KR100402109B1 - 신규한 나트륨/유황전지 - Google Patents

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Abstract

본 발명의 신규한 나트륨/유황전지에 관한 것으로, 고상의 나트륨음극; 이온전도체, 나트륨염, 글리미계 용매로 이루어진 고체고분자전해질; 및 고상의 유황양극으로 이루어지며, 본 발명의 나트륨/유황전지는 액체상태에서 작동하는 기존의 나트륨/유황전지의 단점인 안전성과 300℃이상의 제한된 작동온도를 개선한 나트륨/유황전지에 관한 것으로 전지의 작동온도가 100℃이하의 온도이며 상온에서도 작동하는 우수한 뛰어난 효과가 있다.

Description

신규한 나트륨/유황전지{Novel Na/S Battery}
본 발명은 신규한 나트륨/유황 전지에 관한 것이며, 더욱 상세하게는 본 발명은 고상의 나트륨음극; 이온전도체, 나트륨염, 글리미계 용매로 이루어진 고체고분자전해질; 및 고상의 유황양극으로 이루어진 신규한 나트륨/유황전지에 관한 것이다.
최근 전기, 전자, 통신 및 컴퓨터 산업의 급속한 발전에 따라 고에너지밀도, 고출력밀도 및 장수명의 고성능 전지 개발이 절실히 요구되고 있다. 또한, 에너지 절약 및 에너지의 효율적 활용을 위한 심야 잉여 전력 저장용 고성능, 대용량 전지의 개발이 필요하다. 나트륨은 표준환원전위가 -2.71V로서, 이것을 이용하면 2V이상의 셀전압을 얻을 수 있으므로, 음극재료로서 각광받고 있다. 그리고 자원이 풍부하고, 값이 싸며, 독성이 없다는 점에서 더욱 매력적인 재료이다. 그러나 나트륨은 공기, 물과의 높은 반응성 때문에, 수용성 전해액은 사용이 불가능하며, 화재의 위험이 항상 잠재하고 있으므로 각별한 주의도 요구되는 금속이다.
나트륨을 전극재료를 사용하기 위해서는 비수용성 전해액을 사용해야 하므로, 1967년 미국의 포드사에서 300℃이상에서 작동하는 나트륨이온의 높은 전도성을 가지는 나트륨베타알루미나전해질을 고안하였다. 그러나 나트륨이온의 높은 전도성을 유지하기 위해서는 300℃이상의 고온이라는 점 때문에 나트륨음극과 유황양극은 액상으로만 사용되어졌으며, 지금의 나트륨/유황전지도 위와 같은 구조이므로 셀의 부식성, 접합성 및 안정성 등 많은 문제점을 가지고 있다.
최근에는 기존의 세라믹전해질의 단점을 개선하고자 나트륨이온의 전도성을 가지는 고체고분자전해질의 연구가 활발하다. 1975년 라이트(Wright)가 폴리에틸렌옥사이드/나트륨이온의 이온전도도를 발견한 것이 고체고분자전해질 개발의 시작이며, 최근까지 폴리에틸렌옥사이드나 폴리아크릴로니트릴 등의 고분자에 나트륨트리플로로메타솔폰네이트나 나트륨니드레이트 등의 염을 첨가한 전해질 등이 보고되고 있다. 그러나 상기 연구결과들은 고체고분자전해질의 특성조사를 위주로 했을 뿐, 상기 고체고분자전해질을 나트륨/유황전지에 적용한 연구결과를 보고한 적은 없다.
따라서, 본 발명의 목적은 나트륨/유황전지에 적합한 고체고분자전해질을 제시하고, 액상의 나트륨음극과 유황양극을 대체할 수 있는 고상의 유황양극을 제시함으로서 고체상태에서 상온에서도 작동하는 나트륨/유황전지를 제시하는 것이다. 본 발명의 다른 목적은 기존의 나트륨/유황전지의 단점으로 알려진 안전성과 작동온도구간을 위의 고체고분자전해질과 고상의 음극, 양극을 이용하여 해결점을 제시하는 것이다. 본 발명의 또 다른 목적은 유황양전극에 적합한 전해질을 제공함으로써, 이것을 이용한 여러 가지의 전지시스템에 응용하는 것이다.
본 발명의 상기 목적은 나트륨/유황전지의 세 가지 구성요소 중 전해질은 기존의 세라믹전해질 대신에 고체고분자전해질을 사용하였으며, 액상의 음극 및 양극전극은 고상의 음극 및 양극전극으로 대체함으로써 상온에서도 작동하는 고상의 나트륨음극; 이온전도체, 나트륨염, 글리미계 용매로 이루어진 고체고분자전해질; 및 고상의 유황양극로 이루어지는 나트륨/유황전지를 제공함으로써 달성하였다.
이하, 본 발명의 구성 및 작용을 설명한다.
도 1은 본 발명에 따른 폴리에틸렌옥사이드 고체고분자전해질과 고상의 나트륨, 유황전극으로 구성된 나트륨/유황전지의 방전곡선을 나타낸 그래프이다.
도 2은 본 발명에 따른 폴리비닐리덴플로라이드 고체고분자전해질과 고상의 나트륨, 유황전극으로 구성된 나트륨/유황전지의 방전곡선을 나타낸 그래프이다.
도 3는 본 발명에 따른 폴리에틸렌옥사이드 고체고분자전해질을 사용한 나트륨/유황전지의 순환전압전류곡선을 나타낸 그래프이다.
도 4는 본 발명에 따른 폴리에틸렌옥사이드 고체고분자전해질을 사용한 나트륨/유황전지의 싸이클 횟수에 따른 방전용량을 나타낸 그래프이다.
본 발명의 나트륨/유황전지는 고상의 나트륨음극; 이온전도체, 나트륨염, 글리미계 용매로 이루어진 고체고분자전해질; 및 고상의 유황양극으로 이루어진다.
상기 고체고분자전해질의 조성비는 이온전도체 10∼98wt%, 나트륨염 1∼3wt%, 글리미계 용매 1∼60wt%로 이루어지고, 아세트로니트릴과 메탄올을 3 : 1 wt%로 혼합한 용매를 사용하거나, 아세톤과 메탄올을 3 : 1wt%로 혼합한 용매를 사용하여 고체고분자전해질을 제조한다.
상기 고상의 유황양극의 조성비는 유황 10∼80wt%, 탄소 1∼50wt%, 폴리에틸렌옥사이드 1∼50wt% 및 나트륨염 1∼10wt%로 이루어진다.
상기 나트륨음극은 나트륨 금속, 나트륨 분말, 나트륨 합금, 나트륨 화합물 및 나트륨이온을 함유한 카본으로 이루어진 군으로부터 선택되어 사용될 수 있다.
상기 유황양극는 활성유황, 유기황, 유기황 화합물 및 황을 이용한 합금으로 이루어진 군으로부터 선택되어 사용될 수 있다.
상기 고체고분자전해질 제조에 사용되는 이온전도체는 폴리에틸렌옥사이드, 폴리비닐리덴플로라이드, 폴리아크릴로니트릴 및 폴리비닐클로라이드로 이루어진 군으로부터 선택되어 사용될 수 있다.
상기 폴리에틸렌옥사이드는 하기 식(Ⅰ)에 나타낸 바와 같이 에틸렌옥사이드 반복단위로 이루어져 있으며, 화학구조가 간단하고, 그리고 66℃ 부근의 낮은 녹는점을 갖는 고온형 고체고분자전해질이다. 그리고 상기 폴리비닐리덴플로라이드는 하기 식(Ⅱ)에 나타낸 바와 같이 비닐리덴플로라이드 반복구조로 이루어져 있으며, 이 또한 구조가 간단하고, 그리고 상온에서 높은 이온전도도를 갖는 상온형고체고분자전해질이다.
(Ⅰ)
(Ⅱ)
상기 글리미계 용매는 모노에틸렌, 디에틸렌, 트리에틸렌, 테트라에틸렌 및 테트라에틸렌클리콜디메틸에테르로 이루어진 군으로부터 선택되어 사용된다.
상기 나트륨염은 나트륨니트레이트, 나트륨트리플로로메타솔폰네이트 및 나트륨트리메타솔폰네이트아미드로 이루어진 군으로부터 선택되어 사용된다.
상기와 같이 제조한 나트륨/유황전지는 방전용량이 25∼100℃에서 양극활물질당 500∼600mAh/g의 용량을 나타내었다. 이 외의 고분자는 폴리아닐린니트릴, 폴리메틸메타아크릴레이트 등에 에틸렌카보네이트, 프로필렌카보네이트, 디에틸카보네이트 등의 가소제를 혼합하거나 코-폴리머로 반응시켜 제조할 수 있다.
상기 고체고분자전해질을 제조하기 위하여 고분자와 염을 매우 균질하게 혼합시키는 방법으로는 교반기, 혼합기, 볼밀링기, 초음파기, 애트리터등을 사용하는 것이 가능하다.
상기 고체고분자전해질 제조시 고분자와 나트륨염의 혼합은 애트리터형 볼밀링기 또는 볼밀링을 사용하여 혼합한다. 특히, 회전자와 볼로 이루어진 애트리터형 볼밀링기를 이용하여 전해질을 제조하는 공정에서, 상기 회전자는 용기와 적절하게 닿을 수 있는 모든 형태를 가질 수 있으며, 상기 볼은 구형 또는 다면체 형상을 가지며, 상기 볼 및 상기 회전자의 재질은 스텐인리스스틸, 철강 등과 같은 금속, 알루미나 같은 세라믹, 또는 테프론과 같은 고분자재료가 가능하다. 또한 유성형볼밀 등과 같은 고에너지 볼밀이 포함된다.
상기 고체고분자전해질은 용매를 사용하는 습식공정에 의하여 제조되며, 상기 습식공정에서 사용되는 용매는 물, 아세톤니트릴, 알콜올, 아세톤 , 테트라하이드로퓨란, 에틸렌카보네이트 및 프로필렌카보네이트 등과 같은 휘발성용매가 해당된다.
이하, 본 발명의 구체적인 방법을 실시예를 들어 상세히 설명하고자 하지만 본 발명의 권리범위는 이들 실시예에만 한정되는 것은 아니다.
실시예 1 : 나트륨/유황전지용 고체고분자전해질의 제조
실시예 1에서는 두가지의 폴리에틸렌옥사이드와 폴리비닐리덴플로라이드를 이용한 고체고분자전해질을 제조하였다.
폴리에틸렌옥사이드 대 나트륨니트레이트의 중량비를 4 : 1wt%, 용매로는 아세트로니트릴 대 메탄올의 중량비를 3 : 1wt%로 혼합시킨 용매를 사용하였으며, 상기 시료 대 용매의 중량비는 1 : 4 wt%이며, 이것을 혼합기에 넣은 후, 24시간 동안 교반하여 균질하게 혼합된 점성의 액상을 제조하였다. 이것을 유리판에 부어 48시간 동안 건조 후, 다시 10-3토르 50℃에서 12시간 동안 진공건조시켜 필름상의 고체고분자전해질을 제조하였다. 상기의 방법은 일반 대기 중에서 실시하였다.
폴리비닐리덴플로라이드 대 나트륨트리플로로메타솔폰네이드 대 테트라에틸렌클리콜디메틸에테르의 중량비를 3 : 1 : 6 wt%로 시료를 적정하고, 용매로는 아세톤 대 메탄올의 중량비를 3 : 1wt%로 혼합시킨 용매를 사용하였으며, 상기 시료 대 용매의 중량비는 1 : 4wt%이며, 이것을 혼합기에 넣은 후, 24시간 동안 교반하여 균질하게 혼합된 점성의 액상을 제조하였다. 이것을 유리판에 부어 12시간 동안 건조 후, 다시 10-3토르에서 3시간 동안 진공건조하여 필름상의 고체고분자전해질을 제조하였다. 상기의 방법은 아르곤가스가 충진된 글로브박스에서 실시하였다.
실시예 2 : 나트륨전극 및 유황전극의 제조
음극으로는 나트륨금속을 전극으로 사용하였으며, 양극으로는 유황을 전극으로 사용하였다. 상기 유황전극의 제조는 유황 60wt%, 탄소 15wt%, 폴리에틸렌옥사이드 15wt%, 나트륨니트레이트 10wt%로서 시료를 적정하고, 아세트로니트릴을 용매로 사용하였으며, 시료 대 용매의 중량비는 1 : 4wt%이며, 이것을 혼합기에 넣어 약 48시간 동안 혼합, 용해시킨 후, 이를 유리판에 부어 건조시킨 후 10-3토르 50℃에서 12시간 동안 진공건조시켜 필름상의 유황전극을 제조하였다. 상기의 방법은일반 대기 중에서 실시하였다.
실시예 3 : 나트륨/유황전지의 방전특성
아르곤 가스의 분위기에서 음극, 전해질, 양극 순서로 적층하여 나트륨/고체고분자전해질/유황 전지를 구성하였다. 상기 전해질은 실시예 1에서 제조한 전해질을 사용하였고, 나트륨과 유황전극은 실시예 2에서 제조한 전극을 사용하였다. 나트륨/유황전지의 방전특성을 알아 보기위하여 방전테스트기를 사용하여 방전용량을 측정하였다. 전극실험조건은 폴리에틸렌옥사이드 고체고분자전해질의 경우, 90℃에서 휴지시간을 2시간 동안 유지한 다음, 방전전류밀도를 100mA/g.sulfur, 종지전압은 1.0V로 하였으며, 폴리비닐리덴플로라이드 사용한 고체고분자전해질의 경우, 상온에서 휴지시간을 30분 동안 유지한 다음, 방전전류밀도를 100mAh/g.sulfur, 종지전압은 1.4V로 하였다. 도 1은 상기 폴리에틸렌옥사이드 고체고분자전해질을 사용한 나트륨/유황전지의 방전특성을 실험한 그래프이고, 도 2는 상기 폴리비닐리덴플로라이드 고체고분자전해질을 사용한 나트륨/유황전지의 방전특성을 실험한 그래프로서, 각각 90℃에서 533mAh/g.sulfur, 상온에서 566mAh/g.sulfur의 방전용량을 얻었다.
실시예 4 : 나트륨/유황전지의 전극반응 특성실험
나트륨/유황 전지의 구성은 실시예 3에 따라 제조하였다.
도 3는 실시예 1에 따라 제조된 고체고분자전해질을 사용한 나트륨/유황전지의 순환전압전류법을 실험한 그래프로, 90℃, 1mV/s의 주사속도로 실시하였으며, 이때의 전극반응은 가역적 임을 알 수 있다.
실시예 5 : 고체고분자전지의 싸이클 특성실험
전지의 구성은 실시예 3과 같이 실시하였다.
도 3은 실시예 1에 따라 제조된 고체고분자전해질을 사용한 나트륨/유황전지의 싸이클을 실험한 그래프로서, 90℃에서 20회의 싸이클이 되는 동안 200mAh/g.sulfur의 일정한 방전용량을 얻었다.
상기에서 설명한 바와 같이, 본 발명은 종래의 나트륨/유황전지의 문제점을 해결하기 위하여 나트륨/유황전지의 세 가지 구성요소 중 전해질은 기존의 세라믹전해질 대신에 고체고분자전해질을 사용하였으며, 액상의 음극 및 양극전극은 고상으로 대체함으로써, 종래의 나트륨/유황전지의 문제점으로 지적되어온 액상의 누액에 의한 안정성과 반응생성물에 의한 부식성, 셀제조시의 접합성 및 세라믹전해질의 작동온도구간 제한성등의 여러 가지 복합적인 문제점을 한꺼번에 해결할 수 있으며 전지의 작동온도가 100℃이하의 온도이며, 상온에서도 작동하는 우수한 효과가 있으므로 나트륨/유황전지 산업상 매우 유용한 발명인 것이다.

Claims (8)

  1. 고상의 나트륨음극;
    이온전도체 10∼98wt%, 나트륨염 1∼3wt%, 글리미계 용매 1∼60wt%로 이루어진 고체고분자전해질; 및
    유황 10∼80wt%, 탄소 1∼50wt%, 폴리에틸렌옥사이드 1∼50wt% 및 나트륨염 1∼10wt%로 이루어진 고상의 유황양극;
    으로 이루어지는 것을 특징으로 하는 나트륨/유황전지.
  2. 제 1항에 있어서, 상기 나트륨음극은 나트륨금속, 나트륨분말, 나트륨합금, 나트륨화합물 및 나트륨이온을 함유한 카본으로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 나트륨/유황전지.
  3. 제 1항에 있어서, 상기 유황양극는 활성유황, 유기황, 유기황 화합물 및 황을 이용한 합금으로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 나트륨/유황전지.
  4. 제 1항에 있어서, 상기 이온전도체는 폴리에틸렌옥사이드, 폴리비닐리덴플로라이드, 폴리아크릴로니트릴 및 폴리비닐클로라이드로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 나트륨/유황전지.
  5. 제 1항에 있어서, 상기 나트륨염은 나트륨니트레이트, 나트륨트리플로로메타솔폰네이트 및 나트륨트리메타솔폰네이트아미드로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 나트륨/유황전지.
  6. 제 1항에 있어서, 상기 글리미계 용매는 모노에틸렌, 디에틸렌, 트리에틸렌, 테트라에틸렌 및 테트라에틸렌클리콜디메틸에테르로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 나트륨/유황전지.
  7. 제 1항에 있어서, 상기 고분자, 나트륨 염 및 유황을 애트리터형 볼밀링기 또는 볼밀링을 사용하여 혼합하는 것을 특징으로 하는 나트륨/유황전지.
  8. 제 1항 또는 제 2항의 나트륨/유황전지는 방전용량이 25∼100℃에서 양극활물질당 500∼600mAh/g의 용량을 갖는 것을 특징으로 하는 나트륨/유황전지.
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