JP6968148B2 - リチウムイオン電池セルのアノード、その製造方法及びそれを備えた電池 - Google Patents
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Description
85%を超える質量分率の活物質(例えば、黒鉛)と、
導電性フィラーと、
例えば、完全に飽和した水素化アクリロニトリル−ブタジエン共重合体(HNBR)「THERBAN 4307」(すなわち、残留二重結合含有率が最大でも0.9%と定義される)から構成され、アクリロニトリル系単位の質量含有率が43%である架橋性エラストマー系バインダーと、
過酸化物を含むエラストマー系バインダー用ラジカル架橋システムと、
電池の電解質溶媒に使用し得る非揮発性有機化合物(例えば、アルケンカーボネート)と、
を含む。
ASTM D5902−05基準に従って測定したヨウ素数が、10%超、有利には15%超、更に有利には20%であり、
水素化率が95%未満、有利には92%未満(赤外分光法により測定)である。
人造又は天然の黒鉛、例えば、人造黒鉛C−NERGY(商標)L−SERIES(Timcal)、又は、PGPT100、PGPT200、PGPT20シリーズ(Targray)のうち1つの黒鉛を含む活物質を、90%を超える質量分率で含み、
カーボンブラック、黒鉛、膨張黒鉛、カーボンファイバー、カーボンナノチューブ、グラフェン、及びこれらの混合物からなる群から選ばれる導電性フィラー、好ましくは、精製導電性膨張黒鉛、高純度カーボンブラック、及びカーボンナノファイバーからなる群から選ばれる導電性フィラーを1%〜6%の質量分率で含み得ることが有利である。
a)上記活物質と、未架橋状態の上記エラストマー系バインダーと、上記導電性フィラーとを含む組成物成分を混合して、上記組成物の前駆体混合物を得ることと、
b)混合物が未架橋膜を形成するように、混合物を金属集電体上に成膜することと、次に、
c)200℃〜300℃の温度で104Paを超える酸素分圧を有する酸素含有雰囲気下で、上記未架橋膜を熱酸化し、上記バインダーが架橋した電極を得ることと、
をこの順に含む。
溶媒中に溶解又は分散した上記成分を液体経路で粉砕することによって工程a)を行い、
ドクターブレードを用いた塗布によって工程b)を行い、
工程b)に次いで上記溶媒を蒸発させた後、200℃〜300℃の温度で上記膜を焼鈍することによって工程c)を行う。
上記混合物中の質量分率で28%以上の犠牲高分子相を更に含む上記成分を、溶媒を蒸発させずに溶融経路で混合することによって工程a)を行い、
カレンダー処理によって工程b)を行い、
上記バインダーより少なくとも20℃低い熱分解温度を有する上記犠牲高分子相を上記200℃〜300℃の温度で分解して、上記犠牲高分子相を少なくとも部分的に除去することによって工程c)を行う。
以下に示す全ての例において使用した物質は以下の通りである。
活物質として、C−NERGY(商標)L−SERIES(Timcal)として知られる人造黒鉛、
導電性フィラーとして、精製導電性膨張黒鉛、
溶媒として、Aldrich社のN−メチルピロリジノン(NMP)、
Versalis ENI社の以下の2種類のNBRバインダー、
ACN質量含有率33%のEuroprene N 3360、
ACN質量含有率45%のEuroprene N 4560、
Zeon Chemicals L. P.社の以下の3種類のHNBRバインダー、
ACN質量含有率19%、ヨウ素数15、及び水素化率(HYD)95%のZetpol(商標)4310、
ACN質量含有率36%、ヨウ素数11、及び水素化率(HYD)96%のZetpol(商標)2010L、
ACN質量含有率50%、ヨウ素数23、及び水素化率(HYD)91%のZetpol(商標)0020。
これらの成分をボールミルで混合し、次いで、混合により得られた分散液を、集電体を形成する金属片に塗布し、続いて乾燥を行い、任意で、本発明に従って得られたアノードに対して焼鈍による最終架橋を行って、Liイオン電池のアノードを製造した。
対照アノードC1は、本発明に従わないHNBRバインダーを含んでおり、最終焼鈍(240℃での熱酸化)のみによって架橋した。
対照アノードC2は、本発明に従わない別のHNBRバインダーを含んでおり、最終焼鈍(240℃での熱酸化)のみによって架橋した。
本発明に従わないアノードC3の場合は、本発明に係るアノードI1と同じ処方を用いて調製した。アノードC3は、焼鈍による最終架橋を行わなかった点でアノードI1と異なる。言い換えると、アノードI1は、アノードC3と同様に、本発明に係るHNBRを含んでいるが、アノードI1のみに架橋を行った(240℃での熱酸化のみ)。
対照アノードC4は、本発明に従わないHNBRバインダーを含んでおり、ラジカル経路と240℃での熱酸化との両方によって架橋した。
対照アノードC5は、本発明に従わない同じHNBRバインダーを含んでおり、240℃での熱酸化のみによって架橋した。
対照アノードC6は、本発明に従わないNBRバインダーを含んでおり、架橋を行わなかった。
本発明に従わないアノードC7は、本発明に係るNBRバインダーを含んでいるが、架橋を行わなかった。
本発明に従わないアノードC8は、本発明に係る同じNBRバインダーを含んでいるが、ラジカル経路のみによって架橋した。
本発明に従わないアノードC9の場合は、本発明に係るアノードI2と同じ処方を用いて調製した。アノードC9は、焼鈍による最終架橋を行わなかった点でアノードI2と異なる。
以下に示す全ての例において使用した物質は以下の通りである。
活物質として、上述のC−NERGY(商標)L−SERIES(Timcal)として知られる人造黒鉛、
導電性フィラーとして、上述の精製導電性膨張黒鉛、及び、
犠牲高分子相として、2種類の犠牲ポリマー(ポリプロピレンカーボネート、PPCと略す)Novomer社のConverge(商標)Polyol 212−10とEmpower Materials社のQPAC(商標)40とのブレンド。
上記黒鉛に基づくアノードに対する溶融経路は、容量69cm3のHaake Polylab OS内部ミキサーを用いて温度60℃〜75℃で行った。
アノードC1〜アノードC9、アノードI1、及びアノードI2並びにアノードC’1〜アノードC’3、アノードI’1、及びアノードI’2を、パンチ(直径:16mm、面積2.01cm2)を用いて切り抜き、秤量した。活物質の質量を、同条件(熱処理)で準備した裸集電体の質量を引くことにより求めた。上記アノードをグローブボックスに直接接続したオーブンに入れ、真空下、100℃で12時間乾燥し、次いで、グローブボックスに移した(アルゴン雰囲気:0.1ppmH2O及び0.1ppmO2)。
熱酸化により架橋したが、HNBRが高ACN含有率を有さないアノードC1、アノードC2、アノードC4、及びアノードC5、
高ACN含有率を有するHNBR又はNBRバインダーを含むが、架橋していない、本発明に従わないアノードC3及びアノードC7(5サイクル〜10サイクルでは、容量が130mAh/g以下)、及び、
高ACN含有率を有するNBRバインダーを含むが、ラジカル経路のみによって架橋したアノードC8及びアノードC9。
高ACN含有率を有し、熱酸化のみによって架橋されるか、任意でラジカル経路も用いて架橋されたNBRと、
各々高ACN含有率を有し、どちらも熱酸化のみによって架橋したNBRとHNBRとの組合せ(アノードI2の組成物に含まれる過酸化物架橋システムは任意成分である)と、
をバインダーとして含んでもよいことに留意されたい。
2240cm−1に、ニトリル基−C≡N特有のわずかなバンドの低下が見られ、
約1600cm−1の領域に、C=C結合及びC=N結合の出現に起因するバンドが見られ、
1740cm−1の領域に、C=O基の出現に起因するバンドが見られる。
Claims (15)
- リチウムイオン電池のアノードを形成することのできる電極用高分子組成物であって、
前記アノードにおいてリチウムの可逆的挿入/脱離を行うことのできる黒鉛を含む活物質と、
導電性フィラー(但し、前記活物質に含まれる黒鉛を除く)と、
架橋エラストマー系バインダーと、
を含み、
前記架橋エラストマー系バインダーが、少なくとも1種の非水素化アクリロニトリル−ブタジエン共重合体(NBR)及び/又は少なくとも1種の水素化アクリロニトリル−ブタジエン共重合体(HNBR)を含み、前記非水素化アクリロニトリル−ブタジエン共重合体及び前記水素化アクリロニトリル−ブタジエン共重合体は、各々、アクリロニトリル系単位の質量含有率が40%以上であり、熱酸化によって架橋されていることを特徴とする、電極用高分子組成物。 - 前記架橋エラストマー系バインダーが、200℃〜300℃の温度で104Paを超える酸素分圧を有する酸素含有雰囲気下における、未架橋状態の前記少なくとも1種のNBR及び/又は前記少なくとも1種のHNBR、前記活物質、及び前記導電性フィラーと、前記雰囲気の酸素との熱酸化化学反応の生成物を含むことを特徴とする、請求項1に記載の組成物。
- 前記少なくとも1種の架橋NBR及び/又は前記少なくとも1種の架橋HNBRが有するアクリロニトリル系単位は、前記熱酸化によって、少なくとも部分的に酸素原子が豊富であり、水素原子が枯渇していることを特徴とする、請求項1又は2に記載の組成物。
- 前記少なくとも1種の架橋NBR及び/又は前記少なくとも1種の架橋HNBRを架橋する過酸化物によるラジカル架橋システムを含まず、熱酸化のみによって架橋されていることを特徴とする、請求項1〜3のいずれか一項に記載の組成物。
- 前記架橋エラストマー系バインダー中、前記少なくとも1種のNBR及び/又は前記少なくとも1種のHNBRの質量分率が70%〜100%(境界値を包含する)であり、前記架橋エラストマー系バインダーが、5%未満の質量分率で組成物中に存在することを特徴とする、請求項1〜4のいずれか一項に記載の組成物。
- 前記架橋エラストマー系バインダーが、ASTM D5902−05基準に従って測定したヨウ素数が、10%超である少なくとも1種のHNBRを含むことを特徴とする、請求項1〜5のいずれか一項に記載の組成物。
- 前記架橋エラストマー系バインダーが、前記少なくとも1種のNBRと前記少なくとも1種のHNBRとの混合物を含むことを特徴とする、請求項1〜6のいずれか一項に記載の組成物。
- 前記アクリロニトリル系単位の質量含有率が44%以上であることを特徴とする、請求項1〜7のいずれか一項に記載の組成物。
- 人造黒鉛を含む前記活物質を90%超の質量分率で含み、
カーボンブラック、黒鉛、膨張黒鉛、カーボンファイバー、カーボンナノチューブ、グラフェン、及びこれらの混合物からなる群から選ばれる前記導電性フィラー(但し、前記活物質に含まれる人造黒鉛を除く)を1%〜6%の質量分率で含むことを特徴とする、請求項1〜8のいずれか一項に記載の組成物。 - リチウムイオン電池のアノードを形成することのできる電極であって、
請求項1〜9のいずれか一項に記載の組成物から構成される少なくとも1つの膜と、前記少なくとも1種の膜と接触した金属集電体とを備えることを特徴とする、電極。 - アノードと、カソードと、リチウム塩及び非水性溶媒に基づく電解質とを備えた少なくとも1種のセルを備えたリチウムイオン電池であって、前記アノードが請求項10に記載の電極から構成されることを特徴とする、リチウムイオン電池。
- 請求項1〜9のいずれか一項に記載の組成物を作製する方法であって、
a)前記活物質と、未架橋状態の前記エラストマー系バインダーと、前記導電性フィラーとを含む組成物成分を混合して、前記組成物の前駆体混合物を得ることと、
b)前記混合物が未架橋膜を形成するように、前記混合物を金属集電体上に成膜することと、
c)200℃〜300℃の温度で104Paを超える酸素分圧を有する酸素含有雰囲気下で、前記未架橋膜を熱酸化し、前記エラストマー系バインダーが架橋した電極を得ることと、
をこの順に含むことを特徴とする、方法。 - 溶媒中に溶解又は分散した前記成分を粉砕することによって工程a)を行い、
工程b)に次いで前記溶媒を蒸発させた後、前記膜を焼鈍することによって工程c)を行うことを特徴とする、請求項12に記載の方法。 - 前記混合物中の質量分率で28%以上の熱分解によって少なくとも部分的に除去可能な犠牲高分子相を更に含む前記成分を、溶融状態で溶媒を蒸発させずに混合することによって工程a)を行い、
前記犠牲高分子相が、複数種のポリアルケンカーボネートから選ばれる少なくとも1種の犠牲ポリマーを含み、
前記エラストマー系バインダーより少なくとも20℃低い熱分解温度を有する前記犠牲高分子相を熱分解して、前記犠牲高分子相を少なくとも部分的に除去することによって工程c)を行うことを特徴とする、請求項12に記載の方法。 - 前記犠牲高分子相が、前記混合物中に30%〜50%の質量分率で存在し、 前記混合物中の前記エラストマー系バインダー及び前記犠牲高分子相をマクロ相分離させることなく、連続した前記犠牲高分子相内、又は、犠牲高分子相同士で共連続相を形成した前記犠牲高分子相内に前記エラストマー系バインダーが均質に分散するように、内部ミキサー又は押出機内で上記工程a)を行うことを特徴とする、請求項14に記載の方法。
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