TWI647314B - 廢棄脫硝觸媒的處理方法 - Google Patents

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一種廢棄脫硝觸媒的處理方法，其係通過鹼焙燒與浸漬步驟來分離去除該廢棄脫硝觸媒中不包含鈦的金屬成分，之後再通過酸解步驟與水解步驟來將鈦渣回收形成二氧化鈦，以提高鈦的回收率。

Description

廢棄脫硝觸媒的處理方法
本發明係關於一種廢棄脫硝觸媒的處理方法，特別是關於一種可回收鈦成分的廢棄脫硝觸媒的處理方法。
氮氧化物(Nitrogen oxides，NOx)為常見的空氣污染物，其係包含來自機動車輛、火力電廠及工廠鍋爐之燃料在高溫燃燒時，燃料中的氮化物會與空氣中的氧反應而產生氮氧化物，包含一氧化氮(NO)、二氧化氮(NO2)及一氧化二氮(N2O)。去除氮氧化物的反應稱為「脫硝(De-NOx)反應」。
常用的脫硝技術為選擇性催化還原法(selective catalytic reduction，SCR)，SCR的原理是利用氨(NH3)與氮氧化物反應，以將氮氧化物還原成氮氣與水，其中應用於SCR的觸媒可稱為脫硝觸媒或SCR觸媒，例如V2O5-MoO3/TiO2型或V2O5-WO3/TiO2型，其中二氧化鈦(TiO2)為載體，五氧化二釩(V2O5)及三氧化鉬(MoO3)或三氧化鎢(WO3)為活性成分。然而，一般而言，脫硝觸媒易因砷與活性成分結合，而使觸媒毒化。脫硝觸媒的活性成分失效(即，廢棄脫硝觸媒)後，為了有效處理廢棄脫硝觸媒，可藉由回收製程，以重複利用其中的金屬成分及二氧化鈦載體，也避免任意丟棄而造成重金屬污染。
針對於現有的二氧化鈦載體的回收方式，仍無法達到高回收率。例如陳穎敏、謝宗、王超凡等人所著“燃煤電廠廢棄SCR催化劑回收二氧化鈦之研究”(中國電力第49卷第5期，2016,pp.151-157)，其是將廢棄脫硝觸媒與碳酸鈉混合，並經過焙燒與浸漬種種步驟，最後所得的二氧化鈦的回收率僅為92%。又 例如楊睿所著“失效SCR催化劑中TiO2的回收及再利用技術研究”(浙江工業大學，2015)，其是以氫氧化鈉鹼洗廢棄脫硝觸媒以回收二氧化鈦，其回收率亦僅達97%左右，且含有多種雜質。又例如中國大陸發明專利號CN103130265，其揭示一種從廢舊SCR脫硝催化劑中回收鈦白粉的方法。雖然此中國大陸發明專利未具體揭示所得的二氧化鈦成品的純度，但由於廢棄脫硝觸媒本身含有釩、鉬、鎢、砷、鋁、矽等物質會隨酸液溶出，因此最終的二氧化鈦產品的純度也因此而降低。
故，有必要提供一種廢棄脫硝觸媒的處理方法，以解決習用技術所存在的問題。
本發明之一目的在於提供一種廢棄脫硝觸媒的處理方法，其係通過鹼焙燒與浸漬步驟來分離去除該廢棄脫硝觸媒中不包含鈦的金屬成分，之後再通過酸解步驟與水解步驟來將鈦渣回收形成二氧化鈦，以提高鈦成分的回收率。
為達上述之目的，本發明提供一種廢棄脫硝觸媒的處理方法，其包含步驟：提供廢棄脫硝觸媒，該廢棄脫硝觸媒包含：鈦成分；及不含鈦的至少一金屬成分；加入鹼劑至該廢棄脫硝觸媒中，並進行焙燒步驟以形成鹼焙燒物，其中該焙燒步驟的焙燒溫度係介於400至450℃之間及焙燒時間係介於60至120分之間；進行浸漬步驟，將該鹼焙燒物浸漬到溶劑中以形成含有鈦渣的浸漬液，其中該浸漬步驟的浸漬時間介於30至90分之間，以及該鹼焙燒物與該溶劑的固液比值介於3/50至1/10克/毫升之間；進行酸解步驟，加入硫酸至該鈦渣中，以酸解形成硫酸氧鈦，其中該酸解步驟中的酸度係數介於2.1至2.3之間、該鈦渣與該硫酸的固液比值介於1/7至1/5克/毫升之間、酸解溫度介於70至85℃之間以及酸解時間係介於120至240分之間；以及進行水解步驟，加入液態水至該硫酸氧鈦，以水解形成二氧化鈦，其中該水解步驟的水解溫度係介於95至110℃之間、水解時間介於200至 240分之間以及該硫酸氧鈦與該液態水的重量比值介於1/4至1/0.3之間。
在本發明之一實施例中，提供該廢棄脫硝觸媒的步驟中更包含鐵質去除步驟，以通過磁選機將該廢棄脫硝觸媒中的鐵成分去除。
在本發明之一實施例中，提供該廢棄脫硝觸媒的步驟中更包含篩選步驟，以通過篩網篩選出粒徑大於零且小於75微米的該廢棄脫硝觸媒。
在本發明之一實施例中，該至少一金屬成分包含釩、鉬及鎢中的至少一種。
在本發明之一實施例中，該浸漬液包含釩、鉬、鎢及其衍生物中的至少一種。
在本發明之一實施例中，該鹼劑包含氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化鍶、氫氧化鋇、氫氧化鈣及氫氧化鎂中的至少一種。
在本發明之一實施例中，該溶劑包含溫度介於80至95℃之間的液態水。
在本發明之一實施例中，在進行該浸漬步驟之後，更包含固液分離步驟，以獲得該鈦渣。
在本發明之一實施例中，在進行該水解步驟之後，更包含一加熱步驟，以去除殘留在該二氧化鈦的一外表面的該液態水。
在本發明之一實施例中，該二氧化鈦具有銳鈦礦相。
10‧‧‧方法
11~15‧‧‧步驟
第1圖：本發明實施例之廢棄脫硝觸媒的處理方法之流程示意圖。
第2圖：本發明實施例之廢棄脫硝觸媒的處理方法製得的二氧化鈦的實驗數據圖。
為了讓本發明之上述及其他目的、特徵、優點能更明顯易懂，下文將特舉本發明較佳實施例，並配合所附圖式，作詳細說明如下。再者，本發明所提到的方向用語，例如上、下、頂、底、前、後、左、右、內、外、側面、周圍、中央、水平、橫向、垂直、縱向、軸向、徑向、最上層或最下層等，僅是參考附加圖式的方向。因此，使用的方向用語是用以說明及理解本發明，而非用以限制本發明。
請參照第1圖所示，本發明一實施例之廢棄脫硝觸媒的處理方法10主要包含下列步驟11至15：提供廢棄脫硝觸媒，該廢棄脫硝觸媒包含：鈦成分；及不含鈦的至少一金屬成分(步驟11)；加入鹼劑至該廢棄脫硝觸媒中，並進行焙燒步驟以形成鹼焙燒物，其中該焙燒步驟的焙燒溫度係介於400至450℃之間及焙燒時間係介於60至120分之間(步驟12)；進行浸漬步驟，將該鹼焙燒物浸漬到溶劑中以形成含有鈦渣的浸漬液，其中該浸漬步驟的浸漬時間介於30至90分之間，以及該鹼焙燒物與該溶劑的固液比值介於3/50至1/10之間(步驟13)；進行酸解步驟，加入硫酸至該鈦渣中，以酸解形成硫酸氧鈦，其中該酸解步驟中的酸度係數介於2.1至2.3之間、該鈦渣與該硫酸的固液比值介於1/7至1/5克/毫升之間、酸解溫度介於70至85℃之間以及酸解時間係介於120至240分之間(步驟14)；以及進行水解步驟，加入液態水至該硫酸氧鈦，以水解形成二氧化鈦，其中該水解步驟的水解溫度係介於95至110℃之間、水解時間介於200至240分之間以及該硫酸氧鈦與該液態水的重量比值介於1/4至1/0.3之間(步驟15)。本發明將於下文逐一詳細說明實施例之上述各步驟的實施細節及其原理。
本發明一實施例之廢棄脫硝觸媒的處理方法10首先係步驟11：提供廢棄脫硝觸媒，該廢棄脫硝觸媒包含：鈦成分；及不含鈦的至少一金屬成分。在本步驟11中，該廢棄脫硝觸媒例 如是應用於選擇性催化還原法(selective catalytic reduction，SCR)後的廢棄觸媒。在一實施例中，該廢棄脫硝觸媒例如是V2O5-MoO3/TiO2型或V2O5-WO3/TiO2型的廢棄觸媒。在另一實施例中，該至少一金屬成分包含釩(V)、鉬(Mo)及鎢(W)中的至少一種，但不包含鈦。在又一實施例中，提供該廢棄脫硝觸媒的步驟中更包含鐵質去除步驟，以通過磁選機將該廢棄脫硝觸媒中的鐵成分去除。前述的磁選機例如可以是市售的任何磁選機。在再一實施例中，提供該廢棄脫硝觸媒的步驟11中更包含篩選步驟，以通過篩網(例如200目)篩選出粒徑大於零且小於75微米的該廢棄脫硝觸媒。
本發明一實施例之廢棄脫硝觸媒的處理方法10接著係步驟12：加入鹼劑至該廢棄脫硝觸媒中，並進行焙燒步驟以形成鹼焙燒物，其中該焙燒步驟的焙燒溫度係介於400至450℃之間(例如410℃、420℃、430℃或440℃)及焙燒時間係介於60至120分之間(例如75分、90分或105分)。在本步驟12中，此方式亦可被稱為鹼焙燒，例如加入強鹼至該廢棄脫硝觸媒，並進行焙燒以形成該鹼焙燒物，該強鹼例如包含氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化鍶、氫氧化鋇、氫氧化鈣及氫氧化鎂中的至少一種。在一實施例中，該廢棄脫硝觸媒與該鹼劑的重量比值係介於1/1.5至1之間(例如1/1.4、1/1.3、1/1.2或1/1.1)。要提到的是，若是焙燒溫度低於400℃，則無法完成焙燒過程，或者需要極長的焙燒時間，故不利於製作成本。反之，若是焙燒溫度大於450℃，則需要耗費較高的加熱成本。
本發明一實施例之廢棄脫硝觸媒的處理方法10接著係步驟13：進行浸漬步驟，將該鹼焙燒物浸漬到溶劑中以形成含有鈦渣的浸漬液，其中該浸漬步驟的浸漬時間介於30至90分之間(例如45分、60分或75分)，以及該鹼焙燒物與該溶劑的固液比值介於3/50至1/10克/毫升之間(例如3.5/50、4/50或4.5/50)。在本步驟13中，主要是通過該浸漬步驟來該鹼焙燒物分離成固相 的鈦渣及液相的浸漬液，其中該浸漬液包含大部分的該廢棄脫硝觸媒的至少一金屬成分或其衍生物(不含鈦)。具體而言，該浸漬液包含釩、鉬、鎢及其衍生物中的至少一種。
值得一提的是，本發明實施例的至少一特徵主要是通過分離排除不含鈦的該至少一金屬成分，以使該鈦渣具有較高純度的鈦成分，進而提高鈦的回收率或者後續形成的二氧化鈦的純度。在一實施例中，該溶劑包含溫度介於80至95℃之間的液態水。在另一實施例中，進行該浸漬步驟之後，更包含固液分離步驟，以獲得該鈦渣。在一具體範例中，例如可通過濾紙過濾或者以離心方式來進行該固液分離步驟。
要提到的是，當該鹼焙燒物與該溶劑的固液比值介於3/50至1/10克/毫升之間時，至少一金屬離子(例如鉬、釩及砷等)的提取率為98%以上。但是，若是該鹼焙燒物與該溶劑的固液比值大於1/10克/毫升或小於3/50克/毫升，則鉬、釩及砷的提取率分別僅有90%、84%及69%。更具體而言，若是該至少一金屬離子的提取率不高，將連帶使最後所形成的二氧化鈦的純度或者鈦成分的回收百分比過低。
本發明一實施例之廢棄脫硝觸媒的處理方法10接著係步驟14：進行酸解步驟，加入硫酸至該鈦渣中，以酸解形成硫酸氧鈦，其中該酸解步驟中的酸度係數介於2.1至2.3之間(例如2.15、2.2或2.25)、該鈦渣與該硫酸的固液比值介於1/7至1/5克/毫升之間(例如1/6.5、1/6或1/5.5)、酸解溫度介於70至85℃之間(例如72℃、75℃、77℃、80℃或82℃)以及酸解時間係介於120至240分之間(例如150分、180分或210分)。值得一提的是，該酸解步驟主要是將鈦渣酸解為硫酸氧鈦(TiOSO4)，這是因為硫酸氧鈦對於後續的水解步驟具有較佳的反應速度。反之，若是使用過高的酸度係數(例如大於2.3)，則會產生膠體狀的硫酸鈦(Ti(SO4)2)，膠體狀的硫酸鈦對於後續的水解步驟具有較差的反應速度。另一方面，若是酸度係數小於2.1，則無法使鈦渣產生完全 反應，因而降低最終產品的回收率。另外，若是該鈦渣與該硫酸的固液比值小於1/7，則由於硫酸使用量較大，將使得製作成本增加；若是該鈦渣與該硫酸的固液比值大於1/5，則硫酸量不足而形成膠體狀的硫酸鈦。
在此進一步說明酸度係數的定義：在二氧化鈦工藝中使用硫酸酸解鈦鐵礦時，所得鈦液中的硫酸主要以三種方式存在，包含與鈦結合的硫酸、與其他金屬結合的硫酸、以及游離酸。由於無法單獨測定與鈦結合酸與游離酸的數量，只能測得兩者的總量，故兩者總量亦稱之為有效酸量。有效酸量與二氧化鈦總含量之比值稱之為酸度係數(簡稱為F值)。
上述的酸度係數可用於計算使用硫酸的理論值最小值，例如有效酸量正好與鈦渣中全部的鈦反應成為硫酸氧鈦(TiO2+H2SO4=TiOSO4+H2O)，且沒有游離酸的存在，則根據F值公式計算，1莫耳的鈦會與1莫耳的硫酸反應，此時F值為：硫酸(g)/二氧化鈦(g)=98(g)/79.9(g)=1.2265。換言之，硫酸的用量至少要使得酸度係數大於1.2265。但由於實際上不可避免的具有游離酸以及其他金屬，故F值原則上皆大於1.2265。
本發明一實施例之廢棄脫硝觸媒的處理方法10最後係步驟15：進行水解步驟，加入液態水至該硫酸氧鈦，以水解形成二氧化鈦，其中該水解步驟的水解溫度係介於95至110℃之間(例如98℃、100℃、102℃、105℃或108℃)、水解時間介於200至240分之間(例如210分、220分或230分)以及該硫酸氧鈦與該液態水的重量比值介於1/4至1/0.3之間(例如1/3、1/2、1、1/0.8或1/0.5)。在本步驟15中，主要是將硫酸氧鈦進行水解以獲得新的二氧化鈦。
如前所述，該廢棄脫硝觸媒中例如具有二氧化鈦(TiO2)為載體。但是，該廢棄脫硝觸媒含有各種雜質，例如在進行選擇性催化還原法時沾染到各種污染物，因而使得該廢棄脫硝觸媒中的二氧化鈦不適合直接進行回收。而本發明實施例中所形成 的新的二氧化鈦是通過步驟11至15所形成，其中是通過化學反應所形成，而非直接將原有位在該廢棄脫硝觸媒的二氧化鈦回收，故本發明實施例中所形成的二氧化鈦經分析後具有鈦成分的高回收率(例如98%至100%)，並且也具有高純度。在另一實施例中，進行該水解步驟之後，更包含一加熱步驟(例如煅燒)，以去除殘留在該二氧化鈦的一外表面的該液態水。
值得一提的是，若是該硫酸氧鈦與該液態水的重量比值小於1/4，則反應溫度無法順利上升，導致水解反應無法順利進行；若是該硫酸氧鈦與該液態水的重量比值大於1/0.3，則會因為該液態水過少而無法水解。另外，若是水解溫度大於110℃，則該液態水容易汽化，而無實際效果，僅是增加水解時的成本；若是水解溫度小於95℃，則水解反應無法順利進行，降低二氧化鈦的回收率(例如水解溫度為90℃時僅有75%的二氧化鈦回收率)。
在一實施例中，將本發明實施例之廢棄脫硝觸媒的處理方法所製得的二氧化鈦進行X光繞射儀分析(XRD分析)與各種性質分析，所得的分析請參照第2圖，可知該二氧化鈦具有銳鈦礦相，其比表面積介於130至132m2/g(例如131.06m2/g)、孔體積介於0.16至0.2cm3/g(例如0.18cm3/g)、及孔徑為5至6nm(例如5.73nm)。換言之，銳鈦礦相具有高比表面積，因此本發明實施例中所形成的二氧化鈦可再做為載體的用途。
由上可知，本發明實施例的廢棄脫硝觸媒的處理方法，其係通過鹼焙燒與浸漬步驟來分離去除該廢棄脫硝觸媒中不包含鈦的金屬成分，之後再通過酸解步驟與水解步驟來將鈦渣回收形成二氧化鈦，以提高鈦成分的回收率。另外，本發明實施例的廢棄脫硝觸媒的處理方法，至少是通過具有特定參數範圍值的各個步驟，以提高鈦成分的回收率。
雖然本發明已以較佳實施例揭露，然其並非用以限制本發明，任何熟習此項技藝之人士，在不脫離本發明之精神和範圍內，當可作各種更動與修飾，因此本發明之保護範圍當視後 附之申請專利範圍所界定者為準。

Claims (10)

  1. 一種廢棄脫硝觸媒的處理方法，其包含步驟：提供廢棄脫硝觸媒，該廢棄脫硝觸媒包含：鈦成分；及不含鈦的至少一金屬成分；加入鹼劑至該廢棄脫硝觸媒中，並進行焙燒步驟以形成鹼焙燒物，其中該焙燒步驟的焙燒溫度係介於400至450℃之間及焙燒時間係介於60至120分之間；進行浸漬步驟，將該鹼焙燒物浸漬到溶劑中以形成含有鈦渣的浸漬液，其中該浸漬步驟的浸漬時間介於30至90分之間，以及該鹼焙燒物與該溶劑的固液比值介於3/50至1/10克/毫升之間；進行酸解步驟，加入硫酸至該鈦渣中，以酸解形成硫酸氧鈦，其中該酸解步驟中的酸度係數介於2.1至2.3之間、該鈦渣與該硫酸的固液比值介於1/7至1/5克/毫升之間、酸解溫度介於70至85℃之間以及酸解時間係介於120至240分之間；以及進行水解步驟，加入液態水至該硫酸氧鈦，以水解形成二氧化鈦，其中該水解步驟的水解溫度係介於95至110℃之間、水解時間介於200至240分之間以及該硫酸氧鈦與該液態水的重量比值介於1/4至1/0.3之間。
  2. 如申請專利範圍第1項所述之廢棄脫硝觸媒的處理方法，其中提供該廢棄脫硝觸媒的步驟中更包含鐵質去除步驟，以通過一磁選機將該廢棄脫硝觸媒中的鐵成分去除。
  3. 如申請專利範圍第1項所述之廢棄脫硝觸媒的處理方法，其 中提供該廢棄脫硝觸媒的步驟中更包含篩選步驟，以通過一篩網篩選出粒徑大於零且小於75微米的該廢棄脫硝觸媒。
  4. 如申請專利範圍第1項所述之廢棄脫硝觸媒的處理方法，其中該至少一金屬成分包含釩、鉬及鎢中的至少一種。
  5. 如申請專利範圍第4項所述之廢棄脫硝觸媒的處理方法，其中該浸漬液包含釩、鉬、鎢及其衍生物中的至少一種。
  6. 如申請專利範圍第1項所述之廢棄脫硝觸媒的處理方法，其中該鹼劑包含氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化鍶、氫氧化鋇、氫氧化鈣及氫氧化鎂中的至少一種。
  7. 如申請專利範圍第1項所述之廢棄脫硝觸媒的處理方法，其中該溶劑包含溫度介於80至95℃之間的液態水。
  8. 如申請專利範圍第1項所述之廢棄脫硝觸媒的處理方法，在進行該浸漬步驟之後，更包含固液分離步驟，以獲得該鈦渣。
  9. 如申請專利範圍第1項所述之廢棄脫硝觸媒的處理方法，在進行該水解步驟之後，更包含一加熱步驟，以去除殘留在該二氧化鈦的一外表面的該液態水。
  10. 如申請專利範圍第1項所述之廢棄脫硝觸媒的處理方法，其中該二氧化鈦具有銳鈦礦相。
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