CN112341230B - 一种受树叶启发的分级增韧超高温陶瓷基复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于超高温陶瓷基复合材料领域，具体涉及一种受树叶启发的分级增韧超高温陶瓷基复合材料及其制备方法，首先，在碳纤维上涂覆聚醚砜涂层，然后以聚醚砜为碳源在碳纤维上生长碳化硅纳米线，构筑一级叶脉和二级叶脉；其次，将生长有碳化硅纳米线的碳纤维浸渍到含有碳纳米管的超高温陶瓷浆料，构筑三级叶脉，干燥后得到预烧结坯体；最后通过热压烧结制备出一种受树叶启发的分级增韧超高温陶瓷基复合材料。本发明特殊的分级结构可以通过一级叶脉、二级叶脉和三级叶脉的拔出、脱粘、桥接等机制来改变裂纹的扩展方向、增加裂纹的扩展路径，吸收更多的断裂能，使得制备出的复合材料具有优异的抗热冲击性能、抗断裂性能。
Description
技术领域
本发明属于超高温陶瓷基复合材料领域，具体涉及一种受树叶启发的分级增韧超高温陶瓷基复合材料。
背景技术
超高温陶瓷由于具有优异的高温力学性能、抗氧化性能、耐磨损性能、以及优异的化学稳定性能，有望应用于高超声速飞行器的关键部位(如头锥、机翼前缘、机身腹部)。但自身具有较大的脆性，对裂纹十分敏感，断裂韧性较低(2-5MPa·√m)，抗热冲击性能较低(临界温差为300-500℃)。为提高在极端环境(高温有氧气氛)下服役的可靠性，迫切需要改善超高温陶瓷的抗断裂性能和抗热冲击性能。
自然界的产物经历了数万甚至亿万年的演化，为了适应生活环境，演化出了多种精妙的结构。而我们可以从这些结构中得到启发以解决当前面临的难题。如贝壳具有“砖－泥”层状结构，具有韧性好、强度高等优点。领域内人士从此得到启发，采用轧膜、流延成型等方法制备出了仿生层状陶瓷，具有较高的韧性，但往往伴随着强度的迅速下降，热冲击容易出现脱层等问题。树叶具有独特的多尺度、多级次结构，具体为一级叶脉(主叶脉)上分布有二级叶脉(平行脉)，在二级叶脉之间分布有网状交错的三级叶脉(网状脉)，这种结构使得树叶不仅具有优异的抗冲击性能，还能保持一定的强度；此外，这种结构可以改变裂纹扩展的方向，增加裂纹扩展路径，吸收更多的断裂能，具有较好的抗断裂性能。由此，从中得到启发，设计这种分级结构来改善超高温陶瓷的抗热冲击性能、抗断裂性能，同时还能保持一定的强度，从而满足极端环境下的服役要求。
发明内容
针对超高温陶瓷抗断裂性能和抗热冲击性能都较低的问题，从树叶中得到启发，使用碳纤维作为一级叶脉(主叶脉)，使用碳化硅纳米线作为二级叶脉(平行脉)，使用碳纳米管作为三级叶脉(网状脉)，制备出一种受树叶启发的分级增韧超高温陶瓷基复合材料，避免了层状陶瓷强度显著下降和热冲击容易出现脱层的问题，具有优异的抗断裂性能、抗热冲击性能，以及良好的强度，为了实现本发明的目的，通过以下技术方案：
一种受树叶启发的分级增韧超高温陶瓷基复合材料的制备方法，首先，在碳纤维上涂覆聚醚砜涂层，然后以聚醚砜为碳源在碳纤维上生长碳化硅纳米线，构筑一级叶脉和二级叶脉；其次，将生长有碳化硅纳米线的碳纤维浸渍到含有碳纳米管的超高温陶瓷浆料中，构筑三级叶脉，干燥后得到预烧结坯体；最后通过热压烧结制备出一种受树叶启发的分级增韧超高温陶瓷基复合材料，其具体步骤包括：
1)在碳纤维上涂覆聚醚砜涂层，以保护碳纤维在生长碳化硅纳米线的过程中不受腐蚀：将聚醚砜在50-70℃下溶解在1-甲基-2-吡咯烷酮中，配制成浓度为0.05-0.5g/ml的聚醚砜浆料；然后，以分级增韧超高温陶瓷基复合材料的质量为100份计，将除胶后的质量份为2-20的碳纤维在超声辅助下浸入聚醚砜浆料中，并抽真空至<1Pa以去除气泡；随后将碳纤维从聚醚砜浆料中取出，浸入去离子水中1-3min，然后使用无水乙醇中在超声辅助下清洗5-10min以去除残余的1-甲基-2-吡咯烷酮，在50-90℃下干燥得到聚醚砜涂层碳纤维；
2)在碳纤维上生长碳化硅纳米线：以分级增韧超高温陶瓷基复合材料的质量为100份计，将质量份为5-30的一氧化硅粉末和步骤1)所得的聚醚砜涂层碳纤维置于坩埚中，聚醚砜涂层碳纤维置于一氧化硅粉末上方，放入管式炉中在1400-1600℃下保持5-60min，得到生长有碳化硅纳米线的碳纤维；
3)将步骤2)所得的生长有碳化硅纳米线的碳纤维浸渍到含有碳纳米管的超高温陶瓷浆料中制备预烧结坯体：
首先，配制含有碳纳米管的超高温陶瓷浆料，将碳纳米管醇分散剂加入到无水乙醇中配制成浓度为0.01-0.05g/ml的溶液，随后，以分级增韧超高温陶瓷基复合材料的质量为100份计，将质量份为0.2-2的碳纳米管加入碳纳米管醇分散剂乙醇溶液中，持续超声震荡30-120min，得到碳纳米管分散液；然后加入聚乙烯亚胺，聚乙烯亚胺在分散液中的浓度为0.01-1g/ml，持续超声震荡20-40min；随后，以分级增韧超高温陶瓷基复合材料的质量为100份计，加入质量份为20-60的包含有二硼化锆和二硅化锆的超高温陶瓷纳米级粉体，在持续机械搅拌下超声震荡30-100min，得到含有碳纳米管的超高温陶瓷浆料；二硼化锆和二硅化锆的体积比为1.5-9；
其次，将生长有碳化硅纳米线的碳纤维浸渍到含有碳纳米管的超高温陶瓷浆料中，在超声辅助下抽真空20-60min以消除气泡和孔隙，随后在30-90℃下真空干燥得到预烧结坯体；
4)热压烧结：将预烧结坯体置于石墨模具中，在温度为1300-1600℃和压力为30-50MPa的条件下热压烧结15-60min，得到一种受树叶启发的分级增韧超高温陶瓷基复合材料。
本发明的有益效果：
1.受到树叶的启发，本发明以碳纤维作为一级叶脉(主叶脉)、碳化硅纳米线作为二级叶脉(平行脉)、碳纳米管作为三级叶脉(网状脉)构筑分级结构，特殊的分级结构可以通过一级叶脉、二级叶脉和三级叶脉的拔出、脱粘、桥接等机制来改变裂纹的扩展方向、增加裂纹的扩展路径，吸收更多的断裂能，从而使得制备出的复合材料避免了层状陶瓷强度显著下降和热冲击容易出现脱层的问题，并且具有优异的抗热冲击性能、抗断裂性能，同时还能保持一定的强度，满足了极端环境的服役要求。
2.聚醚砜涂层避免了碳纤维在生长碳化硅纳米线的过程中所受的腐蚀，并且碳化硅纳米线以聚醚砜为碳源生长，使得作为二级叶脉的碳化硅纳米线与作为一级叶脉的碳纤维结合牢固，有利于一级叶脉与二级叶脉协同作用，在保持复合材料强度的情况下提升其抗断裂性能和抗热冲击性能。
附图说明
图1为实施例的一种受树叶启发的分级增韧超高温陶瓷基复合材料的微观结构示意图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，但本发明的保护范围并不局限于此。
一种受树叶启发的分级增韧超高温陶瓷基复合材料的制备方法，首先，在碳纤维上涂覆聚醚砜涂层，然后在碳纤维上生长碳化硅纳米线，构筑一级叶脉和二级叶脉；其次，将生长有碳化硅纳米线的碳纤维浸渍到含有碳纳米管的超高温陶瓷浆料，构筑三级叶脉，干燥后得到预烧结坯体；最后通过热压烧结制备出一种受树叶启发的分级增韧超高温陶瓷基复合材料，其具体步骤包括其具体包括：
在碳纤维上涂覆聚醚砜涂层，以保护碳纤维在生长碳化硅纳米线的过程中不受腐蚀：将聚醚砜在持续搅拌并在60℃下溶解在1-甲基-2-吡咯烷酮中，配制成浓度为0.16g/ml的聚醚砜浆料；然后，以分级增韧超高温陶瓷基复合材料的质量为100份计，将质量份为5的碳纤维在超声辅助下浸入其中，并抽真空(<1Pa)以去除气泡；随后将碳纤维从聚醚砜浆料中取出，浸入去离子水中2min；最后，将碳纤维从去离子水中取出，浸入无水乙醇中在超声辅助下清洗8min以去除残余的1-甲基-2-吡咯烷酮，清洗后取出，在60℃下干燥得到聚醚砜涂层碳纤维；
在碳纤维上生长碳化硅纳米线：以分级增韧超高温陶瓷基复合材料的质量为100份计，将质量份为15的一氧化硅粉末和聚醚砜涂层碳纤维置于坩埚中(聚醚砜涂层碳纤维置于一氧化硅粉末上方)，放入管式炉中在1550℃下保持30min，得到生长有碳化硅纳米线的碳纤维；
将生长有碳化硅纳米线的碳纤维置于含有碳纳米管的超高温陶瓷浆料中制备预烧结坯体：首先，配制含有碳纳米管的超高温陶瓷浆料，将碳纳米管醇分散剂加入到无水乙醇中配制成浓度为0.01-0.05g/ml的溶液，随后，以分级增韧超高温陶瓷基复合材料的质量为100份计，将质量份为1的碳纳米管加入其中，持续超声震荡120min，得到碳纳米管分散液；然后加入聚乙烯亚胺，加入到分散液后的浓度为0.2g/ml，持续超声震荡20min；随后，以分级增韧超高温陶瓷基复合材料的质量为100份计，加入质量份为40的包含有二硼化锆和二硅化锆的超高温陶瓷纳米级粉体，在持续机械搅拌下超声震荡60min，得到含有碳纳米管的超高温陶瓷浆料；二硼化锆和二硅化锆的体积比为3；其次，将生长有碳化硅纳米线的碳纤维在超声辅助下浸渍到含有碳纳米管的超高温陶瓷浆料中，抽真空40min以消除气泡和孔隙，随后在60℃下真空干燥得到预烧结坯体；
将预烧结坯体置于石墨模具中，在温度为1600℃和压力为40MPa的条件下热压烧结30min，得到一种受树叶启发的分级增韧超高温陶瓷基复合材料。
综上，本发明的一种受树叶启发的分级增韧超高温陶瓷基复合材料及其制备方法，具有特殊的分级结构，如图1，在保持复合材料强度的同时，提升了复合材料的抗热冲击性能、抗断裂性能。
前述对本发明的具体示例性实施方案的描述是为了说明和例证的目的。这些描述并非想将本发明限定为所公开的精确形式，并且很显然，根据上述教导，可以进行很多改变和变化。对示例性实施例进行选择和描述的目的在于解释本发明的特定原理及其实际应用，从而使得本领域的技术人员能够实现并利用本发明的各种不同的示例性实施方案以及各种不同的选择和改变。本发明的范围意在由权利要求书及其等同形式所限定。
Claims (2)
1.一种受树叶启发的分级增韧超高温陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于，首先，在碳纤维上涂覆聚醚砜涂层，然后以聚醚砜为碳源在碳纤维上生长碳化硅纳米线，构筑一级叶脉和二级叶脉；其次，将生长有碳化硅纳米线的碳纤维浸渍到含有碳纳米管的超高温陶瓷浆料中，构筑三级叶脉，干燥后得到预烧结坯体；最后通过热压烧结制备出一种受树叶启发的分级增韧超高温陶瓷基复合材料，其具体步骤包括：
1)在碳纤维上涂覆聚醚砜涂层，以保护碳纤维在生长碳化硅纳米线的过程中不受腐蚀：将聚醚砜在50-70℃下溶解在1-甲基-2-吡咯烷酮中，配制成浓度为0.05-0.5g/ml的聚醚砜浆料；然后，以分级增韧超高温陶瓷基复合材料的质量为100份计，将除胶后的质量份为2-20的碳纤维在超声辅助下浸入聚醚砜浆料中，并抽真空至<1Pa以去除气泡；随后将碳纤维从聚醚砜浆料中取出，浸入去离子水中1-3min，然后使用无水乙醇中在超声辅助下清洗5-10min以去除残余的1-甲基-2-吡咯烷酮，在50-90℃下干燥得到聚醚砜涂层碳纤维；
2)在碳纤维上生长碳化硅纳米线：以分级增韧超高温陶瓷基复合材料的质量为100份计，将质量份为5-30的一氧化硅粉末和步骤1)所得的聚醚砜涂层碳纤维置于坩埚中，聚醚砜涂层碳纤维置于一氧化硅粉末上方，放入管式炉中在1400-1600℃下保持5-60min，得到生长有碳化硅纳米线的碳纤维；
3)将步骤2)所得的生长有碳化硅纳米线的碳纤维浸渍到含有碳纳米管的超高温陶瓷浆料中制备预烧结坯体：
首先，配制含有碳纳米管的超高温陶瓷浆料，将碳纳米管醇分散剂加入到无水乙醇中配制成浓度为0.01-0.05g/ml的溶液，随后，以分级增韧超高温陶瓷基复合材料的质量为100份计，将质量份为0.2-2的碳纳米管加入碳纳米管醇分散剂乙醇溶液中，持续超声震荡30-120min，得到碳纳米管分散液；然后加入聚乙烯亚胺，聚乙烯亚胺在分散液中的浓度为0.01-1g/ml，持续超声震荡20-40min；随后，以分级增韧超高温陶瓷基复合材料的质量为100份计，加入质量份为20-60的包含有二硼化锆和二硅化锆的超高温陶瓷纳米级粉体，在持续机械搅拌下超声震荡30-100min，得到含有碳纳米管的超高温陶瓷浆料；二硼化锆和二硅化锆的体积比为1.5-9；
其次，将生长有碳化硅纳米线的碳纤维浸渍到含有碳纳米管的超高温陶瓷浆料中，在超声辅助下抽真空20-60min以消除气泡和孔隙，随后在30-90℃下真空干燥得到预烧结坯体；
4)热压烧结：将预烧结坯体置于石墨模具中，在温度为1300-1600℃和压力为30-50MPa的条件下热压烧结15-60min，得到一种受树叶启发的分级增韧超高温陶瓷基复合材料。
2.一种受树叶启发的分级增韧超高温陶瓷基复合材料，其特征在于，所述的分级增韧超高温陶瓷基复合材料是由权利要求1所述的方法制得的。
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