CN109692699B - 高活性合金型芳烃加氢催化剂及其制备方法 - Google Patents

高活性合金型芳烃加氢催化剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种高活性合金型芳烃加氢催化剂及其制备方法。主要解决现有技术中存在的非贵金属类催化剂芳烃加氢活性低的问题。本发明通过以氧化硅、氧化铝或无定形硅铝中的至少一种为载体，负载氮化处理的镍锰合金为活性组分的技术方案较好地解决了该问题。该催化剂具有芳烃加氢活性高，制备简便的特点，可用于油品加氢炼制领域。

Description

高活性合金型芳烃加氢催化剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种高活性合金型芳烃加氢催化剂及其制备方法。
背景技术
目前在众多的馏分油处理技术中，如加氢裂化、临氢降凝等都会涉及到芳烃的加氢饱和过程，且饱和程度决定着最终产品的分布。因此开发加氢饱和活性高、稳定性好的芳烃加氢饱和催化剂对推动炼化技术的进步，优化产品分布起到至关重要的作用。馏分油中芳烃组分主要有单环、双环、三环和三环以上芳烃及其烷基衍生物。其中前三种为柴油馏分的主要成分，三环以上芳烃及其衍生物主要存在于沸点大于350℃的石油馏分中。对于中间馏分油中双环芳烃的含量最多，其中萘的同系物又占双环芳烃的70％之多。
研究较多的芳烃饱和催化剂主要有：1)硫化态催化剂该类催化剂对原料中的硫物种的毒化作用不敏感，适应性强，也是工业上使用最为广泛的，但通常使用前需要经过预硫化处理，提高了操作成本，延缓了开工时间，而且加氢活性并不高；2)贵金属催化剂该类催化剂加氢活性高，能在较为温和条件下实现芳烃的深度加氢，但对于原料中含有硫化物时，极易造成催化剂中毒失活，且生产成本较高；3)其他类如非晶态合金催化剂、过渡金属碳或氮化物催化剂也是近些年研究较多的加氢催化剂，但受催化剂制备的苛刻条件、稳定性及生产成本等因素的限制还处于摸索阶段。
CN101099934A公开了一种芳烃饱和加氢的金属氮化物催化剂，在氧化铝上负载镍钼双金属氮化物，室温搅拌浸渍2-4h后，过滤，充分晾干，于60-100℃真空干燥5-8h，压片成型，过筛，直接升温焙烧，过程为：在Ar气流中，以10℃/min的速度从室温升至650-680℃，保持2h，Ar气空速为500-1500h-1；切换H2气流，保持2h，然后在H2中冷却至室温，H2空速为500-1500h-1；最后在含1％O2的N2中钝化4h，用于单环和双环芳烃饱和加氢反应中，具有较高的催化活性，但该方法制备的催化剂焙烧过程较为繁琐，并不经济。
US2007062848A1公开了一种先将多环芳烃部分饱和后再进行选择性开环和脱烷基来获得轻质芳烃的方法。该方法可以满足原料物流中多环芳烃含量在20wt％以上，饱和阶段温度在300～500℃，压力2～10MPa。由于两段催化剂装在同一反应器中，所以要求物流需要保证一定的停留时间才能获得较好的转化率，因此空速较低。
发明内容
本发明所要解决的技术问题之一是为了克服现有技术中存在的非贵金属类催化剂芳烃加氢活性低，稳定性差的问题，提供一种新的高活性合金型芳烃加氢催化剂。该催化剂具有芳烃加氢活性高，稳定性好的特点。
本发明所要解决的技术问题之二是提供一种与解决技术问题之一相对应的合金型芳烃加氢催化剂的制备方法。
本发明所要解决的技术问题之三是提供一种与解决技术问题之一相对应的合金型芳烃加氢催化剂的使用方法。
为解决上述技术问题之一，本发明采用的技术方案如下：一种合金型芳烃加氢催化剂，按催化剂重量百分比计包括：
(a)5～30％氮化镍锰合金NixMnN，x＝0.5～2为活性组分；
(b)70～95％选自氧化硅、氧化铝或无定形硅铝中的至少一种为载体。
上述技术方案中，优选地，5～20％氮化镍锰合金NixMnN，x＝1～2为活性组分。
上述技术方案中，将镍盐和锰盐负载于载体上，在氨气气氛中550～1000℃处理，得到所述氮化镍锰合金。
上述技术方案中，所述负载具体实现为，将镍盐和锰盐同分散剂一起溶于水中，于10～50℃浸渍到催化剂载体上陈化1～24h，再于80～150℃干燥1～4h。
上述技术方案中，所述镍盐和锰盐的摩尔比为0.5～2:1。
为解决上述技术问题之二，本发明采用的技术方案如下：合金型芳烃加氢催化剂的制备方法，包括以下步骤：
①将选自氧化硅、氧化铝、氧化钛或无定形硅铝中的至少一种经混捏、成型、挤条、干燥后，焙烧得到催化剂载体；
②将镍盐和锰盐同分散剂溶于水中，于浸渍到催化剂载体上陈化干燥，焙烧；
③在氨气气氛550～1000℃处理后即得催化剂成品。
上述技术方案中，步骤①中催化剂载体于450～650℃焙烧0.5～24h。
上述技术方案中，所述的镍盐为硝酸镍、氯化镍或乙酸镍中的至少一种。
上述技术方案中，所述的锰盐为乙酸锰或氯化锰中的至少一种。
上述技术方案中，所述的分散剂为甲醇、乙醇、乙二醇或聚乙二醇中的至少一种。
上述技术方案中，所述的分散剂的添加量为浸渍液水量的1～5％。
上述技术方案中，步骤②中，将镍盐和锰盐同分散剂一起溶于水中，于10～50℃浸渍到催化剂载体上陈化1～24h，再于80～150℃干燥1～4h。
上述技术方案中，所述镍盐和锰盐的摩尔比为0.5～2:1。
上述技术方案中，所述的浸渍后陈化时间为3～12h。
上述技术方案中，步骤②中，所述焙烧条件为，在空气气氛450～700℃焙烧1～10h。更为优选地，在空气气氛500～650℃焙烧1～6h。
上述技术方案中，步骤③中，在氨气气氛550～1000℃处理1～10h后即得催化剂成品。更为优选地，在氨气气氛600～800℃处理3～8h。
为解决上述技术问题之三，本发明采用的技术方案如下：一种芳烃的加氢方法，芳烃原料与氢气混合，自上而下通过催化剂床层，在反应温度50～150℃、反应压力3～10MPa、体积空速0.5～5.0hr-1条件下与上述的催化剂接触，进行芳烃加氢反应。
上述技术方案中，所述的芳烃原料包含单环芳烃或双环芳烃中的至少一种。
本发明提供的催化剂可用于油品加氢炼制领域。
采用本发明方法得到的芳烃加氢催化剂具有加氢活性高，稳定性好的特点。由于采用了氮化处理的镍锰合金为金属活性组分，大大改善了单独使用金属镍易结焦，稳定性差的弱点。此外，镍锰合金经氮化处理后，改善了电子结构，进一步增强了镍锰合金的加氢活性，使其加氢活性与贵金属相当。
下面通过实施例对本发明作进一步阐述。
具体实施方式
【实施例1】
将拟薄水铝石(商购)中加入3％助挤剂田菁粉在捏合机中混合均匀后，再加入5％胶溶剂1:1HNO3水溶液和去离子水混捏均匀制成适于挤出的面团。将其通过模具挤出，形状呈细长的圆柱形(截面直径1.5mm)，120℃烘干后于550℃焙烧4h，然后将其裁剪成尺寸一致的载体颗粒(1.5×4.0mm)备用。
将乙酸镍、乙酸锰按摩尔比1:1称量后溶于去离子水中，再加入3％分散剂聚乙二醇，混合溶液于40℃下对载体颗粒进行等体积浸渍，陈化8h并经干燥后，在空气中650℃焙烧4h，再在氨气中600℃处理4h即得含10％NiMnN的催化剂1。
将5g催化剂1装入固定床反应器(Ф12×800)，在恒温段上部和下部分别填充Ф2～3毫米玻璃珠。反应原料苯(99％)与氢气混合，在反应温度120℃、反应压力5MPa、体积空速2.0hr-1条件下自上而下通过催化剂床层进行加氢反应，反应结果列于表1。
苯转化率＝(苯的进料量-产物中苯含量)/苯的进料量×100％
【实施例2】
将多孔硅胶(商购)中加入3％助挤剂田菁粉在捏合机中混合均匀后，加去离子水混捏均匀制成适于挤出的面团。将其通过模具挤出，形状呈细长的圆柱形(截面直径1.5mm)，120℃烘干后于550℃焙烧4h，然后将其裁剪成尺寸一致的载体颗粒(1.5×4.0mm)备用。
将乙酸镍、乙酸锰按摩尔比1:1称量后溶于去离子水中，再加入3％分散剂聚乙二醇，混合溶液于40℃下对载体颗粒进行等体积浸渍，陈化8h并经干燥后，在空气中650℃焙烧4h，再在氨气中600℃处理4h即得含10％NiMnN的催化剂2。
将5g催化剂2装入固定床反应器(Ф12×800)，在恒温段上部和下部分别填充Ф2～3毫米玻璃珠。反应原料苯(99％)与氢气混合，在反应温度120℃、反应压力5MPa、体积空速2.0hr-1条件下自上而下通过催化剂床层进行加氢反应，反应结果列于表1。
【实施例3】
将无定形硅铝(商购)中加入3％助挤剂田菁粉在捏合机中混合均匀后，再加入5％胶溶剂1:1HNO3水溶液和去离子水混捏均匀制成适于挤出的面团。将其通过模具挤出，形状呈细长的圆柱形(截面直径1.5mm)，120℃烘干后于550℃焙烧4h，然后将其裁剪成尺寸一致的载体颗粒(1.5×4.0mm)备用。
将乙酸镍、乙酸锰按摩尔比1:1称量后溶于去离子水中，再加入3％分散剂聚乙二醇，混合溶液于40℃下对载体颗粒进行等体积浸渍，陈化8h并经干燥后，在空气中650℃焙烧4h，再在氨气中600℃处理4h即得含10％NiMnN的催化剂3。
将5g催化剂3装入固定床反应器(Ф12×800)，在恒温段上部和下部分别填充Ф2～3毫米玻璃珠。反应原料苯(99％)与氢气混合，在反应温度120℃、反应压力5MPa、体积空速2.0hr-1条件下自上而下通过催化剂床层进行加氢反应，反应结果列于表1。
【实施例4】
将拟薄水铝石(商购)中加入3％助挤剂田菁粉在捏合机中混合均匀后，再加入5％胶溶剂1:1HNO3水溶液和去离子水混捏均匀制成适于挤出的面团。将其通过模具挤出，形状呈细长的圆柱形(截面直径1.5mm)，120℃烘干后于550℃焙烧4h，然后将其裁剪成尺寸一致的载体颗粒(1.5×4.0mm)备用。
将乙酸镍、乙酸锰按摩尔比1:1称量后溶于去离子水中，再加入3％分散剂聚乙二醇，混合溶液于40℃下对载体颗粒进行等体积浸渍，陈化8h并经干燥后，在空气中650℃焙烧4h，再在氨气中600℃处理4h即得含15％NiMnN的催化剂4。
将5g催化剂4装入固定床反应器(Ф12×800)，在恒温段上部和下部分别填充Ф2～3毫米玻璃珠。反应原料苯(99％)与氢气混合，在反应温度120℃、反应压力5MPa、体积空速2.0hr-1条件下自上而下通过催化剂床层进行加氢反应，反应结果列于表1。
【实施例5】
将拟薄水铝石(商购)中加入3％助挤剂田菁粉在捏合机中混合均匀后，再加入5％胶溶剂1:1HNO3水溶液和去离子水混捏均匀制成适于挤出的面团。将其通过模具挤出，形状呈细长的圆柱形(截面直径1.5mm)，120℃烘干后于550℃焙烧4h，然后将其裁剪成尺寸一致的载体颗粒(1.5×4.0mm)备用。
将乙酸镍、乙酸锰按摩尔比1:2称量后溶于去离子水中，再加入3％分散剂聚乙二醇，混合溶液于40℃下对载体颗粒进行等体积浸渍，陈化8h并经干燥后，在空气中650℃焙烧4h，再在氨气中600℃处理4h即得含15％Ni0.5MnN的催化剂5。
将5g催化剂5装入固定床反应器(Ф12×800)，在恒温段上部和下部分别填充Ф2～3毫米玻璃珠。反应原料苯(99％)与氢气混合，在反应温度120℃、反应压力5MPa、体积空速2.0hr-1条件下自上而下通过催化剂床层进行加氢反应，反应结果列于表1。
【实施例6】
将拟薄水铝石(商购)中加入3％助挤剂田菁粉在捏合机中混合均匀后，再加入5％胶溶剂1:1HNO3水溶液和去离子水混捏均匀制成适于挤出的面团。将其通过模具挤出，形状呈细长的圆柱形(截面直径1.5mm)，120℃烘干后于550℃焙烧4h，然后将其裁剪成尺寸一致的载体颗粒(1.5×4.0mm)备用。
将乙酸镍、乙酸锰按摩尔比2:1称量后溶于去离子水中，再加入3％分散剂聚乙二醇，混合溶液于40℃下对载体颗粒进行等体积浸渍，陈化8h并经干燥后，在空气中650℃焙烧4h，再在氨气中600℃处理4h即得含15％Ni2MnN的催化剂6。
将5g催化剂6装入固定床反应器(Ф12×800)，在恒温段上部和下部分别填充Ф2～3毫米玻璃珠。反应原料苯(99％)与氢气混合，在反应温度120℃、反应压力5MPa、体积空速2.0hr-1条件下自上而下通过催化剂床层进行加氢反应，反应结果列于表1。
【实施例7】
将拟薄水铝石(商购)中加入3％助挤剂田菁粉在捏合机中混合均匀后，再加入5％胶溶剂1:1HNO3水溶液和去离子水混捏均匀制成适于挤出的面团。将其通过模具挤出，形状呈细长的圆柱形(截面直径1.5mm)，120℃烘干后于550℃焙烧4h，然后将其裁剪成尺寸一致的载体颗粒(1.5×4.0mm)备用。
将乙酸镍、乙酸锰按摩尔比1:1称量后溶于去离子水中，再加入3％分散剂聚乙二醇，混合溶液于40℃下对载体颗粒进行等体积浸渍，陈化8h并经干燥后，在空气中650℃焙烧4h，再在氨气中700℃处理4h即得含10％NiMnN的催化剂7。
将5g催化剂7装入固定床反应器(Ф12×800)，在恒温段上部和下部分别填充Ф2～3毫米玻璃珠。反应原料苯(99％)与氢气混合，在反应温度120℃、反应压力5MPa、体积空速2.0hr-1条件下自上而下通过催化剂床层进行加氢反应，反应结果列于表1。
【比较例1】
将拟薄水铝石(商购)中加入3％助挤剂田菁粉在捏合机中混合均匀后，再加入5％胶溶剂1:1HNO3水溶液和去离子水混捏均匀制成适于挤出的面团。将其通过模具挤出，形状呈细长的圆柱形(截面直径1.5mm)，120℃烘干后于550℃焙烧4h，然后将其裁剪成尺寸一致的载体颗粒(1.5×4.0mm)备用。
将乙酸镍、乙酸锰按摩尔比1:1称量后溶于去离子水中，再加入3％分散剂聚乙二醇，混合溶液于40℃下对载体颗粒进行等体积浸渍，陈化8h并经干燥后，在空气中650℃焙烧4h即得含10％NiMn的催化剂。
将5g催化剂7装入固定床反应器(Ф12×800)，在恒温段上部和下部分别填充Ф2～3毫米玻璃珠。反应原料苯(99％)与氢气混合，在反应温度120℃、反应压力5MPa、体积空速2.0hr-1条件下自上而下通过催化剂床层进行加氢反应，反应结果列于表1。
【比较例2】
将拟薄水铝石(商购)中加入3％助挤剂田菁粉在捏合机中混合均匀后，再加入5％胶溶剂1:1HNO3水溶液和去离子水混捏均匀制成适于挤出的面团。将其通过模具挤出，形状呈细长的圆柱形(截面直径1.5mm)，120℃烘干后于550℃焙烧4h，然后将其裁剪成尺寸一致的载体颗粒(1.5×4.0mm)备用。
将乙酸镍溶于去离子水中，再加入3％分散剂聚乙二醇，混合溶液于40℃下对载体颗粒进行等体积浸渍，陈化8h并经干燥后，在空气中650℃焙烧4h即得含10％NiO的催化剂。
将5g催化剂装入固定床反应器(Ф12×800)，在恒温段上部和下部分别填充Ф2～3毫米玻璃珠。反应原料苯(99％)与氢气混合，在反应温度120℃、反应压力5MPa、体积空速2.0hr-1条件下自上而下通过催化剂床层进行加氢反应，反应结果列于表1。
【比较例3】
将拟薄水铝石(商购)中加入3％助挤剂田菁粉在捏合机中混合均匀后，再加入5％胶溶剂1:1HNO3水溶液和去离子水混捏均匀制成适于挤出的面团。将其通过模具挤出，形状呈细长的圆柱形(截面直径1.5mm)，120℃烘干后于550℃焙烧4h，然后将其裁剪成尺寸一致的载体颗粒(1.5×4.0mm)备用。
将乙酸钴、乙酸锰按摩尔比1:1称量后溶于去离子水中，再加入3％分散剂聚乙二醇，混合溶液于40℃下对载体颗粒进行等体积浸渍，陈化8h并经干燥后，在空气中650℃焙烧4h，再在氨气中600℃处理4h即得含10％CoMnN的催化剂。
将5g催化剂1装入固定床反应器(Ф12×800)，在恒温段上部和下部分别填充Ф2～3毫米玻璃珠。反应原料苯(99％)与氢气混合，在反应温度120℃、反应压力5MPa、体积空速2.0hr-1条件下自上而下通过催化剂床层进行加氢反应，反应结果列于表1。
表1
Figure BDA0001439772430000081
【实施例8～10】
以催化剂1为考评催化剂，通过调整反应温度、压力、体积空速来考察氮化合金型加氢催化剂的加氢性能，反应结果见表2。
表2
Figure BDA0001439772430000082

Claims (9)

1.一种合金型芳烃加氢催化剂，按催化剂重量百分比计包括：
(a) 5～30% 氮化镍锰合金NixMnN，x=0.5～2为活性组分；
(b) 70～95% 选自氧化硅、氧化铝或无定形硅铝中的至少一种为载体。
2.权利要求1所述的合金型芳烃加氢催化剂的制备方法，包括以下步骤：
① 将选自氧化硅、氧化铝、氧化钛或无定形硅铝中的至少一种经混捏、成型、挤条、干燥后，焙烧得到催化剂载体；
② 将镍盐和锰盐同分散剂溶于水中，浸渍到催化剂载体上陈化，干燥，焙烧；
③在氨气气氛550～1000℃处理即得催化剂成品。
3.根据权利要求2所述的合金型芳烃加氢催化剂的制备方法，其特征在于所述的镍盐为硝酸镍、氯化镍或乙酸镍中的至少一种。
4.根据权利要求2所述的合金型芳烃加氢催化剂的制备方法，其特征在于所述的锰盐为乙酸锰或氯化锰中的至少一种。
5.根据权利要求2所述的合金型芳烃加氢催化剂的制备方法，其特征在于所述的分散剂为甲醇、乙醇、乙二醇或聚乙二醇中的至少一种。
6.根据权利要求2所述的合金型芳烃加氢催化剂的制备方法，其特征在于所述的浸渍后陈化时间为1-24h。
7.根据权利要求2所述的合金型芳烃加氢催化剂的制备方法，其特征在于步骤②中，所述焙烧条件为，在空气气氛450～700℃焙烧1～10h；
步骤③中，在氨气气氛600～800℃处理3～8h。
8.一种芳烃的加氢方法，芳烃原料与氢气混合，自上而下通过催化剂床层，在反应温度50~150℃、反应压力3~10MPa、体积空速0.5~5.0 hr-1条件下与权利要求1中所述的催化剂接触，进行芳烃加氢反应。
9.根据权利要求8所述的芳烃的加氢方法，其特征在于芳烃原料包含单环芳烃或双环芳烃中的至少一种。
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