KR101852128B1 - 열계면 재료의 액상 코팅에 사용되는 수용성 우레탄 및 이의 제조방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 폴리올 60중량부, 디메틸 부타 산(Dimethylol butanoic acid, DMBA) 3 내지 9중량부, 이소시아네이트 1 내지 5중량부 및 사슬연장제 2 내지 6중량부를 포함하는 수용성 우레탄 조성물 및 상기 수용성 우레탄 조성물에 분산된 흑연을 포함하며, 상기 수용성 우레탄 조성물과 상기 흑연의 중량비는 3 내지 6 : 4 내지 7인 것을 특징으로 하는 수용성 우레탄을 제공한다.
또한, 본 발명은 폴리올 60중량부에 디메틸 부타 산(Dimethylol butanoic acid, DMBA) 3 내지 9중량부를 혼합하여 혼합물을 제조하는 단계, 상기 혼합물 63 내지 69중량부에 이소시아네이트 1 내지 5중량부 및 사슬연장제 2 내지 6중량부를 첨가하여 교반하여 수용성 우레탄 조성물을 제조하는 단계 및 상기 수용성 우레탄 조성물 3 내지 6 중량부에 흑연 7 내지 4 중량부를 분산하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 수용성 우레탄의 제조방법을 제공한다.

Description

열계면 재료의 액상 코팅에 사용되는 수용성 우레탄 및 이의 제조방법 {Water-soluble polyurethane for liquid coating of thermal interface material and method thereof}
본 발명은 수용성 우레탄의 제조방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 액상코팅에 적합한 수용성 폴리우레탄의 제조방법에 관한 것이다.
최근 자동차, 전기·전자 분야 등에서 사용되고 있는 전자기기는 경량화, 박형화, 소형화, 다기능화가 추구되고 있다. 이러한 전자소자가 고집적화될수록 더욱 많은 열이 발생하는데, 이러한 방출열은 소자의 기능을 저하시킬 뿐만 아니라 주변 소자의 오작동, 기판 열화 등의 원인이 되고 있어 방출 열을 제어하는 기술에 대해 많은 관심과 연구가 이루어지고 있다.
특히, 고 방열 회로 기판 소재는 베이스 금속기판의 열전도성을 이용할 수 있어 파워 디바이스나 LED 모듈 등 고 전력이 소모되고 열이 많이 발생하는 부품의 제작에 유리하여 연구개발에 대한 관심이 증폭되고 있다.
LED는 약 85%가 손실로 전환되며 고온의 방출 열로 인해 접합부의 온도가 계속 증가함으로써 LED 반도체의 수명저하를 일으키며, LED의 오작동이 일어나는 평균시간은 소자 작용 온도가 10℃ 상승할 때 수명은 2배 감소하는 것으로 알려져 있다.
따라서, 현재 전자기기의 열을 제어하여 전자기기의 기능저하, 오작동 및 열화 등의 문제를 방지할 수 있는 기술이 필요한 실정이다.
전술한 전자기기의 열을 제어하여 전자기기의 기능저하, 오작동 및 열화 등의 문제를 해결할 수 있도록 액상 코팅에 사용되는 수용성 우레탄 개발 및 상기 수용성 우레탄 내의 흑연(graphite)의 분산성을 높이는 기술을 개발하여 상기 수용성 우레탄의 인장강도 및 열전도도를 증가시킬 수 있는 기술을 제공하고자 한다.
전술한 문제를 해결하기 위해, 본 발명은 폴리올 60중량부, 디메틸 부타 산(Dimethylol butanoic acid, DMBA) 3 내지 9중량부, 이소시아네이트 1 내지 5중량부 및 사슬연장제 2 내지 6중량부를 포함하는 수용성 우레탄 조성물 및 상기 수용성 우레탄 조성물에 분산된 흑연을 포함하며, 상기 수용성 우레탄 조성물과 상기 흑연의 중량비는 3 내지 6 : 4 내지 7인 것을 특징으로 하는 수용성 우레탄을 제공한다.
상기 폴리올로 분자량이 2,000인 폴리프로필렌글리콜(PPG)을 사용할 수 있으며, 상기 이소시아네이트로 메틸렌 다이페닐 다이아이소사이아네이트(MDI)를 사용하고, 상기 사슬연장제로 트리에틸아민(TEA)을 사용할 수 있다.
상기 흑연(graphite)의 분말 크기가 10 내지 15㎛일 수 있다.
또한, 본 발명은 폴리올 60중량부에 디메틸 부타 산(Dimethylol butanoic acid, DMBA) 3 내지 9중량부를 혼합하여 혼합물을 제조하는 단계, 상기 혼합물 63 내지 69중량부에 이소시아네이트 1 내지 5중량부 및 사슬연장제 2 내지 6중량부를 첨가하여 교반하여 수용성 우레탄 조성물을 제조하는 단계 및 상기 수용성 우레탄 조성물 3 내지 6 중량부에 흑연 7 내지 4 중량부를 분산하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 수용성 우레탄의 제조방법을 제공한다.
상기 폴리올과 디메틸 부타 산(Dimethylol butanoic acid, DMBA)을 혼합하는 단계는 상기 폴리올 및 디메틸 부타 산(Dimethylol butanoic acid, DMBA)를 150℃에서 4시간 동안 반응시켜 혼합물을 제조하며, 상기 폴리올로 분자량이 2,000인 폴리프로필렌글리콜(PPG)을 사용할 수 있다.
상기 혼합물에 이소시아네이트 및 사슬연장제를 첨가하여 교반하는 단계는 상기 혼합물에 상기 이소시아네이트 및 사슬연장제를 첨가하여 80℃에서 1,000rpm으로 8시간 동안 교반할 수 있다.
상기 이소시아네이트로 메틸렌 다이페닐 다이아이소사이아네이트(MDI)를 사용할 수 있으며, 상기 사슬연장제로 트리에틸아민(TEA)을 사용할 수 있다.
상기 수용성 우레탄 조성물 3 내지 6 중량부에 흑연 7 내지 4 중량부를 분산하는 단계는 상기 수용성 우레탄 조성물과 흑연을 300 내지 500 rpm으로 1시간 내지 3시간 동안 교반할 수 있다.
본 발명에 따른 수용성 우레탄은 액상코팅에 최적화된 점도와 고형분을 갖추어 상기 수용성 우레탄 내의 흑연(graphite)의 분산성을 높일 수 있으므로, 상기 수용성 우레탄의 인장강도를 증가시키면서 성형성은 낮춰 가공이 용이하고, 열전도도가 높으므로 전자기기의 기능저하, 오작동 및 열화 등의 문제를 해결할 수 있다.
도 1은 본 발명에 따른 수용성 우레탄의 제조방법을 나타낸 단계도이다.
도 2는 본 발명에 따른 일 실시예와 비교예의 분산성 실험 결과를 도시한 것이다.
도 3은 본 발명에 따른 일 실시예 및 비교의 필름 상태를 나타낸 것이다.
본 발명은 흑연(graphite)의 분산도를 증가시켜, 우수한 인장강도 및 열전도도를 갖는 수용성 우레탄에 관한 것이다.
이하에서는, 실시예를 통하여 본 발명을 더욱 상세하게 설명하지만, 실시예가 본 발명을 한정하는 것은 아니다.
본 발명은 폴리올 60중량부, 디메틸 부타 산(Dimethylol butanoic acid, DMBA) 3 내지 9중량부, 이소시아네이트 1 내지 5중량부 및 사슬연장제 2 내지 6중량부;를 포함하는 수용성 우레탄 조성물 및 상기 수용성 우레탄 조성물에 분산된 흑연을 포함하며, 상기 수용성 우레탄 조성물과 상기 흑연의 중량비는 3 내지 6 : 4 내지 7인 것을 특징으로 하는 수용성 우레탄을 제공한다.
상기 흑연(graphite)의 분말 크기가 10 내지 15㎛이 바람직하다. 상기 흑연 분말 크기가 10㎛ 미만일 경우, 열전도도가 감소하며 필름 상태가 깔끔하지 못한 단점이 있으며, 상기 흑연이 15㎛를 초과할 경우, 분산도가 떨어질 수 있다.
또한, 본 발명은 폴리올 60중량부에 디메틸 부타 산(Dimethylol butanoic acid, DMBA) 3 내지 9중량부를 혼합하여 혼합물을 제조하는 단계, 상기 혼합물 63 내지 69중량부에 이소시아네이트 1 내지 5중량부 및 사슬연장제 2 내지 6중량부를 첨가하여 교반하여 수용성 우레탄 조성물을 제조하는 단계 및 상기 수용성 우레탄 조성물 3 내지 6 중량부에 흑연 7 내지 4 중량부를 분산하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 수용성 우레탄의 제조방법을 제공한다.
상기 폴리올과 디메틸 부타 산(Dimethylol butanoic acid, DMBA)을 혼합하는 단계는 상기 폴리올 및 디메틸 부타 산(Dimethylol butanoic acid, DMBA)를 150℃에서 4시간 동안 반응시켜 혼합물을 제조할 수 있다.
상기 DMBA는 상기 폴리올 60 중량부에 대하여 3 내지 9 중량부를 혼합하는 것이 바람직하다. 상기 DMBA가 폴리올 60 중량부에 대하여 9 중량부를 초과할 경우, 반응이 진행되며 겔화가 될 수 있으며, 3 중량부 미만일 경우, 반응이 진행되지 않을 수 있다.
상기 수용성 우레탄 조성물 3 내지 6 중량부에 흑연 4 내지 7 중량부를 분산하는 것이 바람직하다. 상기 수용성 우레탄 조성물이 3 중량부 미만일 경우, 분산도가 감소하며, 6 중량부를 초과할 경우, 열전도도가 감소하는 문제가 발생할 수 있다.
상기 흑연이 4 중량부 미만일 경우, 열전도도가 감소하며, 7 중량부를 초과할 경우, 분산도가 감소할 수 있다.
상기 폴리올로 폴리프로필렌글리콜(PPG)을 사용할 수 있다. 상기 PPG의 분자량이 높을수록 상기 수용성 우레탄의 인장강도가 상승하지만 성형성이 낮아지는 문제가 발생하며, 상기 PPG의 점도는 상기 PPG의 분자량이 2,000일 때 가장 높으므로, 상기 PPG의 분자량은 2,000인 것이 바람직하다.
상기 혼합물에 이소시아네이트 및 사슬연장제를 첨가하여 교반하는 단계는 상기 혼합물에 상기 이소시아네이트 및 사슬연장제를 첨가하여 80℃에서 1,000rpm으로 8시간 동안 교반할 수 있으며, 상기 혼합물 66 중량부에 상기 이소시아네이트 1 내지 5 중량부 및 상기 사슬연장제 2 내지 6 중량부를 첨가하는 것이 바람직하다.
상기 이소시아네이트가 상기 혼합물 66 중량부에 대하여 5 중량부를 초과할 경우, 반응이 진행되며 겔화되는 문제가 있으며, 1 중량부 미만일 경우, 반응이 진행되지 않을 수도 있다. 상기 이소시아네이트로 메틸렌 다이페닐 다이아이소사이아네이트(MDI)를 사용할 수 있다.
상기 사슬연장제가 상기 혼합물 66 중량부에 대하여 6 중량부를 초과할 경우, 반응이 진행되면 겔화되는 것이 문제이며, 2 중량부 미만일 경우 반응이 진행되지 않는 문제가 발생할 수 있다. 상기 사슬연장제로 트리에틸아민(TEA)을 사용할 수 있다.
상기 수용성 우레탄 조성물 3 내지 6 중량부에 흑연 7 내지 4 중량부를 분산하는 단계는 상기 수용성 우레탄 조성물과 흑연 10 중량부에 계면활성제 0.1 중량부를 첨가하여 300 내지 500rpm의 교반 속도로 1시간 내지 3시간 동안 교반할 수 있다.
상기 교반 속도가 300rpm 미만이거나 500rpm을 초과하면 상기 흑연이 분산되지 않고 응집될 수 있다.
상기 교반을 1시간 내지 3시간 하는 것이 바람직하며, 교반 시간이 3시간을 초과할 경우, 이미 분산되었으므로 추가적인 교반이 필요하지 않으며, 교반 시간이 1시간 미만일 경우, 분산성이 떨어질 수 있다.
( 실험예 1) 폴리올에 따른 수용성 우레탄의 인장강도 비교
폴리올로 PPG, PEG 및 PTMG를 사용하여 실시예 및 비교예를 제조하고, 인장강도 및 점도를 비교한 결과를 하기 표 1에 나타내었다.
[표 1]
Figure 112016082957013-pat00001
상기 결과를 참조하면, 실시예 1 내지 3이 비교예 1 내지 6보다 수용성 우레탄의 인장강도가 9.43 내지 10.28MPa로 더 우수한 것을 알 수 있다.
( 실험예 2) 이소시아네이트에 따른 수용성 우레탄의 물성 비교
폴리올로 분자량이 2,000인 PPG에 이소시아네이트로 MDI, TDI 및 IPDI를 사용하여 실시예와 비교예를 제조하여 물성을 비교한 결과를 하기 표 2에 나타내었다.
[표 2]
Figure 112016082957013-pat00002
상기 결과를 참조하면, 실시예 4의 인장강도 및 점도가 비교예 7 및 8보다 더욱 우수한 것을 알 수 있다.
( 실험예 3) 사슬연장제에 따른 수용성 우레탄의 물성 비교
폴리올로 분자량이 2,000인 PPG 및 이소시아네이트로 MDI에 사슬연장제로 TEA, EG, 1,4-Butandiol을 사용하여 실시예 및 비교예를 제조하여 물성을 비교한 결과를 하기 표 3에 나타내었다.
[표 3]
Figure 112016082957013-pat00003
상기 결과를 참조하면, 실시예 5의 인장강도 및 점도가 비교예 9 및 10의 인장강도 및 점도보다 우수한 것을 알 수 있다.
( 실험예 4) 수용성 우레탄의 고형분 함량에 따른 수용성 우레탄의 물성 비교
폴리올로 분자량이 2,000인 PPG, 이소시아네이트로 MDI 및 사슬연장제로 TEA를 사용하고 고형분의 함량을 20%, 30%, 40%로 하여 실시예 및 비교예를 제조하여 물성을 비교한 결과를 하기 표 4에 나타내었다.
[표 4]
Figure 112016082957013-pat00004
상기 결과를 참조하면, 실시예 8의 인장강도 및 점도가 가장 우수한 것을 알 수 있다.
( 실험예 5) 수용성 우레탄과 흑연(graphite) 함량에 따른 물성 비교
PPG 60중량부에 DMBA 6중량부, MDI 3중량부 및 TEA 4중량부로 수용성 우레탄을 제조하여 수용성 우레탄과 흑연(graphite)의 비율을 달리하여 실시예 및 비교예를 제조한 후, 분산성, 인장강도 및 열전도도를 측정한 결과를 하기 표 5와 도 2에 나타내었다.
[표 5]
Figure 112016082957013-pat00005
상기 결과와 도 2를 참조하면, 열전도도는 비교에 16 및 17이 우수하지만 분산성이 낮으며, 비교예 13 내지 15는 열전도도 및 분산성 모두 낮은 것을 알 수 있으나, 실시예 7 내지 10은 분산성 및 열전도도 모두 우수한 것을 확인할 수 있다.
( 실험예 6) 흑연(graphite) 분말 크기에 따른 열 전도도 측정
상기 흑연(graphite) 분말 크기를 5, 10, 15㎛하여 실시예 및 비교예를 제작하여 열전도도 및 필름상태를 확인한 결과를 하기 표 6 및 도 3에 나타내었다.
[표 6]
Figure 112016082957013-pat00006
상기 결과와 도 3을 참조하면, 실시예 11 및 12가 비교예 18보다 필름상태도 깨끗하며, 열전도도 또한 더 우수한 것을 알 수 있다.

Claims (12)

  1. 폴리올로서 분자량이 2,000인 폴리프로필렌글리콜(PPG) 60중량부;
    디메틸 부타 산(Dimethylol butanoic acid, DMBA) 3 내지 9중량부;
    이소시아네이트로서 메틸렌 다이페닐 다이아이소사이아네이트(MDI) 1 내지 5중량부 및 사슬연장제로서 트리에틸아민(TEA) 2 내지 6중량부;를 포함하는 수용성 우레탄 조성물; 및
    상기 수용성 우레탄 조성물에 분산된 흑연을 포함하며,
    상기 수용성 우레탄조성물과 상기 흑연의 중량비는 3 내지 6 : 4 내지 7이며,
    상기 흑연(graphite)의 분말 크기가 10 내지 15㎛이며,
    상기 수용성 우레탄은 열전도도가 3.478W/mK이상이며, 인장강도가 9.48MPa 이상인 것을 특징으로 하는 열계면 재료 액상 코팅용 수용성 우레탄.
  2. 삭제
  3. 삭제
  4. 삭제
  5. 삭제
  6. 폴리올로서 분자량이 2,000인 폴리프로필렌글리콜(PPG) 60중량부에 디메틸 부타 산(Dimethylol butanoic acid, DMBA) 3 내지 9중량부를 혼합하여 혼합물을 제조하는 단계;
    상기 혼합물 63 내지 69중량부에 이소시아네이트로서 메틸렌 다이페닐 다이아이소사이아네이트(MDI) 1 내지 5중량부 및 사슬연장제로서 트리에틸아민(TEA) 2 내지 6중량부를 첨가하여 교반하여 수용성 우레탄 조성물을 제조하는 단계;및
    상기 수용성 우레탄 조성물 3 내지 6 중량부에 흑연 7 내지 4 중량부를 분산하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 수용성 우레탄의 제조방법에 있어서,
    상기 흑연(graphite)의 분말 크기가 10 내지 15㎛이며,
    상기 수용성 우레탄은 열전도도가 3.478W/mK이상이며, 인장강도가 9.48MPa 이상인 것을 특징으로 하는 열계면 재료 액상 코팅용 수용성 우레탄의 제조방법.
  7. 제 6항에 있어서, 상기 폴리올과 디메틸 부타 산(Dimethylol butanoic acid, DMBA)을 혼합하는 단계는,
    상기 폴리올 및 디메틸 부타 산(Dimethylol butanoic acid, DMBA)를 150℃에서 4시간 동안 반응시켜 혼합물을 제조하는 것을 특징으로 하는 수용성 우레탄의 제조방법.
  8. 제 6항 또는 7항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 폴리올로 분자량이 2,000인 폴리프로필렌글리콜(PPG)을 사용하는 것을 특징으로 하는 수용성 우레탄의 제조방법.
  9. 제 6항에 있어서, 상기 혼합물에 이소시아네이트 및 사슬연장제를 첨가하여 수용성 우레탄 조성물을 제조하는 단계는,
    상기 혼합물에 상기 이소시아네이트 및 사슬연장제를 첨가하여 80℃에서 1,000rpm으로 8시간 동안 교반하는 것을 특징으로 하는 수용성 우레탄의 제조방법.
  10. 제 6항 또는 9항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 이소시아네이트로 메틸렌 다이페닐 다이아이소사이아네이트(MDI)를 사용하는 것을 특징으로 하는 수용성 우레탄의 제조방법.
  11. 제 6항 또는 9항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 사슬연장제로 트리에틸아민(TEA)을 사용하는 것을 특징으로 하는 수용성 우레탄의 제조방법.
  12. 제 6항에 있어서, 상기 수용성 우레탄 조성물 3 내지 6 중량부에 흑연 7 내지 4 중량부를 분산하는 단계는,
    상기 수용성 우레탄 조성물과 흑연을 300 내지 500rpm으로 1시간 내지 3시간 동안 교반하는 것을 특징으로 하는 수용성 우레탄의 제조방법.
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