CN112339384A - 一种光学聚酯薄膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种光学聚酯薄膜及其制备方法，光学聚酯薄膜包括上表层、中间层和下表层，上表层覆盖在中间层上，中间层覆盖在下表层上，上表层、中间层、下表层分别经相应的熔融挤出系统挤出后，同时进入三层共挤模头层叠后，双向拉伸而成所述的光学聚酯薄膜；上表层、中间层和下表层的质量份数为：上表层为10份～25份功能母料M和75份～90份纯净聚酯切片，中间层为5份～20份功能母料N和80份～95份纯净聚酯切片，下表层与上表层相同。本发明的聚酯薄膜兼具有高弹性模量、高透光率、低雾度的优异性能，大大提高了产品质量，提升了深加工产品良率，简化了生产工艺，降低了生产成本。

Description

一种光学聚酯薄膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种光学聚酯薄膜，尤其是一种兼具多种优异性能的光学聚酯薄膜及其制备方法。
聚对苯二甲酸乙二醇酯(简称：聚酯、PET)作为重要的高分子材料之一，在人们日常生活中占据着重要的位置。聚酯薄膜作为聚酯的特殊形态而独立存在，通过熔融共挤双向拉伸制得，由于其有着良好的机械性能、热性能、电绝缘性和光学性能，被广泛用于包装、工业、电气、电子、显示、保护、防爆等领域。
随着聚酯薄膜的应用领域越来越广泛，尤其是TFT-LCD显示、离型、保护等领域，对其本身的各种性能要求也越来越高，甚至要求聚酯薄膜本身兼具各种优异性能于一体，特别是弹性模量、透光率、雾度。弹性模量可以表征聚酯薄膜抵抗外界因素变形的能力，在TFT-LCD显示领域，作为棱镜膜、扩散膜的基材使用时，弹性模量不足，则容易出现翘曲、鼓包等问题，严重影响产品质量；在离型、保护领域，进行离型剂涂布或者涂胶再加工时，需要在较大张力下经过高温烘箱(90℃～160℃)，弹性模量不足，则容易出现热皱、张力线等不良，尤以薄型膜(厚度≤50μm)最为明显，严重影响下游客户再加工产品良率。高透过率及低雾度也是各领域的迫切需求，聚酯薄膜本身高透光率和低雾度，不仅可以提升产品质量，而且也可以增加下游深加工产品的附加值。针对出现的这些问题，目前聚酯薄膜领域现有的解决问题的技术方案有：1、聚酯薄膜生产时，配方中加入某些无机成分，如二氧化硅、碳酸钙、高岭土等，通过这些无机成分的加入，增加聚酯薄膜的弹性模量。2、离线进行热烘预处理，将聚酯薄膜卷样，在设定适当温度的烘道空走一遍，以减少聚酯薄膜后续加工过程中的热变形。3、在聚酯薄膜表面进行单面或者双面聚酯/聚氨酯预涂底层处理，以达到增加聚酯薄膜透光率的效果。
虽然技术人员对聚酯薄膜进行了大量研究，但是目前现有的解决聚酯薄膜问题的技术方案还存在很多不足：1、聚酯薄膜生产时，添加无机成分，可以增加薄膜弹性模量。但是，此类无机粒子的折射率为1.36～1.46，与PET折射率1.64相差较大，因此此类无机粒子的加入，势必会影响聚酯薄膜的光学性能(导致透光率降低、雾度升高)。同时，无机粒子的表面能相对较高，聚酯薄膜生产过程中，无机粒子极易发生团聚，产生晶点等表观弊病。2、离型热烘预处理可以使膜内分子链间应力释放，减轻聚酯薄膜后续加工过程中的热变形问题。聚酯作为有机高分子材料，多增加的热处理会导致其性能降低。增加成本的同时，热烘也会导致聚酯薄膜表面低聚物析出，影响产品质量。3、在线预涂底层一方面可以增加透光率(本发明仅对预涂底层来增加聚酯薄膜透光率方面，进行比较说明)，但是预涂底层配方中，一般含有诸多小分子成分，此类小分子在后续深加工过程中存在析出的风险，而且预涂底层也存在许多自身问题(如泡点、纵纹、横纹等)，影响产品良率、工艺繁琐、成本较高。
发明内容
本发明的目的旨在克服现有技术中的不足，提供一种光学聚酯薄膜及其制备方法。该光学聚酯薄膜拥有高弹性模量的同时，兼具有高透光率及低雾度。
为克服现有技术中的不足，本发明采用的技术方案如下：
一种光学聚酯薄膜，所述光学聚酯薄膜包括上表层、中间层和下表层，所述上表层覆盖在中间层上，所述中间层覆盖在所述下表层上，所述上表层、中间层、下表层分别经相应的熔融挤出系统挤出后，同时进入三层共挤模头层叠后，通过双向拉伸而形成所述的光学聚酯薄膜；所述上表层、中间层和下表层的质量份数为：所述上表层为10份～25份功能母料M和75份～90份纯净聚酯切片，所述中间层为5份～20份功能母料N和80份～95份纯净聚酯切片，所述下表层与所述上表层相同；
所述功能母料M质量组成为：95份～99.7份改性聚酯M1和0.3份～5份填料M2，所述填料M2的粒径为0.08μm～4μm；
所述功能母料N质量组成为：85份～95份改性聚酯N1和5份～15份填料N2，所述填料N2的粒径为0.01μm～0.2μm；
所述改性聚酯M1所采用的酸为α-乙酰氧基-2,6-萘二甲酸、p,p’-二羧基-3-乙酰氧基联苯、对苯二甲酸，其中α-乙酰氧基-2,6-萘二甲酸与p,p’-二羧基-3-乙酰氧基联苯与对苯二甲酸摩尔比为1～3:2～5:3～5，所述改性聚酯N1与改性聚酯M1相同；
所述填料M2为α-萘丙烯酸改性的聚苯乙烯微粒，所述α-萘丙烯酸改性的聚苯乙烯微粒的Tg≥310℃，所述填料N2与填料M2相同。
作为改进的技术方案，所述光学聚酯薄膜的厚度为12μm～250μm。
作为改进的技术方案，所述光学聚酯薄膜为A/B/A三层结构。其中A层为上、下表层，B层为中间层，表层一般作为功能层，主要是起到如防粘连、防静电等；中间层一般作为填充层、支撑层，有时也作为功能层发挥作用，如提升力学性能等。
作为改进的技术方案，所述光学聚酯薄膜，A层与B层的厚度比为1:20～2:13。所述光学聚酯薄膜表层一般添加功能料较多，厚度太大会影响表层中功能成分发挥作用，如防黏连、低雾等。
作为改进的技术方案，所述纯净切片为聚对苯二甲酸乙二醇酯切片。所述聚对苯二甲酸乙二醇酯切片为聚酯薄膜的基础切片，所有的改性均是在此基础上进行的，所有组成中必须含有相当比例的此基础切片，否则整个配方体系就会失去聚酯的特性，也就不能称为聚酯薄膜了。
本发明还提供一种光学聚酯薄膜的制备方法，所述方法包括如下步骤：
原材料制配：所述光学聚酯薄膜包括上表层、中间层和下表层，不同表层的原材料进行分别配制，所述上表层包含10份～25份功能母料M和75份～90份纯净聚酯切片，其中，所述功能母料M质量组成为：95份～99.7份改性聚酯M1和0.3份～5份填料M2，所述填料M2的粒径为0.08μm～4μm；
所述中间层为5份～20份功能母料N和80份～95份纯净聚酯切片，下表层与上表层的组成成分或/和厚度可以相同或者不同；所述功能母料N质量组成为：85份～95份改性聚酯N1和5份～15份填料N2，所述填料N2的粒径为0.01μm～0.2μm；
光学聚酯薄膜制备：将相应配比量的的所述功能母料M、所述功能母料N和所述纯净聚酯切片提前进行混合等处理，送入相应的熔融挤出系统挤出，进入三层共挤模头层叠，然后经铸片、纵向拉伸、横向拉伸、热定型、冷却、牵引和收卷制得。
作为改进的技术方案，所述熔融挤出温度为265℃～285℃。聚酯熔点一般为265℃，如果低于此温度，容易导致聚酯在管路中塑化不全甚至难以熔融；熔融挤出温度高于285℃后，聚酯切片容易发生降解，导致低聚物产生，影响产品性能。
作为改进的技术方案，所述纵向拉伸比为2.8～3.8。此拉伸比区间，既能保证纵向的厚度均匀性，又能保证纵向拉伸不至于太大，取向度太高，会导致横向拉伸时不易成膜。
作为改进的技术方案，所述横向拉伸比为3.5～5.0。此拉伸比区间，既能保证横向的厚度均匀性，又能保证TFT-LCD用膜的常用厚度12μm～250μm内的一个最优的横向拉伸比。
作为改进的技术方案，所述热定型温度为210℃～240℃。由于聚酯分子链的最佳热结晶温度在195℃，而选择高于此条件15℃的设定温度，可以保证分子链充分定型、聚酯薄膜的结晶；而高于240℃，分子链会发生解取向，不利于聚酯薄膜的结晶定型。
整个制备过程，通过对聚酯微观改性，然后直接加入，提升了聚酯薄膜的弹性模量、透光率、降低了雾度，避免了预涂层等方式，简化了生产工艺，降低了制备成本；同时，也可改善聚酯薄膜深加工过程中的翘曲、鼓包、热皱、张力线等问题，提升了产品良率，也从侧面降低了制备成本。
有益效果
1、本发明通过控制上表层/中间层/下表层功能母料使用量、功能母料M和功能母料N组合使用，使光学聚酯薄膜具有较高的弹性模量，阻止了聚酯薄膜深加工过程中的翘曲、鼓包、热皱、张力线等问题，同时保证了聚酯薄膜高透光率、低雾度等优异光学性能，提升了产品质量。
2、本发明通过改性聚酯、改性微粒的设计方式，赋予了光学聚酯薄膜高弹性模量、高透光率、低雾度等优异性能于一体，同时简化了生产工艺、降低了生产成本。
具体实施方式
本发明一种光学聚酯薄膜，所述光学聚酯薄膜包括上表层、中间层和下表层，所述上表层覆盖在所述中间层上，所述中间层覆盖在所述下表层上，所述上表层、中间层、下表层分别经相应的熔融挤出系统挤出后，同时进入三层共挤模头层叠后，双向拉伸而形成所述的光学聚酯薄膜；所述上表层、中间层和下表层的质量份数为：所述上表层为10份～25份功能母料M和75份～90份纯净聚酯切片，所述中间层为5份～20份功能母料N和80份～95份纯净聚酯切片，所述下表层与所述上表层的组成成分或/和厚度可以相同或者不同。当所述功能母料M在表层添加量小于10份时，由于所述功能母料中的有效成分添加太少，难以发挥其增加光线透过及爽滑的作用；当所述功能母料M添加量大于25份时，会使膜面显得粗糙，也会影响光线的透过，所以功能母料M的添加量10份～25份最优。所述中间层作为聚酯薄膜厚度最大的占比层，对薄膜弹性模量的贡献起着重要作用，当所述功能母料N在中间层添加量小于5份时，有效成分添加少，难以发挥增加薄膜弹性模量的效果；当所述功能母料N在中间层添加量大于20份时，会使聚酯薄膜发硬、发脆，影响下游产品加工。同时，可以根据实际生产及下游客户需求，所述上表层与所述下表层的组成成分或/和厚度设计为相同或者不同。所述纯净聚酯切片优选特性粘度为0.67dl/g～0.75dl/g、性能优异的聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)切片。
本发明所述的功能母料M质量组成为：95份～99.7份改性聚酯M1和0.3份～5份填料M2，所述填料M2的粒径为0.08μm～4μm。当填料M2的粒径小于0.08μm，难以发挥粒子滑爽及抗粘连作用，导致聚酯薄膜生产过程中存在经过各种预热辊、拉伸辊、导辊时，容易产生划伤、蹭伤的问题；当粒径大于4μm，会使聚酯薄膜的表观变得粗糙、平滑度不够，同时也会大大削弱光线的透过性。95份～99.7份改性聚酯M1和0.3份～5份填料M2组成设计，也是考虑到保证表层用功能母料的均匀分散性，保证光学聚酯薄膜各项性能的均一性。
本发明所述的功能母料N质量组成为：85份～95份改性聚酯N1和5份～15份填料N2，所述填料N2的粒径为0.01μm～0.2μm。当填料N2的粒径小于0.01μm，母料制备过程中容易发生团聚，导致母料中粒径分布不均，影响母料质量，进而导致聚酯薄膜性能不稳定；当粒径大于0.2μm，作为中间层添加，相对添加量比较大，会影响光线透过性，因为可见光波长λ＝400nm，所以为了不影响光线透过，粒径至少需要小于(1/2)λ(半波长)。85份～95份改性聚酯N1和5份～15份填料N2的组成设计，也是考虑到保证中间层用功能母料的均匀分散性，保证光学聚酯薄膜各项性能的均一性。
本发明所述的改性聚酯M1所采用的酸为α-乙酰氧基-2,6-萘二甲酸、p,p’-二羧基-3-乙酰氧基联苯、对苯二甲酸，其中α-乙酰氧基-2,6-萘二甲酸与p,p’-二羧基-3-乙酰氧基联苯与对苯二甲酸摩尔比为1～3:2～5:3～5，所述改性聚酯N1与改性聚酯M1相同。采用合适比列α-乙酰氧基-2,6-萘二甲酸、p,p’-二羧基-3-乙酰氧基联苯、对苯二甲酸改性方式制得聚酯M1，赋予了聚酯M1不同的特性，从微观分子结构上进行设计，酰氧基的引入，通过氢键、极性键等使得分子间作用力大大增强，增加了聚酯分子内及分子量间的稳定性；同时α位的设计也增强了官能团的稳定性，保证了改性聚酯的稳定存在；萘环及双苯环的加入，增加了分子链的刚性，提升了分子链抵抗外界因素导致聚酯薄膜变形的能力。
本发明所述的填料M2为α-萘丙烯酸改性的聚苯乙烯微粒，所述α-萘丙烯酸改性的聚苯乙烯微粒的Tg≥310℃，所述填料N2与填料M2相同。普通聚苯乙烯微粒Tg(热变形温度)一般为80℃～90℃，因为聚酯薄膜生产时熔融挤出温度一般在265℃～285℃，当熔体经计量泵后，熔体温度会升高5℃～10℃，熔体温度变得更高，所以普通聚苯乙烯微粒难以满足光学聚酯薄膜使用的要求。本发明采用α-萘丙烯酸改性聚苯乙烯微粒，同样考虑了α位的稳定性，同时萘环的加入，大大提升了聚苯乙烯的Tg，萘环较苯环提升聚苯乙烯的Tg方面，性能优势更加明显(苯环会使聚苯乙烯的Tg提升不足，无法满足要求)，满足了光学聚酯薄膜加工的要求。改性聚苯乙烯微粒在自身的透过性方面，较无机粒子填料，具有明显的优势；而且改性聚苯乙烯微粒光折射率达到了1.62，与PET光折射率1.65基本相同，大大增加了聚酯薄膜透光率、降低了产品雾度。
本发明所述的改性聚酯M1、改性聚酯N1、功能母料M、功能母料N可采用如下制备方法：
改性聚酯M1/改性聚酯N1的制备方法为：
1、在聚酯反应釜中依次加入所需二元酸、二元醇、催化剂、稳定剂，进行打浆15分钟，并通入氮气保护，在235℃～265℃、255KPa条件下进行酯化3h～4h。其中，二元酸选自α-乙酰氧基-2,6-萘二甲酸、p,p’-二羧基-3-乙酰氧基联苯、对苯二甲酸，且α-乙酰氧基-2,6-萘二甲酸与p,p’-二羧基-3-乙酰氧基联苯与对苯二甲酸摩尔比为1～3:2～5:3～5；二元醇选自乙二醇、丙二醇、1,4-环己烷二甲醇等一种或任意组合，优选乙二醇、1,4-环己烷二甲醇，最优选乙二醇；催化剂选自锑系、铝系、锗系、钛系等一种或任意组合，优选锑系、钛系，最优选乙二醇锑；稳定剂选自磷酸三甲酯、磷酸三苯酯、钛酸四丁酯、钛酸四乙酯等一种或任意组合，优选磷酸三甲酯、磷酸三苯酯，最优选磷酸三甲酯。
2、根据出水量判定酯化终点，待酯化完全后，开启抽真空，在265℃～280℃、20Pa～50Pa条件下，缩聚反应2.5h～3.5h，经造丝、冷却、切粒、干燥，制得本发明中所述改性聚酯M1/改性聚酯N1，改性聚酯M1/改性聚酯N1特性粘度为0.68dl/g～0.75dl/g。
功能母料M的制备方法为：
选取上述制备好的特性粘度为0.68dl/g～0.75dl/g的改性聚酯M1作为基料，然后将95份～99.7份改性聚酯M1和0.3份～5份粒径为0.08μm～4μm的填料M2，混合均匀，一并送入到双螺杆挤出机，开启抽真空，经造丝、冷却、切粒、干燥，制得本发明中所述功能母料M，所述功能母料M特性粘度为0.62dl/g～0.67dl/g。本发明所述功能母料M选用双螺杆进出造粒方式制备而不用合成方式制备，主要原因是，合成方式制备时，酯化、缩聚过程可能会破坏酰氧基极性基团，影响其作用效果。可采用所述功能母料M相同方法制备特性粘度为0.64dl/g～0.68dl/g所述功能母料N。
本发明所述的光学聚酯薄膜的厚度为12μm～250μm。
本发明所述的光学聚酯薄膜为A/B/A三层结构。
本发明所述的光学聚酯薄膜A层与B层的厚度比为1:20～2:13。
本发明光学聚酯薄膜的具体制备方法，包括如下步骤：
1、将预先设计好一定质量份的功能母料M、功能母料N和纯净聚酯切片提前进行混合等处理，送入相应的熔融挤出系统，在265℃～285℃温度下挤出，进入三层共挤模头层叠，进行铸片。
2、将铸片进行纵向拉伸，纵向拉伸比为2.8～3.8。
3、将纵拉片进行横向拉伸，横向拉伸比为3.5～5.0。
4、将拉伸后薄膜进行热定型，热定型温度为210℃～240℃。
5、然后进行冷却、牵引、收卷即可。
下面结合实施例对本发明做进一步说明，但本发明的实施及保护范围并不局限于这些实施例。
实施例1
改性聚酯M1/改性聚酯N1的制备：
按照二元酸与乙二醇摩尔比1:1.35，乙二醇锑添加量为180ppm、磷酸三甲酯添加量为35ppm，其中二元酸中α-乙酰氧基-2,6-萘二甲酸与p,p’-二羧基-3-乙酰氧基联苯与对苯二甲酸摩尔比为1:2:3。以上混合均匀后，加入到聚酯合成反应釜中，进行打浆15分钟，并通入氮气保护，在235℃～265℃、255KPa条件下进行酯化3h；酯化结束后，开启抽真空，在265℃～280℃、20Pa条件下，缩聚反应2.5h，经造丝、冷却、切粒、干燥，制得特性粘度为0.68dl/g的改性聚酯。
功能母料M的制备：
将95份上述制好的特性粘度为0.68dl/g的改性聚酯和5份粒径为0.08μm、Tg为310℃的α-萘丙烯酸改性聚苯乙烯微粒，混合均匀，一并送入到双螺杆挤出机，开启抽真空，经造丝、冷却、切粒、干燥，制得特性粘度为0.62dl/g的功能母料M。
功能母料N的制备：
将85份上述制好的特性粘度为0.68dl/g的改性聚酯和15份粒径为0.01μm、Tg为310℃的α-萘丙烯酸改性聚苯乙烯微粒，混合均匀，一并送入到双螺杆挤出机，开启抽真空，经造丝、冷却、切粒、干燥，制得特性粘度为0.64dl/g的功能母料N。
将10份特性粘度为0.62dl/g功能母料M和90份特性粘度为0.67dl/g纯净聚酯切片(上表层)、5份特性粘度为0.64dl/g功能母料N和95份特性粘度为0.67dl/g纯净聚酯切片(中间层)、10份特性粘度为0.62dl/g功能母料M和90份特性粘度为0.67dl/g纯净聚酯切片(下表层)，提前混合等处理，送入相应的熔融挤出系统，在265℃温度下挤出，进入三层共挤模头层叠，流延到铸片辊上，形成A/B/A(上表层/中间层/下表层)结构挤出铸片；将铸片进行纵向拉伸，纵拉温度为60℃～80℃，纵拉比为3.8；将纵拉片进行横向拉伸，横拉温度为95℃～115℃，横拉比为5.0；将拉伸后的薄膜进行定型，定型温度为210℃；然后将薄膜进行冷却、牵引、收卷制得厚度为12μm光学聚酯薄膜，其中A层与B层的厚度比为1:20。
实施例2
改性聚酯M1/改性聚酯N1的制备：
按照二元酸与乙二醇摩尔比1:1.4，乙二醇锑添加量为190ppm、磷酸三甲酯添加量为35ppm，其中二元酸中α-乙酰氧基-2,6-萘二甲酸与p,p’-二羧基-3-乙酰氧基联苯与对苯二甲酸摩尔比为2:3:4。以上混合均匀后，加入到聚酯合成反应釜中，进行打浆15分钟，并通入氮气保护，在235℃～265℃、255KPa条件下进行酯化3h；酯化结束后，开启抽真空，在265℃～280℃、35Pa条件下，缩聚反应2.5h，经造丝、冷却、切粒、干燥，制得特性粘度为0.69dl/g的改性聚酯。
功能母料M的制备：
将96份上述制好的特性粘度为0.69dl/g的改性聚酯和4份粒径为0.5μm、Tg为315℃的α-萘丙烯酸改性聚苯乙烯微粒，混合均匀，一并送入到双螺杆挤出机，开启抽真空，经造丝、冷却、切粒、干燥，制得特性粘度为0.63dl/g的功能母料M。
功能母料N的制备：
将88份上述制好的特性粘度为0.69dl/g的改性聚酯和12份粒径为0.03μm、Tg为315℃的α-萘丙烯酸改性聚苯乙烯微粒，混合均匀，一并送入到双螺杆挤出机，开启抽真空，经造丝、冷却、切粒、干燥，制得特性粘度为0.64dl/g的功能母料N。
将15份特性粘度为0.63dl/g功能母料M和85份特性粘度为0.68dl/g纯净聚酯切片(上表层)、10份特性粘度为0.64dl/g功能母料N和90份特性粘度为0.68dl/g纯净聚酯切片(中间层)、15份特性粘度为0.63dl/g功能母料M和85份特性粘度为0.68dl/g纯净聚酯切片(下表层)，提前混合等处理，送入相应的熔融挤出系统，在270℃温度下挤出，进入三层共挤模头层叠，流延到铸片辊上，形成A/B/A(上表层/中间层/下表层)结构挤出铸片；将铸片进行纵向拉伸，纵拉温度为60℃～80℃，纵拉比为3.3；将纵拉片进行横向拉伸，横拉温度为95℃～115℃，横拉比为4.6；将拉伸后的薄膜进行定型，定型温度为225℃；然后将薄膜进行冷却、牵引、收卷制得厚度为50μm光学聚酯薄膜，其中A层与B层的厚度比为2:25。
实施例3
改性聚酯M1/改性聚酯N1的制备：
按照二元酸与乙二醇摩尔比1:1.4，乙二醇锑添加量为190ppm、磷酸三甲酯添加量为40ppm，其中二元酸中α-乙酰氧基-2,6-萘二甲酸与p,p’-二羧基-3-乙酰氧基联苯与对苯二甲酸摩尔比为2:2:3。以上混合均匀后，加入到聚酯合成反应釜中，进行打浆15分钟，并通入氮气保护，在235℃～265℃、255KPa条件下进行酯化3h；酯化结束后，开启抽真空，在265℃～280℃、40Pa条件下，缩聚反应3h，经造丝、冷却、切粒、干燥，制得特性粘度为0.71dl/g的改性聚酯。
功能母料M的制备：
将97份上述制好的特性粘度为0.71dl/g的改性聚酯和3份粒径为1.5μm、Tg为315℃的α-萘丙烯酸改性聚苯乙烯微粒，混合均匀，一并送入到双螺杆挤出机，开启抽真空，经造丝、冷却、切粒、干燥，制得特性粘度为0.65dl/g的功能母料M。
功能母料N的制备：
将89份上述制好的特性粘度为0.71dl/g的改性聚酯和11份粒径为0.05μm、Tg为315℃的α-萘丙烯酸改性聚苯乙烯微粒，混合均匀，一并送入到双螺杆挤出机，开启抽真空，经造丝、冷却、切粒、干燥，制得特性粘度为0.65dl/g的功能母料N。
将15份特性粘度为0.65dl/g功能母料M和85份特性粘度为0.69dl/g纯净聚酯切片(上表层)、12份特性粘度为0.65dl/g功能母料N和88份特性粘度为0.69dl/g纯净聚酯切片(中间层)、15份特性粘度为0.65dl/g功能母料M和85份特性粘度为0.69dl/g纯净聚酯切片(下表层)，提前混合等处理，送入相应的熔融挤出系统，在275℃温度下挤出，进入三层共挤模头层叠，流延到铸片辊上，形成A/B/A(上表层/中间层/下表层)结构挤出铸片；将铸片进行纵向拉伸，纵拉温度为60℃～80℃，纵拉比为3.3；将纵拉片进行横向拉伸，横拉温度为95℃～115℃，横拉比为4.1；将拉伸后的薄膜进行定型，定型温度为230℃；然后将薄膜进行冷却、牵引、收卷制得厚度为100μm光学聚酯薄膜，其中A层与B层的厚度比为1:10。
实施例4
改性聚酯M1/改性聚酯N1的制备：
按照二元酸与乙二醇摩尔比1:1.4，乙二醇锑添加量为190ppm、磷酸三甲酯添加量为20ppm，其中二元酸中α-乙酰氧基-2,6-萘二甲酸与p,p’-二羧基-3-乙酰氧基联苯与对苯二甲酸摩尔比为3:2:4。以上混合均匀后，加入到聚酯合成反应釜中，进行打浆15分钟，并通入氮气保护，在235℃～265℃、255KPa条件下进行酯化3h；酯化结束后，开启抽真空，在265℃～280℃、40Pa条件下，缩聚反应3h，经造丝、冷却、切粒、干燥，制得特性粘度为0.72dl/g的改性聚酯。
功能母料M的制备：
将98份上述制好的特性粘度为0.72dl/g的改性聚酯和2份粒径为2.5μm、Tg为320℃的α-萘丙烯酸改性聚苯乙烯微粒，混合均匀，一并送入到双螺杆挤出机，开启抽真空，经造丝、冷却、切粒、干燥，制得特性粘度为0.65dl/g的功能母料M。
功能母料N的制备：
将92份上述制好的特性粘度为0.72dl/g的改性聚酯和8份粒径为0.1μm、T为320℃的α-萘丙烯酸改性聚苯乙烯微粒，混合均匀，一并送入到双螺杆挤出机，开启抽真空，经造丝、冷却、切粒、干燥，制得特性粘度为0.66dl/g的功能母料N。
将20份特性粘度为0.65dl/g功能母料M和80份特性粘度为0.71dl/g纯净聚酯切片(上表层)、15份特性粘度为0.66dl/g功能母料N和85份特性粘度为0.71dl/g纯净聚酯切片(中间层)、20份特性粘度为0.65dl/g功能母料M和80份特性粘度为0.71dl/g纯净聚酯切片(下表层)，提前混合等处理，送入相应的熔融挤出系统，在280℃温度下挤出，进入三层共挤模头层叠，流延到铸片辊上，形成A/B/A(上表层/中间层/下表层)结构挤出铸片；将铸片进行纵向拉伸，纵拉温度为60℃～80℃，纵拉比为3.0；将纵拉片进行横向拉伸，横拉温度为95℃～115℃，横拉比为3.8；将拉伸后的薄膜进行定型，定型温度为235℃；然后将薄膜进行冷却、牵引、收卷制得厚度为125μm光学聚酯薄膜，其中A层与B层的厚度比为3:25。
实施例5
改性聚酯M1/改性聚酯N1的制备：
按照二元酸与乙二醇摩尔比1:1.43，乙二醇锑添加量为200ppm、磷酸三甲酯添加量为25ppm，其中二元酸中α-乙酰氧基-2,6-萘二甲酸与p,p’-二羧基-3-乙酰氧基联苯与对苯二甲酸摩尔比为2:3:5。以上混合均匀后，加入到聚酯合成反应釜中，进行打浆15分钟，并通入氮气保护，在235℃～265℃、255KPa条件下进行酯化4h；酯化结束后，开启抽真空，在265℃～280℃、45Pa条件下，缩聚反应3h，经造丝、冷却、切粒、干燥，制得特性粘度为0.75dl/g的改性聚酯。
功能母料M的制备：
将98份上述制好的特性粘度为0.75dl/g的改性聚酯和2份粒径为3μm、Tg为335℃的α-萘丙烯酸改性聚苯乙烯微粒，混合均匀，一并送入到双螺杆挤出机，开启抽真空，经造丝、冷却、切粒、干燥，制得特性粘度为0.66dl/g的功能母料M。
功能母料N的制备：
将92份上述制好的特性粘度为0.72dl/g的改性聚酯和8份粒径为0.15μm、Tg为335℃的α-萘丙烯酸改性聚苯乙烯微粒，混合均匀，一并送入到双螺杆挤出机，开启抽真空，经造丝、冷却、切粒、干燥，制得特性粘度为0.68dl/g的功能母料N。
将22份特性粘度为0.66dl/g功能母料M和78份特性粘度为0.75dl/g纯净聚酯切片(上表层)、20份特性粘度为0.67dl/g功能母料N和80份特性粘度为0.75dl/g纯净聚酯切片(中间层)、22份特性粘度为0.66dl/g功能母料M和78份特性粘度为0.75dl/g纯净聚酯切片(下表层)，提前混合等处理，送入相应的熔融挤出系统，在285℃温度下挤出，进入三层共挤模头层叠，流延到铸片辊上，形成A/B/A(上表层/中间层/下表层)结构挤出铸片；将铸片进行纵向拉伸，纵拉温度为60℃～80℃，纵拉比为2.8；将纵拉片进行横向拉伸，横拉温度为95℃～115℃，横拉比为3.5；将拉伸后的薄膜进行定型，定型温度为240℃；然后将薄膜进行冷却、牵引、收卷制得厚度为250μm光学聚酯薄膜，其中A层与B层的厚度比为2:13。
实施例6
改性聚酯M1/改性聚酯N1的制备：
按照二元酸与乙二醇摩尔比1:1.43，乙二醇锑添加量为200ppm、磷酸三甲酯添加量为30ppm，其中二元酸中α-乙酰氧基-2,6-萘二甲酸与p,p’-二羧基-3-乙酰氧基联苯与对苯二甲酸摩尔比为3:5:5。以上混合均匀后，加入到聚酯合成反应釜中，进行打浆15分钟，并通入氮气保护，在235℃～265℃、255KPa条件下进行酯化4h；酯化结束后，开启抽真空，在265℃～280℃、50Pa条件下，缩聚反应3.5h，经造丝、冷却、切粒、干燥，制得特性粘度为0.75dl/g的改性聚酯。
功能母料M的制备：
将99.7份上述制好的特性粘度为0.75dl/g的改性聚酯和0.3份粒径为4μm、Tg为340℃的α-萘丙烯酸改性聚苯乙烯微粒，混合均匀，一并送入到双螺杆挤出机，开启抽真空，经造丝、冷却、切粒、干燥，制得特性粘度为0.67dl/g的功能母料M。
功能母料N的制备：
将95份上述制好的特性粘度为0.75dl/g的改性聚酯和5份粒径为0.2μm、Tg为340℃的α-萘丙烯酸改性聚苯乙烯微粒，混合均匀，一并送入到双螺杆挤出机，开启抽真空，经造丝、冷却、切粒、干燥，制得特性粘度为0.68dl/g的功能母料N。
将25份特性粘度为0.67dl/g功能母料M和75份特性粘度为0.75dl/g纯净聚酯切片(上表层)、20份特性粘度为0.68dl/g功能母料N和80份特性粘度为0.75dl/g纯净聚酯切片(中间层)、将25份特性粘度为0.67dl/g功能母料M和75份特性粘度为0.75dl/g纯净聚酯切片(上表层)，提前混合等处理，送入相应的熔融挤出系统，在285℃温度下挤出，进入三层共挤模头层叠，流延到铸片辊上，形成A/B/A(上表层/中间层/下表层)结构挤出铸片；将铸片进行纵向拉伸，纵拉温度为60℃～80℃，纵拉比为2.8；将纵拉片进行横向拉伸，横拉温度为95℃～115℃，横拉比为3.5；将拉伸后的薄膜进行定型，定型温度为240℃；然后将薄膜进行冷却、牵引、收卷制得厚度为250μm光学聚酯薄膜，其中A层与B层的厚度比为2:13。
对比例1
将15份特性粘度为0.63dl/g、二氧化硅粒径为0.5μm、浓度为4％的常规聚酯母料和85份特性粘度为0.68dl/g纯净聚酯切片(上表层)、10份特性粘度为0.64dl/g二氧化硅粒径为0.03μm、浓度为12％的常规聚酯母料和90份特性粘度为0.68dl/g纯净聚酯切片(中间层)、15份特性粘度为0.63dl/g、二氧化硅粒径为0.5μm、浓度为4％的常规聚酯母料和85份特性粘度为0.68dl/g纯净聚酯切片(下表层)，提前混合等处理，送入相应的熔融挤出系统，在270℃温度下挤出，进入三层共挤模头层叠，流延到铸片辊上，形成A/B/A(上表层/中间层/下表层)结构挤出铸片；将铸片进行纵向拉伸，纵拉温度为60℃～80℃，纵拉比为3.3；将纵拉片进行横向拉伸，横拉温度为95℃～115℃，横拉比为4.6；将拉伸后的薄膜进行定型，定型温度为225℃；然后将薄膜进行冷却、牵引、收卷制得厚度为50μm光学聚酯薄膜，其中A层与B层的厚度比为2:25。
对比例2
将20份特性粘度为0.65dl/g、二氧化硅粒径为2.5μm、浓度为2％的常规聚酯母料和80份特性粘度为0.71dl/g纯净聚酯切片(上表层)、15份特性粘度为0.66dl/g、二氧化硅粒径为0.1μm、浓度为8％的常规聚酯母料和85份特性粘度为0.71dl/g纯净聚酯切片(中间层)、20份特性粘度为0.65dl/g、二氧化硅粒径为2.5μm、浓度为2％的常规聚酯母料和80份特性粘度为0.71dl/g纯净聚酯切片(下表层)，提前混合等处理，送入相应的熔融挤出系统，在280℃温度下挤出，进入三层共挤模头层叠，流延到铸片辊上，形成A/B/A(上表层/中间层/下表层)结构挤出铸片；将铸片进行纵向拉伸，纵拉温度为60℃～80℃，纵拉比为3.0；将纵拉片进行横向拉伸，横拉温度为95℃～115℃，横拉比为3.8；将拉伸后的薄膜进行定型，定型温度为235℃；然后将薄膜进行冷却、牵引、收卷制得厚度为125μm光学聚酯薄膜，其中A层与B层的厚度比为3:25。
对比例3
将22份特性粘度为0.66dl/g、二氧化硅粒径为3μm、浓度为2％的常规聚酯母料和78份特性粘度为0.75dl/g纯净聚酯切片(上表层)、20份特性粘度为0.67dl/g、二氧化硅粒径为0.15μm、浓度为8％的常规聚酯母料和80份特性粘度为0.75dl/g纯净聚酯切片(中间层)、22份特性粘度为0.66dl/g、二氧化硅粒径为3μm、浓度为2％的常规聚酯母料和78份特性粘度为0.75dl/g纯净聚酯切片(下表层)，提前混合等处理，送入相应的熔融挤出系统，在285℃温度下挤出，进入三层共挤模头层叠，流延到铸片辊上，形成A/B/A(上表层/中间层/下表层)结构挤出铸片；将铸片进行纵向拉伸，纵拉温度为60℃～80℃，纵拉比为2.8；将纵拉片进行横向拉伸，横拉温度为95℃～115℃，横拉比为3.5；将拉伸后的薄膜进行定型，定型温度为240℃；然后将薄膜进行冷却、牵引、收卷制得厚度为250μm光学聚酯薄膜，其中A层与B层的厚度比为2:13。
具体实施效果测试，具体见表1各实施例和对比例性能数据表。
表1各实施例和对比例性能数据表
Figure BDA0002766534850000191
厚度测试方法：GB/T 33399-2016。
弹性模量测试方法：ASTM D882。
透光率、雾度测试方法：GB/T 25273-2010。
通过表1，分别比较实施例2与对比例1、实施例4与对比例2、实施例5与对比例3可知：在相同的聚酯薄膜厚度、制膜工艺等条件下，本发明的一种光学聚酯薄膜的弹性模量、透光率、雾度较普通聚酯薄膜具有明显优势。
以上仅为本发明的实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些均属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种光学聚酯薄膜，其特征在于，所述光学聚酯薄膜包括上表层、中间层和下表层，所述上表层覆盖在中间层上，所述中间层覆盖在所述下表层上，所述上表层、中间层、下表层分别经相应的熔融挤出系统挤出后，同时进入三层共挤模头层叠后，通过双向拉伸而形成所述的光学聚酯薄膜；所述上表层、中间层和下表层的质量份数为：所述上表层为10份～25份功能母料M和75份～90份纯净聚酯切片，所述中间层为5份～20份功能母料N和80份～95份纯净聚酯切片，所述下表层与所述上表层相同；
所述功能母料M质量组成为：95份～99.7份改性聚酯M1和0.3份～5份填料M2，所述填料M2的粒径为0.08μm～4μm；
所述功能母料N质量组成为：85份～95份改性聚酯N1和5份～15份填料N2，所述填料N2的粒径为0.01μm～0.2μm；
所述改性聚酯M1所采用的酸为α-乙酰氧基-2,6-萘二甲酸、p,p’-二羧基-3-乙酰氧基联苯、对苯二甲酸，其中α-乙酰氧基-2,6-萘二甲酸与p,p’-二羧基-3-乙酰氧基联苯与对苯二甲酸摩尔比为1～3:2～5:3～5，所述改性聚酯N1与改性聚酯M1相同；
所述填料M2为α-萘丙烯酸改性的聚苯乙烯微粒，所述α-萘丙烯酸改性的聚苯乙烯微粒的Tg≥310℃，所述填料N2与填料M2相同。
2.根据权利要求1所述的光学聚酯薄膜，其特征在于，所述光学聚酯薄膜的厚度为12μm～250μm。
3.根据权利要求1或2所述的光学聚酯薄膜，其特征在于，所述光学聚酯薄膜为A/B/A三层结构。
4.根据权利要求3所述的光学聚酯薄膜，其特征在于，所述光学聚酯薄膜，A层与B层的厚度比为1:20～2:13。
5.根据权利要求1所述的光学聚酯薄膜，其特征在于，所述纯净切片为聚对苯二甲酸乙二醇酯切片。
6.一种光学聚酯薄膜的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
原材料制配：所述光学聚酯薄膜包括上表层、中间层和下表层，不同表层的原材料进行分别配制，所述上表层包含10份～25份功能母料M和75份～90份纯净聚酯切片，其中，所述功能母料M质量组成为：95份～99.7份改性聚酯M1和0.3份～5份填料M2，所述填料M2的粒径为0.08μm～4μm；
所述中间层为5份～20份功能母料N和80份～95份纯净聚酯切片，下表层与上表层的组成成分或/和厚度可以相同或者不同；所述功能母料N质量组成为：85份～95份改性聚酯N1和5份～15份填料N2，所述填料N2的粒径为0.01μm～0.2μm；
光学聚酯薄膜制备：将相应配比量的的所述功能母料M、所述功能母料N和所述纯净聚酯切片提前进行混合等处理，送入相应的熔融挤出系统挤出，进入三层共挤模头层叠，然后经铸片、纵向拉伸、横向拉伸、热定型、冷却、牵引和收卷制得。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述熔融挤出温度为265℃～285℃。
8.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述纵向拉伸比为2.8～3.8。
9.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述横向拉伸比为3.5～5.0。
10.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述热定型温度为210℃～240℃。
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