CN104193420B - 一种碳/碳复合材料多层涂层及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种碳/碳复合材料多层涂层及其制备方法。所述多层涂层依次由在碳/碳复合材料基体上的SiC底层、SiC过渡层和陶瓷层/SiC层交替层构成。所述的碳/碳复合材料多层涂层的制备方法是SiC底层的制备方法为刷涂法、喷涂法或磁控溅射法。SiC过渡层和陶瓷层/SiC层交替层的制备依次方法为：将带有SiC底层的碳/碳复合材料用丙酮超声清洗，烘干；采用离子源溅射清洗；采用磁控溅射法制备SiC过渡层和陶瓷层/SiC层交替层。本发明制备的多层涂层在1500℃下具有良好的抗氧化性能和抗热震性能。本发明的制备方法具有厚度可控的特点，制备的涂层厚度均匀性好。
Description
技术领域
本发明涉及一种碳/碳复合材料的多层涂层及其制备方法。
背景技术
碳/碳复合材料，即碳纤维增强碳基体复合材料，是一种具有性能可设计和抗热震性的新型高性能复合材料，特别适合在要求减重且物理、化学、力学性能稳定性和可靠性极高的高温及超高温环境中，目前已成功地在航天航空领域得到广泛应用。
然而碳/碳复合材料的高温抗氧化性能比较差，在有氧环境下370℃开始氧化，当高于500℃时迅速氧化，并发生毁灭性破坏。碳/碳复合材料的使用环境高达1000~2000℃，甚至更高温度，因此对碳/碳复合材料进行高温抗氧化处理有重要意义。抗氧化涂层是提高碳/碳复合材料高温抗氧化性能的重要途径。目前制备高温抗氧化涂层的技术应用比较广泛的有包埋法、CVD法、烧结法等，然而这些方法都存在一些问题，如都属于高温制备技术，制备的涂层容易产生贯穿性裂纹；无法控制涂层厚度以及涂层均匀性，对于外形尺寸精度要求高的部件尺寸控制困难。
侯党社等[硅钼含量对C/C复合材料SiC-MoSi2涂层结构和高温抗氧化性能的影响，《固体火箭技术》，2008，第31卷第3期，283-287] 报道了采用包埋法制备SiC-MoSi2涂层，涂层与基体具有良好的结合力，但会产生贯穿性裂纹，贯穿性裂纹的产生是长时间氧化后涂层失效的主要原因。
Zhaoqian Li等[Preparation
and ablation properties of ZrC-SiC coating for
carbon/carbon composites by solid phase infiltration，《Applied Surface Science》，258
(2011) ，565-571] 报道了采用包埋法制备ZrC-SiC涂层，采用这种方法制备的涂层具有较好的抗烧蚀性能，但涂层内存在裂纹，涂层厚度均匀性差。
李国栋[C/C抗烧蚀TaC、TaC/SiC涂层的制备及其抗烧蚀机理，中南大学博士学位论文，2006年4月，P86-89] 为了降低涂层内应力，降低涂层内裂纹的产生，制备了双梯度多层TaC/SiC复合涂层，这种多层涂层结构致密，没有裂纹产生，具有良好的抗氧化和抗烧蚀性能。但采用的CVD制备方法工艺复杂，采用的腐蚀性气体具有较大的毒性，尾气处理复杂。
发明内容
本发明的目的是针对现有碳/碳复合材料的涂层的缺点和不足，提供一种结合力好、抗氧化性能好、涂层厚度均匀的多层涂层。
本发明的另一个目的是提供一种所述多层涂层的厚度可控、安全无污染的制备方法。
本发明所述的多层涂层依次由在碳/碳复合材料基体上的SiC底层、SiC过渡层和陶瓷层/SiC层交替层构成，首先在SiC过渡层上制备陶瓷层，最后一层为SiC层。
本发明所述的SiC过渡层的厚度为10~100μm。
本发明所述的陶瓷层/SiC层交替层的SiC层厚度为2~30μm，陶瓷层厚度为5~30μm，交替层总厚度为50~300μm。
本发明所述的陶瓷层为MoSi2、ZrB2、ZrC、HfC或HfB2。
本发明所述的SiC底层的制备方法为刷涂法、喷涂法或磁控溅射法。
所述的刷涂法为75~80%的Si粉，10~15%的C粉，5~10%的Al2O3粉，将三种料粉放入乙醇溶液中搅拌均匀形成浆料，将浆料均匀涂刷于C/C复合材料表面，刷涂层厚度为30~300μm，烘干后放入石墨坩埚中，放入真空炉内，按10℃/min升温至1600~1900℃，保温1~3小时，氩气保护。随后以10℃/min的速度降至1200℃后随炉冷却至室温，获得SiC底层。
所述的喷涂法为在氩气流量30~60L/min，H2流量4~14L/min，喷距200~450mm，电流500~700A，电压50~65V，送粉速率15~70g/min下，喷涂厚度为50~500μm的Si涂层，在1600~1800℃下真空热处理1.5~3小时，获得SiC底层。
所述的磁控溅射法为在气压为0.4~1.0Pa，偏压50~200V，Si靶功率5~12W/cm2下，沉积厚度为20~200μm的Si涂层，在1600~1800℃下真空热处理1.5~3小时，获得SiC底层。
本发明所述的SiC过渡层的制备方法为磁控溅射的方法，步骤如下：
将带有SiC底层的碳/碳复合材料用丙酮超声清洗20~40min，烘干；在真空度小于5×10-3Pa、温度100~300℃下，充入氩气，气压为0.1~1.0Pa，偏压为500~1000V，采用离子源溅射清洗20~40min；在氩气环境下，气压为0.4~2.0Pa、偏压为50~200V、SiC靶功率为5~12W/cm2下沉积SiC过渡层。
本发明所述的陶瓷层/SiC层交替层的制备方法为磁控溅射的方法，步骤如下：
在氩气气压为0.4~2.0Pa，偏压为50~200V的条件下沉积陶瓷层/SiC层交替层，其中SiC靶功率为5~12W/cm2，陶瓷靶功率为5~12W/cm2，沉积SiC层时开启SiC靶，沉积陶瓷层时开启陶瓷靶，形成交替层。
所述的陶瓷靶为MoSi2、ZrB2、ZrC、HfC或HfB2。
由于SiC与碳/碳复合材料基体之间的热膨胀系数差异小，本发明采用SiC作为过渡层可以缓解涂层与基体之间的界面应力，防止涂层内裂纹的产生。采用陶瓷层/SiC层交替层是利用磁控溅射SiC形成非晶结构，可以阻断陶瓷层柱状晶的生长，从而获得结构致密的抗氧化涂层，封闭氧的扩散通道，有利于提高涂层的抗氧化性能；交替层的结构也可以缓解涂层内应力，降低裂纹产生。SiC底层与基体形成冶金结合的过渡层，并且具有一定浓度梯度过渡，大大缓解涂层与基体之间的界面应力，提高涂层与基体的结合力，从而提高涂层的抗热震性能。采用磁控溅射的方法可以精确控制涂层的厚度和均匀性，涂层结构致密，对碳/碳复合材料基体无损伤，制备过程无污染，绿色环保；并且磁控溅射制备温度低，制备的涂层不会产生裂纹。本发明制备的多层涂层在1500℃下具有良好的抗氧化性能，在1500℃空气中氧化10小时后测试和10次热震测试，涂层保持完整，没有出现脱落，掉块现象。
附图说明
图1为本发明的碳/碳复合材料多层涂层结构示意图。
1.碳/碳复合材料基体；2.SiC底层；3.SiC过渡层；4.陶瓷层；5.SiC层；6.陶瓷层/SiC层交替层。
具体实施方式
实施例1
1）将碳/碳复合材料切割成15×15×10mm的块状试样，用400#-800#砂纸研磨，然后用丙酮超声20min，在150℃下烘干1小时后备用。
2）采用刷涂法制备SiC底层：料粉比例为：Si粉79%，C粉13%，Al2O3粉8%，将料粉放入乙醇溶液中搅拌均匀形成浆料，将浆料均匀刷涂于C/C复合材料表面，刷涂层厚度为200μm，烘干后放入石墨坩埚中，放入真空炉内，按10℃/min升温至1800℃，保温2小时，氩气保护。随后以10℃/min的速度降至1200℃后随炉冷却至室温，获得SiC底层。
3）将带有SiC底层的碳/碳复合材料基体丙酮超声清洗20min，烘干后放入真空室内待用。
4）将真空度抽至低于5×10-3Pa，温度为100℃条件下，充入氩气，气压为0.2Pa，偏压为1000V，采用离子源对带有SiC底层的碳/碳复合材料基体进行溅射清洗20min；
5）在氩气环境下，气压为0.4Pa、偏压为50V、SiC靶功率为12W/cm2下沉积SiC过渡层，厚度为100μm。
6）在氩气气压为0.4Pa，偏压为50V的条件下沉积SiC/MoSi2交替层，其中SiC靶功率为5W/cm2，MoSi2靶功率为5W/cm2，沉积SiC层时开启SiC靶，沉积MoSi2层时开启MoSi2靶，SiC层厚度为2μm，MoSi2层厚度为5μm，SiC层/MoSi2交替层总厚度为56μm。
制备的多层涂层厚度不均匀性为26%，在1500℃空气中氧化10小时后测试和10次热震测试，涂层保持完整，没有出现脱落，掉块现象，失重率为0.32%。
实施例2
1）将碳/碳复合材料切割成15×15×10mm的块状试样，用400#-800#砂纸研磨，然后用丙酮超声30min，在150℃下烘干1.5小时后备用。
2）采用刷涂法制备SiC底层：料粉比例为：Si粉75%，C粉15%，Al2O3粉10%，将料粉放入乙醇溶液中搅拌均匀形成浆料，将浆料均匀刷涂于C/C复合材料表面，刷涂层厚度为100μm，烘干后放入石墨坩埚中，放入真空炉内，按10℃/min升温至1700℃，保温1.5小时，氩气保护。随后以10℃/min的速度降至1200℃后随炉冷却至室温，获得SiC底层。
3）将带有SiC底层的碳/碳复合材料基体丙酮超声清洗30min，烘干后放入真空室内待用。
4）将真空度抽至低于 5×10-3Pa，温度为150℃条件下，充入氩气，气压为0.5Pa，偏压为900V，采用离子源对带有SiC底层的碳/碳复合材料基体进行溅射清洗30min。
5）在氩气环境下，气压为1.0Pa、偏压为80V、SiC靶功率为10W/cm2下沉积SiC过渡层，厚度为80μm。
6）在氩气气压为1.0Pa，偏压为80V的条件下沉积SiC层/ZrB2层交替层，其中SiC靶功率为8W/cm2，ZrB2靶功率为8W/cm2，沉积SiC层时开启SiC靶，沉积ZrB2层时开启ZrB2靶，SiC层厚度为10μm，ZrB2层厚度为10μm，SiC层/ZrB2交替层总厚度为100μm。
制备的多层涂层厚度不均匀性为23%，在1500℃空气中氧化10小时后测试和10次热震测试，涂层保持完整，没有出现脱落，掉块现象，其质量变化处于增重状态，增重率为0.47%。
实施例3
1）将碳/碳复合材料切割成15×15×10mm的块状试样，用400#-800#砂纸研磨，然后用丙酮超声40min，在200℃下烘干1小时后备用。
2）采用喷涂法制备SiC底层：在氩气流量为40L/min，H2流量为6L/min，喷距为250mm，电流为550A，电压为50V，送粉速率为50g/min，喷涂Si涂层厚度为400μm。然后将喷涂的Si涂层在1800℃下真空热处理2小时，获得SiC底层。
3）将带有SiC底层的碳/碳复合材料基体丙酮超声清洗40min，烘干后放入真空室内待用。
4）将真空度抽至低于5×10-3Pa，温度为200℃条件下，充入氩气，气压为1.0Pa，偏压为800V，采用离子源对带有SiC底层的碳/碳复合材料基体进行溅射清洗20min。
5）在氩气环境下，气压为1.5Pa、偏压为150V、SiC靶功率为8W/cm2下沉积SiC过渡层，厚度为60μm。
6）在氩气环境下，气压为1.5Pa，偏压为150V，SiC靶功率为10W/cm2，ZrC靶功率为10W/cm2下沉积SiC层/ZrC交替层，沉积SiC层时开启SiC靶，沉积ZrC层时开启ZrC靶，形成交替层，SiC层厚度为5μm，ZrC层厚度为20μm，SiC层/ZrC交替层总厚度为100μm。
制备的多层涂层厚度不均匀性为22%，在1500℃空气中氧化10小时后测试和10次热震测试，涂层保持完整，没有出现脱落，掉块现象，其质量变化处于增重状态，增重率为0.56%。
实施例4
1）将碳/碳复合材料切割成15×15×10mm的块状试样，用400#-800#砂纸研磨，然后用丙酮超声30min，在150℃下烘干2小时后备用。
2）采用喷涂法制备SiC底层：在氩气流量为50L/min，H2流量为10L/min，喷距为400mm，电流为650A，电压为60V，送粉速率为18g/min，喷涂Si涂层厚度为50μm。然后将喷涂的Si涂层在1600℃下真空热处理2小时，获得SiC底层。
3）将带有SiC底层的碳/碳复合材料基体丙酮超声清洗40min，烘干后放入真空室内待用。
4）将真空度抽至低于5×10-3Pa，温度为250℃条件下，充入氩气，气压为0.8Pa，偏压为700V，采用离子源对带有SiC底层的碳/碳复合材料基体进行溅射清洗40min。
5）在氩气环境下，气压为2.0Pa、偏压为200V、SiC靶功率为6W/cm2下沉积SiC过渡层，厚度为40μm。
6）在氩气环境下，气压为2.0Pa，偏压为200V，SiC靶功率为12W/cm2，HfC靶功率为12W/cm2下沉积SiC层/HfC交替层，沉积SiC层时开启SiC靶，沉积HfC层时开启HfC靶，SiC层厚度为15μm，HfC层厚度为30μm，SiC层/HfC交替层总厚度为240μm。
制备的多层涂层厚度不均匀性为18%，在1500℃空气中氧化10小时后测试和10次热震测试，涂层保持完整，没有出现脱落，掉块现象，其质量变化处于增重状态，增重率为0.81%。
实施例5
1）将碳/碳复合材料切割成15×15×10mm的块状试样，用400#-800#砂纸研磨，然后用丙酮超声40min，在200℃下烘干1小时后备用。
2）采用磁控溅射法制备SiC底层：气压为0.4Pa，偏压50V，Si靶功率12W/cm2，沉积Si涂层厚度为200μm。然后将沉积的Si涂层在1800℃下真空热处理2小时，获得SiC底层。
3）将带有SiC底层的碳/碳复合材料基体丙酮超声清洗30min，烘干后放入真空室内待用。
4）将真空度抽至低于5×10-3Pa，温度为300℃条件下，充入氩气，气压为1.0Pa，偏压为600V，采用离子源对带有SiC底层的碳/碳复合材料基体进行溅射清洗30min。
5）在氩气环境下，气压为0.8Pa、偏压为100V、SiC靶功率为5W/cm2
下沉积SiC过渡层，厚度为20μm。
6）在氩气气压为2.0Pa，偏压为200V的条件下沉积SiC/HfB2交替层，其中SiC靶功率为10W/cm2，HfB2靶功率为10W/cm2，沉积SiC层时开启SiC靶，沉积HfB2层时开启HfB2靶，SiC层厚度为20μm，HfB2层厚度为20μm，SiC层/HfB2交替层总厚度为160μm。
制备的多层涂层厚度不均匀性为18%，在1500℃空气中氧化10小时后测试和10次热震测试，涂层保持完整，没有出现脱落，掉块现象，其质量变化处于增重状态，增重率为1.24 %。
实施例6
1）将碳/碳复合材料切割成15×15×10mm的块状试样，用400#-800#砂纸研磨，然后用丙酮超声40min，在200℃下烘干1小时后备用。
2）采用磁控溅射法制备SiC底层：气压为1.0Pa，偏压100V，Si靶功率7W/cm2，沉积Si涂层厚度为20μm。然后将沉积的Si涂层在1650℃下真空热处理1小时，获得SiC底层。
3）将带有SiC底层的碳/碳复合材料基体丙酮超声清洗30min，烘干后放入真空室内待用。
4）将真空度抽至低于5×10-3Pa，温度为200℃条件下，充入氩气，气压为0.8Pa，偏压为500V，采用离子源对带有SiC底层的碳/碳复合材料基体进行溅射清洗30min。
5）在氩气环境下，气压为1.0Pa、偏压为80V、SiC靶功率为8W/cm2下沉积SiC过渡层，厚度为10μm。
6）在氩气气压为1.5Pa，偏压为80V的条件下沉积SiC/MoSi2交替层，其中SiC靶功率为8W/cm2，MoSi2靶功率为8W/cm2，沉积SiC层时开启SiC靶，沉积MoSi2层时开启MoSi2靶，SiC层厚度为30μm，MoSi2厚度为30μm，SiC层/MoSi2交替层总厚度为300μm。
制备的多层涂层厚度不均匀性为17%，在1500℃空气中氧化10小时后测试和10次热震测试，涂层保持完整，没有出现脱落，掉块现象，其质量变化处于增重状态，增重率为0.73%。
Claims (7)
1.一种碳/碳复合材料多层涂层的制备方法，所述多层涂层依次由在碳/碳复合材料基体上的SiC底层、SiC过渡层和陶瓷层/SiC层交替层构成，首先在SiC过渡层上制备陶瓷层，最后一层为SiC层，其特征是所述的SiC底层的制备方法为刷涂法、喷涂法或磁控溅射法；SiC过渡层和陶瓷层/SiC层交替层的制备方法为磁控溅射的方法。
2.权利要求1所述的碳/碳复合材料多层涂层的制备方法，其特征是所述SiC底层的刷涂法为75~80%的Si粉，10~15%的C粉，5~10%的Al2O3粉，将三种料粉放入乙醇溶液中搅拌均匀形成浆料，将浆料均匀涂刷于C/C复合材料基体表面，刷涂层厚度为30~300μm，烘干后放入石墨坩埚中，放入真空炉内，按10℃/min升温至1600~1900℃，保温1~3小时，氩气保护，随后以10℃/min的速度降至1200℃后随炉冷却至室温，获得SiC底层。
3.权利要求1所述的碳/碳复合材料多层涂层的制备方法，其特征是所述SiC底层的喷涂法为在氩气流量30~60L/min，H2流量4~14L/min，喷距200~450mm，电流500~700A，电压50~65V，送粉速率15~70g/min下，喷涂厚度为50~500μm的 Si涂层，在1600~1800℃下真空热处理1.5~3小时，获得SiC底层。
4.权利要求1所述的碳/碳复合材料多层涂层的制备方法，其特征是所述SiC底层的磁控溅射法为在气压为0.4~1.0Pa，偏压50~200V，Si靶功率5~12W/cm2下，沉积厚度为20~200μm的Si涂层，在1600~1800℃下真空热处理1.5~3小时，获得SiC底层。
5.权利要求1所述的碳/碳复合材料多层涂层的制备方法，其特征是所述的SiC过渡层的制备方法步骤如下：将带有SiC底层的碳/碳复合材料用丙酮超声清洗20~40min，烘干；在真空度小于5×10-3Pa、温度100~300℃下，充入氩气，气压为0.1~1.0Pa，偏压为500~1000V，采用离子源溅射清洗20~40min；在氩气环境下，气压为0.4~2.0Pa、偏压为50~200V、SiC靶功率为5~12W/cm2下沉积SiC过渡层。
6.权利要求1所述的碳/碳复合材料多层涂层的制备方法，其特征是所述的陶瓷层/SiC层交替层的制备方法步骤如下：在氩气气压为0.4~2.0Pa，偏压为50~200V的条件下沉积陶瓷层/SiC层交替层，其中SiC靶功率为5~12W/cm2，陶瓷靶功率为5~12W/cm2，沉积SiC层时开启SiC靶，沉积陶瓷层时开启陶瓷靶，形成交替层。
7.权利要求6所述的碳/碳复合材料多层涂层的制备方法，其特征是所述的陶瓷靶为MoSi2、ZrB2、ZrC、HfC或HfB2。
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