물 및 상기 특정한 폴리알킬렌옥시드 변성물을 혼합함으로써 조제할 수 있다.
본 개시의 연마용 조성물에 있어서, 상기 폴리알킬렌옥시드 변성물과 상기 무기 입자의 함유 질량비(폴리알킬렌옥시드 변성물:무기 입자)는, 효과가 나타나는 범위이면 특별히 제한되지 않지만, 예를 들면, 1:100~1000 정도가 바람직하고, 1:200~800 정도, 1:300~700 정도, 또는 1:400~600 정도가 보다 바람직하다.
또한 예를 들면, 본 개시의 연마용 조성물에 있어서, 상기 폴리알킬렌옥시드 변성물은, 0.01~2질량% 정도 포함되는 것이 바람직하고, 0.02~1질량% 정도 포함되는 것이 보다 바람직하고, 0.05~0.75질량% 정도 포함되는 것이 더욱 바람직하다.
효과를 손상하지 않는 범위에서 본 개시의 연마용 조성물은, 해당 기술 분야에서 공지의 각종 첨가제를 더 함유해도 좋다. 이와 같은 공지의 첨가제로서는, 예를 들면, 계면 활성제, 유기 다가 음이온계 물질, 킬레이트제 및 pH조절제 등을 들 수 있다. 계면 활성제로서는, 예를 들면, 알킬벤젠설폰산소다 및 나프탈렌설폰산의 포르말린 축합물 등을 들 수 있다. 유기 다가 음이온계 물질로서는, 예를 들면, 리그닌설폰산염 및 폴리아크릴산염 등을 들 수 있다. 킬레이트제로서는, 예를 들면, 디메틸글리옥심, 디티존, 옥신, 아세틸아세톤, 글리신, EDTA 및 NTA 등을 들 수 있다. pH조절제로서는, 염기 및 산을 들 수 있고, 염기로서는, 예를 들면, 수산화나트륨, 수산화칼륨, 수산화암모늄, 수산화테트라메틸암모늄(TMAH), 암모니아 및 콜린 화합물(예를 들면, 콜린히드록시드) 등을 들 수 있고, 산으로서는, 예를 들면, 염산, 황산, 인산 및 질산 등을 들 수 있다. 그 중에서도, 염기로서는, 수산화칼륨이 바람직하고, 산으로서는, 황산이 바람직하다. 이와 같은 공지의 첨가제는, 1종 단독으로 또는 2종 이상을 조합하여 이용할 수 있다.
본 개시의 연마용 조성물은, 예를 들면, 집적 회로를 형성하기 위한 기판(예를 들면, 실리콘 웨이퍼 등의 반도체 웨이퍼 등. 웨이퍼는 산화막을 가지고 있어도 좋다.)의 표면을 연마하기 위해 바람직하게 이용할 수 있어서, 해당 기판의 표면 거칠기를 보다 저감할 수 있다.
또한, 본 개시는, 상기 특정한 폴리알킬렌옥시드 변성물을 함유하는 연마용 조제도 포함한다. 해당 연마용 조제는, 예를 들면, 무기 입자 및 물과 조합하여 연마용 조성물로 하고, 집적 회로를 형성하기 위한 기판 등의 표면을 연마하기 위해 바람직하게 이용할 수 있다. 해당 무기 입자로서는, 상기의 설명이 그대로 적용된다. 또한, 연마용 조성물을 조제하는 데 있어서, 해당 연마용 조제에 함유되는 상기 특정한 폴리알킬렌옥시드, 무기 입자 및 물의 사용량 또는 비율에 대해서도 상기의 설명이 그대로 적용된다. 또한, 해당 연마용 조제는, 상기 특정한 폴리알킬렌옥시드 변성물 그 자체이어도 좋고, 효과를 손상하지 않는 한, 그 밖의 성분이 포함되어 있어도 좋다. 이와 같은 다른 성분으로서는, 예를 들면, 물 및 상기의 연마용 조성물로의 공지의 첨가제 등을 들 수 있다.
또한, 본 명세서에서 "포함하는"이란, "본질적으로 이루어지는"과 "로 이루어지는"도 포함한다(The term "comprising" includes "consisting essentially of" and "consisting of."). 또한, 본 개시는, 본 명세서에 설명한 구성 요건의 임의의 조합을 모두 포함한다.
또한, 상기한 본 개시의 각 실시 형태에 대하여 설명한 각종 특성(성질, 구조, 기능 등)은, 본 개시에 포함되는 주제를 특정하는 데 있어서, 어떻게 조합되어도 좋다. 즉, 본 개시에는, 본 명세서에 기재되는 조합 가능한 각 특성의 모든 조합으로 이루어지는 주제가 모두 포함된다.
(실시예)
이하, 본 개시의 주제를 보다 구체적으로 설명하지만, 본 개시의 주제는 하기의 예에 한정되는 것은 아니다.
연마 특성 평가 방법
연마 패드(닛타·하스제 IC1400 K-XY Grv)를 연마 장치(후지코시 기계 공업제 RDP-500)에 설치하고, 다이아몬드 드레서(아사히 다이아몬드 공업제 번수: ＃100)를 이용하여, 8.5kgf, 드레서 회전수 100회전/분으로 10분간 연마 패드 표면을 연삭했다. 다음으로, 플라텐 회전수 90rpm, 헤드 회전수 90rpm, 연마 압력 280g/㎠, 연마 시간 60초의 조건으로 각 실시예 또는 비교예에서 제조한 연마용 슬러리를 150㎖/분의 속도로 공급하면서 직경 8인치의 산화막 표면(1000㎚)을 가지는 실리콘 웨이퍼를 연마했다.
연마 시의 연마 속도, 연마 후의 실리콘 웨이퍼 표면의 표면 거칠기를 평가함으로써 각 연마용 슬러리의 연마 특성 평가를 실시했다. 또한, 연마 속도 및 표면 거칠기는, 이하의 방법에 의하여 평가했다.
연마 속도
연마 전후의 실리콘 웨이퍼 표면의 산화막의 막두께를 비접촉 광학식 막두께계(나노메트릭스사제 Nanospec 5100)에 의해 측정하여 연마량을 구했다. 실리콘 웨이퍼 상의 39점(도 1 참조)에서 연마량을 측정하고, 그 평균값을 연마 속도로 했다. 또한, 해당 측정 결과의 표준 편차를 평탄성으로 했다.
표면 거칠기
연마 전후의 실리콘 웨이퍼 표면 20(상기 연마량 측정점 1~39의 중앙의 점)의 산화막의 표면 거칠기를 AFM(주식회사 히타치 하이테크 사이언스사제 AFM5400L)에 의해 측정했다.
폴리알킬렌옥시드 변성물의 중위 입자 직경 및 분자량 측정
건식 체 분리법(JIS Z8815)에 의해 중위 입자 직경을 구했다. 구체적으로는, 수지 50g을 칭량하고, 이것을 JIS표준 체(JIS Z8801)를 사용하여 체 분리한 후에 체마다 칭량하고, 그 결과에 기초하여 적산 질량이 50%로 되는 점의 입자 직경을 구했다.
또한, 폴리알킬렌옥시드 변성물 0.5g을 DMF 49.5g에 가열 용해시키고, 이하의 GPC로 그 분자량(PEO환산)과 분포를 구했다. 또한, PEO는, 폴리에틸렌옥시드의 약자이고, PEO환산이란, GPC의 분자량 마커로서 각 기지(旣知) 분자량의 PEO를 이용하여 검량선을 작성하고, 해당 검량선을 이용하여 폴리알킬렌옥시드 변성물의 분자량을 산출한 것을 의미한다.
캐리어: DMF(LiBr 0.1m㏖/L)
컬럼: TOSOH TSKgel MultiporeHxL-M ×3개(배제 한계 2000000: 폴리스티렌)
펌프 유량: 0.6mL/min
제조예 1
80℃로 보온된 교반기가 부착된 저장 탱크(A)에, 충분히 탈수한 수평균 분자량 8,000의 폴리에틸렌옥시드 100질량부와 데실알코올 CH3-(CH2)9-OH 3질량부 및 디옥틸주석디라우레이트 0.1질량부의 비율로 투입하고, 질소 가스 분위기 하에서 교반하여 균일한 혼합물로 했다.
이것과는 별도로, 30℃로 보온된 저장 탱크(B)에 디시클로헥실메탄-4, 4'-디이소시아네이트를 투입하고, 질소 가스 분위기 하에서 저장했다.
정량 펌프를 이용하여 저장 탱크(A)의 혼합물을 200[g/분]의 속도로, 저장 탱크(B)의 디시클로헥실메탄-4, 4'-디이소시아네이트를 16[g/분]의 속도로 110~140℃로 설정한 스크류 외경 26㎜의 2축 압출기(L/D=40)로 연속적으로 공급하고, 압출기 중에서 혼합, 반응을 실시하여, 압출기 출구로부터 가닥을 내고, 펠리타이저에 의해 펠릿화하여 폴리알킬렌옥시드 변성물을 얻었다.
얻어진 폴리알킬렌옥시드 변성물은, GPC측정에 따르면, 대략 식(Ⅰ)에서의 m=1~5의 혼합물이고, 수평균 분자량은 2.4×104, 중량 평균 분자량은 4.0×104이었다.
얻어진 폴리알킬렌옥시드 변성물은, 액체 질소에 침지한 후에 중위 입자 직경이 250㎛ 정도로 되도록 분쇄하여 평가에 제공했다.
제조예 2
80℃로 보온된 교반기가 부착된 저장 탱크(A)에, 충분히 탈수한 수평균 분자량 20,000의 폴리에틸렌옥시드 100질량부와 폴리에테르스테아릴알코올 CH3(CH2)17O-[(CH2CH2O)8-ran-(CH2CH(CH3)O)6]-H(아오키 유지 주식회사제 브라우논 SA50/50 수평균 분자량 1,000) 7.4질량부 및 디옥틸주석디라우레이트 0.2질량부의 비율로 투입하고, 질소 가스 분위기 하에서 교반하여 균일한 혼합물로 했다.
이것과는 별도로, 30℃로 보온된 저장 탱크(B)에 디시클로헥실메탄-4, 4'-디이소시아네이트를 투입하고, 질소 가스 분위기 하에서 저장했다.
저장 펌프를 이용하여 저장 탱크(A)의 혼합물을 200[g/분]의 속도로, 저장 탱크(B)의 디시클로헥실메탄-4, 4'-디이소시아네이트를 4.24[g/분]의 속도로 110~140℃로 설정한 스크류 외경 26㎜의 2축 압출기(L/D=40)로 연속적으로 공급하고, 압출기 중에서 혼합, 반응을 실시하여, 압출기 출구로부터 가닥을 내고, 펠리타이저에 의해 펠릿화하여 폴리알킬렌옥시드 변성물을 얻었다.
얻어진 폴리알킬렌옥시드 변성물은, GPC측정에 따르면, 대략 식(1)에서의 m=1이 55%, m=2가 25%, m=3이 15%, m=4가 5%(m=5가 미량)로 이루어지는 혼합물이고, 그 수평균 분자량은 36,700이었다. 얻어진 폴리알킬렌옥시드 변성물은, 액체 질소에 침지한 후에 중위 입자 직경이 250㎛ 정도로 되도록 분쇄하여 평가에 제공했다.
제조예 3
80℃로 보온된 교반기가 부착된 저장 탱크(A)에, 충분히 탈수한 수평균 분자량 20,000의 폴리에틸렌옥시드 100질량부와 폴리옥시에틸렌라우릴에테르 CH3-(CH2)11-(OCH2CH2)n-HO(n=5, 12, 또는 20) 3질량부 및 디옥틸주석디라우레이트 0.1질량부의 비율로 투입하고, 질소 가스 분위기 하에서 교반하여 균일한 혼합물로 했다.
이것과는 별도로, 30℃로 보온된 저장 탱크(B)에 디시클로헥실메탄-4, 4'-디이소시아네이트를 투입하고, 질소 가스 분위기 하에서 저장했다.
정량 펌프를 이용하여 저장 탱크(A)의 혼합물을 200[g/분]의 속도로, 저장 탱크(B)의 디시클로헥실메탄-4, 4'-디이소시아네이트를 6[g/분]의 속도로 110~140℃로 설정한 스크류 외경 26㎜의 2축 압출기(L/D=40)로 연속적으로 공급하고, 압출기 중에서 혼합, 반응을 실시하여, 압출기 출구로부터 가닥을 내고, 펠리타이저에 의해 펠릿화하여 폴리알킬렌옥시드 변성물을 얻었다.
얻어진 폴리알킬렌옥시드 변성물은, 액체 질소에 침지한 후에 중위 입자 직경이 250㎛ 정도로 되도록 분쇄했다.
제조예 4
80℃로 보온된 교반기가 부착된 저장 탱크(A)에, 충분히 탈수한 수평균 분자량 20,000의 폴리에틸렌옥시드 100질량부와 스테아릴알코올 CH3-(CH2)17-HO 3질량부 및 디옥틸주석디라우레이트 0.1질량부의 비율로 투입하고, 질소 가스 분위기 하에서 교반하여 균일한 혼합무로 했다.
이것과는 별도로, 30℃로 보온된 저장 탱크(B)에 디시클로헥실메탄-4, 4'-디이소시아네이트를 투입하고, 질소 가스 분위기 하에서 저장했다.
정량 펌프를 이용하여 저장 탱크(A)의 혼합물을 200[g/분]의 속도로, 저장 탱크(B)의 디시클로헥실메탄-4, 4'-디이소시아네이트를 8[g/분]의 속도로 110~140℃로 설정한 스크류 외경 26㎜의 2축 압출기(L/D=40)로 연속적으로 공급하고, 압출기 중에서 혼합, 반응을 실시하여, 압출기 출구로부터 가닥을 내고, 펠리타이저에 의해 펠릿화하여 폴리알킬렌옥시드 변성물을 얻었다.
얻어진 폴리알킬렌옥시드 변성물은, 액체 질소에 침지한 후에 중위 입자 직경이 250㎛ 정도로 되도록 분쇄했다.
제조예 5
80℃로 보온된 교반기가 부착된 저장 탱크(A)에, 충분히 탈수한 수평균 분자량 11,000의 폴리에틸렌옥시드 100질량부와 폴리에테르스테아릴알코올 CH3(CH2)17O-[(CH2CH2O)8-ran-(CH2CH(CH3)O)6]-H(아오키 유지 주식회사제 브라우논 SA50/50 수평균 분자량 1,000) 14.0질량부 및 디옥틸주석디라우레이트 0.2질량부의 비율로 투입하고, 질소 가스 분위기 하에서 교반하여 균일한 혼합물로 했다.
이것과는 별도로, 30℃로 보온된 저장 탱크(B)에 1, 6-헥사메틸렌디이소시아네이트를 투입하고, 질소 가스 분위기 하에서 저장했다.
정량 펌프를 이용하여 저장 탱크(A)의 혼합물을 250[g/분]의 속도로, 저장 탱크(B)의 1, 6-헥사메틸렌디이소시아네이트를 5.93[g/분]의 속도로 110~140℃로 설정한 스크류 외경 26㎜의 2축 압출기(L/D=40)로 연속적으로 공급하고, 압출기 중에서 혼합, 반응을 실시하여, 압출기 출구로부터 가닥을 내고, 펠리타이저에 의해 펠릿화하여 폴리알킬렌옥시드 변성물을 얻었다. 얻어진 폴리알킬렌옥시드 변성물은, GPC측정에 따르면, 대략 식(1)에서의 m=1이 60%, m=2가 25%, m=3이 10%, m=4가 5%로 이루어지는 혼합물이고, 그 수평균 분자량은 20,000이었다. 얻어진 펠릿을 액체 질소에 침지한 후에 중위 입자 직경이 100㎛ 정도로 되도록 분쇄했다.
제조예 6
80℃로 보온된 교반기가 부착된 저장 탱크(A)에, 충분히 탈수한 수평균 분자량 20,000의 폴리에틸렌옥시드 100질량부와 폴리에테르세틸알코올 CH3(CH2)15O-[(CH2CH2O)10-ran-(CH2CH(CH3)O)8]-H(니치유 주식회사제 유니세이프10P-8 수평균 분자량 1,150) 8.3질량부 및 디옥틸주석디라우레이트 0.2질량부의 비율로 투입하고, 질소 가스 분위기 하에서 교반하여 균일한 혼합물로 했다.
이것과는 별도로, 30℃로 보온된 저장 탱크(B)에 디시클로헥실메탄-4, 4'-디이소시아네이트를 투입하고, 질소 가스 분위기 하에서 저장했다.
정량 펌프를 이용하여 저장 탱크(A)의 혼합물을 220[g/분]의 속도로, 저장 탱크(B)의 디시클로헥실메탄-4, 4'-디이소시아네이트를 4.59[g/분]의 속도로 110~140℃로 설정한 스크류 외경 26㎜의 2축 압출기(L/D=40)로 연속적으로 공급하고, 압출기 중에서 혼합, 반응을 실시하여, 압출기 출구로부터 가닥을 내고, 펠리타이저에 의해 펠릿화하여 폴리알킬렌옥시드 변성물을 얻었다. 얻어진 폴리알킬렌옥시드 변성물은, GPC측정에 따르면, 대략 식(Ⅰ)에서의 m=1이 55%, m=2가 20%, m=3이 15%, m=4가 10%로 이루어지는 혼합물이고, 그 수평균 분자량은 39,000이었다. 얻어진 펠릿을 액체 질소에 침지한 후에 중위 입자 직경이 100㎛ 정도로 되도록 분쇄했다.
제조예 7
80℃로 보온된 교반기가 부착된 저장 탱크(A)에, 충분히 탈수한 수평균 분자량 20,000의 폴리에틸렌옥시드 100질량부와 폴리에테르스테아릴알코올 CH3(CH2)17O-[(CH2CH2O)4-ran-(CH2CH(CH3)O)7]-H(아오키 유지 주식회사제 브라우논 SA30/70 수평균 분자량 900) 6.7질량부 및 디옥틸주석디라우레이트 0.2질량부의 비율로 투입하고, 질소 가스 분위기 하에서 교반하여 균일한 혼합물로 했다.
이것과는 별도로, 30℃로 보온된 저장 탱크(B)에 디시클로헥실메탄-4, 4'-디이소시아네이트를 투입하고, 질소 가스 분위기 하에서 저장했다.
정량 펌프를 이용하여 저장 탱크(A)의 혼합물을 200[g/분]의 속도로, 저장 탱크(B)의 디시클로헥실메탄-4, 4'-디이소시아네이트를 4.29[g/분]의 속도로 110~140℃로 설정한 스크류 외경 26㎜의 2축 압출기(L/D=40)로 연속적으로 공급하고, 압출기 중에서 혼합, 반응을 실시하여, 압출기 출구로부터 가닥을 내고, 펠리타이저에 의해 펠릿화하여 폴리알킬렌옥시드 변성물을 얻었다. 얻어진 폴리알킬렌옥시드 변성물은, GPC측정에 따르면, 대략 식(Ⅰ)에서의 m=1이 55%, m=2가 30%, m=3이 10%, m=4가 5%로 이루어지는 혼합물이고, 그 수평균 분자량은 35,500이었다. 얻어진 펠릿을 액체 질소에 침지한 후에 중위 입자 직경이 100㎛ 정도로 되도록 분쇄했다.
제조예 8
80℃로 보온된 교반기가 부착된 저장 탱크(A)에, 충분히 탈수한 수평균 분자량 11,000의 폴리에틸렌옥시드 100질량부와 폴리에테르베헤닐알코올 CH3(CH2)21O-[(CH2CH2O)15-ran-(CH2CH(CH3)O)1]-H(도호 화학 주식회사제 베폴 BEP-0115 수평균 분자량 1,040) 13.6질량부 및 디옥틸주석디라우레이트 0.2질량부의 비율로 투입하고, 질소 가스 분위기 하에서 교반하여 균일한 혼합물로 했다.
이것과는 별도로, 30℃로 보온된 저장 탱크(B)에 1, 6-헥사메틸렌디이소시아네이트를 투입하고, 질소 가스 분위기 하에서 저장했다.
정량 펌프를 이용하여 저장 탱크(A)의 혼합물을 250[g/분]의 속도로, 저장 탱크(B)의 1, 6-헥사메틸렌디이소시아네이트를 5.78[g/분]의 속도로 110~140℃로 설정한 스크류 외경 26㎜의 2축 압출기(L/D=40)로 연속적으로 공급하고, 압출기 중에서 혼합, 반응을 실시하여, 압출기 출구로부터 가닥을 내고, 펠리타이저에 의해 펠릿화하여 폴리알킬렌옥시드 변성물을 얻었다. 얻어진 폴리알킬렌옥시드 변성물은, GPC측정에 따르면, 대략 식(Ⅰ)에서의 m=1이 50%, m=2가 35%, m=3이 10%, m=4가 5%로 이루어지는 혼합물이고, 그 수평균 분자량은 21,200이었다. 얻어진 펠릿을 액체 질소에 침지한 후에 중위 입자 직경이 100㎛ 정도로 되도록 분쇄했다.
제조예 9
80℃로 보온된 교반기가 부착된 저장 탱크(A)에, 충분히 탈수한 수평균 분자량 20,000의 폴리에틸렌옥시드 100질량부와 폴리에테르스테아릴에테르 C18H37O-(CH2CH2O)20-H(니치유 주식회사제 노니온S-220 분자량 1,150) 3.2질량부 및 디옥틸주석디라우레이트 0.2질량부의 비율로 투입하고, 질소 가스 분위기 하에서 교반하여 균일한 혼합물로 했다.
이것과는 별도로, 30℃로 보온된 저장 탱크(B)에 디시클로헥실메탄-4, 4'-디이소시아네이트를 투입하고, 질소 가스 분위기 하에서 저장했다.
정량 펌프를 이용하여 저장 탱크(A)의 혼합물을 250[g/분]의 속도로, 저장 탱크(B)의 디시클로헥실메탄-4, 4'-디이소시아네이트를 2.43[g/분]의 속도로 110~140℃로 설정한 스크류 외경 26㎜의 2축 압출기(L/D=40)로 연속적으로 공급하고, 압출기 중에서 혼합, 반응을 실시하여, 압출기 출구로부터 가닥을 내고, 펠리타이저에 의해 펠릿화하여 폴리알킬렌옥시드 변성물을 얻었다. 얻어진 폴리알킬렌옥시드 변성물은, GPC측정에 따르면, 대략 식(Ⅰ)에서의 m=1이 55%, m=2가 15%, m=3이 25%, m=4가 5%로 이루어지는 혼합물이고, 그 수평균 분자량은 31,100이었다. 얻어진 펠릿을 액체 질소에 침지한 후에 중위 입자 직경이 100㎛ 정도로 되도록 분쇄했다.
제조예 10
80℃로 보온된 교반기가 부착된 저장 탱크(A)에, 충분히 탈수한 수평균 분자량 4,000의 폴리에틸렌옥시드 100질량부와 폴리에테르스테아릴알코올 CH3(CH2)17O-[(CH2CH2O)8-ran-(CH2CH(CH3)O)6]-H(아오키 유지 주식회사제 브라우논 SA50/50 수평균 분자량 1,000) 36.0질량부 및 디옥틸주석디라우레이트 0.2질량부의 비율로 투입하고, 질소 가스 분위기 하에서 교반하여 균일한 혼합물로 했다.
이것과는 별도로, 30℃로 보온된 저장 탱크(B)에 디시클로헥실메탄-4, 4'-디이소시아네이트를 투입하고, 질소 가스 분위기 하에서 저장했다.
정량 펌프를 이용하여 저장 탱크(A)의 혼합물을 200[g/분]의 속도로, 저장 탱크(B)의 디시클로헥실메탄-4, 4'-디이소시아네이트를 16.57[g/분]의 속도로 110~140℃로 설정한 스크류 외경 26㎜의 2축 압출기(L/D=40)로 연속적으로 공급하고, 압출기 중에서 혼합, 반응을 실시하여, 압출기 출구로부터 가닥을 내고, 펠리타이저에 의해 펠릿화하여 폴리알킬렌옥시드 변성물을 얻었다. 얻어진 폴리알킬렌옥시드 변성물은, GPC측정에 따르면, 대략 식(Ⅰ)에서의 m=1이 50%, m=2가 35%, m=3이 10%, m=4가 5%로 이루어지는 혼합물이고, 그 수평균 분자량은 9,500이었다. 얻어진 펠릿을 액체 질소에 침지한 후에 중위 입자 직경이 100㎛ 정도로 되도록 분쇄했다.
(실시예 1)
제조예 1에서 얻어진 변성 폴리알킬렌옥시드의 0.05% 수용액 1㎏에 pH 10.7로 조제한 캐벗사제 슬러리SS25[퓸드 실리카(평균 입자 직경: 0.16㎛) 25질량%, 순수로 이루어진다] 1㎏을 첨가하여 혼합하고, 연마용 슬러리를 얻었다. 이 연마용 슬러리를 이용하여 상기의 방법에 의해 연마 특성 평가를 실시했다. 또한, 변성 폴리알킬렌옥시드 수용액 농도를 나타내는 %는 질량(wt/wt)%이다(이하도 같음).
(실시예 2)
제조예 1에서 얻어진 변성 폴리알킬렌옥시드의 수용액 농도를 0.1%로 바꾼 이외는, 실시예 1과 동일하게 하여 연마용 슬러리를 조제하고, 연마 특성 평가를 실시했다.
(실시예 3)
제조예 1에서 얻어진 변성 폴리알킬렌옥시드의 수용액 농도를 0.6%로 바꾼 이외는, 실시예 1과 동일하게 하여 연마용 슬러리를 조제하고, 연마 특성 평가를 실시했다.
(실시예 4)
제조예 1에서 얻어진 변성 폴리알킬렌옥시드의 수용액 농도를 1%로 바꾼 이외는, 실시예 1과 동일하게 하여 연마용 슬러리를 조제하고, 연마 특성 평가를 실시했다.
(실시예 5)
변성 폴리알킬렌옥시드의 수용액을 제조예 2에서 얻어진 변성 폴리알킬렌옥시드의 0.1% 수용액 1㎏으로 바꾼 이외는, 실시예 1과 동일하게 하여 연마용 슬러리를 조제하고, 연마 특성 평가를 실시했다.
(실시예 6)
제조예 2에서 얻어진 변성 폴리알킬렌옥시드의 수용액 농도를 0.6%로 바꾼 이외는, 실시예 5와 동일하게 하여 연마용 슬러리를 조제하고, 연마 특성 평가를 실시했다.
(비교예 1)
변성 폴리알킬렌옥시드 수용액을 순수로 바꾼 이외는, 실시예 1과 동일하게 하여 연마용 슬러리를 조제하고, 연마 특성 평가를 실시했다.
(비교예 2)
변성 폴리알킬렌옥시드 수용액을 0.6질량% 카르복시메틸셀룰로오스(다이이치 공업 제약사제 셀로겐F-AG) 수용액으로 바꾼 이외는, 실시예 1과 동일하게 하여 연마용 슬러리를 조제하고, 연마 특성 평가를 실시했다.
연마 특성 평가 결과를 표 1에 정리하여 나타낸다.
연마용 슬러리 첨가 수지 수지 함유량
[질량%]		 연마 속도
[㎚/분]		 평탄성 표면 거칠기
Ra[㎚]
실시예 1

제조예1		 0.025 178 35 0.199
실시예 2 0.05 188 31 0.191
실시예 3 0.3 174 31 0.191
실시예 4 0.5 173 27 0.196
실시예 5 제조예 2 0.05 181 27 0.209
실시예 6 0.3 159 24 0.181
비교예 1 없음 - 241 36 0.175
비교예 2 CMC 0.3 227 49 0.177
＊Ra는 산술 평균 거칠기를 나타낸다.

Claims (8)

  1. 무기 입자,
    물 및,
    식(1):
    Figure pct00005

    (식 중, R1은, 각각 독립적으로 R11-(O-R12)x-로 나타나는 기를 나타낸다. R11은, 각각 독립적으로 탄소수 1~24의 알킬기를 나타내고, R12는, 각각 독립적으로 탄소수 2~4의 알킬렌기를 나타내고, x는, 0~500의 정수를 나타낸다. R2는, 각각 독립적으로 탄화수소기를 나타낸다. R3은, 각각 독립적으로 탄소수 2~4의 알킬렌기를 나타낸다. n은, 1~1000의 정수를 나타내고, m은, 1 이상의 정수를 나타낸다.)
    로 나타나는 폴리알킬렌옥시드 변성물을 함유하는
    연마용 조성물.
  2. 제1항에 있어서,
    식(1) 중, R2가 각각 독립적으로 메틸디페닐렌기, 헥사메틸렌기, 메틸디시클로헥실렌기, 3-메틸-3, 5, 5-트리메틸시클로헥실렌기, 디메틸페닐렌기, 또는 톨릴렌기를 나타내는
    조성물.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    식(1) 중, x가 0~30의 정수를 나타내는
    조성물.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서,
    식(1) 중, n이 100~700의 정수를 나타내는
    조성물.
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서,
    식(1) 중, m이 1~10의 정수를 나타내는
    조성물.
  6. 제1항에 있어서,
    식(1) 중,
    R2가 각각 독립적으로 메틸디페닐렌기, 헥사메틸렌기, 메틸디시클로헥실렌기, 3-메틸-3, 5, 5-트리메틸시클로헥실렌기, 디메틸페닐렌기, 또는 톨릴렌기를 나타내고,
    x가 0~30의 정수를 나타내고, n이 100~700의 정수를 나타내고, m이 1~10의 정수를 나타내는
    조성물.
  7. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서,
    무기 입자가 천이 금속 산화물, 산화알루미늄, 실리카, 산화티탄, 탄화규소 및 다이아몬드로부터 선택되는 적어도 1종인
    조성물.
  8. 식(1):
    Figure pct00006

    (식 중, R1은, 각각 독립적으로 R11-(O-R12)x-로 나타나는 기를 나타낸다. R11은, 각각 독립적으로 탄소수 1~24의 알킬기를 나타내고, R12는, 각각 독립적으로 탄소수 2~4의 알킬렌기를 나타내고, x는, 0~500의 정수를 나타낸다. R2는, 각각 독립적으로 탄화수소기를 나타낸다. R3은, 각각 독립적으로 탄소수 2~4의 알킬렌기를 나타낸다. n은, 1~1000의 정수를 나타내고, m은, 1 이상의 정수를 나타낸다.)
    로 나타나는 폴리알킬렌옥시드 변성물을 함유하는
    연마용 조제.
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