CN112265986A - 一种氧化石墨烯及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种氧化石墨烯及其制备方法；该制备方法包括：(1)将废旧锌锰电池中的碳棒经过清洗、干燥、研磨和过筛后，得到碳棒粉；(2)将所述碳棒粉、过氧化钠和氢氧化钠混合，然后熔融、冷却，得到冷却后的碱熔样；将所述冷却后的碱熔样与水混合，过滤后，得到滤渣，最后将所述滤渣与盐酸进行接触反应，得到提纯石墨粉；(3)将所述提纯石墨粉、K2S2O8和硫酸进行接触反应，得到氧化石墨烯。本发明利用废旧锌锰电池中的碳棒制备氧化石墨烯，既解决了废旧电池的处理问题，又提供了一种制备氧化石墨烯的新方法。

Description

一种氧化石墨烯及其制备方法
技术领域
本发明属于氧化石墨烯技术领域，更具体地，涉及一种氧化石墨烯及其制备方法。
背景技术
废旧电池带来的环境问题日益严重，其中尤以锌锰电池为主，这类电池中含有金属锌、金属铁、石墨、锰盐、锌盐、铵盐等物质，极易破坏生态环境。鉴于此若能对这些成份进行有效回收，变废为宝，既能减轻环境污染又能带来经济效益。其中碳棒的回收利用尤为重要。
氧化石墨烯是一种新型材料，有望在电子科技、航空航天、生物制药以及化学化工等领域获得更多更广的应用。如可以用它制备新型太阳能电池、半导体膜、储氢材料、表面活性剂和催化剂载体，也可以利用其独特的液相分离性质和吸附重金属离子的特性在水土保持和环境污染治理方面起到积极作用。氧化石墨烯一般先由石墨经强酸氧化得到氧化石墨，再利用物理或化学方法将氧化石墨剥离成单层分子层而制成的，制备氧化石墨烯主要有Brodie法、Staudenmaier法和Hummers法。但鲜有报道有关用废旧锌锰电池中的废旧碳棒制备氧化石墨烯。
发明内容
本发明的目的是提供一种利用废旧锌锰电池中的废旧碳棒制备氧化石墨烯的方法。该方法在解决了废旧电池的处理问题的同时，又提供了一种制备氧化石墨烯的新方法。
为了实现上述目的，本发明的一方面提供一种氧化石墨烯的制备方法，该制备方法包括：
(1)将废旧锌锰电池中的碳棒经过清洗、干燥、研磨和过筛后，得到碳棒粉；
(2)将所述碳棒粉、过氧化钠和氢氧化钠混合，然后熔融、冷却，得到冷却后的碱熔样；将所述冷却后的碱熔样与水混合，过滤后，得到滤渣，最后将所述滤渣与盐酸进行接触反应，得到提纯石墨粉；
(3)将所述提纯石墨粉、K2S2O8和硫酸进行接触反应，得到氧化石墨烯。
根据本发明，优选地，步骤(1)中，用80-120目分样筛进行过筛。
根据本发明，优选地，步骤(2)中，所述熔融的温度为400-500℃，时间为8-10min。
根据本发明，优选地，步骤(2)中，所述水为30-50℃的水；
所述滤渣与盐酸的接触反应的时间为30-60min。
根据本发明，优选地，步骤(2)中，所述碳棒粉、过氧化钠和氢氧化钠的质量比为1:0.02-0.03:1.8-2.2；
所述碳棒粉与水的料液比为1:20-25g/ml；
所述碳棒粉与盐酸的料液比为1:5-6g/ml；所述盐酸的浓度为2-3mol/L。
根据本发明，优选地，步骤(3)中，所述提纯石墨粉和K2S2O8的质量比为1:0.20-0.22；
所述提纯石墨粉与硫酸的料液比为1:50-60g/ml；所述硫酸的质量浓度为95％-98％。
根据本发明，优选地，步骤(3)中，所述接触反应的时间为8-10h。
根据本发明，优选地，步骤(3)中，将所述接触反应结束后的反应物料进行静置、得到悬浮液；将所述悬浮液进行离心分离，得到沉淀；将所述沉淀洗涤、干燥，得到氧化石墨烯。
根据本发明，优选地，所述静置的时间为30-40min；
所述离心分离的离心转速为8000-10000r/min，离心时间为10-12min。
本发明的另一方面提供上述制备方法制备的氧化石墨烯。
本发明的技术方案具有如下有益效果：
(1)本发明利用废旧锌锰电池中的碳棒制备氧化石墨烯，既解决了废旧电池的处理问题，又提供了一种制备氧化石墨烯的新方法。
(2)本发明的氧化石墨烯经XRD测定，结果表明它为纯的氧化石墨烯；峰的位置2θ在10.50°处，峰的强度和位置都与文献值相匹配，没有发现杂质峰，表明产品的纯度比较高。
(3)通过SEM照片，观察到本发明的氧化石墨烯形貌为褶皱面结构。
本发明的其它特征和优点将在随后具体实施方式部分予以详细说明。
附图说明
通过结合附图对本发明示例性实施方式进行更详细的描述，本发明的上述以及其它目的、特征和优势将变得更加明显，其中，在本发明示例性实施方式中，相同的参考标号通常代表相同部件。
图1示出了根据本发明的一个实施例的氧化石墨烯制备方法的工艺线路图。
图2示出了根据本发明的一个实施例的氧化石墨烯的XRD图。其中，图中纵轴CPS为衍射强度。
图3示出了根据本发明的一个实施例的氧化石墨烯的SEM照片图样。
具体实施方式
下面将更详细地描述本发明的优选实施方式。虽然以下描述了本发明的优选实施方式，然而应该理解，可以以各种形式实现本发明而不应被这里阐述的实施方式所限制。相反，提供这些实施方式是为了使本发明更加透彻和完整，并且能够将本发明的范围完整地传达给本领域的技术人员。
以下各实施例的氧化石墨烯的制备方法的工艺线路图如图1所示。
实施例1
一种氧化石墨烯的制备方法，包含以下步骤：(a)制备碳棒粉：将废旧锌锰电池中的碳棒取出，清洗、干燥，用球磨机研细，并用80目分样筛过筛；(b)纯化石墨：将一定量碳棒粉、过氧化钠和氢氧化钠放入镍坩埚中，置于高温炉中熔融8min，取出冷却，将冷却后的碱熔样用一定体积40℃温水溶解，过滤后，向滤渣中加入一定体积的2.0mol/L盐酸，搅拌30min后，抽滤并用蒸馏水洗涤，得到提纯石墨粉；(c)反应：将提纯石墨粉和K2S2O8加入到一定体积的质量浓度为95％H2SO4溶液中，超声10h，溶液变为黑褐色，静置40min，并收集悬浮液；(d)分离：离心分离出悬浮液中的沉淀，离心转速为8000r/min，离心时间为10min；(e)洗涤干燥：分离出的沉淀用蒸馏水洗涤，将所得的沉淀物置于真空干燥箱中室温25℃干燥，得到黑褐色粉末，即为本发明的氧化石墨烯。其中，所述的碳棒粉、过氧化钠及氢氧化钠质量比为1:0.02:2.0，高温炉温度为450℃。所述碳棒粉与温水的料液比为1:20g/ml；所述碳棒粉与盐酸的料液比为1:5g/ml；所述提纯石墨粉和K2S2O8的质量比为1:0.20；所述提纯石墨粉与硫酸的料液比为1:50g/ml。
实施例2
一种氧化石墨烯的制备方法，包含以下步骤：(a)制备碳棒粉：将废旧锌锰电池中的碳棒取出，清洗、干燥，用球磨机研细，并用100目分样筛过筛；(b)纯化石墨：将一定量碳棒粉、过氧化钠和氢氧化钠放入镍坩埚中，置于高温炉中熔融10min，取出冷却，将冷却后的碱熔样用一定体积40℃温水溶解，过滤后，向滤渣中加入一定体积的2.5mol/L盐酸，搅拌35min后，抽滤并用蒸馏水洗涤，得到提纯石墨粉；(c)反应：将提纯石墨粉和K2S2O8加入到一定体积的质量浓度为98％H2SO4溶液中，超声9h，溶液变为黑褐色，静置30min，并收集悬浮液；(d)分离：离心分离出悬浮液中的沉淀，离心转速为10000r/min，离心时间为12min；(e)洗涤干燥：分离出的沉淀用蒸馏水洗涤，将所得的沉淀物置于真空干燥箱中室温25℃干燥，得到黑褐色粉末，即为本发明的氧化石墨烯。其中，所述的碳棒粉、过氧化钠及氢氧化钠质量比为1:0.02:2.2，高温炉温度为500℃。所述碳棒粉与温水的料液比为1:25g/ml；所述碳棒粉与盐酸的料液比为1:6g/ml；所述提纯石墨粉和K2S2O8的质量比为1:0.22；所述提纯石墨粉与硫酸的料液比为1:60g/ml。
实施例3
一种氧化石墨烯的制备方法，包含以下步骤：(a)制备碳棒粉：将废旧锌锰电池中的碳棒取出，清洗、干燥，用球磨机研细，并用120目分样筛过筛；(b)纯化石墨：将一定量碳棒粉、过氧化钠和氢氧化钠放入镍坩埚中，置于炉温为460℃的高温炉中熔融9min，碳棒粉、过氧化钠及氢氧化钠质量比为1:0.03:1.9，取出冷却，将冷却后的碱熔样用一定体积40℃温水溶解，过滤后，向滤渣中加入一定体积的3.0mol/L盐酸，搅拌40min后，抽滤并用蒸馏水洗涤，得到提纯石墨粉；其中，所述碳棒粉与温水的料液比为1:23g/ml；所述碳棒粉与盐酸的料液比为1:5g/ml；(c)反应：将提纯石墨粉和K2S2O8加入到一定体积的质量浓度为96％H2SO4溶液中，所述提纯石墨粉和K2S2O8的质量比为1:0.21；所述提纯石墨粉与硫酸的料液比为1:55g/ml。超声9.5h，溶液变为黑褐色，静置35min，并收集悬浮液；(d)分离：离心分离出悬浮液中的沉淀，离心转速为9000r/min，离心时间为11min；(e)洗涤干燥：分离出的沉淀用蒸馏水洗涤，将所得的沉淀物置于真空干燥箱中室温25℃干燥，得到黑褐色粉末，即为本发明的氧化石墨烯。
实施例4
一种氧化石墨烯的制备方法，包含以下步骤：(a)制备碳棒粉：将废旧锌锰电池中的碳棒取出，清洗、干燥，并用球磨机研细，用80目分样筛过筛；(b)纯化石墨：将一定量碳棒粉、过氧化钠和氢氧化钠放入镍坩埚中，置于炉温为430℃的高温炉中熔融10min，碳棒粉、过氧化钠及氢氧化钠质量比为1:0.02:2.1，取出冷却，将冷却后的碱熔样用一定体积40℃温水溶解，过滤后，向滤渣中加入一定体积的2.0mol/L盐酸，搅拌50min后，抽滤并用蒸馏水洗涤，得到提纯石墨粉；其中，所述碳棒粉与温水的料液比为1:22g/ml；所述碳棒粉与盐酸的料液比为1:6g/ml；(c)反应：将提纯石墨粉和K2S2O8加入到一定体积的质量浓度为95％H2SO4溶液中，所述提纯石墨粉和K2S2O8的质量比为1:0.22；所述提纯石墨粉与硫酸的料液比为1:50g/ml。超声9h，溶液变为黑褐色，静置40min，并收集悬浮液；(d)分离：离心分离出悬浮液中的沉淀，离心转速为8000r/min，离心时间为10min；(e)洗涤干燥：分离出的沉淀用蒸馏水洗涤，将所得的沉淀物置于真空干燥箱中室温25℃干燥，得到黑褐色粉末，即为本发明的氧化石墨烯。本实施例的氧化石墨烯经XRD测定(如图2所示)，结果表明它为纯的氧化石墨烯；峰的位置2θ在10.50°处，峰的强度和位置都与文献值相匹配，没有发现杂质峰，表明产品的纯度比较高。通过SEM照片(如图3所示)，观察到本实施例的氧化石墨烯形貌为褶皱面结构。
实施例5
一种氧化石墨烯的制备方法，包含以下步骤：(a)制备碳棒粉：将废旧锌锰电池中的碳棒取出，清洗、干燥，用球磨机研细，并用100目分样筛过筛；(b)纯化石墨：将3.0g碳棒粉、0.06g过氧化钠和6.0g氢氧化钠混匀后放入镍坩埚中，将镍坩埚置于炉温为450℃的高温炉中熔融8min，取出冷却，用75mL40℃温水溶解冷却后的碱熔样，过滤后，向滤渣中加入15mL 2.0mol/L盐酸，搅拌60min后，抽滤并用蒸馏水洗涤，得到提纯石墨粉；(c)反应：将2.5g提纯石墨粉、0.5g K2S2O8和130mL质量浓度为98％H2SO4加入到250mL锥形瓶瓶中，超声8h，溶液变为黑褐色，静置35min，并收集悬浮液；(d)分离：离心分离出悬浮液中的沉淀，离心转速为9000r/min，离心时间为12min；(e)洗涤干燥：分离出的沉淀用蒸馏水洗涤，将所得的沉淀物置于真空干燥箱中室温25℃干燥，得到黑褐色粉末，即为本发明的氧化石墨烯。
实施例6
一种氧化石墨烯的制备方法，包含以下步骤：(a)制备碳棒粉：将废旧锌锰电池中的碳棒取出，清洗、干燥，用球磨机研细，并用120目分样筛过筛；(b)纯化石墨：将5.0g碳棒粉、0.10g过氧化钠和9g氢氧化钠混匀后放入镍坩埚中，将镍坩埚置于炉温为500℃的高温炉中熔融9min，取出冷却，用100mL40℃温水溶解冷却后的碱熔样，过滤后，向滤渣中加入25mL 2.5mol/L盐酸，搅拌30min后，抽滤并用蒸馏水洗涤，得到提纯石墨粉；(c)反应：将4g提纯石墨粉、0.8g K2S2O8和230mL质量浓度为95％H2SO4加入到500mL锥形瓶瓶中，超声9h，溶液变为黑褐色，静置30min，并收集悬浮液；(d)分离：离心分离出悬浮液中的沉淀，离心转速为10000r/min，离心时间为11min；(e)洗涤干燥：分离出的沉淀用蒸馏水洗涤，将所得的沉淀物置于真空干燥箱中室温25℃干燥，得到黑褐色粉末，即为本发明的氧化石墨烯。
实施例7
一种氧化石墨烯的制备方法，包含以下步骤：(a)制备碳棒粉：将废旧锌锰电池中的碳棒取出，清洗、干燥，用球磨机研细，并用120目分样筛过筛；(b)纯化石墨：将8.0g碳棒粉、0.24g过氧化钠和15g氢氧化钠混匀后放入镍坩埚中，将镍坩埚置于炉温为400℃的高温炉中熔融8min，取出冷却，用200mL40℃温水溶解冷却后的碱熔样，过滤后，向滤渣中加入40mL 2.0mol/L盐酸，搅拌35min后，抽滤并用蒸馏水洗涤，得到提纯石墨粉；(c)反应：将6g提纯石墨粉、1.3g K2S2O8和350mL质量浓度为98％H2SO4加入到1000mL锥形瓶瓶中，超声9h，溶液变为黑褐色，静置35min，并收集悬浮液；(d)分离：离心分离出悬浮液中的沉淀，离心转速为9000r/min，离心时间为12min；(e)洗涤干燥：分离出的沉淀用蒸馏水洗涤，将所得的沉淀物置于真空干燥箱中室温25℃干燥，得到黑褐色粉末，即为本发明的氧化石墨烯。
实施例8
一种氧化石墨烯的制备方法，包含以下步骤：(a)制备碳棒粉：将废旧锌锰电池中的碳棒取出，清洗、干燥，用球磨机研细，并用100目分样筛过筛；(b)纯化石墨：将6.0g碳棒粉、0.15g过氧化钠和13g氢氧化钠混匀后放入镍坩埚中，将镍坩埚置于炉温为480℃的高温炉中熔融10min，取出冷却，用150mL40℃温水溶解冷却后的碱熔样，过滤后，向滤渣中加入36mL 2.0mol/L盐酸，搅拌40min后，抽滤并用蒸馏水洗涤，得到提纯石墨粉；(c)反应：将5g提纯石墨粉、1g K2S2O8和300mL质量浓度为98％H2SO4加入到1000mL锥形瓶瓶中，超声10h，溶液变为黑褐色，静置38min，并收集悬浮液；(d)分离：离心分离出悬浮液中的沉淀，离心转速为8000r/min，离心时间为10min；(e)洗涤干燥：分离出的沉淀用蒸馏水洗涤，将所得的沉淀物置于真空干燥箱中室温25℃干燥，得到黑褐色粉末，即为本发明的氧化石墨烯。
以上已经描述了本发明的各实施例，上述说明是示例性的，并非穷尽性的，并且也不限于所披露的各实施例。在不偏离所说明的各实施例的范围和精神的情况下，对于本技术领域的普通技术人员来说许多修改和变更都是显而易见的。

Claims (10)

1.一种氧化石墨烯的制备方法，其特征在于，该制备方法包括：
(1)将废旧锌锰电池中的碳棒经过清洗、干燥、研磨和过筛后，得到碳棒粉；
(2)将所述碳棒粉、过氧化钠和氢氧化钠混合，然后熔融、冷却，得到冷却后的碱熔样；将所述冷却后的碱熔样与水混合，过滤后，得到滤渣，最后将所述滤渣与盐酸进行接触反应，得到提纯石墨粉；
(3)将所述提纯石墨粉、K2S2O8和硫酸进行接触反应，得到氧化石墨烯。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其中，步骤(1)中，用80-120目分样筛进行过筛。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其中，步骤(2)中，所述熔融的温度为400-500℃，时间为8-10min。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其中，步骤(2)中，所述水为30-50℃的水；
所述滤渣与盐酸的接触反应的时间为30-60min。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其中，步骤(2)中，所述碳棒粉、过氧化钠和氢氧化钠的质量比为1:0.02-0.03:1.8-2.2；
所述碳棒粉与水的料液比为1:20-25g/ml；
所述碳棒粉与盐酸的料液比为1:5-6g/ml；所述盐酸的浓度为2-3mol/L。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其中，步骤(3)中，所述提纯石墨粉和K2S2O8的质量比为1:0.20-0.22；
所述提纯石墨粉与硫酸的料液比为1:50-60g/ml；所述硫酸的质量浓度为95％-98％。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其中，步骤(3)中，所述接触反应的时间为8-10h。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其中，步骤(3)中，将所述接触反应结束后的反应物料进行静置、得到悬浮液；将所述悬浮液进行离心分离，得到沉淀；将所述沉淀洗涤、干燥，得到氧化石墨烯。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其中，所述静置的时间为30-40min；
所述离心分离的离心转速为8000-10000r/min，离心时间为10-12min。
10.权利要求1-9中任意一项所述的制备方法制备的氧化石墨烯。
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