CN112226744A - 一种ReS2-HfS2范德瓦尔斯异质结薄膜的制备装置及方法 - Google Patents

一种ReS2-HfS2范德瓦尔斯异质结薄膜的制备装置及方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种ReS2‑HfS2范德瓦尔斯异质结薄膜的制备方法，包括步骤一，取HfCl4粉末置于温区二中心上游方向，取硫粉置于温区二中心上游方向，取基底置于温区一中心处；步骤二，对第一燃烧管密封并通过第一出气口进行真空处理后，通过第一进气口向第一燃烧管内通入惰性气体和氢气后，对第一燃烧管的各温区进行加热，制备得到HfS2薄膜；步骤三，取ReO3粉末置于温区三中心处，取硫粉置于温区四中心上游方向，将步骤二制得的HfS2薄膜作为新基底置于温区三ReO3粉末左右两侧；步骤四，对第二燃烧管密封并通过第二出气口进行真空处理后，通过第二进气口向第二燃烧管内通入惰性气体和氢气后，对第二燃烧管的各温区进行加热，得到ReS2‑HfS2范德瓦尔斯异质结薄膜。

Description

一种ReS2-HfS2范德瓦尔斯异质结薄膜的制备装置及方法
技术领域
本发明属于二维异质结薄膜材料制备技术领域，具体涉及一种ReS2-HfS2范德瓦尔斯异质结薄膜的制备装置及方法。
背景技术
HfS2是典型的二维半导体材料，其能间带隙为1.2eV，HfS2的室温载流子迁移率是MoS2的5倍，同时，HfS2可应用于电化学能量存储，光电催化，光电探测器和光伏器件中，但其电子-空穴对的分离效率较低，因此无法实现广泛的应用；ReS2也是一种典型的二维半导体材料，作为VII-TMDCs族的代表，ReS2具有扭曲的八面体(1T)晶体结构，与更广为人知的TMDCs成员例如MoS2和WSe2相比，其不同寻常的电学和光学性质使ReS2成为二维材料领域上一颗璀璨的新星，它具有不依赖层数的电学和各向异性的光学特性，在场效应晶体管、非线性光学响应和光电探测器等应用上前景十分广阔，但其载流子迁移率较低，不利于ReS2的发展，因此综合两种材料特殊的光电性质，展现出更加优异的光电催化、高载流子迁移率、高电子-空穴对的分离效率等物理特性是十分迫切的。
目前基于化学气相沉积法，可以通过转移的手段将两种二维材料简单地堆叠在一起，形成范德瓦尔斯异质结薄膜，该方法采用的装置结构复杂，不易操作且不易于观察范德瓦尔斯异质结的形成过程，并且采用该方法制备的范德瓦尔斯异质结结构不稳定，很容易脱落变为两种二维材料，以及薄膜均匀度较差，因此在光电器件应用中的线性吸收系数、非线性吸收系数和非线性折射率的测试以及光电性能测试可靠度较差。
发明内容
针对现有制备技术的缺陷和不足，本发明的目的是提供一种ReS2-HfS2范德瓦尔斯异质结薄膜的制备装置，解决现有的装置结构复杂，不易操作且不易于观察范德瓦尔斯异质结的形成过程的问题，本发明还提供一种ReS2-HfS2范德瓦尔斯异质结薄膜的制备方法，解决了现有技术中化学气相沉积法制得的范德瓦尔斯异质结均匀度较差且结构不稳定，很容易脱落变为两种二维材料，以及薄膜均匀度较差，因此在光电器件应用中的线性吸收系数、非线性吸收系数和非线性折射率等的测试以及光电性能测试可靠度较差的问题。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案予以实现：
一种ReS2-HfS2范德瓦尔斯异质结薄膜的制备装置，该装置包括第一燃烧管与第二燃烧管，所述第一燃烧管包括第一进气口与第一出气口，所述第一燃烧管中靠近第一出气口的一端设有温区一，靠近第一进气口的一端设有温区二，所述第一进气口方向为上游方向，第一出气口方向为下游方向；所述第一燃烧管包括第二进气口与第二出气口，所述第二燃烧管中靠近第二出气口的一端设有温区三，靠近第二进气口的一端设有温区四，所述第二进气口方向为上游方向，第二出气口方向为下游方向。
所述第一燃烧管(1)与第二燃烧管(2)均为石英管。
一种ReS2-HfS2范德瓦尔斯异质结薄膜的制备方法，该方法采用上述制备装置，该方法包括以下步骤：
步骤一：取HfCl4粉末置于温区二中心上游方向，取硫粉置于温区二中心上游方向，取基底置于温区一中心处；
步骤二，对第一燃烧管密封并通过第一出气口进行真空处理后，通过第一进气口向第一燃烧管内通入惰性气体和氢气后，对第一燃烧管的各温区进行加热，制备得到HfS2薄膜；
步骤三，取ReO3粉末置于温区三中心处，取硫粉置于温区四中心上游方向，将步骤二制得的HfS2薄膜作为新基底置于温区三ReO3粉末侧方；
步骤四，对第二燃烧管密封并通过第二出气口进行真空处理后，通过第二进气口向第二燃烧管内通入惰性气体和氢气后，对第二燃烧管的各温区进行加热，得到ReS2-HfS2范德瓦尔斯异质结薄膜。
进一步的，所述步骤一中HfCl4粉末置于温区二中心上游方向5cm～7cm处，硫粉置于温区二中心上游方向8cm～10cm处。
进一步的，所述步骤二中通入的惰性气体为氩气，气流速度为30sccm～50sccm，氢气气流速度为6sccm～10sccm，温区一(103)中心的加热温度为960℃～1000℃，温区一(103)从上游方向到下游方向的温度范围为800℃～700℃，温区二(104)中心的加热温度为300℃～350℃，温区二(104)从上游方向到下游方向的温度范围为280℃～400℃，各温区的升温时间均为30min～40min，待各温区到达目标温度后保持5min～10min。
进一步的，所述步骤一中HfCl4粉末与硫粉的质量比为：0.05～0.083：1，所述步骤三中ReO3粉末与硫粉的质量比为：0.007～0.01：1。。
进一步的，所述步骤三中硫粉置于温区四中心上游方向8.0cm～10.0cm处，HfS2薄膜置于ReO3粉末侧方1.0cm～3cm处。
进一步的，所述步骤四中，通入的惰性气体为氩气，流速设置为10sccm～150sccm，氢气的气流速度为10sccm～20sccm，温区三(203)中心的加热温度为480℃～520℃，温区三(203)从上游方向到下游方向的温度范围为430℃～400℃，温区四(104)中心的加热温度为300℃～350℃，温区四(204)从上游方向到下游方向的温度范围为270℃～370℃，各温区的升温时间均为20min～30min，待各温区到达目标温度后保持3min～5min。
进一步的，所述步骤三中ReO3粉末与硫粉的质量比为：0.007～0.01：1。
进一步的，所述步骤一中的基底为蓝宝石、石英、硅或二氧化硅，所述基底的厚度为0.17mm～0.43mm，基底的尺寸为0.8×0.8cm2～1.2×1.2cm2。
进一步的，所述步骤二与步骤四中进行真空处理至第一燃烧管与第二燃烧管的压强降到小于100Pa，步骤二与步骤四中通气体后，待系统稳定20分钟。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
(Ⅰ)本发明的装置，通过采用第一石英管与第二石英管，装置简易且操作简单易行，重现性能好且容易观察ReS2-HfS2范德瓦尔斯异质结薄膜的形成过程，能够快速的进行ReS2-HfS2范德瓦尔斯异质结薄膜的制备。
(Ⅱ)本发明的制备方法制备的ReS2-HfS2范德瓦尔斯异质结薄膜，通过控制生长时间、生长温度、气体流速、基底位置，一方面能够严格控制ReS2-HfS2范德瓦尔斯异质结薄膜的均匀度与厚度，具有良好的稳定性能，另一方面可以更精确地控制成膜条件与过程。
(Ⅲ)本发明的制备方法制备的ReS2-HfS2范德瓦尔斯异质结薄膜，层与层之间作用力强、性能稳定、厚度可控且重现性好，在使用过程中不易脱落。
以下结合实施例对本发明的具体内容作进一步详细解释说明。
附图说明
图1为本发明的实施例2的第一燃烧管的内部结构示意图；
图2为本发明的实施例2的第二燃烧管的内部结构示意图；
图3为本发明的实施例2制备的ReS2-HfS2范德瓦尔斯异质结薄膜的拉曼表征图；
图4为本发明的实施例2制备的ReS2-HfS2范德瓦尔斯异质结薄膜光学显微镜下放大100倍的光学图像；
图5为本发明的实施例2制备的ReS2-HfS2范德瓦尔斯异质结薄膜放大20000倍的扫描电镜图像；
图6为本发明的实施例2制备的ReS2-HfS2范德瓦尔斯异质结薄膜的扫描电镜Hf元素分布图。
图7为本发明的实施例2制备的ReS2-HfS2范德瓦尔斯异质结薄膜的扫描电镜Re元素分布图。
图8为本发明的实施例2制备的ReS2-HfS2范德瓦尔斯异质结薄膜的扫描电镜S元素分布图；
图9为本发明的实施例2制备的ReS2-HfS2范德瓦尔斯异质结薄膜的光电子能谱图；
图10为本发明的实施例2制备的ReS2-HfS2范德瓦尔斯异质结薄膜的原子力显微镜表征图；
图11为本发明的对比例1制备的ReS2-HfS2范德瓦尔斯异质结薄膜的原子力显微镜表征图；
图12为本发明的对比例1制备的ReS2-HfS2范德瓦尔斯异质结薄膜的显微镜光学图像。
图中各标号的含义为：
1-第一燃烧管，2-第二燃烧管，101-第一进气口，102-第一出气口，103-温区一，104-温区二，201-第二进气口，202-第二出气口，203-温区三，204-温区四。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行说明，但本发明不限于以下的实施例，对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明的保护范围。
在本发明的以下实施例中所用原料：HfCl4粉末，市售；硫粉，市售；ReO3粉末，市售，蓝宝石，市售；石英，市售；硅，市售；二氧化硅，市售。
实施例1
本实施例给出一种ReS2-HfS2范德瓦尔斯异质结薄膜的制备装置，该装置包括第一燃烧管1与第二燃烧管2，所述第一燃烧管1包括第一进气口101与第一出气口102，所述第一燃烧管1中靠近第一出气口102的一端设有温区一103，靠近第一进气口101的一端设有温区二104，所述第一进气口101方向为上游方向，第一出气口102方向为下游方向，所述第一燃烧管2包括第二进气口201与第二出气口202，所述第二燃烧管2中靠近第二出气口202的一端设有温区三203，靠近第二进气口201的一端设有温区四204，所述第二进气口201方向为上游方向，第二出气口202方向为下游方向，其中，本实施例中的第一燃烧管1为第一石英管，第二燃烧管2为第一石英管，石英管具有耐高温的特点，且石英管为透明管，便于观察ReS2-HfS2范德瓦尔斯异质结薄膜的制备过程。
本实施例的装置，通过采用第一石英管与第二石英管，装置简易且操作，重现性能好，第一石英管与第二石英管为透明状，因此容易观察ReS2-HfS2范德瓦尔斯异质结薄膜的形成过程，能够快速的进行ReS2-HfS2范德瓦尔斯异质结薄膜的制备。
实施例2
本实施例给出一种ReS2-HfS2范德瓦尔斯异质结薄膜的制备方法，如图1与图2所示，取HfCl4粉末200mg置于温区二104中心上游方向6cm处，取硫粉3000mg置于温区二104中心上游方向9cm处，将清洗后的取蓝宝石作为基底置于温区一103中心处，蓝宝石的厚度为0.17mm、尺寸为1.0×1.0cm2。
硫粉的升华温度为95℃，HfCl4的升华温度为319℃，HfCl4粉末置于温区二104中心上游方向6cm处以及硫粉置于温区二104中心上游方向9cm处时，此时，能够同时确保硫粉与HfCl4粉末升华为气体后在氢气的还原下反应产生HfS2，HfS2在气流的带动下向下游方向流动并沉积在基底蓝宝石上生成HfS2薄膜。
其中，蓝宝石在使用前需要进行依次使用丙酮、乙醇、去离子水，并且每种溶液清洗至少3分钟，清洗后烘干再使用。
安装法兰，密封第一石英管，打开真空泵通过第一出气口对第一石英管抽真空至压强小于100Pa，打开氩气和氢气气阀通过第一进气口向第一燃烧管通过气体并保证气路畅通，氩气的流速设置为100sccm，氢气的流速设置为10sccm，待系统稳定10分钟，以排出第一石英管内残余空气。
其中，图中的箭头方向为气体的流动方向。
将第一石英管放置在双温区管式炉炉体上进行加热，升温40分钟后使得温区二104中心温度至350℃，温区一103中心温度为1000℃，到达目标温度后保持10分钟，制备得到HfS2薄膜，快速降温，待第一石英管温度自然降至室温后取出HfS2薄膜。
其中，上述各温区左右两端点的温度均比中心温度低，从上游到下游温度是有一个先增大后减小的变化，中间位置温度最高。
取20mgReO3粉末置于第二石英管中温区三中心处，取3000mg硫粉置于第二燃烧管中距离温区四204中心上游方向9cm处，取上述HfS2薄膜作为基底分别置于第二石英管中距离温区三203ReO3粉末左侧2cm处。
硫粉的升华温度为95℃，ReO3粉末的升华温度为490℃，其中，ReO3粉末置于第二石英管中温区三中心处，硫粉的位于温区四204中心上游方向9cm处，此时，能够同时确保硫粉与ReO3粉末升华为气体后反应产生ReO3气体；ReS2气体在基底上能够沉积的温度与ReO3粉末的温度相近，因此HfS2薄膜作为基底置于第二石英管中距离温区三203ReO3粉末左侧2cm处更利于ReS2-HfS2薄膜的生成。
安装法兰，密封第二石英管，打开真空泵对通过第二出气口对第二石英管抽真空至压强小于100Pa，打开氩气和氢气气阀通过第二进气口向第二石英管通入气体并保证气路畅通，氩气的流速设置为100sccm，氢气的流速设置为10sccm，待系统稳定20分钟，以排出第二石英管内残余空气。
将第二石英管放置在双温区管式炉炉体上进行加热，升温20分钟后使得温区三中心温度至490℃，温区四中心温度为350℃，到达目标温度后保持3分钟，制备得到ReS2-HfS2范德瓦尔斯异质结薄膜，待第二石英管温度自然降至室温后取出ReS2-HfS2范德瓦尔斯异质结薄膜。
其中，上述各温区左右两端点的温度均比中心温度低，从上游到下游温度是有一个先增大后减小的变化，中间位置温度最高。
通入氩气的目的：一方面作为保护气体，防止石英管中极少量空气对生长过程产生影响；另一方面作为载气，将气态的前驱体由上游区域带到下游区域，以便在目标基底上进行沉积；
通入氢气的目的：氢气会与HfCl4中的Cl元素结合生成HCl气体，使S元素更容易与Hf元素结合，而形成HfS2。
结构鉴定：
如图3所示，为本实施例1制得的产物的拉曼表征图，其中150cm-1、160.8cm-1、210.6cm-1和234.2cm-1振动模式为ReS2的特征拉曼峰，260.1cm-1、335.8cm-1振动模式为ReS2的特征拉曼峰；如图9所示，图(a)为全谱图，说明样品中含有Re、Hf、S等元素，由图(b)、图(c)与图(d)可知样品中含有Re4+、Hf4+、S2-，说明实施例1制得的材料确为ReS2-HfS2范德瓦尔斯异质结薄膜。
图4为本实施例制得的ReS2-HfS2范德瓦尔斯异质结薄膜在光学显微镜100倍下的光学图片，图中两条暗带为基底，旁边铺满样品，由此可见制得样品的成膜性较好，图5为本实施例制得ReS2-HfS2范德瓦尔斯异质结薄膜在扫描电镜下20000倍的图像，在20000倍高倍数下可见制得样品依然平铺均匀，且无缺陷，由此可再次证明制得样品成膜性较好。
如图6、图7与图8所示，为本实施例制备的ReS2-HfS2范德瓦尔斯异质结薄膜中的Hf元素、Re元素与S元素的扫描电镜分布图，从图中可以看出各元素均匀分布。
实施例3
本实施例给出的一种ReS2-HfS2范德瓦尔斯异质结薄膜的制备方法。
本实施例与实施例1的区别在于第一石英管中，HfCl4粉末置于温区二中心上游方向5cm处，相应的硫粉置于温区二中心上游方向8cm处，氩气的气流速度为30sccm，氢气的气流速度为6sccm，温区二的加热温度为300℃，温区一的加热温度为960℃；在第二石英管中，硫粉置于温区四中心上游方向8.0cm处，HfS2薄膜分别置于ReO3粉末左侧方向1.0cm与右侧方向1.0cm处，氩气的流速设置为100sccm，氢气的流速设置为10sccm温区三的加热温度为480℃，温区四的加热温度为300℃，其它条件不变。
本实施例的产物结构鉴定谱图和结果与实施例2相同。
实施例4
本实施例给出的一种ReS2-HfS2范德瓦尔斯异质结薄膜的制备方法。
本实施例与实施例1的区别在于第一石英管中，HfCl4粉末置于温区二中心上游方向7cm处，相应的硫粉置于温区二中心上游方向10cm处，氩气的气流速度为50sccm，氢气的气流速度为10sccm，温区二的加热温度为350℃，温区一的加热温度为1000℃；在第二石英管中，硫粉置于温区四中心上游方向10.0cm处，HfS2薄膜分别置于ReO3粉末左侧方向3.0cm与右侧方向3.0cm处，氩气的流速设置为150sccm，氢气的流速设置为20sccm温区三的加热温度为520℃，温区四的加热温度为350℃，其它条件不变。
本实施例的产物结构鉴定谱图和结果与实施例2相同。
对比例1
对比例1与实施例2的不同点是：步骤四中待各温区到达目标温度后保持8min，其它步骤与实施例2相同。
对比例2
对比例2与实施例2的不同点是：步骤一与步骤三中的硫粉分别置于温区二与温区四中心啊上游方向12cm处，其它步骤与实施例2相同。
依据原子力显微镜图像中，图10(a)与图11(a)中分对应实例2与对比例1制得的ReS2-HfS2范德瓦尔斯异质结薄膜的原子力显微镜表征图，图中可见一条明显的明暗分界线，分界线左侧较亮的一侧为制得的薄膜，右侧较暗部分为基底，图中的白色线条为厚度测量区间，其厚度变化曲线对应图10(b)与图11(b)，从图10(b)中可以看出ReS2-HfS2范德瓦尔斯异质结薄膜的厚度为7nm～8nm，且厚度变化范围不大；从图11(b)中可以看出ReS2-HfS2范德瓦尔斯异质结薄膜的厚度为10nm～18nm，且厚度变化范围较大，厚度不均匀；图12为对比例2制得的ReS2-HfS2范德瓦尔斯异质结薄膜的显微镜光学图像，在图12中无法观察到薄膜的形成，同时通过拉曼光谱表征也无法测量到相关材料的特征峰，由此可知未能成功制得ReS2-HfS2范德瓦尔斯异质结薄膜，然而能否制备以及制备出较薄且厚度均匀的ReS2-HfS2范德瓦尔斯异质结薄膜对其相关性能影响极为重要，例如在线性吸收测试、非线性吸收测试及光电性能测试等方面，厚度较薄且均匀的薄膜性能更好，更稳定，这为ReS2-HfS2范德瓦尔斯异质结薄膜在光电器件中的应用奠定基础。

Claims (10)

1.一种ReS2-HfS2范德瓦尔斯异质结薄膜的制备装置，其特征在于，该装置包括：
第一燃烧管(1)，所述第一燃烧管(1)包括第一进气口(101)与第一出气口(102)，所述第一燃烧管(1)中靠近第一出气口(102)的一端设有温区一(103)，靠近第一进气口(101)的一端设有温区二(104)，所述第一进气口(101)方向为上游方向，第一出气口(102)方向为下游方向。
第二燃烧管(2)，所述第二燃烧管(2)包括第二进气口(201)与第二出气口(202)，所述第二燃烧管(2)中靠近第二出气口(202)的一端设有温区三(203)，靠近第二进气口(201)的一端设有温区四(204)，所述第二进气口(201)方向为上游方向，第二出气口(202)方向为下游方向。
2.如权利要求1所述的ReS2-HfS2范德瓦尔斯异质结薄膜的制备装置，其特征在于，所述第一燃烧管(1)与第二燃烧管(2)均为石英管。
3.一种ReS2-HfS2范德瓦尔斯异质结薄膜的制备方法，该方法采用权利要求1-2任意一项权利要求所述的装置，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一，取HfCl4粉末置于温区二(104)中心上游方向，取硫粉置于温区二(104)中心上游方向，取基底置于温区一(103)中心处；
步骤二，对第一燃烧管(1)密封并通过第一出气口(102)进行真空处理后，通过第一进气口(101)向第一燃烧管(1)内通入惰性气体和氢气后，对第一燃烧管(1)的各温区进行加热，制备得到HfS2薄膜；
步骤三，取ReO3粉末置于温区三(203)中心处，取硫粉置于温区四(204)中心上游方向，将步骤二制得的HfS2薄膜作为新基底分别置于温区三(203)ReO3粉末侧方；
步骤四，对第二燃烧管(2)密封并通过第二出气口(202)进行真空处理后，通过第二进气口(201)向第二燃烧管(2)内通入惰性气体和氢气后，对第二燃烧管(2)的各温区进行加热，得到ReS2-HfS2范德瓦尔斯异质结薄膜。
4.如权利要求3所述的ReS2-HfS2范德瓦尔斯异质结薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤一中HfCl4粉末置于温区二(104)中心上游方向5cm～7cm处，硫粉置于温区二(104)中心上游方向8cm～10cm处。
5.如权利要求3所述的ReS2-HfS2范德瓦尔斯异质结薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤二中通入的惰性气体为氩气，气流速度为30sccm～50sccm，氢气气流速度为6sccm～10sccm，温区一(103)中心的加热温度为960℃～1000℃，温区一(103)从上游方向到下游方向的温度范围为800℃～700℃，温区二(104)中心的加热温度为300℃～350℃，温区二(104)从上游方向到下游方向的温度范围为280℃～400℃，各温区的升温时间均为30min～40min，待各温区到达目标温度后保持5min～10min。
6.如权利要求3所述的ReS2-HfS2范德瓦尔斯异质结薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤一中HfCl4粉末与硫粉的质量比为：0.050～0.083：1，所述步骤三中ReO3粉末与硫粉的质量比为：0.007～0.010：1。
7.如权利要求3所述的ReS2-HfS2范德瓦尔斯异质结薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤三中硫粉置于温区四(204)中心上游方向8.0cm～10.0cm处，HfS2薄膜分别置于ReO3粉末侧方1.0cm～3.0cm处。
8.如权利要求3所述的ReS2-HfS2范德瓦尔斯异质结薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤四中，通入的惰性气体为氩气，流速设置为100sccm～150sccm，氢气的气流速度为10sccm～20sccm，温区三(203)中心的加热温度为480℃～520℃，温区三(203)从上游方向到下游方向的温度范围为430℃～400℃，温区四(104)中心的加热温度为300℃～350℃，温区四(204)从上游方向到下游方向的温度范围为270℃～370℃，各温区的升温时间均为20min～30min，待各温区到达目标温度后保持3min～5min。
9.如权利要求3所述的ReS2-HfS2范德瓦尔斯异质结薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤一中的基底为蓝宝石、石英、硅或二氧化硅，所述基底的厚度为0.17mm～0.43mm，基底的尺寸为0.8×0.8cm2～1.2×1.2cm2。
10.如权利要求3所述的ReS2-HfS2范德瓦尔斯异质结薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤二与步骤四中进行真空处理至第一燃烧管(1)与第二燃烧管(2)的压强降到小于100Pa，步骤二与步骤四中通气体后，待系统稳定20分钟。
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