CN112342392B - 一种从废脱硝催化剂分别回收钛钨钒的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种从废脱硝催化剂分别回收钛钨钒的方法，包括：将废脱硝催化剂与溶出剂混合反应，得到溶出液和溶出渣；将氢氧化锶与溶出液混合反应，得到沉淀后液和钨钒渣；将钨钒渣与盐酸溶液混合反应，得到钨酸和酸分解后液，过程中采用第一级喷淋塔和第二级喷淋塔吸收盐酸蒸汽；将酸分解后液通入树脂柱与吸附树脂接触，经水洗后得到载钒吸附树脂和脱钒酸液；将碳酸钠加入至脱钒酸液，得到中和后液，将沉淀后液加入至中和后液，并对混合溶液蒸发浓缩后，分离得到粗氢氧化锶晶体和结晶母液；将溶出渣与水混合配制成碱性喷淋浆液，用于吸收第一级喷淋塔的酸性尾气。本发明为湿法工艺，体系中物料循环利用率高，钛、钨、钒分别得到回收。

Description

一种从废脱硝催化剂分别回收钛钨钒的方法
技术领域
本发明涉及二次资源利用技术领域，具体涉及一种从废脱硝催化剂分别回收钛钨钒的方法。
背景技术
氮氧化物(NOx)是大气环境的主要污染物之一。氮氧化物不仅会形成酸雨，还能导致化学烟雾，危害人类健康。燃煤发电在我国能源结构中占有重要的地位。据预测，燃煤发电在能源消费中的比例将不断下降，但2050年我国煤炭、石油、天然气等化石类能源消费占比仍在50％左右。含碳类燃料在燃烧过程中不可避免地产生氮氧化物。2012年国家实施《火电厂大气污染物排放标准》(GB13223-2011)。到2014年底，全国90％以上火电厂安装了钒钛系的SCR脱硝装置。随着生态文明建设的深入，水泥厂、燃油机、燃气锅炉、生物质锅炉等涉及高温燃烧的行业采用脱硝技术实现清洁生产是大势所趋。
SCR脱硝催化剂中最成熟、最广泛应用的是钒钛系催化剂。由于V2O5具有生物毒性，钒钛系废SCR催化剂属于危险固废，另一方面，钨、钒、钛属于价值较高的稀有金属元素，其资源化利用近来成为研究热点。
SCR脱硝催化剂长期在高温条件下工作，使其结构异常稳定，导致其中氧化钨和氧化钒难以被溶出。为获得钨和钒较高的提取效率，在碱溶出过程中，氢氧化钠加入量远远超过理论量，导致溶出液含有大量过剩的氢氧化钠。若采用加酸的方式中和过剩的氢氧化钠，势必会增加试剂消耗成本。
发明内容
本发明的目的是提供一种从废脱硝催化剂分别回收钛钨钒的方法，旨在解决现有钒钛系废SCR脱硝催化剂难以高效回收的问题。
为实现上述目的，本发明提出的从废脱硝催化剂分别回收钛钨钒的方法，包括以下步骤：
(1)将钒钛系废脱硝催化剂与溶出剂按比例混合，在常压沸腾搅拌的条件下进行溶出反应，反应结束后，进行固液分离和水洗涤，得到溶出液和溶出渣，其中，所述钒钛系废脱硝催化剂的成分包括氧、钛、钨、钒和钼；所述溶出剂为氢氧化钠溶液和/或步骤(2)所得的沉淀后液；
(2)按一定比例将氢氧化锶或步骤(5)所得的粗氢氧化锶晶体与步骤(1)所得的溶出液混合，在一定温度下进行沉淀钨钒反应，经固液分离后得到沉淀后液和钨钒渣；
(3)将步骤(2)所得的钨钒渣与盐酸溶液混合，在一定温度下进行酸分解反应，采用第一级喷淋塔和第二级喷淋塔吸收挥发出来的盐酸蒸汽，反应结束后，经固液分离得到钨酸和酸分解后液；
(4)将步骤(3)所得的酸分解后液通入树脂柱与吸附树脂接触，将其中的钒吸附至树脂，经水洗后得到载钒吸附树脂和脱钒酸液；此后，将氢氧化钠溶液通入树脂柱与载钒吸附树脂接触，使钒从吸附树脂上解吸，得到钒酸钠溶液，并使吸附树脂再生；
(5)将碳酸钠加入至步骤(4)所得的脱钒酸液进行中和反应，得到中和后液；然后将步骤(2)所得的沉淀后液按一定比例加入至中和后液，利用沉淀后液中过剩的氢氧化钠，将氯化锶转化为氢氧化锶，并对混合溶液蒸发浓缩使溶液中锶浓度和氢氧根浓度升高，最后再通过冷却结晶和离心分离的方式得到粗氢氧化锶晶体和结晶母液；
(6)将步骤(1)中所得的溶出渣，与，水和/或氯化钠浓度低于150g/L的含盐喷淋尾液混合配制成碱性喷淋浆液，所述浆液在第二级喷淋塔中用于吸收第一级喷淋塔所得的酸性尾气，当浆液pH值低于9时，则将浆液输送至第一级喷淋塔中用于吸收步骤(3)所得的盐酸蒸汽，同时向第二级喷淋塔补充新的碱性喷淋浆液；在第一级喷淋塔中，当浆液pH值低于1时，则对浆液进行固液分离并水洗，得到脱钠高钛渣和含盐喷淋尾液，同时向第一级喷淋塔补充pH低于9的碱性喷淋浆液。
优选地，所述步骤(1)中的溶出剂中氢氧化钠浓度为15wt.％～32wt.％。
优选地，所述步骤(1)中的溶出反应液固比为3～7，溶出温度为110～150℃，溶出时间为2～7小时。
优选地，所述步骤(1)进行溶出反应的同时收集冷凝水，所述冷凝水用于步骤(1)的水洗涤。
优选地，所述步骤(2)沉淀钨钒反应中氢氧化锶用量是溶出液中钨摩尔量的0.8～1.2倍，反应温度为80～100℃，反应时间为0.5～1.0小时。
优选地，所述步骤(3)酸分解反应中盐酸用量是钨钒渣中锶摩尔量的15～25倍，反应温度为95℃以上，反应时间为1.5～2.5小时。
优选地，所述步骤(4)中吸附树脂为强酸性树脂或弱酸性树脂，树脂中功能团包括磺酸基、羧酸基、膦酸基、亚胺二乙酸基的一种或多种；
优选地，所述步骤(5)将沉淀后液加入中和后液，使混合溶液中氢氧化钠摩尔量与锶摩尔量之比为2.5～4.0。
优选地，所述步骤(6)中，当含盐喷淋尾液氯化钠浓度高于150g/L，则通过蒸发结晶的方式使部分氯化钠以结晶的方式脱除。
本发明采用的技术原理如下：
本发明在常压加热沸腾的条件下利用氢氧化钠溶液将废SCR催化剂中的钨和钒选择性溶出，使之与钛选择性分离得到溶出渣和溶出液，同时，蒸发获得了洗渣所需的冷凝水。然后，将溶出渣浆化制成碱性喷淋浆液，并在喷淋塔中吸收酸分解工序产生的盐酸蒸汽，使溶出渣中少量的钛酸钠转化为可溶的氯化钠，进而得到脱钠高钛渣。向溶出液中加入氢氧化锶，利用锶离子在碱性溶液对钨钒较强的沉淀能力，获得钨钒渣。进一步，利用盐酸溶液分解钨钒渣得到钨酸和酸分解后液，钒溶于盐酸从而实现钨钒分离。酸分解后液经过吸附树脂将其中的钒选择性脱除，得到脱钒酸液和载钒吸附树脂。载钒吸附树脂与氢氧化钠溶液接触，使钒氧基阳离子转化为阴离子而与树脂分离，得到钒酸钠溶液。脱钒酸液含有氯化锶和盐酸，若直接返回沉淀钒钨工序将把氯离子引入到溶出体系，加剧对设备的腐蚀。因此，先利用碳酸钠将脱钒酸液中的盐酸中和，再加入含有氢氧化钠的沉淀后液，经过蒸发浓缩、冷却结晶和离心分离制取可返回使用的粗氢氧化锶晶体。
本发明可达到的有益效果如下：
本发明为全湿法处理工艺，体系中物料循环利用率高，表现在：水循环利用，锶盐循环利用，溶出反应过剩的氢氧化钠返回利用，酸分解过程产出的盐酸蒸汽用溶出渣配成的碱性浆液吸收。全流程主要消耗的试剂是盐酸和氢氧化钠，二者在系统中终态产物氯化钠以结晶的形态产出。钒钛系废脱硝催化剂分解后主要有价元素钛、钨、钒分别回收，所得产品高钛渣、钨酸和钒酸钠溶液均是下游钛、钨、钒冶炼企业的优质原料。全流程钛、钨、钒的提取率可达到99％、97％、90％以上。
具体实施方式
本发明提出一种从废脱硝催化剂分别回收钛钨钒的方法，包括以下步骤：
(1)将钒钛系废脱硝催化剂与溶出剂按比例混合，在常压沸腾搅拌的条件下进行溶出反应，反应结束后，进行固液分离和水洗涤，得到溶出液和溶出渣，其中，所述钒钛系废脱硝催化剂的成分包括氧、钛、钨、钒和钼；所述溶出剂为氢氧化钠溶液和/或步骤(2)所得的沉淀后液；
(2)按一定比例将氢氧化锶或步骤(5)所得的粗氢氧化锶晶体与步骤(1)所得的溶出液混合，在一定温度下进行沉淀钨钒反应，经固液分离后得到沉淀后液和钨钒渣；
(3)将步骤(2)所得的钨钒渣与盐酸溶液混合，在一定温度下进行酸分解反应，采用第一级喷淋塔和第二级喷淋塔吸收挥发出来的盐酸蒸汽，反应结束后，经固液分离得到钨酸和酸分解后液；
(4)将步骤(3)所得的酸分解后液通入树脂柱与吸附树脂接触，将其中的钒吸附至树脂，经水洗后得到载钒吸附树脂和脱钒酸液；此后，将氢氧化钠溶液通入树脂柱与载钒吸附树脂接触，使钒从吸附树脂上解吸，得到钒酸钠溶液，并使吸附树脂再生；
(5)将碳酸钠加入至步骤(4)所得的脱钒酸液进行中和反应，得到中和后液；然后将步骤(2)所得的沉淀后液按一定比例加入至中和后液，利用沉淀后液中过剩的氢氧化钠，将氯化锶转化为氢氧化锶，并对混合溶液蒸发浓缩使溶液中锶浓度和氢氧根浓度升高，最后再通过冷却结晶和离心分离的方式得到粗氢氧化锶晶体和结晶母液；
(6)将步骤(1)中所得的溶出渣，与，水和/或氯化钠浓度低于150g/L的含盐喷淋尾液混合配制成碱性喷淋浆液，所述浆液在第二级喷淋塔中用于吸收第一级喷淋塔所得的酸性尾气，当浆液pH值低于9时，则将浆液输送至第一级喷淋塔中用于吸收步骤(3)所得的盐酸蒸汽，同时向第二级喷淋塔补充新的碱性喷淋浆液；在第一级喷淋塔中，当浆液pH值低于1时，则对浆液进行固液分离并水洗，得到脱钠高钛渣和含盐喷淋尾液，同时向第一级喷淋塔补充pH低于9的碱性喷淋浆液。
下面通过实施例对本发明作进一步的说明，但不限于此。
实施例1
将钛、钨、钒含量分别为42.55wt.％、3.85wt.％、0.45wt.％的废SCR脱硝催化剂研磨成粉末，分别取5份200g粉末进行溶出条件的对比试验。试验通过油浴的方式维持反应体系的热量，溶出反应结束后过滤并用热水洗渣，湿渣在100℃烘干分析溶出渣中钨与钒的含量。试验条件及结果如下表所示。
Figure BDA0002745641250000051
实施例2
将2kg钛、钨、钼、钒含量分别为43.75wt.％、3.63wt.％、0.60wt.％、0.41wt.％的废SCR脱硝催化剂粉末与氢氧化钠含量为21wt.％的沉淀后液混合，液固比为4.2，油浴温度为130℃，搅拌溶出5小时，经过滤、水洗和干燥后所得溶出渣中钠、钨、钼、钒含量分别为3.2wt.％、0.18wt.％、0.12wt.％、0.19wt.％。
将溶出渣与水混合配制成碱性喷淋浆液，喷淋塔中吸收酸分解过程产生的盐酸蒸汽，当浆液pH值为0.93时，对浆液进行固液分离并水洗，得到脱钠高钛渣和含盐喷淋尾液。所得脱钠高钛渣中钠含量为0.24wt.％(干基)。
将溶出液等分为4份，按不同条件加入氢氧化锶进行沉淀钨钒反应，反应结束后分析溶液中钨钼钒的浓度算得沉淀率。试验条件及结果如下表所示。
Figure BDA0002745641250000052
Figure BDA0002745641250000061
实施例3
将4kg钛、钨、钒含量分别为42.55wt.％、3.85wt.％、0.45wt.％的废SCR脱硝催化剂粉末与16wt.％的氢氧化钠溶液混合，液固比为7，油浴温度为130℃，搅拌溶出7小时，经过滤、水洗和干燥后所得溶出渣中钠、钨、钒含量分别为4.5wt.％、0.18wt.％、0.22wt.％。
将溶出渣与水混合配制成碱性喷淋浆液，喷淋塔中吸收酸分解过程产生的盐酸蒸汽，当浆液pH值为0.97时，对浆液进行固液分离并水洗，得到脱钠高钛渣和含盐喷淋尾液。所得脱钠高钛渣中钠含量为0.13wt.％(干基)。
将溶出液加热至90℃，在搅拌状态下缓慢加入氢氧化锶，氢氧化锶加入量是溶出液中钨摩尔量的1.2倍，搅拌反应45分钟，固液分离得到钨钒渣和沉淀后液。分析结果表明，沉钒率为75％，沉钨率为93％。
将钨钒渣等分为3份，分别与盐酸溶液混合，按不同条件进行酸分解反应，反应结束后通过钨酸中残留的锶含量计算分解率，通过钒含量计算钒浸出率。试验条件及结果如下表所示。
Figure BDA0002745641250000062
将上述3份酸分解后液合并，再等分为5份溶液，按50mL/L的量分别加入不同牌号的树脂，室温吸附2小时后，通过溶液中钒含量变化计算钒的吸附率，试验条件及结果如下表所示。
Figure BDA0002745641250000063
Figure BDA0002745641250000071
实施例4
将5kg钛、钨、钒含量分别为42.55wt.％、3.85wt.％、0.45wt.％的废SCR脱硝催化剂粉末与19wt.％的氢氧化钠溶液混合，液固比为6，油浴温度为120℃，搅拌溶出7小时，经过滤、水洗和干燥后所得溶出渣中钠、钨、钒含量分别为4.9wt.％、0.17wt.％、0.19wt.％。
将溶出渣与水混合配制成碱性喷淋浆液，喷淋塔中吸收酸分解过程产生的盐酸蒸汽，当浆液pH值为0.89时，对浆液进行固液分离并水洗，得到脱钠高钛渣和含盐喷淋尾液。所得脱钠高钛渣中钠含量为0.14wt.％(干基)。
将溶出液加热至95℃，在搅拌状态下缓慢加入氢氧化锶，氢氧化锶加入量是溶出液中钨摩尔量的1.1倍，搅拌反应60分钟，固液分离得到钨钒渣和沉淀后液。分析结果表明，沉钒率为79％，沉钨率为91％。
将钨钒渣与盐酸溶液混合，盐酸加入量是钨钒渣中锶摩尔量的20倍，酸分解反应温度为97℃，反应时间为1小时后过滤水洗，通过钨酸中残留的锶含量算得分解率为98.3％，通过钒含量算得钒浸出率为97.2％。按60mL/L的量将D001树脂加入至酸分解后液，室温吸附3小时后，得到脱钒酸液。通过溶液中钒含量变化算得钒的吸附率为96％。此后，对树脂柱进行水洗，并将氢氧化钠溶液通入树脂柱与载钒吸附树脂接触，使钒从吸附树脂上解吸，得到钒酸钠溶液，同时，吸附树脂转化为钠型树脂，可返回用于钒的吸附。
另一方面，将碳酸钠加入至脱钒酸液进行中和反应，终了pH值为6.3。将中和后液等分为3份，然后，按不同比例将沉淀后液加入至中和后液，并进行蒸发浓缩，并在5℃条件下进行冷却结晶，试验条件及结果如下表所示。
Figure BDA0002745641250000072
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种从废脱硝催化剂分别回收钛钨钒的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将钒钛系废脱硝催化剂与溶出剂按比例混合，在常压沸腾搅拌的条件下进行溶出反应，反应结束后，进行固液分离和水洗涤，得到溶出液和溶出渣，其中，所述钒钛系废脱硝催化剂的成分包括氧、钛、钨、钒和钼；所述溶出剂为氢氧化钠溶液和/或步骤（2）所得的沉淀后液；
（2）按一定比例将氢氧化锶或步骤（5）所得的粗氢氧化锶晶体与步骤（1）所得的溶出液混合，在一定温度下进行沉淀钨钒反应，经固液分离后得到沉淀后液和钨钒渣；
（3）将步骤（2）所得的钨钒渣与盐酸溶液混合，在一定温度下进行酸分解反应，采用第一级喷淋塔和第二级喷淋塔吸收挥发出来的盐酸蒸汽，反应结束后，经固液分离得到钨酸和酸分解后液；
（4）将步骤（3）所得的酸分解后液通入树脂柱与吸附树脂接触，将其中的钒吸附至树脂，经水洗后得到载钒吸附树脂和脱钒酸液；此后，将氢氧化钠溶液通入树脂柱与载钒吸附树脂接触，使钒从吸附树脂上解吸，得到钒酸钠溶液，并使吸附树脂再生；
（5）将碳酸钠加入至步骤（4）所得的脱钒酸液进行中和反应，得到中和后液；然后将步骤（2）所得的沉淀后液按一定比例加入至中和后液，利用沉淀后液中过剩的氢氧化钠，将氯化锶转化为氢氧化锶，并对混合溶液蒸发浓缩使溶液中锶浓度和氢氧根浓度升高，最后再通过冷却结晶和离心分离的方式得到粗氢氧化锶晶体和结晶母液；
（6）将步骤（1）中所得的溶出渣，与，水和/或氯化钠浓度低于150g/L的含盐喷淋尾液混合配制成碱性喷淋浆液，上述浆液在第二级喷淋塔中用于吸收第一级喷淋塔所得的酸性尾气，当该浆液pH值低于9时，则将浆液输送至第一级喷淋塔中用于吸收步骤（3）所得的盐酸蒸汽，同时向第二级喷淋塔补充新的碱性喷淋浆液；当在第一级喷淋塔中的浆液pH值低于1时，则对浆液进行固液分离并水洗，得到脱钠高钛渣和含盐喷淋尾液，同时向第一级喷淋塔补充pH低于9的碱性喷淋浆液。
2.如权利要求1所述的一种从废脱硝催化剂分别回收钛钨钒的方法，其特征在于，所述步骤（1）中的溶出剂中氢氧化钠浓度为15wt.%～32wt.%。
3.如权利要求1所述的一种从废脱硝催化剂分别回收钛钨钒的方法，其特征在于，所述步骤（1）中的溶出反应液固比为3～7，溶出温度为110～150℃，溶出时间为2～7小时。
4.如权利要求1所述的一种从废脱硝催化剂分别回收钛钨钒的方法，其特征在于，所述步骤（1）进行溶出反应的同时收集冷凝水，所述冷凝水用于步骤（1）的水洗涤。
5.如权利要求1所述的一种从废脱硝催化剂分别回收钛钨钒的方法，其特征在于，所述步骤（2）沉淀钨钒反应中氢氧化锶用量是溶出液中钨摩尔量的0.8～1.2倍，反应温度为80～100℃，反应时间为0.5～1.0小时。
6.如权利要求1所述的一种从废脱硝催化剂分别回收钛钨钒的方法，其特征在于，所述步骤（3）酸分解反应中盐酸用量是钨钒渣中锶摩尔量的15～25倍，反应温度为95℃以上，反应时间为1.5～2.5小时。
7.如权利要求1所述的一种从废脱硝催化剂分别回收钛钨钒的方法，其特征在于，所述步骤（4）中吸附树脂为强酸性树脂或弱酸性树脂，树脂中功能团包括磺酸基、羧酸基、膦酸基、亚胺二乙酸基的一种或多种。
8.如权利要求1所述的一种从废脱硝催化剂分别回收钛钨钒的方法，其特征在于，所述步骤（5）将沉淀后液加入中和后液，使混合溶液中氢氧化钠摩尔量与锶摩尔量之比为2.5～4.0。
9.如权利要求1所述的一种从废脱硝催化剂分别回收钛钨钒的方法，其特征在于，所述步骤（6）中，当含盐喷淋尾液氯化钠浓度高于150g/L，则通过蒸发结晶的方式使部分氯化钠以结晶的方式脱除。
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