CN112323514A - 一种具有高得色性能的少氨氮尿素替代剂及其活性印花方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种具有高得色性能的尿素替代剂的活性印花方法，包括以下步骤：(1)将多元醇A、二元醇B和酰胺或醇胺C进行复配，制得少氨氮尿素替代剂；(2)将水、活性染料、少氨氮尿素替代剂、防染盐S、碳酸氢钠或碳酸钠加入至印花原糊中，搅拌，消泡，得活性印花色浆；(3)调节所述活性印花色浆的表观粘度并进行所述活性印花。本发明的活性印花方法，采用的尿素替代剂具有吸湿、膨化和促溶功能，降低了色浆废水中氨氮的含量，减少了废水中氨氮处理的负担；且印制的织物花纹轮廓清晰、具有较好的表面得色深度、鲜艳度以及色泽均匀度；并能够与多种活性染料搭配制备不同颜色的活性印花色浆，适用范围广。

Description

一种具有高得色性能的少氨氮尿素替代剂及其活性印花方法
技术领域
本发明属于活性印花技术领域，具体涉及一种具有高得色性能的少氨氮尿素替代剂及其活性印花方法。
背景技术
活性染料印花具有色泽鲜艳、色牢度好、手感柔软等特点，因而在整个染料印花中占据较高的比重。传统活性印花色浆中需加入10～20％的尿素，达到吸湿、膨化纤维和促溶染料的目的，以使印花织物获得优良的表面得色和固色。活性染料印花织物的得色性能取决于染料在色膜层-纤维层的溶解、扩散和固着行为，而这与活性染料分子结构以及助剂的吸湿、对染料的促溶和对纤维的膨化性能密切相关。
活性染料在水中的溶解主要依靠其分子结构中可离子化的–SO3 -水溶性基团，以及–NH2、–OH等能与水形成氢键作用的极性基团。但活性染料结构中还含有疏水性基团，仅靠少量–SO3 -、–NH2、–OH等极性基团难以使高浓度的染料充分溶解于水中。汽蒸过程中，活性染料需要足够的水分才能重新溶解在水中以顺利完成对纤维的吸附、扩散和上染固着。
然而，色膜中的染料用量大且含水量小，加之防染盐S和碱剂对染料的降溶作用，染料极易因分子间氢键和范德华力作用形成聚集体，引起染料在浆膜中的溶解程度变差，最终导致印花织物表面得色深度较差、固色率较低、色泽均匀性欠佳等问题。
因此，活性染料印花需要起到吸湿作用的物质以使浆膜充分吸水，以及起到促溶作用的物质以使染料充分溶解在浆膜所吸的水中，便于染料扩散并吸附到纤维表面。同时，汽蒸时纤维的充分膨化将加速染料向纤维内部的扩散和上染固着。尿素集吸湿、膨化和促溶于一身，被业内公认为是传统活性染料印花的优良助剂。
然而印花中尿素的大量使用，使印染废水中氨氮的排放量严重超标。作为世界纺织印染大国，解决氨氮排放问题刻不容缓。活性染料低尿素印花新技术是当今印花工业发展的趋势，也是行业研究的热点。
国内外文献涉及的已有研究主要侧重单一尿素替代剂的应用工艺，能够成功运用到实际生产中的改进工艺甚为鲜见。而市场上现有的尿素替代剂在深色印花、敏感色印花、人棉印花等方面表面得色深度与尿素依旧存在差距，难以实现全面替代尿素，只能一定程度上降低印染废水中的氨氮含量。
发明内容
为解决上述现有技术中存在的问题，本发明提供一种具有高得色性能的少氨氮尿素替代剂的活性印花方法，采用复配的尿素替代剂代替尿素，在达到尿素所具有的吸湿、膨化和促溶功能的基础上，大大降低了色浆废水中氨氮的含量，减少了废水中氨氮处理的负担；且印制的织物花纹轮廓清晰、具有较好的染色深度、鲜艳度、以及色泽均匀度；并能够与多种活性染料搭配制备不同颜色的活性印花色浆，适用范围广。
一种具有高得色性能的尿素替代剂的活性印花方法，包括以下步骤：
(1)将多元醇A、二元醇B和酰胺或醇胺C进行复配，制得少氨氮尿素替代剂；
(2)将水、活性染料、少氨氮尿素替代剂、防染盐S、碳酸氢钠加入至海藻酸钠原糊中，搅拌至呈均一、无任何颗粒的糊状体系，室温静置消泡，得活性印花色浆；
(3)可选择的调节所述活性印花色浆的表观粘度，并进行所述活性印花。
本发明同时提供了一种少氨氮尿素替代剂，包括：多元醇A、二元醇B、酰胺或醇胺C。
本发明，所述“复配”过程是将对应组份溶解或形成均一体系即可。
上述活性印花方法中，所述多元醇A可以选择小分子多元醇，其中含有多个羟基，具有较强的亲水性能，在汽蒸条件下，能够捕获空气中的水分子，以使浆膜充分吸水，为染料提供溶解的介质；所述二元醇B可以选择含3～4个碳原子、羟基在末端的二元醇，其能够在汽蒸条件下让纤维充分膨化，有利于染料加速向纤维内部扩散和上染；所述酰胺或醇胺C可以选择含一个氨基的小分子酰胺或醇胺，其在色浆配置过程中，能够在使活性染料重新溶解，即使活性染料的聚集体重新溶解成单分子状态，有利于活性染料向纤维上染。
多元醇A、二元醇B、酰胺或醇胺C三种起不同作用的助剂进行复配，协同发挥出不同功能组分的作用，即能让色膜中的染料在汽蒸条件下吸收空气中的水分，使染料重新溶解，又能通过膨化基团及结合的水分子使人棉纤维膨化，有利于溶解的染料快速进入纤维空隙，与纤维发生键合，提高织物的表面得色量和色泽均匀度，并能够印制精细花纹，从而达到尿素所具有的吸湿、膨化和促溶功能，大大降低了色浆废水中氨氮的含量，减少了废水中氨氮处理的负担，符合印花清洁生产的号召，在印花生产中具有广阔的应用前景。
作为优选，所述活性印花色浆的各原料添加顺序为：水→活性染料→少氨氮尿素替代剂→防盐染S→印花原糊(比如海藻酸钠原糊)→碳酸氢钠或碳酸钠。
作为优选，所述少氨氮尿素替代剂中，以少氨氮尿素替代剂总质量计，所述多元醇A的质量分数为50～80％、所述二元醇B的质量分数为10～40％、所述酰胺或醇胺C的质量分数为10～40％。
作为进一步优选，所述少氨氮尿素替代剂中，以少氨氮尿素替代剂总质量计，所述多元醇A的质量分数为65～75％、所述二元醇B的质量分数为15～25％、所述酰胺或醇胺C的质量分数为10～15％。
作为更进一步优选，所述多元醇A、二元醇B和酰胺或醇胺C的质量比为7:2:1。
作为优选，所述多元醇A为碳原子数量小于等于4的小分子多元醇；所述二元醇B为3～4个碳原子、羟基在末端的二元醇(进一步优选为两个羟基分别在两个末端的二元醇)；所述酰胺或醇胺C为碳原子数量小于等于6的、含有一个氨基的小分子酰胺或醇胺。
作为进一步优选，所述多元醇A为丙三醇；所述二元醇B为1,4-丁二醇；所述酰胺或醇胺C为乙酰胺。
所述印花原糊选择海藻酸钠原糊；
作为优选，所述活性印花色浆中各组分的质量分数如下：
Figure BDA0002788279470000041
作为优选，步骤(3)中，所述活性印花色浆的表观粘度用旋转粘度计4号转子30r/min下测得为8000～12000mPa·s；进一步优选为10000mPa·s。作为进一步优选，采用印花原糊和水共同调节所述活性印花色浆的粘度。
作为优选，步骤(3)中，活性印花图案的印制过程中：
采用圆网刀印花机进行印制，磁棒为8mm，车速为6m/min，磁力为3#，150目平网。
印花织物的烘干温度为70～90℃，烘干时间为1～3min；进一步优选为80℃，2min。
印花织物的汽蒸温度为101～103℃，汽蒸时间为8～12min；进一步优选为102℃，10min。
作为优选，所述织物为天然纤维织物。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
(1)本发明通过对在汽蒸条件下具有良好吸湿性的A助剂，对人棉纤维有良好膨化性能的B助剂和对活性染料有较好促溶性能的C助剂进行复配，协同发挥不同功能组分之间的吸湿、膨化和促溶作用，使活性染料能够在汽蒸条件下更好的与人棉纤维发生键合，提高染料的上染率和固色率，使织物获得较好的表面得色量和色泽均匀度，并能够印制精细花纹。
(2)与尿素对人棉纤维的印制性能相比，少氨氮尿素替代剂的质量分数为5～10％时，能够接近尿素印制水平。其中以活性染料为活性翠兰K-GL为例，当活性翠兰K-GL的质量分数为5％时，少氨氮尿素替代剂印制的人棉织物K/S值为7.769，鲜艳度C为40.214，接近于尿素的K/S值8.298，鲜艳度40.626，且其印制织物的花纹轮廓清晰。
(3)本发明采用的少氨氮复配助剂集吸湿、膨化和促溶功能，其在织物活性印花中的印制性能接近尿素水平，可以全部替代尿素，少氨氮尿素替代剂在印花中的使用，大大降低了印花废水中氨氮的含量；其处理设备要求低，方法简单方便，利于工业化生产，在印花生产中具有广阔的应用前景。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
(1)将A(丙三醇)、B(1,4-丁二醇)和C(乙酰胺)分别按照不同的比例进行三元复配，从而制得少氨氮尿素替代剂，依次记为T1(质量比A:B:C＝2:5:3)，T2(质量比A:B:C＝3:4:3)，T3(质量比A:B:C＝4:3:3)，T4(质量比A:B:C＝5:2:3)，T5(质量比A:B:C＝5:4:1)，T6(质量比A:B:C＝6:1:3)，T7(质量比A:B:C＝6:2:2)，T8(质量比A:B:C＝7:1:2)，T9(质量比A:B:C＝7:2:1)，T10(质量比A:B:C＝8:1:1)
(2)按照以下加料顺序进行活性印花色浆的配制：水→活性翠兰K-GL→少氨氮尿素替代剂(T1～T10中的其中一种)→防盐染S→海藻酸钠原糊→碳酸氢钠，搅拌至均一、无任何颗粒的糊状体系，室温静置消泡，分别制得不同的活性染料色浆；其中，活性印花色浆各原料的添加量为：5％活性翠兰K-GL，10％少氨氮尿素替代剂(T1～T10中的其中一种)，1％防染盐S，70％海藻酸钠原糊，3％碳酸氢钠，其余为水，活性印花色浆总量为100g。
(3)在室温条件下用旋转粘度计4号转子30r/min下测得活性印花色浆的粘度，并调节各活性印花色浆的粘度大约为10000mPa·s。
(4)采用上述不同活性印花色浆采用圆网刀印花机进行印制，在磁棒8mm，车速6m/min，磁力3#，150目平网的印制条件下进行人棉织物活性染料印花，印制15×15cm2的方形大块面图案和方形精细图案，并在80℃烘干2min；随后在102℃的蒸锅中汽蒸10min。
对比例1
本对比例1与实施例1的区别在于将少氨氮尿素替代剂更换成尿素，其他制备条件以及各原料添加量均与实施例1相同。
分别测试不同配比的少氨氮尿素替代剂(T1～T10)和尿素分别制得的活性印花色浆在人棉织物上的印制性能，测试结果见表1。
表1不同配比少氨氮尿素替代剂及尿素制得的活性印花色浆的印制性能
Figure BDA0002788279470000061
由表1可知，当丙三醇、1,4-丁二醇和乙酰胺复配比例不在专利限定范围内(即T1、T2、T3)，人棉织物的表面得色量较低，与尿素相差较远。当少氨氮尿素替代剂选择T9的配比即丙三醇、1,4-丁二醇和乙酰胺质量比为7:2:1复配时，人棉织物的表面得色量接近于尿素水平，说明少氨氮尿素替代剂的制备中，少氨氮尿素替代剂的吸湿性占据主导因素，其次是少氨氮尿素替代剂对人棉纤维的膨化性能，少氨氮尿素替代剂对活性翠兰K-GL的促溶影响较小。
实施例2
(1)将A(丙三醇)、B(1,4-丁二醇)和C(乙酰胺)按照质量比7:2:1进行复配，制得少氨氮尿素替代剂，记为T。
(2)按照以下顺序进行活性染料色浆的配制：水→活性翠兰K-GL→少氨氮尿素替代剂T→防盐染S→海藻酸钠原糊→碳酸氢钠，搅拌至均一、无任何颗粒的糊状体系，室温静置消泡，制得活性印花色浆；其中，活性印花色浆各原料的添加量为：5％活性翠兰K-GL，10％尿素替代剂T，1％防染盐S，70％海藻酸钠原糊，3％碳酸氢钠，其余为水，活性印花色浆总量为100g。
(3)在室温条件下用旋转粘度计4号转子30r/min下测得活性印花色浆的粘度，并调节活性印花色浆的粘度大约为10000mPa·s。
(4)将上述活性印花色浆在磁棒8mm，车速6m/min，磁力3#，150目平网的印制条件下，并分别在人棉织物和棉织物上进行活性染料印花，印制15×15cm2的方形大块面图案和方形精细图案，并在80℃烘干2min；随后在102℃的蒸锅中汽蒸10min。
对比例2
本对比例2与实施例2的区别在于将少氨氮尿素替代剂更换成尿素，其他制备和测试条件以及各原料添加量均与实施例2相同。
分别测试由少氨氮尿素替代剂T和尿素分别制得的活性印花色浆，在人棉和棉两种织物上的印制性能，测试结果见表2。
表2少氨氮尿素替代剂T和尿素制得的活性印花色浆分别在棉和人棉织物上的印制性能
Figure BDA0002788279470000071
由表2可知，少氨氮尿素替代剂T在棉和人棉织物上的表面得色量接近于尿素水平，织物上图案的鲜艳度均能达到尿素水平，且色泽均匀度均高于尿素，说明少氨氮尿素替代剂T对棉织物和人棉织物均有较好的应用性。
实施例3
(1)将A(丙三醇)、B(1,4-丁二醇)和C(乙酰胺)按照质量比7:2:1复配，制得少氨氮尿素替代剂，记为T。
(2)按照以下顺序进行活性染料色浆的配制：水→活性染料→少氨氮尿素替代剂T→防盐染S→海藻酸钠原糊→碳酸氢钠，搅拌至均一、无任何颗粒的糊状体系，室温静置消泡，制得活性印花色浆；其中活性印花色浆各原料的添加量为：5％活性染料，10％少氨氮尿素替代剂T，1％防染盐S，70％海藻酸钠原糊，3％碳酸氢钠，其余为水，色浆总量为100g。活性染料分别为活性艳红K-2BP、活性橙K-7R、活性翠兰K-GL和活性黑WNN，分别得到不同的活性印花色浆。
(3)在室温条件下用旋转粘度计4号转子30r/min下测得色浆的粘度，并调节色浆的粘度大约为10000mPa·s。
(4)将上述不同的活性印花色浆在磁棒8mm，车速6m/min，磁力3#，150目平网的印制条件下进行人棉织物活性染料印花，印制15×15cm2的方形大块面图案和方形精细图案，并在80℃烘干2min；随后在102℃的蒸锅中汽蒸10min。
对比例3
本对比例3与实施例3的区别在于将少氨氮尿素替代剂T更换成尿素，其他制备和测试条件以及各原料添加量均与实施例3相同。
分别测试由少氨氮尿素替代剂T和尿素分别与不同种类的活性染料搭配制得的活性印花色浆在人棉织物上的印制性能，测试结果见表3。
表3少氨氮尿素替代剂T和尿素分别与不同种类的活性染料搭配制得的活性印花色浆在人棉织物上的印制性能
Figure BDA0002788279470000081
Figure BDA0002788279470000091
由表3可知，对于活性红、黄、蓝、黑染料，少氨氮尿素替代剂T在人棉织物上的表面得色量均接近于尿素水平，且织物的鲜艳度均能达到尿素水平，说明少氨氮尿素替代剂T对不同结构的活性染料均具有较好的应用性，适用性广，且能够大大降低印花废水中的氨氮含量。
实施例4
(1)将A(丙三醇)、B(1,4-丁二醇)和C(乙酰胺)按照质量比7:2:1复配，制得少氨氮尿素替代剂，记为T。
(2)按照以下顺序进行活性染料色浆的配制：水→活性翠兰K-GL→少氨氮尿素替代剂T→防盐染S→海藻酸钠原糊→碳酸氢钠，搅拌至均一、无任何颗粒的糊状体系，室温静置消泡，制得活性染料色浆；其中色浆处方：(1％、3％、5％)活性翠兰K-GL，10％少氨氮尿素替代剂T，1％防染盐S，70％海藻酸钠原糊，3％碳酸氢钠，其余为水，色浆总量为100g，分别得到活性染料添加量不等的活性印花色浆。
(3)在室温条件下用旋转粘度计4号转子30r/min下测得色浆的粘度，并调节色浆的粘度大约为10000mPa·s。
(4)将上述活性印花色浆在磁棒8mm，车速6m/min，磁力3#，150目平网的印制条件下进行人棉织物活性染料印花，印制15×15cm2的方形大块面图案和方形精细图案，并在80℃烘干2min；随后在102℃的蒸锅中汽蒸10min。
对比例4
本对比例4与实施例4的区别在于将少氨氮尿素替代剂T更换成尿素，其他制备和测试条件以及各原料添加量均与实施例4相同。
分别测试由少氨氮尿素替代剂T和尿素分别与不同添加量的活性染料搭配制得的活性印花色浆在人棉织物上的印制性能，测试结果见表4。
表4少氨氮尿素替代剂T和尿素分别与不同含量的活性染料搭配制得的活性印花色浆在人棉织物上的印制性能
Figure BDA0002788279470000101
由表4可知，对于活性浅、中和深色印花，少氨氮尿素替代剂T在人棉织物上的表面得色量均接近于尿素水平，且织物具有较好的色泽均匀性，色泽鲜艳度也能达到尿素印花水平，这表明对于不同质量分数的染料来说，少氨氮尿素替代剂T能够替代尿素在人棉织物上的印制。

Claims (10)

1.一种具有高得色性能的少氨氮尿素替代剂的活性印花方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将多元醇A、二元醇B和酰胺或醇胺C进行复配，制得少氨氮尿素替代剂；
(2)将水、活性染料、少氨氮尿素替代剂、防染盐S、碳酸氢钠或碳酸钠加入至印花原糊中，搅拌，消泡，得活性印花色浆；
(3)可选择的调节所述活性印花色浆的表观粘度，并进行所述活性印花。
2.根据权利要求1所述的活性印花方法，其特征在于，以少氨氮尿素替代剂总质量计，所述少氨氮尿素替代剂中，所述多元醇A的质量分数为50～80％、所述二元醇B的质量分数为10～40％、所述酰胺或醇胺C的质量分数为10～40％。
3.根据权利要求1所述的活性印花方法，其特征在于，所述多元醇A为碳原子数量小于等于4个的小分子多元醇；所述二元醇B为具有3～4个碳原子、羟基在末端的二元醇；所述酰胺或醇胺C为含有一个氨基的碳原子数量小于等于6个的小分子酰胺或醇胺。
4.根据权利要求3所述的活性印花方法，其特征在于，所述多元醇A为丙三醇；所述二元醇B为1,4-丁二醇；所述酰胺或醇胺C为乙酰胺。
5.根据权利要求1所述的活性印花方法，其特征在于，以活性染料印花色浆总质量计，所述活性印花色浆中各组分的质量分数如下：
Figure FDA0002788279460000011
所述印花原糊为海藻酸钠原糊。
6.根据权利要求1所述的活性印花方法，其特征在于，步骤(3)中，所述活性印花色浆的表观粘度用旋转粘度计4号转子30r/min下测得为8000～12000mPa·s。
7.根据权利要求1所述的活性印花方法，其特征在于，步骤(3)中，活性印花图案的印制过程中：印花织物的烘干温度为70～90℃，烘干时间为1～3min；印花织物的汽蒸温度为101～103℃，汽蒸时间为8～12min；印花织物为天然纤维织物。
8.一种少氨氮尿素替代剂，其特征在于，包括：多元醇A、二元醇B、酰胺或醇胺C；以少氨氮尿素替代剂总质量计，所述少氨氮尿素替代剂中，所述多元醇A的质量分数为50～80％、所述二元醇B的质量分数为10～40％、所述酰胺或醇胺C的质量分数为10～40％。
9.根据权利要求8所述的少氨氮尿素替代剂，其特征在于，所述多元醇A为丙三醇；所述二元醇B为1,4-丁二醇；所述酰胺或醇胺C为乙酰胺。
10.根据权利要求8所述的少氨氮尿素替代剂，其特征在于，以少氨氮尿素替代剂总质量计，所述少氨氮尿素替代剂中，所述多元醇A的质量分数为65～75％、所述二元醇B的质量分数为15～25％、所述酰胺或醇胺C的质量分数为10～15％。
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