CN112358401A - 一种2,4-二氯-3,5-二硝基三氟甲苯的制备方法 - Google Patents

一种2,4-二氯-3,5-二硝基三氟甲苯的制备方法 Download PDF

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吴德文
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Abstract

本发明公开了一种2,4‑二氯‑3,5‑二硝基三氟甲苯的制备方法，包括如下步骤：1)硝化：将计量好的发烟硫酸、硝酸，投入到硝化反应釜中并控制温度在40‑45℃，开始滴加原料2.4‑二氯三氟甲苯，完毕保温1小时，一小时后进行升温反应，3小时匀速升温至90℃，6‑7小时升温至100℃，最后用4小时升温至120℃，当釜温达到120℃时保温反应5小时，取样分析一硝＜1％为终点；2)将上述反应结束的原料退料至水洗釜内，水洗时釜温温度不超过120℃；水洗结束后将物料分离至碱洗釜内；3)将上述碱洗后的物料分离至重结晶釜内；4)上述物料结晶结束后放料离心，之后通过造粒得到产品。本发明提供的制备方法具有产量高、纯度高的优点，适合工业化生产，降低了成本。

Description

一种2,4-二氯-3,5-二硝基三氟甲苯的制备方法
技术领域
本发明涉及医药中间体技术领域，尤其涉及一种2,4-二氯-3,5-二硝基三氟甲苯的制备方法。
背景技术
2.4-二氯-3.5-二硝基三氟甲苯是微黄色针状晶体，PH为中性，熔点76-78℃，沸点291-294℃，闪点144.1℃，不溶于水，溶于热乙醇、苯、甲苯、丙酮，主要用途：用作农药、医药、有机合成中间体。现有的2.4-二氯-3.5-二硝基三氟甲苯生产过程中存在产量低、成本高，不利于大规模工业化生产。
发明内容
本发明的目的在于提供一种2,4-二氯-3,5-二硝基三氟甲苯的制备方法，以解决上述背景技术中提出的技术问题。
为解决上述技术问题，本发明提供如下技术方案：一种2,4-二氯-3,5-二硝基三氟甲苯的制备方法，如下步骤：
S1：硝化：将计量好的发烟硫酸、硝酸，投入到硝化反应釜中并控制温度在40-45℃，开始滴加原料2.4-二氯三氟甲苯，完毕保温1小时，一小时后进行升温反应，3小时匀速升温至90℃，6-7小时升温至100℃，最后用4小时升温至120℃，当釜温达到120℃时保温反应5小时，取样分析一硝＜1％为终点；
S2：将上述反应结束的原料退料至水洗釜内，水洗时釜温温度不超过120℃；水洗结束后将物料分离至碱洗釜内，加深井水，开夹套加温80℃-85℃，开启搅拌，加入适量的纯碱，充分搅拌20分钟，检测pH8-9之间然后取样检验苯甲酸小于0.02％为合格，停止搅拌静置30分钟；
S3：将上述碱洗后的物料分离至重结晶釜内，将甲醇放入釜中关闭釜上其他阀门，打开冷凝器阀门，缓慢加温至63℃-65℃，保持一个小时，保持搅拌60分钟，确保物料全溶后开夹套盐水降温，让物料缓慢降温30分钟后，再完全打开阀门进行正常降温，当温度降至0℃时计时，再保持3个小时结晶时间；
S4：上述物料结晶结束后放料离心，之后通过造粒得到微黄色针状晶体的2,4-二氯-3,5-二硝基三氟甲苯。
作为对本发明技术方案的进一步改进，所述步骤S1硝化反应的釜内压力0.01-0.02Mpa。
作为对本发明技术方案的进一步改进，所述步骤S2中碱洗釜温度低于95℃。
作为对本发明技术方案的进一步改进，所述步骤S4中离心处理时离心机转速1000r/min。
作为对本发明技术方案的进一步改进，所述步骤S3中重结晶釜温度控制在-2℃。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明提供的一种2,4-二氯-3,5-二硝基三氟甲苯的制备方法具有产量高、纯度高的优点，适合工业化生产，降低了成本。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种2,4-二氯-3,5-二硝基三氟甲苯的制备方法，包括如下步骤：1)硝化：将计量好的发烟硫酸、硝酸，投入到硝化反应釜中并控制温度在40-45℃，开始滴加原料2.4-二氯三氟甲苯，完毕保温1小时，一小时后进行升温反应，3小时匀速升温至90℃，6-7小时升温至100℃，最后用4小时升温至120℃，当釜温达到120℃时保温反应5小时，其中硝化反应的釜内压力0.01-0.02Mpa，取样分析一硝＜1％为终点；2)将上述反应结束的原料退料至水洗釜内，水洗时釜温温度不超过120℃；水洗结束后将物料分离至碱洗釜内，加深井水，开夹套加温80℃-85℃，碱洗釜温度低于95℃，开启搅拌，加入适量的纯碱，充分搅拌20分钟，检测pH8-9之间然后取样检验苯甲酸小于0.02％为合格，停止搅拌静置30分钟；3)将上述碱洗后的物料分离至重结晶釜内，将甲醇放入釜中关闭釜上其他阀门，打开冷凝器阀门，缓慢加温至63℃-65℃，保持一个小时，保持搅拌60分钟，确保物料全溶后开夹套盐水降温，让物料缓慢降温30分钟后，再完全打开阀门进行正常降温，当温度降至0℃时计时，一般将重结晶釜温度控制在-2℃，再保持3个小时结晶时间；4)上述物料结晶结束后放料离心，离心机转速1000r/min，之后通过造粒得到微黄色针状晶体的2,4-二氯-3,5-二硝基三氟甲苯。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

Claims (5)

1.一种2,4-二氯-3,5-二硝基三氟甲苯的制备方法，其特征在于：如下步骤：
S1：硝化：将计量好的发烟硫酸、硝酸，投入到硝化反应釜中并控制温度在40-45℃，开始滴加原料2.4-二氯三氟甲苯，完毕保温1小时，一小时后进行升温反应，3小时匀速升温至90℃，6-7小时升温至100℃，最后用4小时升温至120℃，当釜温达到120℃时保温反应5小时，取样分析一硝＜1％为终点；
S2：将上述反应结束的原料退料至水洗釜内，水洗时釜温温度不超过120℃；水洗结束后将物料分离至碱洗釜内，加深井水，开夹套加温80℃-85℃，开启搅拌，加入适量的纯碱，充分搅拌20分钟，检测pH8-9之间然后取样检验苯甲酸小于0.02％为合格，停止搅拌静置30分钟；
S3：将上述碱洗后的物料分离至重结晶釜内，将甲醇放入釜中关闭釜上其他阀门，打开冷凝器阀门，缓慢加温至63℃-65℃，保持一个小时，保持搅拌60分钟，确保物料全溶后开夹套盐水降温，让物料缓慢降温30分钟后，再完全打开阀门进行正常降温，当温度降至0℃时计时，再保持3个小时结晶时间；
S4：上述物料结晶结束后放料离心，之后通过造粒得到微黄色针状晶体的2,4-二氯-3,5-二硝基三氟甲苯。
2.根据权利要求1所述一种2,4-二氯-3,5-二硝基三氟甲苯的制备方法，其特征在于：所述步骤S1硝化反应的釜内压力0.01-0.02Mpa。
3.根据权利要求1所述一种2,4-二氯-3,5-二硝基三氟甲苯的制备方法，其特征在于：所述步骤S2中碱洗釜温度低于95℃。
4.根据权利要求1所述一种2,4-二氯-3,5-二硝基三氟甲苯的制备方法，其特征在于：所述步骤S4中离心处理时离心机转速1000r/min。
5.根据权利要求1所述一种2,4-二氯-3,5-二硝基三氟甲苯的制备方法，其特征在于：所述步骤S3中重结晶釜温度控制在-2℃。
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