CN114771070B - 一种低雾度聚酯薄膜及制备方法 - Google Patents

一种低雾度聚酯薄膜及制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种低雾度聚酯薄膜，为共挤膜，共挤膜包括第一表层和第二表层及夹设于第一表层和第二表层之间的基膜，基膜、第一表层和第二表层的材质均为PET，第一表层均匀分布有第一无机颗粒，第二表层均匀分布有第二无机颗粒，第一无机颗粒的粒径为10~120nm，第二无机颗粒的粒径为0.5~5μm。该共挤低雾度聚酯薄膜通过第一表层和第二表层中分别均匀分布有第一无机颗粒和第二无机颗粒，且第一无机颗粒小于第二无机颗粒，提高光线的透光率，降低光线偏离降低雾度。

Description

一种低雾度聚酯薄膜及制备方法
技术领域
本发明涉及光学膜技术领域，具体涉及一种低雾度聚酯薄膜及制备方法。
背景技术
聚酯薄膜在光学方面应用性能要求更高，除具备良好的机械强度、热稳定性等基本特性外，兼有低雾度、高透光率和高洁净性等优异的光学性能，可制成功能性光学薄膜，广泛应用于液晶显示面板、柔性显示屏和控制面板等。聚酯薄膜作为光学领域的基膜，为满足优异的光学性能和薄膜加工性能要求，调整薄膜的表面结构、改善薄膜的物理性能(如表面摩擦系数、阻燃性和力学性能)和有利于薄膜的后加工(防粘连)，往往需加入一定量的助剂和辅料，但是其加入会对聚酯薄膜的透明性有所影响。
发明内容
本发明的目的之一在于克服现有技术中存在的缺陷，提供一种低雾度聚酯薄膜，通过第一表层和第二表层中分别均匀分布有第一无机颗粒和第二无机颗粒，且第一无机颗粒小于第二无机颗粒，提高光线的透光率，降低光线偏离降低雾度。
为了实现上述工艺效果，本发明的技术方案为：一种低雾度聚酯薄膜，为共挤膜，所述共挤膜包括第一表层和第二表层及夹设于所述第一表层和第二表层之间的基膜，所述基膜、第一表层和第二表层的材质均为PET，所述第一表层均匀分布有第一无机颗粒，所述第二表层均匀分布有第二无机颗粒，所述第一无机颗粒的粒径为10～120nm，所述第二无机颗粒的粒径为0.5～5μm。
第一无机颗粒和第二无机颗粒分别为高岭土、碳酸钙和二氧化硅中的一种或多种。进一步的，第一无机颗粒和第二无机颗粒的种类相同。
为了优化第一无机颗粒和第二无机颗粒的粒径，赋予薄膜良好的物理性能及加工性能，同时提高光线的透光率，实现低雾度，进一步的，第一无机颗粒的粒径为10～100nm，第二无机颗粒的粒径为1～3μm。更进一步的，第一无机颗粒的粒径为10～50nm，第二无机颗粒的粒径为1～2μm。
为了优化表层与基膜的层厚，进一步改善光线的透光率，实现低雾度，优选的技术方案为，所述第一表层和第二表层的层厚之和与所述基膜的层厚比为1：(8～16)，所述共挤膜的总膜厚为25～125μm。进一步的，共挤膜的总膜厚为25～75μm，第一表层和第二表层的层厚之和基膜的层厚比为1：(8～14)；共挤膜的总膜厚为76～125μm，第一表层和第二表层的层厚之和基膜的层厚比为1：(10～16)。更进一步的，共挤膜的总膜厚为76～125μm，第一表层和第二表层的层厚之和基膜的层厚比为1：(10～14)；共挤膜的总膜厚为76～125μm，第一表层和第二表层的层厚之和基膜的层厚比为1：(13～16)。
优选的技术方案为，所述第一表层的层厚与第二表层的层厚之比为(1～5):1。进一步的，第一表层的层厚与第二表层的层厚之比为(1.2～3):1。更进一步的，第一表层的层厚与第二表层的层厚之比为(1.2～2):1。
为了充分发挥第一无机颗粒和第二无机颗粒的作用，优选的技术方案为，所述第一表层中所述第一无机颗粒的加入量为基材质量的0.05％～1％；所述第二表层中所述第二无机颗粒的加入量为基材质量的0.05％～1％。进一步的，第一表层中第一无机颗粒的加入量为基材质量的0.05％～0.7％；第二表层中第二无机颗粒的加入量为基材质量的0.05％～0.6％。更进一步的，第一表层中第一无机颗粒的加入量为基材质量的0.15％～0.5％；第二表层中第二无机颗粒的加入量为基材质量的0.1％～0.3％。
为了提高第一无机颗粒和第二无机颗粒的分散性，提高光线的透光率，实现低雾度，优选的技术方案为，所述第一无机颗粒和第二无机颗粒均为偶联剂表面改性二氧化硅。
优选的技术方案为，所述偶联剂表面改性二氧化硅中偶联剂和二氧化硅的质量比为(0.5～0.8)：1。进一步的，偶联剂和第一无机颗粒的质量比为(0.6～0.8)：1；偶联剂和第二无机颗粒的质量比为(0.48～0.55)：1。更进一步的，偶联剂和第一无机颗粒的质量比为(0.6～0.7)：1；偶联剂和第二无机颗粒的质量比为(0.5～0.55)：1。
本发明的目的之二在于克服现有技术中存在的缺陷，提供一种低雾度聚酯薄膜的制备方法，包括以下步骤：将第一无机颗粒和第二无机颗粒分别与基材混合共挤，依次层叠的第一表层、基膜和第二表层共挤铸片成型，经双向拉伸，制备上述的低雾度聚酯薄膜。
优选的技术方案为，还包括第一无机颗粒和第二无机颗粒的制备步骤：
S1：配制偶联剂溶液，搅拌水解；
S2：无机颗粒加入所述偶联剂溶液；
S3：烘干，分别得第一无机颗粒和第二无机颗粒；
S1中配制偶联剂溶液的pH值为4.8～6。
为了促进偶联剂水解，并提高改性二氧化硅在偶联剂溶液中的稳定性，进一步的，S1中配制偶联剂溶液的pH值为4.8～5.8。S1偶联剂溶液配制的溶剂为乙醇和水，乙醇、水和偶联剂的质量比为1：(3～6)：(0.4～0.8)。S1偶联剂水解时间为1～1.5h，搅拌速度为2500～3000rpm。S2无机颗粒在偶联剂溶液中停留的时间为12～15h，搅拌的速度为1500～2000rpm。S3烘干的温度为90～110℃。
优选的技术方案为，所述偶联剂为信越KBM-503、道康宁Z-6040和KH570中一种或多种。进一步的，偶联剂为信越KBM-503和道康宁Z-6040。更进一步的，偶联剂为信越KBM-503。
为了得到稳定的偶联剂水解溶液体系，无机颗粒与偶联剂充分反应，无机颗粒表面形成均匀的偶联剂分子链，降低光线偏离，且提高无机颗粒在基材中的分散性，进而提高光线的透光率，实现低雾度，优选的技术方案为，所述S1中水解温度为20～30℃。
本发明的优点和有益效果在于：
该共挤低雾度聚酯薄膜通过第一表层和第二表层中分别均匀分布有第一无机颗粒和第二无机颗粒，且第一无机颗粒小于第二无机颗粒，提高光线的透光率，降低光线偏离降低雾度。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明的具体实施方式作进一步描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，而不能以此来限制本发明的保护范围。
第一无机颗粒(二氧化硅)由韩国ABC NANOTECH技术公司生产，型号为SILNOS100；
第二无机颗粒(二氧化硅)由韩国ABC NANOTECH技术公司生产，型号为SILNOS130；
基材由仪征化纤有限公司生产，型号为FG600和FG620；
偶联剂由日本信越生产，型号为KBM-503；
偶联剂由道康宁生产，型号为Z-6040；
偶联剂由中国科学院生产，型号为KH570；
乙醇化学纯，溶质质量分数大于99.9％。
实施例1
低雾度聚酯薄膜为共挤膜，共挤膜包括基膜和盖设于基膜表面的第一表层和第二表层，第一表层均匀分布有第一无机颗粒，第二表层均匀分布有第二无机颗粒，第一无机颗粒的粒径为50nm，第二无机颗粒的粒径为1.5μm。第一无机颗粒和第二无机颗粒均为偶联剂表面改性二氧化硅，偶联剂为信越KBM-503。
共挤膜的总膜厚为60μm，第一表层和第二表层的层厚之和与基膜的层厚比为1：12；第一表层的层厚与第二表层的层厚之比为1.5:1。
低雾度聚酯薄膜的制备方法，包括以下步骤：
S1：配制偶联剂溶液，溶剂为乙醇和水，偶联剂溶液的pH值为5，搅拌水解，水解温度为26℃。S1偶联剂水解时间为1.5h，搅拌速度为3000rpm。
S2：无机颗粒加入偶联剂溶液，乙醇、水、偶联剂和第一无机颗粒的质量比为1：4：0.68：1；乙醇、水、偶联剂和第二无机颗粒的质量比为1：4：0.52：1。第一无机颗粒和第二无机颗粒在偶联剂溶液中停留的时间均为14h，搅拌的速度为1800rpm。
S3：烘干得偶联剂表面改性二氧化硅；烘干温度为100℃。
S4：S3所得偶联剂表面改性二氧化硅与基材混合共挤，依次层叠的第一表层、基膜和第二表层共挤铸片成型，经双向拉伸，第一表层中第一无机颗粒的加入量为基材质量的0.3％；第二表层中第二无机颗粒的加入量为基材质量的0.2％，得上述的低雾度聚酯薄膜。
基材的型号为FG600，特性粘度为0.675L/g。
实施例2
实施例2基于实施例1，区别在于，第一无机颗粒的粒径为80nm，第二无机颗粒的粒径为1.5μm。
实施例3
实施例3基于实施例1，区别在于，第一无机颗粒的粒径为120nm，第二无机颗粒的粒径为1.5μm。
实施例4
实施例4基于实施例1，区别在于，第一无机颗粒的粒径为50nm，第二无机颗粒的粒径为3μm。
实施例5
实施例5基于实施例1，区别在于，第一无机颗粒的粒径为50nm，第二无机颗粒的粒径为5μm。
实施例6
实施例6基于实施例1，区别在于，共挤膜的总膜厚为60μm，第一表层和第二表层的层厚之和与基膜的层厚比为1：14；第一表层的层厚与第二表层的层厚之比为1.5:1。
实施例7
实施例7基于实施例1，区别在于，共挤膜的总膜厚为60μm，第一表层和第二表层的层厚之和与基膜的层厚比为1：12；第一表层的层厚与第二表层的层厚之比为5:1。
实施例8
实施例8基于实施例1，区别在于，共挤膜的总膜厚为60μm，第一表层和第二表层的层厚之和与基膜的层厚比为1：12；第一表层的层厚与第二表层的层厚之比为1.2:1。
实施例9
实施例9基于实施例1，区别在于，共挤膜的总膜厚为110μm，第一表层、第二表层和基膜的层厚比值同实施例1。
实施例10
实施例10基于实施例9，区别在于，共挤膜的总膜厚为110μm，第一表层和第二表层的层厚之和与基膜的层厚比为1：15；第一表层的层厚与第二表层的层厚之比为1.5:1。
实施例11
实施例11基于实施例10，区别在于，共挤膜的总膜厚为110μm，第一表层和第二表层的层厚之和与基膜的层厚比为1：15；第一表层的层厚与第二表层的层厚之比为2:1。
实施例12
实施例12基于实施例1，区别在于，S2无机颗粒加入偶联剂水解溶液，其中乙醇、水、偶联剂和第一无机颗粒的质量比为1：4：0.52：1；乙醇、水、偶联剂和第二无机颗粒的质量比为1：4：0.52：1，其他条件不变。
实施例13
实施例13基于实施例1，区别在于，S1配制偶联剂溶液，水解的温度为70℃。
实施例14
实施例14基于实施例1，区别在于，偶联剂为道康宁Z-6040。
实施例15
实施例15基于实施例1，区别在于，偶联剂为KH570。
实施例16
实施例16基于实施例1，区别在于，第一无机颗粒和第二无机颗粒均为二氧化硅，二氧化硅未进行表面改性。
实施例17
实施例18基于实施例1，区别在于，基材的型号为FG620，特性粘度为0.645L/g。
对比例1
对比例1基于实施例1，区别在于，第一无机颗粒的粒径为50nm，第二无机颗粒的粒径为0.1μm。
对比例2
对比例2基于实施例1，区别在于，第一无机颗粒的粒径为1.5μm，第二无机颗粒的粒径为1.5μm。
对比例3
对比例3基于实施例1，区别在于，第一表层均匀分布有第一无机颗粒，第二表层均匀分布有第一无机颗粒和第二无机颗粒，第一无机颗粒的粒径为50nm，第二无机颗粒的粒径为0.5μm；第一表层中第一无机颗粒的加入量为基材质量的0.3％；第二表层中第一无机颗粒的加入量为基材质量的0.1％，第二无机颗粒的加入量为基材质量的0.2％。
对比例4
对比例4基于实施例1，区别在于，第一表层均匀分布有第一无机颗粒，第二表层均匀分布有第一无机颗粒和第二无机颗粒，第一无机颗粒的粒径为50nm，第二无机颗粒的粒径为0.5μm；第一表层中第一无机颗粒的加入量为基材质量的0.3％；第二表层中第一无机颗粒的加入量为基材质量的0.1％，第二无机颗粒的加入量为基材质量的0.1％。
性能测定
(1)雾度、透光率极其稳定性测试
仪器：德国BYK公司的AT-4725透射雾影仪；测试标准：根据ASTM D1003测试。
在所得产品聚酯薄膜上采取5个样品，样品型号大小为10*10cm，样品裁剪方向与聚酯薄膜的横向和纵向一致，使用透射雾度仪测量5个样品的雾度值和透光率，得平均雾度值H1和平均透光率值T1。
(2)雾度均匀性测试
在所得产品聚酯薄膜上取样，取样方法：在纵向2m及横向6m薄膜上按照每间隔50cm裁剪10*10cm大小的样品，样品个数为30，样品裁剪方向与聚酯薄膜的横向和纵向一致，使用透射雾度仪测量每个样品的雾度值为Ai(i从1,2,3……依次标定)，计算雾度值的平均值A0，雾度2sigma值；计算公式为：2sigma值＝200{(A1-A0)+(A1-A0)+(A3-A0)+……(A30-A0)}/A0。
(3)摩擦系数测量
仪器：济南兰光(Labthink)PARAM MXD-02摩擦系数仪；测试标准：根据ASTM D1894测试。
表1、实施例和对比例的雾度与透过率极其稳定性能、雾度均匀性测定结果如下：
雾度H1 透光率T1 雾度2sigma值
实施例1 0.83 89.5 0.88
实施例2 0.85 89.3 0.91
实施例3 0.89 88.8 0.96
实施例4 0.91 88.6 1.02
实施例5 0.94 88.3 1.01
实施例6 0.82 89.6 0.96
实施例7 0.81 89.7 0.92
实施例8 0.88 89.0 0.94
实施例9 1.11 88.1 0.95
实施例10 0.97 88.3 0.91
实施例11 0.93 88.5 0.90
实施例12 1.10 88.9 1.20
实施例13 2.11 87.6 2.6
实施例14 0.92 89.2 0.93
实施例15 1.10 88.4 1.28
实施例16 2.14 87.1 1.48
实施例17 0.85 89.3 0.90
对比例1 0.80 89.6 0.95
对比例2 2.67 87.3 1.12
对比例3 1.15 87.9 1.11
对比例4 0.86 89.3 0.92
产品性能需满足的条件：雾度2sigma值在0.8～1.2；雾度H1在0.8～1.2；透光率T1在88.0～89.6；
最优产品性能需满足的条件：雾度2sigma值在0.8～1.0；雾度H1在0.8～1.0；透光率T1在88.5～89.6。
表2、实施例和对比例的摩擦系数测定结果如下：
动摩擦系数 静摩擦系数
实施例1 0.352 0.365
实施例2 0.354 0.372
实施例3 0.378 0.392
实施例4 0.372 0.386
实施例5 0.367 0.382
实施例6 0.386 0.436
实施例7 0.421 0.442
实施例8 0.327 0.343
实施例9 0.354 0.367
实施例10 0.350 0.366
实施例11 0.372 0.391
实施例12 0.408 0.453
实施例13 0.451 0.464
实施例14 0.356 0.364
实施例15 0.395 0.425
实施例16 0.411 0.455
实施例17 0.354 0.372
对比例1 0.445 0.546
对比例2 0.532 0.565
对比例3 0.365 0.417
对比例4 0.425 0.502
产品性能需满足的条件：动摩擦系数为0.3～0.4；静摩擦系数为0.33～0.44。
最优产品性能需满足的条件：动摩擦系数为0.32～0.38；静摩擦系数为0.34～0.42。
结合表1和表2，相比较实施例1至实施例3，其他条件不变，随着第一表面层的第一无机颗粒粒径增大，较大粒径的无机颗粒分散性有所下降，且基材的结晶度增大，聚酯薄膜的雾度增大，透光率降低；雾度2sigma值增大；动摩擦系数和静摩擦系数均增大；抗黏连效果良好。
相比较实施例1、实施例4和实施例5，其他条件不变，随着第二表面层的第二无机颗粒粒径增大，无机颗粒分散均匀性降低，产品雾度和雾度2sigma值均增大，透光率降低；动摩擦系数和静摩擦系数均增大；抗黏连效果良好。
实施例6相较于实施例1，其他条件不变，第一表层和第二表层的层厚之和占比减小，表层无机颗粒总量减少，雾度降低，透光率提高；雾度2sigma值增大；动摩擦系数和静摩擦系数均增大；抗黏连效果良好。
实施例7相较于实施例1，其他条件不变，在总膜厚不变的基础上，第一表层的层厚增大，第二表层的层厚减小，雾度降低、透光率良好、雾度2sigma值增大，动摩擦系数和静摩擦系数均增大；抗黏连效果变差。
实施例8相较于实施例1，其他条件不变，在总膜厚不变的基础上，第一表层的层厚减小，第二表层的层厚增大，雾度增大、透光率降低、雾度2sigma值增大，动摩擦系数和静摩擦系数均减小；抗黏连效果好。
实施例9相较于实施例1，其他条件不变，聚酯薄膜的总膜厚增大，第一表层和第二表层中无机颗粒的总量增大，雾度变大、透光率降低，雾度2sigma值增大，动摩擦系数减小；抗黏连效果好。
实施例10和实施例11相较于实施例9，其他条件不变，第一表层的层厚增大，第二表层的层厚减小，第二表层的第二无机颗粒减少，雾度减小、透光率增大，雾度均匀性良好；动摩擦系数和静摩擦系数均增大；抗黏连效果好。
实施例12相较于实施例1，其他条件不变，第一无机颗粒改性的偶联剂添加量减少，第一无机颗粒的分散性不均匀，雾度变大、透光率降低，雾度2sigma值增大，动摩擦系数增大；抗黏连效果略有下降。
实施例13相较于实施例1，其他条件不变，偶联剂水解的温度提升，改性的偶联剂在基材中分散性降低，雾度变大、透光率降低，雾度2sigma值增大；动摩擦系数和静摩擦系数均增大；无机颗粒分布不均匀，易导致产品局部团聚，进而对抗黏连效果有消极影响。
实施例14和实施例15相较于实施例1，其他条件不变，偶联剂道康宁Z-6040对无机颗粒改性的效果与信越KBM-503相近，KH570相对差，在制备表面改性的无机颗粒时，固体颗粒易凝聚，进而对产品的抗黏连效果有消极影响。
实施例16相较于实施例1，其他条件不变，二氧化硅未改性，所得产品的雾度增大，透光率下降，雾度2sigma值增大。
实施例17相较于实施例，其他条件不变，基材的型号不同，雾度、透光率和雾度均匀性均良好；抗黏连效果好。
对比例1相较于实施例1，可知第二无机颗粒的粒径过小虽然能降低雾度，透光率也良好，但聚酯薄膜的黏连性大，收卷接触面黏连严重。
对比例2相较于实施例1，可知第一无机颗粒的粒径过大，第一无机颗粒和第二无机颗粒的粒径均为1.5μm大粒径，未达到低雾度的性能要求。
对比例3相较于实施例1，可知第二表层均匀分布有第一无机颗粒和第二无机颗粒，在第二表层的第二无机颗粒填充量不变的基础上，添加少量第一无机颗粒，抗黏连效果有所改善，但未达到低雾度的性能要求。
对比例4相较于实施例1，可知第二表层均匀分布有第一无机颗粒和第二无机颗粒，第二表层中第一无机颗粒和第二无机颗粒总填充量不变时，虽然雾度变化不大，但抗黏连效果不佳。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (5)

1.一种低雾度聚酯薄膜，为共挤膜，所述共挤膜包括第一表层和第二表层及夹设于所述第一表层和第二表层之间的基膜，所述基膜的材质为PET，其特征在于，所述第一表层由PET和第一无机颗粒组成，所述第二表层由PET和第二无机颗粒组成；所述第一无机颗粒均匀分布于第一表层，所述第二无机颗粒均匀分布于第二表层，所述第一无机颗粒的粒径为10~120nm，所述第二无机颗粒的粒径为0.5~5μm；
所述第一表层的层厚与第二表层的层厚之比为（1~2）:1；
所述第一无机颗粒和第二无机颗粒均为偶联剂表面改性二氧化硅；
所述第一无机颗粒中偶联剂和二氧化硅的质量比为（ 0.6~0.8）：1，所述第二无机颗粒中偶联剂和二氧化硅的质量比为（ 0.48~0.55）：1；
所述偶联剂为道康宁Z-6040和/或信越KBM-503；
所述偶联剂的溶液配置中水解温度为20~30℃。
2.根据权利要求1所述的低雾度聚酯薄膜，其特征在于，所述第一表层和第二表层的层厚之和与所述基膜的层厚比为1：（8~16），所述共挤膜的总膜厚为25~125μm。
3.根据权利要求1所述的低雾度聚酯薄膜，其特征在于，所述第一表层中所述第一无机颗粒的加入量为基材质量的0.05%~1%；所述第二表层中所述第二无机颗粒的加入量为基材质量的0.05%~1%。
4.一种低雾度聚酯薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将第一无机颗粒和第二无机颗粒分别与基材混合共挤，依次层叠的第一表层、基膜和第二表层共挤铸片成型，经双向拉伸，制备权利要求1~3任意一项所述的低雾度聚酯薄膜。
5.根据权利要求4所述的低雾度聚酯薄膜的制备方法，其特征在于，还包括第一无机颗粒和第二无机颗粒的制备步骤：
S1：配制偶联剂溶液，搅拌水解；
S2：无机颗粒加入所述偶联剂溶液；
S3：烘干，分别得第一无机颗粒和第二无机颗粒；
所述S1中配制偶联剂溶液的pH值为4.8~6。
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