CN112353709A - 一种复配有薄荷清凉剂的牙膏 - Google Patents

一种复配有薄荷清凉剂的牙膏 Download PDF

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Abstract

本发明涉及薄荷清凉剂技术领域，具体是一种复配有薄荷清凉剂的牙膏，包括以下重量份原料：磨料：40‑60份；保湿剂：30‑45份；增稠剂：0.5‑2份；抑菌剂：0.05‑2份：高分子聚合物：0.05‑2份；柠檬酸锌：0.05‑2份；香精：1‑3份；改性吸附剂：1‑6份；薄荷清凉剂：0.5‑1.5份；表面活性剂：1.5‑3份。本发明的有益效果薄荷凉味剂组合物，效果显著，结合两种薄荷凉味剂组份的优点，选取了最佳的组合配比，具有很好的冲击力和饱和度，合理的凉度，广泛应用于食品、化妆品、药物等领域，而该薄荷清凉剂组合物的制备方法，工艺简单合理，操作简单，降低了能耗，可直接在反应后便可得到混合比例的产品。

Description

一种复配有薄荷清凉剂的牙膏
技术领域
本发明涉及薄荷清凉剂技术领域，具体是一种复配有薄荷清凉剂的牙膏。
背景技术
薄荷醇是最常用的传统的清凉剂，由于其能赋予产品清凉、新鲜的感觉，因此广泛应用于食品、医药、日化、烟草等行业，但是，薄荷醇的香气有明显的苦味、凉味作用弱且时间短、挥发性强、不耐高温、微溶于水等缺点，鉴于薄荷醇的诸多缺点，薄荷醇的应用受到了极大的限制，为了克服传统凉味剂薄荷醇的这些缺点，通过对薄荷醇的分子结构进行修饰而得到的各种新型凉味剂应运而生。
中国专利号CN105767837A提供一种清凉剂组合物、含有清凉剂组合物的香精及其应用。所述清凉剂组合物由聚谷氨酸和清凉剂组成；所述聚谷氨酸的分子量＞100万道尔顿，所述清凉剂为油溶性。该清凉剂组合物可运用在如糖果、糕点、饮料等食品中，还可用于如牙膏、漱口水等口腔护理用品中，还可用于化妆品、洗发水等日常生活用品中。
但是一种清凉剂组合物、含有清凉剂组合物的香精及其应用，虽然在一定程度上提升了清凉效果的持久性，但持久时间仍不令人满意，且现有的清凉剂组合物在成本较高，不利于应用推广。
发明内容
本发明的目的在于提供一种复配有薄荷清凉剂的牙膏，以解决上述背景技术中提出虽然在一定程度上提升了清凉效果的持久性，但持久时间仍不令人满意，且现有的清凉剂组合物在成本较高的问题。
本发明的技术方案是：一种复配有薄荷清凉剂的牙膏，包括以下重量份原料：
磨料：40-60份；
保湿剂：30-45份；
增稠剂：0.5-2份；
抑菌剂：0.05-2份：
高分子聚合物：0.05-2份；
柠檬酸锌：0.05-2份；
香精：1-3份；
改性吸附剂：1-6份；
薄荷清凉剂：0.5-1.5份；
表面活性剂：1.5-3份。
进一步地，所述薄荷清凉剂由如下组分按质量百分比组成：ws-5：92-95％和ws-3：5-8％，其中ws-5是N-乙基-对薄荷基-3-羧酰胺，ws-3是N-乙基-对薄荷基-3-羧酰胺。
进一步地，所述ws-5是N-乙基-对薄荷基-3-羧酰胺和ws-3是N-乙基-对薄荷基-3-羧酰胺制备方法包括以下步骤：
S1：在三口烧瓶中加入水，甘氨酸乙酯盐酸盐，碳酸氢钠，乙胺，开启搅拌，充分溶解，将温度控制在20～25℃，既得混合溶液；
S2：向S1所述的混合溶液中滴加已溶于正己烷中的薄荷基甲酰氯，缓慢滴加，控制中心温度在20～25℃，滴加完毕后，保持该温度，继续搅拌3～6 个小时；
S3：反应完毕后，将反应液过滤，得白色滤饼，用水洗滤饼，再过滤，真空烘干滤饼，然后将滤饼用少量溶剂溶解后，用正己烷重结晶，得到最终产品。
进一步地，所述S1和S2中，甘氨酸乙酯盐酸盐、碳酸氢钠、乙胺及薄荷基甲酰氯的摩尔比为0.94～1.2：2.0～3.0：0.05～0.10：1。
进一步地，所述S3中的将滤饼溶解所用的溶剂为甲基叔丁基醚、乙二醇单乙醚、乙二醇单丁醚、丙二醇单丁醚或乙二醇二乙醚中的一种或两种以上混合醚。
进一步地，所述改性吸附剂是将吸附剂先用酸浸泡3-4h，过滤后，再在 800-900℃煅烧3-7.5h，冷却后过400目筛，所述吸附剂为氧化铝、硅胶、硅酸盐或分子筛。
进一步地，所述高分子聚合物是聚乙烯呲咯烷酮、聚丙烯酸共聚物或脂肪醇聚氧乙烯醚中的一种或多种复配。
进一步地，所述抑菌剂为氯化十六烷基呲咯、双氯奔双胍乙烷、十二烷基二甲基苄基氯化铵中的一种或两种。
进一步地，所述香精包括精油、香料或香味保持剂中的一种以上。
进一步地，所述所述精油为椒样薄荷油、留兰香油、亚洲薄荷油、柠檬油、甜橙油、茴香油、茴脑或冬青油中的一种以上，所述香料为苯基乙基醇、乙酸甲基苯基原酯、丁子香酚、玫瑰醚、芳樟醇、麝香酮或苯甲醛中的一种以上，所述香味保持剂为丙二醇、丙三醇、丁二醇、己二醇、柠檬酸三乙酯、邻苯二甲酸二乙酯、中链脂肪酸甘油三酯中的一种以上。
本发明通过改进在此提供一种复配有薄荷清凉剂的牙膏，与现有技术相比，具有如下改进及优点：
(1)本发明所提供的薄荷凉味剂组合物，效果显著，结合两种薄荷凉味剂组份的优点，选取了最佳的组合配比，具有很好的冲击力和饱和度，合理的凉度，广泛应用于食品、化妆品、药物等领域，而该薄荷清凉剂组合物的制备方法，工艺简单合理，操作简单，降低了能耗，可直接在反应后便可得到混合比例的产品。
(2)本发明中的高分子聚合物可以络合抑菌剂，长效维持口腔微生态平衡，抑制口臭细菌繁殖，牙膏中使用清新花香香精，香气饱满、清新，薄荷清凉剂复配在牙膏中可针对不同口腔环境呵护牙齿，维持口腔微生态平衡，解决口臭问题，使口气持久清新。
(3)本发明中WS-3与WS-5通过一定的比例复配，有很好的清凉效果，且这二者具有协同效果，比单独一种清凉剂复配使用的清凉效果显著提高。
具体实施方式
下面将对本发明进行详细说明，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
需要说明的是，当组件被称为“固定于”另一个组件，它可以直接在另一个组件上或者也可以存在居中的组件。当一个组件被认为是“连接”另一个组件，它可以是直接连接到另一个组件或者可能同时存在居中组件。当一个组件被认为是“设置于”另一个组件，它可以是直接设置在另一个组件上或者可能同时存在居中组件。本文所使用的术语“垂直的”、“水平的”、“左”、“右”以及类似的表述只是为了说明的目的。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“及/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
本发明通过改进在此提供一种复配有薄荷清凉剂的牙膏，包括以下重量份原料：
磨料：40份；
保湿剂：30份；
增稠剂：0.5份；
抑菌剂：0.05份：
高分子聚合物：0.05份；
柠檬酸锌：0.05份；
香精：1份；
改性吸附剂：1份；
薄荷清凉剂：0.5份；
表面活性剂：1.5份。
进一步地，薄荷清凉剂由如下组分按质量百分比组成：ws-5：92％和ws-3：5％，其中ws-5是N-乙基-对薄荷基-3-羧酰胺，ws-3是N-乙基-对薄荷基-3-羧酰胺。
进一步地，ws-5是N-乙基-对薄荷基-3-羧酰胺和ws-3是N-乙基-对薄荷基 -3-羧酰胺制备方法包括以下步骤：
S1：在三口烧瓶中加入水，甘氨酸乙酯盐酸盐，碳酸氢钠，乙胺，开启搅拌，充分溶解，将温度控制在20℃，既得混合溶液；
S2：向S1的混合溶液中滴加已溶于正己烷中的薄荷基甲酰氯，缓慢滴加，控制中心温度在20℃，滴加完毕后，保持该温度，继续搅拌3个小时；
S3：反应完毕后，将反应液过滤，得白色滤饼，用水洗滤饼，再过滤，真空烘干滤饼，然后将滤饼用少量溶剂溶解后，用正己烷重结晶，得到最终产品。
进一步地，S1和S2中，甘氨酸乙酯盐酸盐、碳酸氢钠、乙胺及薄荷基甲酰氯的摩尔比为0.94：2.0：0.05：1。
进一步地，S3中的将滤饼溶解所用的溶剂为甲基叔丁基醚和乙二醇单乙醚。
进一步地，改性吸附剂是将吸附剂先用酸浸泡3h，过滤后，再在800℃煅烧3h，冷却后过400目筛，吸附剂为氧化铝。
进一步地，高分子聚合物是聚乙烯呲咯烷酮和聚丙烯酸共聚物。
进一步地，抑菌剂为氯化十六烷基呲咯和双氯奔双胍乙烷。
进一步地，香精包括精油、香料。
进一步地，精油为椒样薄荷油和留兰香油，香料为苯基乙基醇、乙酸甲基苯基原酯和丁子香酚，香味保持剂为丙二醇、丙三醇和丁二醇。
实施例一
一种复配有薄荷清凉剂的牙膏，包括以下重量份原料：
磨料：45份；
保湿剂：35份；
增稠剂：1份；
抑菌剂：1份：
高分子聚合物：0.5份；
柠檬酸锌：0.6份；
香精：1.5份；
改性吸附剂：4份；
薄荷清凉剂：1份；
表面活性剂：2.5份。
进一步地，薄荷清凉剂由如下组分按质量百分比组成：ws-5：93％和ws-3： 6％，其中ws-5是N-乙基-对薄荷基-3-羧酰胺，ws-3是N-乙基-对薄荷基-3-羧酰胺。
进一步地，ws-5是N-乙基-对薄荷基-3-羧酰胺和ws-3是N-乙基-对薄荷基 -3-羧酰胺制备方法包括以下步骤：
S1：在三口烧瓶中加入水，甘氨酸乙酯盐酸盐，碳酸氢钠，乙胺，开启搅拌，充分溶解，将温度控制在22℃，既得混合溶液；
S2：向S1的混合溶液中滴加已溶于正己烷中的薄荷基甲酰氯，缓慢滴加，控制中心温度在23℃，滴加完毕后，保持该温度，继续搅拌4个小时；
S3：反应完毕后，将反应液过滤，得白色滤饼，用水洗滤饼，再过滤，真空烘干滤饼，然后将滤饼用少量溶剂溶解后，用正己烷重结晶，得到最终产品。
进一步地，S1和S2中，甘氨酸乙酯盐酸盐、碳酸氢钠、乙胺及薄荷基甲酰氯的摩尔比为1：2.0：0.2：1。
进一步地，S3中的将滤饼溶解所用的溶剂为甲基叔丁基醚、丙二醇单丁醚或乙二醇二乙醚中。
进一步地，改性吸附剂是将吸附剂先用酸浸泡3h，过滤后，再在850℃煅烧6h，冷却后过400目筛，吸附剂为氧化铝、硅胶、硅酸盐或分子筛。
进一步地，高分子聚合物是聚乙烯呲咯烷酮和脂肪醇聚氧乙烯醚。
进一步地，抑菌剂为氯奔双胍乙烷、十二烷基二甲基苄基氯化铵。
进一步地，香精包括香料或香味保持剂。
进一步地，精油为甜橙油、茴香油、茴脑或冬青油，香料为玫瑰醚、芳樟醇或苯甲醛，香味保持剂为己二醇、柠檬酸三乙酯、邻苯二甲酸二乙酯、中链脂肪酸甘油三酯。
实施例二
一种复配有薄荷清凉剂的牙膏，包括以下重量份原料：
磨料：50份；
保湿剂：40份；
增稠剂：1.5份；
抑菌剂：1份：
高分子聚合物：1.5份；
柠檬酸锌：0.8份；
香精：2份；
改性吸附剂：2份；
薄荷清凉剂：1.5份；
表面活性剂：2份。
进一步地，薄荷清凉剂由如下组分按质量百分比组成：ws-5：94％和ws-3： 7％，其中ws-5是N-乙基-对薄荷基-3-羧酰胺，ws-3是N-乙基-对薄荷基-3- 羧酰胺。
进一步地，ws-5是N-乙基-对薄荷基-3-羧酰胺和ws-3是N-乙基-对薄荷基-3-羧酰胺制备方法包括以下步骤：
S1：在三口烧瓶中加入水，甘氨酸乙酯盐酸盐，碳酸氢钠，乙胺，开启搅拌，充分溶解，将温度控制在23℃，既得混合溶液；
S2：向S1的混合溶液中滴加已溶于正己烷中的薄荷基甲酰氯，缓慢滴加，控制中心温度在24℃，滴加完毕后，保持该温度，继续搅拌5个小时；
S3：反应完毕后，将反应液过滤，得白色滤饼，用水洗滤饼，再过滤，真空烘干滤饼，然后将滤饼用少量溶剂溶解后，用正己烷重结晶，得到最终产品。
进一步地，S1和S2中，甘氨酸乙酯盐酸盐、碳酸氢钠、乙胺及薄荷基甲酰氯的摩尔比为1：2.5：0.5：1。
进一步地，S3中的将滤饼溶解所用的溶剂为乙二醇单乙醚、乙二醇单丁醚和丙二醇单丁醚。
进一步地，改性吸附剂是将吸附剂先用酸浸泡3.5h，过滤后，再在880 ℃煅烧4h，冷却后过400目筛，吸附剂为氧化铝、硅胶、硅酸盐或分子筛。
进一步地，高分子聚合物是聚丙烯酸共聚物或脂肪醇聚氧乙烯醚。
进一步地，抑菌剂为氯化十六烷基呲咯或十二烷基二甲基苄基氯化铵。
进一步地，香精包括精油、香味保持剂。
进一步地，精油为椒样薄荷油、留兰香油、茴香油或冬青油中的一种以上，香料为苯基乙基醇、玫瑰醚、麝香酮或苯甲醛，香味保持剂为邻苯二甲酸二乙酯、中链脂肪酸甘油三酯。
实施例三
一种复配有薄荷清凉剂的牙膏，包括以下重量份原料：
磨料：60份；
保湿剂：45份；
增稠剂：2份；
抑菌剂：2份：
高分子聚合物：2份；
柠檬酸锌：2份；
香精：3份；
改性吸附剂：6份；
薄荷清凉剂：1.5份；
表面活性剂：3份。
进一步地，薄荷清凉剂由如下组分按质量百分比组成：ws-5：95％和ws-3： 8％，其中ws-5是N-乙基-对薄荷基-3-羧酰胺，ws-3是N-乙基-对薄荷基-3-羧酰胺。
进一步地，ws-5是N-乙基-对薄荷基-3-羧酰胺和ws-3是N-乙基-对薄荷基-3-羧酰胺制备方法包括以下步骤：
S1：在三口烧瓶中加入水，甘氨酸乙酯盐酸盐，碳酸氢钠，乙胺，开启搅拌，充分溶解，将温度控制在25℃，既得混合溶液；
S2：向S1的混合溶液中滴加已溶于正己烷中的薄荷基甲酰氯，缓慢滴加，控制中心温度在25℃，滴加完毕后，保持该温度，继续搅拌6个小时；
S3：反应完毕后，将反应液过滤，得白色滤饼，用水洗滤饼，再过滤，真空烘干滤饼，然后将滤饼用少量溶剂溶解后，用正己烷重结晶，得到最终产品。
进一步地，S1和S2中，甘氨酸乙酯盐酸盐、碳酸氢钠、乙胺及薄荷基甲酰氯的摩尔比为1.2：3.0：0.10：1。
进一步地，S3中的将滤饼溶解所用的溶剂为乙二醇单丁醚、丙二醇单丁醚或乙二醇二乙醚中。
进一步地，改性吸附剂是将吸附剂先用酸浸泡4h，过滤后，再在900℃煅烧7.5h，冷却后过400目筛，吸附剂为硅酸盐。
进一步地，高分子聚合物是聚丙烯酸共聚物和脂肪醇聚氧乙烯醚中。
进一步地，抑菌剂为双氯奔双胍乙烷、十二烷基二甲基苄基氯化铵中。
进一步地，香精包括精油和香味保持剂。
进一步地，精油为亚洲薄荷油、柠檬油和甜橙油，香料为玫瑰醚、芳樟醇和麝香酮，香味保持剂为柠檬酸三乙酯、邻苯二甲酸二乙酯和中链脂肪酸甘油三酯。
本发明的工作原理为：薄荷清凉剂由如下组分按质量百分比组成：ws-5： 92％和ws-3：5％，其中ws-5是N-乙基-对薄荷基-3-羧酰胺，ws-3是N-乙基-对薄荷基-3-羧酰胺，而ws-5是N-乙基-对薄荷基-3-羧酰胺和ws-3是N-乙基-对薄荷基-3-羧酰胺制备方法包括以下步骤：S1：在三口烧瓶中加入水，甘氨酸乙酯盐酸盐，碳酸氢钠，乙胺，开启搅拌，充分溶解，将温度控制在20℃，既得混合溶液；S2：向S1的混合溶液中滴加已溶于正己烷中的薄荷基甲酰氯，缓慢滴加，控制中心温度在20℃，滴加完毕后，保持该温度，继续搅拌3个小时；S3：反应完毕后，将反应液过滤，得白色滤饼，用水洗滤饼，再过滤，真空烘干滤饼，然后将滤饼用少量溶剂溶解后，用正己烷重结晶，得到最终产品，最后将薄荷清凉剂复配牙膏按重量份配比的原料：磨料：40份、保湿剂：30份、增稠剂：0.5份、抑菌剂：0.05份：高分子聚合物：0.05份、柠檬酸锌：0.05份、香精：1份、改性吸附剂：1份、薄荷清凉剂：0.5份、表面活性剂：1.5份按现有技术中的牙膏工艺进行最终生产封装。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (10)

1.一种复配有薄荷清凉剂的牙膏，其特征在于：包括以下重量份原料：
磨料：40-60份；
保湿剂：30-45份；
增稠剂：0.5-2份；
抑菌剂：0.05-2份：
高分子聚合物：0.05-2份；
柠檬酸锌：0.05-2份；
香精：1-3份；
改性吸附剂：1-6份；
薄荷清凉剂：0.5-1.5份；
表面活性剂：1.5-3份。
2.根据权利要求1所述的一种复配有薄荷清凉剂的牙膏，其特征在于：所述薄荷清凉剂由如下组分按质量百分比组成：ws-5：92-95％和ws-3：5-8％，其中ws-5是N-乙基-对薄荷基-3-羧酰胺，ws-3是N-乙基-对薄荷基-3-羧酰胺。
3.根据权利要求2所述的一种复配有薄荷清凉剂的牙膏，其特征在于：所述ws-5是N-乙基-对薄荷基-3-羧酰胺和ws-3是N-乙基-对薄荷基-3-羧酰胺制备方法包括以下步骤：
S1：在三口烧瓶中加入水，甘氨酸乙酯盐酸盐，碳酸氢钠，乙胺，开启搅拌，充分溶解，将温度控制在20～25℃，既得混合溶液；
S2：向S1所述的混合溶液中滴加已溶于正己烷中的薄荷基甲酰氯，缓慢滴加，控制中心温度在20～25℃，滴加完毕后，保持该温度，继续搅拌3～6个小时；
S3：反应完毕后，将反应液过滤，得白色滤饼，用水洗滤饼，再过滤，真空烘干滤饼，然后将滤饼用少量溶剂溶解后，用正己烷重结晶，得到最终产品。
4.根据权利要求3所述的一种复配有薄荷清凉剂的牙膏，其特征在于：所述S1和S2中，甘氨酸乙酯盐酸盐、碳酸氢钠、乙胺及薄荷基甲酰氯的摩尔比为0.94～1.2：2.0～3.0：0.05～0.10：1。
5.根据权利要求3所述的一种复配有薄荷清凉剂的牙膏，其特征在于：所述S3中的将滤饼溶解所用的溶剂为甲基叔丁基醚、乙二醇单乙醚、乙二醇单丁醚、丙二醇单丁醚或乙二醇二乙醚中的一种或两种以上混合醚。
6.根据权利要求1所述的一种复配有薄荷清凉剂的牙膏，其特征在于：所述改性吸附剂是将吸附剂先用酸浸泡3-4h，过滤后，再在800-900℃煅烧3-7.5h，冷却后过400目筛，所述吸附剂为氧化铝、硅胶、硅酸盐或分子筛。
7.根据权利要求1所述的一种复配有薄荷清凉剂的牙膏，其特征在于：所述高分子聚合物是聚乙烯呲咯烷酮、聚丙烯酸共聚物或脂肪醇聚氧乙烯醚中的一种或多种复配。
8.根据权利要求1所述的一种复配有薄荷清凉剂的牙膏，其特征在于：所述抑菌剂为氯化十六烷基呲咯、双氯奔双胍乙烷、十二烷基二甲基苄基氯化铵中的一种或两种。
9.根据权利要求1所述的一种复配有薄荷清凉剂的牙膏，其特征在于：所述香精包括精油、香料或香味保持剂中的一种以上。
10.根据权利要求9所述的一种复配有薄荷清凉剂的牙膏，其特征在于：所述所述精油为椒样薄荷油、留兰香油、亚洲薄荷油、柠檬油、甜橙油、茴香油、茴脑或冬青油中的一种以上，所述香料为苯基乙基醇、乙酸甲基苯基原酯、丁子香酚、玫瑰醚、芳樟醇、麝香酮或苯甲醛中的一种以上，所述香味保持剂为丙二醇、丙三醇、丁二醇、己二醇、柠檬酸三乙酯、邻苯二甲酸二乙酯、中链脂肪酸甘油三酯中的一种以上。
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