CN112176199A - 一种从炼锌废渣中高效提纯氧化锌的工艺 - Google Patents

一种从炼锌废渣中高效提纯氧化锌的工艺 Download PDF

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Abstract

本发明属于重金属回收领域，具体公开了一种从炼锌废渣中高效提纯氧化锌的工艺，包括1）硫酸浸出、2)过滤、3）中和、4）除铁、5）除铅、6）有机酸除锗、7）碳酸盐沉淀、8）真空干燥、9）回转炉煅烧；最终制得高纯度的氧化锌，本工艺步骤少，纯度高，节约成本，节能减排。

Description

一种从炼锌废渣中高效提纯氧化锌的工艺
技术领域
本发明属于重金属回收领域，具体公开了一种从炼锌废渣中高效提纯氧化锌的工艺。
背景技术
氧化锌是一种常用的化学添加剂，主要用作橡胶、涂料、印染、饲料、医药、化工和陶瓷等工业的原料。目前的氧化锌的制备主要有干法和湿法生产两种方式。其中，干法又包括直接法和间接法两种；直接法是以菱锌矿、硫化锌矿、闪锌矿以及次氧化锌矿作为原料，加入还原剂，在高温下直接煅烧，产生的锌蒸汽与热空气接触氧化生成氧化锌；间接法是将锌矿先炼制成锌锭，再用锌锭生产氧化锌，湿法是在锌盐溶液中加入不同碱类或盐类得到氢氧化锌或碱式碳酸锌，然后经过漂洗、干燥后，再高温热分解得到成品。但是这些氧化锌的制备，均要消耗矿产资源。在传统的炼锌过程中，锌精矿焙烧后用电解废液进行中性浸出，使大部分氧化锌溶解，得到的矿浆分离出上清液和底流矿浆。上清液净化后电积产出金属锌，熔铸成锭。底流矿浆进行酸性浸出以溶解残余的氧化锌，酸性浸出液返回到中性浸出，其中含有比较高含量的氧化锌，如果能够利用这些矿渣，高效的回收其中的氧化锌，对于节约矿产资源，节能减排，具有重大的意义。
发明内容
基于此，本发明提供一种从炼锌废渣中高效提纯氧化锌的工艺，步骤少，纯度高，节约成本，节能减排。
本发明的技术方案如下：
一种从炼锌废渣中高效提纯氧化锌的工艺，包括以下步骤：
1）硫酸浸出：将氧化锌含量为10-15%的炼锌废渣放入反应釜中，向废渣中加入浓硫酸进行酸浸出，所述浓硫酸与废渣的质量比为1:1-1:3，合上反应釜的盖子，在密闭空间内加热反应2-4h；
2）过滤：将上述反应液静置过夜，之后进行过滤，保留滤液，得硫酸锌溶液；
3）中和：将上述硫酸锌溶液中加入碱，调节PH至6-8；
4）除铁：将步骤3得到的硫酸锌溶液中加入高锰酸钾除铁，加入量使得最终溶液高锰酸钾溶液浓度为0.2-0.4mol/L，除铁的同时进行超声波搅拌处理，超声波功率为600W-900W；
5）除铅：在上述溶液中加入乙二胺四乙酸二钠，使之最终浓度为0.02mol/L；过滤保留滤液；
6）有机酸除锗：将步骤5得到的滤液过滤除渣后加入有机酸除锗，加入量为最终有机酸浓度为0.01-0.1mol/L，减压加热反应，所述压力为0.1-0.2Mpa,所述温度为60-90℃；
7）碳酸盐沉淀：将步骤6得到的溶液过滤除渣后，50-70℃加热搅拌并超声，并加入氢氧化钠调节PH为9-11之间，加入过饱和的碳酸盐反应30-60min；
8）真空干燥：将上述溶液过滤，洗涤沉淀，将沉淀送入真空干燥箱80-100℃烘干；
9）回转炉煅烧：将上述烘干的沉淀放入回转炉进行煅烧分解，温度600-800℃，煅烧时间1-2h；煅烧完成后自然冷却，得所述高纯氧化锌。
进一步的，上述一种从炼锌废渣中高效提纯氧化锌的工艺，所述步骤1中，所述浓硫酸与废渣的质量比为1:2。
进一步的，上述一种从炼锌废渣中高效提纯氧化锌的工艺，所述步骤3中，所述碱为氢氧化钠。
进一步的，上述一种从炼锌废渣中高效提纯氧化锌的工艺，所述步骤6中，所述有机酸为羟基乙酸。
进一步的，上述一种从炼锌废渣中高效提纯氧化锌的工艺，所述步骤7中，所述碳酸盐为碳酸钠。
进一步的，上述一种从炼锌废渣中高效提纯氧化锌的工艺，所述步骤8中洗涤沉淀所用洗涤液为铬酸洗液。
进一步的，上述一种从炼锌废渣中高效提纯氧化锌的工艺，包括以下步骤：
1）硫酸浸出：将氧化锌含量为12.5%的炼锌废渣放入反应釜中，向废渣中加入浓硫酸进行酸浸出，所述浓硫酸与废渣的质量比为1:2，合上反应釜的盖子，在密闭空间内加热反应3h；
2)过滤：将上述反应液静置过夜，之后进行过滤，保留滤液，得硫酸锌溶液；
3）中和：将上述硫酸锌溶液中加入碱，调节PH至7；
4）除铁：将步骤3得到的硫酸锌溶液中加入高锰酸钾除铁，加入量使得最终溶液高锰酸钾溶液浓度为0.3mol/L，除铁的同时进行超声波搅拌处理，超声波功率为750W；
5）除铅：在上述溶液中加入乙二胺四乙酸二钠，使之最终浓度为0.02mol/L；过滤保留滤液；
6）有机酸除锗：将步骤5得到的滤液过滤除渣后加入有机酸除锗，加入量为最终有机酸浓度为0.05mol/L，减压加热反应，所述压力为0.15Mpa,所述温度为75℃；
7）碳酸盐沉淀：将步骤6得到的溶液过滤除渣后，60℃加热搅拌并超声，并加入碱调节PH为10，加入过饱和的碳酸盐反应45min；
8）真空干燥：上述溶液过滤，洗涤沉淀，将沉淀送入真空干燥箱90℃烘干；
9）回转炉煅烧：将上述烘干的沉淀放入回转炉进行煅烧分解，温度700℃，煅烧时间1.5h；煅烧完成后自然冷却，得所述高纯氧化锌。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明公开了从炼锌废渣中高效提纯氧化锌的工艺，从氧化锌含量为10-15%的废渣中，提取高纯度的氧化锌，达到国家一级标准，本工艺流程短，反应条件温和，节约时间，利用有机酸提取，节能减排效果好，值得在炼锌企业中广泛应用，节约废渣处置的成本，变废为宝。
具体实施方式
一种从炼锌废渣中高效提纯氧化锌的工艺，包括以下步骤：
1）硫酸浸出：将氧化锌含量为10-15%的炼锌废渣放入反应釜中，向废渣中加入浓硫酸进行酸浸出，所述浓硫酸与废渣的质量比为1:1-1:3，合上反应釜的盖子，在密闭空间内加热反应2-4h；优选的，所述浓硫酸与废渣的质量比为1:2；
2）过滤：将上述反应液静置过夜，之后进行过滤，保留滤液，得硫酸锌溶液；
3）中和：将上述硫酸锌溶液中加入碱，调节PH至6-8；，优选的，所述碱为氢氧化钠；
4）除铁：将步骤3得到的硫酸锌溶液中加入高锰酸钾除铁，加入量使得最终溶液高锰酸钾溶液浓度为0.2-0.4mol/L，除铁的同时进行超声波搅拌处理，超声波功率为600W-900W；
5）除铅：在上述溶液中加入乙二胺四乙酸二钠，使之最终浓度为0.02mol/L；过滤保留滤液；
6）有机酸除锗：将步骤5得到的滤液过滤除渣后加入有机酸除锗，加入量为最终有机酸浓度为0.01-0.1mol/L，减压加热反应，所述压力为0.1-0.2Mpa,所述温度为60-90℃；优选的，所述有机酸为羟基乙酸；
7）碳酸盐沉淀：将步骤6得到的溶液过滤除渣后，50-70℃加热搅拌并超声，并加入氢氧化钠调节PH为9-11之间，加入过饱和的碳酸盐反应30-60min；优选的，所述碳酸盐为碳酸钠；
8）真空干燥：将上述溶液过滤，洗涤沉淀，将沉淀送入真空干燥箱80-100℃烘干；优选的，洗涤沉淀所用洗涤液为铬酸洗液；
9）回转炉煅烧：将上述烘干的沉淀放入回转炉进行煅烧分解，温度600-800℃，煅烧时间1-2h；煅烧完成后自然冷却，得所述高纯氧化锌。
下文将结合具体实施例对本发明的技术方案做更进一步的详细说明。下列实施例仅为示例性地说明和解释本发明，而不应被解释为对本发明保护范围的限制。凡基于本发明上述内容所实现的技术均涵盖在本发明旨在保护的范围内。
除非另有说明，以下实施例中使用的原料和试剂均为市售商品，或者可以通过已知方法制备。
实施例1
一种从炼锌废渣中高效提纯氧化锌的工艺，包括以下步骤：
1）硫酸浸出：将氧化锌含量为10%的炼锌废渣放入反应釜中，向废渣中加入浓硫酸进行酸浸出，所述浓硫酸与废渣的质量比为1:1，合上反应釜的盖子，在密闭空间内加热反应2h；
2）过滤：将上述反应液静置过夜，之后进行过滤，保留滤液，得硫酸锌溶液；
3）中和：将上述硫酸锌溶液中加入碱，调节PH至6；所述碱为氢氧化钠；
4）除铁：将步骤3得到的硫酸锌溶液中加入高锰酸钾除铁，加入量使得最终溶液高锰酸钾溶液浓度为0.2mol/L，除铁的同时进行超声波搅拌处理，超声波功率为600W；
5）除铅：在上述溶液中加入乙二胺四乙酸二钠，使之最终浓度为0.02mol/L；过滤保留滤液；
6）有机酸除锗：将步骤5得到的滤液过滤除渣后加入有机酸除锗，加入量为最终有机酸浓度为0.01mol/L，减压加热反应，所述压力为0.1Mpa,所述温度为60℃；所述有机酸为羟基乙酸；
7）碳酸盐沉淀：将步骤6得到的溶液过滤除渣后，50℃加热搅拌并超声，并加入氢氧化钠调节PH为9，加入过饱和的碳酸盐反应30min；所述碳酸盐为碳酸钠；
8）真空干燥：将上述溶液过滤，洗涤沉淀，将沉淀送入真空干燥箱80℃烘干；洗涤沉淀所用洗涤液为铬酸洗液；
9）回转炉煅烧：将上述烘干的沉淀放入回转炉进行煅烧分解，温度600℃，煅烧时间1h；煅烧完成后自然冷却，得所述高纯氧化锌。
实施例2
一种从炼锌废渣中高效提纯氧化锌的工艺，包括以下步骤：
1）硫酸浸出：将氧化锌含量为12.5%的炼锌废渣放入反应釜中，向废渣中加入浓硫酸进行酸浸出，所述浓硫酸与废渣的质量比为1:2，合上反应釜的盖子，在密闭空间内加热反应3h；
2)过滤：将上述反应液静置过夜，之后进行过滤，保留滤液，得硫酸锌溶液；
3）中和：将上述硫酸锌溶液中加入碱，调节PH至7；所述碱为氢氧化钠；
4）除铁：将步骤3得到的硫酸锌溶液中加入高锰酸钾除铁，加入量使得最终溶液高锰酸钾溶液浓度为0.3mol/L，除铁的同时进行超声波搅拌处理，超声波功率为750W；
5）除铅：在上述溶液中加入乙二胺四乙酸二钠，使之最终浓度为0.02mol/L；过滤保留滤液；
6）有机酸除锗：将步骤5得到的滤液过滤除渣后加入有机酸除锗，加入量为最终有机酸浓度为0.05mol/L，减压加热反应，所述压力为0.15Mpa,所述温度为75℃；所述有机酸为羟基乙酸；
7）碳酸盐沉淀：将步骤6得到的溶液过滤除渣后，60℃加热搅拌并超声，并加入碱调节PH为10，加入过饱和的碳酸盐反应45min；所述碳酸盐为碳酸钠；
8）真空干燥：上述溶液过滤，洗涤沉淀，将沉淀送入真空干燥箱90℃烘干；洗涤沉淀所用洗涤液为铬酸洗液；
9）回转炉煅烧：将上述烘干的沉淀放入回转炉进行煅烧分解，温度700℃，煅烧时间1.5h；煅烧完成后自然冷却，得所述高纯氧化锌。
实施例3
一种从炼锌废渣中高效提纯氧化锌的工艺，包括以下步骤：
1）硫酸浸出：将氧化锌含量为15%的炼锌废渣放入反应釜中，向废渣中加入浓硫酸进行酸浸出，所述浓硫酸与废渣的质量比为1:3，合上反应釜的盖子，在密闭空间内加热反应4h；
2）过滤：将上述反应液静置过夜，之后进行过滤，保留滤液，得硫酸锌溶液；
3）中和：将上述硫酸锌溶液中加入碱，调节PH至8；，所述碱为氢氧化钠；
4）除铁：将步骤3得到的硫酸锌溶液中加入高锰酸钾除铁，加入量使得最终溶液高锰酸钾溶液浓度为0.4mol/L，除铁的同时进行超声波搅拌处理，超声波功率为900W；
5）除铅：在上述溶液中加入乙二胺四乙酸二钠，使之最终浓度为0.02mol/L；过滤保留滤液；
6）有机酸除锗：将步骤5得到的滤液过滤除渣后加入有机酸除锗，加入量为最终有机酸浓度为0.1mol/L，减压加热反应，所述压力为0.2Mpa,所述温度为90℃；
7）碳酸盐沉淀：将步骤6得到的溶液过滤除渣后，70℃加热搅拌并超声，并加入氢氧化钠调节PH为11，加入过饱和的碳酸盐反应60min；所述碳酸盐为碳酸钠；
8）真空干燥：将上述溶液过滤，洗涤沉淀，将沉淀送入真空干燥箱100℃烘干；洗涤沉淀所用洗涤液为铬酸洗液；
9）回转炉煅烧：将上述烘干的沉淀放入回转炉进行煅烧分解，温度800℃，煅烧时间2h；煅烧完成后自然冷却，得所述高纯氧化锌。
测试例
对实施例1、2、3等工艺提纯的三种氧化锌，进行成分检测，测试结果如表1所示。
表1成分检测
实施例1 实施例2 实施例3
氧化锌% 98.8 99.4 98.9
铁% 0.3 0.2 0.4
锗% 0.12 0.09 0.06
铬% 0.02 0.01 0.03
钴% 0.02 未检出 0.03
根据表1的数据可知，本发明公开的工艺流程短，反应条件温和，节约时间，节能减排效果好，制得的氧化锌粉纯度高，杂质少，值得在炼锌企业中广泛应用。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式。但是，本发明不限定于上述实施方式。凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种从炼锌废渣中高效提纯氧化锌的工艺，其特征在于，包括以下步骤：
1）硫酸浸出：将氧化锌含量为10-15%的炼锌废渣放入反应釜中，向废渣中加入浓硫酸进行酸浸出，所述浓硫酸与废渣的质量比为1:1-1:3，合上反应釜的盖子，在密闭空间内加热反应2-4h；
2）过滤：将上述反应液静置过夜，之后进行过滤，保留滤液，得硫酸锌溶液；
3）中和：将上述硫酸锌溶液中加入碱，调节PH至6-8；
4）除铁：将步骤3得到的硫酸锌溶液中加入高锰酸钾除铁，加入量使得最终溶液高锰酸钾溶液浓度为0.2-0.4mol/L，除铁的同时进行超声波搅拌处理，超声波功率为600W-900W；
5）除铅：在上述溶液中加入乙二胺四乙酸二钠，使之最终浓度为0.02mol/L；过滤保留滤液；
6）有机酸除锗：将步骤5得到的滤液过滤除渣后加入有机酸除锗，加入量为最终有机酸浓度为0.01-0.1mol/L，减压加热反应，所述压力为0.1-0.2Mpa,所述温度为60-90℃；
7）碳酸盐沉淀：将步骤6得到的溶液过滤除渣后，50-70℃加热搅拌并超声，并加入氢氧化钠调节PH为9-11之间，加入过饱和的碳酸盐反应30-60min；
8）真空干燥：将上述溶液过滤，洗涤沉淀，将沉淀送入真空干燥箱80-100℃烘干；
9）回转炉煅烧：将上述烘干的沉淀放入回转炉进行煅烧分解，温度600-800℃，煅烧时间1-2h；煅烧完成后自然冷却，得所述高纯氧化锌。
2.根据权利要求1所述的一种从炼锌废渣中高效提纯氧化锌的工艺，其特征在于，所述步骤1中，所述浓硫酸与废渣的质量比为1:2。
3.根据权利要求1所述的一种从炼锌废渣中高效提纯氧化锌的工艺，其特征在于，所述步骤3中，所述碱为氢氧化钠。
4.根据权利要求1所述的一种从炼锌废渣中高效提纯氧化锌的工艺，其特征在于，所述步骤6中，所述有机酸为羟基乙酸。
5.根据权利要求1所述的一种从炼锌废渣中高效提纯氧化锌的工艺，其特征在于，所述步骤7中，所述碳酸盐为碳酸钠。
6.根据权利要求1所述的一种从炼锌废渣中高效提纯氧化锌的工艺，其特征在于，所述步骤8中洗涤沉淀所用洗涤液为铬酸洗液。
7.根据权利要求1所述的一种从炼锌废渣中高效提纯氧化锌的工艺，其特征在于，包括以下步骤：
1）硫酸浸出：将氧化锌含量为12.5%的炼锌废渣放入反应釜中，向废渣中加入浓硫酸进行酸浸出，所述浓硫酸与废渣的质量比为1:2，合上反应釜的盖子，在密闭空间内加热反应3h；
2）过滤：将上述反应液静置过夜，之后进行过滤，保留滤液，得硫酸锌溶液；
3）中和：将上述硫酸锌溶液中加入碱，调节PH至7；
4）除铁：将步骤3得到的硫酸锌溶液中加入高锰酸钾除铁，加入量使得最终溶液高锰酸钾溶液浓度为0.3mol/L，除铁的同时进行超声波搅拌处理，超声波功率为750W；
5）除铅：在上述溶液中加入乙二胺四乙酸二钠，使之最终浓度为0.02mol/L；过滤保留滤液；
6）有机酸除锗：将步骤5得到的滤液过滤除渣后加入有机酸除锗，加入量为最终有机酸浓度为0.05mol/L，减压加热反应，所述压力为0.15Mpa,所述温度为75℃；
7）碳酸盐沉淀：将步骤6得到的溶液过滤除渣后，60℃加热搅拌并超声，并加入碱调节PH为10，加入过饱和的碳酸盐反应45min；
8）真空干燥：上述溶液过滤，洗涤沉淀，将沉淀送入真空干燥箱90℃烘干；
9）回转炉煅烧：将上述烘干的沉淀放入回转炉进行煅烧分解，温度700℃，煅烧时间1.5h；煅烧完成后自然冷却，得所述高纯氧化锌。
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Denomination of invention: A process for efficiently purifying zinc oxide from zinc smelting slag

Effective date of registration: 20230703

Granted publication date: 20220802

Pledgee: Hunan Changning Rural Commercial Bank Co.,Ltd.

Pledgor: HENGYANG DAYU ZINC INDUSTRY Co.,Ltd.

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