CN112194795A - 一种球形聚酰亚胺微球的制备及其电容去离子应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种球形聚酰亚胺微球的制备及其电容去离子应用，球形聚酰亚胺微球合成步骤如下：(1)先将25ml的二氯甲烷(DCM)倒入三口瓶中，称取0.29g的三(4‑氨基苯基)胺加入DCM中，在室温下搅拌均匀；(2)称取0.31g的均苯四甲酸二酐(PMDA)固体，缓慢加入(1)溶液中；(3)待固体完全溶解之后，室温反应12h；(4)反应结束后将沉淀用100ml乙醇超声清洗，抽滤得到球形聚酰亚胺微球。本发明利用三(4‑氨基苯基)胺为胺基团、均苯四甲酸酐为芳香基底，采用室温搅拌的方法制备出一种球形聚酰亚胺微球结构。该方法是一种简单高效的制备方法。这种球形聚酰亚胺微球在电容去离子方面可以实现高效脱盐。
Description
技术领域：
本发明涉及一种能够应用于超级电容器的球形聚酰亚胺微球的合成方法。主要介绍了球形聚酰亚胺微球的制备方法及其在超级电容器上的应用效果。本发明合成的球形聚酰亚胺微球有大比表面积，表面粗糙多孔，凹凸不平的球体表面为脱盐提供了大量的吸附位点。作为超级电容器的电极材料，我们将其与导电炭黑和PVDF均匀混合，制备成超级电容器。用这种方法制备的电容器可以实现在温和条件下将带有盐的溶液提纯，在稳定性方面有着不可替代的作用。
发明背景：
即使目前我们有大部分人都可以使用上充足的淡水资源，但在一些经济实力不强的地区，由于淡水的储备不足，已经造成不可扭转的损失。因此，如何使含盐量较高的浓水变成可供人们直接利用的淡水迫在眉睫。
在技术条件落后的情况下，人们使用热法或膜法等从含盐量高的浓水中提取淡水，虽然这些方式原理简单，但是这些方法会消耗大量的能源，使用电容去离子方法的海水淡化技术可以避免这些缺点。超级电容器是一种基于优异电化学材料而制作的电容器，这种电容器的使用条件不仅限于某种特定情况，使用条件范围很广。超级电容器是将电容器原理与导电性能优良且价格低廉的材料有机结合而形成的新型电容器。电容去离子技术就是在这种电容器的应用中逐渐被人们接受。由此可见，制备优异的电极材料是最关键的一步。
已知的材料中，大多数由于制作成本高，产量低，脱盐效率不高等各种因素而不能广泛应用。针对这些问题，我们通过调整酸酐种类与胺的种类，以及反应所涉及的极性溶剂等，最终确定下均苯四甲酸酐和三(4-氨基苯基)胺作为球形聚酰亚胺微球的原料，溶剂为二氯甲烷。经过不断调整酸酐与三胺的比例及反应温度，最终形成本次发明的产物。本发明提供的球形聚酰亚胺微球作为脱盐的吸附材料，有效解决了以上的不足之处。球形聚酰亚胺微球不仅有很大的比表面积，而且这种方法产率和产量都比较高，适合大规模生产，被认为是极具潜力的脱盐材料。
发明内容：
本发明提供了一种能够应用于超级电容器的球形聚酰亚胺微球的合成方法及其电容去离子的应用。
本发明的技术方案如下：
(1)先将25ml的二氯甲烷(DCM)倒入三口瓶中，称取0.29g的三(4-氨基苯基)胺加入DCM中，加入转子，利用磁力搅拌，在室温下搅拌均匀；
(2)称取0.31g的均苯四甲酸二酐(PMDA)固体，缓慢加入(1)溶液中；
(3)待固体完全溶解之后，在室温下均匀搅拌12h；
(4)反应结束后，通过离心的方式取其沉淀，再将沉淀用100ml乙醇超声清洗，抽滤得到固体聚酰亚胺。洗涤多次，随后置于烘箱中干燥；
(5)将球形聚酰亚胺微球、PVDF与导电炭黑以8∶1∶1的比例用NMP调制浆料，均匀涂抹在石墨板上，烘干之后装在电容去离子装置上用于脱盐，记录相应的脱盐效果。
本发明具有以下优越性：
(1)在制备过程中不需添加模板剂，所涉及的反应物无毒无害，产物无污染，符合绿色化学的要求；
(2)合成的球形聚酰亚胺微球微观形貌规整，球形度均一且清晰，基本无杂质，纯度较高；
附图说明：
图1为本发明提供的球形聚酰亚胺微球的SEM图。
图2为本发明提供的球形聚酰亚胺微球的TEM图。
图3为本发明提供的球形聚酰亚胺微球的脱盐性能图。
具体实施方式：
下面通过实例对本发明给予进一步的说明，本发明不仅局限于以下具体实施例，所举实施例10为球形聚酰亚胺微球的最佳制备条件。
实施例1：
(1)先将25ml的二氯甲烷(DCM)倒入三口瓶中，称取0.10g的三(4-氨基苯基)胺加入DCM中，加入转子，利用磁力搅拌，在室温下搅拌均匀；
(2)称取0.31g的均苯四甲酸二酐(PMDA)固体，缓慢加入(1)溶液中；
(3)待固体完全溶解之后，在室温下均匀搅拌12h；
(4)反应结束后，通过离心的方式取其沉淀，再将沉淀用100ml乙醇超声清洗，抽滤得到固体聚酰亚胺。洗涤多次，随后置于烘箱中干燥；
(5)将球形聚酰亚胺微球、PVDF与导电炭黑以8∶1∶1的比例用NMP调制浆料，均匀涂抹在石墨板上，烘干之后装在电容去离子装置上用于脱盐，记录相应的脱盐效果。
实施例2：
(1)先将25ml的二氯甲烷(DCM)倒入三口瓶中，称取0.12g的三(4-氨基苯基)胺加入DCM中，加入转子，利用磁力搅拌，在室温下搅拌均匀；
(2)称取0.31g的均苯四甲酸二酐(PMDA)固体，缓慢加入(1)溶液中；
(3)待固体完全溶解之后，在室温下均匀搅拌12h；
(4)反应结束后，通过离心的方式取其沉淀，再将沉淀用100ml乙醇超声清洗，抽滤得到固体聚酰亚胺。洗涤多次，随后置于烘箱中干燥；
(5)将球形聚酰亚胺微球、PVDF与导电炭黑以8∶1∶1的比例用NMP调制浆料，均匀涂抹在石墨板上，烘干之后装在电容去离子装置上用于脱盐，记录相应的脱盐效果。
实施例3：
(1)先将25ml的二氯甲烷(DCM)倒入三口瓶中，称取0.14g的三(4-氨基苯基)胺加入DCM中，加入转子，利用磁力搅拌，在室温下搅拌均匀；
(2)称取0.31g的均苯四甲酸二酐(PMDA)固体，缓慢加入(1)溶液中；
(3)待固体完全溶解之后，在室温下均匀搅拌12h；
(4)反应结束后，通过离心的方式取其沉淀，再将沉淀用100ml乙醇超声清洗，抽滤得到固体聚酰亚胺。洗涤多次，随后置于烘箱中干燥；
(5)将球形聚酰亚胺微球、PVDF与导电炭黑以8∶1∶1的比例用NMP调制浆料，均匀涂抹在石墨板上，烘干之后装在电容去离子装置上用于脱盐，记录相应的脱盐效果。
实施例4：
(1)先将25ml的二氯甲烷(DCM)倒入三口瓶中，称取0.16g的三(4-氨基苯基)胺加入DCM中，加入转子，利用磁力搅拌，在室温下搅拌均匀；
(2)称取0.31g的均苯四甲酸二酐(PMDA)固体，缓慢加入(1)溶液中；
(3)待固体完全溶解之后，在室温下均匀搅拌12h；
(4)反应结束后，通过离心的方式取其沉淀，再将沉淀用100ml乙醇超声清洗，抽滤得到固体聚酰亚胺。洗涤多次，随后置于烘箱中干燥；
(5)将球形聚酰亚胺微球、PVDF与导电炭黑以8∶1∶1的比例用NMP调制浆料，均匀涂抹在石墨板上，烘干之后装在电容去离子装置上用于脱盐，记录相应的脱盐效果。
实施例5：
(1)先将25ml的二氯甲烷(DCM)倒入三口瓶中，称取0.18g的三(4-氨基苯基)胺加入DCM中，加入转子，利用磁力搅拌，在室温下搅拌均匀；
(2)称取0.31g的均苯四甲酸二酐(PMDA)固体，缓慢加入(1)溶液中；
(3)待固体完全溶解之后，在室温下均匀搅拌12h；
(4)反应结束后，通过离心的方式取其沉淀，再将沉淀用100ml乙醇超声清洗，抽滤得到固体聚酰亚胺。洗涤多次，随后置于烘箱中干燥；
(5)将球形聚酰亚胺微球、PVDF与导电炭黑以8∶1∶1的比例用NMP调制浆料，均匀涂抹在石墨板上，烘干之后装在电容去离子装置上用于脱盐，记录相应的脱盐效果。
实施例6：
(1)先将25ml的二氯甲烷(DCM)倒入三口瓶中，称取0.20g的三(4-氨基苯基)胺加入DCM中，加入转子，利用磁力搅拌，在室温下搅拌均匀；
(2)称取0.31g的均苯四甲酸二酐(PMDA)固体，缓慢加入(1)溶液中；
(3)待固体完全溶解之后，在室温下均匀搅拌12h；
(4)反应结束后，通过离心的方式取其沉淀，再将沉淀用100ml乙醇超声清洗，抽滤得到固体聚酰亚胺。洗涤多次，随后置于烘箱中干燥；
(5)将球形聚酰亚胺微球、PVDF与导电炭黑以8∶1∶1的比例用NMP调制浆料，均匀涂抹在石墨板上，烘干之后装在电容去离子装置上用于脱盐，记录相应的脱盐效果。
实施例7：
(1)先将25ml的二氯甲烷(DCM)倒入三口瓶中，称取0.22g的三(4-氨基苯基)胺加入DCM中，加入转子，利用磁力搅拌，在室温下搅拌均匀；
(2)称取0.31g的均苯四甲酸二酐(PMDA)固体，缓慢加入(1)溶液中；
(3)待固体完全溶解之后，在室温下均匀搅拌12h；
(4)反应结束后，通过离心的方式取其沉淀，再将沉淀用100ml乙醇超声清洗，抽滤得到固体聚酰亚胺。洗涤多次，随后置于烘箱中干燥；
(5)将球形聚酰亚胺微球、PVDF与导电炭黑以8∶1∶1的比例用NMP调制浆料，均匀涂抹在石墨板上，烘干之后装在电容去离子装置上用于脱盐，记录相应的脱盐效果。
实施例8：
(1)先将25ml的二氯甲烷(DCM)倒入三口瓶中，称取0.24g的三(4-氨基苯基)胺加入DCM中，加入转子，利用磁力搅拌，在室温下搅拌均匀；
(2)称取0.31g的均苯四甲酸二酐(PMDA)固体，缓慢加入(1)溶液中；
(3)待固体完全溶解之后，在室温下均匀搅拌12h；
(4)反应结束后，通过离心的方式取其沉淀，再将沉淀用100ml乙醇超声清洗，抽滤得到固体聚酰亚胺。洗涤多次，随后置于烘箱中干燥；
(5)将球形聚酰亚胺微球、PVDF与导电炭黑以8∶1∶1的比例用NMP调制浆料，均匀涂抹在石墨板上，烘干之后装在电容去离子装置上用于脱盐，记录相应的脱盐效果。
实施例9：
(1)先将25ml的二氯甲烷(DCM)倒入三口瓶中，称取0.26g的三(4-氨基苯基)胺加入DCM中，加入转子，利用磁力搅拌，在室温下搅拌均匀；
(2)称取0.31g的均苯四甲酸二酐(PMDA)固体，缓慢加入(1)溶液中；
(3)待固体完全溶解之后，在室温下均匀搅拌12h；
(4)反应结束后，通过离心的方式取其沉淀，再将沉淀用100ml乙醇超声清洗，抽滤得到固体聚酰亚胺。洗涤多次，随后置于烘箱中干燥；
(5)将球形聚酰亚胺微球、PVDF与导电炭黑以8∶1∶1的比例用NMP调制浆料，均匀涂抹在石墨板上，烘干之后装在电容去离子装置上用于脱盐，记录相应的脱盐效果。
实施例10：
(1)先将25ml的二氯甲烷(DCM)倒入三口瓶中，称取0.29g的三(4-氨基苯基)胺加入DCM中，加入转子，利用磁力搅拌，在室温下搅拌均匀；
(2)称取0.31g的均苯四甲酸二酐(PMDA)固体，缓慢加入(1)溶液中；
(3)待固体完全溶解之后，在室温下均匀搅拌12h；
(4)反应结束后，通过离心的方式取其沉淀，再将沉淀用100ml乙醇超声清洗，抽滤得到固体聚酰亚胺。洗涤多次，随后置于烘箱中干燥；
(5)将球形聚酰亚胺微球、PVDF与导电炭黑以8∶1∶1的比例用NMP调制浆料，均匀涂抹在石墨板上，烘干之后装在电容去离子装置上用于脱盐，记录相应的脱盐效果。
将实施例10中合成的活性炭微球测试其SEM、TEM及脱盐性能。
上述的实施例表明：采用本发明中所提供的一步合成法，提供了一种简便、形貌良好的球形聚酰亚胺微球的合成方法。
Claims (5)
1.一种球形聚酰亚胺微球的制备及其电容去离子应用，其特征在于：以二氯甲烷为溶剂，加入三(4-氨基苯基)胺作为胺基团，加入均苯四甲酸酐作为芳香基底，最后于室温下制得球形聚酰亚胺微球。
2.根据权利要求1所述的合成球形聚酰亚胺微球的方法，其特征在于：三(4-氨基苯基)胺作为胺基团，0.29g的三(4-氨基苯基)胺直接加入溶剂中。
3.根据权利要求1所述的合成球形聚酰亚胺微球的方法，其特征在于：25ml的二氯甲烷(DCM)作为溶剂。
4.根据权利要求1所述的合成球形聚酰亚胺微球的方法，其特征在于：均苯四甲酸酐为芳香基底，用量为0.31g。
5.根据权利要求1所述的合成球形聚酰亚胺微球的方法，其特征在于：反应温度为室温，最佳反应时间为12h。
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