CN111086306B - 一种高挺度光学聚酯薄膜 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种高挺度聚酯薄膜，所述聚酯薄膜为三层A/B/A结构共挤的双向拉伸聚酯薄膜，所述B层含由氧化镁晶须和碳化硅晶须改性的聚酯，所述氧化镁晶须直径为0.05μm～0.3μm、长度为0.7μm～1.5μm，所述碳化硅晶须直径为0.15μm～0.6μm、长度为1μm～2.5μm，所述氧化镁晶须和碳化硅晶须均分别经铝酸酯偶联剂对其表面进行修饰。本发明的聚酯薄膜具有挺度高、光学性能、机械性能、表观质量好等特点，大大提高了聚酯薄膜的抗变形能力，有效简化了产品生产工艺，大幅度降低了生产成本，提升了产品加工良率。可广泛用于离型、保护、防爆、液晶显示、新能源光伏等领域。

Description

一种高挺度光学聚酯薄膜
技术领域
本发明涉及一种薄膜技术领域，尤其是一种由聚酯制成的层状光学薄膜。
背景技术
聚酯(聚对苯二甲酸乙二醇酯PET)作为重要的合成材料之一，在工业生产中占据着重要的位置。PET膜作为聚酯的特殊形态而独立存在，通过熔融共挤双向拉伸制得。由于其有着良好的机械性能、热性能、电绝缘性和光学性能，被广泛用于包装、工业、电气、电子、显示、保护、防爆等领域。
电子、电气、新能源等设备在不断更新，设备尺寸越来越大，同时对聚酯薄膜的自身挺度提出了更高的要求。单纯的聚酯薄膜由于挺度不足，很难满足大尺寸主流市场的需求。另外，随着下游客户产能的提升、工时压缩，深加工温度不断提升，为了保证深加工的均一性、简易性、良品率，因此对聚酯薄膜挺度也提出了相当高的要求。所以，高挺度聚酯薄膜的需求日益增加。目前聚酯薄膜领域现有的解决技术方案有：1、离线进行多层贴合，提高聚酯薄膜挺度；2、添加一些球形无机粒子，无机粒子在聚酯熔融挤出、拉伸成膜过程中充当晶核，通过增加聚酯薄膜结晶度，提高聚酯薄膜挺度；3、通过添加一些结晶性聚酯，在聚酯熔融挤出、拉伸成膜过程中加速结晶，增加聚酯薄膜结晶度，提高聚酯薄膜挺度。
虽然技术人员对提高聚酯薄膜挺度进行了大量研究，但是目前提高聚酯薄膜挺度技术仍然存在很多问题，这些问题是：1、离线进行多层复合时，层与层之间通过胶水进行粘结，不但工序繁杂、成本增加，而且聚酯薄膜的使用寿命受制于胶水的老化寿命，使聚酯薄膜的性价比大大降低；2、球形无机粒子充当成核剂时，由于其表面积大，表面能高，很容易发生团聚，形成大尺寸球晶，经熔融挤出、拉伸成膜后，在聚酯薄膜内形成晶点，影响光学性能，同时大大影响聚酯薄膜产品质量；3、结晶性聚酯能够在聚酯熔融挤出、拉伸成膜过程中加速结晶，但是会使聚酯薄膜发硬、发脆，严重影响聚酯薄膜生产过程中的过机性，导致聚酯薄膜产品出现蹭伤、划伤等弊病，严重影响产品良率。
发明内容
本发明的目的旨在克服现有技术的不足，提供一种高挺度聚酯薄膜，它能有效满足对聚酯薄膜高挺度的要求、解决聚酯薄膜工序繁杂、生产成本高、产品表观差、良率低等问题。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种高挺度聚酯薄膜，所述聚酯薄膜在模头共挤后，经铸片、纵拉、横拉、定型、牵引和收卷制得，改进后，所述聚酯薄膜为三层A/B/A结构共挤的双向拉伸聚酯薄膜，所述B层含由氧化镁晶须和碳化硅晶须改性的聚酯，所述氧化镁晶须直径为0.05μm～0.3μm、长度为0.7μm～1.5μm，所述碳化硅晶须直径为0.15μm～0.6μm、长度为1μm～2.5μm，所述氧化镁晶须和碳化硅晶须均分别经铝酸酯偶联剂对其表面进行修饰，所述氧化镁晶须和碳化硅晶须在聚酯薄膜B层中的整体浓度为50ppm～450ppm，所述氧化镁晶须和碳化硅晶须的质量比为1:1～5:1。
上述高挺度聚酯薄膜，所述聚酯薄膜的制备步骤如下：
①将制得的改性聚酯加入到B层聚酯薄膜中，并在A层中添加含有微米级爽滑粒子的聚酯母料，进行熔融挤出；
②熔体经模头共挤，流延到铸片辊上，形成三层共挤铸片，铸片辊温度为18℃～23℃；
③将铸片进行纵向拉伸，纵拉温度为66℃～82℃，纵拉比为2.8～4.3；
④将纵拉片进行横向拉伸，横拉温度为112℃～126℃，横拉比为3.6～4.5；
⑤将拉伸后的薄膜进行定型、冷却，定型温度为230℃～235℃，冷却温度为40℃～50℃；
⑥将冷却后的薄膜进行牵引、收卷即得。
上述高挺度聚酯薄膜，所述铝酸酯偶联剂选自二硬脂酰氧异丙基铝酸酯、异丙氧基二硬脂酸酰氧基铝酸酯或防沉降性铝酸酯中的一种或其组合。
上述高挺度聚酯薄膜，所述A层聚酯由二元酸和二元醇酯化缩聚制得。
上述高挺度聚酯薄膜，所述改性聚酯的制备步骤为：
①在聚酯反应釜中依次加入所述二元酸、二元醇、催化剂和稳定剂，按照质量比为1:1～5:1分散好的经铝酸酯偶联剂修饰的氧化镁晶须和碳化硅晶须-乙二醇分散液进行打浆，打浆15分钟，并通入氮气保护，在235℃～265℃、255KPa条件下进行酯化3h～4.5h；
②判定酯化终点，待酯化完全后，开启抽真空，在265℃～280℃、20Pa～60Pa条件下，缩聚反应2h～4h，经造丝、冷却、切粒、干燥，制得所述改性聚酯。
上述高挺度聚酯薄膜，所述聚酯薄膜的厚度为12μm～350μm。
上述高挺度聚酯薄膜，所述聚酯薄膜A层与B层的厚度比为1:20～1:5。
有益效果
本发明具有如下优点：
1、本发明通过铝酸酯偶联剂分别对氧化镁晶须和碳化硅晶须进行修饰，改变了其表面基团，使其在聚酯树脂中的相容性增加，更加不易团聚，保证了分散的均匀性。
2、本发明采用晶须对聚酯进行改性，有利于聚酯片晶及微细球晶(0.1μm～5μm)的生长，能有效防止大尺寸球晶的形成，对于提升聚酯薄膜的光学性能、表观质量有很大补益。
3、本发明采用晶须对聚酯进行改性，可有效促进β-晶型的生成，使得聚酯薄膜尺寸稳定性提升，利于聚酯薄膜挺度的保持。
4、本发明采用的晶须，相对球形无机粒子的表面积大、表面能高，本身更加不易团聚。
5、本发明大大提高了聚酯薄膜挺度，提升了聚酯薄膜深加工的稳定性。
具体实施方式
本发明的聚酯薄膜在模头共挤后，经铸片、纵拉、横拉、定型、牵引和收卷制得，采用三层A/B/A结构共挤的双向拉伸工艺，其中，B层含有由氧化镁晶须和碳化硅晶须改性的聚酯，所述氧化镁晶须直径为0.05μm～0.3μm、长度为0.7μm～1.5μm，所述碳化硅晶须直径为0.15μm～0.6μm、长度为1μm～2.5μm，所述氧化镁晶须和碳化硅晶须是分别经铝酸酯偶联剂对其表面进行修饰的。
铝酸酯偶联剂作为一种修饰剂，对氧化镁晶须和碳化硅晶须进行修饰，可有效增加晶须在聚酯树脂中的相容性，避免团聚现象的发生；同时，铝酸酯偶联剂较硅烷偶联剂对无机物的表面修饰针对性更强、修饰效果更好，但硅烷偶联剂一般用于对有机物进行表面修饰。当氧化镁晶须直径小于0.05μm、长度小于0.7μm和碳化硅晶须直径小于0.15μm、长度小于1μm时，充当成核剂尺寸偏小，对聚酯薄膜结晶度贡献值小，难以提升聚酯薄膜挺度。当氧化镁晶须直径大于0.3μm、长度大于1.5μm和碳化硅晶须直径大于0.6μm、长度大于2.5μm时，充当成核剂时形成的片晶及微细球晶尺寸相对提升，很容易形成影响聚酯薄膜光学性能和表观质量的大尺寸晶点。本发明选用直径为0.05μm～0.3μm、长度为0.7μm～1.5μm氧化镁晶须和直径为0.15μm～0.6μm、长度为1μm～2.5μm碳化硅晶须为宜，对聚酯进行改性，进而形成高挺度聚酯薄膜。
经铝酸酯偶联剂分别进行修饰的直径为0.05μm～0.3μm、长度为0.7μm～1.5μm氧化镁晶须和直径为0.15μm～0.6μm、长度为1μm～2.5μm碳化硅晶须在聚酯薄膜B层中的整体质量浓度为50ppm～450ppm。在此尺寸范围内的氧化镁晶须和碳化硅晶须改性后的聚酯充当B层，在聚酯共挤双向拉伸成膜时，充当聚酯成核剂，促进片晶的生长及微细球晶(0.2μm～5μm)的形成，有助于聚酯薄膜挺度的提升。同时，β-晶型的形成，使得聚酯薄膜常温状态下，尺寸稳定性增加。当氧化镁晶须和碳化硅晶须在聚酯薄膜B层中的整体浓度小于50ppm时，成核剂含量偏少，形成的片晶、微细球晶(0.2μm～5μm)数量偏少，不足以增加聚酯薄膜的挺度；当氧化镁晶须和碳化硅晶须在聚酯薄膜B层中的整体浓度大于450ppm时，晶须含量偏多，形成的结晶数量增加，导致聚酯薄膜脆性增加，不利于提升聚酯薄膜挺度。同时，晶须含量偏多时，也会发生晶须之间的团聚，影响聚酯薄膜光学性能及表观质量。所以，本发明选用的上述参数是比较适宜的。
经铝酸酯偶联剂进行修饰的氧化镁晶须和碳化硅晶须的质量比为1:1～5:1。当氧化镁晶须和碳化硅晶须的质量比小于1时，氧化镁晶须属于硬质，碳化硅晶须属于软质，聚酯薄膜体系中形成的晶体偏软，不足以满足发明要求；当氧化镁晶须和碳化硅晶须的质量比大于5时，聚酯薄膜体系中形成的晶体偏硬，会使聚酯薄膜挺度过大，不利于聚酯薄膜产品过机、收卷。本发明通过硬质晶须与软质晶须的密切配合、互为补充，优化设计，使得经铝酸酯偶联剂分别进行修饰的直径为0.05μm～0.3μm、长度为0.7μm～1.5μm氧化镁晶须和直径为0.15μm～0.6μm、长度为1μm～2.5μm碳化硅晶须的质量比在1:1～5:1范围内，最大限度增加聚酯薄膜挺度。
铝酸酯偶联剂选自SG-A1821、DL-411、DL-411AF、DL-411D、DL-411DF、ASA一种或任意组合，优选SG-A1821和DL-411DF两种组合，其二者组合对晶须修饰后，能够保证晶须与聚酯相容性更好、分散更加均匀的目的。
高挺度聚酯薄膜的厚度为12μm～350μm，优选19μm～275μm。
高挺度聚酯薄膜A层与B层的厚度比为1:20～1:5，优选1:9～1:5。由A层与B层的厚度比可知：B层作为整个聚酯薄膜的支撑体，对聚酯薄膜挺度起着决定性作用，改性聚酯中的氧化镁晶须和碳化硅晶须在B层充当成核剂，促进片晶生长、微细球晶(0.2μm～5μm)及β-晶型的形成，所以，当B层含有改性聚酯时，对聚酯薄膜的挺度贡献效果达到最佳。A层所用聚酯，指由二元酸和二元醇酯化缩聚所得到的聚酯，二元酸可以使用对苯二甲酸、间苯二甲酸或均苯四甲酸己二酸等，二元醇可以使用乙二醇、1,4-环己烷二甲醇、1,4-丁二醇或葵二醇等。所述二元酸、二元醇配合酯化缩聚而成，优选对苯二甲酸乙二醇酯，特性粘度为0.66dl/g～0.73dl/g。为了增加聚酯薄膜爽滑性，提升聚酯薄膜收卷及分切性能，常在A层中添加一定浓度的微米级爽滑粒子，如二氧化硅、碳酸钙、高岭土等，优选二氧化硅粒子。B层含有由经铝酸酯偶联剂分别进行修饰的直径为0.05μm～0.3μm、长度为0.7μm～1.5μm氧化镁晶须和直径为0.15μm～0.6μm、长度为1μm～2.5μm碳化硅晶须改性的聚酯。
改性聚酯的制备方法为：
1、在聚酯反应釜中依次加入所需二元酸、二元醇、催化剂、稳定剂、按照质量比1:1～5:1分散好的经铝酸酯偶联剂分别进行修饰直径为0.05μm～0.3μm、长度为0.7μm～1.5μm氧化镁晶须和直径为0.15μm～0.6μm、长度为1μm～2.5μm碳化硅晶须-乙二醇分散液，进行打浆15分钟，并通入氮气保护，在235℃～265℃、255KPa条件下进行酯化3h～4.5h。其中，二元酸选自对苯二甲酸、间苯二甲酸或对苯二乙酸等一种或任意组合，优选对苯二甲酸、间苯二甲酸，最优选对苯二甲酸。二元醇选自乙二醇、丙二醇或1,4-环己烷二甲醇等一种或任意组合，优选乙二醇、1,4-环己烷二甲醇，最优选乙二醇。催化剂选自锑系、铝系、锗系、钛系等一种或其组合，优选锑系、钛系，最优选乙二醇锑。稳定剂选自磷酸三甲酯、磷酸三苯酯、钛酸四丁酯、钛酸四乙酯等一种或任意组合，优选磷酸三甲酯、磷酸三苯酯，最优选磷酸三甲酯；铝酸酯偶联剂选自选自SG-A1821、DL-411、DL-411AF、DL-411D、DL-411DF、ASA一种或任意组合，优选SG-A1821、DL-411、DL-411DF组合，最优选SG-A1821和DL-411DF两种组合。
2、根据出水量判定酯化终点，待酯化完全后，开启抽真空，在265℃～280℃、20Pa～60Pa条件下，缩聚反应2h～4h，经造丝、冷却、切粒、干燥，制得本发明中所述改性聚酯，改性聚酯特性粘度为0.65dl/g～0.72dl/g。
高挺度聚酯薄膜的具体制备方法如下：
1、将制得的改性聚酯加入到聚酯薄膜的B层中，并在A层中添加含有微米级爽滑粒子的聚酯母料，进行熔融挤出。
2、熔体经模头共挤，流延到铸片辊上，形成三层共挤铸片，铸片辊温度为18℃～23℃。
3、将铸片进行纵向拉伸，纵拉温度为66℃～82℃，纵拉比为2.8～4.3。
4、将纵拉片进行横向拉伸，横拉温度为112℃～126℃，横拉比为3.6～4.5。
5、将拉伸后的薄膜进行定型、冷却，定型温度为230℃～235℃，冷却温度为40℃～50℃。
6、将冷却后的薄膜进行牵引、收卷即可。
下面结合实施例对本发明做进一步说明，但本发明的实施方式并不局限于这些实施例。
实施例1
改性聚酯的制备：
按照对苯二甲酸与乙二醇摩尔比1:1.3，乙二醇锑添加量为180ppm、磷酸三甲酯添加量为35ppm及满足质量比1:1分散好的经SG-A1821和DL-411DF两种组合分别进行修饰的直径为0.05μm、长度为0.7μm氧化镁晶须和直径为0.15μm、长度为1μm碳化硅晶须-乙二醇分散液。以上混合均匀后，加入到聚酯合成反应釜中，进行打浆15分钟，并通入氮气保护，在235℃～265℃、255KPa条件下进行酯化3h；酯化结束后，开启抽真空，在265℃～280℃、30Pa条件下，缩聚反应2h，经造丝、冷却、切粒、干燥，制得氧化镁晶须和碳化硅晶须整体浓度为50ppm、特性粘度为0.65dl/g的改性聚酯。
将A层的特性粘度为0.66dl/g的聚对苯二甲酸乙二醇酯(常规聚酯)及含有平均粒径为2.0μm的二氧化硅爽滑聚酯母料，其中平均粒径为2.0μm的二氧化硅粒子在总的聚酯中的含量为300ppm，和B层的改性聚酯，加入到相应的挤出系统，进行熔融经模头共挤，流延到铸片辊上，形成ABA层共挤铸片，铸片辊温度为23℃；将铸片进行纵向拉伸，纵拉温度为66℃～82℃，纵拉比为3.5；将纵拉片进行横向拉伸，横拉温度为112℃～126℃，横拉比为4.5；将拉伸后的薄膜进行定型、冷却，定型温度为235℃，冷却温度为50℃，将冷却后的薄膜进行牵引、收卷制得厚度为12μm高挺度聚酯薄膜，其中A层与B层的厚度比为1:20。
实施例2
改性聚酯的制备：
按照对苯二甲酸与乙二醇摩尔比1:1.3，乙二醇锑添加量为180ppm、磷酸三甲酯添加量为35ppm及满足质量比2:1分散好的经SG-A1821和DL-411DF两种组合分别进行修饰的直径为0.05μm、长度为0.9μm氧化镁晶须和直径为0.2μm、长度为1μm碳化硅晶须-乙二醇分散液。以上混合均匀后，加入到聚酯合成反应釜中，进行打浆15分钟，并通入氮气保护，在235℃～265℃、255KPa条件下进行酯化3h；酯化结束后，开启抽真空，在265℃～280℃、20Pa条件下，缩聚反应2.5h，经造丝、冷却、切粒、干燥，制得氧化镁晶须和碳化硅晶须整体浓度为100ppm、特性粘度为0.66dl/g的改性聚酯。
将A层的特性粘度为0.68dl/g的聚对苯二甲酸乙二醇酯及含有平均粒径为2.0μm的二氧化硅爽滑聚酯母料，其中平均粒径为2.0μm的二氧化硅粒子在总的聚酯中的含量为300ppm，和B层的改性聚酯，加入到相应的挤出系统，进行熔融经模头共挤，流延到铸片辊上，形成ABA层共挤铸片，铸片辊温度为23℃；将铸片进行纵向拉伸，纵拉温度为66℃～82℃，纵拉比为3.3；将纵拉片进行横向拉伸，横拉温度为112℃～126℃，横拉比为4.3；将拉伸后的薄膜进行定型、冷却，定型温度为235℃，冷却温度为50℃，将冷却后的薄膜进行牵引、收卷制得厚度为23μm高挺度聚酯薄膜，其中A层与B层的厚度比为1:20。
实施例3
改性聚酯的制备：
按照对苯二甲酸与乙二醇摩尔比1:1.3，乙二醇锑添加量为180ppm、磷酸三甲酯添加量为35ppm及满足质量比2:1分散好的经SG-A1821和DL-411DF两种组合分别进行修饰的直径为0.1μm、长度为1μm氧化镁晶须和直径为0.25μm、长度为1μm碳化硅晶须-乙二醇分散液。以上混合均匀后，加入到聚酯合成反应釜中，进行打浆15分钟，并通入氮气保护，在235℃～265℃、255KPa条件下进行酯化3h；酯化结束后，开启抽真空，在265℃～280℃、35Pa条件下，缩聚反应3h，经造丝、冷却、切粒、干燥，制得氧化镁晶须和碳化硅晶须整体浓度为125ppm、特性粘度为0.68dl/g的改性聚酯。
将A层的特性粘度为0.68dl/g的聚对苯二甲酸乙二醇酯(常规聚酯)及含有平均粒径为2.0μm的二氧化硅爽滑聚酯母料，其中平均粒径为2.0μm的二氧化硅粒子在总的聚酯中的含量为350ppm，和B层的改性聚酯，加入到相应的挤出系统，进行熔融经模头共挤，流延到铸片辊上，形成ABA层共挤铸片，铸片辊温度为22℃；将铸片进行纵向拉伸，纵拉温度为66℃～82℃，纵拉比为3.3；将纵拉片进行横向拉伸，横拉温度为112℃～126℃，横拉比为4.0；将拉伸后的薄膜进行定型、冷却，定型温度为235℃，冷却温度为45℃，将冷却后的薄膜进行牵引、收卷制得厚度为50μm高挺度聚酯薄膜，其中A层与B层的厚度比为1:20。
实施例4
改性聚酯的制备：
按照对苯二甲酸与乙二醇摩尔比1:1.3，乙二醇锑添加量为180ppm、磷酸三甲酯添加量为35ppm及满足质量比3:1分散好的经SG-A1821和DL-411DF两种组合分别进行修饰的直径为0.1μm、长度为1μm氧化镁晶须和直径为0.3μm、长度为1.5μm碳化硅晶须-乙二醇分散液。以上混合均匀后，加入到聚酯合成反应釜中，进行打浆15分钟，并通入氮气保护，在235℃～265℃、255KPa条件下进行酯化3.5h；酯化结束后，开启抽真空，在265℃～280℃、50Pa条件下，缩聚反应3.5h，经造丝、冷却、切粒、干燥，制得氧化镁晶须和碳化硅晶须整体浓度为150ppm、特性粘度为0.69dl/g的改性聚酯。
将A层的特性粘度为0.70dl/g的聚对苯二甲酸乙二醇酯(常规聚酯)及含有平均粒径为2.0μm的二氧化硅爽滑聚酯母料，其中平均粒径为2.0μm的二氧化硅粒子在总的聚酯中的含量为350ppm，和B层的改性聚酯，加入到相应的挤出系统，进行熔融经模头共挤，流延到铸片辊上，形成ABA层共挤铸片，铸片辊温度为22℃；将铸片进行纵向拉伸，纵拉温度为66℃～82℃，纵拉比为3.2；将纵拉片进行横向拉伸，横拉温度为112℃～126℃，横拉比为3.8；将拉伸后的薄膜进行定型、冷却，定型温度为230℃，冷却温度为50℃，将冷却后的薄膜进行牵引、收卷制得厚度为75μm高挺度聚酯薄膜，其中A层与B层的厚度比为1:10。
实施例5
改性聚酯的制备：
按照对苯二甲酸与乙二醇摩尔比1:1.3，乙二醇锑添加量为180ppm、磷酸三甲酯添加量为35ppm及满足质量比3:1分散好的经SG-A1821和DL-411DF两种组合分别进行修饰的直径为0.15μm、长度为1.1μm氧化镁晶须和直径为0.3μm、长度为1.8μm碳化硅晶须-乙二醇分散液。以上混合均匀后，加入到聚酯合成反应釜中，进行打浆15分钟，并通入氮气保护，在235℃～265℃、255KPa条件下进行酯化3.5h；酯化结束后，开启抽真空，在265℃～280℃、60Pa条件下，缩聚反应4h，经造丝、冷却、切粒、干燥，制得氧化镁晶须和碳化硅晶须整体浓度为230ppm、特性粘度为0.70dl/g的改性聚酯。
将A层的特性粘度为0.73dl/g的聚对苯二甲酸乙二醇酯(常规聚酯)及含有平均粒径为2.5μm的二氧化硅爽滑聚酯母料，其中平均粒径为2.5μm的二氧化硅粒子在总的聚酯中的含量为400ppm，和B层的改性聚酯，加入到相应的挤出系统，进行熔融经模头共挤，流延到铸片辊上，形成ABA层共挤铸片，铸片辊温度为21℃；将铸片进行纵向拉伸，纵拉温度为66℃～82℃，纵拉比为3.2；将纵拉片进行横向拉伸，横拉温度为112℃～126℃，横拉比为3.7；将拉伸后的薄膜进行定型、冷却，定型温度为230℃，冷却温度为50℃，将冷却后的薄膜进行牵引、收卷制得厚度为100μm高挺度聚酯薄膜，其中A层与B层的厚度比为1:10。
实施例6
改性聚酯的制备：
按照对苯二甲酸与乙二醇摩尔比1:1.3，乙二醇锑添加量为180ppm、磷酸三甲酯添加量为35ppm及满足质量比4:1分散好的经SG-A1821和DL-411DF两种组合分别进行修饰的直径为0.2μm、长度为1.2μm氧化镁晶须和直径为0.35μm、长度为2.0μm碳化硅晶须-乙二醇分散液。以上混合均匀后，加入到聚酯合成反应釜中，进行打浆15分钟，并通入氮气保护，在235℃～265℃、255KPa条件下进行酯化3h；酯化结束后，开启抽真空，在265℃～280℃、25Pa条件下，缩聚反应3h，经造丝、冷却、切粒、干燥，制得氧化镁晶须和碳化硅晶须整体浓度为300ppm、特性粘度为0.69dl/g的改性聚酯。
将A层的特性粘度为0.72dl/g的聚对苯二甲酸乙二醇酯(常规聚酯)及含有平均粒径为2.5μm的二氧化硅爽滑聚酯母料，其中平均粒径为2.5μm的二氧化硅粒子在总的聚酯中的含量为400ppm，和B层的改性聚酯，加入到相应的挤出系统，进行熔融经模头共挤，流延到铸片辊上，形成ABA层共挤铸片，铸片辊温度为21℃；将铸片进行纵向拉伸，纵拉温度为66℃～82℃，纵拉比为3.2；将纵拉片进行横向拉伸，横拉温度为112℃～126℃，横拉比为3.7；将拉伸后的薄膜进行定型、冷却，定型温度为230℃，冷却温度为50℃，将冷却后的薄膜进行牵引、收卷制得厚度为125μm高挺度聚酯薄膜，其中A层与B层的厚度比为1:10。
实施例7
改性聚酯的制备：
按照对苯二甲酸与乙二醇摩尔比1:1.3，乙二醇锑添加量为180ppm、磷酸三甲酯添加量为35ppm及满足质量比4:1分散好的经SG-A1821和DL-411DF两种组合分别进行修饰的直径为0.25μm、长度为1.3μm氧化镁晶须和直径为0.4μm、长度为2.0μm碳化硅晶须-乙二醇分散液。以上混合均匀后，加入到聚酯合成反应釜中，进行打浆15分钟，并通入氮气保护，在235℃～265℃、255KPa条件下进行酯化3.5h；酯化结束后，开启抽真空，在265℃～280℃、30Pa条件下，缩聚反应4h，经造丝、冷却、切粒、干燥，制得氧化镁晶须和碳化硅晶须整体浓度为360ppm、特性粘度为0.72dl/g的改性聚酯。
将A层的特性粘度为0.71dl/g的聚对苯二甲酸乙二醇酯(常规聚酯)及含有平均粒径为2.5μm的二氧化硅爽滑聚酯母料，其中平均粒径为2.5μm的二氧化硅粒子在总的聚酯中的含量为500ppm，和B层的改性聚酯，加入到相应的挤出系统，进行熔融经模头共挤，流延到铸片辊上，形成ABA层共挤铸片，铸片辊温度为20℃；将铸片进行纵向拉伸，纵拉温度为66℃～82℃，纵拉比为3.0；将纵拉片进行横向拉伸，横拉温度为112℃～126℃，横拉比为3.6；将拉伸后的薄膜进行定型、冷却，定型温度为230℃，冷却温度为45℃，将冷却后的薄膜进行牵引、收卷制得厚度为188μm高挺度聚酯薄膜，其中A层与B层的厚度比为3:20。
实施例8
改性聚酯的制备：
按照对苯二甲酸与乙二醇摩尔比1:1.3，乙二醇锑添加量为180ppm、磷酸三甲酯添加量为35ppm及满足质量比5:1分散好的经SG-A1821和DL-411DF两种组合分别进行修饰的直径为0.3μm、长度为1.5μm氧化镁晶须和直径为0.5μm、长度为2.3μm碳化硅晶须-乙二醇分散液。以上混合均匀后，加入到聚酯合成反应釜中，进行打浆15分钟，并通入氮气保护，在235℃～265℃、255KPa条件下进行酯化4.5h；酯化结束后，开启抽真空，在265℃～280℃、40Pa条件下，缩聚反应3h，经造丝、冷却、切粒、干燥，制得氧化镁晶须和碳化硅晶须整体浓度为400ppm、特性粘度为0.68dl/g的改性聚酯。
将A层的特性粘度为0.69dl/g的聚对苯二甲酸乙二醇酯(常规聚酯)及含有平均粒径为2.5μm的二氧化硅爽滑聚酯母料，其中平均粒径为2.5μm的二氧化硅粒子在总的聚酯中的含量为500ppm，和B层的改性聚酯，加入到相应的挤出系统，进行熔融经模头共挤，流延到铸片辊上，形成ABA层共挤铸片，铸片辊温度为19℃；将铸片进行纵向拉伸，纵拉温度为66℃～82℃，纵拉比为2.8；将纵拉片进行横向拉伸，横拉温度为112℃～126℃，横拉比为3.6；将拉伸后的薄膜进行定型、冷却，定型温度为230℃，冷却温度为45℃，将冷却后的薄膜进行牵引、收卷制得厚度为250μm高挺度聚酯薄膜，其中A层与B层的厚度比为3:20。
实施例9
改性聚酯的制备：
按照对苯二甲酸与乙二醇摩尔比1:1.3，乙二醇锑添加量为180ppm、磷酸三甲酯添加量为35ppm及满足质量比5:1分散好的经SG-A1821和DL-411DF两种组合分别进行修饰的直径为0.3μm、长度为1.5μm氧化镁晶须和直径为0.6μm、长度为2.5μm碳化硅晶须-乙二醇分散液。以上混合均匀后，加入到聚酯合成反应釜中，进行打浆15分钟，并通入氮气保护，在235℃～265℃、255KPa条件下进行酯化4h；酯化结束后，开启抽真空，在265℃～280℃、30Pa条件下，缩聚反应2h，经造丝、冷却、切粒、干燥，制得氧化镁晶须和碳化硅晶须整体浓度为450ppm、特性粘度为0.66dl/g的改性聚酯。
将A层的特性粘度为0.67dl/g的聚对苯二甲酸乙二醇酯(常规聚酯)及含有平均粒径为2.5μm的二氧化硅爽滑聚酯母料，其中平均粒径为2.5μm的二氧化硅粒子在总的聚酯中的含量为500ppm，和B层的改性聚酯，加入到相应的挤出系统，进行熔融经模头共挤，流延到铸片辊上，形成ABA层共挤铸片，铸片辊温度为18℃；将铸片进行纵向拉伸，纵拉温度为66℃～82℃，纵拉比为2.8；将纵拉片进行横向拉伸，横拉温度为112℃～126℃，横拉比为3.6；将拉伸后的薄膜进行定型、冷却，定型温度为230℃，冷却温度为40℃，将冷却后的薄膜进行牵引、收卷制得厚度为350μm高挺度聚酯薄膜，其中A层与B层的厚度比为1:5。
对比例1
将A层的特性粘度为0.68dl/g的聚对苯二甲酸乙二醇酯(常规聚酯)及含有平均粒径为2.0μm的二氧化硅爽滑聚酯母料，其中平均粒径为2.0μm的二氧化硅粒子在总的聚酯中的含量为300ppm，和B层特性粘度为0.66dl/g的聚对苯二甲酸乙二醇酯(常规聚酯)，加入到相应的挤出系统，进行熔融经模头共挤，流延到铸片辊上，形成ABA层共挤铸片，铸片辊温度为23℃；将铸片进行纵向拉伸，纵拉温度为66℃～82℃，纵拉比为3.3；将纵拉片进行横向拉伸，横拉温度为112℃～126℃，横拉比为4.3；将拉伸后的薄膜进行定型、冷却，定型温度为235℃，冷却温度为50℃，将冷却后的薄膜进行牵引、收卷制得厚度为23μm高挺度聚酯薄膜，其中A层与B层的厚度比为1:20。
对比例2
将A层的特性粘度为0.68dl/g的聚对苯二甲酸乙二醇酯(常规聚酯)及含有平均粒径为2.0μm的二氧化硅爽滑聚酯母料，其中平均粒径为2.0μm的二氧化硅粒子在总的聚酯中的含量为350ppm，和B层的特性粘度为0.68dl/g的聚对苯二甲酸乙二醇酯(常规聚酯)，加入到相应的挤出系统，进行熔融经模头共挤，流延到铸片辊上，形成ABA层共挤铸片，铸片辊温度为22℃；将铸片进行纵向拉伸，纵拉温度为66℃～82℃，纵拉比为3.3；将纵拉片进行横向拉伸，横拉温度为112℃～126℃，横拉比为4.0；将拉伸后的薄膜进行定型、冷却，定型温度为235℃，冷却温度为45℃，将冷却后的薄膜进行牵引、收卷制得厚度为50μm高挺度聚酯薄膜，其中A层与B层的厚度比为1:20。
对比例3
将A层的特性粘度为0.73dl/g的聚对苯二甲酸乙二醇酯(常规聚酯)及含有平均粒径为2.5μm的二氧化硅爽滑聚酯母料，其中平均粒径为2.5μm的二氧化硅粒子在总的聚酯中的含量为400ppm，和B层的特性粘度为0.70dl/g的聚对苯二甲酸乙二醇酯(常规聚酯)，加入到相应的挤出系统，进行熔融经模头共挤，流延到铸片辊上，形成ABA层共挤铸片，铸片辊温度为21℃；将铸片进行纵向拉伸，纵拉温度为66℃～82℃，纵拉比为3.2；将纵拉片进行横向拉伸，横拉温度为112℃～126℃，横拉比为3.7；将拉伸后的薄膜进行定型、冷却，定型温度为230℃，冷却温度为50℃，将冷却后的薄膜进行牵引、收卷制得厚度为100μm高挺度聚酯薄膜，其中A层与B层的厚度比为1:10。
测试结果如下表：
Figure BDA0002339004190000111
厚度测试方法：GB/T 33399-2016。
挺度测试方法：在保证聚酯薄膜平整的情况下，沿MD方向(纵向：纵向拉伸方向)，取15mm×160mm的长条形聚酯薄膜样片，水平放置，夹持长度为20mm，以自由端与夹持端的水平位差值作为聚酯薄膜挺度的评价标准，水平差值越小说明聚酯薄膜的挺度越好。
通过分别比较实施例2与对比例1、实施例3与对比例2、实施例5与对比例3可知：在相同的聚酯薄膜厚度、制膜工艺等条件下，本发明的挺度远远优于普通聚酯薄膜的挺度。

Claims (7)

1.一种高挺度聚酯薄膜，所述聚酯薄膜在模头共挤后，经铸片、纵拉、横拉、定型、牵引和收卷制得，其特征在于，所述聚酯薄膜为三层A/B/A结构共挤，即聚酯薄膜A层、聚酯薄膜B层、聚酯薄膜A层的三层结构共挤的双向拉伸聚酯薄膜，所述聚酯薄膜B层含有氧化镁晶须和碳化硅晶须改性的聚酯，所述氧化镁晶须直径为0.05μm～0.3μm、长度为0.7μm～1.5μm，所述碳化硅晶须直径为0.15μm～0.6μm、长度为1μm～2.5μm，所述氧化镁晶须和碳化硅晶须均分别经铝酸酯偶联剂对其表面进行修饰，所述氧化镁晶须和碳化硅晶须在聚酯薄膜B层中的整体浓度为50ppm～450ppm，所述氧化镁晶须和碳化硅晶须的质量比为1:1～5:1。
2.根据权利要求1所述的高挺度聚酯薄膜，其特征在于，所述聚酯薄膜的制备步骤如下：
①.将制得的改性聚酯加入到聚酯薄膜B层中，并在聚酯薄膜A层中添加含有微米级爽滑粒子的聚酯母料，进行熔融挤出；
②.熔体经模头共挤，流延到铸片辊上，形成三层共挤铸片，铸片辊温度为18℃～23℃；
③.将铸片进行纵向拉伸，纵拉温度为66℃～82℃，纵拉比为2.8～4.3；
④.将纵拉片进行横向拉伸，横拉温度为112℃～126℃，横拉比为3.6～4.5；
⑤.将拉伸后的薄膜进行定型、冷却，定型温度为230℃～235℃，冷却温度为40℃～50℃；
⑥.将冷却后的薄膜进行牵引、收卷即得。
3.根据权利要求2所述的高挺度聚酯薄膜，其特征在于，所述铝酸酯偶联剂选自二硬脂酰氧异丙基铝酸酯、异丙氧基二硬脂酸酰氧基铝酸酯或防沉降性铝酸酯中的一种或其组合。
4.根据权利要求3所述的高挺度聚酯薄膜，其特征在于，所述聚酯薄膜A层中的聚酯由二元酸和二元醇酯化缩聚制得。
5.根据权利要求4所述的高挺度聚酯薄膜，其特征在于，所述改性的聚酯的制备步骤为：
⑴.在聚酯反应釜中依次加入所述二元酸、二元醇、催化剂和稳定剂，按照质量比为1:1～5:1分散好的经铝酸酯偶联剂修饰的氧化镁晶须和碳化硅晶须-乙二醇分散液进行打浆，打浆15分钟，并通入氮气保护，在235℃～265℃、255KPa条件下进行酯化3h～4.5h；
⑵.判定酯化终点，待酯化完全后，开启抽真空，在265℃～280℃、20Pa～60Pa条件下，缩聚反应2h～4h，经造丝、冷却、切粒、干燥，制得所述改性的聚酯。
6.根据权利要求5所述的高挺度聚酯薄膜，其特征在于，所述聚酯薄膜的厚度为12μm～350μm。
7.根据权利要求6所述的高挺度聚酯薄膜，其特征在于，所述聚酯薄膜A层与聚酯薄膜B层的厚度比为1:20～1:5。
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