CN111070841B - 一种光学聚酯薄膜 - Google Patents

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Abstract

一种光学聚酯薄膜，由模头共挤，经铸片、纵拉、横拉、定型、牵引和收卷制得，改进后，所述光学聚酯薄膜采用A/B/A三层结构共挤的双向拉伸工艺，其中，A层含有由N,N‑双羟乙基月桂酰胺和2,6‑萘二甲酸二羟丁酯‑5‑磺酰亚胺钾改性的聚酯I，B层含有由醋酸镁晶须和钛酸钾晶须改性的聚酯II。本发明增加了聚酯表面游离电荷的消散能力，提高了深加工产品的良率；通过铝酸酯偶联剂分别对醋酸镁晶须和钛酸钾晶须进行修饰，改变了其表面基团，使其在聚酯树脂中的相容性增加，保证了均匀的分散性，能够保证铸片及薄膜产品表观良好、高挺度。

Description

一种光学聚酯薄膜
技术领域
本发明涉及一种薄膜，尤其是一种聚酯薄膜。
背景技术
聚酯(聚对苯二甲酸乙二醇酯PET)作为重要的合成材料之一，在工业生产中占据着重要位置。PET膜作为聚酯的特殊形态而独立存在，通过熔融共挤双向拉伸制得，由于其具有良好的机械性能、热性能、电绝缘性和光学性能，被广泛用于包装、工业、电气、电子、显示、保护、防爆等领域。
聚酯薄膜在生产或使用中会出现诸多问题，比如不同材质的两个物体摩擦均会产生电荷，原膜在下游厂家深加工时，要经过数十个导辊，在不断“接触”和“分离”过程中，会产生大量电荷。由于聚酯薄膜属于绝缘体，而这些产生的电荷就会游离在聚酯薄膜表面，使表面电荷不均，表面张力不匀。同时游离的电荷会使聚酯表面吸附环境中的灰尘、杂质等，导致下游产品深加工表面涂布不良，尤以涂AB胶最为突出。若为两面涂胶，需要经过双倍数的导辊，产生游离电荷更多。随着聚酯薄膜厂家产能提升、工时压缩、车速加快，压膜性不好，需要不断升高压膜线电压，以保证顺利生产。而一味增加压膜线电压的同时，会带来产品表观水波纹、微放电、静电点等不良瑕疵，进而影响下游客户深加工。随着显示器尺寸不断增加，一般聚酯薄膜的挺度不足以支撑此类产品的加工。针对出现的这些问题，各下游厂家对聚酯薄膜提出了更高要求。
目前针对聚酯薄膜技术问题提出的解决方案有：1、增加设备除静电设施，比如离子棒、离子风等；由于直接熔融挤出防静电聚酯薄膜无法在其表面进行深加工，所以只能选择薄膜表面涂布防静电涂层再进行深加工；2、最大限度减小压膜线直径，适当降低电压；3、离线进行多层贴合，提高聚酯薄膜挺度；添加一些球形无机粒子，无机粒子在聚酯熔融挤出、拉伸成膜过程中充当晶核，通过增加聚酯薄膜结晶度，提高聚酯薄膜挺度；4、通过添加一些结晶性聚酯，在聚酯熔融挤出、拉伸成膜过程中加速结晶，增加聚酯薄膜结晶度，提高聚酯薄膜挺度。
虽然技术人员对聚酯薄膜进行了大量研究，但是目前改善聚酯薄膜生产及深加工技术方案还存在很多问题，这些问题是：1、增加设备除静电设施后，发现并不能解决表面游离电荷不均导致的涂布问题，而原膜表面涂一层防静电涂层，然后在防静电涂层上面进行深加工，但成本会大大增加，工序也变得繁琐；2、将压膜线换成压膜带后，产能增加、车速提升时，铸片处依然会出现微放电、静电点的问题，而适当降低电压，又会导致铸片压不好，出现水波纹；3、离线进行多层复合时，层与层之间通过胶水进行粘结，不但工序繁杂、成本增加，而且聚酯薄膜的使用寿命受制于胶水的老化寿命，使聚酯薄膜的性价比大大降低；4、球形无机粒子充当成核剂时，由于其表面积大，表面能高，很容易发生团聚，形成大尺寸球晶，经熔融挤出、拉伸成膜后，在聚酯薄膜内形成晶点，影响光学性能，同时大大影响聚酯薄膜产品质量；5、结晶性聚酯能够在聚酯熔融挤出、拉伸成膜过程中加速结晶，但却会使聚酯薄膜发硬、发脆，严重影响聚酯薄膜生产过程中的过机性，导致聚酯薄膜产品出现蹭伤、划伤等弊病，严重影响产品良率。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种光学聚酯薄膜，它能有效满足液晶显示、保护、离型等领域对聚酯薄膜表面电荷消散好、铸片贴附性好、挺度高的要求，解决现有技术生产成本高、工序繁杂、产品表观差、深加工产品良率低等问题。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种光学聚酯薄膜，由模头共挤，经铸片、纵拉、横拉、定型、牵引和收卷制得，所述光学聚酯薄膜采用A/B/A三层结构共挤的双向拉伸工艺，其中，A层含有由N,N-双羟乙基月桂酰胺和2,6-萘二甲酸二羟丁酯-5-磺酰亚胺钾改性的聚酯I，所述N,N-双羟乙基月桂酰胺和2,6-萘二甲酸二羟丁酯-5-磺酰亚胺钾在A层的整体质量浓度为45ppm～250ppm，所述N,N-双羟乙基月桂酰胺和2,6-萘二甲酸二羟丁酯-5-磺酰亚胺钾的质量比为1:1～1:6；B层含有由醋酸镁晶须和钛酸钾晶须改性的聚酯II，所述醋酸镁晶须的直径为0.02μm～0.25μm、长度为0.5μm～1.2μm，所述钛酸钾晶须直径为0.09μm～0.5μm、长度为0.9μm～2.3μm，所述醋酸镁晶须和钛酸钾晶须分别经铝酸酯偶联剂对其表面进行修饰过，所述醋酸镁晶须和钛酸钾晶须在聚酯薄膜B层中的整体质量浓度为80ppm～500ppm，所述醋酸镁晶须和钛酸钾晶须的质量比为1:1～5:1。
上述光学聚酯薄膜，所述改性聚酯I的制备步骤为：
选取聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)切片作为基料，将N,N-双羟乙基月桂酰胺和2,6-萘二甲酸二羟丁酯-5-磺酰亚胺钾按照质量比1:1～1:6混合好，一并送入双螺杆挤出机，开启抽真空，经造丝、冷却、切粒、干燥，制得所述改性聚酯I。
上述光学聚酯薄膜，所述改性聚酯II的制备步骤为：
①在聚酯反应釜中依次加入所需二元酸、二元醇、催化剂和稳定剂，按照质量比1:1～5:1分散好的经铝酸酯偶联剂分别进行修饰的直径为0.02μm～0.25μm、长度为0.5μm～1.2μm醋酸镁晶须和直径为0.09μm～0.5μm、长度为0.9μm～2.3μm钛酸钾晶须-乙二醇分散液，进行打浆15分钟，并通入氮气保护，在235℃～265℃、255KPa条件下进行酯化3h～4.5h；
②根据出水量判定酯化终点，待酯化完全后，开启抽真空，在265℃～280℃、20Pa～60Pa条件下，缩聚反应2h～4h，经造丝、冷却、切粒、干燥，制得所述改性聚酯II。
上述光学聚酯薄膜，所述铝酸酯偶联剂选自二硬脂酰氧异丙基铝酸酯、异丙氧基二硬脂酸酰氧基铝酸酯、防沉降性铝酸酯一种或其组合。
上述光学聚酯薄膜，所述光学聚酯薄膜的厚度为19μm～250μm。
上述光学聚酯薄膜，所述光学聚酯薄膜A层与B层的厚度比为1:15～1:6。
上述光学聚酯薄膜，所述光学聚酯薄膜的制备步骤如下：
①将改性聚酯I加入到聚酯薄膜的A层中，并在A层中添加含有微米级爽滑粒子的聚酯母料，将制得的改性聚酯II加入到聚酯薄膜的B层中，进行熔融挤出；
②熔体经模头共挤，流延到铸片辊上，形成三层共挤铸片，铸片辊温度为18℃～23℃；
③将铸片进行纵向拉伸，纵拉温度为66℃～82℃，纵拉比为2.8～4.3；
④将纵拉片进行横向拉伸，横拉温度为112℃～126℃，横拉比为3.6～4.5；
⑤将拉伸后的薄膜进行定型、冷却，定型温度为230℃～235℃，冷却温度为40℃～50℃；
⑥将冷却后的薄膜进行牵引、收卷即可。
有益效果
本发明的优点如下：
1、本发明通过表层添加改性聚酯，在不影响产品表面性能的同时，增加了聚酯表面游离电荷的消散能力，提高了深加工产品的良率。
2、本发明通过铝酸酯偶联剂分别对醋酸镁晶须和钛酸钾晶须进行修饰，改变了其表面基团，使其在聚酯树脂中的相容性增加，更加不易团聚，保证了均匀的分散性。
3、本发明同时赋予了聚酯薄膜表面静电消散能力、优良的贴附性(主要指聚酯薄膜在高车速生产时，铸片能够很好的贴附铸片辊的同时，又能够保证铸片及薄膜产品表观良好)、高挺度，集各种优良性能于一身，保证了生产加工稳定性，缩减了工序、降低了成本、提升了半成品及成品良率。
具体实施方式
本发明的光学聚酯薄膜采用A/B/A三层结构共挤的双向拉伸工艺，其中所作出的改进是，(i)、A层含有由N,N-双羟乙基月桂酰胺和2,6-萘二甲酸二羟丁酯-5-磺酰亚胺钾改性的聚酯I，所述N,N-双羟乙基月桂酰胺和2,6-萘二甲酸二羟丁酯-5-磺酰亚胺钾在A层的整体浓度为45ppm～250ppm，所述N,N-双羟乙基月桂酰胺和2,6-萘二甲酸二羟丁酯-5-磺酰亚胺钾的质量比为1:1～1:6。其中，N,N-双羟乙基月桂酰胺和2,6-萘二甲酸二羟丁酯-5-磺酰亚胺钾中的羟基、酰基、磺酰基、亚胺基作为极性基团，在聚酯薄膜表面通过极性作用，可将游离电荷进行转化、抵消、分解，以达到将游离电荷消散的目的。同时，羟基、酰基、磺酰基、亚胺基作为极性基团，在外界直流电压的作用下，內显电性，由库仑定律可知，可以为压膜线在压膜过程中提供部分作用力，以达到铸片高贴附性的效果。当N,N-双羟乙基月桂酰胺和2,6-萘二甲酸二羟丁酯-5-磺酰亚胺钾在A层的整体浓度小于45ppm时，功能性成分偏少，难以达到游离电荷消散的目的，显得效果不佳；当N,N-双羟乙基月桂酰胺和2,6-萘二甲酸二羟丁酯-5-磺酰亚胺钾在A层的整体浓度大于250ppm时，薄膜表面小分子物质含量增加，会存在析出的风险。当N,N-双羟乙基月桂酰胺和2,6-萘二甲酸二羟丁酯-5-磺酰亚胺钾的质量比大于1时，聚酯薄膜表面薄膜表面极性基团相对较少，效果不佳；当N,N-双羟乙基月桂酰胺和2,6-萘二甲酸二羟丁酯-5-磺酰亚胺钾的质量比小于1:6时，聚酯薄膜表面极性基团过多，会影响聚酯薄膜表面性能，为后续深加工带来不便。综上，A层含有由N,N-双羟乙基月桂酰胺和2,6-萘二甲酸二羟丁酯-5-磺酰亚胺钾改性的聚酯I，其在A层的整体浓度为45ppm～250ppm与二者质量比为1:1～1:6，其配合使用，可使效果达到最佳。
(ii)、B层含有由醋酸镁晶须和钛酸钾晶须改性的聚酯II，所述醋酸镁晶须直径为直径为0.02μm～0.25μm、长度为0.5μm～1.2μm，所述钛酸钾晶须直径为0.09μm～0.5μm、长度为0.9μm～2.3μm，所述醋酸镁晶须和钛酸钾晶须是分别经铝酸酯偶联剂对其表面进行修饰的，所述醋酸镁晶须和钛酸钾晶须在聚酯薄膜B层中的整体浓度为80ppm～500ppm，所述醋酸镁晶须和钛酸钾晶须的质量比为1:1～5:1。铝酸酯偶联剂作为一种修饰剂，对醋酸镁晶须和钛酸钾晶须进行修饰，可有效增加晶须在聚酯树脂中的相容性，避免团聚现象的发生；同时，铝酸酯偶联剂较硅烷偶联剂对无机物的表面修饰针对性更强、修饰效果更好，而硅烷偶联剂则一般用于对有机物进行表面修饰。当醋酸镁晶须直径小于0.02μm、长度小于0.5μm和钛酸钾晶须直径小于0.09μm、长度小于0.9μm时，充当成核剂尺寸偏小，对聚酯薄膜结晶度贡献值小，难以贡献聚酯薄膜挺度。当醋酸镁晶须直径大于0.25μm、长度大于1.2μm和钛酸钾晶须直径大于0.5μm、长度大于2.3μm时，充当成核剂时形成的片晶及微细球晶尺寸相对提升，很容易形成影响聚酯薄膜光学性能和表观质量大尺寸晶点。综上，选用尺寸范围符合直径为0.02μm～0.25μm、长度为0.5μm～1.2μm醋酸镁晶须和直径为0.09μm～0.5μm、长度为0.9μm～2.3μm钛酸钾晶须为宜，形成改性聚酯II，为聚酯薄膜挺度做出贡献。同时，醋酸镁和钛酸钾的镁、钾离子，由库仑定律可知，在压膜线电压作用下，能够提供作用力于铸片上，以达到铸片高贴附性的效果。
在上述尺寸范围内的醋酸镁晶须和钛酸钾晶须改性后的聚酯充当B层，在聚酯共挤双向拉伸成膜时，充当聚酯成核剂，促进片晶的生长及微细球晶(0.2μm～5μm)的形成，有助于聚酯薄膜挺度的提升。同时，β-晶型的形成，使得聚酯薄膜在常温状态下，尺寸稳定性增加。当醋酸镁晶须和钛酸钾晶须在聚酯薄膜B层中的整体质量浓度小于80ppm时，成核剂含量偏少，形成的片晶、微细球晶(0.2μm～5μm)数量偏少，不足以增加聚酯薄膜的挺度，同时由于镁、钾离子含量少，也不足以提供作用力于铸片，提高铸片吸附性。当醋酸镁晶须和钛酸钾晶须在聚酯薄膜B层中的整体浓度大于500ppm时，晶须含量偏多，形成的结晶数量增加，导致聚酯薄膜脆性增加，不利于提升聚酯薄膜挺度。同时，晶须含量偏多时，也会发生晶须之间的团聚，影响聚酯薄膜光学性能及表观质量。镁、钾离子浓度太大，也会增加铸片击穿的风险。所以，经铝酸酯偶联剂分别进行修饰的直径为0.02μm～0.25μm、长度为0.5μm～1.2μm醋酸镁晶须和直径为0.09μm～0.5μm、长度为0.9μm～2.3μm钛酸钾晶须在聚酯薄膜B层中的整体浓度在80ppm～500ppm为最佳。当醋酸镁晶须和钛酸钾晶须质量比小于1时，聚酯体系中二价离子偏少，提供的作用于铸片的力偏小，使得铸片不能完美贴附，会产生水波纹、微放电、静电点等不良瑕疵。当醋酸镁晶须和钛酸钾晶须质量比大于5时，聚酯体系中醋酸镁晶须含量偏高，聚酯体系的熔体电阻减小、导电性增加，同样会存在铸片击穿的风险。因此，醋酸镁晶须和钛酸钾晶须质量比为1:1～5:1最为适宜。
本发明使用的铝酸酯偶联剂选自SG-A1821、DL-411、DL-411AF、DL-411D、DL-411DF、ASA一种或其组合，优选SG-A1821和DL-411DF两种组合，其二者组合对晶须修饰后，能够保证晶须与聚酯相容性更好、分散更加均匀的目的。
本发明光学聚酯薄膜的厚度为19μm～250μm，优选23μm～188μm。
本发明光学聚酯薄膜A层与B层的厚度比为1:15～1:6，优选1:10～1:5。由A层与B层的厚度比可知：A层在聚酯薄膜表层，改性聚酯I主要用于薄膜表面游离电荷消散，A层厚度不能太大，否则会影响改性聚酯I作用效果，也会影响防粘粒子的凸出效果，进而影响爽滑性。B层作为整个聚酯薄膜的支撑体，对聚酯薄膜挺度起着决定性作用，改性聚酯II添加到B层，能够使其效果达到最大。通常，为了增加聚酯薄膜爽滑性，提升聚酯薄膜收卷及分切性能，常在A层中添加一定浓度的微米级爽滑粒子，如二氧化硅、碳酸钙、高岭土等，优选二氧化硅粒子。
改性聚酯I的制备方法为：
选取特性粘度为0.77dl/g～0.87dl/g膜级大有光聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)切片作为基料，然后将N,N-双羟乙基月桂酰胺和2,6-萘二甲酸二羟丁酯-5-磺酰亚胺钾按照质量比1:1～1:6混合好，一并送入到双螺杆挤出机，开启抽真空，经造丝、冷却、切粒、干燥，制得本发明所述改性聚酯I，改性聚酯I特性粘度为0.66dl/g～0.76dl/g。本发明改性聚酯I选用双螺杆挤出造粒方式制备而不用合成方式制备，主要原因是合成方式制备时，酯化、缩聚过程会破坏双羟基等极性基团，影响其作用效果。
改性聚酯II的制备方法为：
①在聚酯反应釜中依次加入所需二元酸、二元醇、催化剂和稳定剂，按照质量比1:1～5:1分散好的经铝酸酯偶联剂分别进行修饰的直径为0.02μm～0.25μm、长度为0.5μm～1.2μm醋酸镁晶须和直径为0.09μm～0.5μm、长度为0.9μm～2.3μm钛酸钾晶须-乙二醇分散液，进行打浆15分钟，并通入氮气保护，在235℃～265℃、255KPa条件下进行酯化3h～4.5h。其中，二元酸选自对苯二甲酸、间苯二甲酸或对苯二乙酸等一种或其组合，优选对苯二甲酸、间苯二甲酸，最优选对苯二甲酸。二元醇选自乙二醇、丙二醇或1,4-环己烷二甲醇等一种或其组合，优选乙二醇、1,4-环己烷二甲醇，最优选乙二醇。催化剂选自锑系、铝系、锗系、钛系等一种或其组合，优选锑系、钛系，最优选乙二醇锑。稳定剂选自磷酸三甲酯、磷酸三苯酯、钛酸四丁酯或钛酸四乙酯等一种或其组合，优选磷酸三甲酯、磷酸三苯酯，最优选磷酸三甲酯。铝酸酯偶联剂选自选自SG-A1821、DL-411、DL-411AF、DL-411D、DL-411DF、ASA一种或其组合，优选SG-A1821、DL-411、DL-411DF组合，最优选SG-A1821和DL-411DF两种组合。
②根据出水量判定酯化终点，待酯化完全后，开启抽真空，在265℃～280℃、20Pa～60Pa条件下，缩聚反应2h～4h，经造丝、冷却、切粒、干燥，制得本发明中所述改性聚酯II，改性聚酯II特性粘度为0.65dl/g～0.73dl/g。
光学聚酯薄膜的具体制备方法如下：
1、将制得的改性聚酯I加入到聚酯薄膜的A层中，并在A层中添加含有微米级爽滑粒子的聚酯母料，将制得的改性聚酯II加入到聚酯薄膜的B层中，进行熔融挤出。
2、熔体经模头共挤，流延到铸片辊上，形成三层共挤铸片，铸片辊温度为18℃～23℃。
3、将铸片进行纵向拉伸，纵拉温度为66℃～82℃，纵拉比为2.8～4.3。
4、将纵拉片进行横向拉伸，横拉温度为112℃～126℃，横拉比为3.6～4.5。
5、将拉伸后的薄膜进行定型、冷却，定型温度为230℃～235℃，冷却温度为40℃～50℃。
6、将冷却后的薄膜进行牵引、收卷即可。
需要说明的是，在不影响本发明技术效果的前提下，可在光学聚酯薄膜单面或者双面，进行电晕强度为6kw～9kw电晕预处理或者厚度为0.01μm～0.20μm底涂预处理，然后再供下游进行深加工。
下面结合实施例对本发明做进一步说明，但本发明的实施方式并不局限于这些实施例。
实施例1
改性聚酯I的制备：
选取特性粘度为0.83dl/g膜级大有光聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)切片作为基料，然后将N,N-双羟乙基月桂酰胺和2,6-萘二甲酸二羟丁酯-5-磺酰亚胺钾按照质量比1:1，混合好，一并送入到双螺杆挤出机，开启抽真空，经造丝、冷却、切粒、干燥，制得本发明中所述改性聚酯I，改性聚酯I特性粘度为0.73dl/g。
改性聚酯II的制备：
按照对苯二甲酸与乙二醇摩尔比1:1.3，乙二醇锑添加量为180ppm、磷酸三甲酯添加量为35ppm及满足质量比1:1分散好的经SG-A1821和DL-411DF两种组合分别进行修饰的直径为0.02μm、长度为0.5μm醋酸镁晶须和直径为0.09μm、长度为0.9μm钛酸钾晶须-乙二醇分散液。以上混合均匀后，加入到聚酯合成反应釜中，进行打浆15分钟，并通入氮气保护，在235℃～265℃、255KPa条件下进行酯化3.5h；酯化结束后，开启抽真空，在265℃～280℃、60Pa条件下，缩聚反应4h，经造丝、冷却、切粒、干燥，制得醋酸镁晶须和钛酸钾晶须整体浓度为80ppm、特性粘度为0.71dl/g的改性聚酯II。
将A层的改性聚酯I及含有平均粒径为2.0μm的二氧化硅爽滑聚酯母料，其中N,N-双羟乙基月桂酰胺和2,6-萘二甲酸二羟丁酯-5-磺酰亚胺钾在A层中的整体浓度为45ppm，平均粒径为2.0μm的二氧化硅粒子在总的聚酯中的含量为300ppm，和B层的改性聚酯II，加入到相应的挤出系统，进行熔融经模头共挤，流延到铸片辊上，形成ABA层共挤铸片，铸片辊温度为23℃；将铸片进行纵向拉伸，纵拉温度为66℃～82℃，纵拉比为3.5；将纵拉片进行横向拉伸，横拉温度为112℃～126℃，横拉比为4.5；将拉伸后的薄膜进行定型、冷却，定型温度为235℃，冷却温度为50℃，将冷却后的薄膜进行牵引、收卷制得厚度为19μm光学聚酯薄膜，其中A层与B层的厚度比为1:15。
实施例2
改性聚酯I的制备：
选取特性粘度为0.87dl/g膜级大有光聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)切片作为基料，然后将N,N-双羟乙基月桂酰胺和2,6-萘二甲酸二羟丁酯-5-磺酰亚胺钾按照质量比1:1，混合好，一并送入到双螺杆挤出机，开启抽真空，经造丝、冷却、切粒、干燥，制得本发明中所述改性聚酯I，改性聚酯I特性粘度为0.76dl/g。
改性聚酯II的制备：
按照对苯二甲酸与乙二醇摩尔比1:1.3，乙二醇锑添加量为180ppm、磷酸三甲酯添加量为35ppm及满足质量比2:1分散好的经SG-A1821和DL-411DF两种组合分别进行修饰的直径为0.05μm、长度为0.5μm醋酸镁晶须和直径为0.15μm、长度为1.2μm钛酸钾晶须-乙二醇分散液。以上混合均匀后，加入到聚酯合成反应釜中，进行打浆15分钟，并通入氮气保护，在235℃～265℃、255KPa条件下进行酯化3.5h；酯化结束后，开启抽真空，在265℃～280℃、30Pa条件下，缩聚反应4h，经造丝、冷却、切粒、干燥，制得醋酸镁晶须和钛酸钾晶须整体浓度为150ppm、特性粘度为0.73dl/g的改性聚酯II。
将A层的改性聚酯I及含有平均粒径为2.0μm的二氧化硅爽滑聚酯母料，其中N,N-双羟乙基月桂酰胺和2,6-萘二甲酸二羟丁酯-5-磺酰亚胺钾在A层中的整体浓度为80ppm，平均粒径为2.0μm的二氧化硅粒子在总的聚酯中的含量为300ppm，和B层的改性聚酯II，加入到相应的挤出系统，进行熔融经模头共挤，流延到铸片辊上，形成ABA层共挤铸片，铸片辊温度为23℃；将铸片进行纵向拉伸，纵拉温度为66℃～82℃，纵拉比为3.3；将纵拉片进行横向拉伸，横拉温度为112℃～126℃，横拉比为4.2；将拉伸后的薄膜进行定型、冷却，定型温度为235℃，冷却温度为50℃，将冷却后的薄膜进行牵引、收卷制得厚度为38μm光学聚酯薄膜，其中A层与B层的厚度比为1:15。
实施例3
改性聚酯I的制备：
选取特性粘度为0.80dl/g膜级大有光聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)切片作为基料，然后将N,N-双羟乙基月桂酰胺和2,6-萘二甲酸二羟丁酯-5-磺酰亚胺钾按照质量比1:2，混合好，一并送入到双螺杆挤出机，开启抽真空，经造丝、冷却、切粒、干燥，制得本发明中所述改性聚酯I，改性聚酯I特性粘度为0.70dl/g。
改性聚酯II的制备：
按照对苯二甲酸与乙二醇摩尔比1:1.3，乙二醇锑添加量为180ppm、磷酸三甲酯添加量为35ppm及满足质量比2:1分散好的经SG-A1821和DL-411DF两种组合分别进行修饰的直径为0.09μm、长度为0.7μm醋酸镁晶须和直径为0.25μm、长度为1.8μm钛酸钾晶须-乙二醇分散液。以上混合均匀后，加入到聚酯合成反应釜中，进行打浆15分钟，并通入氮气保护，在235℃～265℃、255KPa条件下进行酯化3h；酯化结束后，开启抽真空，在265℃～280℃、35Pa条件下，缩聚反应3h，经造丝、冷却、切粒、干燥，制得醋酸镁晶须和钛酸钾晶须整体浓度为200ppm、特性粘度为0.68dl/g的改性聚酯II。
将A层的改性聚酯I及含有平均粒径为2.0μm的二氧化硅爽滑聚酯母料，其中N,N-双羟乙基月桂酰胺和2,6-萘二甲酸二羟丁酯-5-磺酰亚胺钾在A层中的整体浓度为110ppm，平均粒径为2.0μm的二氧化硅粒子在总的聚酯中的含量为350ppm，和B层的改性聚酯II，加入到相应的挤出系统，进行熔融经模头共挤，流延到铸片辊上，形成ABA层共挤铸片，铸片辊温度为22℃；将铸片进行纵向拉伸，纵拉温度为66℃～82℃，纵拉比为3.3；将纵拉片进行横向拉伸，横拉温度为112℃～126℃，横拉比为4.0；将拉伸后的薄膜进行定型、冷却，定型温度为235℃，冷却温度为50℃，将冷却后的薄膜进行牵引、收卷制得厚度为50μm光学聚酯薄膜，其中A层与B层的厚度比为1:10。
实施例4
改性聚酯I的制备：
选取特性粘度为0.79dl/g膜级大有光聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)切片作为基料，然后将N,N-双羟乙基月桂酰胺和2,6-萘二甲酸二羟丁酯-5-磺酰亚胺钾按照质量比1:3，混合好，一并送入到双螺杆挤出机，开启抽真空，经造丝、冷却、切粒、干燥，制得本发明中所述改性聚酯I，改性聚酯I特性粘度为0.68dl/g。
改性聚酯II的制备：
按照对苯二甲酸与乙二醇摩尔比1:1.3，乙二醇锑添加量为180ppm、磷酸三甲酯添加量为35ppm及满足质量比3:1分散好的经SG-A1821和DL-411DF两种组合分别进行修饰的直径为0.11μm、长度为0.7μm醋酸镁晶须和直径为0.3μm、长度为1.8μm钛酸钾晶须-乙二醇分散液。以上混合均匀后，加入到聚酯合成反应釜中，进行打浆15分钟，并通入氮气保护，在235℃～265℃、255KPa条件下进行酯化3h；酯化结束后，开启抽真空，在265℃～280℃、20Pa条件下，缩聚反应2.5h，经造丝、冷却、切粒、干燥，制得醋酸镁晶须和钛酸钾晶须整体浓度为250ppm、特性粘度为0.66dl/g的改性聚酯II。
将A层的改性聚酯I及含有平均粒径为2.5μm的二氧化硅爽滑聚酯母料，其中N,N-双羟乙基月桂酰胺和2,6-萘二甲酸二羟丁酯-5-磺酰亚胺钾在A层中的整体浓度为150ppm，平均粒径为2.5μm的二氧化硅粒子在总的聚酯中的含量为400ppm，和B层的改性聚酯II，加入到相应的挤出系统，进行熔融经模头共挤，流延到铸片辊上，形成ABA层共挤铸片，铸片辊温度为21℃；将铸片进行纵向拉伸，纵拉温度为66℃～82℃，纵拉比为3.2；将纵拉片进行横向拉伸，横拉温度为112℃～126℃，横拉比为3.7；将拉伸后的薄膜进行定型、冷却，定型温度为230℃，冷却温度为50℃，将冷却后的薄膜进行牵引、收卷制得厚度为100μm光学聚酯薄膜，其中A层与B层的厚度比为1:10。
实施例5
改性聚酯I的制备：
选取特性粘度为0.82dl/g膜级大有光聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)切片作为基料，然后将N,N-双羟乙基月桂酰胺和2,6-萘二甲酸二羟丁酯-5-磺酰亚胺钾按照质量比1:4，混合好，一并送入到双螺杆挤出机，开启抽真空，经造丝、冷却、切粒、干燥，制得本发明中所述改性聚酯I，改性聚酯I特性粘度为0.71dl/g。
改性聚酯II的制备：
按照对苯二甲酸与乙二醇摩尔比1:1.3，乙二醇锑添加量为180ppm、磷酸三甲酯添加量为35ppm及满足质量比3:1分散好的经SG-A1821和DL-411DF两种组合分别进行修饰的直径为0.15μm、长度为0.9μm醋酸镁晶须和直径为0.4μm、长度为2.0μm钛酸钾晶须-乙二醇分散液。以上混合均匀后，加入到聚酯合成反应釜中，进行打浆15分钟，并通入氮气保护，在235℃～265℃、255KPa条件下进行酯化3h；酯化结束后，开启抽真空，在265℃～280℃、50Pa条件下，缩聚反应3.5h，经造丝、冷却、切粒、干燥，制得醋酸镁晶须和钛酸钾晶须整体浓度为350ppm、特性粘度为0.70dl/g的改性聚酯II。
将A层的改性聚酯I及含有平均粒径为2.5μm的二氧化硅爽滑聚酯母料，其中N,N-双羟乙基月桂酰胺和2,6-萘二甲酸二羟丁酯-5-磺酰亚胺钾在A层中的整体浓度为180ppm，平均粒径为2.5μm的二氧化硅粒子在总的聚酯中的含量为400ppm，和B层的改性聚酯II，加入到相应的挤出系统，进行熔融经模头共挤，流延到铸片辊上，形成ABA层共挤铸片，铸片辊温度为19℃；将铸片进行纵向拉伸，纵拉温度为66℃～82℃，纵拉比为3.2；将纵拉片进行横向拉伸，横拉温度为112℃～126℃，横拉比为3.7；将拉伸后的薄膜进行定型、冷却，定型温度为230℃，冷却温度为50℃，将冷却后的薄膜进行牵引、收卷制得厚度为125μm光学聚酯薄膜，其中A层与B层的厚度比为1:10。
实施例6
改性聚酯I的制备：
选取特性粘度为0.77dl/g膜级大有光聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)切片作为基料，然后将N,N-双羟乙基月桂酰胺和2,6-萘二甲酸二羟丁酯-5-磺酰亚胺钾按照质量比1:5，混合好，一并送入到双螺杆挤出机，开启抽真空，经造丝、冷却、切粒、干燥，制得本发明中所述改性聚酯I，改性聚酯I特性粘度为0.66dl/g。
改性聚酯II的制备：
按照对苯二甲酸与乙二醇摩尔比1:1.3，乙二醇锑添加量为180ppm、磷酸三甲酯添加量为35ppm及满足质量比4:1分散好的经SG-A1821和DL-411DF两种组合分别进行修饰的直径为0.2μm、长度为1.0μm醋酸镁晶须和直径为0.4μm、长度为2.3μm钛酸钾晶须-乙二醇分散液。以上混合均匀后，加入到聚酯合成反应釜中，进行打浆15分钟，并通入氮气保护，在235℃～265℃、255KPa条件下进行酯化4.5h；酯化结束后，开启抽真空，在265℃～280℃、40Pa条件下，缩聚反应3h，经造丝、冷却、切粒、干燥，制得醋酸镁晶须和钛酸钾晶须整体浓度为400ppm、特性粘度为0.65dl/g的改性聚酯II。
将A层的改性聚酯I及含有平均粒径为2.5μm的二氧化硅爽滑聚酯母料，其中N,N-双羟乙基月桂酰胺和2,6-萘二甲酸二羟丁酯-5-磺酰亚胺钾在A层中的整体浓度为210ppm，平均粒径为2.5μm的二氧化硅粒子在总的聚酯中的含量为500ppm，和B层的改性聚酯II，加入到相应的挤出系统，进行熔融经模头共挤，流延到铸片辊上，形成ABA层共挤铸片，铸片辊温度为18℃；将铸片进行纵向拉伸，纵拉温度为66℃～82℃，纵拉比为3.0；将纵拉片进行横向拉伸，横拉温度为112℃～126℃，横拉比为3.6；将拉伸后的薄膜进行定型、冷却，定型温度为230℃，冷却温度为45℃，将冷却后的薄膜进行牵引、收卷制得厚度为188μm光学聚酯薄膜，其中A层与B层的厚度比为3:20。
实施例7
改性聚酯I的制备：
选取特性粘度为0.77dl/g膜级大有光聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)切片作为基料，然后将N,N-双羟乙基月桂酰胺和2,6-萘二甲酸二羟丁酯-5-磺酰亚胺钾按照质量比1:6，混合好，一并送入到双螺杆挤出机，开启抽真空，经造丝、冷却、切粒、干燥，制得本发明中所述改性聚酯I，改性聚酯I特性粘度为0.66dl/g。
改性聚酯II的制备：
按照对苯二甲酸与乙二醇摩尔比1:1.3，乙二醇锑添加量为180ppm、磷酸三甲酯添加量为35ppm及满足质量比5:1分散好的经SG-A1821和DL-411DF两种组合分别进行修饰的直径为0.25μm、长度为1.2μm醋酸镁晶须和直径为0.5μm、长度为2.3μm钛酸钾晶须-乙二醇分散液。以上混合均匀后，加入到聚酯合成反应釜中，进行打浆15分钟，并通入氮气保护，在235℃～265℃、255KPa条件下进行酯化4h；酯化结束后，开启抽真空，在265℃～280℃、25Pa条件下，缩聚反应2h，经造丝、冷却、切粒、干燥，制得醋酸镁晶须和钛酸钾晶须整体浓度为500ppm、特性粘度为0.65dl/g的改性聚酯II。
将A层的改性聚酯I及含有平均粒径为2.5μm的二氧化硅爽滑聚酯母料，其中N,N-双羟乙基月桂酰胺和2,6-萘二甲酸二羟丁酯-5-磺酰亚胺钾在A层中的整体浓度为250ppm，平均粒径为2.5μm的二氧化硅粒子在总的聚酯中的含量为500ppm，和B层的改性聚酯II，加入到相应的挤出系统，进行熔融经模头共挤，流延到铸片辊上，形成ABA层共挤铸片，铸片辊温度为18℃；将铸片进行纵向拉伸，纵拉温度为66℃～82℃，纵拉比为2.8；将纵拉片进行横向拉伸，横拉温度为112℃～126℃，横拉比为3.6；将拉伸后的薄膜进行定型、冷却，定型温度为230℃，冷却温度为45℃，将冷却后的薄膜进行牵引、收卷制得厚度为250μm光学聚酯薄膜，其中A层与B层的厚度比为1:6。
对比例1
将A层的特性粘度为0.76dl/g的聚对苯二甲酸乙二醇酯(常规聚酯)及含有平均粒径为2.0μm的二氧化硅爽滑聚酯母料，其中平均粒径为2.0μm的二氧化硅粒子在总的聚酯中的含量为300ppm，和B层特性粘度为0.73dl/g的聚对苯二甲酸乙二醇酯(常规聚酯)，加入到相应的挤出系统，进行熔融经模头共挤，流延到铸片辊上，形成ABA层共挤铸片，铸片辊温度为23℃；将铸片进行纵向拉伸，纵拉温度为66℃～82℃，纵拉比为3.3；将纵拉片进行横向拉伸，横拉温度为112℃～126℃，横拉比为4.2；将拉伸后的薄膜进行定型、冷却，定型温度为235℃，冷却温度为50℃，将冷却后的薄膜进行牵引、收卷制得厚度为38μm光学聚酯薄膜，其中A层与B层的厚度比为1:15。
对比例2
将A层的特性粘度为0.70dl/g的聚对苯二甲酸乙二醇酯(常规聚酯)及含有平均粒径为2.0μm的二氧化硅爽滑聚酯母料，其中平均粒径为2.0μm的二氧化硅粒子在总的聚酯中的含量为350ppm，和B层特性粘度为0.68dl/g的聚对苯二甲酸乙二醇酯(常规聚酯)，加入到相应的挤出系统，进行熔融经模头共挤，流延到铸片辊上，形成ABA层共挤铸片，铸片辊温度为22℃；将铸片进行纵向拉伸，纵拉温度为66℃～82℃，纵拉比为3.3；将纵拉片进行横向拉伸，横拉温度为112℃～126℃，横拉比为4.0；将拉伸后的薄膜进行定型、冷却，定型温度为235℃，冷却温度为50℃，将冷却后的薄膜进行牵引、收卷制得厚度为50μm光学聚酯薄膜，其中A层与B层的厚度比为1:10。
对比例3
将A层的特性粘度为0.68dl/g的聚对苯二甲酸乙二醇酯(常规聚酯)及含有平均粒径为2.5μm的二氧化硅爽滑聚酯母料，其中平均粒径为2.5μm的二氧化硅粒子在总的聚酯中的含量为400ppm，和B层特性粘度为0.66dl/g的聚对苯二甲酸乙二醇酯(常规聚酯)，加入到相应的挤出系统，进行熔融经模头共挤，流延到铸片辊上，形成ABA层共挤铸片，铸片辊温度为21℃；将铸片进行纵向拉伸，纵拉温度为66℃～82℃，纵拉比为3.2；将纵拉片进行横向拉伸，横拉温度为112℃～126℃，横拉比为3.7；将拉伸后的薄膜进行定型、冷却，定型温度为230℃，冷却温度为50℃，将冷却后的薄膜进行牵引、收卷制得厚度为100μm光学聚酯薄膜，其中A层与B层的厚度比为1:10。
上述实施例及对比例的测试结果如下表：
Figure BDA0002339544850000141
厚度测试方法：GB/T 33399-2016。
表面电荷消散率测试方法：FTMS-101C Method 4046.1。
挺度测试方法：在保证聚酯薄膜平整的情况下，沿MD方向(纵向：纵向拉伸方向)，取15mm×160mm的长条形聚酯薄膜样片，水平放置，夹持长度为20mm，以自由端与夹持端的水平位差值作为聚酯薄膜挺度的评价标准，水平差值越小说明聚酯薄膜的挺度越好。
铸片表观测试方法：距离铸片辊1m，使用强光手电斜45°角照射铸片表面，通过反光观察铸片表观。铸片表观呈光亮平整，说明铸片(与铸片辊之间)贴附性好；铸片表观呈微放电水波纹或静电点水波纹或微放电平整或静电点平整，说明铸片(与铸片辊之间)贴附性差。
通过分别比较实施例2与对比例1、实施例3与对比例2、实施例4与对比例3，可知：在相同的聚酯薄膜厚度、制膜工艺等条件下，本发明的光学聚酯薄膜的表面电荷消散率、挺度、铸片贴附性远远优于普通光学聚酯薄膜。

Claims (7)

1.一种光学聚酯薄膜，由模头共挤，经铸片、纵拉、横拉、定型、牵引和收卷制得，其特征在于，所述光学聚酯薄膜采用三层A/B/A结构的共挤双向拉伸工艺，即聚酯薄膜A层、聚酯薄膜B层、聚酯薄膜A层的三层结构，其中，聚酯薄膜A层含有由N,N-双羟乙基月桂酰胺和2,6-萘二甲酸二羟丁酯-5-磺酰亚胺钾改性的聚酯
Figure DEST_PATH_IMAGE002
，所述N,N-双羟乙基月桂酰胺和2,6-萘二甲酸二羟丁酯-5-磺酰亚胺钾在聚酯薄膜A层的整体质量浓度为45ppm～250ppm，所述N,N-双羟乙基月桂酰胺和2,6-萘二甲酸二羟丁酯-5-磺酰亚胺钾的质量比为1:1～1:6；聚酯薄膜B层含有由醋酸镁晶须和钛酸钾晶须改性的聚酯
Figure DEST_PATH_IMAGE004
，所述醋酸镁晶须的直径为0.02μm～0.25μm、长度为0.5μm～1.2μm，所述钛酸钾晶须直径为0.09μm～0.5μm、长度为0.9μm～2.3μm，所述醋酸镁晶须和钛酸钾晶须分别经铝酸酯偶联剂对其表面进行修饰过，所述醋酸镁晶须和钛酸钾晶须在聚酯薄膜B层中的整体质量浓度为80ppm～500ppm，所述醋酸镁晶须和钛酸钾晶须的质量比为1:1～5:1。
2.根据权利要求1所述的光学聚酯薄膜，其特征在于，所述改性聚酯
Figure 448208DEST_PATH_IMAGE002
的制备步骤为：
选取聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）切片作为基料，将N,N-双羟乙基月桂酰胺和2,6-萘二甲酸二羟丁酯-5-磺酰亚胺钾按照质量比1:1～1:6混合好，一并送入双螺杆挤出机，开启抽真空，经造丝、冷却、切粒、干燥，制得所述改性聚酯
Figure 427665DEST_PATH_IMAGE002
。
3.根据权利要求2所述的光学聚酯薄膜，其特征在于，所述改性聚酯
Figure 207403DEST_PATH_IMAGE004
的制备步骤为：
① 在聚酯反应釜中依次加入所需二元酸、二元醇、催化剂和稳定剂，按照质量比1:1～5:1分散好的经铝酸酯偶联剂分别进行修饰的直径为0.02μm～0.25μm、长度为0.5μm～1.2μm醋酸镁晶须和直径为0.09μm～0.5μm、长度为0.9μm～2.3μm钛酸钾晶须-乙二醇分散液，进行打浆15分钟，并通入氮气保护，在235℃～265℃、255KPa条件下进行酯化3h～4.5h；
② 根据出水量判定酯化终点，待酯化完全后，开启抽真空，在265℃～280℃、20Pa～60Pa条件下，缩聚反应2h～4h，经造丝、冷却、切粒、干燥，制得所述改性聚酯
Figure 602612DEST_PATH_IMAGE004
。
4.根据权利要求3所述的光学聚酯薄膜，其特征在于，所述铝酸酯偶联剂选自二硬脂酰氧异丙基铝酸酯、异丙氧基二硬脂酸酰氧基铝酸酯、防沉降性铝酸酯一种或其组合。
5.根据权利要求4所述的光学聚酯薄膜，其特征在于，所述光学聚酯薄膜的厚度为19μm～250μm。
6.根据权利要求5所述的光学聚酯薄膜，其特征在于，所述聚酯薄膜A层与聚酯薄膜B层的厚度比为1:15～1:6。
7.一种制备如权利要求1-6中任一项所述光学聚酯薄膜的方法，其特征在于，制备步骤如下：
① 将改性聚酯
Figure 416984DEST_PATH_IMAGE002
加入到聚酯薄膜A层中，并在聚酯薄膜A层中添加含有微米级爽滑粒子的聚酯母料，将制得的改性聚酯
Figure 239447DEST_PATH_IMAGE004
加入到聚酯薄膜B层中，进行熔融挤出；
② 熔体经模头共挤，流延到铸片辊上，形成三层共挤铸片，铸片辊温度为18℃～23℃；
③ 将铸片进行纵向拉伸，纵拉温度为66℃～82℃，纵拉比为2.8～4.3；
④ 将纵拉片进行横向拉伸，横拉温度为112℃～126℃，横拉比为3.6～4.5；
⑤ 将拉伸后的薄膜进行定型、冷却，定型温度为230℃～235℃，冷却温度为40℃～50℃；
⑥ 将冷却后的薄膜进行牵引、收卷即可。
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