CN112316962A - 一种BiPO4/BiOBr p-n异质结复合光催化材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种BiPO4/BiOBr p‑n异质结复合光催化材料及其制备方法。本发明的方法以NaBr、NaH2PO4和Bi(NO3)3·5H2O为原料，甲醇为溶剂，采用一步水热法制备BiPO4/BiOBr p‑n异质结复合光催化材料。本发明工艺简单、生产成本低、所制备的BiPO4/BiOBr p‑n异质结复合光催化材料光生载流子分离效率高，可见光催化活性高，能快速有效脱除有害有机污染物，在处理工业废水领域就有良好应用潜力。
Description
技术领域
本发明涉及可见光催化材料制备领域，具体涉及一种BiPO4/BiOBrp-n异质结复合光催化材料及其制备方法。
背景技术
近年来，随着工业的发展，随之而来的水体污染问题也越来越严重。光催化技术是解决上述问题的可行有效方法之一。而高效、稳定光催化剂的制备是光催化技术的核心。为了更好利用太阳能，因此，可见光催化材料的制备及应用为近年来热点课题。
BiOBr为p-型半导体可见光光催化材料，表现出较好的可见光催化活性。单一BiOBr由于存在较高的光生电子-空穴复合几率，以及本身光和化学稳定性较差的问题，导致其光催化性能还需要进一步提高，限制了它的实际应用。而磷酸铋(BiPO4)是一种n型半导体光催化材料，其禁带宽度为3.8～4.2eV，因此只能吸收紫外光。由于BiPO4具有非金属含氧酸根(PO4 3-)这一特殊结构，有助于提高电子空穴对的分离效率。将BiOBr与BiPO4复合构建p-n结复合型光催化剂成为提高BiOBr光催化性能的一个有效手段。现有技术中二者复合通常涉及较复杂的复合工艺(如文献W.An,et al.,Applied Surface Science 351(2015)1131；X.Jia,et al.,RSC Advances,2016,6,55755；Z.Wu,et al.,ACS SustainableChemical Engineering.2017,5,5008等)，有的涉及大量酸碱的使用(W.Anet al.,AppliedSurface Science 351(2015)1131；X.Jiaetal.RSC Advances,2016,6,55755)，或者涉及价格较高且有毒性的有机前驱体的使用(Z.Wu,etal.,ACS Sustainable ChemicalEngineering.2017,5,5008等)，这些较复杂的制备工艺带来了较高的制备成本和潜在的环境危害。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的是提供一种方法简单、生产成本低、光生载流子分离效率高的BiPO4/BiOBrp-n异质结复合光催化材料及其一步制备方法。
为实现上述目的，本发明的技术方案包括以下步骤：
第一方面，本发明提供一种BiPO4/BiOBrp-n异质结复合光催化材料，其特征在于：所述BiPO4/BiOBrp-n异质结复合光催化剂通过以下方法制得：在搅拌条件下和甲醇溶液中同时加入NaBr、NaH2PO4和Bi(NO3)3·5H2O进行混合反应，再超声15分钟，生成乳白色沉淀；然后，室温下将混合液搅拌30min，转移到反应釜中反应；自然冷却后，用去离子水和乙醇洗涤多次，80℃干燥12h，得到BiPO4/BiOBrp-n异质结复合光催化剂。
第二方面，本发明提供一种BiPO4/BiOBrp-n异质结复合光催化材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤1)将适量的NaBr在机械搅拌条件下溶于甲醇溶液中；
步骤2)分别将适量的NaH2PO4和Bi(NO3)3·5H2O同时加入到上述步骤1)获得溶液中，超声15min，然后，室温下将混合液继续搅拌30min；
步骤3)将步骤2)所得溶液转移至高压反应釜中，高温下水热反应；再经分离，水洗和醇洗各三次，最后，80℃下干燥12h获得BiPO4/BiOBr p-n异质结复合光催化材料。
作为优选方案，所述步骤2)中，NaBr、NaH2PO4、Bi(NO3)3·5H2O的摩尔比为0.8-1：0-0.2：1。
进一步地，所述步骤2)中，水热反应温度为160-180℃，水热反应时间为12-36h。
针对背景技术中存在的问题，本发明作出如下改进：
本发明采用一步水热法，以NaBr、NaH2PO4和Bi(NO3)3·5H2O为原料，甲醇为溶剂，同时加入反应物，其中BiPO4在甲醇中优先生成，高温水热反应后，BiOBr在BiPO4表面原位生成并与之复合，这样二者间结合紧密，形成的p-n异质结更有利于光生电子-空穴对的分离和传输，从而促进光催化活性和稳定性的提高。
采用上述方法制备的BiPO4/BiOBr复合光催化材料具有异质结结合紧密、光生电子-空穴对的分离效率高、可见光催化效率高、稳定性良好等特点。
本发明的优点及有益效果如下：
1、本发明采用常规无机原料，一步水热法合成BiPO4/BiOBrp-n异质结复合光催化材料。原料来源广泛且廉价，工艺方法简单、易于操作，设备投资和生产成本低、对环境污染小、适合于大规模工业化生产。
2、制备的BiPO4/BiOBrp-n异质结复合光催化材料，具有催化活性高、稳定性好，使用寿命长的优点，可应用于污染物降解，也可以用于光催化产氢、杀菌和CO2还原等领域。
附图说明
图1为实施例1制备的BiPO4/BiOBr p-n异质结复合光催化材料透射电镜照片。
图2为实施例1制备的BiPO4/BiOBr p-n异质结复合光催化材料与对比例1单纯BiOBr的可见光(>420nm)催化降解罗丹明B反应速率常数对照图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进一步说明，但是本发明的保护范围并不限于这些实施例。凡是不背离本发明构思的改变或等同替代均包括在本发明的保护范围之内。
实施例1：
在搅拌条件下和60mL甲醇中同时加入2mmol的NaBr、0.2mmol的NaH2PO4和2mmol的Bi(NO3)3·5H2O进行混合反应，再超声15分钟，生成乳白色沉淀，然后，室温下将混合液搅拌30min，转移到不锈钢反应釜中170℃反应24h，自然冷却后，用去离子水和乙醇洗涤多次，80℃干燥12h，得到灰色BiPO4/BiOBrp-n异质结复合光催化剂。
图1为本实施例中制备的BiPO4/BiOBrp-n异质结复合光催化剂透射电镜照片。图中可见，BiPO4与BiOBr间结合紧密、BiPO4在BiOBr表面分散均匀，其中BiPO4粒子大小在几个-几十个纳米之间。
图2为本实施例与对比例1制备的样品可见光(>420nm)催化降解罗丹明B(10mg/L)反应速率常数对照图。图中可见，本实施例制备的BiPO4/BiOBr p-n异质结样品光催化速率常数远大于对比例1制备的单纯BiOBr光催化反应速率常数，约为后者的3.7倍。表明，实施例1制备的BiPO4/BiOBr p-n异质结光催化剂活性远高于单纯BiOBr，光催化活性的提高主要归功于光生载流子分离效率的显著提高。且本实施例中的样品经3次循环使用后光催化反应速率常数仍约为单纯BiOBr的3.0倍，显示出较高的光催化活性稳定性。
实施例2：
在搅拌条件下和60mL甲醇中同时加入2mmol的NaBr、0.1mmol的NaH2PO4和2mmol的Bi(NO3)3·5H2O进行混合反应，再超声15分钟，生成乳白色沉淀，然后，室温下将混合液搅拌30min，转移到不锈钢反应釜中170℃反应24h，自然冷却后，用去离子水和乙醇洗涤多次，80℃干燥12h，得到灰色BiPO4/BiOBrp-n异质结复合光催化剂。
本实施例制备的BiPO4/BiOBr p-n异质结样品光催化速率常数约为对比例1制备的单纯BiOBr的2.6倍。
实施例3：
在搅拌条件下和60mL甲醇中同时加入2mmol的NaBr、0.4mmol的NaH2PO4和2mmol的Bi(NO3)3·5H2O进行混合反应，再超声15分钟，生成乳白色沉淀，然后，室温下将混合液搅拌30min，转移到不锈钢反应釜中170℃反应24h，自然冷却后，用去离子水和乙醇洗涤多次，80℃干燥12h，得到灰色BiPO4/BiOBrp-n异质结复合光催化剂。
本实施例制备的BiPO4/BiOBr p-n异质结样品光催化速率常数约为对比例1制备的单纯BiOBr的2.1倍。
实施例4：
在搅拌条件下和60mL甲醇中同时加入2mmol的NaBr、0.1mmol的NaH2PO4和2mmol的Bi(NO3)3·5H2O进行混合反应，再超声15分钟，生成乳白色沉淀，然后，室温下将混合液搅拌30min，转移到不锈钢反应釜中160℃反应36h，自然冷却后，用去离子水和乙醇洗涤多次，80℃干燥12h，得到灰色BiPO4/BiOBrp-n异质结复合光催化剂。
本实施例制备的BiPO4/BiOBr p-n异质结样品光催化速率常数约为对比例1制备的单纯BiOBr的2.5倍。
实施例5：
在搅拌条件下和60mL甲醇中同时加入2mmol的NaBr、0.2mmol的NaH2PO4和2mmol的Bi(NO3)3·5H2O进行混合反应，再超声15分钟，生成乳白色沉淀，然后，室温下将混合液搅拌30min，转移到不锈钢反应釜中180℃反应12h，自然冷却后，用去离子水和乙醇洗涤多次，80℃干燥12h，得到灰色BiPO4/BiOBrp-n异质结复合光催化剂。
本实施例制备的BiPO4/BiOBr p-n异质结样品光催化速率常数约为对比例1制备的单纯BiOBr的3.0倍。
实施例6：
在搅拌条件下和60mL甲醇中同时加入2mmol的NaBr、0.4mmol的NaH2PO4和2mmol的Bi(NO3)3·5H2O进行混合反应，再超声15分钟，生成乳白色沉淀，然后，室温下将混合液搅拌30min，转移到不锈钢反应釜中170℃反应24h，自然冷却后，用去离子水和乙醇洗涤多次，80℃干燥12h，得到灰色BiPO4/BiOBrp-n异质结复合光催化剂。
本实施例制备的BiPO4/BiOBr p-n异质结样品光催化速率常数约为对比例1制备的单纯BiOBr的1.9倍。
对比例1：
在搅拌条件下和60mL甲醇中同时加入2mmol的NaBr和2mmol的Bi(NO3)3·5H2O进行混合反应，再超声15分钟，然后，室温下将混合液搅拌30min，转移到不锈钢反应釜中170℃反应24h，自然冷却后，用去离子水和乙醇洗涤多次，80℃干燥12h，得到纯BiOBr光催化剂。
Claims (4)
1.一种BiPO4/BiOBrp-n异质结复合光催化材料，其特征在于：所述BiPO4/BiOBr p-n异质结复合光催化剂通过以下方法制得：在搅拌条件下和甲醇溶液中同时加入NaBr、NaH2PO4和Bi(NO3)3·5H2O进行混合反应，再超声15分钟，生成乳白色沉淀；然后，室温下将混合液搅拌30min，转移到反应釜中反应；自然冷却后，用去离子水和乙醇洗涤多次，80℃干燥12h，得到BiPO4/BiOBr p-n异质结复合光催化剂。
2.一种制备如权利要求1所述BiPO4/BiOBrp-n异质结复合光催化材料的方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤1)将适量的NaBr在机械搅拌条件下溶于甲醇溶液中；
步骤2)分别将适量的NaH2PO4和Bi(NO3)3·5H2O同时加入到上述步骤1)获得溶液中，超声15min，然后，室温下将混合液继续搅拌30min；
步骤3)将步骤2)所得溶液转移至高压反应釜中，高温下水热反应；再经分离，水洗和醇洗各三次，最后，80℃下干燥12h获得BiPO4/BiOBr p-n异质结复合光催化材料。
3.根据权利要求2所述的BiPO4/BiOBrp-n异质结复合光催化材料的制备方法，其特征在于：所述步骤2)中，NaBr、NaH2PO4、Bi(NO3)3·5H2O的摩尔比为0.8-1：0-0.2：1。
4.根据权利要求2或3所述的BiPO4/BiOBrp-n异质结复合光催化材料的制备方法，其特征在于：所述步骤2)中，水热反应温度为160-180℃，水热反应时间为12-36h。
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| CN113457698A (zh) * | 2021-06-16 | 2021-10-01 | 四川轻化工大学 | 一种提高BiOCl表面光电压信号的方法 |
| CN115364874A (zh) * | 2022-04-20 | 2022-11-22 | 南昌航空大学 | 一种一锅水热构建异质结制备复合光催化材料的方法 |
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2020
- 2020-11-11 CN CN202011250637.8A patent/CN112316962A/zh active Pending
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| ZHANG SHENG LIU等: "BiPO4/BiOBr p–n junction photocatalysts: One-pot synthesis and dramatic visible light photocatalytic activity", 《MATERIALS RESEARCH BULLETIN》 * |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN113457698A (zh) * | 2021-06-16 | 2021-10-01 | 四川轻化工大学 | 一种提高BiOCl表面光电压信号的方法 |
| CN113457698B (zh) * | 2021-06-16 | 2023-04-25 | 四川轻化工大学 | 一种提高BiOCl表面光电压信号的方法 |
| CN115364874A (zh) * | 2022-04-20 | 2022-11-22 | 南昌航空大学 | 一种一锅水热构建异质结制备复合光催化材料的方法 |
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