CN112332029B - 一种能够捕捉氢氟酸的锂电池隔膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种能够捕捉氢氟酸的锂电池隔膜及其制备方法。隔膜包括：超高分子量聚乙烯90‑99wt％；功能化聚乙烯吡啶1‑10wt％；硅烷偶联剂0‑0.5wt％。制备：(1)称取功能化聚乙烯吡啶和硅烷偶联剂加入有机溶剂，得悬浮液；(2)称取超高分子量聚乙烯与悬浮液混合，得混合物料；(3)混合物料干燥；(4)干燥后投入挤出机，从挤出机注油口加造孔剂，经模口挤出至铸片辊，冷却定型制成铸片；(5)将铸片拉伸，洗涤，热定型，收卷，制成能够捕捉氢氟酸的锂电池隔膜。本发明的锂电池隔膜能捕捉锂电池使用过程中产生的HF，阻断副反应的发生，防止电极材料溶解坍塌引发电池容量、倍率、循环等性能的衰减；本发明的制备方法简单，可用于高端锂电池隔膜的成型加工领域。

Description

一种能够捕捉氢氟酸的锂电池隔膜及其制备方法
技术领域
本发明属于新能源领域，具体涉及一种能够捕捉氢氟酸的锂电池隔膜及其制备方法。
背景技术
目前锂离子电池的电解液通常是LiPF6溶于各种碳酸酯溶剂，比如线性碳酸EMC和DEC，以及环状碳酸酯EC等。这类电解液通常或多或少含有水杂质，会导致LiPF6水解产生氢氟酸(HF)，产生一系列的副反应。另一方面，LMR放电截止电压通常在4.8V以上，会使电解液不断地氧化分解。不管是电解液的热分解还是氧化分解，都会伴随着一系列的副反应，最终导致HF酸的积累，引起正极材料中过渡金属离子的溶解，导致晶格结构的破坏，从而影响电池的性能。
为了提高电解液的稳定性，很多络合添加剂被广泛使用，例如络合H2O以及HF的添加剂。但是这类络合添加剂的润湿性较差降低了材料的比容量。另外，通过表面包覆或者添加剂的方法在电极表面形成一层界面膜也是一种提高电解液稳定性的方法。但是表面包覆惰性材料很难控制在纳米尺寸，过程较为复杂，并且包覆过厚也会影响材料容量的发挥。
发明内容
本发明的目的在于提供一种能够捕捉氢氟酸的锂电池隔膜及其制备方法，本发明的锂电池隔膜主要应用于捕捉锂电池使用过程中产生的HF，阻断副反应的发生，防止电极材料溶解坍塌引发电池容量、倍率、循环等性能的衰减；且本发明的制备方法简单，该方法能够应用于高端锂电池隔膜的成型加工领域。
本发明是通过如下技术方案实现的：
一种能够捕捉氢氟酸的锂电池隔膜，其特征在于，包括如下重量百分比的组分：超高分子量聚乙烯90-99wt％；功能化聚乙烯吡啶1-10wt％；硅烷偶联剂0-0.5wt％；所述的功能化聚乙烯吡啶，其分子结构式如式(A)所示；
Figure BDA0002769717330000021
式中R为含
Figure BDA0002769717330000022
基的官能团。所述的功能化聚乙烯吡啶，其分子结构式中含有吡啶官能团；末端含有环氧基官能团。本发明的锂电池隔膜，通过在锂电池隔膜中添加功能化聚乙烯吡啶材料，通过功能化聚乙烯吡啶中含有的吡啶官能团捕捉游离态HF，使其变成稳定的络合物；含有的末端基活性环氧官能团与HF接触发生开环反应，生成端羟基和-F键，彻底消灭游离态HF酸。此外添加的功能化聚乙烯吡啶材料其本身或反应后都具有较大的极性，能够提高隔膜的润湿性，进一步提高锂电池的性能。
进一步地，所述的超高分子量聚乙烯采用大韩油化公司生产的品牌号为VH095的UHMWPE，其分子量大于150万；所述的功能化聚乙烯吡啶采用西宝生物公司生产的功能化聚乙烯吡啶产品。
进一步地，所述的硅烷偶联剂采用晨光化工公司生产的KH-172。
一种能够捕捉氢氟酸的锂电池隔膜的制备方法，包括如下步骤：
(1)预分散：按照重量百分比配比，称取功能化聚乙烯吡啶和硅烷偶联剂加入有机溶剂中并搅拌，得到悬浮液；
(2)共混：按照重量百分比配比，称取超高分子量聚乙烯，然后与所得悬浮液混合均匀，即得到混合物料；
(3)干燥：将所得混合物料真空干燥，即得到干燥料；
(4)锂电池隔膜制备：将所得干燥料投入挤出机中，从挤出机注油口加入造孔剂，经模口挤出至铸片辊，冷却定型制成铸片；
(5)将所得铸片拉伸，洗涤，热定型处理，收卷，制成能够捕捉氢氟酸的锂电池隔膜。
进一步地，步骤(1)中所述的有机溶剂为乙醇；所述的功能化聚乙烯吡啶和所述有机溶剂的质量体积比为2-20mg/mL。
进一步地，步骤(2)按照重量百分比配比，称取超高分子量聚乙烯并投入到混合机中，然后向混合机中缓慢加入所得悬浮液混合均匀，经过充分混合分散后得到混合物料；其中混合机的转速30-200rpm，混合时间为5-40分钟。
进一步地，步骤(3)中所述的真空干燥的温度为40-100℃，真空干燥的时间为5-24小时。
进一步地，步骤(4)中所述的造孔剂为白油；锂电池隔膜制备：将所得干燥料投入挤出机中，从挤出机注油口加入白油，挤出温度为150-260℃，转速为30-300rpm，挤出量为120-600kg/h；经模口挤出至铸片辊，冷却定型制成铸片。
进一步地，所述白油的添加量为所述干燥料质量的30-70％。
进一步地，步骤(5)将所得铸片先在80-150℃下纵向拉伸，然后在100-160℃下横向拉伸，然后用二氯甲烷洗涤，将含油物质分离出，形成微孔结构，最后在120-160℃下热定型处理，再经过收卷工序收卷，制成能够捕捉氢氟酸的锂电池隔膜。
与现有技术相比，本发明的有益效果：
(1)本发明提供一种能够捕捉氢氟酸的锂电池隔膜的新的制备方法，通过在隔膜中共混添加能与HF酸络合、反应的功能性聚乙烯吡啶材料，由于隔膜在锂电池中采用卷绕或折叠的方式，与电解液的接触面积大，能够大大增大反应面积，反应主要在隔膜表面或孔径中进行，避免了在电极的沉积影响电池性能的发挥。
(2)本发明在锂电池隔膜中添加功能性功能化聚乙烯吡啶材料，经过共混分散在隔膜中，添加的功能化聚乙烯吡啶材料具有吡啶官能团和末端基活性环氧基团，吡啶官能团能够与锂电池中的HF酸产生络合，使游离态的HF变成稳定的络合物；含有的末端基环氧基团与HF接触后能够发生开环反应，生成端羟基和含F键，彻底消灭游离态的HF，中断副反应的发生。添加的功能化聚乙烯吡啶材料其本身或反应后都具有较大的极性，能够提高隔膜的润湿性，进一步提高了锂电池的性能。
(3)本发明的锂电池隔膜主要应用于捕捉锂电池使用过程中产生的HF，阻断副反应的发生，防止电极材料溶解坍塌引发电池容量、倍率、循环等性能的衰减；且本发明的制备方法简单，该方法能够应用于高端锂电池隔膜的成型加工领域。
具体实施方式
下面将结合具体实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。以下对至少一个示例性实施例的描述实际上仅仅是说明性的，决不作为对本发明及其应用或使用的任何限制。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种能够捕捉氢氟酸的锂电池隔膜，包括如下重量百分比的组分：超高分子量聚乙烯98wt％；功能化聚乙烯吡啶1.5wt％；硅烷偶联剂0.5wt％；其中所述的超高分子量聚乙烯采用大韩油化公司生产的品牌号为VH095的UHMWPE；所述的功能化聚乙烯吡啶采用西宝生物公司生产的功能化聚乙烯吡啶产品；所述的硅烷偶联剂采用晨光化工公司生产的KH-172。
上述一种能够捕捉氢氟酸的锂电池隔膜的制备方法，具体如下：
(1)预分散：按照重量百分比配比，称取1.5g的功能化聚乙烯吡啶和0.5g的硅烷偶联剂(KH-172)加入到500.0mL的乙醇中并充分搅拌均匀，即得到悬浮液；
(2)共混：按照重量百分比配比，称取98.0g的超高分子量聚乙烯并投入到混合机中，然后向混合机中缓慢加入所得的阻燃悬浮液并混合均匀，得到混合物料；其中混合机转速120rpm，混合25分钟；
(3)干燥：将所得的混合物料置于40℃的真空干燥箱中，真空干燥10小时，得到干燥料；
(4)锂电池隔膜制备：将所得的干燥料投入挤出机中，从挤出机注油口加入白油(所述的白油作为造孔剂，且白油的加入量为所述干燥料质量的45％)，挤出温度为200℃，转速为150rpm，挤出量为300kg/h；经模口挤出至铸片辊，冷却定型制成铸片；
(5)将所得的铸片先在80℃下纵向拉伸，然后在120℃下横向拉伸，然后用二氯甲烷洗涤，将含油物质分离出，形成微孔结构；最后在130℃下热定型处理，再经收卷工序收卷，制成能够捕捉氢氟酸的锂电池隔膜。
实施例2
一种能够捕捉氢氟酸的锂电池隔膜，包括如下重量百分比的组分：超高分子量聚乙烯97wt％；功能化聚乙烯吡啶2.9wt％；硅烷偶联剂0.1wt％；其中所述的超高分子量聚乙烯采用大韩油化公司生产的品牌号为VH095的UHMWPE；所述的功能化聚乙烯吡啶采用西宝生物公司生产的功能化聚乙烯吡啶产品；所述的硅烷偶联剂采用晨光化工公司生产的KH-172。
上述一种能够捕捉氢氟酸的锂电池隔膜的制备方法，具体如下：
(1)预分散：按照重量百分比配比，称取2.9g的功能化聚乙烯吡啶和0.1g的硅烷偶联剂(KH-172)加入到500.0mL的乙醇中并充分搅拌均匀，即得到悬浮液；
(2)共混：按照重量百分比配比，称取97.0g的超高分子量聚乙烯并投入到混合机中，然后向混合机中缓慢加入所得的阻燃悬浮液并混合均匀，得到混合物料；其中混合机转速30rpm，混合40分钟；
(3)干燥：将所得的混合物料置于100℃的真空干燥箱中，真空干燥6小时，即得到干燥料；
(4)锂电池隔膜制备：将所得的干燥料投入挤出机中，从挤出机注油口加入白油(所述的白油作为造孔剂，且白油的加入量为所述干燥料质量的70％)，挤出温度为150℃，转速为50rpm，挤出量为120kg/h；经模口挤出至铸片辊，冷却定型制成铸片；
(5)将所得的铸片先在120℃下纵向拉伸，然后在100℃下横向拉伸，然后用二氯甲烷洗涤，将含油物质分离出，形成微孔结构；最后在160℃下热定型处理，再经收卷工序收卷，制成能够捕捉氢氟酸的锂电池隔膜。
实施例3
一种能够捕捉氢氟酸的锂电池隔膜，包括如下重量百分比的组分：超高分子量聚乙烯96wt％；功能化聚乙烯吡啶3.8wt％；硅烷偶联剂0.2wt％；其中所述的超高分子量聚乙烯采用大韩油化公司生产的品牌号为VH095的UHMWPE；所述的功能化聚乙烯吡啶采用西宝生物公司生产的功能化聚乙烯吡啶产品；所述的硅烷偶联剂采用晨光化工公司生产的KH-172。
上述一种能够捕捉氢氟酸的锂电池隔膜的制备方法，具体如下：
(1)预分散：按照重量百分比配比，称取3.8g的功能化聚乙烯吡啶和0.2g的硅烷偶联剂(KH-172)加入到500.0mL的乙醇中并充分搅拌均匀，即得到悬浮液；
(2)共混：按照重量百分比配比，称取96.0g的超高分子量聚乙烯并投入到混合机中，然后向混合机中缓慢加入所得的悬浮液并混合均匀，即得到混合物料；其中混合机的转速200rpm，混合5分钟；
(3)干燥：将所得的混合物料置于70℃的真空干燥箱中，真空干燥24小时，即得到干燥料；
(4)锂电池隔膜制备：将所得的干燥料投入挤出机中，从挤出机注油口加入白油(所述的白油作为造孔剂，且白油的加入量为所述干燥料质量的70％)，挤出温度为260℃，转速为300rpm，挤出量为600kg/h；经模口挤出至铸片辊，冷却定型制成铸片；
(5)将所得的铸片先在150℃下纵向拉伸，然后在160℃下横向拉伸，然后用二氯甲烷洗涤，将含油物质分离出，形成微孔结构；最后在120℃下热定型处理，再经收卷工序收卷，制成能够捕捉氢氟酸的锂电池隔膜。
实施例4
一种能够捕捉氢氟酸的锂电池隔膜，包括如下重量百分比的组分：超高分子量聚乙烯93wt％；功能化聚乙烯吡啶6.7wt％；硅烷偶联剂0.3wt％；其中所述的超高分子量聚乙烯采用大韩油化公司生产的品牌号为VH095的UHMWPE；所述的功能化聚乙烯吡啶采用西宝生物公司生产的功能化聚乙烯吡啶产品；所述的硅烷偶联剂采用晨光化工公司生产的KH-172。
上述一种能够捕捉氢氟酸的锂电池隔膜的制备方法，除组分含量不同外，其余制备条件同实施例1。
实施例5
一种能够捕捉氢氟酸的锂电池隔膜，包括如下重量百分比的组分：超高分子量聚乙烯90wt％；功能化聚乙烯吡啶10.0wt％；其中所述的超高分子量聚乙烯采用大韩油化公司生产的UHMWPE；所述的功能化聚乙烯吡啶采用西宝生物公司生产的功能化聚乙烯吡啶产品。
上述一种能够捕捉氢氟酸的锂电池隔膜的制备方法，除组分含量不同外，其余制备条件同实施例1。
对比例1
制备锂电池隔膜，对比例1与实施例1的区别在于没有加入功能化聚乙烯吡啶，其余均匀实施例1相同。
测试：取上述实施例1-5以及对比例1制得的一种能够捕捉氢氟酸的锂电池隔膜，采用目视和电子扫描电镜的方法测定观察隔膜外观，采用数显pH测试仪测定pH(HF与蒸馏水配制成pH为1.0的标准液，将测试隔膜浸入标准液中30分钟，再测试标准液的pH值)，采用称重法测试吸液率，其测试结果表1：
表1为实施例1-5制得的能够捕捉氢氟酸的锂电池隔膜及对比例1制得的锂电池隔膜的性能对比表
实施例 外观 PH值 吸液率/％
实施例1 光滑 3.1 7.5
实施例2 光滑 3.8 8.6
实施例3 光滑 4.2 9.1
实施例4 光滑 4.7 10.2
实施例5 分层 6.5 15.3
对比例1 光滑 1.0 5.1
由表1可看出实施例1-5制得的能够捕捉氢氟酸的锂电池隔膜与对比例1制得的锂电池隔膜相比，由于实施例1-5的制备的锂电池隔膜中添加了功能化聚乙烯吡啶，浸入标准液后能够有效提高标准液的pH值，这说明本发明的锂电池隔膜确实能够有效捕捉HF酸；加入功能化聚乙烯吡啶后隔膜的吸液率也提高，当功能化聚乙烯吡啶添加量过高时，隔膜会出现分层现象。
上述为本发明的较佳实施例仅用于解释本发明，并不用于限定本发明。凡由本发明的技术方案所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之中。

Claims (10)

1.一种能够捕捉氢氟酸的锂电池隔膜，其特征在于，包括如下重量百分比的组分：超高分子量聚乙烯90-99wt％；功能化聚乙烯吡啶1-10wt％；硅烷偶联剂0-0.5wt％；所述的功能化聚乙烯吡啶，其分子结构式如式(A)所示；
Figure FDA0002769717320000011
式中R为含
Figure FDA0002769717320000012
基的官能团。
2.根据权利要求1所述的一种能够捕捉氢氟酸的锂电池隔膜，其特征在于，所述的超高分子量聚乙烯采用大韩油化公司生产的品牌号为VH095的UHMWPE，其分子量大于150万；所述的功能化聚乙烯吡啶采用西宝生物公司生产的功能化聚乙烯吡啶产品。
3.根据权利要求1所述的一种能够捕捉氢氟酸的锂电池隔膜，其特征在于，所述的硅烷偶联剂采用晨光化工公司生产的KH-172。
4.根据权利要求1-3任一项所述的一种能够捕捉氢氟酸的锂电池隔膜的制备方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：
(1)预分散：按照重量百分比配比，称取功能化聚乙烯吡啶和硅烷偶联剂加入有机溶剂中并搅拌，得到悬浮液；
(2)共混：按照重量百分比配比，称取超高分子量聚乙烯，然后与所得悬浮液混合均匀，得到混合物料；
(3)干燥：将所得混合物料真空干燥，得到干燥料；
(4)锂电池隔膜制备：将所得干燥料投入挤出机中，从挤出机注油口加入造孔剂，经模口挤出至铸片辊，冷却定型制成铸片；
(5)将所得铸片拉伸，洗涤，热定型处理，收卷，制成能够捕捉氢氟酸的锂电池隔膜。
5.根据权利要求4所述的一种能够捕捉氢氟酸的锂电池隔膜的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的有机溶剂为乙醇；所述的功能化聚乙烯吡啶和所述有机溶剂的质量体积比为2-20mg/mL。
6.根据权利要求4所述的一种能够捕捉氢氟酸的锂电池隔膜的制备方法，其特征在于，步骤(2)按照重量百分比配比，称取超高分子量聚乙烯并投入到混合机中，然后向混合机中缓慢加入所得悬浮液混合均匀，即得到混合物料；其中混合机的转速30-200rpm，混合时间为5-40分钟。
7.根据权利要求4所述的一种能够捕捉氢氟酸的锂电池隔膜的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述的真空干燥的温度为40-100℃，真空干燥时间为5-24小时。
8.根据权利要求4所述的一种能够捕捉氢氟酸的锂电池隔膜的制备方法，其特征在于，步骤(4)中所述的造孔剂为白油；锂电池隔膜制备：将所得干燥料投入挤出机中，从挤出机注油口加入白油，挤出温度为150-260℃，转速为30-300rpm，挤出量为120-600kg/h；经模口挤出至铸片辊，冷却定型制成铸片。
9.根据权利要求8所述的一种能够捕捉氢氟酸的锂电池隔膜的制备方法，其特征在于，所述白油的添加量为所述干燥料质量的30-70％。
10.根据权利要求4所述的一种能够捕捉氢氟酸的锂电池隔膜的制备方法，其特征在于，步骤(5)将所得铸片先在80-150℃下纵向拉伸，然后在100-160℃下横向拉伸，然后用二氯甲烷洗涤，最后在120-160℃下热定型处理，收卷，制成能够捕捉氢氟酸的锂电池隔膜。
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