CN110917876A - 一种氧化锌脱硫剂的再生方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种氧化锌脱硫剂的再生方法，将待再生的氧化锌脱硫剂粉碎，获得废脱硫剂粉末；将废脱硫剂粉末用聚乙烯吡咯酮和碳酸钠的混合水溶液洗涤后，水洗，再将水洗后的废脱硫剂粉末与硫酸溶液、双氧水、高锰酸钾溶液、乙二胺四乙酸二钠(EDTA‑2Na)混合，反应2‑5h后，过滤，获得滤液和滤渣；将滤液与氨水混合，控制PH值为7.8‑9，搅拌0.5‑3h后，过滤，获得沉淀物；对沉淀物进行清洗后，烘干，煅烧，获得再生后的氧化锌脱硫剂。本发明的氧化锌脱硫剂的再生方法操作简便易行，运行成本低，无有毒气体排放，更加符合环保要求；应用范围广泛，适用于废氧化锌脱硫剂的再生，再生硫容高。

Description

一种氧化锌脱硫剂的再生方法
技术领域
本发明涉及一种氧化锌脱硫剂的再生方法，属于气体净化剂制备及应用领域。
背景技术
脱硫剂用于脱除燃料、原料或气体物料中的游离硫或者硫化物，在石油化工、煤化工、化肥、环保等行业得到大量的使用。现有技术中脱硫剂产品种类较多，按其所含活性组分可分为活性炭脱硫剂、分子筛脱硫剂、氧化锰脱硫剂、氧化铁脱硫剂及氧化锌脱硫剂等。其中，氧化锌脱硫剂具有脱硫效果好、使用简便、性能稳定、对工艺条件的要求比较宽松的特点。
随着我国的经济社会不断进步，生态环境保护日益成为人们所关心的重要问题。H2S是一种有毒恶臭气体，危害很大，主要来源于石油化工、煤化工等工业生产活动。目前，除去H2S气体的主要方法是采用脱硫剂。中温脱硫剂广泛使用ZnO。脱硫剂在使用一段时期后，由于硫化氢等含硫化合物与脱硫剂发生化学反应，脱硫剂大多转变成硫化物。当其吸附的硫达到饱和时，脱硫剂就不再具有脱硫的能力。仅大、中型合成氨厂每年就产生废弃脱硫剂数十万吨。由于此种催化剂含锌量较高，故其回收利用的经济价值和社会效益较高。与此同时，回收废弃脱硫剂，可以减少三废污染，实现资源回收利用，有助于资源节约型和环境友好型社会的发展与建设。因此，开发氧化锌脱硫剂的回收再生工艺十分必要。
一般地，废ZnO脱硫剂再生工艺分为干法工艺和湿法工艺。干法工艺是将废ZnO脱硫剂在空气中煅烧，获得再生ZnO的再生工艺。湿法工艺是将废ZnO脱硫剂用酸溶，然后沉淀、煅烧的一种工艺。目前，许多专利采用干法工艺对脱硫剂进行再生，例如，一种高温煤气脱硫剂再生工艺 (CN201010149276.8)、一种羟基氧化铁脱硫剂再生方法及专用筛分搅拌装置(CN201810043865.4)、可再生复合金属氧化物高温煤气脱硫剂的再生方法(CN201610565507.0)等采用采用干法工艺对脱硫剂进行再生。然而，上述工艺需要长时间煅烧，而且再生时会有SO2或者H2S等有害气体产生，需要二次脱硫。因此，在脱硫剂再生的过程中，尽可能减少有害气体的产生十分必要。采用适当的湿法工艺可以大幅减少有害气体的产生和排放。然而，目前采用湿法工艺再生脱硫剂的技术非常的稀少。
因此，采用湿法工艺，回收和再生脱硫剂十分必要。在传统的湿法工艺中，由于硫化锌与酸进行反应，溶解，在这个过程中会有硫化氢气体的析出。如果不处理，对环境会产生污染。如果处理，则又会出现脱硫剂再生的过程中需要再次使用脱硫剂的问题。因此，必须处理好硫化氢气体的问题。
发明内容
针对现有技术中的不足之处，本发明提供一种氧化锌脱硫剂的再生方法，以实现脱硫剂的绿色回收，克服现有再生工艺容易产生大量有害气体的问题。
为了解决上述技术问题，本发明的技术方案如下：
一种氧化锌脱硫剂的再生方法，包括如下步骤：
S1、将待再生的氧化锌脱硫剂粉碎，获得废脱硫剂粉末；
S2、将S1获得的废脱硫剂粉末用聚乙烯吡咯酮和碳酸钠的混合水溶液洗涤后，水洗，再将水洗后的废脱硫剂粉末与硫酸溶液、双氧水、高锰酸钾溶液、乙二胺四乙酸二钠(EDTA-2Na)混合，反应 2-5h后，过滤，获得滤液和滤渣；
S3、将S2获得的滤液与氨水混合，控制PH值为7.8-9，搅拌0.5-3h后，过滤，获得沉淀物；
S4、对S3获得的沉淀物进行清洗后，烘干，煅烧，获得再生后的氧化锌脱硫剂。
进一步地，S1中，将待再生的氧化锌脱硫剂粉碎，用100目的筛子过筛，取筛下物，获得废脱硫剂粉末。
进一步地，S2中，所述聚乙烯吡咯酮和碳酸钠的混合水溶液中聚乙烯吡咯酮的浓度为3-7wt％，优选为5wt％，碳酸钠的浓度为1-3％。
进一步地，S2中，所述硫酸溶液的浓度为2-4mol/L，废脱硫剂粉末与硫酸溶液的质量体积比为 100g：258-516mL。
优选地，每100g废脱硫剂粉末，添加H2SO4 1.032mol。
进一步地，S2中，所述双氧水的浓度为30wt％，废脱硫剂粉末与双氧水的质量比为100：120-132。
优选地，每100g废脱硫剂粉末，添加H2O2 120-131.75g(双氧水最多过量12.8％)。
进一步地，S2中，高锰酸钾的浓度为5wt％，废脱硫剂粉末与高锰酸钾的质量比为100：22-30。
进一步地，S2中，乙二胺四乙酸二钠(EDTA-2Na)的添加质量为废脱硫剂质量的1-5％。
进一步地，S2中，反应温度为27-90℃。
进一步地，S2中，反应时间为3-4h。
进一步地，S2中，可预先将硫酸溶液与双氧水混合，形成混合液，再与废脱硫剂粉末混合。
进一步地，将S2中获得的滤渣洗涤、烘干，获得单质硫。
进一步地，S3中，控制PH值为8.0-8.5，优选地，搅拌1h。
进一步地，S4中，煅烧温度为600-800℃，煅烧时间为1-3h，优选为2h。
优选地，S4中，煅烧至恒重。
聚乙烯吡咯酮是一种表面活性剂，其亲水部分展开在水溶液中，疏水部分与污渍结合，结合碳酸钠，通过洗涤，将污渍，尤其是将废脱硫剂粉末中的油污洗涤下来，方便后续步骤废脱硫剂粉末与硫酸、双氧水直接接触、反应。与传统的洗涤剂相比，聚乙烯吡咯酮和碳酸钠的混合溶液去油效果更好，从而在后续的溶解工艺中，带来的杂质更少，副产物更纯，脱硫效果更好，经济效益也更好。本发明人研究发现氨水沉淀，颗粒小，再生硫容高。
本发明中，脱硫剂的再生原理如下：
S2中酸溶-氧化过程：
加酸加入氧化剂，反应中大幅减少H2S气体的产生，具体反应式如下：
ZnS+H2SO4+H2O2→ZnSO4+S↓+H2O
8KMnO4+5ZnS+12H2SO4→8MnSO4+5ZnSO4+4K2SO4+12H2O
反应生成S沉淀，可作为副产物。少量MnSO4沉淀后、焙烧后变成MnO2，可以作为一种脱硫剂，残留在样品中。由这两个反应可知，高锰酸钾能把负二价的硫，氧化成正六价，而双氧水只能把其氧化负二价的硫氧化成零价。高锰酸钾氧化性更强，做辅助氧化剂，将更能防止硫化氢气体的析出。
一般可以采用常规过滤工艺将沉淀物S除去。
乙二胺四乙酸二钠(EDTA-2Na)的作用是作为稳定剂，防止双氧水分解，促进氧化反应的进行，起到保护氧化剂的作用。双氧水虽是一种氧化剂，但容易分解，尤其是在加热的强酸环境下。双氧水分解过快会使ZnS的溶解变成硫酸锌和硫的反应不充分，从而产生硫化氢气体。乙二胺四乙酸二钠 (EDTA-2Na)是双氧水常见的稳定剂，能够稳定双氧水，使ZnS溶解反应持续进行，而不产生硫化氢有害气体。
S3中，主要反应为：
ZnSO4+NH3·H2O→Zn(OH)2↓+(NH4)2SO4
沉淀后，主要产物为氢氧化锌。本发明人发现采用氨水沉淀，比较容易控制产物的粒径，氨水沉淀后，产物粒径较小，孔洞较多，表面积大。这样的产物能够在最后脱硫的过程，快速充分与含硫气体反应，因而最终产物硫容比较高。干法再生，通过焙烧处理后，产品颗粒只会越来越大，颗粒间也会越来越致密，产物表面积越来越小，空洞越来越少，这就是干法再生工艺随着再生次数增加，硫容不断减少的原因。相比干法再生工艺，这种湿法再生工艺有着相当大的优势，就在于湿法工艺不仅能够再生ZnO的成分，而且能够实现多孔结构的再生，从而能够实现高硫容。(NH4)2SO4可以作为副产物回收。
S4中，沉淀物仅过滤、干燥，煅烧可以获得活性ZnO。煅烧的反应式为：
Zn(OH)2→ZnO+H2O
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
1)采用湿法工艺，回收和再生脱硫剂，并在再生工艺中几乎不产生二氧化硫和硫化氢等有害气体，绿色环保，更加符合环保要求。本发明除了使用双氧水氧化剂外，还加入了氧化剂高锰酸钾和络合剂乙二胺四乙酸二钠(EDTA-2Na)，这样不仅可以实现并促进常温下溶解，而且在溶解过程中几乎没有硫化氢有害气体的析出，这样不仅保护了环境，还避免出现再次使用脱硫剂的问题。乙二胺四乙酸二钠(EDTA-2Na)的作用是作为稳定剂，防止双氧水分解，促进氧化反应的进行，起到保护氧化剂的作用。
2)本发明使用聚乙烯吡咯酮，结合碳酸钠，通过洗涤，将污渍，尤其是将废脱硫剂粉末中的油污洗涤下来，方便后续步骤废脱硫剂粉末与硫酸、双氧水直接接触、反应。与传统的洗涤剂相比，聚乙烯吡咯酮和碳酸钠的混合溶液去油效果更好。从而在以后的溶解工艺中，带来的杂质更少，副产物更纯，经济效益更好。
3)本发明采用氨水沉淀，比较容易控制产物的粒径，氨水沉淀后，产物粒径较小，孔洞较多，表面积大。这样的产物能够在最后脱硫的过程，快速充分与含硫气体反应，因而最终再生的脱硫剂硫容高。
4)本发明的一种氧化锌脱硫剂的再生方法煅烧时间短，有利于节约能源。
5)本发明的再生方法操作简便易行，运行成本低，应用范围广泛，适用于废氧化锌脱硫剂的再生。
附图说明
图1为本发明的一种再生方法的流程图。
具体实施方式
以下参照具体的实施例来说明本发明。本领域技术人员能够理解，这些实施例仅用于说明本发明，其不以任何方式限制本发明的范围。
实施例1
一种氧化锌脱硫剂的再生方法，步骤如下：
(1)将废氧化锌脱硫剂粉碎，用100目的筛子过筛，取筛下物。
(2)将所述筛下物用聚乙烯吡咯酮和碳酸钠的混合水溶液洗涤，然后用清水漂洗。
(3)将100g洗涤后的筛下物缓慢加入到硫酸—双氧水—高锰酸钾混合液中，进行溶解，获得滤液和滤渣。
其中，硫酸—双氧水—高锰酸钾混合液由344mL浓度为3mol/L的硫酸，120g浓度为30wt％的双氧水和22g浓度为5wt％高锰酸钾，1g乙二胺四乙酸二钠(EDTA-2Na)混合而成。
(4)将所述滤液用氨水沉淀，需控制pH值在8.0左右(±0.2)，并搅拌1h后，再次过滤，并清洗沉淀，并将沉淀取出烘干。
(5)将烘干后的沉淀煅烧，煅烧温度为600℃，煅烧2h至恒重，获得再生的氧化锌脱硫剂。
收集步骤(3)中的过滤的滤渣，洗涤，烘干，形成硫的产品。
实施例2
一种氧化锌脱硫剂的再生方法，步骤如下：
(1)将废氧化锌脱硫剂粉碎，用100目的筛子过筛，取筛下物。
(2)将所述筛下物用聚乙烯吡咯酮和碳酸钠的混合水溶液洗涤，然后用清水漂洗。
(3)将100g洗涤后的筛下物缓慢加入到硫酸—双氧水—高锰酸钾混合液混合液中，进行溶解，获得滤液和滤渣。
其中，硫酸—双氧水—高锰酸钾混合液由258mL浓度为4mol/L的硫酸，120g浓度为30wt％的双氧水和22g浓度为5wt％高锰酸钾，1g乙二胺四乙酸二钠(EDTA-2Na)混合而成。
(4)将所述滤液用氨水沉淀，需控制pH值在8.5左右(±0.2)，并搅拌1h后，再次过滤，并清洗沉淀，并将沉淀取出烘干。
(5)将烘干后的沉淀煅烧，煅烧温度为700℃，煅烧2h至恒重，获得再生的氧化锌脱硫剂。
收集步骤(3)中的过滤的滤渣，洗涤，烘干，形成硫的产品。
实施例3
一种氧化锌脱硫剂的再生方法，步骤如下：
(1)将废氧化锌脱硫剂粉碎，用100目的筛子过筛，取筛下物。
(2)将所述筛下物用聚乙烯吡咯酮和碳酸钠的混合水溶液洗涤，然后用清水漂洗。
(3)将100g洗涤后的筛下物缓慢加入到硫酸—氧化剂混合液中，进行溶解，获得滤液和滤渣。
其中，硫酸—氧化剂混合液由258mL浓度为4mol/L的硫酸，131.75g浓度为30wt％的双氧水， 30g浓度为5wt％高锰酸钾，3g乙二胺四乙酸二钠(EDTA-2Na)混合而成。
(4)将所述滤液用氨水沉淀，需控制pH值在8.0左右(±0.2)，并搅拌1h后，再次过滤，并清洗沉淀，并将沉淀取出烘干。
(5)将烘干后的沉淀煅烧，煅烧温度为800℃，煅烧2h至恒重，获得再生的氧化锌脱硫剂。
收集步骤(3)中的过滤的滤渣，洗涤，烘干，形成硫的产品。
实施例4
一种氧化锌脱硫剂的再生方法，步骤如下：
(1)将废氧化锌脱硫剂粉碎，用100目的筛子过筛，取筛下物。
(2)将所述筛下物用聚乙烯吡咯酮和碳酸钠的混合水溶液洗涤，然后用清水漂洗。
(3)将100g洗涤后的筛下物缓慢加入到硫酸—双氧水—高锰酸钾混合液中，进行溶解，获得滤液和滤渣。
其中，硫酸—双氧水—高锰酸钾混合液由258mL浓度为4mol/L的硫酸，131.75g浓度为30wt％的双氧水和30g浓度为5wt％高锰酸钾，3g乙二胺四乙酸二钠(EDTA-2Na)混合而成。
(4)将所述滤液用氨水沉淀，需控制pH值在8.5左右(±0.2)，并搅拌1h后，再次过滤，并清洗沉淀，并将沉淀取出烘干。
(5)将烘干后的沉淀煅烧，煅烧温度为800℃，煅烧2h至恒重，获得再生的氧化锌脱硫剂。
收集步骤(3)中的过滤的滤渣，洗涤，烘干，形成硫的产品。
(6)再次过滤，并清洗沉淀，并将沉淀取出烘干。
试验验证：由实施例1-4所得一种氧化锌脱硫剂的再生方法与以100g氧化锌脱硫剂实验。用检测再生尾气的方法确定再生反应进行的程度。
再生反应过程，脱硫剂表面的硫与体系中的氧在一定的温度发生氧化还原反应，生成SO2；用双氧水水溶液作为尾气吸收液，发生反应：
H2O+SO2＝H2SO3
H2SO3+H2O2＝H2SO4+H2O
用酸碱滴定法，甲基红-溴甲酚绿混合液作为指示剂，NaOH标准溶液滴定测定尾气吸收液中的 H2SO4。通过测量尾气吸收液中的H2SO4含量，即可以方便快捷地确定再生反应进行程度。具体结果如表1所示。
表1
样品 再生硫容
实施例1 4.32％
实施例2 4.28％
实施例3 4.36％
实施例4 4.40％
黑龙江工程学院邵纯红等人在纳米ZnO室温脱硫剂再生条件研究，新鲜脱硫剂硫容仅为4.32％，再生获得的脱硫剂硫容在1.2-3.1之间，且再生次数越低，硫容越低。可见，通过本发明的再生方法获得的脱硫剂的硫容含量高。
上述实施例阐明的内容应当理解为这些实施例仅用于更清楚地说明本发明，而不用于限制本发明的范围，在阅读了本发明之后，本领域技术人员对本发明的各种等价形式的修改均落入本申请所附权利要求所限定的范围。

Claims (10)

1.一种氧化锌脱硫剂的再生方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、将待再生的氧化锌脱硫剂粉碎，获得废脱硫剂粉末；
S2、将S1获得的废脱硫剂粉末用聚乙烯吡咯酮和碳酸钠的混合水溶液洗涤后，水洗，再将水洗后的废脱硫剂粉末与硫酸溶液、双氧水、高锰酸钾溶液、乙二胺四乙酸二钠混合，反应2-5h后，过滤，获得滤液和滤渣；
S3、将S2获得的滤液与氨水混合，控制PH值为7.8-9，搅拌0.5-3h后，过滤，获得沉淀物；
S4、对S3获得的沉淀物进行清洗后，烘干，煅烧，获得再生后的氧化锌脱硫剂。
2.根据权利要求1所述的再生方法，其特征在于，S1中，将待再生的氧化锌脱硫剂粉碎，用100目的筛子过筛，取筛下物，获得废脱硫剂粉末。
3.根据权利要求1所述的再生方法，其特征在于，S2中，所述水溶液中聚乙烯吡咯酮的浓度为3-7wt%，优选为5wt%，碳酸钠的浓度为1-3%。
4.根据权利要求1所述的再生方法，其特征在于，S2中，所述硫酸溶液的浓度为2-4mol/L，废脱硫剂粉末与硫酸溶液的质量体积比为100g：258-516mL；所述双氧水的浓度为30wt%，废脱硫剂粉末与双氧水的质量比为100：120-131.75。
5.根据权利要求1所述的再生方法，其特征在于，S2中，高锰酸钾的浓度为5wt%，废脱硫剂粉末与高锰酸钾的质量比为100：22-30。
6.根据权利要求1所述的再生方法，其特征在于，S2中，乙二胺四乙酸二钠的添加质量为废脱硫剂质量的1-5%。
7.根据权利要求1所述的再生方法，其特征在于，S2中，反应温度为27-90℃；进一步地，反应时间为3-4h。
8.根据权利要求1-7任一项所述的再生方法，其特征在于，将S2中获得的滤渣洗涤、烘干，获得单质硫。
9.根据权利要求1-7任一项所述的再生方法，其特征在于，S3中，控制PH值为8.0-8.5，优选地，搅拌1h。
10.根据权利要求1-7任一项所述的再生方法，其特征在于，S4中，煅烧温度为600-800℃，煅烧时间为1-3h，优选为2h。
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