CN111632400B - 一种烯胺盐重结晶纯化方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种烯胺盐重结晶纯化方法，它包括以下步骤：将烯胺盐粗品与甲醇溶剂按固液质量比为1∶1‑5混合，加热至固体全部溶解，冷却至5‑30℃，经结晶、过滤、干燥得到烯胺盐成品。本发明方法通过对重结晶溶剂选择及其用量、重结晶温度等参数的控制，将烯胺盐纯度提高了4‑6％，成品纯度最高可达99％，重结晶产品收率提高了28％。重结晶收率最高可达95％。此方法操作简单、成本低廉，为烯胺盐的纯化提供了一种高效的途径，且有效提高VB1中间体硫代硫胺收率。
Description
技术领域
本发明属于化合物提纯技术领域，尤其是涉及一种烯胺盐重结晶纯化方法。
背景技术
烯胺盐是一种重要的化工中间体，广泛应用于医药和农药领域。目前一般以钠代盐为原料，通过氯气氯化制备得到烯胺盐，但是该方法制备得到烯胺盐纯度一般为90-98％，其杂质含量为2～10％，严重限制了其应用。
目前鲜有关于烯胺盐提纯的报道，因此，有必要寻找到一种简便有效、成本低廉的烯胺盐纯化方法。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种简单有效、成本低廉的烯胺盐纯化方法。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案是：一种烯胺盐重结晶纯化方法，它包括以下步骤：
将烯胺盐粗品与甲醇溶剂按固液质量比为1∶1-5混合，加热至固体全部溶解，冷却至5-30℃，经结晶、过滤、干燥得到烯胺盐成品。
优选的，上述方法中，所述甲醇溶剂的质量浓度不低于75％；更优选的，所述甲醇溶剂的质量浓度为80-85％。
优选的，上述方法中，所述烯胺盐粗品与甲醇溶剂的固液质量比为1∶2-4；更优选的，所述烯胺盐粗品与甲醇溶剂的固液质量比为1∶3-4。
优选的，上述方法中，所述加热温度不超过75℃。
优选的，上述方法中，所述结晶温度为5-10℃；
优选的，上述方法中，采用搅拌结晶，结晶的时间为0.5-2h；更优选的，结晶的时间为1-1.5h。
优选的，上述方法中，当烯胺盐成品纯度不能满足要求时，重复重结晶纯化操作。
本发明的有益效果是：
本发明创造性的提出了一种烯胺盐重结晶纯化方法，对含量及纯度不合格的烯胺盐进行重结晶纯化，通过对重结晶过程中重结晶溶剂选择及其用量、结晶温度等参数的控制，将烯胺盐纯度提高了4-6％，成品纯度最高可达99％，重结晶产品收率提高了28％。重结晶收率最高可达95％；实际生产中，可根据烯胺盐纯度要求灵活选择重结晶方法，控制纯化成本，现实可行性高；本发明方法操作简单、重结晶效率高、成本廉价，为烯胺盐的纯化提供了一种高效的途径。
具体实施方式
下面通过实施例和试验例对本发明作进一步详细说明，但并不因此将本发明保护范围限制在所述的实施例范围之中。
实施例1：一种烯胺盐重结晶纯化方法，它包括以下步骤：将含量为90％纯度为92％的烯胺盐粗品与质量浓度为80％的甲醇溶剂按固液质量比为1∶3混合，加热到70℃使烯胺盐粗品全部溶解，冷却至10℃，搅拌结晶1.2h，经过滤、干燥得到烯胺盐成品；烯胺盐成品纯度为99.4％，收率为86％。
实施例2：一种烯胺盐重结晶纯化方法，它包括以下步骤：将含量为89％纯度为93％的烯胺盐粗品与质量浓度为85％的甲醇溶剂按固液质量比为1∶4混合，加热到60℃使烯胺盐粗品全部溶解，冷却至8℃，搅拌结晶1h，经过滤、干燥得到烯胺盐成品；烯胺盐成品纯度为97％，收率为90％。
实施例3：一种烯胺盐重结晶纯化方法，它包括以下步骤：将含量为90％纯度为92.97％的烯胺盐粗品与质量浓度为80％的甲醇溶剂按固液质量比为1∶5混合，加热到73℃使烯胺盐粗品全部溶解，冷却至10℃，搅拌结晶1.5h，经过滤、干燥得到烯胺盐成品；烯胺盐成品纯度为99.3％，收率为74％。
实施例4：一种烯胺盐重结晶纯化方法，它包括以下步骤：将含量为88％纯度为91％的烯胺盐粗品与质量浓度为85％的甲醇溶剂按固液质量比为1∶4混合，加热到60℃使烯胺盐粗品全部溶解，冷却至10℃，搅拌结晶1h，经过滤、干燥得到烯胺盐成品；烯胺盐成品纯度为98.5％，收率为83％。
实施例5：一种烯胺盐重结晶纯化方法，它包括以下步骤：将含量为91％纯度为92％的烯胺盐粗品与质量浓度为75％的甲醇溶剂按固液质量比为1∶3混合，加热到70℃使烯胺盐粗品全部溶解，冷却至5℃，搅拌结晶2h，经过滤、干燥得到烯胺盐成品；烯胺盐成品纯度为97.6％，收率为92％。
实施例6：一种烯胺盐重结晶纯化方法，它包括以下步骤：将含量为92％纯度为93％的烯胺盐粗品与质量浓度为80％的甲醇溶剂按固液质量比为1∶1混合，加热到65℃使烯胺盐粗品全部溶解，冷却至30℃，搅拌结晶1.5h，经过滤、干燥得到烯胺盐成品；烯胺盐成品纯度为98.9％，收率为89％。
实施例7：一种烯胺盐重结晶纯化方法，它包括以下步骤：将含量为89％纯度为91％的烯胺盐粗品与质量浓度为95％的甲醇溶剂按固液质量比为1∶2混合，加热到55℃使烯胺盐粗品全部溶解，冷却至8℃，搅拌结晶1.2h，经过滤、干燥得到烯胺盐成品；烯胺盐成品纯度为98.5％，收率为64％。
以上具体实施例的内容仅用以说明本发明的技术方案，而非对本发明保护范围的限制，本领域的普通技术人员对本发明的技术方案进行的简单修改或者等同替换，均不脱离本发明技术方案的实质和范围。
Claims (3)
1.一种烯胺盐重结晶纯化方法，它包括以下步骤：将烯胺盐粗品与甲醇溶剂按固液质量比为1：1-5混合，加热至固体全部溶解，冷却至5-30℃，经结晶、过滤、干燥得到烯胺盐成品；加热温度不超过75℃；所述甲醇溶剂的质量浓度为80-85%；所述烯胺盐粗品与甲醇溶剂的固液质量比为1:3-4；结晶温度为5-10℃；采用搅拌结晶，结晶的时间为0.5-2h。
2.根据权利要求1所述烯胺盐重结晶纯化方法，其特征在于：结晶的时间为1-1.5h。
3.根据权利要求2所述烯胺盐重结晶纯化方法，其特征在于：当烯胺盐成品纯度不能满足要求时，重复重结晶纯化操作。
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