CN112206814B - 一种以改性zsm-48分子筛为载体的异构催化剂及其制备方法 - Google Patents

一种以改性zsm-48分子筛为载体的异构催化剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及催化剂技术领域，尤其涉及一种以改性ZSM‑48分子筛为载体的异构催化剂及其制备方法。所述异构催化剂由有机碱改性ZSM‑48分子筛、石墨烯、活性金属组分、氧化铝、助挤剂、粘合剂组成。所述活性金属组分为钯、铂。本发明方以有机碱改性的ZSM‑48分子筛为加氢异构催化剂的载体骨架，反应温度比普通的ZSM‑48分子筛或者无机碱改性的ZSM‑48分子筛更低，表明其活性更高，且对异十六烷选择性也更高。

Description

一种以改性ZSM-48分子筛为载体的异构催化剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及催化剂技术领域，尤其涉及一种以改性ZSM-48分子筛为载体的异构催化剂及其制备方法。
背景技术
加氢裂化技术具有原料适应性强、生产操作和产品方案灵活性大、产品质量好等特点，能够将各种重质劣质进料直接转化为市场急需的优质喷气燃料、柴油、润滑油基础料以及化工石脑油和尾油蒸汽裂解制乙烯原料，已成为现代炼油和石油化学工业最重要的重油深度加工工艺之一，在国内外获得日益广泛的应用。
ZSM-48分子筛是一种高硅沸石，属于正交晶系结构，具有10元孔开口的无贯通交错线性孔道，孔道间由5元环相连接，孔口直径在0.6nm左右。ZSM-48分子筛由于具有空间择形作用因而广泛应用于直链烷烃的异构化反应中。
在传统方法中，含有ZSM-48型分子筛的氧化铝成型体、特别是含有ZSM-48型分子筛的γ-氧化铝成型体，因其具有较好的孔结构、适宜的比表面和较高的耐热稳定性，常作为吸附剂或负载型催化剂的载体使用。这种氧化铝通常由干燥后的水合氧化铝，如拟薄水铝石等经成型、干燥后、再高温焙烧得到。
综上所述，本领域缺乏种以改性ZSM-48分子筛为载体的异构催化剂及其制备方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种以改性ZSM-48分子筛为载体的异构催化剂及其制备方法。
为实现上述目的，本发明提供一种以改性ZSM-48分子筛为载体的异构催化剂，所述异构催化剂由有机碱改性ZSM-48分子筛、石墨烯、活性金属组分、氧化铝、助挤剂、粘合剂组成。
优选地，所述异构催化剂由以下重量百分比的原料组成：35～45％wt有机碱改性ZSM-48分子筛、2～4％wt石墨烯、3～11％wt活性金属组分(以单质计)、7～13％wt助挤剂、5～7％wt粘合剂、余量为氧化铝。
优选地，所述活性金属组分包括钌、锇、钯、铂、铑和铱中的其中一种或两种以上的组合。
优选地，所述活性金属组分为钯、铂；
优选地，所述有机碱改性ZSM-48分子筛的制备方法为：将ZSM-48分子筛加入到装有有机碱溶液的耐压容器中，并将系统密闭，升压至0.8～1.2MPa，然后升温至140～150℃，恒温处理8～10小时，取出洗涤干燥后，在650～750℃条件下焙烧6～8小时，得到有机碱改性ZSM-48分子筛。
优选地，所述有机碱选自四甲基氢氧化铵、四乙基氢氧化铵、四丙基氢氧化铵、四丁基氢氧化铵中的一种或两种以上组合。
优选地，所述有机碱溶液的浓度为1.35～2.0mol/L。
优选地，所述ZSM-48分子筛的加入量(g)与有机碱溶液体积(ml)的比例1:8～12。
优选地，所述助挤剂选自淀粉、田菁粉、羟乙基甲基纤维素、甲基纤维素、聚乙二醇中的一种或两种以上的组合。
优选地，所述粘合剂为含有硝酸、柠檬酸、乙二酸、酒石酸中的一种或两种以上的组合的酸溶液。
优选地，所述酸溶液为含有0.1％柠檬酸以及0.1％硝酸的混合溶液。
本发明还提供一种以改性ZSM-48分子筛为载体的异构催化剂的制备方法，所述方法包括如下步骤：
(1)将氧化铝粉、有机碱改性ZSM-48分子筛粉末、石墨烯粉混合均匀，然后加入助挤剂、粘合剂，充分碾压后成型，然后在650～750℃焙烧8～12小时，得到催化剂载体；
(2)用含有单一活性金属组分的溶液等体积浸渍步骤(1)得到的催化剂载体4～6小时，然后在100～120℃干燥10～12小时、650～750℃焙烧8～12小时，得催化剂中间体；
(3)用含有另一种单一活性金属组分的溶液等体积浸渍步骤(2)得到的催化剂中间体4～6小时，然后在100～120℃干燥10～12小时、650～750℃焙烧8～12小时，即得。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
1.本发明方以有机碱改性的ZSM-48分子筛为加氢异构催化剂的载体骨架，反应温度比普通的ZSM-48分子筛或者无机碱改性的ZSM-48分子筛更低，表明其活性更高，且对异十六烷选择性也更高。
2.本发明的制备方法、操作方便，易于大规模生产，且质量稳定。
3.本发明原材料在国内充足，价格适宜，使其规模化生产没有太高的成本限制。
具体实施方式
实施例1
各原料的用量见表1。
(1)将氧化铝粉、有机碱改性ZSM-48分子筛粉末、石墨烯粉混合均匀，然后加入田菁粉、羟乙基甲基纤维素、0.1％柠檬酸-0.1％硝酸混合酸溶液，充分碾压后成型，然后在650℃焙烧12小时，得到催化剂载体；
(2)用含有金属铂的溶液等体积浸渍步骤(1)得到的催化剂载体4小时，然后在100℃干燥12小时、650℃焙烧12小时，得催化剂中间体；
(3)用含有金属钯的溶液等体积浸渍步骤(2)得到的催化剂中间体4小时，然后在100℃干燥12小时、650℃焙烧12小时，即得。
有机碱改性ZSM-48分子筛的制备：以1:8(g：ml)的比例将ZSM-48分子筛加入到装有四丁基氢氧化铵溶液(1.35mol/L)的耐压容器中，并将系统密闭，升压至0.8MPa，然后升温至140℃，恒温处理10小时，取出洗涤干燥后，在650℃条件下焙烧8小时，得到有机碱改性ZSM-48分子筛。
实施例2
各原料的用量见表1。
(1)将氧化铝粉、有机碱改性ZSM-48分子筛粉末、石墨烯粉混合均匀，然后加入田菁粉、羟乙基甲基纤维素、0.1％柠檬酸-0.1％硝酸混合酸溶液，充分碾压后成型，然后在750℃焙烧8小时，得到催化剂载体；
(2)用含有金属铂的溶液等体积浸渍步骤(1)得到的催化剂载体6小时，然后在120℃干燥10小时、750℃焙烧8小时，得催化剂中间体；
(3)用含有金属钯的溶液等体积浸渍步骤(2)得到的催化剂中间体6小时，然后在120℃干燥10小时、750℃焙烧8小时，即得。
有机碱改性ZSM-48分子筛的制备：以1:10(g：ml)的比例将ZSM-48分子筛加入到装有四丁基氢氧化铵溶液(1.75mol/L)的耐压容器中，并将系统密闭，升压至1.2MPa，然后升温至150℃，恒温处理8小时，取出洗涤干燥后，在750℃条件下焙烧6小时，得到有机碱改性ZSM-48分子筛。
实施例3
各原料的用量见表1。
(1)将氧化铝粉、有机碱改性ZSM-48分子筛粉末、石墨烯粉混合均匀，然后加入田菁粉、羟乙基甲基纤维素、0.1％柠檬酸-0.1％硝酸混合酸溶液，充分碾压后成型，然后在700℃焙烧10小时，得到催化剂载体；
(2)用含有金属钯的溶液等体积浸渍步骤(1)得到的催化剂载体5小时，然后在110℃干燥11小时、700℃焙烧10小时，得催化剂中间体；
(3)用含有金属铂的溶液等体积浸渍步骤(2)得到的催化剂中间体5小时，然后在110℃干燥11小时、700℃焙烧10小时。即得。
有机碱改性ZSM-48分子筛的制备：以1:12(g：ml)的比例将ZSM-48分子筛加入到装有四丁基氢氧化铵溶液(2.0mol/L)的耐压容器中，并将系统密闭，升压至1.2MPa，然后升温至150℃，恒温处理8小时，取出洗涤干燥后，在750℃条件下焙烧6小时，得到有机碱改性ZSM-48分子筛。
对比例1
各原料的用量见表1。
(1)将氧化铝粉、ZSM-48分子筛粉末、石墨烯粉混合均匀，然后加入田菁粉、羟乙基甲基纤维素、0.1％柠檬酸-0.1％硝酸混合酸溶液，充分碾压后成型，然后在700℃焙烧10小时，得到催化剂载体；
(2)用含有金属钯的溶液等体积浸渍步骤(1)得到的催化剂载体5小时，然后在110℃干燥11小时、700℃焙烧10小时，得催化剂中间体；
(3)用含有金属铂的溶液等体积浸渍步骤(2)得到的催化剂中间体5小时，然后在110℃干燥11小时、700℃焙烧10小时。即得。
对比例2
各原料的用量见表1。
(1)将氧化铝粉、无机碱ZSM-48分子筛粉末、石墨烯粉混合均匀，然后加入田菁粉、羟乙基甲基纤维素、0.1％柠檬酸-0.1％硝酸混合酸溶液，充分碾压后成型，然后在700℃焙烧10小时，得到催化剂载体；
(2)用含有金属钯的溶液等体积浸渍步骤(1)得到的催化剂载体5小时，然后在110℃干燥11小时、700℃焙烧10小时，得催化剂中间体；
(3)用含有金属铂的溶液等体积浸渍步骤(2)得到的催化剂中间体5小时，然后在110℃干燥11小时、700℃焙烧10小时。即得。
表1
Figure BDA0002703779670000051
Figure BDA0002703779670000061
实施例4性能测试
对实施例1～3以及对比例1、2进行固定床正十六烷的加氢异构反应，在不同温度下，氢油体积比为500，质量空速为1.0h-1，催化剂装填量为1.0g，压力条件为0.1Mpa，反应结果见表2。
表2加氢异构反应结果
Figure BDA0002703779670000062
前述对本发明的具体示例性实施方案的描述是为了说明和例证的目的。这些描述并非想将本发明限定为所公开的精确形式，并且很显然，根据上述教导，可以进行很多改变和变化。对示例性实施例进行选择和描述的目的在于解释本发明的特定原理及其实际应用，从而使得本领域的技术人员能够实现并利用本发明的各种不同的示例性实施方案以及各种不同的选择和改变。本发明的范围意在由权利要求书及其等同形式所限定。

Claims (5)

1.一种以改性ZSM-48分子筛为载体的异构催化剂的制备方法，其特征在于，所述异构催化剂由以下重量百分比的原料组成：35~45wt%有机碱改性ZSM-48分子筛、2~4 wt%石墨烯、3~11 wt%活性金属组分以单质计、7~13wt%助挤剂、5~7 wt%粘合剂、余量为氧化铝；所述活性金属组分为钯、铂；
所述有机碱改性ZSM-48分子筛的制备方法为：将ZSM-48分子筛加入到装有有机碱溶液的耐压容器中，并将系统密闭，升压至0.8~1.2MPa，然后升温至140~150℃，恒温处理8~10小时，取出洗涤干燥后，在650~750℃条件下焙烧6~8小时，得到有机碱改性ZSM-48分子筛；
所述异构催化剂的制备方法包括如下步骤：
（1）将氧化铝粉、有机碱改性ZSM-48分子筛粉末、石墨烯粉混合均匀，然后加入助挤剂、粘合剂，充分碾压后成型，然后在650~750℃焙烧8~12小时，得到催化剂载体；
（2）用含有单一活性金属组分的溶液等体积浸渍步骤（1）得到的催化剂载体4~6小时，然后在100~120℃干燥10~12小时、650~750℃焙烧8~12小时，得催化剂中间体；
（3）用含有另一种单一活性金属组分的溶液等体积浸渍步骤（2）得到的催化剂中间体4~6小时，然后在100~120℃干燥10~12小时、650~750℃焙烧8~12小时，即得。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述助挤剂选自淀粉、田菁粉、羟乙基甲基纤维素、甲基纤维素、聚乙二醇中的一种或两种以上的组合；所述粘合剂为含有硝酸、柠檬酸、乙二酸、酒石酸中的一种或两种以上的组合的酸溶液。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述酸溶液为含有0.1%柠檬酸以及0.1%硝酸的混合溶液。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述有机碱选自四甲基氢氧化铵、四乙基氢氧化铵、四丙基氢氧化铵、四丁基氢氧化铵中的一种或两种以上组合。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述有机碱溶液的浓度为1.35~2.0mol/L；所述ZSM-48分子筛的加入量g与有机碱溶液体积ml的比例1:8~12。
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